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生活饮用水中草甘膦农药的离子色谱测定法 被引量：1
1
作者 陈涛 雷宁生 +2 位作者 蒙华毅 曾炫萍 王启淳 《环境与健康杂志》 2025年第6期534-536,共3页
目的对离子色谱法检测生活饮用水中草甘膦的方法进行了改进,优化了梯度淋洗液的时间和浓度,建立了改进后离子色谱法测定生活饮用水中草甘膦的分析方法。方法采用亲水性强的AS19阴离子分析柱,根据分离柱对不同离子的亲合力不同进行分离,... 目的对离子色谱法检测生活饮用水中草甘膦的方法进行了改进,优化了梯度淋洗液的时间和浓度,建立了改进后离子色谱法测定生活饮用水中草甘膦的分析方法。方法采用亲水性强的AS19阴离子分析柱,根据分离柱对不同离子的亲合力不同进行分离,选用氢氧根淋洗液,梯度洗脱程序:初始浓度20mmol/L,最终浓度45 mmol/L,0到15 min保持20 mmol/L,梯度起始时间15.1 min,终止时间25 min,流动相洗脱浓度从20 mmol/L上升到45 mmol/L,25.1 min到30 min,保持20 mmol/L,一个梯度周期为30 min。以相对保留时间定性,峰面积定量。结果在0.30~2.0 mg/L范围内,所得草甘膦的回归方程为y=0.2179x-0.0087,r=0.99996。该方法的检出限为0.0072 mg/L,定量下限为0.029 mg/L;RSD为0.23%~0.90%,加标回收率为89.3%~101.7%。结论该方法快速简单,适用于测定生活饮用水中的草甘膦。 展开更多
关键词 生活饮用水 离子色谱法 草甘膦
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定烟草中原花青素类物质
2
作者 师君丽 逄涛 +1 位作者 李勇 赵璐 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期423-428,共6页
本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对烟草中4种原花青素进行定性定量分析的方法。烟草样品经冷冻干燥研磨后,以80%的乙腈-水溶液提取,Carbon分散吸附剂净化后,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,以多重反应监测负离... 本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对烟草中4种原花青素进行定性定量分析的方法。烟草样品经冷冻干燥研磨后,以80%的乙腈-水溶液提取,Carbon分散吸附剂净化后,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,以多重反应监测负离子模式检测,内标法定量。结果表明:儿茶素与原花青素B_(2)在1.0~500μg/L、表儿茶素在5.0~500μg/L、原花青素B_(1)在2.0~500μg/L浓度范围内线性良好(r^(2)>0.999),检出限为0.25~1.0μg/L。3个浓度添加水平下,4种原花青素的回收率为94.5%~111.2%,相对标准偏差为0.78%~9.88%。该方法简单快速、灵敏准确,适合烟草中4种原花青素的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 烟草 原花青素
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基于质谱技术的细胞成像研究
3
作者 周鹏 王欣 +1 位作者 罗茜 赵超 《生物化学与生物物理进展》 北大核心 2025年第4期858-868,共11页
细胞模型可以模拟多种生命状态和疾病发展,包括单细胞、二维(2D)细胞、三维(3D)细胞微球和类器官等模型,是解析错综复杂的生物化学问题的重要工具。近年来,以细胞作为实验模型,采用质谱技术并结合形态学分析,可以从时空水平获得细胞中... 细胞模型可以模拟多种生命状态和疾病发展,包括单细胞、二维(2D)细胞、三维(3D)细胞微球和类器官等模型,是解析错综复杂的生物化学问题的重要工具。近年来,以细胞作为实验模型,采用质谱技术并结合形态学分析,可以从时空水平获得细胞中多种物质分子的量变和空间分布变化,包括代谢物和脂质等内源生物小分子、药物和环境污染物等外源小分子、蛋白质和多肽等内源生物大分子,为考察细胞-细胞相互作用、肿瘤细胞微环境、细胞生物信息时空异质性提供了可能。本文综述了基于质谱技术的细胞成像研究,包括细胞模型的选择和制备、细胞模型的形态学分析、质谱空间组学技术、质谱流式等技术的选择和方法发展及其相关应用。最后,提出了该领域面临的难点问题和未来的发展方向。 展开更多
