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几种新兴XRF技术在地质与地球化学分析中的应用
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作者 袁静 张华 +4 位作者 时磊 黄海波 谭桂丽 刘建坤 于俊杰 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第9期2401-2409,共9页
X射线荧光光谱分析技术(XRF)凭借操作简便、分析快速、绿色环保、分析精度高以及无损检测等特点,在地质与地球化学分析领域已得到广泛应用。然而,近年来地学领域的研究重心逐步向地球系统科学转变,研究范畴涵盖全球气候变化、地球圈层... X射线荧光光谱分析技术(XRF)凭借操作简便、分析快速、绿色环保、分析精度高以及无损检测等特点,在地质与地球化学分析领域已得到广泛应用。然而,近年来地学领域的研究重心逐步向地球系统科学转变,研究范畴涵盖全球气候变化、地球圈层的相互作用及人类活动引发的环境变化等领域。这些领域的蓬勃发展对元素分析提出了新需求,例如:元素空间分布特征及赋存形态的解析、野外现场地球化学数据的实时获取、低原子序数元素的准确快速定量,以及仪器分辨率、灵敏度和检出限的进一步优化等。这些需求又推动了XRF新技术新方法的研究和进步及其在地学领域的应用拓展。同步辐射微区X射线荧光光谱(SR-μ-XRF)和X射线吸收谱(XAFS)依托同步辐射光源的优越性,能够在亚微米尺度对物质进行原位微区分析,实现元素分布成像、化学形态、氧化态和配位环境解析;新型实验室光源的μ-XRF通过对X射线光管、探测器及聚焦光学系统的升级改进,在兼顾省时、便利的同时,显著提升了低原子序数元素的分析精度;便携式X射线荧光技术(PXRF)以其小型化、样品处理简单的特性,满足了野外现场分析及动态过程样品的分析需求;X射线荧光岩芯扫描仪(XRF core scanner)克服了传统实验室分析的周期限制,可对大批量岩芯进行高精度连续原位扫描,实现主量和微量元素的快速分析。本文回顾了上述几类XRF技术近年来在地质与地球化学分析中的应用,旨在为地学研究者与XRF技术人员提供一些研究思路与技术参考。 展开更多
关键词 微区X射线荧光(μ-XRF) X射线吸收谱(XAFS) 便携式X射线荧光(PXRF) X射线荧光岩芯扫描仪(XRF core scanner) 地质与地球化学分析
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X射线荧光光谱在地质分析中的若干难点及应用现状
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作者 袁静 李迎春 +3 位作者 谭桂丽 黄海波 张华 刘娇 《岩矿测试》 北大核心 2025年第2期161-173,共13页
X射线荧光光谱法(XRF)具有无损、快速、环保和分析精度高等特点,常作为地质样品中主量和微量元素分析的首选方法。然而,由于地质样品的矿物组成、物理结构特征(如尺寸、形状和分层等)和化学成分(如元素组成、化学形态等)的复杂性与多样... X射线荧光光谱法(XRF)具有无损、快速、环保和分析精度高等特点,常作为地质样品中主量和微量元素分析的首选方法。然而,由于地质样品的矿物组成、物理结构特征(如尺寸、形状和分层等)和化学成分(如元素组成、化学形态等)的复杂性与多样性,XRF在地质样品分析的实际应用中存在一些技术难点。本文从小样品量和珍贵样品的分析、XRF的散射效应的应用、易挥发元素分析、变价元素分析和稀有金属分析等方面,对XRF在地质分析中的难点进行了总结与评述。指出制备易于保存和便于反复测量的小尺寸样片是小样品量和珍贵样品XRF分析的合适方法;XRF散射效应可用于成分未知的样品中更多化学成分信息的获取以及异质性样品原位分析误差的校正;超细粉末制样、稳定剂的加入和标准加入法建立工作曲线是解决易挥发元素XRF分析困难的方法。认为元素的特征X射线相对强度可用于变价元素价态和形态的分析;优化校准曲线、降低熔融制样的稀释比、高压激发和改善谱线重叠干扰是解决稀有金属分析困难的有效途径。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱 小样品量和珍贵样品 散射效应 易挥发元素 变价元素 稀有金属
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无内标添加全反射X射线荧光光谱快速定量分析方法研究
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作者 刘晓 储彬彬 +1 位作者 樊兴涛 詹秀春 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第11期3169-3173,共5页
