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基于超声光栅测量液体浓度和声速
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作者 郭永利 童童 +3 位作者 王红理 常凯歌 朱鹏羽 王智辉 《物理实验》 2025年第7期9-12,18,共5页
基于超声光栅研制了测量液体浓度和声速的实验装置,该装置避开了测量超声光栅与光屏之间的距离,并使用CCD相机拍摄图像测量条纹间距.利用Python开发了集数据计算、数据拟合、数据输出为一体的配套软件,以实现实验结果的快速输出.本装置... 基于超声光栅研制了测量液体浓度和声速的实验装置,该装置避开了测量超声光栅与光屏之间的距离,并使用CCD相机拍摄图像测量条纹间距.利用Python开发了集数据计算、数据拟合、数据输出为一体的配套软件,以实现实验结果的快速输出.本装置制作简单,成本较低,容易操作,此外其原理简单易于理解,数据处理结果还可以进行数字化显示.利用该装置还可以研究温度对声速的影响规律. 展开更多
关键词 液体浓度 声速 超声光栅
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原位质谱分析技术在可疑文件色痕材料分析中的研究进展
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作者 叶祯 赵鹏程 张祉悦 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期732-739,共8页
可疑文件的色痕材料是法庭科学中的重要物证,对书写字迹、印章印文、印刷图文和打印图文等色痕材料鉴定方法的研究一直是法庭科学领域的热点问题。而色痕材料具有扩散、挥发等特点,易随时间灭失或污染,因此鉴定方法的实时分析、无损鉴... 可疑文件的色痕材料是法庭科学中的重要物证,对书写字迹、印章印文、印刷图文和打印图文等色痕材料鉴定方法的研究一直是法庭科学领域的热点问题。而色痕材料具有扩散、挥发等特点,易随时间灭失或污染,因此鉴定方法的实时分析、无损鉴定和原位检测在执法过程中具有重要的意义。基于此,该文对文件色痕检测的研究现状及发展进行了分析。目前常用的文件色痕材料检测方法如色谱法、光谱法和质谱法等都具有一定针对性和局限性。原位质谱技术(AIMS)是近年来新兴的分析技术,具有实时高效、原位检测、样品前处理简单等特点,正逐渐成为文件色痕检测的重要工具。该文重点介绍了基于等离子体解吸技术、液体萃取技术和激光电离技术的原位质谱的原理及研究进展,归纳了近年来原位质谱技术在文件色痕分析领域的应用,并阐述了不同方法各自的特点。最后对该技术的现存问题以及未来研究趋势进行总结与展望,旨在为文件色痕材料的分析与检测提供参考和启示。 展开更多
关键词 文件色痕 法庭科学 原位质谱 原位检测
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化学分析方法验证风险控制分析 被引量:2
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作者 马国胜 李宇栋 《聚酯工业》 2025年第1期65-67,共3页
实验室遵循国家公布的检验检测标准进行检验检测时,必须对设备性能、实验室环境、所采用的方法以及人员的操作能力进行全面的验证,尤其是化学分析方法的验证,其重要性更是不容忽视。本文旨在分析如何验证化学分析方法的主要特性参数,以... 实验室遵循国家公布的检验检测标准进行检验检测时,必须对设备性能、实验室环境、所采用的方法以及人员的操作能力进行全面的验证,尤其是化学分析方法的验证,其重要性更是不容忽视。本文旨在分析如何验证化学分析方法的主要特性参数,以确保实验室采用的方法能够满足相应的检测要求,从而降低因验证不全面或不合理而带来的风险。通过这种细致的方法验证,实验室能够为其检测结果的准确性提供坚实的基础,确保检验活动的质量和有效性。 展开更多
关键词 方法验证 主要特性参数 风险控制
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墨旱莲中总黄酮成分提取工艺优化
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作者 杨霞 韦建齐 《广州化工》 2025年第11期72-74,共3页
墨旱莲含有黄酮成分,能通过激活黑色素合成酶、抗氧化保护和改善毛囊功能等途径改善白发。本试验采用超声波辅助提取法提取墨旱莲中总黄酮,对溶液浓度、试验温度、超声时长、提取次数等试验因素进行分析,优化提取条件。墨旱莲粉碎后经过... 墨旱莲含有黄酮成分,能通过激活黑色素合成酶、抗氧化保护和改善毛囊功能等途径改善白发。本试验采用超声波辅助提取法提取墨旱莲中总黄酮,对溶液浓度、试验温度、超声时长、提取次数等试验因素进行分析,优化提取条件。墨旱莲粉碎后经过100目筛网进行筛分,在150 W的功率和45 kHz的频率超声波辅助下,总黄酮最佳提取条件为:以50%乙醇作为溶剂,在60℃的温度下,每次提取20 min,并重复提取2次,总黄酮的平均得率达到3.8%。与传统水浴加热提取法相比,提取时间缩短了2/3,提取率提高了45%。 展开更多
