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催化剂研究中的X射线光电子能谱(XPS)分析方法概述 被引量：1
1
作者 赵志娟 徐鹏 +2 位作者 章小余 屈宝龙 刘芬 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期44-55,共12页
催化剂在现代化工领域扮演着至关重要的角色,在提高生产效率、降低能源消耗以及减少环境污染等方面起着不可替代的作用。随着科学认知的不断提升,催化剂的研究已经从宏观的动力学性能评估,深入到微观的分子层面和电子结构分析。作为材... 催化剂在现代化工领域扮演着至关重要的角色,在提高生产效率、降低能源消耗以及减少环境污染等方面起着不可替代的作用。随着科学认知的不断提升,催化剂的研究已经从宏观的动力学性能评估,深入到微观的分子层面和电子结构分析。作为材料表界面研究领域中最有效的一种分析方法,在过去几十年里X射线光电子能谱(XPS)技术以其坚实的物理学基础和表面灵敏性已经成为研究催化材料的标准分析工具,且随着XPS仪器的日益普及,其应用也在不断增长。然而催化剂材料中的活性组分多趋于低含量、小尺度且成分复杂不稳定,对XPS高质量测试提出了巨大挑战。对催化剂研究中的常规XPS分析方法进行系统性的综述,对样品制备、实验设计、数据处理与谱图解析等流程中存在的问题和可能的处理方法进行了讨论,并对XPS技术在催化领域的应用前景进行了展望,以期为其他材料研究提供参考和启示。 展开更多
关键词 催化剂 X射线光电子能谱(XPS) 多相催化 纳米颗粒
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XPS谱峰拟合中的参数设置 被引量：1
2
作者 姜志全 李秋花 +1 位作者 刘建一 刘婉婷 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第6期1501-1507,共7页
X射线光电子能谱(XPS)技术广泛应用于科学研究和工程技术领域。测试数据通常需要进行谱峰拟合处理,才能得到准确的谱峰结合能位置和表面物种的相对含量信息。但XPS谱峰拟合过程存在着严重的人为因素,使得拟合结果存在着比较明显的错误... X射线光电子能谱(XPS)技术广泛应用于科学研究和工程技术领域。测试数据通常需要进行谱峰拟合处理,才能得到准确的谱峰结合能位置和表面物种的相对含量信息。但XPS谱峰拟合过程存在着严重的人为因素,使得拟合结果存在着比较明显的错误。造成拟合错误的原因主要就是对谱峰信号的拟合参数没有做任何限定,或者做出了错误的限定。光电子信号有4个基本要素,即自旋轨道分裂间距、分裂谱峰强度、谱峰的形状和对称性、谱峰的半高峰宽。文章阐述了这4个基本要素的物理本质,并且给出了拟合参数设置的合理建议。XPS谱峰拟合并不是简单地做数值运算,而是需要对光电子信号的上述4个基本要素做合理的关联与约束,使得拟合后的总包络线与原始谱线尽量吻合,并且各分谱都具有明确的物理化学意义。 展开更多
关键词 X射线光电子能谱 谱峰拟合 拟合参数
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X射线光电子能谱(XPS)在催化产氢研究中的应用 被引量：2
3
作者 文瑜琼 曹亚鹏 +6 位作者 温翀 祝天琪 高星星 王爱玲 许家胜 王舰 姚文清 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期1-20,共20页
催化产氢技术因其高效、清洁的特性而备受关注,其中,催化材料性能的探索与优化是提升氢能产率的关键。X射线光电子能谱技术(XPS)作为一种表面分析技术,能够通过测量光电子的能量分布来解析样品表面的化学信息,包括元素的种类、含量、化... 催化产氢技术因其高效、清洁的特性而备受关注,其中,催化材料性能的探索与优化是提升氢能产率的关键。X射线光电子能谱技术(XPS)作为一种表面分析技术,能够通过测量光电子的能量分布来解析样品表面的化学信息,包括元素的种类、含量、化学状态及电子结构,为催化产氢研究提供了不可或缺的工具。通过对XPS原理、催化产氢几种常见类型及原理、XPS在几种常见催化产氢材料体系的应用进行归纳,表明XPS不仅能够揭示材料表面活性位点的电子结构与化学环境,还能深入理解催化机理和反应路径,指导材料的理性设计。最后,对XPS技术未来在催化产氢领域的发展进行了展望,随着XPS与其他多种手段的结合,有助于推动催化产氢领域向更深层次的机理探索和高性能材料的开发,这一研究方向不仅促进了催化科学的发展,也为氢能经济的实现提供了强有力的支撑。 展开更多
