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电感耦合等离子体质谱分析通古斯大爆炸地区沉积物中超痕量铂族元素 被引量:16
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作者 谢烈文 侯泉林 +2 位作者 阎欣 王秀丽 Kolesnikov E M 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期88-90,共3页
建立了一个用酸 (HF、HCl、HNO3、HClO4)溶解通古斯地区沉积物样品 ,以Re为内标元素 ,用电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)测定其中铂族元素的分析方法。方法检出限为0 .0 0 1~ 0 .0 6μg/L ,回收率大于 85%。用该方法分析了 9个取自通... 建立了一个用酸 (HF、HCl、HNO3、HClO4)溶解通古斯地区沉积物样品 ,以Re为内标元素 ,用电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)测定其中铂族元素的分析方法。方法检出限为0 .0 0 1~ 0 .0 6μg/L ,回收率大于 85%。用该方法分析了 9个取自通古斯地区的沉积物样品 ,发现了Ru、Rh、Pd、Ir。 展开更多
关键词 铂族元素 电感耦合等离子体质谱法 通古斯大爆炸 沉积物 检出限 回收率
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GC-MS法测定白酒塑化剂样品前处理方法的选择与优化 被引量:21
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作者 徐忠 陆步诗 +3 位作者 李新社 汪小鱼 马利群 彭新凯 《中国酿造》 CAS 北大核心 2015年第1期137-142,共6页
对白酒塑化剂检测过程样品的前处理方法进行选择与优化,考察了酒中乙醇除去方式、进样方式、提取溶剂种类对塑化剂检测的样品前处理影响,并分别采用直接提取、水浴氮吹、净化小柱、固相萃取四种不同的前处理方法,分别考察方法的回收率... 对白酒塑化剂检测过程样品的前处理方法进行选择与优化,考察了酒中乙醇除去方式、进样方式、提取溶剂种类对塑化剂检测的样品前处理影响,并分别采用直接提取、水浴氮吹、净化小柱、固相萃取四种不同的前处理方法,分别考察方法的回收率、精密度、检出限.结果表明,气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的样品前处理较优方法为水浴氮吹去除乙醇、正己烷与乙酸乙酯(比例4:1)为溶剂,采取萃取进样方式.该法在0.5~10.0 μg/mL范围内DBP、DEHP、DINP线性良好,线性相关系数分别为0.998、0.994、0.977.方法的检出限为0.05 mg/kg,添加量为0.05 mg/kg、0.50 mg/kg、1.00 mg/kg时,平均回收率为95.82%~107.26%,相对标准偏差RSD为2.84%~8.36%(n=6). 展开更多
关键词 白酒 塑化剂 气相色谱-质谱法 活性炭 固相萃取
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电子鼻技术对不同轮次酱香型白酒的区分与识别 被引量:18
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作者 田婷 邱树毅 +2 位作者 文聆吉 秦方园 陶菡 《中国酿造》 CAS 北大核心 2017年第10期71-75,共5页
采用电子鼻技术对不同轮次酱香型白酒的香气差异性进行了研究。通过单因素试验确定了样品量、加热温度、顶空进样体积的最佳值分别为1 000μL、25℃、100μL。在此最佳条件下,比较了主成分分析和判别因子分析在处理电子鼻传感器响应信... 采用电子鼻技术对不同轮次酱香型白酒的香气差异性进行了研究。通过单因素试验确定了样品量、加热温度、顶空进样体积的最佳值分别为1 000μL、25℃、100μL。在此最佳条件下,比较了主成分分析和判别因子分析在处理电子鼻传感器响应信号时对不同轮次酱香型白酒的区分识别效果。结果表明,主成分分析法的区分识别效果要优于判别因子分析法。 展开更多
关键词 电子鼻 酱香型轮次酒 主成分分析
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激光质谱法:原理及其在环境监测中的应用 被引量:14
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作者 李子尧 魏杰 张冰 《量子电子学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期1-8,共8页