关键词 细胞成像 空间组学 质谱 时空异质性
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衍生化在脂肪酸质谱分析中的应用研究进展
4
作者 刘天宇 张成龙 +1 位作者 杨瑞琴 秦歌 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期364-372,共9页
质谱法凭借高灵敏度和高选择性,成为分析脂肪酸的重要手段。脂肪酸电离效率低,直接进行质谱分析时灵敏度不高,常需要进行衍生化处理。综述了常见的质谱检测平台,包括气相色谱-质谱法(GC-MS)、液相色谱-质谱法(LC-MS)、毛细管电泳-质谱法... 质谱法凭借高灵敏度和高选择性,成为分析脂肪酸的重要手段。脂肪酸电离效率低,直接进行质谱分析时灵敏度不高,常需要进行衍生化处理。综述了常见的质谱检测平台,包括气相色谱-质谱法(GC-MS)、液相色谱-质谱法(LC-MS)、毛细管电泳-质谱法(CE-MS)和质谱成像法(MSI),根据不同的质谱分析方法归纳了常用的衍生化方法以及最佳反应条件,并对脂肪酸质谱分析的未来发展方向提出了展望,以期为法庭科学领域开展相关研究提供参考与借鉴(引用文献62篇)。 展开更多
关键词 衍生化 分析 脂肪酸 质谱法
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吹扫捕集与固相微萃取结合气相色谱-质谱法测定饮用水中4种嗅味物质的比较研究
5
作者 郭爱华 王玮 +4 位作者 温雅 赵媛媛 王晨 赵丹莹 李堃 《环境卫生学杂志》 2025年第11期1001-1007,共7页
目的建立和比较吹扫捕集(purgeandlrap,P&T)-气相色谱-质谱法(gaschromalography-mass speclromelry,GCMS)和固相微萃取(solid-phasemicroexlraclion,SPME)气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定饮用水中2-甲基异茨醇、土臭素、二甲基二... 目的建立和比较吹扫捕集(purgeandlrap,P&T)-气相色谱-质谱法(gaschromalography-mass speclromelry,GCMS)和固相微萃取(solid-phasemicroexlraclion,SPME)气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定饮用水中2-甲基异茨醇、土臭素、二甲基二硫醚和二甲基三硫醚4种嗅味物质的方法。方法P&T法:水样中的待测物在吹扫管中被氮气吹脱后,被捕集阱捕获,捕集阱瞬间加热将待测物解吸;SPME法:采用固相微萃取纤维将水样中的待测物富集后,于GC进样口解吸;待测物解吸后经HP-5MS色谱柱分离,GC-MS检测,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果P&T-GC-MS法:取样量为25mL.4种嗅味物质的线性范围为10~100ng/L,方法最低检测质量浓度为1.8~3.5ng/L,回收率84.4%~108.3%,相对标准偏差为2.0%~9.8%:SPME-GC-MS法:取样量为10mL,二甲基二硫醚和二甲基三硫醚的线性范围为10~100ng/L,2-甲基异茨醇和土臭素的线性范围为5.0~100ng/L,方法最低检测质量浓度为1.8~6.0ng/L,回收率81.7%~114.0%,相对标准偏差为3.7%~13.4%。结论两种方法的检出限均达到ng/L级别,回收率及精密度均满足检测要求,适用于同时测定饮用水中的4种嗅味物质和不同实验室条件的需求。 展开更多
关键词 吹扫捕集 固相微萃取 气相色谱-质谱法 饮用水 嗅味物质
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超声提取、气体在线稀释电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼
6
作者 鄢飞燕 袁玉玲 +4 位作者 刘朝 张鑫 王瑾 范鹏飞 梁少霞 《化学分析计量》 2025年第2期89-93,共5页