关键词 墨旱莲 总黄酮 含量 超声提取 工艺优化
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紫苏叶总黄酮提取工艺优化及抗菌抗氧化研究
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作者 许梦璐 许景开 +4 位作者 邱磊 崔含章 张开涛 陈飞雨 罗进城 《北方农业学报》 2025年第3期93-103,共11页
【目的】确定超声波辅助醇提取法提取紫苏叶总黄酮的最佳条件,并研究其抗菌及抗氧化活性。【方法】利用单因素试验得到各因素最佳条件后,采用响应面分析法设计提取工艺优化试验,经Design-Expert 13.0分析,得到紫苏叶总黄酮最佳提取条件... 【目的】确定超声波辅助醇提取法提取紫苏叶总黄酮的最佳条件,并研究其抗菌及抗氧化活性。【方法】利用单因素试验得到各因素最佳条件后,采用响应面分析法设计提取工艺优化试验,经Design-Expert 13.0分析,得到紫苏叶总黄酮最佳提取条件。以对金黄色葡萄球菌的抑菌效果为指标探究其抑菌能力,采用DPPH自由基和ABTS自由基清除试验探究其抗氧化活性。【结果】不同因素水平下,乙醇体积分数35%、液料比15∶1(mL∶g)、提取功率300 W和提取时间30 min时,紫苏叶总黄酮提取率最高,分别为2.72%、3.20%、2.76%、3.02%;响应面分析法优化后,乙醇体积分数36%、液料比17∶1(mL∶g)、超声功率303 W、提取时间33 min时,紫苏叶总黄酮提取率最高,可达(3.375±0.098)%。所得紫苏叶总黄酮提取液对金黄色葡萄球菌可产生明显抑菌圈,对DPPH自由基、ABTS自由基清除率最高分别可达97.86%、95.79%。【结论】紫苏叶总黄酮的最佳提取条件为乙醇体积分数36%、液料比17∶1(mL∶g)、超声功率303 W、提取时间33 min;紫苏叶总黄酮对金黄色葡萄球菌具有明显的抑制作用,且表现出良好的自由基清除能力。 展开更多
关键词 紫苏叶总黄酮 响应面分析法 提取工艺 抗菌 抗氧化
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超级微波消解—ICP-MS法测定污泥制砖中11种重金属含量
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作者 孙晓英 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1673-1678,共6页
基于硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系,建立了超级微波消解-电感耦合离子体质谱(ICP-MS)法同时测定污泥制砖中11种重金属含量分析方法。在超级微波消解的过程中,分别考察6种不同组合的混合酸体系及两种消解方法对污泥制砖中Cr、Mn、Co、Ni、Cu... 基于硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系,建立了超级微波消解-电感耦合离子体质谱(ICP-MS)法同时测定污泥制砖中11种重金属含量分析方法。在超级微波消解的过程中,分别考察6种不同组合的混合酸体系及两种消解方法对污泥制砖中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Ba、Pb等11种重金属测试结果的影响。实验结果表明,硝酸-盐酸-氢氟酸(2.1∶0.7∶0.5)混酸体系和超级微波消解对样品进行前处理优于其他方法。在优化条件下,11种重金属加标回收率为(84.4-106.5)%,相对标准偏差为(5.2-12.1)%(n=6),检出限为(0.003-0.068)mg/kg。方法高效、快速、准确,结果可靠,适合污泥制砖中11种重金属元素的同时测定。 展开更多
关键词 超级微波消解 ICP-MS 污泥制砖 重金属
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超高效液相色谱-质谱法测定环丙沙星中5种有关物质含量
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作者 许晓辉 李坚 +4 位作者 吴福祥 杜锐浒 张晓萍 张生萍 王小乔 《化学试剂》 2025年第9期89-95,共7页
