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催化剂研究中的X射线光电子能谱(XPS)分析方法概述 被引量：1
1
作者 赵志娟 徐鹏 +2 位作者 章小余 屈宝龙 刘芬 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期44-55,共12页
催化剂在现代化工领域扮演着至关重要的角色,在提高生产效率、降低能源消耗以及减少环境污染等方面起着不可替代的作用。随着科学认知的不断提升,催化剂的研究已经从宏观的动力学性能评估,深入到微观的分子层面和电子结构分析。作为材... 催化剂在现代化工领域扮演着至关重要的角色,在提高生产效率、降低能源消耗以及减少环境污染等方面起着不可替代的作用。随着科学认知的不断提升,催化剂的研究已经从宏观的动力学性能评估,深入到微观的分子层面和电子结构分析。作为材料表界面研究领域中最有效的一种分析方法,在过去几十年里X射线光电子能谱(XPS)技术以其坚实的物理学基础和表面灵敏性已经成为研究催化材料的标准分析工具,且随着XPS仪器的日益普及,其应用也在不断增长。然而催化剂材料中的活性组分多趋于低含量、小尺度且成分复杂不稳定,对XPS高质量测试提出了巨大挑战。对催化剂研究中的常规XPS分析方法进行系统性的综述,对样品制备、实验设计、数据处理与谱图解析等流程中存在的问题和可能的处理方法进行了讨论,并对XPS技术在催化领域的应用前景进行了展望,以期为其他材料研究提供参考和启示。 展开更多
关键词 催化剂 X射线光电子能谱(XPS) 多相催化 纳米颗粒
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XPS谱峰拟合中的参数设置 被引量：1
2
作者 姜志全 李秋花 +1 位作者 刘建一 刘婉婷 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第6期1501-1507,共7页
X射线光电子能谱(XPS)技术广泛应用于科学研究和工程技术领域。测试数据通常需要进行谱峰拟合处理,才能得到准确的谱峰结合能位置和表面物种的相对含量信息。但XPS谱峰拟合过程存在着严重的人为因素,使得拟合结果存在着比较明显的错误... X射线光电子能谱(XPS)技术广泛应用于科学研究和工程技术领域。测试数据通常需要进行谱峰拟合处理,才能得到准确的谱峰结合能位置和表面物种的相对含量信息。但XPS谱峰拟合过程存在着严重的人为因素,使得拟合结果存在着比较明显的错误。造成拟合错误的原因主要就是对谱峰信号的拟合参数没有做任何限定,或者做出了错误的限定。光电子信号有4个基本要素,即自旋轨道分裂间距、分裂谱峰强度、谱峰的形状和对称性、谱峰的半高峰宽。文章阐述了这4个基本要素的物理本质,并且给出了拟合参数设置的合理建议。XPS谱峰拟合并不是简单地做数值运算,而是需要对光电子信号的上述4个基本要素做合理的关联与约束,使得拟合后的总包络线与原始谱线尽量吻合,并且各分谱都具有明确的物理化学意义。 展开更多
关键词 X射线光电子能谱 谱峰拟合 拟合参数
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基于X射线光电子能谱(XPS)深度剖析技术的锂离子电池负极界面固体电解质(SEI)膜的组成分析 被引量：2
3
作者 刘佳梅 李超 曹智 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期136-142,共7页
锂离子电池负极界面固体电解质(SEI)膜是决定电池性能与安全性的关键因素,准确解析SEI膜的化学组成及其深度分布对于认识SEI膜的形成机理和优化电池性能具有重要意义。X射线光电子能谱(XPS)深度剖析技术是研究SEI膜表面深度组分变化的... 锂离子电池负极界面固体电解质(SEI)膜是决定电池性能与安全性的关键因素,准确解析SEI膜的化学组成及其深度分布对于认识SEI膜的形成机理和优化电池性能具有重要意义。X射线光电子能谱(XPS)深度剖析技术是研究SEI膜表面深度组分变化的重要方法,但在实际分析过程中存在诸多关键影响因素。通过XPS深度剖析技术系统研究了样品传递、溅射能量以及溅射面积等关键因素对SEI膜表面深度组分表征结果的影响。研究表明,样品传递方式的选择十分关键,空气中快速传样会导致SEI膜表面发生化学变化,因此应采用准原位传样方式以保持SEI膜的原始状态。在Ar+溅射过程中,适当提高溅射能量可以提高溅射速率,但不会对深度组成分布的分析结果造成明显影响。此外,研究还发现溅射面积大小对不同元素的溅射速率存在差异,表明溅射速率与元素种类有关,需要针对性地选择合适的溅射面积,以获得SEI膜准确的深度组成信息。研究结果为采用XPS深度剖析技术精准解析锂离子电池SEI膜的组成提供了有效的方法支持。 展开更多
