期刊文献+
共找到27,714篇文章
< 1 2 250 >
每页显示 20 50 100
固相支撑液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中30种内分泌干扰物
1
作者 张艳 曲良娇 +3 位作者 凌莉 梁素丹 吴和岩 黄文燕 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期88-96,共9页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相支撑液液萃取(SLE),建立了同时测定尿液中30种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法,包括9种对羟基苯甲酸酯、9种双酚类化合物、10种二苯甲酮类化合物及2种抗菌剂。尿液经酶解和SLE柱净化后,以... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相支撑液液萃取(SLE),建立了同时测定尿液中30种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法,包括9种对羟基苯甲酸酯、9种双酚类化合物、10种二苯甲酮类化合物及2种抗菌剂。尿液经酶解和SLE柱净化后,以0.05%乙酸溶液-甲醇为流动相,在Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱上分离,选择电喷雾(ESI)正负离子同时扫描、多反应监测(MRM)模式下采集信号,内标法定量。30种EDCs在0.10~80μg/L质量浓度范围内线性关系良好。尿液中30种目标物的加标回收率为86.9%~127%,日内精密度为1.0%~8.7%,日间精密度为1.1%~8.2%,检出限(LOD)为0.003~0.094μg/L,定量下限(LOQ)为0.009~0.313μg/L。应用该方法对150份尿样进行检测,共检出23种EDCs,检出率为0.7%~100%,其中对羟基苯甲酸甲酯(MeP)的检出率最高(100%),其次为4-羟基二苯甲酮(4-OHBP,96.7%)和双酚A(BPA,94.7%)。该方法简便、灵敏、准确,适用于人群尿液中多种EDCs的高通量筛查和定量分析。 展开更多
关键词 内分泌干扰物 超高效液相色谱-串联质谱 尿液 固相支撑液液萃取
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定阿普米司特中4种潜在基因毒性杂质
2
作者 杨敏 徐佳 +5 位作者 徐艳梅 王洁 彭肖石 刘晓争 苗会娟 龚登凰 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期164-169,共6页
依据ICH M7指导原则,采用Nexu2.7. 0预测软件对阿普米司特中4种杂质进行潜在致突变性预测,结果均为阳性,归为3类。建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定阿普米司特中APSTZZ1、APST-ZZ4、APST-ZZ6及APST-ZZ7 4种潜在基因... 依据ICH M7指导原则,采用Nexu2.7. 0预测软件对阿普米司特中4种杂质进行潜在致突变性预测,结果均为阳性,归为3类。建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定阿普米司特中APSTZZ1、APST-ZZ4、APST-ZZ6及APST-ZZ7 4种潜在基因毒性杂质。阿普米司特以0.1%甲酸水溶液-乙腈(90∶10)为溶剂溶解后,采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温40℃,进样量10μL,在电喷雾负离子(ESI-)扫描方式下,以多反应离子监测(MRM)模式进行检测。结果表明,阿普米司特中上述4种杂质均具有良好的线性关系,相关系数(r)不小于0.999 5,检出限为0.001 0~0.002 5 mg/kg,定量下限为0.004 8~0.005 0 mg/kg,平均回收率为90.7%~109%,相对标准偏差(RSD)为0.50%~5.8%。该方法操作简单,检测时间短,准确可靠,灵敏度高,可用于阿普米司特中4种潜在基因毒性杂质的同时测定。 展开更多
关键词 阿普米司特 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 潜在基因毒性杂质 ICH M7
在线阅读 下载PDF
基于聚苯乙烯的磁性固相萃取-气相色谱-质谱法测定水产品中地西泮和安眠酮的残留量
3
作者 施逸岚 王金鑫 +2 位作者 叶青华 仇倩颖 杨清华 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2026年第1期19-25,共7页
