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固相支撑液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中30种内分泌干扰物
1
作者 张艳 曲良娇 +3 位作者 凌莉 梁素丹 吴和岩 黄文燕 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期88-96,共9页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相支撑液液萃取(SLE),建立了同时测定尿液中30种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法,包括9种对羟基苯甲酸酯、9种双酚类化合物、10种二苯甲酮类化合物及2种抗菌剂。尿液经酶解和SLE柱净化后,以... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相支撑液液萃取(SLE),建立了同时测定尿液中30种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法,包括9种对羟基苯甲酸酯、9种双酚类化合物、10种二苯甲酮类化合物及2种抗菌剂。尿液经酶解和SLE柱净化后,以0.05%乙酸溶液-甲醇为流动相,在Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱上分离,选择电喷雾(ESI)正负离子同时扫描、多反应监测(MRM)模式下采集信号,内标法定量。30种EDCs在0.10~80μg/L质量浓度范围内线性关系良好。尿液中30种目标物的加标回收率为86.9%~127%,日内精密度为1.0%~8.7%,日间精密度为1.1%~8.2%,检出限(LOD)为0.003~0.094μg/L,定量下限(LOQ)为0.009~0.313μg/L。应用该方法对150份尿样进行检测,共检出23种EDCs,检出率为0.7%~100%,其中对羟基苯甲酸甲酯(MeP)的检出率最高(100%),其次为4-羟基二苯甲酮(4-OHBP,96.7%)和双酚A(BPA,94.7%)。该方法简便、灵敏、准确,适用于人群尿液中多种EDCs的高通量筛查和定量分析。 展开更多
关键词 内分泌干扰物 超高效液相色谱-串联质谱 尿液 固相支撑液液萃取
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定阿普米司特中4种潜在基因毒性杂质
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作者 杨敏 徐佳 +5 位作者 徐艳梅 王洁 彭肖石 刘晓争 苗会娟 龚登凰 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期164-169,共6页
依据ICH M7指导原则,采用Nexu2.7. 0预测软件对阿普米司特中4种杂质进行潜在致突变性预测,结果均为阳性,归为3类。建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定阿普米司特中APSTZZ1、APST-ZZ4、APST-ZZ6及APST-ZZ7 4种潜在基因... 依据ICH M7指导原则,采用Nexu2.7. 0预测软件对阿普米司特中4种杂质进行潜在致突变性预测,结果均为阳性,归为3类。建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定阿普米司特中APSTZZ1、APST-ZZ4、APST-ZZ6及APST-ZZ7 4种潜在基因毒性杂质。阿普米司特以0.1%甲酸水溶液-乙腈(90∶10)为溶剂溶解后,采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温40℃,进样量10μL,在电喷雾负离子(ESI-)扫描方式下,以多反应离子监测(MRM)模式进行检测。结果表明,阿普米司特中上述4种杂质均具有良好的线性关系,相关系数(r)不小于0.999 5,检出限为0.001 0~0.002 5 mg/kg,定量下限为0.004 8~0.005 0 mg/kg,平均回收率为90.7%~109%,相对标准偏差(RSD)为0.50%~5.8%。该方法操作简单,检测时间短,准确可靠,灵敏度高,可用于阿普米司特中4种潜在基因毒性杂质的同时测定。 展开更多
关键词 阿普米司特 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 潜在基因毒性杂质 ICH M7
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^(55)Fe和^(63)Ni测定方法的研究进展
3
