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锆基金属玻璃的电子探针元素定量面分析方法
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作者 李明辉 吴金金 +3 位作者 葛立发 郜鲜辉 宋武林 周芃 《理化检验(物理分册)》 2026年第2期23-26,共4页
采用电子探针方法对锆基金属玻璃进行元素定量面分析,研究不同分析模式和加速电压对面分析结果的影响,并优化了工作曲线。结果表明:选择Peak Search模式,在加速电压为15 kV的条件下,利用两点法定量曲线可以得到准确性较高的面分析结果。
关键词 电子探针 锆基金属玻璃 面分析 定量化 加速电压
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纯铁稀释熔融制备X射线荧光光谱法分析用金属锰钢片的质量损失与质量校正
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作者 周双清 徐建平 +2 位作者 李明昌 施益娟 张红宇 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2026年第1期7-12,共6页
采用纯铁为熔剂稀释熔融制备X射线荧光光谱法(XRF)分析用金属锰钢片时,熔融后钢片的质量小于熔融前样品与熔剂的总质量,表明熔融过程中存在质量损失。将20.0000 g高纯铁粒(熔剂)置于刚玉坩埚底部,加入8.0000 g样品,再覆盖20.0000 g高纯... 采用纯铁为熔剂稀释熔融制备X射线荧光光谱法(XRF)分析用金属锰钢片时,熔融后钢片的质量小于熔融前样品与熔剂的总质量,表明熔融过程中存在质量损失。将20.0000 g高纯铁粒(熔剂)置于刚玉坩埚底部,加入8.0000 g样品,再覆盖20.0000 g高纯铁粒,将刚玉坩埚置于石墨坩埚中,通过高频真空熔融炉制备钢片,采用XRF和X射线衍射法(XRD)分析熔融后刚玉坩埚底部附着物的组成和结构。结果显示,附着物主要由Fe_(3)O_(4)(磁铁矿)、FeO·Al_(2)O_(3)尖晶石及含MnO的复合尖晶石组成,熔融过程中样品和熔剂中的氧化物与坩埚发生反应,其产物附着在坩埚表面而未进入钢片,从而导致钢片质量损失,钢片中样品与熔剂的比例(稀释比)发生变化,因此需进行质量校正。锰的校准质量分数在89.851%~99.831%内和荧光强度呈线性关系,经质量校正后,氮化金属锰、金属锰及其氧化产物中单质锰的测定值与理论值基本一致,误差绝对值小于0.30%,有效提升了分析准确度。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 纯铁稀释熔融制样 金属锰 锰的价态 质量校正 稀释比
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双靶单色X射线激发测定煤及煤灰中12种元素
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作者 燕荣荣 周慧萍 陆克平 《精细石油化工》 2026年第1期26-30,共5页
建立了一种双靶单色X-射线荧光聚焦激发快速同时测定煤及煤灰中12种元素的分析方法。试样采用硼酸塑形镶边粉末压片,通过银靶材X光管,经锗双曲面弯晶衍射出银L_(α) 2.984 keV单色线,同时锗双曲面弯晶作为二次靶激发出锗K_(α) 9.876 ke... 建立了一种双靶单色X-射线荧光聚焦激发快速同时测定煤及煤灰中12种元素的分析方法。试样采用硼酸塑形镶边粉末压片,通过银靶材X光管,经锗双曲面弯晶衍射出银L_(α) 2.984 keV单色线,同时锗双曲面弯晶作为二次靶激发出锗K_(α) 9.876 keV和K_(β) 10.983 keV单色线,共同聚焦于激发煤或煤灰样片,配套碳窗硅漂移探测器,搭载全息基本参数算法软件,较好地检测了煤及煤灰中含量从常量到微量的12种元素成分(Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、Mn、Fe),其中7种元素RSD<5.0%,5种元素RSD<8.0%,满足生产实际需求,同时提升了试样适应性和定量准确度。 展开更多
关键词 X射线荧光 银靶 锗双曲面弯晶 单色化 煤及煤灰
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单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定萤石中氟含量
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作者 苏明跃 杨丽飞 +4 位作者 杨金坤 陈焱 潘宏伟 王海仙 王芷若 《中国无机分析化学》 北大核心 2026年第1期126-135,共10页