以Fe3O4纳米粒子为磁核,通过交联聚合法制备磁性聚苯乙烯纳米吸附材料Fe3O4NPs@PS,并采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和振动样品磁强计表征。取2.00 g样品(水产品)置于15 mL离心管中,加入10 mL 80%(体积分数... 以Fe3O4纳米粒子为磁核,通过交联聚合法制备磁性聚苯乙烯纳米吸附材料Fe3O4NPs@PS,并采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和振动样品磁强计表征。取2.00 g样品(水产品)置于15 mL离心管中,加入10 mL 80%(体积分数)甲醇溶液,超声提取4 min,离心5 min,收集上清液,加入10.0 mg Fe3O4NPs@PS,超声萃取4 min,用磁铁吸附Fe3O4NPs@PS,弃去溶液,用2.0 mL乙酸乙酯分两次洗涤,振摇洗脱3 min,洗脱液于40℃氮吹至近干后用200μL乙腈复溶,过0.22μm滤膜,采用气相色谱-质谱法测定滤液中地西泮和安眠酮的含量。结果显示,合成的Fe3O4NPs@PS微球为核壳结构,表面光滑且具有良好的超顺磁性。地西泮和安眠酮的质量浓度在1~1000μg·L^(-1)内与对应的响应值呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.30,0.20μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.9%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于分析30份淡水鱼肉和10份对虾样品,4份淡水鱼肉样品中检出地西泮,检出量为0.30~20.2μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 磁性聚苯乙烯纳米吸附材料 磁性固相萃取 气相色谱-质谱法 水产品 镇静剂类药物
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法快速检测自制草乌药酒中9种乌头类生物碱含量
4
作者 李文廷 叶沛 +5 位作者 陶蓉蓉 董玉英 梁孟军 刘玲 蒋孟圆 刘树东 《食品安全质量检测学报》 2026年第1期45-52,共8页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定自制草乌药酒中9种乌头类生物碱含量的方法。方法以云南野生的滇草乌为主要原料,将草乌制成5种不同形状(整块、去皮、片状、块状、粉末状),分别取250 g浸泡于900 mL 52度玉米酿制白酒中,浸泡... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定自制草乌药酒中9种乌头类生物碱含量的方法。方法以云南野生的滇草乌为主要原料,将草乌制成5种不同形状(整块、去皮、片状、块状、粉末状),分别取250 g浸泡于900 mL 52度玉米酿制白酒中,浸泡时间约为1.5年。移取1 mL药酒样品,加入30%甲醇水溶液(3:7,V:V)至100 mL,经0.22μm滤膜过滤后备测。利用C18色谱柱和乙腈-0.1%甲酸水的流动相进行梯度洗脱分离,多反应监测模式检测,通过基质工作曲线外标法定量。结果9种乌头类生物碱在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.63~0.98μg/L,定量限为2.11~3.26μg/L,低、中、高3种浓度水平下加标回收率为81.14%~116.01%,相对标准偏差为0.97%~11.26%(n=6)。经实际样品测定分析,药酒中9种乌头类生物碱的双酯型生物碱含量居高,其中以乌头碱含量最多,毒性较强。结论该方法前处理简便,灵敏度高,准确性好,检测效率高,适用于卫生应急中毒事件中自制草乌药酒9种乌头类生物碱的快速筛查,为医疗救治的快速诊断和采取对应急救治疗措施提供强有力技术支撑。 展开更多
关键词 滇草乌 自制药酒 乌头类生物碱 快速筛查 超高效液相色谱-串联质谱法
原文传递
^(55)Fe和^(63)Ni测定方法的研究进展
5
作者 王之敏 王汝怡 +6 位作者 谈树苹 沙顺萍 白雪 赵立飞 赵胜洋 徐马丽 陈彦 《中国无机分析化学》 北大核心 2026年第1期80-97,共18页