作者 王之敏 王汝怡 +6 位作者 谈树苹 沙顺萍 白雪 赵立飞 赵胜洋 徐马丽 陈彦 《中国无机分析化学》 北大核心 2026年第1期80-97,共18页
^(55)Fe和^(63)Ni是稳定Fe和Ni的中子活化产物,广泛存在于反应堆构件、核电站流出物等核废物及环境样品中,其活度浓度的准确测定对废物处置和环境监测至关重要。^(63)Ni发射的β射线较低,β谱是连续谱并在固体试样中有严重的自吸收,而^(... ^(55)Fe和^(63)Ni是稳定Fe和Ni的中子活化产物,广泛存在于反应堆构件、核电站流出物等核废物及环境样品中,其活度浓度的准确测定对废物处置和环境监测至关重要。^(63)Ni发射的β射线较低,β谱是连续谱并在固体试样中有严重的自吸收,而^(55)Fe衰变发射的能量很低,易受干扰核素影响,因此在^(63)Ni和^(55)Fe测定之前,需要将单个放射性核素与基体和其他放射性核素完全分离,处理程序较为复杂。本文系统综述了国内外^(55)Fe和^(63)Ni在测定过程中的前处理方法、分离纯化方法和分析测试手段等研究进展,并展望了该领域的发展方向,为国内^(55)Fe和^(63)Ni的测定提供有效参考。 展开更多
关键词 ^(55)Fe和^(63)Ni 前处理方法 分离纯化方法 分析测试手段 发展方向
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基于氢稳定同位素的汽油来源分析
4
作者 郑翰阳 朱军 +7 位作者 蔡卓通 接昭玮 张涵宇 王伟 胡灿 李亚军 郭洪玲 梅宏成 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期113-120,共8页
汽油因易获取、低燃点的特性,常被用于纵火犯罪。确定汽油的来源已成为涉火案件调查中的关键研究内容。该研究采用气相色谱-稳定同位素比值质谱(GC-IRMS)技术,对北京市11家石油公司的14个汽油样本中的14种特征组分进行了氢同位素比值测... 汽油因易获取、低燃点的特性,常被用于纵火犯罪。确定汽油的来源已成为涉火案件调查中的关键研究内容。该研究采用气相色谱-稳定同位素比值质谱(GC-IRMS)技术,对北京市11家石油公司的14个汽油样本中的14种特征组分进行了氢同位素比值测定。结果显示,所有特征组分的氢同位素比值分布范围较广(-220.53‰~13.61‰)。通过单因素方差分析(One-way ANOVA)发现,约84%的样本至少存在10种具有显著性差异的特征组分。正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)表明,依据氢稳定同位素特征,能够有效区分不同来源的汽油。该研究利用GC-IRMS技术,筛选出汽油中的特征组分并构建了来源判别模型,为涉火案件中汽油来源的鉴定提供了科学依据。 展开更多
关键词 汽油 特征组分 稳定氢同位素 来源分析 气相色谱-稳定同位素比值质谱
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高盐高有机质土壤中速效钾和缓效钾
5
作者 左修源 孙兆楠 +1 位作者 李雨蒙 贾雷 《中国无机分析化学》 北大核心 2026年第1期116-125,共10页
土壤中速效钾和缓效钾的精准测定是评估土壤供钾能力、指导科学施肥及保障农业可持续发展的重要基础,但高盐、高有机质土壤因基质复杂,传统分析方法面临显著挑战,需建立高效、灵敏且抗干扰的检测技术。通过研究不同提取剂、提取时间、... 土壤中速效钾和缓效钾的精准测定是评估土壤供钾能力、指导科学施肥及保障农业可持续发展的重要基础,但高盐、高有机质土壤因基质复杂,传统分析方法面临显著挑战,需建立高效、灵敏且抗干扰的检测技术。通过研究不同提取剂、提取时间、提取温度对速效钾的影响,以及不同消解体系、仪器条件优化和内标选择等因素对缓效钾的影响。实验结果表明:提取剂为醋酸铵-乙二胺四乙酸,提取温度为30℃,提取时间为40 min能够准确测定速效钾;HNO_(3)+HF+H_(2)O_(2)+HClO_(4)=5∶2∶1∶0.5为消解体系,通过微波消解能准确测定缓效钾;且速效钾检出限0.05 mg/kg、定量限0.15 mg/kg、相关系数0.9996、加标回收率94.1%~98.2%、精密度2.8%~3.9%;缓效钾检出限0.16 mg/kg、定量限0.48 mg/kg、相关系数0.9993、加标回收率91.3%~96.5%、精密度3.2%~4.5%。该方法具有灵敏度高、抗干扰性强、准确度高等优势,满足高盐高有机质土壤中速效钾与缓效钾的测定需求,为土壤三普的测试提供了技术支持,还为复杂基质土壤的钾素形态研究、农业精准管理及生态修复提供了可靠的技术支撑,具有显著的科研价值与实践意义。 展开更多
关键词 土壤 电感耦合等离子体质谱 速效钾 缓效钾 方法优化
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超声提取、气体在线稀释电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼 被引量：1
