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基于核磁共振法对阿立哌唑片定性及定量分析
1
作者 杨娜 方洁芸 +2 位作者 朱俊麟 席坤强 郝海军 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第12期3825-3830,共6页
采用核磁共振法(NMR)对阿立哌唑片同时进行定性鉴别及定量分析。采用CDCl3提取阿立哌唑片成分,分别测试氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(13C NMR)及异核单量子相关谱(HSQC)。选择对苯二甲酸二甲酯化学位移δ:8.05~8.22处质子峰为内标峰,阿立哌唑... 采用核磁共振法(NMR)对阿立哌唑片同时进行定性鉴别及定量分析。采用CDCl3提取阿立哌唑片成分,分别测试氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(13C NMR)及异核单量子相关谱(HSQC)。选择对苯二甲酸二甲酯化学位移δ:8.05~8.22处质子峰为内标峰,阿立哌唑化学位移δ:6.28~6.41处为定量峰,采集定量核磁共振氢谱(^(1)H qNMR),对内标峰和定量峰积分后计算阿立哌唑片含量。结果显示,阿立哌唑片提取成分的核磁共振信息与阿立哌唑一致。建立的^(1)H qNMR定量峰和内标峰不受其他质子峰干扰,专属性高,精密度和稳定性良好,阿立哌唑线性范围是2.58~16.68 mg·mL^(-1),平均回收率为100.38%,RSD为1.61%。^(1)H qNMR法与HPLC法的测定结果基本一致。因此,核磁共振法可对阿立哌唑片同时进行定性及定量分析,为生产、检验提供了一种简便快捷的分析方法。 展开更多
关键词 阿立哌唑 对苯二甲酸二甲酯 核磁共振法 定性鉴别 定量分析
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核磁共振波谱和红外光谱在研究离子液体催化CO_(2)与邻氨基苯腈反应机理的应用及进展
2
作者 孙中远 郭昱君 许映杰 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第10期2711-2719,共9页
核磁共振波谱(NMR)和红外光谱(IR)是两种常用的谱学检测方法,不仅可以用于物质含量分析和分子结构鉴定,而且还能通过其吸收峰的强度与位置,从分子层面来表征分子间相互作用位点、类型和强度等重要微观信息,已被拓展应用于研究化学反应... 核磁共振波谱(NMR)和红外光谱(IR)是两种常用的谱学检测方法,不仅可以用于物质含量分析和分子结构鉴定,而且还能通过其吸收峰的强度与位置,从分子层面来表征分子间相互作用位点、类型和强度等重要微观信息,已被拓展应用于研究化学反应机理。CO_(2)资源化利用是当前绿色化学研究热点之一。离子液体(ILs)具有蒸汽压低、热稳定性高和结构与性质可调的特点,作为一种新型、绿色的催化剂广泛应用于CO_(2)与邻氨基苯腈反应,能同时活化CO_(2)和邻氨基苯腈,在无金属、温和条件下使常压CO_(2)高效化学转化为具有生物活性的喹唑啉-2,4(^(1)H,^(3)H)-二酮及衍生物,显示出了优异催化性能和潜在应用价值。因此,其化学反应机理引起了广大研究者的浓厚兴趣。掌握化学反应机理是有效调控反应的前提,而借助正确、合适的检测方法来表征ILs与反应底物之间的相互作用信息,是研究化学反应机理的有效途径和关键步骤。为此,为了更好地了解和掌握NMR和IR等谱学方法在研究ILs催化CO_(2)与邻氨基苯腈反应机理中的应用及进展,在简述ILs催化CO_(2)与邻氨基苯腈反应发展的基础上,首先介绍了NMR和IR技术的自身特点及其在研究该反应机理中所发挥的作用;其次,重点聚焦^(1)H NMR、^(13)C NMR、^(15)N NMR、^(183)W NMR、FTIR和in-situ FTIR等手段在表征ILs与CO_(2)或邻氨基苯腈相互作用机制、反应过程中新形成(消失)的基团和形成可能的反应中间体等方面所取得的应用进展,结合文献调研详细分析了NMR和IR技术在研究化学反应机理中的独特优势与存在的问题,并提出了可能的解决思路和方案;最后,为进一步推广NMR和IR技术应用于化学反应机理研究提出了合理建议,即利用二维NMR和IR光谱获得更精细的分子结构和相互作用信息,进一步确定催化剂与底物的相互作用位点与类型,再结合DFT计算和分子动力学模拟等理论方法获得的反应过程中底物的电子结构和体系的能量变化,准确地获取反应中间体和过渡态的结构信息,从而更加清晰地阐明反应机理,这将迎来NMR和IR在研究化学反应机理的新发展。 展开更多