环丙沙星中有关物质的残留水平应控制在标准规定的限度范围内,以保证其质量安全有效。建立了一种超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定环丙沙星中5种有关物质(杂质A、B、C、E、H)含量的分析方法。样品以乙腈超声提取,经0.22μm... 环丙沙星中有关物质的残留水平应控制在标准规定的限度范围内,以保证其质量安全有效。建立了一种超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定环丙沙星中5种有关物质(杂质A、B、C、E、H)含量的分析方法。样品以乙腈超声提取,经0.22μm有机滤膜过滤,UPLC-MS/MS检测,采用Waters ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)高性能通用性液相色谱柱分离,以水相为含0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵的水溶液与有机相为含0.1%甲酸的乙腈溶液进行梯度洗脱,柱温:30℃,进样量:2μL,流速:0.2 mL/min,采用Agilent喷射流电喷雾电离离子源,正离子下以多反应监测模式采集,外标法定量。结果显示,5种有关物质在各自范围内线性关系良好,线性相关系数R 2均大于0.99,重复性的相对标准偏差≤5%,检出限和定量限分别为0.058~0.42和0.19~1.30 ng/mL,3个水平加标回收率为71.3%~118.8%,相对标准偏差为1.0%~7.5%,6批样品中均检出有关物质,含量均符合2020年版《中国药典》限量要求。该方法前处理操作简单、准确灵敏、重复性和稳定性良好,可用于环丙沙星中有关物质的质量控制。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱法 环丙沙星 有关物质 含量 测定 质量控制
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橄榄鲜果多酚提取工艺优化及稳定性研究
8
作者 王珍珍 《福建分析测试》 2025年第4期6-12,共7页
为优化橄榄鲜果多酚的提取工艺和分析其稳定性,本文利用超声辅助乙醇提取技术,以多酚提取量为评价指标,对乙醇浓度、料液比、超声时间、提取温度4个影响因素进行单因素和正交试验。同时考察储存光照、温度、pH值、糖类、食品添加剂、NaC... 为优化橄榄鲜果多酚的提取工艺和分析其稳定性,本文利用超声辅助乙醇提取技术,以多酚提取量为评价指标,对乙醇浓度、料液比、超声时间、提取温度4个影响因素进行单因素和正交试验。同时考察储存光照、温度、pH值、糖类、食品添加剂、NaCl等对多酚提取液稳定性的影响。结果表明,橄榄鲜果多酚的最佳提取工艺为乙醇浓度60%、料液比1∶30g/mL、超声时间40min、提取温度30℃,在此条件下提取率为11.28mg/g。橄榄多酚提取液适宜在4℃避光、酸性和中性条件下存放,强碱性环境会导致多酚稳定性显著下降,糖类对多酚具有稳定和保护作用,食品添加剂和NaCl对多酚稳定性影响较小。采用该优化工艺提取橄榄鲜果多酚,含量高且稳定性好,为其工业化提取和扩大在食品、药物制剂等领域应用方面提供了理论依据。 展开更多
关键词 橄榄 多酚 正交试验 稳定性
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马铃薯薯皮中龙葵素提取方法的优化研究 被引量:1
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作者 聂利珍 郝雅婷 +3 位作者 常悦 席先梅 郭俊婷 王瑞刚 《北方农业学报》 2024年第6期47-59,共13页
【目的】建立马铃薯薯皮中龙葵素的高效提取方法,探索马铃薯薯皮在植物源农药方面的应用价值和前景,为综合利用龙葵素作为植物源农药提供科学依据。【方法】以马铃薯薯皮作为试验材料,比较、优化超声波结合生物酶提取法、酸性酶溶液提... 【目的】建立马铃薯薯皮中龙葵素的高效提取方法,探索马铃薯薯皮在植物源农药方面的应用价值和前景,为综合利用龙葵素作为植物源农药提供科学依据。【方法】以马铃薯薯皮作为试验材料,比较、优化超声波结合生物酶提取法、酸性酶溶液提取法、超声波辅助提取法、酸水提取法4种提取龙葵素主要成分的方法,利用单因素试验和响应面分析中的Box-Behnken试验设计法对提取方法进行优化分析,建立超声波结合生物酶提取龙葵素的方法。【结果】4种不同提取龙葵素的方法中,提取效率由高到低依次为超声波结合生物酶提取法>酸性酶溶液提取法>超声波辅助提取法>酸水提取法,其中超声波结合生物酶提取法的龙葵素提取量最高,α-卡茄碱的含量为8.949 mg/g DW、α-茄碱的含量为8.058 mg/g DW,提取率达到0.850%。根据响应面分析结果,建立优化后的回归方程模型(Y总含量=2.64-0.56×A-0.31×B+0.20×C+0.19×AB-0.11×AC+0.53×BC-0.74×A2-0.59×B2-0.50×C2),以总含量最大值为优化目标,得到预测的最优条件为加酶量为1.30%、酶解时间为1.35 h、乙醇体积分数为70.40%,在该条件下实际龙葵素提取物总含量为3.149 mg/g DW,与预测值总含量2.814 mg/g DW相差在5%范围内,证实了预测值和试验值之间的良好相关性。【结论】首次建立了超声波结合生物酶提取马铃薯薯皮中龙葵素的方法,响应面分析优化得到的最佳提取方法较为合理,该方法提取效率较高,可用于龙葵素的工业化提取。 展开更多