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作者 鄢飞燕 袁玉玲 +4 位作者 刘朝 张鑫 王瑾 范鹏飞 梁少霞 《化学分析计量》 2025年第2期89-93,共5页
建立基于超声波辅助提取、结合在线稀释气技术与电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼。利用国家标准物质GBW(E) 070333作为参考进行超声提取时间试验,确定了最佳超声提取时间为20 min。选择铟元素及氧化产率(以CeO/Ce计)作为观察对... 建立基于超声波辅助提取、结合在线稀释气技术与电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼。利用国家标准物质GBW(E) 070333作为参考进行超声提取时间试验,确定了最佳超声提取时间为20 min。选择铟元素及氧化产率(以CeO/Ce计)作为观察对象,调节稀释气流量,在同时满足铟元素强度达到最高且氧化产率低于0.025条件下,确定最佳稀释气流量为0.32 L/min。在优化后的仪器条件下,有效态钼在质量浓度0~100μg/L内与钼及内标质谱强度比值线性关系良好,方法检出限为0.001 9 mg/kg,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=8)。用国家有效态土壤标准物质进行方法准确度验证,相对误差在±5%之内(n=8),测定结果与推荐值相吻合,经t检验表明两种方法测量值无显著性差异。该方法具有快速、准确和检出限低的特点,可满足大量全国土壤普查样品中有效钼的分析要求。 展开更多
关键词 超声提取 电感耦合等离子体质谱 有效钼 在线稀释
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生活饮用水中草甘膦农药的离子色谱测定法 被引量：1
7
作者 陈涛 雷宁生 +2 位作者 蒙华毅 曾炫萍 王启淳 《环境与健康杂志》 2025年第6期534-536,共3页
目的对离子色谱法检测生活饮用水中草甘膦的方法进行了改进,优化了梯度淋洗液的时间和浓度,建立了改进后离子色谱法测定生活饮用水中草甘膦的分析方法。方法采用亲水性强的AS19阴离子分析柱,根据分离柱对不同离子的亲合力不同进行分离,... 目的对离子色谱法检测生活饮用水中草甘膦的方法进行了改进,优化了梯度淋洗液的时间和浓度,建立了改进后离子色谱法测定生活饮用水中草甘膦的分析方法。方法采用亲水性强的AS19阴离子分析柱,根据分离柱对不同离子的亲合力不同进行分离,选用氢氧根淋洗液,梯度洗脱程序:初始浓度20mmol/L,最终浓度45 mmol/L,0到15 min保持20 mmol/L,梯度起始时间15.1 min,终止时间25 min,流动相洗脱浓度从20 mmol/L上升到45 mmol/L,25.1 min到30 min,保持20 mmol/L,一个梯度周期为30 min。以相对保留时间定性,峰面积定量。结果在0.30~2.0 mg/L范围内,所得草甘膦的回归方程为y=0.2179x-0.0087,r=0.99996。该方法的检出限为0.0072 mg/L,定量下限为0.029 mg/L;RSD为0.23%~0.90%,加标回收率为89.3%~101.7%。结论该方法快速简单,适用于测定生活饮用水中的草甘膦。 展开更多
关键词 生活饮用水 离子色谱法 草甘膦
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定烟草中原花青素类物质
8
作者 师君丽 逄涛 +1 位作者 李勇 赵璐 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期423-428,共6页
本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对烟草中4种原花青素进行定性定量分析的方法。烟草样品经冷冻干燥研磨后,以80%的乙腈-水溶液提取,Carbon分散吸附剂净化后,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,以多重反应监测负离... 本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对烟草中4种原花青素进行定性定量分析的方法。烟草样品经冷冻干燥研磨后,以80%的乙腈-水溶液提取,Carbon分散吸附剂净化后,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,以多重反应监测负离子模式检测,内标法定量。结果表明:儿茶素与原花青素B_(2)在1.0~500μg/L、表儿茶素在5.0~500μg/L、原花青素B_(1)在2.0~500μg/L浓度范围内线性良好(r^(2)>0.999),检出限为0.25~1.0μg/L。3个浓度添加水平下,4种原花青素的回收率为94.5%~111.2%,相对标准偏差为0.78%~9.88%。该方法简单快速、灵敏准确,适合烟草中4种原花青素的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 烟草 原花青素