关键词 锂离子电池 固体电解质膜 XPS深度剖析 溅射条件 溅射面积
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X射线光电子能谱(XPS)在催化产氢研究中的应用 被引量：1
4
作者 文瑜琼 曹亚鹏 +6 位作者 温翀 祝天琪 高星星 王爱玲 许家胜 王舰 姚文清 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期1-20,共20页
催化产氢技术因其高效、清洁的特性而备受关注,其中,催化材料性能的探索与优化是提升氢能产率的关键。X射线光电子能谱技术(XPS)作为一种表面分析技术,能够通过测量光电子的能量分布来解析样品表面的化学信息,包括元素的种类、含量、化... 催化产氢技术因其高效、清洁的特性而备受关注,其中,催化材料性能的探索与优化是提升氢能产率的关键。X射线光电子能谱技术(XPS)作为一种表面分析技术,能够通过测量光电子的能量分布来解析样品表面的化学信息,包括元素的种类、含量、化学状态及电子结构,为催化产氢研究提供了不可或缺的工具。通过对XPS原理、催化产氢几种常见类型及原理、XPS在几种常见催化产氢材料体系的应用进行归纳,表明XPS不仅能够揭示材料表面活性位点的电子结构与化学环境,还能深入理解催化机理和反应路径,指导材料的理性设计。最后,对XPS技术未来在催化产氢领域的发展进行了展望,随着XPS与其他多种手段的结合,有助于推动催化产氢领域向更深层次的机理探索和高性能材料的开发,这一研究方向不仅促进了催化科学的发展,也为氢能经济的实现提供了强有力的支撑。 展开更多
关键词 催化产氢 X射线光电子能谱技术(XPS) 催化材料 表面分析 催化机理 材料设计
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基于原位光辐照X射线光电子能谱(ISI-XPS)技术的光催化材料石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4))研究
5
作者 徐鹏 赵志娟 +1 位作者 章小余 郭延军 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期101-108,共8页
原位光辐照X射线光电子能谱(ISI-XPS)技术用于非氧化物光催化材料g-C_(3)N_(4)分析时,由于光辐照对结合能位移影响很小而常被忽略其光照过程中的结构变化。采用自行搭建的原位光辐照XPS装置进行测试发现,相比于波长405 nm的辐照光源,波... 原位光辐照X射线光电子能谱(ISI-XPS)技术用于非氧化物光催化材料g-C_(3)N_(4)分析时,由于光辐照对结合能位移影响很小而常被忽略其光照过程中的结构变化。采用自行搭建的原位光辐照XPS装置进行测试发现,相比于波长405 nm的辐照光源,波长375 nm的光源(辐照光源功率大于15 mW)辐照g-C_(3)N_(4)材料15 min,g-C_(3)N_(4)共轭结构中C和N的XPS信号相对强度均出现明显变化,这归因于光辐照诱导电子转移而导致其化学结构发生改变,为光催化机理研究提供了补充证据。同时经过实验验证,紫外光辐照后,g-C_(3)N_(4)材料表面由于能量注入引起温度升高,表面吸附的污染碳出现一定程度的减少。 展开更多
关键词 石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4)) 原位光辐照 X射线光电子能谱 光催化
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基于X射线光电子能谱(XPS)的铁基合金氧化行为研究
6
作者 李亚丽 隆聪 +3 位作者 赵勇 杨妮 宋廷鲁 苏岳锋 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期126-135,共10页
