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恒温氧化还原反应-氢化物原子荧光法测定水中总硒含量
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作者 车燕妮 郭琴 《预防医学论坛》 2024年第8期624-629,共6页
目的 建立一种操作简单、准确的氢化物原子荧光法测定水中总硒含量的方法,为实现样品消解的标准化操作流程提供参考。方法 在恒温氧化还原反应-氢化物原子荧光法过程中,取10.00 mL水样于锥形管中,采用聚丙烯锥形管,在水样中加入硝酸,11... 目的 建立一种操作简单、准确的氢化物原子荧光法测定水中总硒含量的方法,为实现样品消解的标准化操作流程提供参考。方法 在恒温氧化还原反应-氢化物原子荧光法过程中,取10.00 mL水样于锥形管中,采用聚丙烯锥形管,在水样中加入硝酸,110℃恒温消解水中硒15 min,加入还原剂盐酸和硫脲溶液,110℃恒温消解35 min,冷却,加水至刻度,完成样品消解。测定检出限、精密度、加标回收率,计算相对标准偏差(RSD),进行标准物质测定。确定最优实验条件后,用氢化物原子荧光法测定总硒含量。结果 在优化条件下,四价硒线性范围为1.00~10.00 μg/L,r=0.9997;四价硒加标回收率为97.98%~101.00%,相对标准偏差(RSD)为0.99%~1.28%;六价硒加标回收率为96.32%~98.82%,RSD为0.84%~1.44%;标准物质测定值在可信范围内;最低检出限0.20 μg/L。结论 本实验中氢化物原子荧光法测定水中四价硒、六价硒的方法优化后,测定结果的线性、检出限、精密度、准确度均满足方法学要求,恒温消解法能准确测定水中总硒含量,操作简单。 展开更多
关键词 总硒 硫脲 氧化还原反应 氢化物原子荧光光谱法
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光腔衰荡光谱法测定质子交换膜燃料电池用氢气中的痕量氨 被引量:2
2
作者 杨孟智 王亚敏 +1 位作者 万伟 刘雅琼 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期554-559,共6页
氨是质子交换膜燃料电池用氢气杂质控制中的一项重要指标,但现行检测方法存在检测限高或前处理繁琐等问题。为提升检测灵敏度和效率,应用光腔衰荡光谱技术对质子交换膜燃料电池用氢气中痕量氨进行测定。实验结果表明:光腔衰荡光谱法的... 氨是质子交换膜燃料电池用氢气杂质控制中的一项重要指标,但现行检测方法存在检测限高或前处理繁琐等问题。为提升检测灵敏度和效率,应用光腔衰荡光谱技术对质子交换膜燃料电池用氢气中痕量氨进行测定。实验结果表明:光腔衰荡光谱法的测定结果受管路死体积及测试压力影响较小;光腔衰荡光谱法的平衡时间受管路死体积及测试流量影响较大。在氨摩尔分数0.01~10.20μmol/mol范围内该方法具有良好的准确性,不受质子交换膜燃料电池用氢气中水、硫化氢、一氧化碳等杂质的干扰,是一种操作简便、灵敏度高、准确性好的测试方法,对完善燃料电池车用氢气质量管理体系具有一定意义。 展开更多
关键词 光腔衰荡光谱法 质子交换膜燃料电池 氢气 痕量
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苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)的显色反应及其应用 被引量:32
3
作者 赵书林 夏心泉 +1 位作者 吴丽波 余刚 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第10期1206-1209,共4页
报道了新试剂苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应。在Triton X-100存在下的弱碱性介质中,试剂与汞形成2:1的橙红色络合物,最大吸收波长位于520 nm处,表观摩尔吸光系数为1.51×105... 报道了新试剂苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应。在Triton X-100存在下的弱碱性介质中,试剂与汞形成2:1的橙红色络合物,最大吸收波长位于520 nm处,表观摩尔吸光系数为1.51×105L·mol-1·cm-1。汞量在 0~1.2mg/L范围内遵守 比尔定律。直接应用于废水中微量汞的测定,结果满意。 展开更多