全反射X射线荧光光谱(TXRF)技术通常采用内标法进行定量分析。在实际应用中,有时不容易选择内标元素;再加上样品制备过程比较麻烦,不利于野外现场分析。该文尝试以空气中恒定存在的Ar为内标进行TXRF定量计算,不需要额外添加内标元素,建... 全反射X射线荧光光谱(TXRF)技术通常采用内标法进行定量分析。在实际应用中,有时不容易选择内标元素;再加上样品制备过程比较麻烦,不利于野外现场分析。该文尝试以空气中恒定存在的Ar为内标进行TXRF定量计算,不需要额外添加内标元素,建立了无内标添加TXRF快速定量分析地下水等水样中Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Sr等元素的分析方法。对24片石英反射体进行空白样品测试,Ar总强度和净强度的变化很小,精密度分别为1.05%和1.09%,为以Ar作内标提供了理论依据和操作层面的可行性。在设定测量条件下,Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Sr等元素的检出限(LOD)均小于2.00μg·L^(-1),各元素的精密度均优于10%。对5种不同浓度的M22809标准溶液进行TXRF测量,以Ar为内标获得的TXRF测定值、以Ga为内标获得的TXRF测定值与标准值基本吻合,这说明以Ar为内标进行TXRF定量分析具有一定的可行性。对3个地下水样品进行TXRF测量,以Ar为内标获得的TXRF测定值、以Ga为内标获得的TXRF测定值与ICP-MS测定值基本吻合,进一步验证了以Ar为内标进行TXRF定量分析的可靠性。在烟台莱州对4个地下水样品进行TXRF现场分析测试,以Ar为内标获得的TXRF测定值与ICP-MS测定值一致性良好,野外现场分析效果良好。以Ar为内标进行TXRF定量分析时,为提高分析结果的准确性,需要先平行测定标准溶液3次以确定Ar浓度值。另外,Ar和Cl是相邻元素,若样品中Cl元素含量较高,可能发生谱线重叠,从而影响定量分析的结果,因此以Ar作内标进行TXRF定量分析时,一般适用于基体比较简单的样品,如地下水、矿泉水等清洁水体。该方法快速、可靠,为水样现场快速分析提供技术支撑。 展开更多
关键词 全反射X射线荧光光谱法 无内标 AR 快速 定量分析 地下水
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波长色散X射线荧光光谱法测定少量生物样品中的Cl及其分析结果不确定度的评估
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作者 王祎亚 马生凤 +2 位作者 许春雪 孙红宾 张磊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期731-740,共10页
生物样品中Cl组分的X射线荧光光谱分析方法未见有少量样品分析方法的系统研究,通过对称样量、曲线校正分段以及Ge弯晶等条件的研究,在20 mm的测量直径特定条件下,采用经验系数校正模型,利用波长色散X射线荧光光谱仪压片技术建立了少量... 生物样品中Cl组分的X射线荧光光谱分析方法未见有少量样品分析方法的系统研究,通过对称样量、曲线校正分段以及Ge弯晶等条件的研究,在20 mm的测量直径特定条件下,采用经验系数校正模型,利用波长色散X射线荧光光谱仪压片技术建立了少量生物样品中的Cl组分的分析方法。通过对生物样品中Cl组分无限厚度的最低用样量实验,结果表明,0.20 g样品即可满足生物样品中Cl组分的分析测试。称取0.20 g生物国家一级标准物质,采用内径20 mm的镶边压片技术,选择Ge弯晶晶体,超薄铍窗为30μm,在真空状态下对Cl进行激发和探测,曲线校正选浓度低、中段曲线校正模式,低浓度段(0~0.10%)曲线相关系数可以达到0.9968,中浓度段(0.10%~2.80%)曲线相关系数可以达到0.9999,检出限为1.3μg/g,远低于区域地球化学样品分析方法中Cl的粉末压片-X射线荧光光谱法中的检出限,方法的精密度和准确度能满足分析测试要求。根据7个生物样品的分析结果,对其进行了不确定度的评估。鉴于同一样片随测量次数的增加其分析值不稳定的情况,建议样片现制现测。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱 少量生物样品 氯 不确定度评估
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单色聚焦-能量色散X射线荧光光谱法测定疫苗中铝含量
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作者 刘丛丛 温家欣 +5 位作者 林元亨 梁蔚阳 杨志业 邓锋 罗欣阳 赵苗苗 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第8期2234-2240,共7页
疫苗中铝佐剂含量是影响疫苗有效性和安全性的重要因素,如何快速、准确测定疫苗制品中的铝含量是生产企业、检验机构的迫切需求。采用双曲面弯晶的单色聚焦技术,以基本参数法校正基体效应,采用30%硝酸溶液、40℃加热25 min对疫苗制品进... 疫苗中铝佐剂含量是影响疫苗有效性和安全性的重要因素,如何快速、准确测定疫苗制品中的铝含量是生产企业、检验机构的迫切需求。采用双曲面弯晶的单色聚焦技术,以基本参数法校正基体效应,采用30%硝酸溶液、40℃加热25 min对疫苗制品进行预处理,厚度为4μm的聚丙烯薄膜为封底材料,在低电压、高电流的激发条件下探测300 s,建立了快速测定疫苗中铝含量的分析方法。结果显示,6个不同种类的疫苗基质中铝元素测量值和理论值呈显著正相关关系,拟合方程相关系数均大于0.998,方法检测限和定量限分别为0.027和0.090 mg·mL^(-1)。在0.3~0.7 mg·mL^(-1)加标水平内,平均回收率为97.6%~102%,精密度RSD(n=6)为2.4%~6.7%。90天内同一样品的测定结果变异系数为4.7%。以ICP-OES、ICP-MS为参比进行准确度验证,6个品种70批疫苗制品与参考值具有较好的一致性,相对误差绝对值不超过10%,可实现现场检测,无需依赖大型设备仍可获得准确结果。研究表明,采用单色聚焦-能量色散X射线荧光光谱法,具有无需标准物质、准确度高、精密度佳、检测限低的优点,可用于现场快速测定疫苗制品中铝佐剂含量,具有广泛的实际推广意义。 展开更多