关键词 马铃薯薯皮 龙葵素 超声波结合生物酶提取法 响应面分析
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反相液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量对羧基苯甲酸、对甲基苯甲酸和苯甲酸含量
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作者 沈光明 昌纯 《聚酯工业》 CAS 2024年第6期1-4,共4页
使用反相液相色谱法测定精对苯二甲酸(PTA)中微量对羧基苯甲醛(4-CBA)、对甲基苯甲酸(p-TA)和苯甲酸(BA)含量,通过对流动相、进样浓度、进样量、色谱柱的选择和测试,进一步优化和完善了反相液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质的方法... 使用反相液相色谱法测定精对苯二甲酸(PTA)中微量对羧基苯甲醛(4-CBA)、对甲基苯甲酸(p-TA)和苯甲酸(BA)含量,通过对流动相、进样浓度、进样量、色谱柱的选择和测试,进一步优化和完善了反相液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质的方法,减少了样品中PTA拖尾对4-CBA检测的影响,改善了峰形,提高了4-CBA的检测限。经测试发现PTA中对羧基苯甲醛的RSDs在3.56%,加标回收率在102%~105%;对甲基苯甲酸的RSDs在0.12%,加标回收率在90%~96%;苯甲酸的RSDs在1.46%,加标回收率在92%~104%,可以满足精对苯二甲酸中微量对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸和苯甲酸的测试的要求。 展开更多
关键词 对苯二甲酸 对羧基苯甲醛 对甲基苯甲酸 苯甲酸 反相液相色谱
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超声波法提取侧柏叶片中黄酮类化合物的研究 被引量:20
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作者 赵永光 常立新 +1 位作者 周永国 王秀娟 《河北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期54-56,共3页
通过单因素试验和正交试验,确定了超声波法提取侧柏叶中的黄酮类化合物的最佳条件:50%的乙醇溶液,温度70℃,40kHz超声处理40min。在此条件下将提取液蒸干,得粗提物,提取率达到93 60%,较不用超声处理的提取率提高23 4%。定性试验和紫外... 通过单因素试验和正交试验,确定了超声波法提取侧柏叶中的黄酮类化合物的最佳条件:50%的乙醇溶液,温度70℃,40kHz超声处理40min。在此条件下将提取液蒸干,得粗提物,提取率达到93 60%,较不用超声处理的提取率提高23 4%。定性试验和紫外光谱分析结果表明,侧柏叶中的黄酮化合物主要为黄酮醇类。与传统的醇提法比较,超声法具有稳定、节能、提取率高等明显的优越性。 展开更多
关键词 侧柏 叶片 黄酮类化合物 超声波法 提取
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超声辅助提取青钱柳叶总三萜化合物研究 被引量:21
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作者 尹忠平 上官新晨 +3 位作者 黎冬明 吴少福 陈继光 张月红 《江西农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期373-377,共5页
以青钱柳叶为原料,以乙醇为溶剂,超声辅助提取总三萜化合物。对提取液乙醇体积分数、料液比和提取时间3个主要因素进行单因素和正交优化实验,并对提取级数和正丁醇萃取次数进行探索。结果表明:体积分数为65%乙醇提取液、1:12料液比、30... 以青钱柳叶为原料,以乙醇为溶剂,超声辅助提取总三萜化合物。对提取液乙醇体积分数、料液比和提取时间3个主要因素进行单因素和正交优化实验,并对提取级数和正丁醇萃取次数进行探索。结果表明:体积分数为65%乙醇提取液、1:12料液比、30min提取时间为优化参数,优化条件下得率为9.19%;乙醇溶液2级提取和正丁醇2次等体积萃取,总三萜化合物提取较为完全。 展开更多