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LC-MS/MS定量检测中式糕点中10种食物过敏原
9
作者 申成英男 周美珍 +5 位作者 赵雨萌 李思怡 陈蕊婕 张亚 杨术鹏 李熠 《核农学报》 北大核心 2026年第1期98-106,共9页
当前,食物过敏已成为食品安全与公共卫生问题之一,而中式糕点因其复杂的原料组成,成为过敏原检测的重点与难点。为解决食物过敏原检测中特征肽段筛选标准不统一、基质干扰严重等问题,本研究以月饼、粽子等中式糕点为研究对象,构建基于... 当前,食物过敏已成为食品安全与公共卫生问题之一,而中式糕点因其复杂的原料组成,成为过敏原检测的重点与难点。为解决食物过敏原检测中特征肽段筛选标准不统一、基质干扰严重等问题,本研究以月饼、粽子等中式糕点为研究对象,构建基于稳定同位素标记肽段的液相色谱-串联质谱(LCMS/MS)定量检测方法,并用于10种常见食物过敏原(花生、大豆、芝麻、鸡蛋、牛奶及5类坚果)的检测;通过高分辨液相色谱-质谱联用技术,筛选出10种目标过敏原的靶蛋白及其28条特征肽段;考虑到中式糕点以小麦粉、米粉为主,辅以白砂糖、猪油、菜籽油等原料的特点,研究优化了样品前处理方法,有效解决了除脂和除糖过程中基质干扰的难题;将稳定同位素标记肽段(SIL-IS)作为内标,建立10种过敏原的定量检测方法并进行系统方法学考察。结果表明,该方法的灵敏度高(检测限为2~5 mg·kg^(-1),定量限为5~10 mg·kg^(-1)),线性关系良好(r^(2)>0.992),准确性优异(回收率68.3%~104.8%),精密度可靠(日内和日间相对标准偏差≤13.4%)。通过检测市售月饼、粽子,发现部分样品含未声明的花生、大豆等过敏原,验证了方法的实用性。该技术可提升中式糕点中多组分过敏原检测能力,为食品安全监管和消费者保护提供支持。 展开更多
关键词 食物过敏 质谱分析 中式糕点 食物过敏原 定量检测
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电感耦合等离子体质谱法测定人工合成着色剂中元素杂质含量
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作者 程益清 周如洁 +2 位作者 李丽敏 季申 胡青 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期121-126,共6页
该文依据ICH Q3D元素杂质指导原则,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人工合成着色剂柠檬黄、亮蓝、赤藓红中1类元素杂质(砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb))、2A类元素杂质(钴(Co)、镍(Ni)和钒(V))的含量。采用微波消解法处理样... 该文依据ICH Q3D元素杂质指导原则,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人工合成着色剂柠檬黄、亮蓝、赤藓红中1类元素杂质(砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb))、2A类元素杂质(钴(Co)、镍(Ni)和钒(V))的含量。采用微波消解法处理样品。结果显示,除了Hg为0~5μg/L,各元素的线性范围均为0~100μg/L,线性相关系数(r^(2))均大于0.999,各元素的检出限(LOD)为0.002~0.015 mg/kg,加标回收率为90.0%~110%,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。该方法灵敏度高、准确度好,可用于人工合成着色剂中1类和2A类元素杂质的控制。实验样品的测定结果显示,市售人工合成着色剂中1类和2A类元素杂质残留的风险低。 展开更多
关键词 人工合成着色剂 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 元素杂质 ICH Q3D
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川东平原喀斯特岩溶区土壤-水稻系统中Cd、As风险评价