氟元素作为超轻元素,存在荧光产额低且易被空气中的氮气和氧气吸收的问题。利用传统能量色散X射线荧光光谱法对其激发效率低、连续谱线的散射线背景干扰大,难以实现氟元素的检测。本工作称取适量经破碎、研磨至粒度不大于63μm的萤石样... 氟元素作为超轻元素,存在荧光产额低且易被空气中的氮气和氧气吸收的问题。利用传统能量色散X射线荧光光谱法对其激发效率低、连续谱线的散射线背景干扰大,难以实现氟元素的检测。本工作称取适量经破碎、研磨至粒度不大于63μm的萤石样品制备成粉末压片,采用Ag靶单色化激发-能量色散X射线荧光光谱法测定其中氟元素含量。在仪器检测条件方面,该方法选择Ag靶单色化光源,用Ge(111)双曲面弯晶先将Ag靶X射线管发射的Ag:Lα(2.98 keV)特征辐射进行单色化聚焦衍射,显著提升了氟元素的激发效率,再使用全谱拟合基本参数法软件进行基体效应和光谱重叠干扰校正。为能量色散X射线荧光光谱法准确测定氟元素提供了有效策略,同时利用氢气吹扫光路,有效降低了光路内气体对X射线的吸收与散射效应,从而提升检测灵敏度与结果准确性。在样品前处理制备方面,重点考察了分析试样粒度、压片厚度及压力对检测结果的影响,给出了样品粒度不大于63μm的3 g分析试样在294 kN压力条件压制成片为最佳制样条件。该方法可定量分析萤石中氟含量。为能够准确测定氟含量,对萤石中其他常量及微量元素进行测量条件选择,各元素的检出限为0.00015%~0.28%。精密度实验表明,不同氟含量样品的RSD为0.57%~2.3%。选择有证标准物质标示值或其他标准分析方法检测结果进行t检验,给定显著性水平α=0.05,根据v=n-1,本方法检测标准物质中氟含量,t<t_(0.975(6))=2.45,该检验方法合理,与标准值结果无显著性差异。与国家标准方法进行F检验,给定显著性水平α=0.05,本方法氟元素F值小于F_(0.05,6,6)=4.28,与国家标准方法具有相同的精密度。经实验表明,采用单波长激发能量色散X射线荧光光谱法定量分析萤石中氟含量,检出限低、精密度良好、正确度高,该方法满足分析要求,可开展快速分析检测。 展开更多
关键词 Ag靶单色化激发 能量色散X射线荧光光谱仪 萤石 氟元素 超轻元素
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基于近红外-X射线融合光谱与非线性残差校正的大粒度煤热值PLS-AE-RR预测模型
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作者 乔一帆 刘若楠 +4 位作者 李斌 高睿 李佳轩 马维光 张雷 《光学精密工程》 北大核心 2026年第3期365-375,共11页
针对工业现场大粒径煤样难以研磨所导致的基体效应增强与光谱非线性响应加剧的问题,提出一种基于近红外光谱(Near-Infrared Spectroscopy,NIRS)与X射线荧光光谱(X-ray Fluorescence,XRF)融合的PLS-AE-RR混合预测模型,旨在提升对煤炭热... 针对工业现场大粒径煤样难以研磨所导致的基体效应增强与光谱非线性响应加剧的问题,提出一种基于近红外光谱(Near-Infrared Spectroscopy,NIRS)与X射线荧光光谱(X-ray Fluorescence,XRF)融合的PLS-AE-RR混合预测模型,旨在提升对煤炭热值的在线分析精度。该方法构建了"线性基线+非线性特征提取+残差校正"三级混合架构:先采用偏最小二乘回归(Partial Least Squares,PLS)建立光谱与热值间的全局线性关系,再利用自编码器(Autoencoder,AE)从融合光谱中提取PLS难以捕获的低维非线性表征,最后通过岭回归(Ridge Regression,RR)对非线性偏差进行残差校正。实验结果表明,该方法在大粒度煤样热值预测上取得突破进展,褐煤和烟煤的测试集决定系数R²分别达到0.974和0.938,平均绝对误差分别为0.233 MJ/kg和0.216 MJ/kg,性能显著优于单一PLS及其他非线性校正模型,验证了岭回归在残差拟合中的泛化优势。本文为燃煤电厂提供了免研磨、高精度的原煤热值在线分析手段,为燃料精细化管理与优化运行提供了关键技术支撑。 展开更多
关键词 光谱分析 近红外光谱 X射线荧光光谱 热值预测 大粒度煤样 非线性校正 自编码器
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X射线荧光光谱法快速分析水泥中主要化学组分及误差控制
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作者 胡春琴 《实验室检测》 2026年第1期217-220,共4页