关键词 能量色散X射线荧光 单色聚焦 疫苗 铝佐剂
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中铁、硅、铝
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作者 张敏 甘黎明 +4 位作者 冯博鑫 门倩妮 王啸 廖彬膑 王鹏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期249-256,共8页
铁矿石组分的构成和占比极其复杂,其中铁、硅和铝作为主要组分,其含量对于研究铁矿石的性质占据重要地位,并且对于其他金属和非金属元素的准确测定具有重要的影响,因而准确测定铁矿石中的铁、硅和铝的含量具有重要的科学意义。使用熔融... 铁矿石组分的构成和占比极其复杂,其中铁、硅和铝作为主要组分,其含量对于研究铁矿石的性质占据重要地位,并且对于其他金属和非金属元素的准确测定具有重要的影响,因而准确测定铁矿石中的铁、硅和铝的含量具有重要的科学意义。使用熔融制样技术,利用高温灼烧法去除铁矿石中氟、氯、硫以及碳,采用X射线荧光光谱法建立标准曲线对铁矿石中的铁、硅和铝量进行定量分析。通过考察最佳称样比例、脱模剂用量、熔融温度和熔融时间等条件,实验表明,称样比例为1∶8,用5滴脱模剂用量,在1150℃下熔融10 min的样品质地均匀、完整透明、光滑无气泡。对铁矿石国家一级标准标准物质GBW07822、GBW07824、GBW07827分别进行8次平行测定,计算铁、硅和铝量测定结果,其正确度(RE)为0.15%~1.4%,精密度为(RSD,n=8)0.080%~1.6%,两项结果均符合DZ/T 0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》。方法用于铁矿石中铁、硅和铝量的测定结果准确可靠。 展开更多
关键词 熔融制样 铁矿石 铁 硅 铝 X射线荧光光谱法
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一种基体效应校正方法基本原理及在X射线荧光熔片分析中的应用
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作者 童晓民 董再蒸 《辽宁化工》 2025年第7期1170-1172,共3页
提出了样品中已含有内标元素的情况下,模仿内标法仍使用其作为内标物对待测元素进行分析的方法。采用X射线荧光熔片法进行方法验证,以标准样品中的内标元素与分析元素的荧光强度比值跟它们的质量分数比值绘制一次校准曲线图,再称取2个... 提出了样品中已含有内标元素的情况下,模仿内标法仍使用其作为内标物对待测元素进行分析的方法。采用X射线荧光熔片法进行方法验证,以标准样品中的内标元素与分析元素的荧光强度比值跟它们的质量分数比值绘制一次校准曲线图,再称取2个不同质量(都适当少于标准样品)的未知试样,少于标准样品的质量用添加含内标元素的纯物质来补偿。测量2个未知试样在此操作下的内标元素与分析元素荧光强度比值,并与它们的质量分数比值一一对应列出2个方程,再联立这2个方程,便求解出未知试样中分析元素和内标元素的各自质量分数。用该方法测定了锰矿石标准物GBW07263和GBW07266中分析元素Mn和内标元素Fe的质量分数。GBW07263的10次测定结果:Mn质量分数平均值为32.57%,RSD=0.31%;Fe质量分数平均值为11.19%,RSD=0.55%。GBW07266的10次测定结果:Mn质量分数平均值为15.71%,RSD=0.22%;Fe质量分数平均值为2.21%,RSD=2.32%。结果表明该方法测定分析元素和较高质量分数内标元素的数据准确可靠。 展开更多
关键词 X射线荧光 内标法 锰矿石
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粉末压片-X射线荧光光谱法测定小样品量土壤和沉积物中主量元素 被引量：4
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作者 赵红坤 刘亚轩 +8 位作者 马生明 张艳飞 张鹏鹏 李强 李振清 陈其慎 李勇 顾雪 陈宏强 《岩矿测试》 北大核心 2025年第2期305-315,共11页