关键词 分光光度法 DTDAB 显色剂
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包合铁卟啉的环糊精聚合物作为过氧化物朊酶模型物的研究 被引量:17
4
作者 毛陆原 朱敏 +2 位作者 黄雪梅 沈含熙 李荣 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第10期1611-1615,共5页
将β-环糊精交联聚合物(β-CDP)包合铁卟啉(FeTPPS4)形成的固相超分子作为过氧化物朊酶的模拟物,考察影响超分子包合物形成的各种因素,研究了固相超分子催化苯酚一过氧化氢的反应机理,测定了固相超分子的稳定常数,探讨了各种底... 将β-环糊精交联聚合物(β-CDP)包合铁卟啉(FeTPPS4)形成的固相超分子作为过氧化物朊酶的模拟物,考察影响超分子包合物形成的各种因素,研究了固相超分子催化苯酚一过氧化氢的反应机理,测定了固相超分子的稳定常数,探讨了各种底物对固相超分子酶的模拟物的影响.实现了过氧化氢对4-氨基安替比林一对氯苯酚的催化显色反应,并应用于过氧化氢的酶法分析. 展开更多
关键词 过氧化氢 酶法分析 铁卟啉 Β-CD 模拟酶
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新显色剂1-(对偶氮苯)-3-(2-吡啶)-三氮烯与镍显色反应的研究 被引量:27
5
作者 金谷 江万权 +1 位作者 朱玉瑞 程彬 《分析试验室》 CAS CSCD 1998年第1期23-26,共4页
提出了用新试剂1-(对偶氮苯)-3-(2-吡啶)-三氮烯分光光度法测定镍的方法。研究结果表明,显色反应有很好的选择性,常见离子除镉外,基本上不干扰。显色反应在有一定量非离子表面活性剂存在时,也具有较高的灵敏度,在pH... 提出了用新试剂1-(对偶氮苯)-3-(2-吡啶)-三氮烯分光光度法测定镍的方法。研究结果表明,显色反应有很好的选择性,常见离子除镉外,基本上不干扰。显色反应在有一定量非离子表面活性剂存在时,也具有较高的灵敏度,在pH9.80~10.30范围内,镍与显色剂可形成1∶3的配合物,其最大吸收波长为535nm,配合物的表观摩尔吸光系数为1.46×105L·mol-1·cm-1,在0~12μg/25mL内符合比耳定律。不经分离可用于铝合金中镍和环境水质标准样品中镍的直接测定,结果较为满意。 展开更多
关键词 三氮烯 分光光度法 APPT 显色剂
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不对称变色酸双偶氮试剂用于催化分光光度法测定痕量铂系元素的研究及应用 被引量:22
6
作者 刘锡林 寇宗燕 +1 位作者 李欣 王克太 《化学试剂》 CAS CSCD 1997年第5期294-297,共4页
报道了3组(胂类、膦类和羧酸类)共8种不对称变色酸双偶氮试剂与某些氧化剂(KIO4、KBrO3)之间的退色反应对于痕量铂系元素的依赖关系。考察了18个退色反应的最佳条件、检出限及线性关系范围。提出了一系列催化分光光度... 报道了3组(胂类、膦类和羧酸类)共8种不对称变色酸双偶氮试剂与某些氧化剂(KIO4、KBrO3)之间的退色反应对于痕量铂系元素的依赖关系。考察了18个退色反应的最佳条件、检出限及线性关系范围。提出了一系列催化分光光度分析痕量钌、铑、锇、铱、铂的新方法。此类方法可直接在水溶液中进行,简便快速,且灵敏度极高。已用于贵金属精矿、催化剂等样品中铂系元素含量的测定。 展开更多
关键词 不对称 变色酸双偶氮 铂系 显色剂
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碱性鲁米诺体系在玻碳和铂电极上的电位分辨电致化学发光研究 被引量:11
7
作者 林祥钦 孙玉刚 崔华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第5期497-503,共7页