铁(Fe)作为目前应用最为广泛的金属材料之一,被应用在各种不同的服役环境中。在有氧条件下,铁基材料易发生不同程度与形式的氧化,会在表面形成一定厚度的氧化层。研究表明添加元素形成合金后能有效提高铁基材料的抗氧化性,而对于铁基合... 铁(Fe)作为目前应用最为广泛的金属材料之一,被应用在各种不同的服役环境中。在有氧条件下,铁基材料易发生不同程度与形式的氧化,会在表面形成一定厚度的氧化层。研究表明添加元素形成合金后能有效提高铁基材料的抗氧化性,而对于铁基合金氧化初期的氧化行为缺乏足够的研究。基于扫描电子显微镜(SEM),X射线能谱(EDS)与X射线光电子能谱(XPS)分析技术,对添加了Si、Cr、Mn等元素的铁基材料在常温及高温环境下表面形成的氧化物进行形貌、元素及价态分析。结果表明,铁基合金在常温和高温含氧环境下会发生不同的氧化行为。常温环境下Fe进行自然氧化形成纳米尺度厚度的Fe_(2)O_(3)薄膜;高温下元素会按照Si>Mn>Cr>Fe的优先级进行氧化,并在表面形成Si-Mn-Cr-Fe-O复合薄膜,阻碍Fe的向外扩散,提高抗氧化性能;提高Cr的含量能够有效提高铁基合金的抗氧化性能。XPS技术有效地解决了X射线衍射(XRD)探测深度过大无法准确表征铁基合金表面氧化物薄膜物相的不足,能够分析出纳米级薄膜的化学组成与化学态,为后续金属氧化物薄膜研究提供了技术借鉴。 展开更多
关键词 X射线光电子能谱 铁基合金 氧化行为
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X射线光电子能谱测试技术应用中常见问题探究 被引量：2
7
作者 潘燕芳 杨文超 +3 位作者 李晓静 林晓倩 贺舜 许燕娜 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期73-85,共13页
X射线光电子能谱(XPS)已在新能源、催化和半导体等领域中得到广泛应用,然而XPS数据的可靠性与真实性与测试工程师的经验有关,是一种考验测试经验的表面分析技术。为归纳X射线光电子能谱测试技术的应用,主要从测试原理、制样方法、测试... X射线光电子能谱(XPS)已在新能源、催化和半导体等领域中得到广泛应用,然而XPS数据的可靠性与真实性与测试工程师的经验有关,是一种考验测试经验的表面分析技术。为归纳X射线光电子能谱测试技术的应用,主要从测试原理、制样方法、测试参数设定、仪器校正及测试常见问题等方面进行了总结:在测试原理上概述了荷电效应及补偿方法、采样深度及靶材的选择;在制样上详细介绍样品要求、样品台的选择及制样要领;测试参数上阐述了表面采谱和深剖采谱的参数设定,并着重强调测试通能和能量分辨率的相互关系,举例说明X射线和溅射对某些物质的还原作用;在仪器校正上分述能量分辨率检验和非线性校正的物质;最后汇总XPS数据常见问题。希望未来能开发出空间分辨率好,能量分辨率高、功能更多更稳定的仪器,以满足更多的测试需求。 展开更多
关键词 X射线光电子能谱(XPS) 深度剖析 能量分辨率 半高宽(FMHW) 荷电效应 非线性校正 刻蚀还原
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准原位X射线光电子能谱法分析薄膜半导体材料的环境失效行为 被引量：1
8
作者 李夏 郭佳睿 +3 位作者 庄敏 陈瑜 白杰 严楷 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期150-158,共9页
处于使用和贮存状态的薄膜半导体材料因其经历的自然和诱导环境因素而引起器件的性能退化甚至失效,进而影响器件甚至整个系统的可靠性。目前对于环境失效行为的研究方法都很难捕获实时或准实时的表面成分及价态信息,难以判断其早期失效... 处于使用和贮存状态的薄膜半导体材料因其经历的自然和诱导环境因素而引起器件的性能退化甚至失效,进而影响器件甚至整个系统的可靠性。目前对于环境失效行为的研究方法都很难捕获实时或准实时的表面成分及价态信息,难以判断其早期失效的行为特性以及深入掌握其失效机理。利用原位及准原位X射线光电子能谱(XPS)分析技术,通过调控环境失效因素研究薄膜半导体材料表界面成分、化学态以及电子结构的变化规律,揭示环境失效行为与失效机理,建立薄膜半导体相关材料及器件环境失效行为的分析新方法。结合准原位XPS对Au/Ni/Cu/HfO_(2)薄膜材料热过应力失效行为进行研究,结果表明:环境气氛中的氧气能够进一步诱导体相内Ni、Cu原子向表面层的扩散。热处理温度升高引起氧元素吸附模式由起初的物理吸附转变为化学吸附,并在Au层表面内反应产生NiO、Ni_(2)O_(3)以及CuO,导致薄膜材料表面成分的变化,表明利用准原位XPS法能够获取薄膜半导体材料准实时的表面成分及化学态信息,能更系统地剖析早期失效行为特性并分析其失效机理,对设备设计与生产过程中薄膜半导体材料体系的合理选择、设计改进以及提高电子芯片的环境适应性与可靠性具有重要意义。 展开更多