本文介绍了一种微量气体分析的新方法-激光质谱法.详细阐述了这种方法的原理,即激光紫外吸收光谱与飞行时间质谱的双重组合,并介绍了该方法的特色.重点描述了激光质谱法在两个方面的应用,即汽车尾气以及垃圾焚烧炉排放物中污染物... 本文介绍了一种微量气体分析的新方法-激光质谱法.详细阐述了这种方法的原理,即激光紫外吸收光谱与飞行时间质谱的双重组合,并介绍了该方法的特色.重点描述了激光质谱法在两个方面的应用,即汽车尾气以及垃圾焚烧炉排放物中污染物的探测.研究表明,激光质谱法是一种有效的环境监测方法,特别是它可作为剧毒物质二恶英(PCDD/PCDF)分析和检测的一种替代方法. 展开更多
关键词 激光质谱法 环境监测 微量气体分析法
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色谱及其联用技术在白酒分析中的最新应用 被引量:9
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作者 田婷 陶菡 +1 位作者 邱树毅 秦方园 《中国酿造》 CAS 北大核心 2016年第8期13-16,共4页
在现代分析检测技术中,色谱及其联用技术以其准确度高、分离效率好、简单快速和适用范围广等优点被广泛应用于白酒产品的分析检测。文章主要综述了色谱及其联用技术在白酒风味成分、塑化剂、甜味剂、农药残留及其他成分分析中的最新应用... 在现代分析检测技术中,色谱及其联用技术以其准确度高、分离效率好、简单快速和适用范围广等优点被广泛应用于白酒产品的分析检测。文章主要综述了色谱及其联用技术在白酒风味成分、塑化剂、甜味剂、农药残留及其他成分分析中的最新应用;此外,还对色谱及其联用技术在白酒分析中的发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 色谱联用技术 白酒 风味成分
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电子舌在不同轮次酱香型白酒区分识别中的应用 被引量:7
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作者 田婷 邱树毅 +2 位作者 文聆吉 秦方园 陶菡 《中国酿造》 CAS 北大核心 2016年第12期145-148,共4页
采用电子舌技术对酱香型白酒一到七轮次酒进行了检测与区分识别。首先采用不同的清洗液优化实验条件,得出体积分数为43%的乙醇水溶液作为清洗液时的实验效果最好。然后在最优实验条件下,对实验结果进行多元统计分析,结果表明,主成分分... 采用电子舌技术对酱香型白酒一到七轮次酒进行了检测与区分识别。首先采用不同的清洗液优化实验条件,得出体积分数为43%的乙醇水溶液作为清洗液时的实验效果最好。然后在最优实验条件下,对实验结果进行多元统计分析,结果表明,主成分分析方法可以有效地将不同的轮次酒区分开来,判别因子函数分析能准确地识别轮次酒的种类,正确率为91.43%。 展开更多
关键词 电子舌 白酒 主成分分析
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超声提取-多重净化-气质联用分析中华圆田螺中莠去津及其代谢物 被引量:4
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作者 孔祥吉 田丰 +3 位作者 张雪梅 郭欣妍 吴文铸 孔德洋 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1347-1350,共4页
建立了中华圆田螺中莠去津(ATZ)及其主要代谢物脱乙基莠去津(DE-ATZ)、脱异丙基莠去津(DI-ATZ)和脱乙基-脱异丙基莠去津(DEDI-ATZ)的GC-MS分析方法。样品经乙腈匀浆、超声提取后,经由中性氧化铝,ZnSO_4,Na_2SO_4组成的层析柱脱脂、脱蛋... 建立了中华圆田螺中莠去津(ATZ)及其主要代谢物脱乙基莠去津(DE-ATZ)、脱异丙基莠去津(DI-ATZ)和脱乙基-脱异丙基莠去津(DEDI-ATZ)的GC-MS分析方法。样品经乙腈匀浆、超声提取后,经由中性氧化铝,ZnSO_4,Na_2SO_4组成的层析柱脱脂、脱蛋白和脱水净化处理,使用HP-5毛细管柱在TIC模式下定性,SIM模式下外标法定量检测。测定结果表明,4种物质质量浓度在0.01~2 mg/L范围内线性良好,相关系数(r2)均≥0.999,方法检出限均为3μg/kg。加标回收率70%~109%,相对标准偏差(RSD)均低于9.6%(n=5)。方法用于测定城市景观湖内中华圆田螺中的ATZ及代谢物,表明ATZ和DI-ATZ均有检出。 展开更多
关键词 GC-MS 莠去津及代谢物 中华圆田螺
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白酒塑化剂检测方法及风险控制 被引量:4
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作者 陆步诗 陈金魁 +3 位作者 李新社 徐忠 王瑶琼 刘争艳 《邵阳学院学报(自然科学版)》 2016年第1期77-84,共8页
概述了常用塑化剂邻苯二甲酸酯(PAEs)的理化性质及对人体安全的影响,对常用的白酒塑化剂检测方法进行了综合阐述,分析了白酒不同生产工艺环节塑化剂来源,提出了白酒生产中PAEs风险控制思路.