关键词 催化产氢 X射线光电子能谱技术(XPS) 催化材料 表面分析 催化机理 材料设计
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基于X射线光电子能谱(XPS)深度剖析技术的锂离子电池负极界面固体电解质(SEI)膜的组成分析 被引量：2
4
作者 刘佳梅 李超 曹智 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期136-142,共7页
锂离子电池负极界面固体电解质(SEI)膜是决定电池性能与安全性的关键因素,准确解析SEI膜的化学组成及其深度分布对于认识SEI膜的形成机理和优化电池性能具有重要意义。X射线光电子能谱(XPS)深度剖析技术是研究SEI膜表面深度组分变化的... 锂离子电池负极界面固体电解质(SEI)膜是决定电池性能与安全性的关键因素,准确解析SEI膜的化学组成及其深度分布对于认识SEI膜的形成机理和优化电池性能具有重要意义。X射线光电子能谱(XPS)深度剖析技术是研究SEI膜表面深度组分变化的重要方法,但在实际分析过程中存在诸多关键影响因素。通过XPS深度剖析技术系统研究了样品传递、溅射能量以及溅射面积等关键因素对SEI膜表面深度组分表征结果的影响。研究表明,样品传递方式的选择十分关键,空气中快速传样会导致SEI膜表面发生化学变化,因此应采用准原位传样方式以保持SEI膜的原始状态。在Ar+溅射过程中,适当提高溅射能量可以提高溅射速率,但不会对深度组成分布的分析结果造成明显影响。此外,研究还发现溅射面积大小对不同元素的溅射速率存在差异,表明溅射速率与元素种类有关,需要针对性地选择合适的溅射面积,以获得SEI膜准确的深度组成信息。研究结果为采用XPS深度剖析技术精准解析锂离子电池SEI膜的组成提供了有效的方法支持。 展开更多
关键词 锂离子电池 固体电解质膜 XPS深度剖析 溅射条件 溅射面积
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基于原位光辐照X射线光电子能谱(ISI-XPS)技术的光催化材料石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4))研究
5
作者 徐鹏 赵志娟 +1 位作者 章小余 郭延军 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期101-108,共8页
原位光辐照X射线光电子能谱(ISI-XPS)技术用于非氧化物光催化材料g-C_(3)N_(4)分析时,由于光辐照对结合能位移影响很小而常被忽略其光照过程中的结构变化。采用自行搭建的原位光辐照XPS装置进行测试发现,相比于波长405 nm的辐照光源,波... 原位光辐照X射线光电子能谱(ISI-XPS)技术用于非氧化物光催化材料g-C_(3)N_(4)分析时,由于光辐照对结合能位移影响很小而常被忽略其光照过程中的结构变化。采用自行搭建的原位光辐照XPS装置进行测试发现,相比于波长405 nm的辐照光源,波长375 nm的光源(辐照光源功率大于15 mW)辐照g-C_(3)N_(4)材料15 min,g-C_(3)N_(4)共轭结构中C和N的XPS信号相对强度均出现明显变化,这归因于光辐照诱导电子转移而导致其化学结构发生改变,为光催化机理研究提供了补充证据。同时经过实验验证,紫外光辐照后,g-C_(3)N_(4)材料表面由于能量注入引起温度升高,表面吸附的污染碳出现一定程度的减少。 展开更多
关键词 石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4)) 原位光辐照 X射线光电子能谱 光催化
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X射线光电子能谱用于取向硅钢脱碳板表面氧化层梯度成分与化学态的分析
6
作者 张刚 唐志鹏 +3 位作者 孟思华 吴开明 傅涛 宗俊 《分析科学学报》 北大核心 2025年第6期709-714,共6页