关键词 准原位X射线光电子能谱 环境失效 薄膜半导体 表面分析 扩散机理
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固态电解质界面的X射线光电子能谱(XPS)测试方法
9
作者 赵利媛 方岩 +2 位作者 王珊珊 陈艳 宋廷鲁 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期109-117,共9页
固态电解质界面(SEI)对二次电池的性能至关重要,其成分及化学态通常使用X射线光电子能谱(XPS)来测定。然而,由于SEI组成复杂且稳定性差,其化学态极易受到外界条件的影响,带来错误的电池机理解释,这对XPS测试方法提出了更高要求,常规XPS... 固态电解质界面(SEI)对二次电池的性能至关重要,其成分及化学态通常使用X射线光电子能谱(XPS)来测定。然而,由于SEI组成复杂且稳定性差,其化学态极易受到外界条件的影响,带来错误的电池机理解释,这对XPS测试方法提出了更高要求,常规XPS测试获得的SEI成分信息的真实性、准确性值得探究。此外,由于离子溅射时存在择优溅射,XPS深度剖析测试时SEI是否存在组分还原的情况仍未可知。以锂金属电池的SEI为例,结合实际测试情况,详细研究测试位置、X射线、真空静置时间以及溅射条件对谱图的影响。结果表明,不同测试位置获得的SEI组成不同,真空静置时SEI也不稳定,成分发生变化,离子溅射导致SEI成分发生分解,而SEI在X射线辐照下可以保持稳定。基于此,建立了适用于锂金属电池中SEI组分研究的XPS测试方法,并为其他二次电池体系中的界面研究提供参考与借鉴。 展开更多
关键词 锂金属电池 固态电解质界面 X射线光电子能谱 化学态
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基于神经网络模型预测高功率X射线管出射能谱的方法
10
作者 吴云龙 刑立腾 +3 位作者 孙爱赟 程璨 尹利磊 贾文宝 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第6期1657-1662,共6页
X射线的能谱信息在计算机断层扫描(CT)中有重要应用,准确的能谱信息可以帮助实现能谱CT,并对传统CT重建中因射束硬化造成的伪影进行有效校正等。在涉及CT成像的领域,如医学成像和工业检测等,大多数应用中都使用高功率X射线管。这种X射... X射线的能谱信息在计算机断层扫描(CT)中有重要应用,准确的能谱信息可以帮助实现能谱CT,并对传统CT重建中因射束硬化造成的伪影进行有效校正等。在涉及CT成像的领域,如医学成像和工业检测等,大多数应用中都使用高功率X射线管。这种X射线管可以在短时间内产生大量的X射线,从而提高成像效率,并获取高分辨率和高清晰度的图像。然而,由于高功率X射线管的出射光子通量过高,直接测量其能谱变得较为困难。目前,常用的能谱获取方法是能谱估计,该方法通过获取不同厚度模体的投影数据,建立能谱、衰减系数与投影数据之间的方程组,最终求解该方程组以获得能谱。能谱估计的方法依赖于算法和数据的准确性,由于方程的严重病态,在缺乏初始值的情况下,求解出的能谱会缺失重要的特征信息。为此,提出了一种结合直接测量和神经网络模型预测的新方法。通过使用一定厚度的铁片降低X射线的光子通量,使其达到探测器可检测的水平,然后逐步添加薄厚度的铁片,获取一系列能谱数据。这些数据用于训练神经网络模型,以精准预测出射能谱。仿真数据的测试结果表明,所提神经网络模型在预测能谱方面表现优异,归一化后的预测能谱与真实值之间的均方根误差仅为0.000031。然而,由于实验条件的限制,实测数据量相对较少,为了提升模型的广泛适用性和预测精度,研究进一步结合了迁移学习的方法。首先,利用大量的GEANT4模拟数据训练神经网络,然后通过实验测得的少量能谱数据对模型进行微调。实验数据的预测结果显示,归一化后的能谱与真实值的均方根误差为0.000194。与传统的能谱估计方法相比,所提出的方法不仅在精度上有显著提升,而且还能准确捕捉到能谱的重要特征信息。这一方法的优势在于通过神经网络强大的学习能力,克服了传统方法对初始值和病态方程求解的依赖,从而大大提高了预测的稳定性与准确性。仿真数据和实验数据均验证了该方法的可行性。 展开更多