^(55)Fe和^(63)Ni是稳定Fe和Ni的中子活化产物,广泛存在于反应堆构件、核电站流出物等核废物及环境样品中,其活度浓度的准确测定对废物处置和环境监测至关重要。^(63)Ni发射的β射线较低,β谱是连续谱并在固体试样中有严重的自吸收,而^(... ^(55)Fe和^(63)Ni是稳定Fe和Ni的中子活化产物,广泛存在于反应堆构件、核电站流出物等核废物及环境样品中,其活度浓度的准确测定对废物处置和环境监测至关重要。^(63)Ni发射的β射线较低,β谱是连续谱并在固体试样中有严重的自吸收,而^(55)Fe衰变发射的能量很低,易受干扰核素影响,因此在^(63)Ni和^(55)Fe测定之前,需要将单个放射性核素与基体和其他放射性核素完全分离,处理程序较为复杂。本文系统综述了国内外^(55)Fe和^(63)Ni在测定过程中的前处理方法、分离纯化方法和分析测试手段等研究进展,并展望了该领域的发展方向,为国内^(55)Fe和^(63)Ni的测定提供有效参考。 展开更多
关键词 ^(55)Fe和^(63)Ni 前处理方法 分离纯化方法 分析测试手段 发展方向
在线阅读 下载PDF
实时直接分析-高分辨质谱法结合化学计量学快速区分4种香原料的产地
6
作者 周妍 吴达 +3 位作者 罗辰 薛诗凡 戚大伟 陈磊 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2026年第1期61-68,共8页
提出了实时直接分析-高分辨质谱法结合化学计量学快速区分香桂油、树苔净油、蚕豆花酊、酸角浸膏等4种香原料产地的方法。对于黏稠状、膏状或粉状的香原料样品,取1 g样品置于离心管中,加入10 mL甲醇,超声萃取20 min,过0.22μm聚四氟乙... 提出了实时直接分析-高分辨质谱法结合化学计量学快速区分香桂油、树苔净油、蚕豆花酊、酸角浸膏等4种香原料产地的方法。对于黏稠状、膏状或粉状的香原料样品,取1 g样品置于离心管中,加入10 mL甲醇,超声萃取20 min,过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,收集滤液;对于液体状的香原料样品无需前处理。取5μL上述溶液滴加至玻璃棒尖端,在空气中放置10 min,采用实时直接分析离子源在离子源温度300℃条件下,以正、负离子扫描模式检测。结合主成分分析(PCA)、聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)等化学计量学方法实现了产地区分和关键特征离子的筛选。结果显示,通过PCA可明显区分来自不同产地的4种香原料样品;HCA可使英国产地的香桂油样品明显区别于中国和印尼产地的;OPLS-DA从6个香桂油样品中筛选出27个关键特征离子,其中质荷比(m/z)279.1562,280.1595,230.1727在中国产地香桂油样品中丰度最高,m/z 116.0775,115.0741,179.1259,362.2365在英国产地香桂油样品中丰度最高,其余20个关键特征离子在印尼产地香桂油样品中丰度最高。 展开更多
关键词 实时直接分析 高分辨质谱法 化学计量学 香原料 产地区分
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定舒筋活络酒中米酵菌酸
7
作者 丘莹 彭湘艳 +3 位作者 龚洁 覃华亮 黄冬梅 覃冬杰 《广州化工》 2026年第1期115-118,共4页
建立QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定舒筋活络酒中米酵菌酸残留的分析方法。样品经甲醇超声提取,取上清液经QuEChERS方法净化,采用Welch Botimate C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相... 建立QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定舒筋活络酒中米酵菌酸残留的分析方法。样品经甲醇超声提取,取上清液经QuEChERS方法净化,采用Welch Botimate C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35°C,进样量为1μL,电喷雾负离子源电离,多反应监测模式扫描。米酵菌酸在50.65~506.5 ng/mL线性浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9997);平均加样回收率(n=3)范围为83.2%~97.5%,RSD范围为0.30%~2.6%,检出限(S/N≈3)和定量限(S/N≈10)分别为0.4 ng/mL和1.0 ng/mL。该方法快速、准确、灵敏,适用于舒筋活络酒中米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 舒筋活络酒 米酵菌酸 QUECHERS
在线阅读 下载PDF
基于多维度的大曲关键风味代谢菌群判定与调控应用研究
8
作者 胡金喆 韩业慧 +3 位作者 谌琦月 尚贝贝 杜海 徐岩 《食品与发酵工业》 北大核心 2026年第1期366-375,I0020-I0024,共15页