提出一种使用循环伏安(CV)扫描电位下的电致化学发光(ECL)研究方法,在自制的仪器系统上同时进行i-E和I-E测量,获得对应的CV和电位分辨的电致化学发光(PRECL)曲线。首先发现碱性鲁米诺体系在玻碳电极(GCE)上呈现2个阳极发光峰(在0.32V、0... 提出一种使用循环伏安(CV)扫描电位下的电致化学发光(ECL)研究方法,在自制的仪器系统上同时进行i-E和I-E测量,获得对应的CV和电位分辨的电致化学发光(PRECL)曲线。首先发现碱性鲁米诺体系在玻碳电极(GCE)上呈现2个阳极发光峰(在0.32V、0.39Vvs.Ag)和1个阴极发光峰(在—0.62V),在P_t电极上呈现2个阳极发光峰(在0.49V、0.75V)。结合CV、一阶微分伏安、Cl^-离子影响等分析,作者提出了5通道PRECL机理假设:(1)鲁米诺在GCE上氧化发光;(2)H_2O_2促进鲁米诺在GCE电极上氧化发光;(3)O_2在GCE上阴极发生的H_2O_2氧化鲁米诺发光;(4)P_t电极上电生的P_tO氧化鲁米诺发光;(5)P_t电极上电生的[O]氧化鲁米诺发光。 展开更多
关键词 电致化学发光 鲁米诺 化学发光 ECL PRECL
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β-环糊精及其衍生物对萘胺的荧光增强效应及机理 被引量:10
8
作者 朱利中 陆州舜 戚文彬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第8期944-946,共3页
研究了β-环糊精(β-CD)及其衍生物(2-羟基)丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、叔胺-β-环糊精(TA-β-CD)对萘胺荧光强度的影响,发现HP-β-CD、TA-β-CD对萘胺的荧光增强作用比β-CD大。初步探... 研究了β-环糊精(β-CD)及其衍生物(2-羟基)丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、叔胺-β-环糊精(TA-β-CD)对萘胺荧光强度的影响,发现HP-β-CD、TA-β-CD对萘胺的荧光增强作用比β-CD大。初步探讨了十二烷基硫酸钠(SDS)、Triton X-100、溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)与β-CD或 HP-β-CD对萘胺荧光强度的协同增敏作用及其机理。 展开更多
关键词 环糊精 衍生物 萘胺 荧光增强 荧光分析
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新显色剂N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲与金(Ⅲ)的显色反应 被引量:14
9
作者 张雷 马东兰 +1 位作者 孙瑞霞 李建平 《分析测试学报》 CAS CSCD 1998年第6期37-40,共4页
介绍了一种用新合成的显色剂N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(ASAT)光度法测定微量金(Ⅲ)的方法。在pH35~55的HAc-NaAc缓冲体系中,该试剂和金(Ⅲ)形成一种稳定的水溶性配合物,其组成为n(A... 介绍了一种用新合成的显色剂N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(ASAT)光度法测定微量金(Ⅲ)的方法。在pH35~55的HAc-NaAc缓冲体系中,该试剂和金(Ⅲ)形成一种稳定的水溶性配合物,其组成为n(Au3+)∶n(ASAT)=1∶2,配合物的最大吸收峰位于2986nm处,表观摩尔吸光系数为114×105L·mol-1·cm-1。Au3+量在72~568μg/L服从比尔定律,相关系数r=09993。将该法应用于金矿石中微量金的测定,获得满意的结果。 展开更多
关键词 硫脲 显色反应 测定 ASAT 光度法
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新的多氨基多羧酸荧光螯合剂DTPA·2pAs的合成及其铽螯合物荧光性能研究 被引量:4
10
作者 龚孟濂 吴炜宁 +3 位作者 史华红 曾春莲 孟建新 杨燕生 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第4期289-294,共6页