建立基于超声波辅助提取、结合在线稀释气技术与电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼。利用国家标准物质GBW(E) 070333作为参考进行超声提取时间试验,确定了最佳超声提取时间为20 min。选择铟元素及氧化产率(以CeO/Ce计)作为观察对... 建立基于超声波辅助提取、结合在线稀释气技术与电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼。利用国家标准物质GBW(E) 070333作为参考进行超声提取时间试验,确定了最佳超声提取时间为20 min。选择铟元素及氧化产率(以CeO/Ce计)作为观察对象,调节稀释气流量,在同时满足铟元素强度达到最高且氧化产率低于0.025条件下,确定最佳稀释气流量为0.32 L/min。在优化后的仪器条件下,有效态钼在质量浓度0~100μg/L内与钼及内标质谱强度比值线性关系良好,方法检出限为0.001 9 mg/kg,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=8)。用国家有效态土壤标准物质进行方法准确度验证,相对误差在±5%之内(n=8),测定结果与推荐值相吻合,经t检验表明两种方法测量值无显著性差异。该方法具有快速、准确和检出限低的特点,可满足大量全国土壤普查样品中有效钼的分析要求。 展开更多
关键词 超声提取 电感耦合等离子体质谱 有效钼 在线稀释
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ICP-MS法对三种不同原料产地糯小米中钼元素含量的测定
7
作者 高婧 李雪春 +1 位作者 谢珊 周玮 《广州化工》 2025年第19期146-149,共4页
采用市场上销售的原料产地分别为贵州、河北、辽宁3种不同地域的糯小米为研究对象。选择贵州黔东南糯小米作为本实验具有代表性的贵州糯小米样品与河北、辽宁两种具有北方地区代表性的糯小米样品进行试验。利用电感耦合等离子体质谱仪(I... 采用市场上销售的原料产地分别为贵州、河北、辽宁3种不同地域的糯小米为研究对象。选择贵州黔东南糯小米作为本实验具有代表性的贵州糯小米样品与河北、辽宁两种具有北方地区代表性的糯小米样品进行试验。利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析法对样品中的钼元素含量进行了测定,将不同样品钼元素含量的检测结果进行了对比,分析了不同样品中钼元素含量的差异。结果表明:3种糯小米中的钼元素均可被硝酸-过氧化氢微波消解体系提取后利用ICP-MS进行测定,该方法相关系数大于0.9990,重复性试验与质控样的测定值也满足检测要求。从本研究的样品检测结果得出,3种不同原料地域的糯小米相比,贵州产地的糯小米钼含量具有一定的优势,这可能是受钼在不同原料产地植株的生长环境本底差异与植株自身富集钼能力的影响有关。 展开更多
关键词 糯小米 钼 电感耦合等离子体质谱
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生活饮用水中甲醛的柱后衍生-高效液相色谱-荧光测定法
8
作者 左家信 陈东洋 《环境与健康杂志》 2025年第3期247-249,共3页
目的建立生活饮用水中甲醛的柱后衍生-高效液相色谱-荧光测定法。方法水样经微孔滤膜过滤,直接进样,采用XBridge^(TM)C_(18)(250 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量。结果在0.05~10 mg/L的浓度... 目的建立生活饮用水中甲醛的柱后衍生-高效液相色谱-荧光测定法。方法水样经微孔滤膜过滤,直接进样,采用XBridge^(TM)C_(18)(250 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量。结果在0.05~10 mg/L的浓度范围内,所得甲醛的回归方程为y=5.6944x+0.0397,相关系数r=0.9999,具有良好的线性关系。该方法的检出限为0.01 mg/L,定量下限为0.05 mg/L;平均回收率为98.0%~104.0%,RSD为0.4%~1.1%。结论该方法具有操作简便、精密度好、回收率高等特点,适用于生活饮用水中甲醛的大批量检测。 展开更多
关键词 甲醛 饮用水 柱后衍生 高效液相色谱法 荧光法
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感冒药中12种亚硝胺类化合物的气相色谱-串联质谱同时测定法
9
作者 吴红苗 王茹 高何刚 《环境与健康杂志》 2025年第6期525-528,共4页