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作者 吴佳妮 杨杰 +5 位作者 杨宇慧 周染伶 雷丽丹 曾睿 马尉斌 崔浩 《中国无机分析化学》 北大核心 2026年第1期1-13,共13页
西南喀斯特岩溶区次生风化性农田中存在重金属累积异常,但作物中重金属的累积与土壤背景值并未表现出显著相关性。本研究以川东平原典型喀斯特岩溶区为研究对象,采集了176组土壤和水稻籽粒样品,系统分析其理化性质、Cd和As的含量及迁移... 西南喀斯特岩溶区次生风化性农田中存在重金属累积异常,但作物中重金属的累积与土壤背景值并未表现出显著相关性。本研究以川东平原典型喀斯特岩溶区为研究对象,采集了176组土壤和水稻籽粒样品,系统分析其理化性质、Cd和As的含量及迁移富集特征,并评估国家标准(GB 15618—2018)在该区的适用性。结果表明,研究区土壤pH值范围为4.49~8.94,整体呈中性偏酸,局部显著酸化。Cd平均含量为0.26 mg/kg,高于全国(0.15 mg/kg)和成都平原(0.207 mg/kg)背景值,且有效态Cd(平均0.12 mg/kg)生物有效性较高;As平均含量为4.39 mg/kg,低于全国及成都平原背景值,但在酸性土壤中存在活化风险。水稻籽粒中Cd超标率为8%,显著低于土壤潜在风险比例(21%);As超标率较低,但其累积与土壤pH值呈显著负相关,酸化条件下累积风险增加。进一步相关性分析表明,土壤pH值、有机质(SOM)和Fe-Mn氧化物是影响Cd和As迁移富集的关键因子。其中,酸化会增强Cd和As的释放与富集,而较高的Fe-Mn氧化物和SOM含量可显著降低其生物有效性。基于以上结果,本研究提出了喀斯特岩溶区土壤Cd安全利用的针对性风险管控建议,为我国西南地区开展区域化的土壤污染风险评估与管控标准研究提供了科学依据,并为制定更加合理的土壤安全利用评价体系提供了数据支撑。 展开更多
关键词 西南喀斯特岩溶区 土壤-水稻体系 砷和镉 生态评价
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测儿童尿中11种青霉素
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作者 赵华 李胜男 张博 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期143-149,共7页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,建立了快速检测儿童尿液中11种青霉素残留的分析方法。在尿样中加入一定量的缓冲液,经过HLB固相萃取小柱净化和提取后,采用Hypersil GOLD C_(18)(100 mm&#... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,建立了快速检测儿童尿液中11种青霉素残留的分析方法。在尿样中加入一定量的缓冲液,经过HLB固相萃取小柱净化和提取后,采用Hypersil GOLD C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行分离,0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用空白基质匹配标准曲线外标法定量。阿洛西林、甲氧西林在0.5~200μg/L,氨苄西林、氯唑西林、青霉素V在1~200μg/L,萘夫西林、哌拉西林、双氯西林在2~200μg/L,阿莫西林、苯唑西林、青霉素G在5~200μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.994,方法检出限为0.5~5μg/L,定量下限为1~10μg/L,3个水平的加标回收率为60.0%~112%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~15%。对50份儿童尿样进行检测,检出5种青霉素,质量浓度为2.5~88.6μg/L,说明儿童存在青霉素暴露风险。该方法前处理简单、灵敏度、重现性、精密度良好,适用于儿童尿中11种青霉素的快速测定。 展开更多
关键词 儿童尿液 青霉素 固相萃取 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
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云南省典型区域牛肝菌中重金属富集特征及健康风险评估
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作者 罗义豪 邱锡香 +2 位作者 周健闪 孙蕾 张银烽 《中国无机分析化学》 北大核心 2026年第1期35-46,共12页