该研究通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和高通量测序技术系统解析了3种大曲的特征香气化合物及微生物群落结构。研究发现,3种... 该研究通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和高通量测序技术系统解析了3种大曲的特征香气化合物及微生物群落结构。研究发现,3种大曲分为以吡嗪类或以酯类化合物为主体风味两类。采用多元统计分析并根据变量投影重要性指标(variable importance in the projection,VIP)分析共鉴定出31种特征香气化合物。利用高通量测序技术对大曲的细菌群落结构进行解析,结合相关性分析,从多个维度判定了其核心微生物为火山渣芽孢杆菌属(Scopulibacillus)和芽孢杆菌属(Bacillus),其与多种吡嗪类、酚类、醇类等特征风味物质显著相关。通过分离培养及固态发酵实验探究其风味代谢能力,核心微生物的应用结果表明大曲细菌菌群的生物量及吡嗪类化合物的含量明显提升,改变了大曲的香气组成,进一步证实了其对大曲主体风味的调控功能。该研究在实现大曲风味定向调控、提升白酒品质方面具有重要意义。 展开更多
关键词 高通量测序 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用 相关性分析 核心微生物 特征香气化合物 大曲风味调控
在线阅读 下载PDF
基于氢稳定同位素的汽油来源分析
9
作者 郑翰阳 朱军 +7 位作者 蔡卓通 接昭玮 张涵宇 王伟 胡灿 李亚军 郭洪玲 梅宏成 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期113-120,共8页
汽油因易获取、低燃点的特性,常被用于纵火犯罪。确定汽油的来源已成为涉火案件调查中的关键研究内容。该研究采用气相色谱-稳定同位素比值质谱(GC-IRMS)技术,对北京市11家石油公司的14个汽油样本中的14种特征组分进行了氢同位素比值测... 汽油因易获取、低燃点的特性,常被用于纵火犯罪。确定汽油的来源已成为涉火案件调查中的关键研究内容。该研究采用气相色谱-稳定同位素比值质谱(GC-IRMS)技术,对北京市11家石油公司的14个汽油样本中的14种特征组分进行了氢同位素比值测定。结果显示,所有特征组分的氢同位素比值分布范围较广(-220.53‰~13.61‰)。通过单因素方差分析(One-way ANOVA)发现,约84%的样本至少存在10种具有显著性差异的特征组分。正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)表明,依据氢稳定同位素特征,能够有效区分不同来源的汽油。该研究利用GC-IRMS技术,筛选出汽油中的特征组分并构建了来源判别模型,为涉火案件中汽油来源的鉴定提供了科学依据。 展开更多
关键词 汽油 特征组分 稳定氢同位素 来源分析 气相色谱-稳定同位素比值质谱
在线阅读 下载PDF
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高盐高有机质土壤中速效钾和缓效钾
10
作者 左修源 孙兆楠 +1 位作者 李雨蒙 贾雷 《中国无机分析化学》 北大核心 2026年第1期116-125,共10页
土壤中速效钾和缓效钾的精准测定是评估土壤供钾能力、指导科学施肥及保障农业可持续发展的重要基础,但高盐、高有机质土壤因基质复杂,传统分析方法面临显著挑战,需建立高效、灵敏且抗干扰的检测技术。通过研究不同提取剂、提取时间、... 土壤中速效钾和缓效钾的精准测定是评估土壤供钾能力、指导科学施肥及保障农业可持续发展的重要基础,但高盐、高有机质土壤因基质复杂,传统分析方法面临显著挑战,需建立高效、灵敏且抗干扰的检测技术。通过研究不同提取剂、提取时间、提取温度对速效钾的影响,以及不同消解体系、仪器条件优化和内标选择等因素对缓效钾的影响。实验结果表明:提取剂为醋酸铵-乙二胺四乙酸,提取温度为30℃,提取时间为40 min能够准确测定速效钾;HNO_(3)+HF+H_(2)O_(2)+HClO_(4)=5∶2∶1∶0.5为消解体系,通过微波消解能准确测定缓效钾;且速效钾检出限0.05 mg/kg、定量限0.15 mg/kg、相关系数0.9996、加标回收率94.1%~98.2%、精密度2.8%~3.9%;缓效钾检出限0.16 mg/kg、定量限0.48 mg/kg、相关系数0.9993、加标回收率91.3%~96.5%、精密度3.2%~4.5%。该方法具有灵敏度高、抗干扰性强、准确度高等优势,满足高盐高有机质土壤中速效钾与缓效钾的测定需求,为土壤三普的测试提供了技术支持,还为复杂基质土壤的钾素形态研究、农业精准管理及生态修复提供了可靠的技术支撑,具有显著的科研价值与实践意义。 展开更多
关键词 土壤 电感耦合等离子体质谱 速效钾 缓效钾 方法优化
在线阅读 下载PDF