关键词 能谱测量 CdTe探测器 神经网络 迁移学习
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离子束溅射技术在X射线光电子能谱(XPS)深度剖析中的应用 被引量：1
11
作者 周传强 袁干印 +1 位作者 龚翔翔 黄学武 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期56-63,共8页
X射线光电子能谱技术是唯一一种既能检测材料表面元素组成又可分析元素价态或化学态的现代分析测试方法,但它只能探测样品表面1~10个原子层深度。离子束溅射技术能够实现材料表面层的逐层可控剥离,广泛应用于功能材料的X射线光电子能谱... X射线光电子能谱技术是唯一一种既能检测材料表面元素组成又可分析元素价态或化学态的现代分析测试方法,但它只能探测样品表面1~10个原子层深度。离子束溅射技术能够实现材料表面层的逐层可控剥离,广泛应用于功能材料的X射线光电子能谱深度剖析。对近年来离子束溅射技术在材料X射线光电子能谱深度剖析中的应用研究进行综述,分析了当前单原子离子束与气体团簇离子束溅射技术在材料深度剖析中面临的瓶颈难题,讨论了离子束溅射技术的应用前景和发展趋势。 展开更多
关键词 X射线光电子能谱 表面分析 溅射 深度剖析
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X射线光电子能谱(XPS)在无铅基陶瓷分析中的应用
12
作者 杨志朋 李仕敏 +2 位作者 宋世杰 杨文超 湛永钟 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期21-32,共12页
无铅基陶瓷作为储能材料能够解决能源短缺问题而受广泛关注,在无铅基陶瓷的研究分析过程中,对于陶瓷材料的元素化学态分析是非常重要的。X射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy,XPS)作为一种基于光电效应为原理能够精准捕... 无铅基陶瓷作为储能材料能够解决能源短缺问题而受广泛关注,在无铅基陶瓷的研究分析过程中,对于陶瓷材料的元素化学态分析是非常重要的。X射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy,XPS)作为一种基于光电效应为原理能够精准捕获样品表面元素信息的分析技术,可以获得测试样的元素种类、元素化学态比值等关键信息,利用这些关键信息能够从陶瓷材料的机理方面分析性能提高的原因。对XPS在研究和改性无铅基陶瓷过程中的应用进行阐述,其中包括表征碱金属元素挥发现象和漏电流问题,及掺杂改性的机理分析和缺陷偶极子分析,为XPS在无铅基陶瓷分析中的研究工作提供帮助。 展开更多
关键词 X射线光电子能谱(XPS) 无铅基陶瓷 碱元素挥发 离子取代
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定柑普茶中22种氨基甲酸酯类农药的残留量
13
作者 黄小凯 周雷 +2 位作者 杨聪聪 张碧宇 周建峰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期716-721,共6页
取粉状均匀柑普茶样品2.00 g置于50 mL塑料具塞离心管中,用约5 mL蒸馏水浸润10 min,加入20.0 mL乙腈和QuEChERS萃取盐包(4 g MgSO_(4)和1 g NaCl)提取1 min,离心5 min。分取8 mL提取液,用QuEChERS净化管[1200 mg MgSO_(4)、400 mg C_(18... 取粉状均匀柑普茶样品2.00 g置于50 mL塑料具塞离心管中,用约5 mL蒸馏水浸润10 min,加入20.0 mL乙腈和QuEChERS萃取盐包(4 g MgSO_(4)和1 g NaCl)提取1 min,离心5 min。分取8 mL提取液,用QuEChERS净化管[1200 mg MgSO_(4)、400 mg C_(18)、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、200 mg石墨化碳黑(GCB)]净化,取2 mL上清液过0.22μm针式有机相滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定滤液中22种氨基甲酸酯类农药的含量。