关键词 青钱柳 总三萜 超声辅助提取
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超声光栅测量溶液中超声声速与浓度关系研究 被引量:17
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作者 杨燕婷 王敏 +1 位作者 周莹 周述苍 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2011年第7期32-35,共4页
在室温条件下,对不同浓度的食盐(NaCl)和蔗糖(C12H22O11)溶液在超声光栅中形成的光栅光谱进行测量,并运用线性回归方法详细研究了超声波声速与溶液浓度的关系。两种溶液中的测量数据显示,在溶液达到饱和前超声波声速随溶液浓度的增加单... 在室温条件下,对不同浓度的食盐(NaCl)和蔗糖(C12H22O11)溶液在超声光栅中形成的光栅光谱进行测量,并运用线性回归方法详细研究了超声波声速与溶液浓度的关系。两种溶液中的测量数据显示,在溶液达到饱和前超声波声速随溶液浓度的增加单调递增,显现出良好的线性关系;达到饱和后超声波声速则为常数。线性拟合表明,两种溶液中声速相对浓度的线性关系成立的置信概率都很高。从影响超声波传播速度最主要的因素——分子或离子浓度分析解释了NaCl溶液中,线性关系更为完美、溶液浓度的改变对超声波声速的影响也更加剧烈的原因。 展开更多
关键词 超声光栅 声速 液体浓度 饱和
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超声波辅助提取黑胡萝卜色素的工艺研究 被引量:10
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作者 李芊 雷蕾 +2 位作者 潘国栋 张昭 戴余军 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第22期109-111,共3页
以黑胡萝卜为原料,采用超声波辅助提取法,通过单因素及正交试验,研究了浸提液pH、浸提时间、浸提温度以及超声功率等因素对黑胡萝卜色素提取效率的影响。结果表明,各因素对黑胡萝卜色素提取效果的影响程度依次为浸提液pH值>浸提时间&... 以黑胡萝卜为原料,采用超声波辅助提取法,通过单因素及正交试验,研究了浸提液pH、浸提时间、浸提温度以及超声功率等因素对黑胡萝卜色素提取效率的影响。结果表明,各因素对黑胡萝卜色素提取效果的影响程度依次为浸提液pH值>浸提时间>浸提温度>超声功率。确定了超声波辅助提取黑胡萝卜色素的最佳工艺条件为浸提液pH=5.5,浸泡时间75 min,浸提温度40℃,超声功率360 W。 展开更多
关键词 黑胡萝卜 色素 超声波辅助 提取工艺
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蓝莓酒渣花色苷的超声波辅助提取工艺及抗氧化活性 被引量:12
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作者 刘晨 刘安军 +3 位作者 马艳弘 郑捷 黄开红 李亚辉 《江苏农业科学》 北大核心 2015年第1期242-247,共6页
研究蓝莓酒渣中花色苷的超声波辅助提取工艺及花色苷的抗氧化活性,在单因素试验基础上,通过响应面分析法优化超声波辅助提取工艺,建立了花色苷提取的二次项数学模型,测定了其抗DPPH自由基、超氧阴离子自由基、羟自由基的能力。结果表明... 研究蓝莓酒渣中花色苷的超声波辅助提取工艺及花色苷的抗氧化活性,在单因素试验基础上,通过响应面分析法优化超声波辅助提取工艺,建立了花色苷提取的二次项数学模型,测定了其抗DPPH自由基、超氧阴离子自由基、羟自由基的能力。结果表明:蓝莓酒渣花色苷的最佳提取条件为超声时间50 min、液料比33 m L∶1 g、提取温度65℃,在此条件下,蓝莓酒渣花色苷的提取率为6.092 mg/g,所提酒渣花色苷具有较好的抗氧化活性,0.16 mg/m L花色苷提取液对DPPH自由基的清除率达81.7%,抗超氧阴离子自由基能力达220.89 U/L,对羟自由基的抑制率为82.40%。 展开更多
关键词 蓝莓酒渣 花色苷 超声波辅助 提取工艺 抗氧化活性
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柑橘中柠檬苦素超声提取工艺及含量分析 被引量:18
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作者 张朝晖 朱中品 李辉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期56-59,共4页