目的为提升水泥主要化学组分检测的效率与结果可靠性,分析并评价X射线荧光光谱法(X-ray fluorescence spectrometry,XRF)在水泥快速分析中的应用性能及误差控制策略。方法通过XRF对不同型号水泥样品中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)... 目的为提升水泥主要化学组分检测的效率与结果可靠性,分析并评价X射线荧光光谱法(X-ray fluorescence spectrometry,XRF)在水泥快速分析中的应用性能及误差控制策略。方法通过XRF对不同型号水泥样品中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、CaO、Mg O等主要化学成分进行定量测试,系统研究样品制备粒度、压片压力、仪器分析参数及校准曲线建立方式对检测结果的影响,并与传统化学分析法进行平行对比。结果经优化制样及多点校准后,样品制备条件为研磨≤45μm、压片30 MPa、稀释剂与样品质量比1:1(m:m),重复性和再现性均显著提高。结论XRF法在水泥要化学组分的快速定量分析中具备高效、准确和可重复的优势,通过科学的制样条件和系统的误差校正,可有效支撑生产过程控制和质量检验的快速检测需求。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 水泥 化学组分分析 误差控制 定量分析
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X射线荧光光谱法测定有色金属铝合金化学成分
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作者 赵梦娜 《化工设计通讯》 2026年第1期95-97,共3页
为快速准确检测铝合金化学成分,研究建立波长色散型X射线荧光光谱法。采用ARL Perform'X型光谱仪,优化工作参数,针对样品特性采用块状加工与熔融制样方法,以国家级标准样品建校准曲线,校正基体效应与谱线干扰。结果显示,各元素校准... 为快速准确检测铝合金化学成分,研究建立波长色散型X射线荧光光谱法。采用ARL Perform'X型光谱仪,优化工作参数,针对样品特性采用块状加工与熔融制样方法,以国家级标准样品建校准曲线,校正基体效应与谱线干扰。结果显示,各元素校准曲线R^(2)>0.999,RSD≤0.65%,与化学分析法相对偏差≤9.09%,符合标准要求。该方法无须复杂消解,快速且能多元素同时测定,可满足铝合金批量检测需求。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 铝合金 化学成分 标准物质 样品前处理
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X射线荧光光谱在地质分析中的若干难点及应用现状 被引量：1
8
作者 袁静 李迎春 +3 位作者 谭桂丽 黄海波 张华 刘娇 《岩矿测试》 北大核心 2025年第2期161-173,共13页
X射线荧光光谱法(XRF)具有无损、快速、环保和分析精度高等特点,常作为地质样品中主量和微量元素分析的首选方法。然而,由于地质样品的矿物组成、物理结构特征(如尺寸、形状和分层等)和化学成分(如元素组成、化学形态等)的复杂性与多样... X射线荧光光谱法(XRF)具有无损、快速、环保和分析精度高等特点,常作为地质样品中主量和微量元素分析的首选方法。然而,由于地质样品的矿物组成、物理结构特征(如尺寸、形状和分层等)和化学成分(如元素组成、化学形态等)的复杂性与多样性,XRF在地质样品分析的实际应用中存在一些技术难点。本文从小样品量和珍贵样品的分析、XRF的散射效应的应用、易挥发元素分析、变价元素分析和稀有金属分析等方面,对XRF在地质分析中的难点进行了总结与评述。指出制备易于保存和便于反复测量的小尺寸样片是小样品量和珍贵样品XRF分析的合适方法;XRF散射效应可用于成分未知的样品中更多化学成分信息的获取以及异质性样品原位分析误差的校正;超细粉末制样、稳定剂的加入和标准加入法建立工作曲线是解决易挥发元素XRF分析困难的方法。认为元素的特征X射线相对强度可用于变价元素价态和形态的分析;优化校准曲线、降低熔融制样的稀释比、高压激发和改善谱线重叠干扰是解决稀有金属分析困难的有效途径。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱 小样品量和珍贵样品 散射效应 易挥发元素 变价元素 稀有金属
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几种新兴XRF技术在地质与地球化学分析中的应用
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作者 袁静 张华 +4 位作者 时磊 黄海波 谭桂丽 刘建坤 于俊杰 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第9期2401-2409,共9页