实现小样品量的X射线荧光光谱(XRF)分析测试是获取珍贵和稀缺样品中化学组成过程需要解决的关键技术问题。同时,应用XRF对标准物质进行均匀性检验在最小取样量上也存在争议。在目前地质分析样品(包括标准物质)大多为74μm(-200目)粒度... 实现小样品量的X射线荧光光谱(XRF)分析测试是获取珍贵和稀缺样品中化学组成过程需要解决的关键技术问题。同时,应用XRF对标准物质进行均匀性检验在最小取样量上也存在争议。在目前地质分析样品(包括标准物质)大多为74μm(-200目)粒度水平下,XRF分析压片法的常规样品量为4g左右。本文利用0.1g样品量进行粉末压片,通过更换XRF试样盒面罩直径为12mm,缩小视野光栏直径为10mm,同时在优化制样条件和仪器测量条件基础上,利用32种不同类型、不同含量梯度的地球化学标准物质,建立了0.1g样品量条件下XRF粉末直接压片法测定土壤和沉积物样品中10种主量元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、TFe_(2)O_(3)、MgO、CaO、Na_(2)O、K_(2)O、Mn、Ti和P)的分析方法,大幅度降低了样品量。0.1g样品量分析方法检出限为14μg/g~0.35%,精密度(RSD,n=12)小于3.9%。经对比分析,采用本文0.1g样品量方法分析不同含量标准物质的测定值均在标准值范围内,相对误差绝对值(|RE|)在0~15.7%,与4g样品量分析结果(|RE|在0.3%~28.3%)差异不大。采用本文方法0.1g样品量和常规方法4g样品量两种方法分析实际样品的测定结果基本吻合,验证了建立的0.1g样品量XRF分析方法可靠。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 粉末压片 样品量 土壤 沉积物
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土壤中铬价态转化的影响因素与作用机制研究进展 被引量：4
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作者 陈俊茹 沈亚婷 刘菲 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期35-50,共16页
土壤中铬(Cr)污染是全球性环境问题,六价铬Cr(Ⅵ)因其高毒性及致癌性而成为关注焦点。土壤中的Cr主要以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形式存在,两者之间的转化受到诸如土壤pH值、氧化还原电位(Eh)、天然氧化还原剂、有机质和微生物的影响。随着工农... 土壤中铬(Cr)污染是全球性环境问题,六价铬Cr(Ⅵ)因其高毒性及致癌性而成为关注焦点。土壤中的Cr主要以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形式存在,两者之间的转化受到诸如土壤pH值、氧化还原电位(Eh)、天然氧化还原剂、有机质和微生物的影响。随着工农业活动的增多,土壤中的Cr浓度不断增加,并通过植物吸收进入食物链等多种途径,对生态系统和人体健康构成威胁。本文对Cr在全球范围内的污染现状及来源、土壤中Cr的不同价态及其毒性特征进行了评述,并分析了pH、Eh对土壤中Cr的具体存在形态与价态的影响,及天然氧化还原剂、有机质等因素利用自身化学性质充当电子供体或受体的角色对土壤中Cr价态进行转化的氧化还原机理,以及不同影响因素之间的相互作用关系,从而可以全面理解土壤中Cr价态转化的行为机制。此外,在对Cr价态影响因素深入了解的基础上,总结了以生物炭和纳米材料为代表的先进修复技术方法,这些材料和方法由于能够将Cr(Ⅵ)有效地还原为毒性较小的Cr(Ⅲ),从而降低生态环境风险,因而是一类具有巨大潜在应用价值的修复材料和修复方法,但大规模应用的可行性及其修复效果仍需要进一步验证。 展开更多
关键词 Cr污染 Cr价态 天然氧化还原剂 有机质 修复技术
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基于X射线荧光光谱(XRF)-Pb同位素与深度学习的铜精矿产地溯源 被引量：1
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作者 赵伟 杨涛 +2 位作者 唐晨 封亚辉 郑建明 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期667-675,共9页
铜精矿产地溯源研究在保障资源供应链安全、优化冶炼工艺控制、履行ESG监管责任、打击贸易欺诈行为、推动矿业数字化转型等方面具有重要意义。选取了3个铜精矿的典型产地,每个产地在一定的时间跨度内随机选取了8个样品。首先,通过15种... 铜精矿产地溯源研究在保障资源供应链安全、优化冶炼工艺控制、履行ESG监管责任、打击贸易欺诈行为、推动矿业数字化转型等方面具有重要意义。选取了3个铜精矿的典型产地,每个产地在一定的时间跨度内随机选取了8个样品。首先,通过15种元素的X射线荧光光谱(XRF)分析和3种铅稳定同位素分析手段获取关键指标信息。再次,采用Python Scikit-learn对数据集进行分析,建立分类预测模型并评价预测准确率。结果表明,3个产地的铜精矿检测结果存在一定的差异,对原始数据和标准化处理后的数据分别建模评估,数据标准化处理后的模型预测准确率有着显著提高,使用同位素和微量元素标准化处理后的数据集建立的KNN或SVM模型中,测试集样品能够实现100%正确分类。利用分析化学与机器学习的技术交叉优势,其标准化处理-特征选择-模型验证的技术闭环,为矿产资源数字护照体系建设提供了可复用的技术框架。为铜精矿供应链贸易合规监管提供支撑,为冶炼工艺参数优化提供数据支持,为类似矿物分析提供方法参考以及推动传统矿业向数据驱动模式转型。 展开更多