云南省是重要的野生菌产地,其中牛肝菌重金属污染问题备受关注。然而,针对不同产区牛肝菌的重金属富集特征、空间异质性及健康风险尚不明确。为此,本研究对云南省重要产区野生牛肝菌中典型重金属砷(As)、铬(Cr)、镉(Cd)和铅(Pb)的富集... 云南省是重要的野生菌产地,其中牛肝菌重金属污染问题备受关注。然而,针对不同产区牛肝菌的重金属富集特征、空间异质性及健康风险尚不明确。为此,本研究对云南省重要产区野生牛肝菌中典型重金属砷(As)、铬(Cr)、镉(Cd)和铅(Pb)的富集特征、相关性及健康风险进行分析。结果表明:牛肝菌不同部位重金属含量呈现一定差异性,其中As、Cd在菌帽、菌杆间差异显著(P<0.05);牛肝菌相同部位重金属含量存在显著地域性差异(P<0.05)。生物富集系数(BCF)表明,不同产区牛肝菌对Cd均表现出强富集能力(BCF>1),而对其他重金属富集能力较弱。重金属元素间相关分析表明,不同重金属在菌杆、菌帽间迁移转化过程中存在协同或抑制效应。基于目标危害系数(THQ)的健康风险评估表明,昆明寻甸产区健康风险频率最高(12.5%~37.5%),且主要是Cd引起的健康风险。本研究揭示了云南省野生牛肝菌对重金属的富集具有显著的空间异质性,其中Cd引起的健康风险值得关注。 展开更多
关键词 牛肝菌 重金属 富集特征 健康风险
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基于质谱技术的细胞成像研究
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作者 周鹏 王欣 +1 位作者 罗茜 赵超 《生物化学与生物物理进展》 北大核心 2025年第4期858-868,共11页
细胞模型可以模拟多种生命状态和疾病发展,包括单细胞、二维(2D)细胞、三维(3D)细胞微球和类器官等模型,是解析错综复杂的生物化学问题的重要工具。近年来,以细胞作为实验模型,采用质谱技术并结合形态学分析,可以从时空水平获得细胞中... 细胞模型可以模拟多种生命状态和疾病发展,包括单细胞、二维(2D)细胞、三维(3D)细胞微球和类器官等模型,是解析错综复杂的生物化学问题的重要工具。近年来,以细胞作为实验模型,采用质谱技术并结合形态学分析,可以从时空水平获得细胞中多种物质分子的量变和空间分布变化,包括代谢物和脂质等内源生物小分子、药物和环境污染物等外源小分子、蛋白质和多肽等内源生物大分子,为考察细胞-细胞相互作用、肿瘤细胞微环境、细胞生物信息时空异质性提供了可能。本文综述了基于质谱技术的细胞成像研究,包括细胞模型的选择和制备、细胞模型的形态学分析、质谱空间组学技术、质谱流式等技术的选择和方法发展及其相关应用。最后,提出了该领域面临的难点问题和未来的发展方向。 展开更多
关键词 细胞成像 空间组学 质谱 时空异质性
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辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯碲中痕量元素
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作者 胡芳菲 杨复光 +4 位作者 刘丽媛 刘智鹏 赵景鑫 孙道儒 孙海峰 《中国无机分析化学》 北大核心 2026年第1期146-154,共9页
随着太阳能电池、热电材料及半导体行业的快速发展,高纯碲的应用需求急剧增长。其应用范围严重受限于碲的纯度,高纯碲(碲含量99.999%~99.99999%)的应用对多种痕量元素准确测定提出了严峻挑战。传统分析方法原子荧光光谱法、分光光度法... 随着太阳能电池、热电材料及半导体行业的快速发展,高纯碲的应用需求急剧增长。其应用范围严重受限于碲的纯度,高纯碲(碲含量99.999%~99.99999%)的应用对多种痕量元素准确测定提出了严峻挑战。传统分析方法原子荧光光谱法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法以及电感耦合等离子体质法(ICP-MS)等存在检测下限不足及前处理复杂等问题。本研究采用辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯碲中痕量元素,确定了铟衬底压片的样品前处理方法及放电电压1200 V、氩气流量0.56 mL/min和放电电流1.5 mA的辉光放电条件,系统考察了氩气流量和放电电流对相对灵敏度因子(RSF)的影响。结果表明,氩气流量对轻质量元素RSF影响显著,而放电电流对RSF的影响波动范围较小。结合ICP-MS法对99.99%高纯碲的定量分析结果校正RSF,采用GDMS法对99.999%和99.99995%高纯碲中痕量元素进行检测,结果与ICP-MS法结果进行比较。经t检验,两种方法的测定结果无显著性差异,说明本研究建立的GDMS测定高纯碲中痕量元素的分析方法准确、可靠。以99.99999%超高纯碲作为空白样品,统计方法检出限为0.001~0.01μg/g;对99.999%和99.99995%高纯碲中痕量元素进行5次平行测定,统计测定结果的相对标准偏差(RSD)在50%以内。本研究可满足99.99999%超高纯碲中痕量元素的分析需求,同时为易碎高纯固体材料痕量元素GDMS检测提供了一种便捷的样品前处理方法,兼具灵敏度高、放电稳定、操作简单及环境友好等优势。 展开更多