X射线荧光光谱分析技术(XRF)凭借操作简便、分析快速、绿色环保、分析精度高以及无损检测等特点,在地质与地球化学分析领域已得到广泛应用。然而,近年来地学领域的研究重心逐步向地球系统科学转变,研究范畴涵盖全球气候变化、地球圈层... X射线荧光光谱分析技术(XRF)凭借操作简便、分析快速、绿色环保、分析精度高以及无损检测等特点,在地质与地球化学分析领域已得到广泛应用。然而,近年来地学领域的研究重心逐步向地球系统科学转变,研究范畴涵盖全球气候变化、地球圈层的相互作用及人类活动引发的环境变化等领域。这些领域的蓬勃发展对元素分析提出了新需求,例如:元素空间分布特征及赋存形态的解析、野外现场地球化学数据的实时获取、低原子序数元素的准确快速定量,以及仪器分辨率、灵敏度和检出限的进一步优化等。这些需求又推动了XRF新技术新方法的研究和进步及其在地学领域的应用拓展。同步辐射微区X射线荧光光谱(SR-μ-XRF)和X射线吸收谱(XAFS)依托同步辐射光源的优越性,能够在亚微米尺度对物质进行原位微区分析,实现元素分布成像、化学形态、氧化态和配位环境解析;新型实验室光源的μ-XRF通过对X射线光管、探测器及聚焦光学系统的升级改进,在兼顾省时、便利的同时,显著提升了低原子序数元素的分析精度;便携式X射线荧光技术(PXRF)以其小型化、样品处理简单的特性,满足了野外现场分析及动态过程样品的分析需求;X射线荧光岩芯扫描仪(XRF core scanner)克服了传统实验室分析的周期限制,可对大批量岩芯进行高精度连续原位扫描,实现主量和微量元素的快速分析。本文回顾了上述几类XRF技术近年来在地质与地球化学分析中的应用,旨在为地学研究者与XRF技术人员提供一些研究思路与技术参考。 展开更多
关键词 微区X射线荧光(μ-XRF) X射线吸收谱(XAFS) 便携式X射线荧光(PXRF) X射线荧光岩芯扫描仪(XRF core scanner) 地质与地球化学分析
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无内标添加全反射X射线荧光光谱快速定量分析方法研究
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作者 刘晓 储彬彬 +1 位作者 樊兴涛 詹秀春 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第11期3169-3173,共5页
全反射X射线荧光光谱(TXRF)技术通常采用内标法进行定量分析。在实际应用中,有时不容易选择内标元素;再加上样品制备过程比较麻烦,不利于野外现场分析。该文尝试以空气中恒定存在的Ar为内标进行TXRF定量计算,不需要额外添加内标元素,建... 全反射X射线荧光光谱(TXRF)技术通常采用内标法进行定量分析。在实际应用中,有时不容易选择内标元素;再加上样品制备过程比较麻烦,不利于野外现场分析。该文尝试以空气中恒定存在的Ar为内标进行TXRF定量计算,不需要额外添加内标元素,建立了无内标添加TXRF快速定量分析地下水等水样中Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Sr等元素的分析方法。对24片石英反射体进行空白样品测试,Ar总强度和净强度的变化很小,精密度分别为1.05%和1.09%,为以Ar作内标提供了理论依据和操作层面的可行性。在设定测量条件下,Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Sr等元素的检出限(LOD)均小于2.00μg·L^(-1),各元素的精密度均优于10%。对5种不同浓度的M22809标准溶液进行TXRF测量,以Ar为内标获得的TXRF测定值、以Ga为内标获得的TXRF测定值与标准值基本吻合,这说明以Ar为内标进行TXRF定量分析具有一定的可行性。对3个地下水样品进行TXRF测量,以Ar为内标获得的TXRF测定值、以Ga为内标获得的TXRF测定值与ICP-MS测定值基本吻合,进一步验证了以Ar为内标进行TXRF定量分析的可靠性。在烟台莱州对4个地下水样品进行TXRF现场分析测试,以Ar为内标获得的TXRF测定值与ICP-MS测定值一致性良好,野外现场分析效果良好。以Ar为内标进行TXRF定量分析时,为提高分析结果的准确性,需要先平行测定标准溶液3次以确定Ar浓度值。另外,Ar和Cl是相邻元素,若样品中Cl元素含量较高,可能发生谱线重叠,从而影响定量分析的结果,因此以Ar作内标进行TXRF定量分析时,一般适用于基体比较简单的样品,如地下水、矿泉水等清洁水体。该方法快速、可靠,为水样现场快速分析提供技术支撑。 展开更多
关键词 全反射X射线荧光光谱法 无内标 AR 快速 定量分析 地下水
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氧化镧内标-X射线荧光光谱法测定重晶石中硫酸钡