取向硅钢脱碳退火工艺是获得优异磁性能的关键步骤,其表面形成的薄膜氧化层对后续Mg_(2)SiO_(4)玻璃膜的形成至关重要,直接影响取向硅钢表面质量和磁性能。为深入理解该氧化层的特性,本文采用X射线光电子能谱(XPS)技术,结合氩离子溅射... 取向硅钢脱碳退火工艺是获得优异磁性能的关键步骤,其表面形成的薄膜氧化层对后续Mg_(2)SiO_(4)玻璃膜的形成至关重要,直接影响取向硅钢表面质量和磁性能。为深入理解该氧化层的特性,本文采用X射线光电子能谱(XPS)技术,结合氩离子溅射刻蚀深度剖析,系统研究了取向硅钢脱碳板表面氧化层的化学组成、元素价态及深度方向的梯度结构变化。研究表明,氧化层成分沿深度方向呈现显著梯度特征:最外层富集SiO_(2),随着刻蚀深度增加,SiO_(2)含量逐渐降低,Fe_(3)Si含量逐渐升高;氧元素主要与硅和铁结合,在近表层区域以SiO_(2)和FeO形式存在,在更深层则主要以FeO形式存在。定量分析表明,SiO_(2)在表层区域原子数百分比含量最高达13.81%,在0.7μm深度处含量降低至0.70%;Fe_(3)Si在1.3μm深度开始出现并逐渐升高至3.77%(在3μm深度处)。本研究利用XPS技术揭示了取向硅钢脱碳板表面氧化层的微观化学结构特征,为优化脱碳退火工艺、提升取向硅钢表面质量和磁性能提供了重要的实验依据和理论指导。 展开更多
关键词 取向硅钢 表面氧化层 X射线光电子能谱(XPS) 梯度成分 深度剖析
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X射线光电子能谱测试技术应用中常见问题探究 被引量：3
7
作者 潘燕芳 杨文超 +3 位作者 李晓静 林晓倩 贺舜 许燕娜 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期73-85,共13页
X射线光电子能谱(XPS)已在新能源、催化和半导体等领域中得到广泛应用,然而XPS数据的可靠性与真实性与测试工程师的经验有关,是一种考验测试经验的表面分析技术。为归纳X射线光电子能谱测试技术的应用,主要从测试原理、制样方法、测试... X射线光电子能谱(XPS)已在新能源、催化和半导体等领域中得到广泛应用,然而XPS数据的可靠性与真实性与测试工程师的经验有关,是一种考验测试经验的表面分析技术。为归纳X射线光电子能谱测试技术的应用,主要从测试原理、制样方法、测试参数设定、仪器校正及测试常见问题等方面进行了总结:在测试原理上概述了荷电效应及补偿方法、采样深度及靶材的选择;在制样上详细介绍样品要求、样品台的选择及制样要领;测试参数上阐述了表面采谱和深剖采谱的参数设定,并着重强调测试通能和能量分辨率的相互关系,举例说明X射线和溅射对某些物质的还原作用;在仪器校正上分述能量分辨率检验和非线性校正的物质;最后汇总XPS数据常见问题。希望未来能开发出空间分辨率好,能量分辨率高、功能更多更稳定的仪器,以满足更多的测试需求。 展开更多
关键词 X射线光电子能谱(XPS) 深度剖析 能量分辨率 半高宽(FMHW) 荷电效应 非线性校正 刻蚀还原
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基于X射线光电子能谱(XPS)的铁基合金氧化行为研究
8
作者 李亚丽 隆聪 +3 位作者 赵勇 杨妮 宋廷鲁 苏岳锋 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期126-135,共10页
铁(Fe)作为目前应用最为广泛的金属材料之一,被应用在各种不同的服役环境中。在有氧条件下,铁基材料易发生不同程度与形式的氧化,会在表面形成一定厚度的氧化层。研究表明添加元素形成合金后能有效提高铁基材料的抗氧化性,而对于铁基合... 铁(Fe)作为目前应用最为广泛的金属材料之一,被应用在各种不同的服役环境中。在有氧条件下,铁基材料易发生不同程度与形式的氧化,会在表面形成一定厚度的氧化层。研究表明添加元素形成合金后能有效提高铁基材料的抗氧化性,而对于铁基合金氧化初期的氧化行为缺乏足够的研究。基于扫描电子显微镜(SEM),X射线能谱(EDS)与X射线光电子能谱(XPS)分析技术,对添加了Si、Cr、Mn等元素的铁基材料在常温及高温环境下表面形成的氧化物进行形貌、元素及价态分析。结果表明,铁基合金在常温和高温含氧环境下会发生不同的氧化行为。常温环境下Fe进行自然氧化形成纳米尺度厚度的Fe_(2)O_(3)薄膜;高温下元素会按照Si>Mn>Cr>Fe的优先级进行氧化,并在表面形成Si-Mn-Cr-Fe-O复合薄膜,阻碍Fe的向外扩散,提高抗氧化性能;提高Cr的含量能够有效提高铁基合金的抗氧化性能。XPS技术有效地解决了X射线衍射(XRD)探测深度过大无法准确表征铁基合金表面氧化物薄膜物相的不足,能够分析出纳米级薄膜的化学组成与化学态,为后续金属氧化物薄膜研究提供了技术借鉴。 展开更多