关键词 核磁共振 红外光谱 离子液体 二氧化碳转化 反应机理
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Fe_(3)O_(4)-Au-Ag复合纳米材料的合成及其作为拉曼光谱基底的应用
3
作者 吴睿 周正 《稀有金属与硬质合金》 北大核心 2025年第2期100-108,共9页
以三乙醇胺水热法制备Fe_(3)O_(4)纳米粒子,柠檬酸钠共还原法合成纳米Au-Ag合金溶胶,并对Fe_(3)O_(4)纳米粒子进行表面氨基化修饰。随后将Au-Ag纳米粒子负载在Fe_(3)O_(4)上合成Fe_(3)O_(4)-Au-Ag磁性复合纳米材料,并借助XRD、UV-Vis、... 以三乙醇胺水热法制备Fe_(3)O_(4)纳米粒子,柠檬酸钠共还原法合成纳米Au-Ag合金溶胶,并对Fe_(3)O_(4)纳米粒子进行表面氨基化修饰。随后将Au-Ag纳米粒子负载在Fe_(3)O_(4)上合成Fe_(3)O_(4)-Au-Ag磁性复合纳米材料,并借助XRD、UV-Vis、TEM和EDS等方法对复合材料进行表征。将该复合材料作为表面增强拉曼散射(SERS)基底,并利用标准工作曲线开辟了一种检测左氧氟沙星的新方法,同时做了加标回收实验,分析了Fe_(3)O_(4)-Au-Ag增强左氧氟沙星拉曼光谱的机理。SERS峰强度与左氧氟沙星浓度(10^(-7)~10^(-3)mol/L)对数之间呈相对较好的线性关系,标准工作曲线方程为y=957x+7516.2,相关系数R^(2)=0.9522。该方法具有良好的稳定性,相对标准偏差为2.2%;灵敏度较高,检出限为2×10^(-9)mol/L,加标回收率在93%以上。Fe_(3)O_(4)-Au-Ag增强左氧氟沙星拉曼光谱的机理包括电磁增强机理和化学增强机理以及三个增强模型(镜像模型、天线模型和避雷针模型)。此新方法有望用在农业、工业、环境、食品、医药和卫生等领域,实现对实际样品中抗生素的高灵敏检测。 展开更多
关键词 磁性复合纳米材料 Fe_(3)O_(4)-Au-Ag 表面增强拉曼光谱 基底 左氧氟沙星 增强机理
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超高效液相色谱-串联质谱法快速检测菜豆及土壤中的灭蝇胺残留 被引量：12
4
作者 徐军 张盈 +3 位作者 董丰收 刘新刚 郭紫兰 郑永权 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期654-658,共5页
建立了采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)快速检测分析菜豆及其土壤中灭蝇胺残留的方法。样品经5 mmol/L的乙酸铵-乙腈溶液[V(乙酸铵)∶V(乙腈)=1∶4]提取、定容,N-丙基乙二胺(PSA)净化后用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应... 建立了采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)快速检测分析菜豆及其土壤中灭蝇胺残留的方法。样品经5 mmol/L的乙酸铵-乙腈溶液[V(乙酸铵)∶V(乙腈)=1∶4]提取、定容,N-丙基乙二胺(PSA)净化后用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行测定,外标法定量。结果表明:在0.05～1 mg/kg添加水平范围内,灭蝇胺在菜豆和土壤中的平均回收率为80.1%～95.2%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～9.1%,检出限(LOD)为3.8～5.9μg/kg,定量限(LOQ)为50μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、定量准确且测定浓度范围宽,适用于菜豆及土壤中灭蝇胺的残留分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 灭蝇胺 残留 菜豆 土壤