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作者 何海 何娴 +1 位作者 王永鑫 陈伟 《岩矿测试》 北大核心 2025年第6期1272-1280,共9页
重晶石的质量品级主要由硫酸钡(BaSO_(4))的含量确定,随着对重晶石资源开发需求日益增长,需建立一套快速准确测定重晶石中BaSO_(4)的分析方法。经典铬酸钡容量法测定重晶石中BaSO_(4)流程繁琐、效率低,现有X射线荧光光谱法(XRF)需要通... 重晶石的质量品级主要由硫酸钡(BaSO_(4))的含量确定,随着对重晶石资源开发需求日益增长,需建立一套快速准确测定重晶石中BaSO_(4)的分析方法。经典铬酸钡容量法测定重晶石中BaSO_(4)流程繁琐、效率低,现有X射线荧光光谱法(XRF)需要通过加入添加剂来解决样品前处理造成的质量损失等问题。本文建立了基于氧化镧作内标XRF的快速检测方法。通过实验证明了加入氧化镧内标作参比,可以有效消除样品前处理过程中的质量损失对XRF测定BaSO_(4)结果的影响,且用乙酸预处理可以消除重晶石中BaCO_(3)的干扰。最终确定以20mL 10%乙酸进行样品预处理,并添加0.2000g氧化镧作为内标的最优实验方案。该方法检出限为94μg/g,相对标准偏差(RSD)为0.22%~0.91%。与铬酸钡容量法相比,BaSO_(4)测定结果的相对偏差在-0.96%~3.26%,满足DZ/T 0130—2006相对偏差允许限(YC)要求。该方法通过氧化镧作内标参比,有效改进了常规XRF预处理方法,在实际应用中较经典方法(铬酸钡容量法)的分析效率提升50%以上,准确度和精密度满足BaSO_(4)检测质控要求。 展开更多
关键词 硫酸钡 X射线荧光光谱法 氧化镧 内标法 重晶石
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波长色散X射线荧光光谱法测定少量生物样品中的Cl及其分析结果不确定度的评估
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作者 王祎亚 马生凤 +2 位作者 许春雪 孙红宾 张磊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期731-740,共10页
生物样品中Cl组分的X射线荧光光谱分析方法未见有少量样品分析方法的系统研究,通过对称样量、曲线校正分段以及Ge弯晶等条件的研究,在20 mm的测量直径特定条件下,采用经验系数校正模型,利用波长色散X射线荧光光谱仪压片技术建立了少量... 生物样品中Cl组分的X射线荧光光谱分析方法未见有少量样品分析方法的系统研究,通过对称样量、曲线校正分段以及Ge弯晶等条件的研究,在20 mm的测量直径特定条件下,采用经验系数校正模型,利用波长色散X射线荧光光谱仪压片技术建立了少量生物样品中的Cl组分的分析方法。通过对生物样品中Cl组分无限厚度的最低用样量实验,结果表明,0.20 g样品即可满足生物样品中Cl组分的分析测试。称取0.20 g生物国家一级标准物质,采用内径20 mm的镶边压片技术,选择Ge弯晶晶体,超薄铍窗为30μm,在真空状态下对Cl进行激发和探测,曲线校正选浓度低、中段曲线校正模式,低浓度段(0~0.10%)曲线相关系数可以达到0.9968,中浓度段(0.10%~2.80%)曲线相关系数可以达到0.9999,检出限为1.3μg/g,远低于区域地球化学样品分析方法中Cl的粉末压片-X射线荧光光谱法中的检出限,方法的精密度和准确度能满足分析测试要求。根据7个生物样品的分析结果,对其进行了不确定度的评估。鉴于同一样片随测量次数的增加其分析值不稳定的情况,建议样片现制现测。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱 少量生物样品 氯 不确定度评估
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单色聚焦-能量色散X射线荧光光谱法测定疫苗中铝含量
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作者 刘丛丛 温家欣 +5 位作者 林元亨 梁蔚阳 杨志业 邓锋 罗欣阳 赵苗苗 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第8期2234-2240,共7页