超声提取、气体在线稀释电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼 被引量:1
11
作者 鄢飞燕 袁玉玲 +4 位作者 刘朝 张鑫 王瑾 范鹏飞 梁少霞 《化学分析计量》 2025年第2期89-93,共5页
建立基于超声波辅助提取、结合在线稀释气技术与电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼。利用国家标准物质GBW(E) 070333作为参考进行超声提取时间试验,确定了最佳超声提取时间为20 min。选择铟元素及氧化产率(以CeO/Ce计)作为观察对... 建立基于超声波辅助提取、结合在线稀释气技术与电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼。利用国家标准物质GBW(E) 070333作为参考进行超声提取时间试验,确定了最佳超声提取时间为20 min。选择铟元素及氧化产率(以CeO/Ce计)作为观察对象,调节稀释气流量,在同时满足铟元素强度达到最高且氧化产率低于0.025条件下,确定最佳稀释气流量为0.32 L/min。在优化后的仪器条件下,有效态钼在质量浓度0~100μg/L内与钼及内标质谱强度比值线性关系良好,方法检出限为0.001 9 mg/kg,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=8)。用国家有效态土壤标准物质进行方法准确度验证,相对误差在±5%之内(n=8),测定结果与推荐值相吻合,经t检验表明两种方法测量值无显著性差异。该方法具有快速、准确和检出限低的特点,可满足大量全国土壤普查样品中有效钼的分析要求。 展开更多
关键词 超声提取 电感耦合等离子体质谱 有效钼 在线稀释
在线阅读 下载PDF
生活饮用水中草甘膦农药的离子色谱测定法 被引量:1
12
作者 陈涛 雷宁生 +2 位作者 蒙华毅 曾炫萍 王启淳 《环境与健康杂志》 2025年第6期534-536,共3页
目的对离子色谱法检测生活饮用水中草甘膦的方法进行了改进,优化了梯度淋洗液的时间和浓度,建立了改进后离子色谱法测定生活饮用水中草甘膦的分析方法。方法采用亲水性强的AS19阴离子分析柱,根据分离柱对不同离子的亲合力不同进行分离,... 目的对离子色谱法检测生活饮用水中草甘膦的方法进行了改进,优化了梯度淋洗液的时间和浓度,建立了改进后离子色谱法测定生活饮用水中草甘膦的分析方法。方法采用亲水性强的AS19阴离子分析柱,根据分离柱对不同离子的亲合力不同进行分离,选用氢氧根淋洗液,梯度洗脱程序:初始浓度20mmol/L,最终浓度45 mmol/L,0到15 min保持20 mmol/L,梯度起始时间15.1 min,终止时间25 min,流动相洗脱浓度从20 mmol/L上升到45 mmol/L,25.1 min到30 min,保持20 mmol/L,一个梯度周期为30 min。以相对保留时间定性,峰面积定量。结果在0.30~2.0 mg/L范围内,所得草甘膦的回归方程为y=0.2179x-0.0087,r=0.99996。该方法的检出限为0.0072 mg/L,定量下限为0.029 mg/L;RSD为0.23%~0.90%,加标回收率为89.3%~101.7%。结论该方法快速简单,适用于测定生活饮用水中的草甘膦。 展开更多
关键词 生活饮用水 离子色谱法 草甘膦
原文传递
超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定烟草中原花青素类物质
13
作者 师君丽 逄涛 +1 位作者 李勇 赵璐 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期423-428,共6页
本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对烟草中4种原花青素进行定性定量分析的方法。烟草样品经冷冻干燥研磨后,以80%的乙腈-水溶液提取,Carbon分散吸附剂净化后,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,以多重反应监测负离... 本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对烟草中4种原花青素进行定性定量分析的方法。烟草样品经冷冻干燥研磨后,以80%的乙腈-水溶液提取,Carbon分散吸附剂净化后,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,以多重反应监测负离子模式检测,内标法定量。结果表明:儿茶素与原花青素B_(2)在1.0~500μg/L、表儿茶素在5.0~500μg/L、原花青素B_(1)在2.0~500μg/L浓度范围内线性良好(r^(2)>0.999),检出限为0.25~1.0μg/L。3个浓度添加水平下,4种原花青素的回收率为94.5%~111.2%,相对标准偏差为0.78%~9.88%。该方法简单快速、灵敏准确,适合烟草中4种原花青素的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 烟草 原花青素