关键词 X射线光电子能谱 铁基合金 氧化行为
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准原位X射线光电子能谱法分析薄膜半导体材料的环境失效行为 被引量：1
9
作者 李夏 郭佳睿 +3 位作者 庄敏 陈瑜 白杰 严楷 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期150-158,共9页
处于使用和贮存状态的薄膜半导体材料因其经历的自然和诱导环境因素而引起器件的性能退化甚至失效,进而影响器件甚至整个系统的可靠性。目前对于环境失效行为的研究方法都很难捕获实时或准实时的表面成分及价态信息,难以判断其早期失效... 处于使用和贮存状态的薄膜半导体材料因其经历的自然和诱导环境因素而引起器件的性能退化甚至失效,进而影响器件甚至整个系统的可靠性。目前对于环境失效行为的研究方法都很难捕获实时或准实时的表面成分及价态信息,难以判断其早期失效的行为特性以及深入掌握其失效机理。利用原位及准原位X射线光电子能谱(XPS)分析技术,通过调控环境失效因素研究薄膜半导体材料表界面成分、化学态以及电子结构的变化规律,揭示环境失效行为与失效机理,建立薄膜半导体相关材料及器件环境失效行为的分析新方法。结合准原位XPS对Au/Ni/Cu/HfO_(2)薄膜材料热过应力失效行为进行研究,结果表明:环境气氛中的氧气能够进一步诱导体相内Ni、Cu原子向表面层的扩散。热处理温度升高引起氧元素吸附模式由起初的物理吸附转变为化学吸附,并在Au层表面内反应产生NiO、Ni_(2)O_(3)以及CuO,导致薄膜材料表面成分的变化,表明利用准原位XPS法能够获取薄膜半导体材料准实时的表面成分及化学态信息,能更系统地剖析早期失效行为特性并分析其失效机理,对设备设计与生产过程中薄膜半导体材料体系的合理选择、设计改进以及提高电子芯片的环境适应性与可靠性具有重要意义。 展开更多
关键词 准原位X射线光电子能谱 环境失效 薄膜半导体 表面分析 扩散机理
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固态电解质界面的X射线光电子能谱(XPS)测试方法
10
作者 赵利媛 方岩 +2 位作者 王珊珊 陈艳 宋廷鲁 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期109-117,共9页
固态电解质界面(SEI)对二次电池的性能至关重要,其成分及化学态通常使用X射线光电子能谱(XPS)来测定。然而,由于SEI组成复杂且稳定性差,其化学态极易受到外界条件的影响,带来错误的电池机理解释,这对XPS测试方法提出了更高要求,常规XPS... 固态电解质界面(SEI)对二次电池的性能至关重要,其成分及化学态通常使用X射线光电子能谱(XPS)来测定。然而,由于SEI组成复杂且稳定性差,其化学态极易受到外界条件的影响,带来错误的电池机理解释,这对XPS测试方法提出了更高要求,常规XPS测试获得的SEI成分信息的真实性、准确性值得探究。此外,由于离子溅射时存在择优溅射,XPS深度剖析测试时SEI是否存在组分还原的情况仍未可知。以锂金属电池的SEI为例,结合实际测试情况,详细研究测试位置、X射线、真空静置时间以及溅射条件对谱图的影响。结果表明,不同测试位置获得的SEI组成不同,真空静置时SEI也不稳定,成分发生变化,离子溅射导致SEI成分发生分解,而SEI在X射线辐照下可以保持稳定。基于此,建立了适用于锂金属电池中SEI组分研究的XPS测试方法,并为其他二次电池体系中的界面研究提供参考与借鉴。 展开更多
关键词 锂金属电池 固态电解质界面 X射线光电子能谱 化学态
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基于神经网络模型预测高功率X射线管出射能谱的方法
11
作者 吴云龙 刑立腾 +3 位作者 孙爱赟 程璨 尹利磊 贾文宝 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第6期1657-1662,共6页