疫苗中铝佐剂含量是影响疫苗有效性和安全性的重要因素,如何快速、准确测定疫苗制品中的铝含量是生产企业、检验机构的迫切需求。采用双曲面弯晶的单色聚焦技术,以基本参数法校正基体效应,采用30%硝酸溶液、40℃加热25 min对疫苗制品进... 疫苗中铝佐剂含量是影响疫苗有效性和安全性的重要因素,如何快速、准确测定疫苗制品中的铝含量是生产企业、检验机构的迫切需求。采用双曲面弯晶的单色聚焦技术,以基本参数法校正基体效应,采用30%硝酸溶液、40℃加热25 min对疫苗制品进行预处理,厚度为4μm的聚丙烯薄膜为封底材料,在低电压、高电流的激发条件下探测300 s,建立了快速测定疫苗中铝含量的分析方法。结果显示,6个不同种类的疫苗基质中铝元素测量值和理论值呈显著正相关关系,拟合方程相关系数均大于0.998,方法检测限和定量限分别为0.027和0.090 mg·mL^(-1)。在0.3~0.7 mg·mL^(-1)加标水平内,平均回收率为97.6%~102%,精密度RSD(n=6)为2.4%~6.7%。90天内同一样品的测定结果变异系数为4.7%。以ICP-OES、ICP-MS为参比进行准确度验证,6个品种70批疫苗制品与参考值具有较好的一致性,相对误差绝对值不超过10%,可实现现场检测,无需依赖大型设备仍可获得准确结果。研究表明,采用单色聚焦-能量色散X射线荧光光谱法,具有无需标准物质、准确度高、精密度佳、检测限低的优点,可用于现场快速测定疫苗制品中铝佐剂含量,具有广泛的实际推广意义。 展开更多
关键词 能量色散X射线荧光 单色聚焦 疫苗 铝佐剂
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双曲面弯晶波长色散X射线荧光光谱仪的研制及其测定锕系元素研究
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作者 刘联伟 常志远 +2 位作者 熊超杰 王辉 左臣 《湿法冶金》 北大核心 2025年第6期833-838,共6页
乏燃料后处理工艺流程中,精确测定铀、钚等关键元素含量对于流程优化及安全保障具有至关重要的意义。在借鉴国外技术基础上,优化筛选出LiF(200)双曲面弯晶光学元件,成功研制出用于锕系元素定量分析的MWDXRF原型机。衍射强度和荧光特性... 乏燃料后处理工艺流程中,精确测定铀、钚等关键元素含量对于流程优化及安全保障具有至关重要的意义。在借鉴国外技术基础上,优化筛选出LiF(200)双曲面弯晶光学元件,成功研制出用于锕系元素定量分析的MWDXRF原型机。衍射强度和荧光特性试验研究结果表明,该原型机可用于锕系元素微痕量分析,其对铀的测定检出限为18.97μg/mL。该设备的研发为后续复杂体系中微痕量锕系元素的共测技术提供了一种新的路径。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光 双曲面弯晶 锕系元素 铀
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基于FF-XRFI阴影效应与多级混合算法的钼片表面平整度测量方法研究
15
作者 单卿 陈晓冉 +5 位作者 王波 褚程 曾凯 韦启慧 凌永生 贾文宝 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第S1期633-639,共7页
钼及其合金具有优异的高温性能和独特热膨胀系数,是极端环境下的关键战略材料。然而,在制备中,由于工艺问题会在材料表面形成凸起缺陷。针对该缺陷,传统测量多采用接触式方法,虽操作简便,但受材料硬度与表面形貌影响。提出基于FF-XRFI... 钼及其合金具有优异的高温性能和独特热膨胀系数,是极端环境下的关键战略材料。然而,在制备中,由于工艺问题会在材料表面形成凸起缺陷。针对该缺陷,传统测量多采用接触式方法,虽操作简便,但受材料硬度与表面形貌影响。提出基于FF-XRFI的钼片表面平整度测量方法,利用荧光成像中的几何阴影效应,实现表面凸起高度测量。实验对0.2~0.7 mm厚度的钼片凸起进行测试,结果显示图像阴影宽度可用于反演凸起高度,但因阴影边界模糊,导致测量高度与实际高度相对偏差较大,其相对误差范围是7.62%~47.81%。为提高测量精度,采用多级混合算法优化图像。通过对比不同插值算法,将图像空间分辨率从40.54μm减小至31.14μm;进一步优化基于像素强度与梯度的双重约束平滑算法参数,在获得稳定峰值信噪比的同时,将空间分辨率进一步提高至25.67μm;最终结合霍夫变换统计阴影像素,建立厚度-像素线性模型,将测量相对误差缩小至3.4%~14.5%。 展开更多
关键词 全场X射线荧光成像技术 平整度 阴影效应 霍夫变化
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中铁、硅、铝
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作者 张敏 甘黎明 +4 位作者 冯博鑫 门倩妮 王啸 廖彬膑 王鹏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期249-256,共8页