在线阅读 下载PDF
基于Waters TQ-XS三重四极杆液相质谱联用仪鉴别鸭肉掺假牛羊肉
14
作者 张峰 邹颖 沈雪映 《食品与机械》 北大核心 2026年第1期58-63,共6页
[目的]开发一种基于Waters TQ-XS三重四极杆液相质谱联用仪的高效检测方法,用于鉴别鸭肉冒充牛羊肉的现象。[方法]通过高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,筛选和验证牛肉、羊肉和鸭肉的特异性多肽离子对,建立多反应监测(MRM)模式下... [目的]开发一种基于Waters TQ-XS三重四极杆液相质谱联用仪的高效检测方法,用于鉴别鸭肉冒充牛羊肉的现象。[方法]通过高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,筛选和验证牛肉、羊肉和鸭肉的特异性多肽离子对,建立多反应监测(MRM)模式下的定性和定量分析方法,进行样品的前处理及质谱条件优化。[结果]该方法具有良好的线性关系(R2>0.99),灵敏度高,最低定量限为0.5%。不同掺假比例下的检测结果表明,该方法能够准确、快速地鉴别和定量鸭肉冒充牛羊肉的样品。实际样品检测结果与PCR方法一致。[结论]该方法在样品处理和灵敏度方面表现出较好的性能,适用于肉制品中鸭肉掺假牛羊肉的快速鉴别与定量分析,可为肉类产品质量控制、市场监管以及防范肉类掺假行为提供有效的技术支持。 展开更多
关键词 三重四极杆液相质谱联用仪 食品掺假 多肽检测 定量分析 牛肉 羊肉 鸭肉
在线阅读 下载PDF
在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定污水中24种滥用药物的含量
15
作者 肖蓉 谢秉沁 +5 位作者 李政 钱荣敬 李欣 叶小兰 唐超群 彭博华 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2026年第1期79-85,共7页
取过滤后的污水样品10 mL,加入1 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(pH 7.2)200μL和4μg·L^(-1)混合同位素内标溶液100μL,混匀,采用在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定溶液中24种滥用药物的含量。通过Oasis HLB Direct Connect固... 取过滤后的污水样品10 mL,加入1 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(pH 7.2)200μL和4μg·L^(-1)混合同位素内标溶液100μL,混匀,采用在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定溶液中24种滥用药物的含量。通过Oasis HLB Direct Connect固相萃取柱在线固相萃取,以Poroshell 120 EC C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液-含0.1%甲酸的乙腈溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正、负离子扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析。结果显示:污水样品可于4℃储存,并在15 d内检测,同时避免反复冻融;前处理后的样品溶液在24 h内稳定性良好。24种滥用药物的质量浓度均在一定范围内和对应的峰面积与同位素内标峰面积的比值呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.2~5.0 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为82.8%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于分析6个实际污水样品,可替宁、甲基苯丙胺、可待因、曲马多、麻黄碱均被检出。 展开更多
关键词 在线固相萃取 液相色谱-串联质谱法 污水 滥用药物 依托咪酯
在线阅读 下载PDF
一种双检测器同时准确定量白酒中50种挥发性风味物质的方法的建立
16
作者 李俣珠 杨康卓 +6 位作者 王建力 何张兰 刘志鹏 赵佳迪 Michael CQIAN 郑佳 赵东 《食品与发酵工业》 北大核心 2026年第2期364-371,I0018-I0023,共14页