X射线的能谱信息在计算机断层扫描(CT)中有重要应用,准确的能谱信息可以帮助实现能谱CT,并对传统CT重建中因射束硬化造成的伪影进行有效校正等。在涉及CT成像的领域,如医学成像和工业检测等,大多数应用中都使用高功率X射线管。这种X射... X射线的能谱信息在计算机断层扫描(CT)中有重要应用,准确的能谱信息可以帮助实现能谱CT,并对传统CT重建中因射束硬化造成的伪影进行有效校正等。在涉及CT成像的领域,如医学成像和工业检测等,大多数应用中都使用高功率X射线管。这种X射线管可以在短时间内产生大量的X射线,从而提高成像效率,并获取高分辨率和高清晰度的图像。然而,由于高功率X射线管的出射光子通量过高,直接测量其能谱变得较为困难。目前,常用的能谱获取方法是能谱估计,该方法通过获取不同厚度模体的投影数据,建立能谱、衰减系数与投影数据之间的方程组,最终求解该方程组以获得能谱。能谱估计的方法依赖于算法和数据的准确性,由于方程的严重病态,在缺乏初始值的情况下,求解出的能谱会缺失重要的特征信息。为此,提出了一种结合直接测量和神经网络模型预测的新方法。通过使用一定厚度的铁片降低X射线的光子通量,使其达到探测器可检测的水平,然后逐步添加薄厚度的铁片,获取一系列能谱数据。这些数据用于训练神经网络模型,以精准预测出射能谱。仿真数据的测试结果表明,所提神经网络模型在预测能谱方面表现优异,归一化后的预测能谱与真实值之间的均方根误差仅为0.000031。然而,由于实验条件的限制,实测数据量相对较少,为了提升模型的广泛适用性和预测精度,研究进一步结合了迁移学习的方法。首先,利用大量的GEANT4模拟数据训练神经网络,然后通过实验测得的少量能谱数据对模型进行微调。实验数据的预测结果显示,归一化后的能谱与真实值的均方根误差为0.000194。与传统的能谱估计方法相比,所提出的方法不仅在精度上有显著提升,而且还能准确捕捉到能谱的重要特征信息。这一方法的优势在于通过神经网络强大的学习能力,克服了传统方法对初始值和病态方程求解的依赖,从而大大提高了预测的稳定性与准确性。仿真数据和实验数据均验证了该方法的可行性。 展开更多
关键词 能谱测量 CdTe探测器 神经网络 迁移学习
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X射线光电子能谱(XPS)在无铅基陶瓷分析中的应用 被引量：1
12
作者 杨志朋 李仕敏 +2 位作者 宋世杰 杨文超 湛永钟 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期21-32,共12页
无铅基陶瓷作为储能材料能够解决能源短缺问题而受广泛关注,在无铅基陶瓷的研究分析过程中,对于陶瓷材料的元素化学态分析是非常重要的。X射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy,XPS)作为一种基于光电效应为原理能够精准捕... 无铅基陶瓷作为储能材料能够解决能源短缺问题而受广泛关注,在无铅基陶瓷的研究分析过程中,对于陶瓷材料的元素化学态分析是非常重要的。X射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy,XPS)作为一种基于光电效应为原理能够精准捕获样品表面元素信息的分析技术,可以获得测试样的元素种类、元素化学态比值等关键信息,利用这些关键信息能够从陶瓷材料的机理方面分析性能提高的原因。对XPS在研究和改性无铅基陶瓷过程中的应用进行阐述,其中包括表征碱金属元素挥发现象和漏电流问题,及掺杂改性的机理分析和缺陷偶极子分析,为XPS在无铅基陶瓷分析中的研究工作提供帮助。 展开更多
关键词 X射线光电子能谱(XPS) 无铅基陶瓷 碱元素挥发 离子取代
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离子束溅射技术在X射线光电子能谱(XPS)深度剖析中的应用 被引量：1
13
作者 周传强 袁干印 +1 位作者 龚翔翔 黄学武 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期56-63,共8页