铁矿石组分的构成和占比极其复杂,其中铁、硅和铝作为主要组分,其含量对于研究铁矿石的性质占据重要地位,并且对于其他金属和非金属元素的准确测定具有重要的影响,因而准确测定铁矿石中的铁、硅和铝的含量具有重要的科学意义。使用熔融... 铁矿石组分的构成和占比极其复杂,其中铁、硅和铝作为主要组分,其含量对于研究铁矿石的性质占据重要地位,并且对于其他金属和非金属元素的准确测定具有重要的影响,因而准确测定铁矿石中的铁、硅和铝的含量具有重要的科学意义。使用熔融制样技术,利用高温灼烧法去除铁矿石中氟、氯、硫以及碳,采用X射线荧光光谱法建立标准曲线对铁矿石中的铁、硅和铝量进行定量分析。通过考察最佳称样比例、脱模剂用量、熔融温度和熔融时间等条件,实验表明,称样比例为1∶8,用5滴脱模剂用量,在1150℃下熔融10 min的样品质地均匀、完整透明、光滑无气泡。对铁矿石国家一级标准标准物质GBW07822、GBW07824、GBW07827分别进行8次平行测定,计算铁、硅和铝量测定结果,其正确度(RE)为0.15%~1.4%,精密度为(RSD,n=8)0.080%~1.6%,两项结果均符合DZ/T 0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》。方法用于铁矿石中铁、硅和铝量的测定结果准确可靠。 展开更多
关键词 熔融制样 铁矿石 铁 硅 铝 X射线荧光光谱法
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一种基体效应校正方法基本原理及在X射线荧光熔片分析中的应用
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作者 童晓民 董再蒸 《辽宁化工》 2025年第7期1170-1172,共3页
提出了样品中已含有内标元素的情况下,模仿内标法仍使用其作为内标物对待测元素进行分析的方法。采用X射线荧光熔片法进行方法验证,以标准样品中的内标元素与分析元素的荧光强度比值跟它们的质量分数比值绘制一次校准曲线图,再称取2个... 提出了样品中已含有内标元素的情况下,模仿内标法仍使用其作为内标物对待测元素进行分析的方法。采用X射线荧光熔片法进行方法验证,以标准样品中的内标元素与分析元素的荧光强度比值跟它们的质量分数比值绘制一次校准曲线图,再称取2个不同质量(都适当少于标准样品)的未知试样,少于标准样品的质量用添加含内标元素的纯物质来补偿。测量2个未知试样在此操作下的内标元素与分析元素荧光强度比值,并与它们的质量分数比值一一对应列出2个方程,再联立这2个方程,便求解出未知试样中分析元素和内标元素的各自质量分数。用该方法测定了锰矿石标准物GBW07263和GBW07266中分析元素Mn和内标元素Fe的质量分数。GBW07263的10次测定结果:Mn质量分数平均值为32.57%,RSD=0.31%;Fe质量分数平均值为11.19%,RSD=0.55%。GBW07266的10次测定结果:Mn质量分数平均值为15.71%,RSD=0.22%;Fe质量分数平均值为2.21%,RSD=2.32%。结果表明该方法测定分析元素和较高质量分数内标元素的数据准确可靠。 展开更多
关键词 X射线荧光 内标法 锰矿石
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粉末压片-X射线荧光光谱法测定小样品量土壤和沉积物中主量元素 被引量：5
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作者 赵红坤 刘亚轩 +8 位作者 马生明 张艳飞 张鹏鹏 李强 李振清 陈其慎 李勇 顾雪 陈宏强 《岩矿测试》 北大核心 2025年第2期305-315,共11页
实现小样品量的X射线荧光光谱(XRF)分析测试是获取珍贵和稀缺样品中化学组成过程需要解决的关键技术问题。同时,应用XRF对标准物质进行均匀性检验在最小取样量上也存在争议。在目前地质分析样品(包括标准物质)大多为74μm(-200目)粒度... 实现小样品量的X射线荧光光谱(XRF)分析测试是获取珍贵和稀缺样品中化学组成过程需要解决的关键技术问题。同时,应用XRF对标准物质进行均匀性检验在最小取样量上也存在争议。在目前地质分析样品(包括标准物质)大多为74μm(-200目)粒度水平下,XRF分析压片法的常规样品量为4g左右。本文利用0.1g样品量进行粉末压片,通过更换XRF试样盒面罩直径为12mm,缩小视野光栏直径为10mm,同时在优化制样条件和仪器测量条件基础上,利用32种不同类型、不同含量梯度的地球化学标准物质,建立了0.1g样品量条件下XRF粉末直接压片法测定土壤和沉积物样品中10种主量元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、TFe_(2)O_(3)、MgO、CaO、Na_(2)O、K_(2)O、Mn、Ti和P)的分析方法,大幅度降低了样品量。0.1g样品量分析方法检出限为14μg/g~0.35%,精密度(RSD,n=12)小于3.9%。经对比分析,采用本文0.1g样品量方法分析不同含量标准物质的测定值均在标准值范围内,相对误差绝对值(|RE|)在0~15.7%,与4g样品量分析结果(|RE|在0.3%~28.3%)差异不大。采用本文方法0.1g样品量和常规方法4g样品量两种方法分析实际样品的测定结果基本吻合,验证了建立的0.1g样品量XRF分析方法可靠。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 粉末压片 样品量 土壤 沉积物