关键词 铜精矿 产地溯源 深度学习 X射线荧光光谱 铅稳定同位素
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等离子体光谱法检测锰硅合金中铅、砷、锑、钴 被引量：1
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作者 陆阳 赵炳建 +2 位作者 汪洪峰 赵越 张涛 《化学工程师》 2025年第2期34-36,96,共4页
本文建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰硅合金中有害元素铅、砷、锑、钴的检测方法。实验采取微波消解和冒高氯酸烟两种溶样方法,选用分析谱线分别为:砷(As)188.980nm、铅(Pb)220.353nm、锑(Sb)214.282nm、钴(Co)238.892nm;... 本文建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰硅合金中有害元素铅、砷、锑、钴的检测方法。实验采取微波消解和冒高氯酸烟两种溶样方法,选用分析谱线分别为:砷(As)188.980nm、铅(Pb)220.353nm、锑(Sb)214.282nm、钴(Co)238.892nm;采用钇(Y)作为内标元素减少仪器波动的影响。检测结果显示,相对标准偏差在3.53%~26.08%之间,回收率在95%~110%之间,检出限分别为:砷(As)0.024mg·L^(-1)、铅(Pb)0.015mg·L^(-1)、锑(Sb)0.018mg·L^(-1)、钴(Co)0.020mg·L^(-1);标准样品验证结果表明,检测结果可靠,可用于锰硅合金中有害元素的检测。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 微波消解 锰硅合金 波长
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便携式X射线荧光光谱(XRF)法野外现场测定离子吸附型稀土
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作者 张磊 周伟 +4 位作者 杨斌 王晶晶 王祎亚 屈文俊 樊兴涛 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期811-819,共9页
离子吸附型稀土野外勘查中目前主要采用的现场快速测试方法为“现场滴定法”,但其受风化壳中杂质影响较大,不能完全指示离子相稀土元素且对离子相稀土单元素缺乏指示意义。因此,建立一种快速、精确的离子吸附型稀土离子相单元素野外现... 离子吸附型稀土野外勘查中目前主要采用的现场快速测试方法为“现场滴定法”,但其受风化壳中杂质影响较大,不能完全指示离子相稀土元素且对离子相稀土单元素缺乏指示意义。因此,建立一种快速、精确的离子吸附型稀土离子相单元素野外现场分析方法十分必要。用硫酸铵溶液淋滤浸取离子相稀土元素,以采用高灵敏度双曲面弯晶全聚焦技术的便携式X射线荧光光谱(XRF)法测试,建立了离子相稀土单元素野外现场分析新方法。将6件监控样品的分析结果与室内电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法的测定结果进行线性分析,含量高于检出限的10种元素的决定系数R2为0.9966~0.8386,说明两者测定数据吻合度较高,证明了方法的可靠性;检出限为0.41~5.4μg/g。通过对6件实际样品的独立处理并测定10次,计算RSD均<10%,表明方法的精密度满足实验要求。对南岭离子吸附型稀土靶区风化壳样品进行野外现场分析,找到可达成矿品位的异常点位,发现重稀土含量202.07µg/g的离子吸附型重稀土样品,说明方法适用于离子吸附型稀土野外现场分析。 展开更多
关键词 离子吸附型稀土 离子相稀土 单元素 野外现场 弯晶X射线荧光光谱仪 双曲面弯晶全聚焦技术
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聚腺嘌呤介导的适配体修饰Au@Pt纳米酶探针检测水中Pb^(2+)
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作者 薛梅 白龙 +1 位作者 苏采薇 叶泰 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期609-617,共9页