目的建立感冒药中12种亚硝胺的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法样品加水浸泡、超声后,以二氯甲烷作为萃取剂,涡旋振荡提取、离心,取上清液,经WAXETR(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱分离,全扫描模式定性,以动态多反应离... 目的建立感冒药中12种亚硝胺的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法样品加水浸泡、超声后,以二氯甲烷作为萃取剂,涡旋振荡提取、离心,取上清液,经WAXETR(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱分离,全扫描模式定性,以动态多反应离子监测(DMRM)模式定量分析12种亚硝胺。结果在0.20~4.00μg/L范围内,12种亚硝胺类化合物的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数(r)>0.9986。该方法的检出限为0.3~0.6μg/kg,定量下限为1.0~2.0μg/kg;平均加标回收率为81.0%~104.1%,RSD为1.7%~4.9%。结论该方法快速、简单、结果准确、重现性好,适用于感冒药中痕量亚硝胺类化合物的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 亚硝胺 感冒药
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广西市售辣椒重金属特征分布与健康风险评估 被引量：3
10
作者 时鹏涛 张莉娟 +4 位作者 吴静娜 蓝唯 邓有展 罗景文 杨秀娟 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第4期476-485,共10页
为研究广西市售辣椒的重金属含量特征及膳食风险,以广西市售辣椒为研究对象,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定辣椒中Pb、Cd、As和Cr含量并进行污染评价及健康风险评估,以期为广西辣椒安全生产和科学监管提供参考依据和支撑。结... 为研究广西市售辣椒的重金属含量特征及膳食风险,以广西市售辣椒为研究对象,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定辣椒中Pb、Cd、As和Cr含量并进行污染评价及健康风险评估,以期为广西辣椒安全生产和科学监管提供参考依据和支撑。结果显示,辣椒中Pb、Cd、As和Cr含量差异较大,平均含量分别为0.018 0、0.031 0、0.002 2和0.020 7 mg/kg。辣椒中仅出现Cd超标情况,整体超标率为13.6%;其中指天椒和线椒Cd超标率分别为36.5%和9.4%,其余品种辣椒不超标;表明Cd是广西市售辣椒主要污染因子。辣椒中重金属单因子污染指数排序为:Cd>Pb>Cr>As,均小于0.7,重金属综合污染指数为0.463,表明广西市售辣椒总体上处于安全级。但指天椒中Cd单因子污染指数达1.126,综合污染指数为0.797,处于警戒级;说明指天椒已受到Cd的轻度污染;其余辣椒品种尚处于安全级。单一重金属的健康风险指数(THQ)和4种重金属的复合健康风险指数(TTHQ)排序均为:Cd>Pb>Cr>As,均小于1,表明食用广西市售辣椒对居民没有明显的非致癌风险。辣椒中Cd的THQ值最高,非致癌风险贡献最大。儿童的THQ值和TTHQ值均略大于成年人,儿童的风险略高于成人。总体而言,食用广西市售辣椒的膳食健康风险较低,处于安全级;但需加强对辣椒中Cd的风险监测,尤其是指天椒和线椒。 展开更多
关键词 辣椒 重金属 污染指数 污染评价 风险评估
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SAFE结合GC-MS/O分离分析29种淡香型天然香辛料香气活性成分 被引量：4
11
作者 蒲丹丹 孟瑞馨 +3 位作者 曹博雅 郑瑞仪 孙宝国 张玉玉 《精细化工》 北大核心 2025年第1期135-148,158,共15页