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蓝莓类饮料中花青素的快速检测方法 被引量：15
5
作者 宋阳成 陈玉娟 +3 位作者 李皓 陈小桦 陈长武 任保国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第24期334-336,共3页
目的:建立蓝莓饮料中飞燕草定-3-O-葡萄糖苷及锦葵定-3-O-葡萄糖苷两种花青素类成分的高效液相色谱快速检测方法。方法:采用高效液相色谱法,使用安捷伦ZORBAXSB-C18(4.6mm×75mm,3.5μm)色谱柱,以3%磷酸溶液和甲醇为流动相,二极管... 目的:建立蓝莓饮料中飞燕草定-3-O-葡萄糖苷及锦葵定-3-O-葡萄糖苷两种花青素类成分的高效液相色谱快速检测方法。方法:采用高效液相色谱法,使用安捷伦ZORBAXSB-C18(4.6mm×75mm,3.5μm)色谱柱,以3%磷酸溶液和甲醇为流动相,二极管阵列检测器在波长525nm处进行检测。结果:该方法对飞燕草定-3-O-葡萄糖苷和锦葵定-3-O-葡萄糖苷的最低检出限分别为0.4ng和2.5ng,标准曲线线性良好,相关系数大于0.9984,回收率在90.2%～98.3%之间,相对标准偏差不大于1.79%。结论:该法简洁、快速且灵敏度高,适合于蓝莓类饮料中花青素的快速检测。 展开更多
关键词 蓝莓 饮料 花青素 高效液相色谱法
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樟树叶化学成分研究 被引量：21
6
作者 廖矛川 杨芳云 +3 位作者 沙光普 葛岚岚 熊姝颖 陈峰 《中南民族大学学报（自然科学版）》 CAS 2012年第3期52-55,共4页
为研究樟属植物香樟树叶的化学成分,运用正相和反相硅胶柱层析、半制备型高效液相色谱法对樟树叶提取分离纯化,用波谱技术鉴定其结构.结果表明:从该植物中分离得到5个化合物,其中1个为木脂素类化合物,4个为黄酮苷类化合物,分别为(8R,8&#... 为研究樟属植物香樟树叶的化学成分,运用正相和反相硅胶柱层析、半制备型高效液相色谱法对樟树叶提取分离纯化,用波谱技术鉴定其结构.结果表明:从该植物中分离得到5个化合物,其中1个为木脂素类化合物,4个为黄酮苷类化合物,分别为(8R,8'R)-3,3',4,4'-四甲氧基-9-氧代-8-8',9-O-9'-木脂素(I),槲皮素-3-Ο-α-L-鼠李糖苷(II),山奈酚-3-Ο-β-D-葡萄糖基(6→1)-α-L-鼠李糖苷(III),芦丁(IV),槲皮素-3-Ο-β-D-葡萄糖苷(V). 展开更多
关键词 香樟 化学成分 槲皮素 木脂素
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小黄山煤焦油成分的谱学分析 被引量：13
7
作者 梅远飞 赵新 +2 位作者 孙万赋 唐军 乔爱新 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期339-348,共10页
用核磁共振波谱和红外光谱对新疆小黄山地区原煤干馏的煤焦油进行了研究和相关结构参数的计算,并由此推测了其原煤的煤化程度和生烃能力.结果表明其芳碳率farC为0.78,平均碳数N=1.64,取代指数σ为0.49,缩合指数Q为0.51.与缩合芳香核上... 用核磁共振波谱和红外光谱对新疆小黄山地区原煤干馏的煤焦油进行了研究和相关结构参数的计算,并由此推测了其原煤的煤化程度和生烃能力.结果表明其芳碳率farC为0.78,平均碳数N=1.64,取代指数σ为0.49,缩合指数Q为0.51.与缩合芳香核上连接的烷基侧链较多且链长较短.用OPUS软件,选择了5个红外光谱参数I1～I5,对谱图进行了矢量归一化并积分,获得了有关IR的部分结构参数.由NMR和IR的结构参数,判定了小黄山原煤的变质程度为中等,其类型属于以镜质体为主的腐殖煤,由生烃机理推测其原煤的生气潜力大于生油潜力,其生气潜力碳主要为甲基单元,适宜做煤制气的原料. 展开更多
关键词 核磁共振(NMR) IR 结构参数 煤焦油 小黄山
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电子探针波谱仪和能谱仪在材料分析中的应用及对比 被引量：13
8