关键词 辉光放电质谱法(GDMS) 高纯碲 痕量元素
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衍生化在脂肪酸质谱分析中的应用研究进展
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作者 刘天宇 张成龙 +1 位作者 杨瑞琴 秦歌 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期364-372,共9页
质谱法凭借高灵敏度和高选择性,成为分析脂肪酸的重要手段。脂肪酸电离效率低,直接进行质谱分析时灵敏度不高,常需要进行衍生化处理。综述了常见的质谱检测平台,包括气相色谱-质谱法(GC-MS)、液相色谱-质谱法(LC-MS)、毛细管电泳-质谱法... 质谱法凭借高灵敏度和高选择性,成为分析脂肪酸的重要手段。脂肪酸电离效率低,直接进行质谱分析时灵敏度不高,常需要进行衍生化处理。综述了常见的质谱检测平台,包括气相色谱-质谱法(GC-MS)、液相色谱-质谱法(LC-MS)、毛细管电泳-质谱法(CE-MS)和质谱成像法(MSI),根据不同的质谱分析方法归纳了常用的衍生化方法以及最佳反应条件,并对脂肪酸质谱分析的未来发展方向提出了展望,以期为法庭科学领域开展相关研究提供参考与借鉴(引用文献62篇)。 展开更多
关键词 衍生化 分析 脂肪酸 质谱法
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吹扫捕集与固相微萃取结合气相色谱-质谱法测定饮用水中4种嗅味物质的比较研究
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作者 郭爱华 王玮 +4 位作者 温雅 赵媛媛 王晨 赵丹莹 李堃 《环境卫生学杂志》 2025年第11期1001-1007,共7页
目的 建立和比较吹扫捕集(purge and trap, P&T)-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)和固相微萃取(solid-phase microextraction, SPME)气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定饮用水中2-甲基异莰醇、土臭素、... 目的 建立和比较吹扫捕集(purge and trap, P&T)-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)和固相微萃取(solid-phase microextraction, SPME)气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定饮用水中2-甲基异莰醇、土臭素、二甲基二硫醚和二甲基三硫醚4种嗅味物质的方法。方法 P&T法:水样中的待测物在吹扫管中被氮气吹脱后,被捕集阱捕获,捕集阱瞬间加热将待测物解吸;SPME法:采用固相微萃取纤维将水样中的待测物富集后,于GC进样口解吸;待测物解吸后经HP-5 MS色谱柱分离,GC-MS检测,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果 P&T-GC-MS法:取样量为25 mL,4种嗅味物质的线性范围为10~100 ng/L,方法最低检测质量浓度为1.8~3.5 ng/L,回收率84.4%~108.3%,相对标准偏差为2.0%~9.8%;SPME-GC-MS法:取样量为10 mL,二甲基二硫醚和二甲基三硫醚的线性范围为10~100 ng/L,2-甲基异莰醇和土臭素的线性范围为5.0~100 ng/L,方法最低检测质量浓度为1.8~6.0 ng/L,回收率81.7%~114.0%,相对标准偏差为3.7%~13.4%。结论 两种方法的检出限均达到ng/L级别,回收率及精密度均满足检测要求,适用于同时测定饮用水中的4种嗅味物质和不同实验室条件的需求。 展开更多
关键词 吹扫捕集 固相微萃取 气相色谱-质谱法 饮用水 嗅味物质
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ICP-MS法对三种不同原料产地糯小米中钼元素含量的测定
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作者 高婧 李雪春 +1 位作者 谢珊 周玮 《广州化工》 2025年第19期146-149,共4页