采用溶剂萃取结合溶剂辅助风味蒸发萃取(SAFE),分离富集29种淡香型天然香辛料的香气活性成分,使用气相色谱质谱/嗅闻联用仪(GC-MS/O)进行了定性定量测定。将各类香气活性化合物的种类和含量构建相关系数矩阵网络,建立了不同香辛料的网... 采用溶剂萃取结合溶剂辅助风味蒸发萃取(SAFE),分离富集29种淡香型天然香辛料的香气活性成分,使用气相色谱质谱/嗅闻联用仪(GC-MS/O)进行了定性定量测定。将各类香气活性化合物的种类和含量构建相关系数矩阵网络,建立了不同香辛料的网络可视化图。结果表明,共检测到244种香气活性成分,其含量较高的主要成分为151种,包括烯烃类31种、醇类20种、酯类13种、酮类18种、醛类13种、酚类10种、含硫类11种、酸类9种、醚类6种、烷烃类7种和含氮类4种。芳樟醇和香兰素分别在28、25种淡香型香辛料中检出。香荚兰、枯茗、芒果和月桂叶中质量分数最高的分别为香兰素、4-异丙基苯甲醛、柠檬醛和4-异丙基苯甲醛;枫茅、月桂叶、豆蔻、甘牛至、草果、迷迭香、罗幌子和藏红花中醇类化合物的质量分数较高,分别为香叶醇、α-松油醇、桉叶油醇、芳樟醇、反式-橙花叔醇、(–)-4-萜品醇、桉叶油醇、(1α,2α,5α)-2-甲基-5-(1-甲基乙基)-双环[3.1.0]己-2-醇;刺柏、圆叶当归、姜黄、甘草、迷迭香、调料九里香和菖蒲中的烯烃类化合物质量分数最高,分别为茴香脑、大根香叶烯、α-姜黄烯、反-菖蒲烯、β-瑟林烯、洋芹脑和茴香脑;蒙百里香、葫芦巴、罗幌子中主要的酚类化合物为丁香酚;刺山柑、欧芹中主要的酯类化合物为乙酸松油酯;芒果、香椿中的含硫类物质种类和含量最高,分别为3-甲硫基丙醛和1-甲基乙基丙基二硫;芝麻主要以2,6-二甲基吡嗪和4-烯丙基苯甲醚为主;石榴和山奈的主要香气活性成分为茴香脑;杨桃的主要香气活性成分为水杨酸甲酯。29种淡香型香辛料分为4大类,其中香椿的介中心度最高,表明其在淡香型香辛料网络中起着核心桥梁作用。 展开更多
关键词 淡香型香辛料 溶剂辅助风味蒸发萃取 气相色谱-串联质谱 气相色谱-串联质谱/嗅闻仪 香气活性成分 香料与香精
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微波辅助提取GC-MS/MS测定复杂基质底泥中德克隆类化合物及处理效果初探 被引量：1
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作者 朱帅 沈亚婷 +4 位作者 潘萌 贾静 杨志鹏 曹建华 王玉 《岩矿测试》 北大核心 2025年第2期290-304,共15页
德克隆类物质在污泥样品中以痕量水平(ng/g级)存在,加之污泥基质复杂,对污泥中德克隆类化合物的分析带来极大挑战。鉴于此,本文建立了微波辅助提取与气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)相结合,测定污水处理厂底泥中德克隆类化合物... 德克隆类物质在污泥样品中以痕量水平(ng/g级)存在,加之污泥基质复杂,对污泥中德克隆类化合物的分析带来极大挑战。鉴于此,本文建立了微波辅助提取与气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)相结合,测定污水处理厂底泥中德克隆类化合物的分析方法。底泥样品采用微波辅助提取在线净化的方法,以丙酮-正己烷(1∶1,V/V)作为提取溶剂,在120℃温度和1500W功率条件下,该方法能够高效地从基质复杂的底泥样品中提取出德克隆类化合物,提取回收率超过80%。样品提取后,利用石墨化碳黑(GCB)和乙二胺基-N-丙基(PSA)固相萃取柱进一步净化,可有效地去除色素、脂类和非极性干扰物,减少基质干扰。借助质谱多反应监测(MRM)模式,针对目标化合物的特定离子对进行选择性监测,排除其他干扰离子的影响,从而实现了对德克隆类化合物的准确定量。该方法在5~400ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)不小于0.998,检出限为0.017~0.040ng/g。在低、中、高三个浓度水平底泥基质中,德克隆类化合物的平均回收率分别为79.8%~99.5%、86.2%~104.8%、91.2%~106.1%,相对标准偏差(RSD)<7%。将该方法应用于实际底泥样品的检测,在11个污水处理厂底泥中均检出德克隆类化合物,且含量较高(31.4~195.6ng/g)。底泥中顺式德克隆(syn-DP)异构体比例的平均值f_(syn)=0.27,低于德克隆(DP)产品的f_(syn)值,这是由于底泥对反式德克隆(anti-DP)的吸附性更强,或底泥中的顺式德克隆(syn-DP)优先发生了生物降解。初步比较了11个污水处理厂采用不同的污水处理工艺处理底泥中德克隆化合物的效果,与活性污泥法水处理相比,采用A2/O工艺处理的德克隆类化合物的浓度显著降低,f_(syn)值显著增高,但其影响机制仍待深入探究。 展开更多
关键词 德克隆化合物 污泥 微波辅助提取 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 污水处理厂 顺式德克隆(syn-DP)异构体比例(f_(syn))
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超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬泥类婴幼儿罐装辅助食品中6种杀菌剂残留 被引量：1