X射线光电子能谱技术是唯一一种既能检测材料表面元素组成又可分析元素价态或化学态的现代分析测试方法,但它只能探测样品表面1~10个原子层深度。离子束溅射技术能够实现材料表面层的逐层可控剥离,广泛应用于功能材料的X射线光电子能谱... X射线光电子能谱技术是唯一一种既能检测材料表面元素组成又可分析元素价态或化学态的现代分析测试方法,但它只能探测样品表面1~10个原子层深度。离子束溅射技术能够实现材料表面层的逐层可控剥离,广泛应用于功能材料的X射线光电子能谱深度剖析。对近年来离子束溅射技术在材料X射线光电子能谱深度剖析中的应用研究进行综述,分析了当前单原子离子束与气体团簇离子束溅射技术在材料深度剖析中面临的瓶颈难题,讨论了离子束溅射技术的应用前景和发展趋势。 展开更多
关键词 X射线光电子能谱 表面分析 溅射 深度剖析
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定柑普茶中22种氨基甲酸酯类农药的残留量 被引量：1
14
作者 黄小凯 周雷 +2 位作者 杨聪聪 张碧宇 周建峰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期716-721,共6页
取粉状均匀柑普茶样品2.00 g置于50 mL塑料具塞离心管中,用约5 mL蒸馏水浸润10 min,加入20.0 mL乙腈和QuEChERS萃取盐包(4 g MgSO_(4)和1 g NaCl)提取1 min,离心5 min。分取8 mL提取液,用QuEChERS净化管[1200 mg MgSO_(4)、400 mg C_(18... 取粉状均匀柑普茶样品2.00 g置于50 mL塑料具塞离心管中,用约5 mL蒸馏水浸润10 min,加入20.0 mL乙腈和QuEChERS萃取盐包(4 g MgSO_(4)和1 g NaCl)提取1 min,离心5 min。分取8 mL提取液,用QuEChERS净化管[1200 mg MgSO_(4)、400 mg C_(18)、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、200 mg石墨化碳黑(GCB)]净化,取2 mL上清液过0.22μm针式有机相滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定滤液中22种氨基甲酸酯类农药的含量。以Zorbax-Eclipse-Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源在多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,基质匹配法定量。结果表明,22种农药的质量浓度在0.5~20.0μg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.001~0.01 mg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为76.7%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~9.7%。方法用于分析30批次柑普茶样品,共检出克百威、三羟基克百威、仲丁威、残杀威和灭梭威等5种农药,检出率超过90.0%,其中克百威、三羟基克百威、仲丁威的检出量分别为0.01~0.76 mg·kg^(−1),0.02~0.08 mg·kg^(−1)和0.01~0.03 mg·kg^(−1),较多农药检出量超出了GB 2763—2021规定的限量值(0.02 mg·kg^(−1))。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱法 柑普茶 氨基甲酸酯类农药
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西瓜中4种植物生长调节剂残留的分析方法研究 被引量：32
15
作者 陆益民 易国斌 +3 位作者 陈创彬 蔡金亮 杜彬仰 陈如珠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期186-189,共4页