作者 李明辉 郜鲜辉 +3 位作者 吴金金 魏慧欣 罗慧倩 宋武林 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期218-223,共6页
作为微区分析的有效手段,电子探针(EPMA)在材料成分的定性、定量、线分析以及元素面分布的分析方面等有着广泛的应用。特别是随着技术的不断进步,场发射型电子探针在同时获得高分辨率的图像和精确的成分分析方面有显著的优势,为材料分... 作为微区分析的有效手段,电子探针(EPMA)在材料成分的定性、定量、线分析以及元素面分布的分析方面等有着广泛的应用。特别是随着技术的不断进步,场发射型电子探针在同时获得高分辨率的图像和精确的成分分析方面有显著的优势,为材料分析提供了更多的可能性。本文以岛津EPMA-8050G型场发射型电子探针在材料分析中的典型应用为例,结合配备的能谱仪附件,对利用电子探针波谱仪和能谱仪进行材料的成分分析进行介绍和对比。另外,EPMA-8050G型电子探针配置的背散射电子探测器性能优异,能够初步观察材料的晶粒取向信息,可以用来分析和判断EBSD样品的前期制样效果,进一步扩展了电子探针在材料分析方面的应用。 展开更多
关键词 场发射电子探针 波谱仪 能谱仪 成分分析 晶粒取向
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丽江玛咖的营养成分分析及多糖体外的抗氧化作用 被引量：32
9
作者 孙晓东 唐辉 +4 位作者 杜萍 杨俊 单云 周荣锋 杨勇武 《光谱实验室》 CAS 2013年第5期2365-2371,共7页
对丽江种植区玛咖(L ep idium mey enii W alp)的营养成分进行分析,其含有丰富的蛋白质、碳水化合物、矿物质、维生素、脂肪酸和氨基酸等,并通过试验证明玛咖多糖体外具有一定的抗氧化保健作用,为丽江玛咖成功引种和进一步的研究开发提... 对丽江种植区玛咖(L ep idium mey enii W alp)的营养成分进行分析,其含有丰富的蛋白质、碳水化合物、矿物质、维生素、脂肪酸和氨基酸等,并通过试验证明玛咖多糖体外具有一定的抗氧化保健作用,为丽江玛咖成功引种和进一步的研究开发提供依据。 展开更多
关键词 玛咖 营养成分 多糖 抗氧化
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稀土槲皮素配合物的合成、表征及抗肿瘤活性 被引量：11
10
作者 丁冶春 夏侯国论 +2 位作者 范小娜 王恩军 刘霞 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期1680-1683,共4页
合成了稀土离子镨、铽的槲皮素配合物,通过元素分析、质谱、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱确定了配合物的组成和结构。结果表明,配合物的组成分别为PrC15H8O7Cl10.6H2O、TbC15H8O7Cl2.6H2O。同时采用噻唑蓝(MTT)比色法测定了配体及配合... 合成了稀土离子镨、铽的槲皮素配合物,通过元素分析、质谱、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱确定了配合物的组成和结构。结果表明,配合物的组成分别为PrC15H8O7Cl10.6H2O、TbC15H8O7Cl2.6H2O。同时采用噻唑蓝(MTT)比色法测定了配体及配合物对HepG2肝癌细胞株的抗肿瘤活性,实验结果表明,配合物对HepG2肝癌细胞的抗肿瘤活性强于配体。 展开更多
关键词 槲皮素 稀土金属 配合物 噻唑蓝比色法 抗肿瘤活性
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核磁共振氢谱内标法测定饮料中咖啡因含量 被引量：15
11
作者 卢爱民 蒋红梅 +1 位作者 吕波 杨春龙 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期119-124,共6页