以Zorbax-Eclipse-Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源在多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,基质匹配法定量。结果表明,22种农药的质量浓度在0.5~20.0μg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.001~0.01 mg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为76.7%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~9.7%。方法用于分析30批次柑普茶样品,共检出克百威、三羟基克百威、仲丁威、残杀威和灭梭威等5种农药,检出率超过90.0%,其中克百威、三羟基克百威、仲丁威的检出量分别为0.01~0.76 mg·kg^(−1),0.02~0.08 mg·kg^(−1)和0.01~0.03 mg·kg^(−1),较多农药检出量超出了GB 2763—2021规定的限量值(0.02 mg·kg^(−1))。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱法 柑普茶 氨基甲酸酯类农药
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不同加速电压下含氮化合物中氮元素的能谱分析研究
14
作者 杨瑞林 赵烨 +1 位作者 郭奇林 秦秀芳 《山西师范大学学报(自然科学版)》 2025年第2期34-43,共10页
采用能谱法在四种加速电压下分别对十二种含氮化合物进行了能谱分析.研究表明:①硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、氯化铵、对甲苯甲酰胺、尿素和三聚氰胺都能形成明显的氮峰,咪唑的氮峰和碳峰重叠,2,4,6-三甲氧基-1,3,5-三嗪形成弱氮峰,4-苯基... 采用能谱法在四种加速电压下分别对十二种含氮化合物进行了能谱分析.研究表明:①硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、氯化铵、对甲苯甲酰胺、尿素和三聚氰胺都能形成明显的氮峰,咪唑的氮峰和碳峰重叠,2,4,6-三甲氧基-1,3,5-三嗪形成弱氮峰,4-苯基卟啉、3,5-二羧酸吡啶和1,3,5-三丙烯酰基六氢-1,3,5-三嗪都没有形成氮峰.硝酸铵在20kV,硝酸钠在15kV,硝酸钾、氯化铵、对甲苯甲酰胺、尿素、三聚氰胺和咪唑等在10kV,氮元素特征X射线的产额最高;②在氮峰强度变化方面,硝酸铵受加速电压变化的影响最大,其次是尿素和三聚氰胺,硝酸钠和咪唑体现在5kV到10kV的变化,硝酸钾、氯化铵和对甲苯甲酰胺受加速电压变化的影响小;③硝酸钠、硝酸铵和三聚氰胺在20kV,硝酸钾、尿素和对甲苯甲酰胺在10kV,质量百分含量测试值更接近实际值,此六种含氮化合物原子百分含量测试值的原子比依次是Na∶N∶O=1.00∶1.02∶2.74,N∶O=2∶2.64,C∶N=1.00∶2.24,K∶N∶O=1.00∶1.14∶2.69,C∶N∶O=1.00∶2.36∶0.96,C∶N∶O=8.00∶1.19∶1.16. 展开更多
关键词 能谱法 含氮化合物 加速电压 氮峰强度 原子比
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X射线光电子能谱技术及其应用 被引量：14
15
作者 程斌 《北京化工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期1-18,共18页
X射线光电子能谱法(XPS)是最重要且使用最广泛的表面分析技术。较为全面地介绍了X射线能谱法,内容涵盖原理、分析方法、应用及技术进展。原理介绍基于理工科大学本科层级的知识,阐述了XPS的科学原理以及仪器原理;分析方法部分概述了分... X射线光电子能谱法(XPS)是最重要且使用最广泛的表面分析技术。较为全面地介绍了X射线能谱法,内容涵盖原理、分析方法、应用及技术进展。原理介绍基于理工科大学本科层级的知识,阐述了XPS的科学原理以及仪器原理;分析方法部分概述了分析的关键步骤及要点;应用部分以热门研究的材料类型分类(催化剂、生物材料、碳材料、高分子材料等)进行介绍,介绍的同时兼顾介绍了X射线光电子能谱法的一些常用技术以及在各种材料中的应用特点。本文旨在帮助该领域的初学者,包括尚未完全熟悉该技术的研究人员、研究生和X射线光电子能谱从业人员,使他们能够全面了解X射线光电子能谱技术。 展开更多