采用市场上销售的原料产地分别为贵州、河北、辽宁3种不同地域的糯小米为研究对象。选择贵州黔东南糯小米作为本实验具有代表性的贵州糯小米样品与河北、辽宁两种具有北方地区代表性的糯小米样品进行试验。利用电感耦合等离子体质谱仪(I... 采用市场上销售的原料产地分别为贵州、河北、辽宁3种不同地域的糯小米为研究对象。选择贵州黔东南糯小米作为本实验具有代表性的贵州糯小米样品与河北、辽宁两种具有北方地区代表性的糯小米样品进行试验。利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析法对样品中的钼元素含量进行了测定,将不同样品钼元素含量的检测结果进行了对比,分析了不同样品中钼元素含量的差异。结果表明:3种糯小米中的钼元素均可被硝酸-过氧化氢微波消解体系提取后利用ICP-MS进行测定,该方法相关系数大于0.9990,重复性试验与质控样的测定值也满足检测要求。从本研究的样品检测结果得出,3种不同原料地域的糯小米相比,贵州产地的糯小米钼含量具有一定的优势,这可能是受钼在不同原料产地植株的生长环境本底差异与植株自身富集钼能力的影响有关。 展开更多
关键词 糯小米 钼 电感耦合等离子体质谱
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生活饮用水中甲醛的柱后衍生-高效液相色谱-荧光测定法
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作者 左家信 陈东洋 《环境与健康杂志》 2025年第3期247-249,共3页
目的建立生活饮用水中甲醛的柱后衍生-高效液相色谱-荧光测定法。方法水样经微孔滤膜过滤,直接进样,采用XBridge^(TM)C_(18)(250 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量。结果在0.05~10 mg/L的浓度... 目的建立生活饮用水中甲醛的柱后衍生-高效液相色谱-荧光测定法。方法水样经微孔滤膜过滤,直接进样,采用XBridge^(TM)C_(18)(250 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量。结果在0.05~10 mg/L的浓度范围内,所得甲醛的回归方程为y=5.6944x+0.0397,相关系数r=0.9999,具有良好的线性关系。该方法的检出限为0.01 mg/L,定量下限为0.05 mg/L;平均回收率为98.0%~104.0%,RSD为0.4%~1.1%。结论该方法具有操作简便、精密度好、回收率高等特点,适用于生活饮用水中甲醛的大批量检测。 展开更多
关键词 甲醛 饮用水 柱后衍生 高效液相色谱法 荧光法
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工作场所空气中多种重金属的快速消解-电感耦合等离子体质谱测定法
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作者 胥艳 张雪杰 张柯欣 《环境与健康杂志》 2025年第10期921-926,共6页
目的建立电感耦合等离子体质谱联用技术(ICP-MS)的赶酸器快速消解-多元素同时检测方法,实现工作场所空气中锌(Zn)、锰(Mn)、镉(Cd)及铅(Pb)典型职业暴露污染物的高精度筛查。方法采用微孔滤膜采集工作场所气溶胶态金属及其化合物,结合... 目的建立电感耦合等离子体质谱联用技术(ICP-MS)的赶酸器快速消解-多元素同时检测方法,实现工作场所空气中锌(Zn)、锰(Mn)、镉(Cd)及铅(Pb)典型职业暴露污染物的高精度筛查。方法采用微孔滤膜采集工作场所气溶胶态金属及其化合物,结合赶酸器智能控温系统进行程序化消解(HNO3-H2O2体系,180℃控温),以ICP-MS法检测。采用虚拟内标校正信号漂移、碰撞模式消除多原子离子干扰、KED模式提高目标元素的信背比。结果4种金属元素在2.0~1000μg/L范围内线性关系优异(r≥0.9999),方法检出限达痕量级(Mn:0.01μg/L、Zn:0.2μg/L、Cd:0.02μg/L、Pb:0.008μg/L)。以采集75 L空气样品计算时,Mn、Zn、Cd、Pb的最低检测浓度分别为0.003、0.06、0.005和0.003μg/m^(3),最低定量浓度分别为0.01、0.2、0.02和0.009μg/m^(3),加标回收率为96.3%~105.2%,批内相对标准偏差(RSD)为0.43%~2.26%,批间RSD为0.15%~2.39%。样品室温稳定性≥14 d。结论该方法创新性地将赶酸器与ICP-MS多模式抗干扰技术结合,显著提升检测效率与环保性,其高灵敏度、高准确度、高精密度特性可满足《工作场所空气有毒物质测定方法》(GBZ/T 210.4—2008)规范要求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 虚拟内标 赶酸器 工作场所 重金属元素
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