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土壤中铬价态转化的影响因素与作用机制研究进展 被引量：6
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作者 陈俊茹 沈亚婷 刘菲 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期35-50,共16页
土壤中铬(Cr)污染是全球性环境问题,六价铬Cr(Ⅵ)因其高毒性及致癌性而成为关注焦点。土壤中的Cr主要以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形式存在,两者之间的转化受到诸如土壤pH值、氧化还原电位(Eh)、天然氧化还原剂、有机质和微生物的影响。随着工农... 土壤中铬(Cr)污染是全球性环境问题,六价铬Cr(Ⅵ)因其高毒性及致癌性而成为关注焦点。土壤中的Cr主要以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形式存在,两者之间的转化受到诸如土壤pH值、氧化还原电位(Eh)、天然氧化还原剂、有机质和微生物的影响。随着工农业活动的增多,土壤中的Cr浓度不断增加,并通过植物吸收进入食物链等多种途径,对生态系统和人体健康构成威胁。本文对Cr在全球范围内的污染现状及来源、土壤中Cr的不同价态及其毒性特征进行了评述,并分析了pH、Eh对土壤中Cr的具体存在形态与价态的影响,及天然氧化还原剂、有机质等因素利用自身化学性质充当电子供体或受体的角色对土壤中Cr价态进行转化的氧化还原机理,以及不同影响因素之间的相互作用关系,从而可以全面理解土壤中Cr价态转化的行为机制。此外,在对Cr价态影响因素深入了解的基础上,总结了以生物炭和纳米材料为代表的先进修复技术方法,这些材料和方法由于能够将Cr(Ⅵ)有效地还原为毒性较小的Cr(Ⅲ),从而降低生态环境风险,因而是一类具有巨大潜在应用价值的修复材料和修复方法,但大规模应用的可行性及其修复效果仍需要进一步验证。 展开更多
关键词 Cr污染 Cr价态 天然氧化还原剂 有机质 修复技术
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便携式X射线荧光光谱(XRF)法野外现场测定离子吸附型稀土 被引量：2
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作者 张磊 周伟 +4 位作者 杨斌 王晶晶 王祎亚 屈文俊 樊兴涛 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期811-819,共9页
离子吸附型稀土野外勘查中目前主要采用的现场快速测试方法为“现场滴定法”,但其受风化壳中杂质影响较大,不能完全指示离子相稀土元素且对离子相稀土单元素缺乏指示意义。因此,建立一种快速、精确的离子吸附型稀土离子相单元素野外现... 离子吸附型稀土野外勘查中目前主要采用的现场快速测试方法为“现场滴定法”,但其受风化壳中杂质影响较大,不能完全指示离子相稀土元素且对离子相稀土单元素缺乏指示意义。因此,建立一种快速、精确的离子吸附型稀土离子相单元素野外现场分析方法十分必要。用硫酸铵溶液淋滤浸取离子相稀土元素,以采用高灵敏度双曲面弯晶全聚焦技术的便携式X射线荧光光谱(XRF)法测试,建立了离子相稀土单元素野外现场分析新方法。将6件监控样品的分析结果与室内电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法的测定结果进行线性分析,含量高于检出限的10种元素的决定系数R2为0.9966~0.8386,说明两者测定数据吻合度较高,证明了方法的可靠性;检出限为0.41~5.4μg/g。通过对6件实际样品的独立处理并测定10次,计算RSD均<10%,表明方法的精密度满足实验要求。对南岭离子吸附型稀土靶区风化壳样品进行野外现场分析,找到可达成矿品位的异常点位,发现重稀土含量202.07µg/g的离子吸附型重稀土样品,说明方法适用于离子吸附型稀土野外现场分析。 展开更多
关键词 离子吸附型稀土 离子相稀土 单元素 野外现场 弯晶X射线荧光光谱仪 双曲面弯晶全聚焦技术
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