关键词 X射线光电子能谱法(XPS) X射线光电子能谱仪
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X射线光电子能谱(XPS)/紫外光电子能谱(UPS)/反光电子能谱(IPES)测定半导体薄膜材料全能级结构
16
作者 王珊珊 彭绍春 +3 位作者 高培峰 刘燕斐 范志凯 杜建新 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期33-43,共11页
近年来,半导体材料在光电转化、光热转化、电池储能等方面的优势展现出了广阔应用前景而迅速发展。随着研究的深入,界面形成机理、电子结构、电荷转移过程的构效关系成为设计新型半导体器件、新材料研究的热点,支持能源催化、界面功能... 近年来,半导体材料在光电转化、光热转化、电池储能等方面的优势展现出了广阔应用前景而迅速发展。随着研究的深入,界面形成机理、电子结构、电荷转移过程的构效关系成为设计新型半导体器件、新材料研究的热点,支持能源催化、界面功能构筑和芯片器件等重大领域的发展,因此准确测量半导体薄膜材料的能级结构非常重要。测量半导体薄膜材料全能级结构常用X射线光电子能谱(XPS)、紫外光电子能谱(UPS)以及反光电子能谱(IPES)三种表征方法,重点介绍了三种表征方法的研究对象、理论基础与测量原理、测量方法与能级结构识别的方法对半导体薄膜材料全能级结构的测量。最后通过实际案例进行了数据分析和讨论。三种表征技术具有互补性,可以从能量角度给出更有效的信息,这对半导体薄膜材料制备、杂质掺杂、功能和性能优化具有重要意义。 展开更多
关键词 X射线光电子能谱(XPS) 紫外光电子能谱(UPS) 反光电子能谱(IPES) 能级结构
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热解石墨晶体在X射线荧光仪器的应用进展
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作者 汪淼 程大伟 +1 位作者 贾云海 李建强 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1820-1826,共7页
石墨晶体具有优良的化学惰性、高熔点、强弹性和独特的电子性能,广泛应用于诸多领域,由于热解石墨具有出色的高反射率,在XRF技术中的运用越来越广泛。热解石墨是一种层状结构的人造合成石墨材料,在接近3000℃的温度下进行退火可以调整... 石墨晶体具有优良的化学惰性、高熔点、强弹性和独特的电子性能,广泛应用于诸多领域,由于热解石墨具有出色的高反射率,在XRF技术中的运用越来越广泛。热解石墨是一种层状结构的人造合成石墨材料,在接近3000℃的温度下进行退火可以调整材料结构,当退火伴随变形时结构变化增强,退火温度和变形类型的不同组合会导致产生具有不同结构的热解石墨,主要的热解石墨有两种分别是高定向热解石墨(HOPG)和高退火热解石墨(HAPG)。HOPG晶体镶嵌度通常在0.3°~3°,具有极高的积分反射率,在2 keV到几十keV的能量范围内,与完美晶体相比,它的积分反射率高一到两个数量级,但能量分辨率稍低。HOPG的能量分辨率主要受镶嵌度和Bragg反射的本征宽度的影响,较大的镶嵌度会导致能量分辨率显著降低。HAPG晶体是一种类似于HOPG晶体的改性材料,晶体的镶嵌度非常低,与相同厚度的HOPG晶体相比,HAPG晶体的镶嵌度约为其1/5,一般是0.05°~0.1°,有较高的能量分辨率,积分反射率会有所下降;HAPG晶体可以单层沉积在基材上并可以弯曲成小半径等几乎任何形状,且不会显著降低能量分辨率。石墨晶体在X射线荧光领域主要是用作单色器,可以有效消除白光、荧光及X射线管中的杂光等原因所造成的高背景,这些优异的性质使其被广泛应用于Von Hamos光谱仪和能量色散X射线荧光仪,Von Hamos光谱仪加上热解石墨晶体的镶嵌聚焦,可以得到较好的积分反射率和能量分辨率;热解石墨晶体在能量色散X射线荧光仪中可以提高分析的灵敏度和检出限。在研究X射线吸收精细结构光谱、测量放射性元素、乳腺X光检查等方面都有较好的表现。文章回顾了近二十年热解石墨晶体在X射线仪器的研究及应用。 展开更多
关键词 HOPG HAPG 镶嵌度 XRF