铅(Pb)作为典型的有毒重金属元素,其环境迁移特性已被证实具有显著的生物毒性效应,而传统的Pb^(2+)检测方法往往依赖于复杂的设备和专业的操作人员。因此开发简便、灵敏的Pb^(2+)检测平台对于食品安全监控及毒理学评估十分重要。为了简... 铅(Pb)作为典型的有毒重金属元素,其环境迁移特性已被证实具有显著的生物毒性效应,而传统的Pb^(2+)检测方法往往依赖于复杂的设备和专业的操作人员。因此开发简便、灵敏的Pb^(2+)检测平台对于食品安全监控及毒理学评估十分重要。为了简便、灵敏检测Pb^(2+),采用聚腺嘌呤将适配体锚定在具有核壳结构的金-铂双金属纳米酶表面,构建了用于Pb^(2+)灵敏检测的纳米酶探针(Au@Pt-polyAT30695)。在金纳米颗粒表面引入铂壳层,不仅提高了纳米酶的过氧化物模拟酶活性,同时利用金属铂对腺嘌呤高亲和力,实现了纳米酶表面适配体的可控固定,有效保障了纳米酶探针的识别效能。Pb^(2+)存在下,Au@Pt-polyAT30695表现出更强的过氧化物模拟酶活性,催化Amplex UltraRed (AUR)氧化荧光增强。系统考察了铂壳厚度和聚腺嘌呤数量对Pb^(2+)响应的影响,在最佳检测条件下,溶液的荧光强度增益比与Pb^(2+)的浓度(0.01~300 nmol/L)呈线性相关,检出限为3.47 pmol/L(S/N=3)。此外,将该探针用于黄浦江水样加标回收实验,回收率在93.0%~113%。结果表明,构建的Au@Pt-polyAT30695探针能够简便、灵敏地检测Pb^(2+)且在实际水样中具有潜在的应用价值,能够为环境水体中Pb^(2+)监测提供有效的技术手段。 展开更多
关键词 纳米酶 适配体 铅离子 金铂纳米颗粒 探针
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X射线荧光光谱法测定萤石中各成分的含量 被引量：2
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作者 郝丽荣 胡月 +2 位作者 孙志峰 杨瑞霞 梁艳芳 《包钢科技》 2025年第3期81-85,共5页
采用熔融玻璃片法制备样品,通过波长色散X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙、二氧化硅、磷、硫的含量,分析了熔剂类型、稀释比、称样量、熔融温度、熔融时间等因素对测定结果的影响,确定了最佳实验条件。同时采用标准样品及自制控制样品... 采用熔融玻璃片法制备样品,通过波长色散X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙、二氧化硅、磷、硫的含量,分析了熔剂类型、稀释比、称样量、熔融温度、熔融时间等因素对测定结果的影响,确定了最佳实验条件。同时采用标准样品及自制控制样品进行了各成分工作曲线的绘制,其相关系数均达到0.999以上。精密度实验表明萤石中氟化钙、二氧化硅、磷、硫含量测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.23%~4.80%,准确度实验表明萤石标准样品及湿法化学分析对照样品中氟化钙、二氧化硅、磷、硫含量的测定值与标准值、化学分析值的差值均在GB/T 5195.5—2017、GB/T 5195.6—2006、GB/T 5195.1—2017、GB/T 5195.8—2006方法允许差范围内。与湿法化学分析相比,该方法分析流程短,灵敏度高,具有一定的推广应用价值。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱分析 萤石 熔融玻璃片制样
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同步辐射X射线吸收谱在氨硼烷催化水解研究中的应用
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作者 冯坤 钟俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第11期1745-1758,共14页
同步辐射X射线吸收谱(XAS)技术凭借其强大的电子结构解析能力,已成为研究氨硼烷水解表界面反应机制的关键表征手段。本文系统梳理了近年来XAS技术在氨硼烷催化水解领域的突破性进展,重点聚焦其在解析催化剂成分与结构、表界面吸附和活... 同步辐射X射线吸收谱(XAS)技术凭借其强大的电子结构解析能力,已成为研究氨硼烷水解表界面反应机制的关键表征手段。本文系统梳理了近年来XAS技术在氨硼烷催化水解领域的突破性进展,重点聚焦其在解析催化剂成分与结构、表界面吸附和活化过程、活性位点配位环境演变机制以及反应诱导的结构重构等核心方向的应用。此外,本文还展望了XAS实验方法的发展及其在推动氨硼烷储氢体系商用化、助力“双碳”目标下氢能经济战略实现中的潜力。本文旨在为推动XAS及原位谱学技术在氨硼烷催化水解研究中的创新性应用提供新视角,进而推动高效制氢体系的发展。 展开更多
关键词 氨硼烷水解 同步辐射 X射线吸收谱 原位谱学 清洁能源 氢能
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X射线荧光光谱结合BP神经网络对护手霜塑料包装瓶的分类研究 被引量：1
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作者 李冬怡 李春宇 +2 位作者 姜红 赵雪珺 满吉 《实验与分析》 2025年第1期15-22,共8页