13
作者 乔庆东 吴云钊 +4 位作者 孙潇 张晨 庄景新 曹民 刘平 《卫生研究》 北大核心 2025年第2期326-331,共6页
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬泥类婴幼儿罐装辅助食品中的多菌灵、啶虫脒、嘧霉胺、氟吡菌酰胺、嘧菌环胺和多杀菌素A的残留量。方法 取适量样品用0.1%甲酸-乙腈振荡超声提取,加入固相萃取盐包,取上清液加入净化管中,离... 目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬泥类婴幼儿罐装辅助食品中的多菌灵、啶虫脒、嘧霉胺、氟吡菌酰胺、嘧菌环胺和多杀菌素A的残留量。方法 取适量样品用0.1%甲酸-乙腈振荡超声提取,加入固相萃取盐包,取上清液加入净化管中,离心后净化液过0.22μm过滤器,采用Shim-pack XR-ODS III C_(18)柱(2.0 mm×100 mm, 2.2μm)分离,用超高效液相色谱-串联质谱法检测,基质曲线进行定量。结果 6种组分在1.0~200.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.6~2.0μg/kg,定量限为2.0~7.0μg/kg,加标回收率为79.2%~113.0%,相对标准偏差为4.9%~12.4%(n=6)。结论 本方法操作简单、灵敏度高、准确度高、稳定性好,可同时测定果蔬泥类婴幼儿罐装辅助食品中上述6种杀菌剂类农药残留量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 农药残留 婴幼儿罐装辅助食品
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样品基质对吸附管采样-热脱附-气相色谱-质谱法测定挥发性有机化合物的影响 被引量：1
14
作者 董翊 姜阳 +3 位作者 于瑞祥 高艳秋 任逸尘 魏王慧 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期143-148,共6页
用氮气稀释含有丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯等5种挥发性有机化合物(VOCs)的混合标准气体制备标准吸附管系列,采用热脱附-气相色谱-质谱法测定并绘制工作曲线,以考察空气、二氧化碳、甲醇基质对低、中、高含量上述5种VOCs测定的... 用氮气稀释含有丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯等5种挥发性有机化合物(VOCs)的混合标准气体制备标准吸附管系列,采用热脱附-气相色谱-质谱法测定并绘制工作曲线,以考察空气、二氧化碳、甲醇基质对低、中、高含量上述5种VOCs测定的影响。结果显示:5种VOCs的质量在不同范围内和对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0300~1.00 ng,测定值的相对标准偏差(n=7)为2.1%~5.7%;除甲醇基质中低含量丙酮和异丙醇的回收率大于200%外,3种基质中不同含量的5种VOCs的回收率均在90.0%~110%内,推测残留在检测器中的甲醇影响了与甲醇保留时间接近的丙酮和异丙醇的电离,导致离子强度增大,回收率增加。 展开更多
关键词 吸附管采样 热脱附 气相色谱-质谱法 挥发性有机化合物 基质影响 甲醇
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气相色谱-质谱联用法检测“上头电子烟”和“加料”烟草中非法添加的依托咪酯 被引量：1
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作者 宋辉 李想 +3 位作者 夏鑫鑫 张婷 张文骥 王勇 《分析试验室》 北大核心 2025年第2期258-263,共6页
