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UPLC-MS/MS法测定中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量 被引量:12
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作者 杨晓静 陈丽娜 +4 位作者 秦瑶 李赛男 唐英 李森林 刘春明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期753-757,共5页
建立了一种同时检测中药材中齐墩果酸(OA)和熊果酸(UA)含量的超高效液相色谱串联质谱方法。采用超高效液相色谱-三级四极杆质谱(UPLC-TQMS)法对样品进行测定,Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,... 建立了一种同时检测中药材中齐墩果酸(OA)和熊果酸(UA)含量的超高效液相色谱串联质谱方法。采用超高效液相色谱-三级四极杆质谱(UPLC-TQMS)法对样品进行测定,Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(氨水调至pH 9.24)为流动相,梯度洗脱;负离子模式下检测。结果表明,齐墩果酸和熊果酸在0.5~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)分别为0.999 8和0.999 7;检出限(S/N=3)分别为0.006 6,0.012 8 ng/mL,定量下限(S/N=10)分别为0.002 0,0.003 8 ng/mL;对OA和UA进行加标回收实验,平均回收率分别为101.1%和100.8%,相对标准偏差(RSD,n=9)分别为1.8%和0.04%。对10种不同中药材中齐墩果酸和熊果酸含量进行检测,结果表明该方法快速简便、准确度高、重现性好,可用于含有齐墩果酸和熊果酸的中药材含量测定。 展开更多
关键词 中药材 齐墩果酸 熊果酸 超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)
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聚甲基丙烯酸甲酯的燃烧特性以及CO和CO_2的生成机理 被引量:8
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作者 曾文茹 李疏芬 周允基 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期151-155,共5页
采用质谱、色谱和锥形量热仪研究了自由基聚合的聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA)燃烧过程中CO和CO2 的生成机理及恒温条件下的燃烧情况。结果表明 ,在有氧条件下 ,自由基聚合的PMMA的解聚方式有三种 ,除了链末端的双键断裂和主链上的无规则C—... 采用质谱、色谱和锥形量热仪研究了自由基聚合的聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA)燃烧过程中CO和CO2 的生成机理及恒温条件下的燃烧情况。结果表明 ,在有氧条件下 ,自由基聚合的PMMA的解聚方式有三种 ,除了链末端的双键断裂和主链上的无规则C—C键的断裂外 ,还存在侧链酯基的断裂 ,其主要产物为CO2 和CH3 OH ;在燃烧过程中 ,单体MMA的氧化为主要的耗氧反应 ,其产物为CO2 和少量的CO ,并且CO2 和CO的产率与反应温度以及样品的厚度基本无关 ,通过耗氧量估算得出 ,PMMA在空气中燃烧反应的热效应大约为 2 2 9MJ/kg。 展开更多
关键词 PMMA 解聚反应 燃烧特性 CO CO2 热效应
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气相色谱-质谱法初步鉴定不同品质的麝香 被引量:5
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作者 汪雨 刘聪 +1 位作者 陈舜琮 武彦文 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期59-62,共4页
通过气相色谱-质谱法对不同麝香样品乙醇提取物进行初步定性分析,以判断不同麝香样品的品质。结果表明,天然麝香样品中除含有效成分麝香酮外,还含有多种甾类化合物;而几种市售麝香样品中有些仅麝香酮含量较为显著,几乎不含甾类化合物,... 通过气相色谱-质谱法对不同麝香样品乙醇提取物进行初步定性分析,以判断不同麝香样品的品质。结果表明,天然麝香样品中除含有效成分麝香酮外,还含有多种甾类化合物;而几种市售麝香样品中有些仅麝香酮含量较为显著,几乎不含甾类化合物,其他物质为高级脂肪酸(酯)。通过乙醇提取气相色谱-质谱法可简单、快速、有效鉴定不同麝香的品质。 展开更多
关键词 麝香 麝香酮 气相色谱-质谱法 乙醇提取
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响应面法优化漆籽油提取工艺及其抗氧化活性研究 被引量:4
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作者 周昊 薛兴颖 +1 位作者 叶建中 王成章 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期5-10,共6页