针对护手霜塑料包装物证溯源需求,文章设计了X射线荧光光谱(XRF)结合深度学习的分类方法。通过XRF技术对52个护手霜包装样品进行无损检测,并对所得光谱数据进行z-score标准化处理,利用K-means聚类进行分类,借助Elbow原则和Silhouette分... 针对护手霜塑料包装物证溯源需求,文章设计了X射线荧光光谱(XRF)结合深度学习的分类方法。通过XRF技术对52个护手霜包装样品进行无损检测,并对所得光谱数据进行z-score标准化处理,利用K-means聚类进行分类,借助Elbow原则和Silhouette分析确定了最优的聚类数目,发现四个聚类为最佳选择。构建反向传播神经网络(BPNN)和粒子群优化算法(PSO)后的BPNN模型验证分类结果可靠性。实验发现,单独使用BPNN模型在训练集上的准确率为96.4286%,在测试集上的准确率为91.6667%,而PSO-BPNN模型在训练集和测试集上的准确率均达到了100%。结果表明,结合X射线荧光光谱法与PSO优化的BPNN模型,能够有效地对护手霜包装进行精确分类,并为物证溯源提供更为科学的手段。 展开更多
关键词 护手霜包装 X射线荧光光谱 K-MEANS聚类 BP神经网络 粒子群优化
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基于PIEspline的土壤XRF光谱背景扣除方法研究
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作者 李唐虎 甘婷婷 +4 位作者 赵南京 殷高方 叶紫琪 汪颖 盛若愚 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第5期1364-1372,共9页
XRF光谱法作为重金属现场快速检测的重要技术手段,当其用于土壤重金属检测时,受土壤基质影响XRF光谱中存在强度较高且复杂的背景光谱,严重影响重金属特征谱峰信息的准确获取及定量分析准确性。针对该问题,提出一种极值法峰谷识别与惩罚... XRF光谱法作为重金属现场快速检测的重要技术手段,当其用于土壤重金属检测时,受土壤基质影响XRF光谱中存在强度较高且复杂的背景光谱,严重影响重金属特征谱峰信息的准确获取及定量分析准确性。针对该问题,提出一种极值法峰谷识别与惩罚项修正的三次平滑样条曲线拟合相结合(PIEspline)的土壤XRF光谱背景扣除方法,该方法首先通过极值法对土壤完整XRF光谱中的峰谷点进行识别,获取光谱中对背景具有代表性的数据点,再对一系列峰谷点进行惩罚项修正的三次平滑样条曲线拟合形成背景基线,从而实现土壤XRF光谱中复杂背景的扣除;并通过与自适应迭代重加权惩罚最小二乘法(airPLS)、迭代小波变换法(IWT)、统计敏感的非线性迭代剥峰算法(SNIP)三种传统光谱背景扣除方法对比,进一步验证了PIEspline方法的性能。结果表明:对于模拟的土壤XRF光谱,PIEspline方法所获取的背景谱线与光谱真实背景谱线间的均方根误差(RMSE)分别为0.4258和0.6441,均低于其他三种方法,并且具有最快的背景扣除运行效率;对于栗钙土、盐碱土和黄土三种不同类型土壤及农用、工业、建筑三种不同用途土壤,PIEspline方法背景拟合所获得的XRF光谱中10个特征谷点处荧光强度的平均相对误差为10.87%,与三种传统方法相比分别降低了84.88%、76.30%和16.51%;且PIEspline方法用于上述6种土壤中Cr、Pb、Cd定量分析的平均相对误差分别为4.01%、2.50%和5.20%,与airPLS、IWT、SNIP三种方法相比分别降低了22.39%~84.07%、60.15%~71.92%和79.18%~84.07%,且当土壤类型和用途发生变化时,PIEspline方法的相对误差波动最小,展现出了最好的稳定性,表明PIEspline方法在不同类型及不同用途土壤多种重金属同时XRF定量分析中具有最好的普适性。因此该研究所提出的PIEspline方法能够实现不同类型与不同用途土壤XRF光谱背景的精准扣除,有利于提高重金属XRF定量分析准确性。该研究为土壤重金属XRF现场快速准确检测提供了重要的方法基础。 展开更多
关键词 X射线荧光 背景扣除 重金属检测 光谱解析 土壤
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标准加入法固-液混合制样在EDXRF检测大豆中重金属含量的应用研究
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作者 马嘉昊 杨剑波 +3 位作者 李锐 许洁 李辉 吴佳慧 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第6期1639-1647,共9页
能量色散X射线荧光法(EDXRF)检测大豆中重金属Cd时,存在大豆组成复杂、标准样品获取困难和制作成本高等问题。根据大豆蛋白中巯基可以络合Cd^(2+)的特性,提出了一种基于标准加入法的固-液混合制样方法,并结合强度校正模式进行基体校正,... 能量色散X射线荧光法(EDXRF)检测大豆中重金属Cd时,存在大豆组成复杂、标准样品获取困难和制作成本高等问题。根据大豆蛋白中巯基可以络合Cd^(2+)的特性,提出了一种基于标准加入法的固-液混合制样方法,并结合强度校正模式进行基体校正,以提高EDXRF检测大豆中Cd的准确性和可靠性。首先,通过单因素实验,优化了可能影响大豆中Cd元素激发效果的7个条件参数。优化后的实验条件为:管电压70 kV、管电流700μA、检测时间1200 s、样品质量12.00 g、样品目数≥100目、压片压力25 MPa和保压时间20 s。其次,采用标准加入法制作了Cd加标浓度依次为0.000、0.100、0.200、0.300、0.400和0.500 mg·kg^(-1)的大豆粉末样品。在优化条件下,建立了大豆中Cd的解谱面积与加标浓度之间的标准曲线方程,该曲线线性度优秀,R^(2)值为0.99622。