建立一种核磁共振氢谱内标法测定饮料中咖啡因含量的分析方法。将6 mL氯仿萃取溶剂加入1 mL样品中,超声振荡,将离心萃取得到的有机相真空干燥后,以氘代氯仿为溶剂、1,4-二硝基苯为内标,恒温298 K,在AVANCEⅢ400 MHz核磁共振仪上,采用zg3... 建立一种核磁共振氢谱内标法测定饮料中咖啡因含量的分析方法。将6 mL氯仿萃取溶剂加入1 mL样品中,超声振荡,将离心萃取得到的有机相真空干燥后,以氘代氯仿为溶剂、1,4-二硝基苯为内标,恒温298 K,在AVANCEⅢ400 MHz核磁共振仪上,采用zg30脉冲序列分别得到3种不同饮料^1H-NMR谱,并根据公式计算出咖啡因的含量。试验将大相比离心萃取技术用于核磁共振定量分析的样品前处理,并系统考察了萃取条件、核磁共振氢谱参数等影响因素。结果表明：经过分离萃取处理后的样品,干扰组分少,定性定量结果准确。测得的3种样品中咖啡因的含量,相对标准偏差RSD（n=3）分别为1.82%、0.83%和1.05%,样品加标回收率为91.0%~104.1%,试验结果与相关文献报道以及液相色谱测定结果具有良好的一致性。结论：将核磁共振氢谱定量分析与分离富集方法联用,必将会在食品、医药等领域发挥越来越重要的作用。 展开更多
关键词 核磁共振氢谱 内标法 饮料 咖啡因
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用NMR分析可生物降解的两亲性嵌段共聚物的相对分子质量和组成 被引量：12
12
作者 赵辉鹏 张琰 +1 位作者 查刘生 府寿宽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期6-10,共5页
分别采用1H NMR和凝胶渗透色谱(GPC)法分析两亲性嵌段共聚物单甲氧基聚乙二醇-聚己内酯(M eOPEG-PCL)和单甲氧基聚乙二醇-聚(己内酯/乳酸)(M eOPEG-P(CL-co-LA))的相对分子质量(以下简称分子量),并用NMR测得M eOPEG-P(CL-co-LA)中共聚... 分别采用1H NMR和凝胶渗透色谱(GPC)法分析两亲性嵌段共聚物单甲氧基聚乙二醇-聚己内酯(M eOPEG-PCL)和单甲氧基聚乙二醇-聚(己内酯/乳酸)(M eOPEG-P(CL-co-LA))的相对分子质量(以下简称分子量),并用NMR测得M eOPEG-P(CL-co-LA)中共聚单元的组成比。在不同氘代溶剂中利用NMR测得的M eOPEG-PCL的分子量基本相同,且与根据投料比计算的理论值非常接近。相比之下,GPC测定结果普遍低于理论值,且随着两亲性嵌段共聚物中亲油链段分子量的增加,两者相差越来越大。这是由于两亲性嵌段共聚物分子链中亲水链段和亲油链段的构象几乎在任何溶剂中都不相同,因此用GPC法很难准确测定它们的分子量,而1H NMR法测两亲性嵌段共聚物的分子量与其链段的构象无关,只与质子的化学环境有关。 展开更多
关键词 两亲性嵌段共聚物 相对分子质量 组成 核磁共振 凝胶渗透色谱
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中药材中重金属及微量元素质控标准物质的研制和测定方法的研究 被引量：10
13
作者 王虎 杨静 +2 位作者 崔启明 陈黎明 吴立敏 《光谱实验室》 CAS CSCD 2008年第4期757-762,共6页
叙述了用丹参、赤芍作为重金属及微量元素质量控制标准物质的过程,研究其制备方法。采用微波消解处理,建立电感耦合等离子体质谱、光谱测定中药材中重金属及微量元素的方法,为不同产地不同种类中药材中重金属及微量元素含量测定提供了方... 叙述了用丹参、赤芍作为重金属及微量元素质量控制标准物质的过程,研究其制备方法。采用微波消解处理,建立电感耦合等离子体质谱、光谱测定中药材中重金属及微量元素的方法,为不同产地不同种类中药材中重金属及微量元素含量测定提供了方法;对于所测10种元素,其校准曲线的相关系数r>0.9999,回收率满足痕量及微量分析要求。实验结果显示丹参、赤芍为基体的质控标准物质的数据准确可靠,稳定性好,可用作为中药规范管理中内部质量控制的参考物质。 展开更多
关键词 丹参 赤芍 重金属 微量元素 质量控制标准物质 制备
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定心藤(Mappianthus iodoies)化学成分研究 被引量：12
14
作者 陈承声 陈清光 曾陇梅 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期120-122,共3页
从生长于云南省的定心藤属植物定心藤 (Mappianthusiodoies)中分离到一种新倍半萜醇 ,通过波谱方法和旋光度对比确定其为 ( - ) 雪松醇 .并应用 2DNMR技术确定了其分子中C ,H化学位移的归属 .