建立了固相萃影高效液相色谱法测定西瓜中2，4-二氯苯氧乙酸（2，4-D）、赤霉素（GA3）、多效唑（PP333）、6-苄氨基嘌呤（6-BA）4种植物生长调节剂残留的方法。样品用80％甲醇溶液提取，采用Strata C18固相萃取小柱进行富集、净化，以... 建立了固相萃影高效液相色谱法测定西瓜中2，4-二氯苯氧乙酸（2，4-D）、赤霉素（GA3）、多效唑（PP333）、6-苄氨基嘌呤（6-BA）4种植物生长调节剂残留的方法。样品用80％甲醇溶液提取，采用Strata C18固相萃取小柱进行富集、净化，以甲醇-0．15％磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，经ZORBAX Eclipse XDB—C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm）分离，紫外检测器检测，检测波长为220nm，以保留时间和紫外扫描图谱定性，外标法定量。在优化实验条件下，4种植物生长调节剂的标准溶液在0．5～10mg／L范围内呈良好线性，r均大于0．999，检出限为0．05～0．15mg／kg。4种化合物在1．00、3．00mg／kg加标水平下的回收率为82％～90％，相对标准偏差均不高于3．8％。结果表明，该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点，适于水果中2，4-D、GA3、PP333、6-BA残留的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 固相萃取 2 4-二氯苯氧乙酸 赤霉素 多效唑 6-苄氨基嘌呤 残留
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乙酰丙酮法测定甲醛反应的产物 被引量：66
16
作者 吴鑫德 刘劭钢 +1 位作者 梁逸曾 龚小娟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1463-1465,共3页
探讨了乙酰丙酮与甲醛反应的机理 ,并利用质谱及核磁共振波谱研究了该产物的结构 ,提出了关于乙酰丙酮分光光度法测定甲醛反应产物的新的描述 ,证实该产物为 2 ,6 二甲基 3 ,5 二乙酰基 1 ,4 二氢吡啶。对产物进行了水溶液中的紫外可... 探讨了乙酰丙酮与甲醛反应的机理 ,并利用质谱及核磁共振波谱研究了该产物的结构 ,提出了关于乙酰丙酮分光光度法测定甲醛反应产物的新的描述 ,证实该产物为 2 ,6 二甲基 3 ,5 二乙酰基 1 ,4 二氢吡啶。对产物进行了水溶液中的紫外可见光谱研究。该产物在 4 1 3nm处的摩尔吸光系数为 6 63 9× 1 0 3L·mol- 1 ·cm- 1 。 展开更多
关键词 测定 乙酰丙酮 甲醛 分光光度法 反应产物 定量分析
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金属磨损自修复层的X光电子能谱研究 被引量：19
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作者 杨鹤 张正业 +1 位作者 李生华 金元生 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期945-948,共4页
金属磨损自修复剂可在机器运行状态下不解体地原位修复零件磨损表面。铁路内燃机车应用修复剂在中修约(30 0 0 0 0km)时解体观测表明,柴油机缸套表面生成自修复保护层,缸套和活塞环均无磨耗。采用扫描电子显微镜(SEM)和纳米硬度计表征... 金属磨损自修复剂可在机器运行状态下不解体地原位修复零件磨损表面。铁路内燃机车应用修复剂在中修约(30 0 0 0 0km)时解体观测表明,柴油机缸套表面生成自修复保护层,缸套和活塞环均无磨耗。采用扫描电子显微镜(SEM)和纳米硬度计表征自修复保护层的形貌和力学性能,X射线光电子能谱(XPS)技术分析自修复保护层的表面化学组成,应用氩离子溅射方法对自修复保护层的化学组成进行深度剖析,研究自修复保护层中主要组分的纵向分布特性。实验结果表明:保护层厚度达8～10 μm ,表面纳米硬度比铸铁基体提高1倍,保护层主要由Fe ,C和O三种元素组成,它们构成Fe3O4 和Fe3C两种化学态。初步推测自修复保护层是修复剂发生力化学活化并与磨损表面之间发生力化学反应生成的。 展开更多
关键词 原位自修复 力化学 保护层 XPS 金属磨损表面
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X射线光电子能谱法研究加氢脱硫催化剂中活性元素的化学态 被引量：31
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作者 邱丽美 齐和日玛 +1 位作者 刘清河 徐广通 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期638-642,共5页