以乙醇为提取溶剂,采用高效液相色谱进行分析,结合单因素和正交试验对超声波提取柑橘皮中柠檬苦素的提取工艺进行优化。探讨不同粒径的柑橘皮与提取次数对提取得率的影响,结果表明,最佳提取工艺条件为料液比1:7(W/V)、提取温度50℃、提... 以乙醇为提取溶剂,采用高效液相色谱进行分析,结合单因素和正交试验对超声波提取柑橘皮中柠檬苦素的提取工艺进行优化。探讨不同粒径的柑橘皮与提取次数对提取得率的影响,结果表明,最佳提取工艺条件为料液比1:7(W/V)、提取温度50℃、提取时间30min、粒径80目,反复提取四次即可达到提取完全。用优化后的提取条件对不同时期、不同品种的柑橘皮以及柑橘不同组织部位的柠檬苦素含量进行研究,结果表明椪柑橘籽中柠檬苦素的含量比椪柑橘皮中含量高很多;湘西椪柑籽中柠檬苦素的含量最高;随着椪柑橘的成熟,柠檬苦素的含量呈下降趋势。湘西椪柑橘籽中柠檬苦素含量最高,可达0.0169%。 展开更多
关键词 柠檬苦素 柑橘 超声提取 高效液相色谱(HPLC)
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超声多普勒测速仪在液-固和气-液两相流测量中的应用 被引量:9
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作者 王铁峰 王金福 +1 位作者 张欢 金涌 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期427-432,共6页
This work aims to investigate the application of ultrasound Doppler velocimetry in multiphase flow.The experimental results show that in the homogeneous liquid-solid system,the amplitude of the received echo energy de... This work aims to investigate the application of ultrasound Doppler velocimetry in multiphase flow.The experimental results show that in the homogeneous liquid-solid system,the amplitude of the received echo energy decreases exponentially with measurement depth,and attenuation rate increases with increase of solid holdup monotonously.A model based on the ultrasound reflection and refraction law and scatter characteristics of particles is proposed to predict the relationship between received echo energy and solid holdup.In the gas-liquid system,liquid velocity and bubble rise velocity can be directly obtained from the velocity profile by Dop 2000 when the bubble number is small,while in medium gas velocity range,FFT must be executed to calculate velocity distribution, resulting in a two-peak distribution,which in turn can be used to obtain liquid velocity and bubble velocity by further data processing. 展开更多
关键词 超声多普勒测速仪 两相流 气泡 固含率
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固相膜萃取-膜上超声衍生法测定水中酸性有机物 被引量:5
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作者 张莉 张辰凌 +5 位作者 桂建业 张永涛 田来生 赵国兴 张向阳 李晓亚 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1709-1713,共5页