关键词 白酒 塑化剂 邻苯二甲酸酯 检测 风险控制
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中13种硝基咪唑类抗生素的含量 被引量:7
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作者 唐会鑫 谷悦 +3 位作者 郭二菱 郭爱静 王可 杨莉丽 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期606-611,共6页
取5.00 g土壤样品,加入4 mL水,涡旋混匀后加入10 mL乙腈提取剂,涡旋提取3 min。加入1 g氯化钠,在室温下离心10 min,分取7.5 mL上清液,加入0.3 g无水硫酸镁,涡旋30 s后在25℃下离心5 min。分取5 mL上清液,于35℃氮吹至干。用1 mL甲醇复溶... 取5.00 g土壤样品,加入4 mL水,涡旋混匀后加入10 mL乙腈提取剂,涡旋提取3 min。加入1 g氯化钠,在室温下离心10 min,分取7.5 mL上清液,加入0.3 g无水硫酸镁,涡旋30 s后在25℃下离心5 min。分取5 mL上清液,于35℃氮吹至干。用1 mL甲醇复溶,过0.22μm滤膜,滤液中13种硝基咪唑类抗生素在Phenomenex Kinetex F5 100?色谱柱上用不同体积比0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱分离,以喷射流电喷雾离子源正离子(AJS ESI+)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测,以基质匹配法定量。结果显示,各抗生素的质量浓度均在0.5~100.0μg·L^(-1)与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.01~0.07μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为71.5%~116%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.1%~7.8%。方法用于20份实际样品的分析,仅在一份样品中检出了迪美唑,检出量为8.39μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 硝基咪唑类抗生素 残留量 土壤
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超高效液相色谱-串联Orbitrap质谱(Q-Exactive)对湿热质人群代谢表型的分析 被引量:7
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作者 陈朴 于燕波 +2 位作者 沈起兵 张淑静 陈斌 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第5期541-550,共10页
采用超高效液相色谱-串联Orbitrap质谱(UHPLC-Q/Exactive)技术分析湿热质(n=8)和平和质(n=13)志愿者尿液,运用质谱数据建立无监督的火山模型和有监督的正交偏最小二乘判别分析模型(OPLS-DA)筛选湿热质的特征代谢物,并分析湿热质与平和... 采用超高效液相色谱-串联Orbitrap质谱(UHPLC-Q/Exactive)技术分析湿热质(n=8)和平和质(n=13)志愿者尿液,运用质谱数据建立无监督的火山模型和有监督的正交偏最小二乘判别分析模型(OPLS-DA)筛选湿热质的特征代谢物,并分析湿热质与平和质志愿者间代谢表型的差异,通过特征代谢物的代谢通路分析,研究湿热质形成的分子作用机理。结果表明,湿热质和平和质的代谢表型存在显著差异,通过火山模型可筛选出22个差异显著的代谢物,通过OPLS-DA模型可筛选出29个特征代谢物。代谢通路分析结果表明,湿热质志愿者精氨酸和脯氨酸代谢,组氨酸代谢,甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢等通路发生了紊乱,这为针对湿热质人群实施精准营养提供了新的思路。 展开更多
关键词 湿热质 超高效液相色谱-串联Orbitrap质谱(UHPLC-Q/Exactive) 代谢表型 代谢通路
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在线热解-光电离质谱法研究Li_2CO_3对松木热解的影响 被引量:3
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作者 陈夏敏 李亚敏 +3 位作者 文武 朱亚楠 杨玖重 潘洋 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期268-277,共10页