利用S2p、Mo3d、W4f、Co2p_(3.2)和Ni2p_(3.2)X射线光电子能谱(XPS)和谱图解析方法分析了硫化态Co-Mo/Al_2O_3(SiO_2)和Ni-W/Al_2O_3加氢脱硫催化剂中各负载元素的常见化学态,简要阐述了XPS强度比法推测活性金属在载体表面分散状态的方... 利用S2p、Mo3d、W4f、Co2p_(3.2)和Ni2p_(3.2)X射线光电子能谱(XPS)和谱图解析方法分析了硫化态Co-Mo/Al_2O_3(SiO_2)和Ni-W/Al_2O_3加氢脱硫催化剂中各负载元素的常见化学态,简要阐述了XPS强度比法推测活性金属在载体表面分散状态的方法。这些信息可为加氢脱硫催化剂工艺条件的选择、催化机理和失活原因的研究提供技术支撑。 展开更多
关键词 XPS 硫化态加氢脱硫催化剂 化学态 分散度
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高效液相色谱法对化妆品中17种致敏原的同时测定 被引量：30
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作者 席海为 马强 +3 位作者 李强 雷海民 白桦 王超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期46-50,共5页
建立了同时测定化妆品中17种致敏原（茴香醇、苯甲醇、香豆素、肉桂醇、丁香酚、异丁香酚、香叶醇、芳樟醇、柠檬醛、2-辛炔酸甲酯、戊基肉桂醇、水杨酸苄酯、肉桂酸苯甲酯、戊基肉桂醛、α-异甲基紫罗兰酮、α-己基肉桂醛、苧烯）的高... 建立了同时测定化妆品中17种致敏原（茴香醇、苯甲醇、香豆素、肉桂醇、丁香酚、异丁香酚、香叶醇、芳樟醇、柠檬醛、2-辛炔酸甲酯、戊基肉桂醇、水杨酸苄酯、肉桂酸苯甲酯、戊基肉桂醛、α-异甲基紫罗兰酮、α-己基肉桂醛、苧烯）的高效液相色谱方法。不同类型的化妆品样品经无水乙醇超声提取,以15000 r/m in离心15 min,取上清液过滤后测定。采用Agilent ZORBAX Ec lipse XDB-C8（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器多波长检测（210、230、250、275、300 nm）。17种致敏原的定量下限为10~500μg/kg,线性范围内相关系数均大于0.999。在高、中、低3个添加水平下的平均加标回收率（n=5）为85%~118%,相对标准偏差为1.5%~9.7%。该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中17种致敏原的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 致敏原 化妆品
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氟硅烷自组装单分子膜的制备及其摩擦学性能 被引量：16
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作者 谷国团 张治军 党鸿辛 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第7期669-672,共4页
利用分子自组装技术制备了全氟辛酰胺丙基硅烷单分子膜,用X射线光电子能谱(XPS)对组装膜的表面元素进行了表征;接触角测试表明,该组装膜具有很好的疏水-疏油性,其对水的接触角高达105°,对正十六烷的接触角为50°.摩擦磨损实验... 利用分子自组装技术制备了全氟辛酰胺丙基硅烷单分子膜,用X射线光电子能谱(XPS)对组装膜的表面元素进行了表征;接触角测试表明,该组装膜具有很好的疏水-疏油性,其对水的接触角高达105°,对正十六烷的接触角为50°.摩擦磨损实验结果表明,全氟辛酰胺丙基硅烷自组装单分子膜可以大大降低基片的摩擦系数,使载玻片的摩擦系数从0.85左右降低到0.14左右,而且低负荷下具有很好的耐磨性. 展开更多
关键词 氟硅烷 自组装单分子膜 制备 摩擦学 性能 胺丙基-三甲氧基硅烷 全氟辛酰胺丙基-三甲氧基硅烷 低表面自由能
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