针对滥用市场新出现的“上头电子烟”和“加料”烟草中非法添加的管制类药品依托咪酯,建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)法定性及内标法定量的检测方法。方法在5.0~200.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R^(2)=0.9996;方法检出限(L... 针对滥用市场新出现的“上头电子烟”和“加料”烟草中非法添加的管制类药品依托咪酯,建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)法定性及内标法定量的检测方法。方法在5.0~200.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R^(2)=0.9996;方法检出限(LOD)为1.5μg/mL,定量限(LOQ)为5.0μg/mL。方法检测电子烟油回收率为91.6%~97.3%,烟草回收率为84.1%~103.5%,相对标准偏差(RSD)均≤7.1%。所建方法适用于此类案件的电子烟油和植物样本中依托咪酯的定性和定量检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 上头电子烟 加料烟草 依托咪酯
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催化剂研究中的X射线光电子能谱(XPS)分析方法概述 被引量：1
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作者 赵志娟 徐鹏 +2 位作者 章小余 屈宝龙 刘芬 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期44-55,共12页
催化剂在现代化工领域扮演着至关重要的角色,在提高生产效率、降低能源消耗以及减少环境污染等方面起着不可替代的作用。随着科学认知的不断提升,催化剂的研究已经从宏观的动力学性能评估,深入到微观的分子层面和电子结构分析。作为材... 催化剂在现代化工领域扮演着至关重要的角色,在提高生产效率、降低能源消耗以及减少环境污染等方面起着不可替代的作用。随着科学认知的不断提升,催化剂的研究已经从宏观的动力学性能评估,深入到微观的分子层面和电子结构分析。作为材料表界面研究领域中最有效的一种分析方法,在过去几十年里X射线光电子能谱(XPS)技术以其坚实的物理学基础和表面灵敏性已经成为研究催化材料的标准分析工具,且随着XPS仪器的日益普及,其应用也在不断增长。然而催化剂材料中的活性组分多趋于低含量、小尺度且成分复杂不稳定,对XPS高质量测试提出了巨大挑战。对催化剂研究中的常规XPS分析方法进行系统性的综述,对样品制备、实验设计、数据处理与谱图解析等流程中存在的问题和可能的处理方法进行了讨论,并对XPS技术在催化领域的应用前景进行了展望,以期为其他材料研究提供参考和启示。 展开更多
关键词 催化剂 X射线光电子能谱(XPS) 多相催化 纳米颗粒
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普通铅对LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年结果的影响及校正方法 被引量：1
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作者 罗涛 王瀚林 +2 位作者 朱松柏 卿丽媛 胡兆初 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期51-62,共12页
磷灰石是火成岩、变质岩和沉积岩中广泛分布的含铀矿物,开展磷灰石U-Pb年代学研究对揭示岩浆演化过程、示踪溯源等方面具有重要意义。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是开展磷灰石U-Pb年龄微区分析的重要手段之一。当前,基... 磷灰石是火成岩、变质岩和沉积岩中广泛分布的含铀矿物,开展磷灰石U-Pb年代学研究对揭示岩浆演化过程、示踪溯源等方面具有重要意义。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是开展磷灰石U-Pb年龄微区分析的重要手段之一。当前,基体匹配磷灰石U-Pb定年矿物标样缺乏和标样中不可避免的普通铅是制约LA-ICP-MS高精度磷灰石U-Pb年龄分析的主要瓶颈。本文对比研究了标样中普通铅对LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年结果的影响,采用含普通铅的磷灰石MAD作外标直接开展U-Pb年龄校正,获得的被测样品年龄会产生显著的系统偏差(最大约6%);采用207Pb法或Tera-Wasserburg图解法先校正标样中普通铅,再利用校正后的数据进行元素分馏和仪器漂移校正则可获得准确的磷灰石U-Pb年龄,与推荐值偏差在2%以内。另一方面,为消除标样中普通铅对分析结果的影响,本文还采用水蒸气辅助激光剥蚀方法,实现以NIST612玻璃作为外标准确分析磷灰石U-Pb年龄,解决了磷灰石U-Pb定年微区分析高质量标样缺乏的难题。本研究通过对标样中普通铅进行预校正或采用非基体匹配分析,建立了高精度LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年新方法,将促进磷灰石U-Pb年代学在地球科学研究中的应用。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 磷灰石 U-PB定年 普通铅校正 非基体匹配分析