利用热重分析结合在线热解-光电离质谱法研究了Li_2CO_3对松木催化热解过程的影响。热重分析结果表明,Li_2CO_3的掺入能够使松木热解向低温区移动,且不会显著增加焦炭的产量。在线热解-光电离质谱研究结果表明,松木的3种组分,纤维素、... 利用热重分析结合在线热解-光电离质谱法研究了Li_2CO_3对松木催化热解过程的影响。热重分析结果表明,Li_2CO_3的掺入能够使松木热解向低温区移动,且不会显著增加焦炭的产量。在线热解-光电离质谱研究结果表明,松木的3种组分,纤维素、半纤维素和木质素,对催化剂Li_2CO_3的响应不同:纤维素和半纤维素主要热解产物产量有下降趋势,而木质素主要热解产物产量却明显上升;松木主要热解产物的最大生成速率时间和温度都有不同程度的减小。本实验结果表明,热解产物对催化剂的不同响应与它们自身结构有密切关系,在松木热解过程中,Li+能降低含氧热解产物的C—O键能从而促进裂解。 展开更多
关键词 Li2C03 松木 热解 热重 光电离质谱 在线
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钛(Ⅲ)-甲基百里香酚蓝-NH_3-NH_4Cl反应体系的研究 被引量:1
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作者 董彦杰 盖轲 《宝鸡文理学院学报(自然科学版)》 CAS 2004年第4期271-272,278,共3页
研究了钛(Ⅲ) 甲基百里香酚蓝 NH3 NH4Cl反应显色体系的光度特性,并确定了测定钛的最佳条件。该体系在pH=9.00的NH3 NH4Cl缓冲溶液,配合物最大吸收位于602nm处,钛浓度在0.010~1.60μg·mL-1范围内遵循比耳定律,络合物组成Ti(Ⅲ)∶M... 研究了钛(Ⅲ) 甲基百里香酚蓝 NH3 NH4Cl反应显色体系的光度特性,并确定了测定钛的最佳条件。该体系在pH=9.00的NH3 NH4Cl缓冲溶液,配合物最大吸收位于602nm处,钛浓度在0.010~1.60μg·mL-1范围内遵循比耳定律,络合物组成Ti(Ⅲ)∶MTBC为1∶2,表观摩尔吸光系数ε=1.60×104L·mol-1·cm-1,大多数共存物质的允许量大。据此提出了测定钛的新方法,且实验结果令人满意。 展开更多
关键词 甲基百里香酚蓝 分光光度
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四川德昌地区小作坊白酒质量检测与分析 被引量:2
13
作者 黄湛 李玉宝 《中国卫生检验杂志》 CAS 2023年第12期1433-1436,共4页
目的通过对德昌地区小作坊生产的白酒进行检测分析,以了解德昌地区小作坊生产的白酒卫生质量,为白酒小作坊生产监督管理提供依据。方法对该地区生产的102份白酒卫生质量进行统计分析,按照《食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-... 目的通过对德昌地区小作坊生产的白酒进行检测分析,以了解德昌地区小作坊生产的白酒卫生质量,为白酒小作坊生产监督管理提供依据。方法对该地区生产的102份白酒卫生质量进行统计分析,按照《食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-2012)要求,进行了酒精度、甲醇、氰化物、甜蜜素、三氯蔗糖、糖精钠等指标的监测分析,并对邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)等3项风险指标进行了检测分析。结果102份白酒样品中不合格样品有9份,不合格率达8.82%,甲醇整体检出率为96.08%,有2份样品甲醇含量大于0.6 g/L,合格率为98.04%;3项塑化剂中DBP的检出率和不合格率最高,有21份样品检出DBP,检出率为20.59%,有7份样品DBP不合格,不合格率为6.86%。结论不合格的项目有甲醇和邻苯二甲酸二正丁酯,小作坊白酒中塑化剂污染问题应引起重视。建议制定适合本地白酒小作坊生产卫生规范,保证小作坊白酒安全和质量。 展开更多
关键词 小作坊 白酒 塑化剂 检测
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胆汁酸对水产养殖的影响及其检测技术研究进展 被引量:2
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作者 席静 韩雨轩 +3 位作者 谢婧荷 王敏 曹晨 郭德华 《质量安全与检验检测》 2023年第6期55-60,共6页
胆汁酸是脊椎动物胆汁的重要成分,能够促进肠道对脂肪的消化和吸收,并有助于从血液和肝脏中去除不通过肾脏排泄的内源性和外源性物质。适量的胆汁酸能够有效地促进水产动物的生长,有助于提高养殖类水产品品质。本文综述了胆汁酸对水产... 胆汁酸是脊椎动物胆汁的重要成分,能够促进肠道对脂肪的消化和吸收,并有助于从血液和肝脏中去除不通过肾脏排泄的内源性和外源性物质。适量的胆汁酸能够有效地促进水产动物的生长,有助于提高养殖类水产品品质。本文综述了胆汁酸对水产养殖的影响及其检测技术研究进展,旨在为胆汁酸在水产养殖中的深入研究和开发应用提供科学依据,并为监管部门及检测机构制订水产品中胆汁酸残留检测技术标准提供参考。 展开更多
关键词 胆汁酸 水产养殖 水产动物 检测技术
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