为了避免繁杂前处理造成白酒中风味物质损失、氧化、不稳定等问题,该研究采用直接进样法(direct injection, DI)结合GC-MS以及氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detector, GC-FID)同时进行检测,建立了一种结合... 为了避免繁杂前处理造成白酒中风味物质损失、氧化、不稳定等问题,该研究采用直接进样法(direct injection, DI)结合GC-MS以及氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detector, GC-FID)同时进行检测,建立了一种结合两者优点的高效准确的双检测器快速测定白酒中50种挥发性风味物质含量的分析方法。在搭建的系统中,挥发性风味物质先经过DB-WAXUI超高惰性色谱柱进行分离,再通过金属三通“一分为二”分别进入MS和FID检测器,同时采集信号进行检测。最后,利用该方法对不同香型的白酒样品进行了定量分析,根据各酒样挥发性风味化合物的含量对其进行聚类分析,比较了不同香型白酒样品间的风味差异。结果表明,50种挥发性风味物质在各自浓度范围内线性良好,相关系数(R^(2))均大于0.998,相对标准偏差均小于6%,MS和FID检测器的方法检出限分别为0.002~0.358 mg/L和0.090~0.377 mg/L,定量限为0.006~1.192 mg/L和0.301~1.256 mg/L,平均加标回收率分别为86%~113%和90%~107%。该方法无需前处理,结果灵敏度高,重现性好,回收率符合定量要求,可以准确测定不同香型白酒的挥发性风味化合物含量,可为剖析不同香型白酒风味特征和差异提供一定的数据和理论支持。 展开更多
关键词 白酒 挥发性风味物质 直接进样 双检测器 风味特征
在线阅读 下载PDF
LC-MS/MS定量检测中式糕点中10种食物过敏原
17
作者 申成英男 周美珍 +5 位作者 赵雨萌 李思怡 陈蕊婕 张亚 杨术鹏 李熠 《核农学报》 北大核心 2026年第1期98-106,共9页
当前,食物过敏已成为食品安全与公共卫生问题之一,而中式糕点因其复杂的原料组成,成为过敏原检测的重点与难点。为解决食物过敏原检测中特征肽段筛选标准不统一、基质干扰严重等问题,本研究以月饼、粽子等中式糕点为研究对象,构建基于... 当前,食物过敏已成为食品安全与公共卫生问题之一,而中式糕点因其复杂的原料组成,成为过敏原检测的重点与难点。为解决食物过敏原检测中特征肽段筛选标准不统一、基质干扰严重等问题,本研究以月饼、粽子等中式糕点为研究对象,构建基于稳定同位素标记肽段的液相色谱-串联质谱(LCMS/MS)定量检测方法,并用于10种常见食物过敏原(花生、大豆、芝麻、鸡蛋、牛奶及5类坚果)的检测;通过高分辨液相色谱-质谱联用技术,筛选出10种目标过敏原的靶蛋白及其28条特征肽段;考虑到中式糕点以小麦粉、米粉为主,辅以白砂糖、猪油、菜籽油等原料的特点,研究优化了样品前处理方法,有效解决了除脂和除糖过程中基质干扰的难题;将稳定同位素标记肽段(SIL-IS)作为内标,建立10种过敏原的定量检测方法并进行系统方法学考察。结果表明,该方法的灵敏度高(检测限为2~5 mg·kg^(-1),定量限为5~10 mg·kg^(-1)),线性关系良好(r^(2)>0.992),准确性优异(回收率68.3%~104.8%),精密度可靠(日内和日间相对标准偏差≤13.4%)。通过检测市售月饼、粽子,发现部分样品含未声明的花生、大豆等过敏原,验证了方法的实用性。该技术可提升中式糕点中多组分过敏原检测能力,为食品安全监管和消费者保护提供支持。 展开更多
关键词 食物过敏 质谱分析 中式糕点 食物过敏原 定量检测
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱—串联质谱法测定乳制品中9种国际关注除草剂残留量
18
作者 严婉盈 何敏恒 +4 位作者 黎明明 黄诗颖 陈雯静 沈应涛 黄嘉乐 《食品与机械》 北大核心 2026年第1期50-57,共8页
[目的]针对乳制品中9种国际关注而中国暂未设定残留限量的除草剂(黄草灵、环嗪酮、茚嗪氟草胺、达草灭、磺酰草吡唑、砜吡草唑、磺酰磺隆、特丁塞隆和吡喃草酮)的精准检测,建立一种快速测定方法。[方法]采用乙腈—丙酮混合试剂(体积比8... [目的]针对乳制品中9种国际关注而中国暂未设定残留限量的除草剂(黄草灵、环嗪酮、茚嗪氟草胺、达草灭、磺酰草吡唑、砜吡草唑、磺酰磺隆、特丁塞隆和吡喃草酮)的精准检测,建立一种快速测定方法。[方法]采用乙腈—丙酮混合试剂(体积比8:2)超声提取目标物,提取液经分散固相萃取吸附剂氟罗里硅土(Florisil)、N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO_(4)净化后,建立一种高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)方法进行测定。[结果]9种除草剂在7 min内完全分离,在2.00~100μg/L范围内线性关系良好(r≥0.997),检出限为0.02~0.30μg/kg,加标回收率为71.6%~104.1%,相对标准偏差为0.4%~10.3%。[结论]该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,可用于乳制品中9种除草剂残留的快速测定。 展开更多