以秦巴山区漆籽为原料,采用溶剂(石油醚)浸提法从其种仁中提取漆籽油,在单因素试验的基础上,采用响应面法优化漆籽油提取工艺,对漆籽油的理化性质进行分析,采用气质联用分析漆籽油的脂肪酸组成,并评价其抗氧化活性。结果表明:漆籽油的... 以秦巴山区漆籽为原料,采用溶剂(石油醚)浸提法从其种仁中提取漆籽油,在单因素试验的基础上,采用响应面法优化漆籽油提取工艺,对漆籽油的理化性质进行分析,采用气质联用分析漆籽油的脂肪酸组成,并评价其抗氧化活性。结果表明:漆籽油的最优提取工艺条件为提取温度70℃、提取时间60 min、液料比10∶1、提取次数2次,在此条件下漆籽油提取率为96.14%;漆籽油相对密度为0.925 8,折光指数(20℃)为1.467 2,碘值(I)为146.83 g/100 g,酸值(KOH)为2.58 mg/g,过氧化值为3.62 mmol/kg,皂化值(KOH)为185.36 mg/g;漆籽油主要含有油酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸、亚麻酸和棕榈油酸6种脂肪酸,不饱和脂肪酸含量达86.10%,以油酸和亚油酸为主,二者含量达到82.17%;漆籽油对DPPH、ABTS及羟自由基的半数清除浓度(IC_(50))分别为35.38、41.29、38.52 mg/L,具有与维生素C相当的抗氧化活性。 展开更多
关键词 漆籽油 溶剂提取 响应面优化 理化性质 脂肪酸组成 抗氧化活性
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超高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中19种农药残留量 被引量:26
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作者 马琳 黄兰淇 +3 位作者 陈建波 尹君 占绣萍 赵莉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期698-703,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定草莓中19种农药的快速、灵敏分析方法,并将此方法应用于草莓中农药残留水平的评估。草莓样品经乙腈匀浆提取,NH_2固相萃取柱净化,以反相C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸-水和乙腈作为... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定草莓中19种农药的快速、灵敏分析方法,并将此方法应用于草莓中农药残留水平的评估。草莓样品经乙腈匀浆提取,NH_2固相萃取柱净化,以反相C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸-水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式进行定量分析。运用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF)考察了不同前处理方法的净化效果,研究了草莓样品的基质效应,并以空白草莓样品添加标准溶液的方法确定定量下限。结果表明:19种农药在0.000 5~1.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数大于0.999;在高、中、低3个加标水平下的平均回收率为77.3%~100.3%,相对标准偏差(n=5)不大于12.3%;双炔酰菌胺、联苯肼酯、啶氧菌酯和吡唑醚菌酯的定量下限为0.001 mg/kg,其余均为0.01 mg/kg。该方法简单、快速、灵敏度高,具有良好的抗基质干扰能力,可满足草莓中19种农药残留检测的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 固相萃取(SPE) 农药 残留 草莓
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一种新型PDE-5抑制剂衍生物的发现及结构鉴定 被引量:7
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作者 马春艳 段琼 封淑华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期551-556,共6页
基于超高效液相色谱电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-DAD-QTOF-MS)技术检出某保健酒中非法添加了一种磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制剂衍生物,经制备液相色谱分离纯化,采用UPLC-DADQTOF-MS、核磁共振(NMR)和红外光谱(IR)技术对其进行... 基于超高效液相色谱电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-DAD-QTOF-MS)技术检出某保健酒中非法添加了一种磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制剂衍生物,经制备液相色谱分离纯化,采用UPLC-DADQTOF-MS、核磁共振(NMR)和红外光谱(IR)技术对其进行了分析和结构鉴定,确定其为一种新型艾地那非衍生物,国内外均未见报道。 展开更多
关键词 磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制剂衍生物 UPLC—QTOF—MS NMR IR 结构鉴定
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