建立了液相色谱-串联质谱法测定纺织品中四氯双酚A(TCBPA)和四溴双酚A(TBBPA)的残留方法。样品采用乙腈/水(50/50)超声提取,提取液用HLB固相萃取小柱净化,以水-乙腈为流动相,选择C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行梯度分离。...建立了液相色谱-串联质谱法测定纺织品中四氯双酚A(TCBPA)和四溴双酚A(TBBPA)的残留方法。样品采用乙腈/水(50/50)超声提取,提取液用HLB固相萃取小柱净化,以水-乙腈为流动相,选择C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行梯度分离。采用电喷雾负离子电离模式(ESI-)和多反应监测(MRM)扫描模式,同位素内标法定量。结果显示,TCBPA在0.2~20.0μg/L和TBBPA在0.5~40.0μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.999,检出限(S/N=3)分别为0.03、0.07μg/kg,平均加标回收率分别为97.4%和94.8%,相对标准偏差范围分别为4.1%~6.3%和4.2%~5.7%。所建方法灵敏度高,特异性强,适用于纺织品中TCBPA和TBBPA的测定,可为纺织品中其他双酚化合物残留检测提供技术方案。展开更多
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定自制草乌药酒中9种乌头类生物碱含量的方法。方法以云南野生的滇草乌为主要原料,将草乌制成5种不同形状(整块、去皮、片状、块状、粉末状),分别取250 g浸泡于900 mL 52度玉米酿制白酒中,浸泡...目的建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定自制草乌药酒中9种乌头类生物碱含量的方法。方法以云南野生的滇草乌为主要原料,将草乌制成5种不同形状(整块、去皮、片状、块状、粉末状),分别取250 g浸泡于900 mL 52度玉米酿制白酒中,浸泡时间约为1.5年。移取1 mL药酒样品,加入30%甲醇水溶液(3:7,V:V)至100 mL,经0.22μm滤膜过滤后备测。利用C18色谱柱和乙腈-0.1%甲酸水的流动相进行梯度洗脱分离,多反应监测模式检测,通过基质工作曲线外标法定量。结果9种乌头类生物碱在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.63~0.98μg/L,定量限为2.11~3.26μg/L,低、中、高3种浓度水平下加标回收率为81.14%~116.01%,相对标准偏差为0.97%~11.26%(n=6)。经实际样品测定分析,药酒中9种乌头类生物碱的双酯型生物碱含量居高,其中以乌头碱含量最多,毒性较强。结论该方法前处理简便,灵敏度高,准确性好,检测效率高,适用于卫生应急中毒事件中自制草乌药酒9种乌头类生物碱的快速筛查,为医疗救治的快速诊断和采取对应急救治疗措施提供强有力技术支撑。展开更多
文摘建立了液相色谱-串联质谱法测定纺织品中四氯双酚A(TCBPA)和四溴双酚A(TBBPA)的残留方法。样品采用乙腈/水(50/50)超声提取,提取液用HLB固相萃取小柱净化,以水-乙腈为流动相,选择C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行梯度分离。采用电喷雾负离子电离模式(ESI-)和多反应监测(MRM)扫描模式,同位素内标法定量。结果显示,TCBPA在0.2~20.0μg/L和TBBPA在0.5~40.0μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.999,检出限(S/N=3)分别为0.03、0.07μg/kg,平均加标回收率分别为97.4%和94.8%,相对标准偏差范围分别为4.1%~6.3%和4.2%~5.7%。所建方法灵敏度高,特异性强,适用于纺织品中TCBPA和TBBPA的测定,可为纺织品中其他双酚化合物残留检测提供技术方案。