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刻蚀方式对金标准物质逸出功测量的影响
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作者 徐鹏 赵志娟 +2 位作者 刘忍肖 郭延军 章小余 《分析测试技术与仪器》 CAS 2024年第6期379-384,共6页
为了避免设备未合适校准带来的测量误差,在紫外光电子能谱(UPS)测试前进行标准物质逸出功(WF)的校准,对获得准确可靠的WF参考值至关重要.高纯金片(Au)性能稳定且具有清晰的费米边,是用于WF以及费米能级校准较为便利的标准参考物质.但是... 为了避免设备未合适校准带来的测量误差,在紫外光电子能谱(UPS)测试前进行标准物质逸出功(WF)的校准,对获得准确可靠的WF参考值至关重要.高纯金片(Au)性能稳定且具有清晰的费米边,是用于WF以及费米能级校准较为便利的标准参考物质.但是由于表面吸附及污染的存在,需要对Au标准物质进行离子刻蚀处理.采用不同的刻蚀方式对WF测量的影响进行研究,结果表明,栅格扫描刻蚀和定点刻蚀的方式不仅影响UPS测试谱图的质量,且随着刻蚀结束后停留时间的增加,分析室内的残余杂质分子会逐步吸附在Au表面,引起其WF的降低.同时由于定点刻蚀后表面不均匀性较大,有效刻蚀区域WF的平均值与标准值的相对误差达到10.48%.为保证UPS测量结果的准确性,建议在刻蚀完成后尽快进行WF测量.虽然栅格扫描刻蚀所使用时间较长,但是对样品的清洁效果以及测试的质量总体要优于定点刻蚀. 展开更多
关键词 紫外光电子能谱 逸出功 仪器校准 离子刻蚀 表面吸附
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含钽铝锭俄歇电子能谱分析
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作者 马贤 王丁丁 刘欢 《分析仪器》 CAS 2024年第4期36-40,共5页
在电子束蒸镀铝膜过程中,高熔点的杂质钽很难从铝锭中去除,对蒸镀过程产生影响,需明确钽对铝锭的作用形式。针对电子束加热蒸镀后的含钽铝锭样品中钽的存在形式进行研究,利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、俄歇电子能谱仪进行微观形貌... 在电子束蒸镀铝膜过程中,高熔点的杂质钽很难从铝锭中去除,对蒸镀过程产生影响,需明确钽对铝锭的作用形式。针对电子束加热蒸镀后的含钽铝锭样品中钽的存在形式进行研究,利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、俄歇电子能谱仪进行微观形貌、表面物相、微区成分分析,着重对俄歇电子能谱测试过程中样品制备与处理对结果的影响进行讨论。结果表明:钽在铝锭中以Al_(3)Ta及单质形式存在;俄歇电子能谱结果受表面状态影响明显,必要时需结合氩离子溅射技术进行表面清洁。 展开更多
关键词 含钽铝锭 俄歇电子能谱 微区分析 金属钽 表面状态
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非导电样品在X射线光电子能谱测试中的荷电效应问题及其改善方法 被引量：1
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作者 范文杰 崔园园 +1 位作者 曾丽珍 彭何龙 《分析测试技术与仪器》 CAS 2024年第6期385-391,共7页
非导电样品的荷电效应问题对X射线光电子能谱(XPS)的测试结果影响较大,往往会导致谱峰位移、畸变、展宽或强度衰减等现象.因此,有效降低非导电样品表面荷电积累,减少荷电效应对测试结果影响,是XPS工作者必须重视的问题.针对非导电样品在... 非导电样品的荷电效应问题对X射线光电子能谱(XPS)的测试结果影响较大,往往会导致谱峰位移、畸变、展宽或强度衰减等现象.因此,有效降低非导电样品表面荷电积累,减少荷电效应对测试结果影响,是XPS工作者必须重视的问题.针对非导电样品在XPS测试中易产生荷电效应的问题,主要从样品选择与制备、荷电中和系统、电接触、光照方面着手研究,找出荷电效应原因,并提出改善方法. 展开更多
关键词 X射线光电子能谱 非导电样品 荷电效应 荷电原因 改善方法
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