关键词 定心藤 (-)-雪松醇 2D NMR 化学成分 倍半萜醇
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实验室模拟过渡金属离子掺杂的中国古代玻璃的着色现象 被引量：16
15
作者 段浩 干福熹 赵虹霞 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1982-1989,共8页
为了明确中国古代玻璃的着色机理,根据若干典型的古代玻璃系统(PbO–BaO–SiO2,K2O–SiO2,K2O–PbO–SiO2和Na2O–CaO–SiO2)的平均化学成分,在实验室于空气气氛中制备了一批掺杂不同过渡金属离子的中国古代玻璃的模拟样品。通过对各样... 为了明确中国古代玻璃的着色机理,根据若干典型的古代玻璃系统(PbO–BaO–SiO2,K2O–SiO2,K2O–PbO–SiO2和Na2O–CaO–SiO2)的平均化学成分,在实验室于空气气氛中制备了一批掺杂不同过渡金属离子的中国古代玻璃的模拟样品。通过对各样品在室温下的电子顺磁共振、紫外–可见吸收光谱分析,确认了各过渡金属离子在不同古代玻璃系统中的着色离子的价态,以及不同古代玻璃系统对过渡金属离子着色的影响。通过对过渡金属离子掺杂的各古代玻璃系统的吸收光谱进行了色度学的标定。实验表明古代玻璃的着色可以用色度学标定来识别其不同的着色离子和玻璃基质。 展开更多
关键词 过渡金属离子 中国古代玻璃 实验室模拟 电子顺磁共振 吸收光谱 色度学
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稀土芦丁配合物的合成、表征及抗肿瘤活性研究 被引量：8
16
作者 丁冶春 夏侯国论 +3 位作者 王家智 武林 戚琦 范小娜 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期614-617,共4页
合成了稀土离子Tb3+的芦丁配合物,通过元素分析、核磁共振氢谱、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱,确定了配合物的组成和结构,结果表明,配合物的组成为Na5TbLCl7.6H2O(L=C27H29O16)。同时采用噻唑蓝还原法(MTT比色法)测定了配体及配合物对H... 合成了稀土离子Tb3+的芦丁配合物,通过元素分析、核磁共振氢谱、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱,确定了配合物的组成和结构,结果表明,配合物的组成为Na5TbLCl7.6H2O(L=C27H29O16)。同时采用噻唑蓝还原法(MTT比色法)测定了配体及配合物对HepG2肝癌细胞株的抗肿瘤活性,实验结果表明,配合物对HepG2肝癌细胞的抗肿瘤活性强于配体。 展开更多
关键词 芦丁 稀土金属 配合物 噻唑蓝比色法 抗肿瘤活性
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固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中半挥发性有机污染物 被引量：15
17
作者 吕天峰 张宝 +1 位作者 滕恩江 吕怡兵 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期957-960,964,共5页
提出了固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中24种半挥发性有机污染物（SVOC’s）含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率，选用85μm聚丙烯酸酯纤维作为微萃取头的涂层，萃取温度及时间分别为50℃和30min。用DB-5MS毛细管色谱柱分... 提出了固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中24种半挥发性有机污染物（SVOC’s）含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率，选用85μm聚丙烯酸酯纤维作为微萃取头的涂层，萃取温度及时间分别为50℃和30min。用DB-5MS毛细管色谱柱分离，电子轰击离子源全扫描监测模式检测。24种SVOC’S的质量浓度在1．O～40gg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S／N）在0．11～0．39／ag·L-1之间。采用标准加入法进行回收试验，方法的回收率左51．0～95．8％之间，相对标准偏差（n=7）均小于16％． 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 固相微萃取 半挥发性有机物 水体