建立了固相膜萃取-超声衍生-负化学源质谱测定水中芳香酸和酚酸的方法。取水样500 mL,用H3PO4(1∶1,V/V)调至pH≈3,使水样以约200 mL/min流速经过聚苯乙烯-二乙烯苯(SDB-XC)萃取膜。将除去水分后的膜片移入衍生瓶中,加入丙酮溶剂2 mL、... 建立了固相膜萃取-超声衍生-负化学源质谱测定水中芳香酸和酚酸的方法。取水样500 mL,用H3PO4(1∶1,V/V)调至pH≈3,使水样以约200 mL/min流速经过聚苯乙烯-二乙烯苯(SDB-XC)萃取膜。将除去水分后的膜片移入衍生瓶中,加入丙酮溶剂2 mL、10%五氟苄基溴溶液200μL和10%K2CO3溶液30μL,利用超声技术对膜片上的酸性有机物进行洗脱和衍生。超声水浴温度为60℃、时间为30 min、功率为60%。以HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为分析柱,采用负化学源质谱在11 min内完成衍生物的检测。结果表明,方法在2.5~200μg/L线性范围内各组分线性关系良好,相关系数r2>0.99,检出限低于1.0μg/L。不同基质、不同浓度的加标回收率在70%~110%之间;相对标准偏差在3.3%~10.7%之间。 展开更多
关键词 芳香酸和酚酸 膜萃取 膜上超声衍生 气相色谱-负化学源质谱
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应用超声空化效应多泡声致发光技术测量海水总有机碳(TOC) 被引量:9
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作者 刘岩 孙继昌 +1 位作者 侯广利 杜立斌 《海洋环境科学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期182-184,共3页
超声化学是声学与化学相互交叉而发展起来的一门新兴学科,它作为一种新颖的声化学技术正在日益受到人们的重视。超声化学主要是利用超声空化效应而进行的,本文对超声空化效应氧化降解有机物以及反应过程中的多泡声致发光机理进行了研究... 超声化学是声学与化学相互交叉而发展起来的一门新兴学科,它作为一种新颖的声化学技术正在日益受到人们的重视。超声化学主要是利用超声空化效应而进行的,本文对超声空化效应氧化降解有机物以及反应过程中的多泡声致发光机理进行了研究,就应用多泡声致发光技术来表征海水总有机碳(TOC)的可行性进行了分析,同时指出了应用超声空化效应-多泡声致发光技术测量海水总有机碳(TOC) 展开更多
关键词 超声空化效应 多泡声致发光 海水总有机碳
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QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种N-亚硝胺类化合物 被引量:8
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作者 张静 曾敏珊 +3 位作者 赖俊敏 李思源 严小红 丁怡 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期916-920,共5页
建立了QuEChERS/气相色谱-串联质谱快速测定化妆品中N-亚硝基二甲胺等10种N-亚硝胺类化合物含量的分析方法。采用QuEChERS法前处理,样品经乙腈提取后,使用EMR-Lipid dSPE增强型脂质去除净化管净化,以聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNOWAX(30 ... 建立了QuEChERS/气相色谱-串联质谱快速测定化妆品中N-亚硝基二甲胺等10种N-亚硝胺类化合物含量的分析方法。采用QuEChERS法前处理,样品经乙腈提取后,使用EMR-Lipid dSPE增强型脂质去除净化管净化,以聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在多反应监测模式下分析,外标法定量。结果表明,10种亚硝胺在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量下限分别为1μg/kg和3μg/kg。水、乳、膏霜、油、粉5种不同化妆品基质在5、50、200μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%~143%,相对标准偏差(RSD)小于11%(n=6)。该方法前处理操作简便、快速,专属性强,灵敏度高,精密度、准确度均较好,可用于化妆品中10种亚硝胺含量的快速测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 QuEChERS法 化妆品 N-亚硝胺类化合物
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