表明大豆中Cd的荧光强度与其元素浓度之间存在显著的线性关系,大豆对Cd^(2+)具有较好的络合效果。最后,通过对比标准加入法和增量法计算的Cd含量,发现检测结果存在偏差,偏差来源于其他元素对Cd的吸收增强效应。由于大豆中Sn元素含量丰富,其他影响元素的含量较小,主要考虑Sn对Cd的影响。根据石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对大豆中Cd含量的检测结果,利用强度校正模式拟合得到了Cd含量的校正方程。另取4份过100目筛的大豆样品进行检测,在强度校正之后,能量色散X射线荧光法对同来源样品的检测结果平均偏差由0.04830下降至0.00673。为验证校正方法的普适性,随机取10份同源大豆样品进行检测校正,校正后平均偏差由0.03548降低至0.01094,光谱仪校正前后的检测平均偏差由36.32%下降至3.31%。所提出的固-液混合制样法操作简单,有效克服了EDXRF在检测大豆Cd时对标准样品及高成本标准物质的依赖。结合强度校正模式,校正效果显著,为大豆中重金属Cd的检测提供了一种新的有效方法。 展开更多
关键词 EDXRF 标准加入法 条件优化 基体校正
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同步辐射时间分辨X射线成像与衍射技术在金属增材制造过程中的应用研究
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作者 刘冰岩 姚春霞 +8 位作者 张东升 李宇霄 王雪 侯鹏浩 孙大睿 赵振昊 刘伟 陶冶 张兵兵 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第11期1795-1816,共22页
增材制造技术以其快速、可定制化以及复杂结构一体化等优势,在金属构件的制备中展现了巨大潜力,广泛应用于航空航天、汽车制造、个性化医疗等领域。然而,金属增材制造本质上是一个高速、不可逆且内部结构演变复杂的瞬态动力学过程,对其... 增材制造技术以其快速、可定制化以及复杂结构一体化等优势,在金属构件的制备中展现了巨大潜力,广泛应用于航空航天、汽车制造、个性化医疗等领域。然而,金属增材制造本质上是一个高速、不可逆且内部结构演变复杂的瞬态动力学过程,对其机理的深入理解一直是研究难点。近年来,同步辐射时间分辨的X射线成像与衍射技术的应用,为增材制造过程提供了原位、高速且高精度的动态监测手段,成为国内外研究的热点。这些技术为增材制造工艺优化、缺陷控制、宏观与微观结构演化机理的揭示,以及仿真模型的验证与优化提供了关键支撑。本文系统综述了基于同步辐射时间分辨X射线成像与衍射技术的三种关键材料体系在增材制造过程中的应用研究,分别以轻量化结构用的钛/铝合金、通用工程应用的钢,以及在极端服役环境中的镍基高温合金为例,凸显了这两种技术在微观结构演变和相变织构分析中的显著优势。同时,本文展望了第四代同步辐射光源在增材制造领域的应用前景,特别是在高时空分辨率表征、多尺度动态过程研究以及智能化工艺优化等方面的巨大潜力,有望为增材制造机理研究和技术发展提供进一步的强有力支撑。 展开更多
关键词 金属增材制造 同步辐射 高速X射线成像 时间分辨X射线衍射
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波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中14种元素的含量 被引量：3
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作者 秦建 朱春要 +1 位作者 赵希文 张继明 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期64-69,共6页
提出了波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中硅、锰、磷、硫、镍、铬、钒、钼、铜、钛、钨、砷、锡、铅等14种元素含量的方法。生铁样品(直径35 mm,厚度8 mm)采用贺利氏铁水取样器取得,在红热状态下立即敲出,放入冷水槽中急速冷却,再... 提出了波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中硅、锰、磷、硫、镍、铬、钒、钼、铜、钛、钨、砷、锡、铅等14种元素含量的方法。生铁样品(直径35 mm,厚度8 mm)采用贺利氏铁水取样器取得,在红热状态下立即敲出,放入冷水槽中急速冷却,再用粒度为0.25 mm的砂纸打磨,通过仪器自带的数字回归法校正谱线重叠干扰,以生铁标准样品和内控样品绘制校准曲线。结果表明,各元素的检出限为0.0003%~0.0014%。样品精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=10)均小于2.5%。方法用于分析3个实际生铁样品,各元素的测定结果均与对应国家标准方法的基本一致。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱法 生铁样品 元素
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