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溶解沉淀及顶空提取-气相色谱质谱法测定ABS塑料玩具中的苯乙烯含量 被引量：7
18
作者 王志娟 李莹 +3 位作者 李海玉 张庆 吕庆 白桦 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期293-296,共4页
为准确测定ABS玩具中苯乙烯含量,对比分析了溶解-沉淀、顶空和超声3种提取技术对苯乙烯的提取效果。溶解-沉淀法及顶空法得到较高的相对提取效率,通过对同一样品进行多次提取和加标回收实验,证明两种方法具有较高的绝对提取效率,有效避... 为准确测定ABS玩具中苯乙烯含量,对比分析了溶解-沉淀、顶空和超声3种提取技术对苯乙烯的提取效果。溶解-沉淀法及顶空法得到较高的相对提取效率,通过对同一样品进行多次提取和加标回收实验,证明两种方法具有较高的绝对提取效率,有效避免了样品中苯乙烯的实际含量被低估。溶解-沉淀法定量限10 mg/kg,线性范围10～2000 mg/kg,回收率96.2%～102.3%（RSD≤6.1%）。顶空法定量限0.4 mg/kg,线性范围0.4～1000 mg/kg,回收率91.0%～95.8%（RSD≤5.0%）。结果表明此两种方法适用于ABS玩具中苯乙烯含量的测定。 展开更多
关键词 苯乙烯 ABS玩具 气相色谱-质谱法 提取效率
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光苞紫菊的化学成分 被引量：5
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作者 叶晓霞 王明奎 +2 位作者 彭树林 黄可新 丁立生 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第9期693-696,共4页
从光苞紫菊 (NotoserispsilolepisShih)全草中分离到三个新化合物 ,通过波谱分析和化学降解将它们的结构分别鉴定为 4 ,6 二对羟基苯乙酰基 D 葡萄糖、3,6 二对羟基苯乙酰基 D 葡萄糖和 6 对羟基苯乙酰基 D 葡萄糖。此外 ,还分离... 从光苞紫菊 (NotoserispsilolepisShih)全草中分离到三个新化合物 ,通过波谱分析和化学降解将它们的结构分别鉴定为 4 ,6 二对羟基苯乙酰基 D 葡萄糖、3,6 二对羟基苯乙酰基 D 葡萄糖和 6 对羟基苯乙酰基 D 葡萄糖。此外 ,还分离出 7个倍半萜内酯和 2个香豆素化合物 ,其结构分别为scorzoside ,austricin ,lactusideB ,jacquilenin ,crepidiasideA ,crepidiasideB ,notoserolideA ,6 ,7 二羟基香豆素和野莴苣甙。 展开更多
关键词 光苞紫菊 化学成分 对羟基苯乙酰基葡萄糖 结构鉴定 波谱分析 化学降解
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苯甲酸及其衍生物的THz-TDS研究 被引量：9
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作者 葛敏 赵红卫 +2 位作者 吉特 余笑寒 王文锋 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期545-546,共2页
太赫兹时域光谱(Terahertz time domain spectroscopyr,THz-TDS)是基于飞秒超快激光的远红外波段光谱测量新技术。我们利用该技术对苯甲酸及其单甲基取代物进行测量,得到了它们在0.1-2.0THz波段的吸收谱图。4种物质的吸收谱有明显的特征... 太赫兹时域光谱(Terahertz time domain spectroscopyr,THz-TDS)是基于飞秒超快激光的远红外波段光谱测量新技术。我们利用该技术对苯甲酸及其单甲基取代物进行测量,得到了它们在0.1-2.0THz波段的吸收谱图。4种物质的吸收谱有明显的特征,可以将这几种化合物区分开来,这表明THz-TDS技术可以分辨化合物结构上的微小差异,可以应用于物质检测与分析。 展开更多
关键词 苯甲酸 太赫兹 时域光谱
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