关键词 乳制品 除草剂 国际限量 高效液相色谱—串联质谱法 残留量
在线阅读 下载PDF
在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中3种类固醇雌激素的含量
19
作者 裴海燕 杨继伟 +2 位作者 周衍霄 陈钰灵 俞晓峰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2026年第1期13-18,共6页
为测定血清中3种类固醇雌激素(雌酮、雌二醇、雌三醇)的含量,同时简化前处理流程、减少溶剂消耗及人为操作误差,提出了题示方法。取200μL血清样品置于1.5 mL离心管中,加入600μL 2μg·L^(-1)混合内标使用液,涡旋60 s,离心10 min,... 为测定血清中3种类固醇雌激素(雌酮、雌二醇、雌三醇)的含量,同时简化前处理流程、减少溶剂消耗及人为操作误差,提出了题示方法。取200μL血清样品置于1.5 mL离心管中,加入600μL 2μg·L^(-1)混合内标使用液,涡旋60 s,离心10 min,取200μL上清液置于800μL水中,涡旋60 s,所得溶液进入在线固相萃取系统,在两根Oasis HLB Direct Connect HP固相萃取柱上交替上样和净化,然后萃取液进入超高效液相色谱-串联质谱系统,3种目标物在Kinetex Polar C_(18)色谱柱上以0.5 mmol·L^(-1)氟化铵溶液-乙腈体系进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源负离子和多反应监测模式下进行内标法定量。结果显示,3种目标物的质量浓度在0.01~50μg·L^(-1)内和对应的峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.50~0.73 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为97.6%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~6.6%。方法用于分析30份血清样品,雌酮、雌二醇、雌三醇均被检出,检出量分别为15.31~95.78 ng·L^(-1),2.14~123.32 ng·L^(-1),3.06~29.08 ng·L^(-1)。 展开更多
关键词 在线固相萃取 双柱交替 超高效液相色谱-串联质谱法 血清 类固醇雌激素
在线阅读 下载PDF
减肥食品中酚丁类化合物筛查与质谱裂解规律
20
作者 李晓芹 王伟 +2 位作者 张玲 曹叶中 丁洪流 《食品与机械》 北大核心 2026年第1期43-49,共7页
[目的]运用超高效液相色谱(UPLC)和超高效液相色谱—四极杆—飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),建立减肥食品中非法添加酚丁类化合物的筛查方法。[方法]采用标准物质构建紫外光谱库,并通过高分辨质谱建立含保留时间、母离子和特征碎片离子... [目的]运用超高效液相色谱(UPLC)和超高效液相色谱—四极杆—飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),建立减肥食品中非法添加酚丁类化合物的筛查方法。[方法]采用标准物质构建紫外光谱库,并通过高分辨质谱建立含保留时间、母离子和特征碎片离子的质谱库。通过二级质谱分析,明确酚丁类化合物的特征裂解途径,确定酚丁类化合物二级质谱特征性碎片离子。并对UPLC-Q-TOF-MS方法的数据分析方法、特异性、检出限和稳健性展开方法学考察。[结果]酚丁类化合物光谱特征相似,特征性碎片离子为m/z 224.0706和m/z 196.0757,氯代衍生物特征性碎片离子为m/z258.0321和m/z 230.0372,氟代衍生物为m/z 242.0611和m/z 214.0662,检出限为0.5~5.0 mg/kg。实际样品检测中检出一种未知酚丁类化合物,经确认其为一种氟代双醋酚丁。[结论]该方法抗干扰能力强,稳定性好,适用于减肥食品中酚丁类化合物的快速筛查和确证分析。 展开更多
关键词 酚丁类化合物 减肥食品 光谱特征 特征碎片 裂解规律
在线阅读 下载PDF
上一页 1 2 250 下一页 到第
使用帮助 返回顶部