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电感耦合等离子体质谱法测定高纯镱中铅、铬、镉、汞和砷 被引量：2
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作者 周凯红 张立锋 李佳 《稀土》 北大核心 2025年第2期139-144,共6页
利用硝酸和过氧化氢溶解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属镱中铅、铬、汞、砷、镉含量的方法。选择最佳测定同位素,通过优化仪器确定最佳条件是射频功率为1100 W,雾化器流量为0.80 L/min。研究了最佳测定条件,确定2%硝酸... 利用硝酸和过氧化氢溶解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属镱中铅、铬、汞、砷、镉含量的方法。选择最佳测定同位素,通过优化仪器确定最佳条件是射频功率为1100 W,雾化器流量为0.80 L/min。研究了最佳测定条件,确定2%硝酸溶液为测定时酸度,Cs为最佳的内标元素。方法检出限为0.0078 ng/mL~0.0230 ng/mL,测定下限为0.026 ng/mL~0.076 ng/mL;标加回收率在98%~103%之间;对实际样品进行测定,RSD<5%。满足日常检测要求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 稀土元素 重金属 基体效应 同位素
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全氟和多氟烷基物质检测与筛查技术研究进展 被引量：1
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作者 刘雪松 张涛 +1 位作者 陶艳秋 吕永高 《岩矿测试》 北大核心 2025年第4期546-561,共16页
全氟和多氟烷基物质(PFAS)是具有广泛工业和商业应用的人造化学品,在地表水、地下水、土壤和沉积物中普遍存在。PFAS因其毒性和生物累积性而受到全球关注,其精准识别和定量对于污染防治意义重大。本文综述了环境中PFAS的前处理环节、检... 全氟和多氟烷基物质(PFAS)是具有广泛工业和商业应用的人造化学品,在地表水、地下水、土壤和沉积物中普遍存在。PFAS因其毒性和生物累积性而受到全球关注,其精准识别和定量对于污染防治意义重大。本文综述了环境中PFAS的前处理环节、检测技术及筛查方法的最新研究进展,重点介绍了PFAS溶剂萃取、固相萃取方法的优缺点及适用条件,并对高效富集前处理技术作了适当论述。色谱-质谱联用是PFAS分析主流检测技术,尤其是高效色谱-质谱联用和超高效液相色谱-质谱联用是未来PFAS量化检测的发展方向,检出限已低至0.01ng/L。总结了国内外已发布的量化检测标准及其关键指标特征,探讨了靶向与非靶向筛查的优缺点及适用场景,指出高分辨率质谱法(HRMS)和PFAS总量分析是未来非靶向筛查的重要发展方向,建议通过开发总有机氟快速筛查工具,以及研发适用于不同样品基质的前处理技术,为今后多元环境中PFAS的准确识别和快速量化提供参考。 展开更多
关键词 全氟和多氟烷基物质 检测标准 高效液相色谱-串联质谱法 高分辨率质谱法 非靶向筛查
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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分 被引量：1
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作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱 顶空-气相色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
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