报道二乙三胺N′,N(双)对乙酰氨基水杨酸N′,N″,N三乙酸(DTPA·2pAS)的合成、表征及其敏化铽离子发光的性能。利用荧光滴定方法确定了水溶液中螯合物的组成,研究了浓度、pH对荧光强度的影响,... 报道二乙三胺N′,N(双)对乙酰氨基水杨酸N′,N″,N三乙酸(DTPA·2pAS)的合成、表征及其敏化铽离子发光的性能。利用荧光滴定方法确定了水溶液中螯合物的组成,研究了浓度、pH对荧光强度的影响,测量了螯合物激发态的寿命,研究了DTPA·2pAS从TbEDTA中取代EDTA引起的荧光变化。结果表明DTPA·2pAS可望在荧光免疫分析中用作荧光增强溶液。 展开更多
关键词 稀土 荧光螯合剂 铽螯合物 DTAP.2pAs
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微乳液在光度分析中的应用 被引量:22
11
作者 庄会荣 冯尚彩 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 1998年第7期329-331,共3页
文中对微乳液的特性与分类,及其在吸光光度分析中的应用及增敏作用机理作了评述。
关键词 微乳液 光度法 增敏 应用 吸光光度法
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新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚分光光度法测定钒 被引量:9
12
作者 梁华定 潘富友 张孙玮 《化学试剂》 CAS CSCD 1999年第3期179-180,182,共3页
报道了新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(CTZAPN)分光光度法测定钒的条件。在pH7的NH4Ac缓冲溶液中,CTZAPN与V(Ⅴ)形成稳定的紫红色配合物,其配合比V(Ⅴ)∶R=1∶1... 报道了新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(CTZAPN)分光光度法测定钒的条件。在pH7的NH4Ac缓冲溶液中,CTZAPN与V(Ⅴ)形成稳定的紫红色配合物,其配合比V(Ⅴ)∶R=1∶1,λmax=540nm,摩尔吸光系数2.32×104L·mol-1·cm-1。V(Ⅴ)在0~1μg/mL范围内符合比耳定律,且具有良好的选择性。所建立的方法已用于实际样品中钒的测定,结果满意。 展开更多
关键词 CTZAPN 分光光度法 测定 显色剂
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新试剂3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮与钼配合物的分光光度法研究 被引量:10
13
作者 黄应平 张华山 黎心懿 《化学试剂》 CAS CSCD 1997年第5期290-293,共4页
研究了新试剂3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮(DBARPF)与钼(Ⅵ)分光光度性质。在表面活性剂CTMAB存在下,0.6mol/LHCl介质中,Mo(Ⅵ)能与DBARPF进行灵敏的显色反应,形成12的红色配合... 研究了新试剂3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮(DBARPF)与钼(Ⅵ)分光光度性质。在表面活性剂CTMAB存在下,0.6mol/LHCl介质中,Mo(Ⅵ)能与DBARPF进行灵敏的显色反应,形成12的红色配合物,最大吸收波长为532nm,表观摩尔吸光系数为1.65×105Lmol-1cm-1,钼(Ⅵ)在0~10μg/25mL范围内服从比尔定律。拟定的方法用于钢铁样品中微量钼的测定,结果满意。 展开更多
关键词 分光光度法 DBRARPF 显色反应
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新试剂3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮与锗配合物的分光光度法研究 被引量:7
14
作者 黄应平 张华山 黎心懿 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1997年第4期348-351,共4页
本文研究了在表面活性剂Tween60存在下,新试剂3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮与锗(Ⅳ)的显色反应和光度性质。在0.5~1.5mol/LHCl介质中,锗与试剂形成12的红色三元胶束配合物,最大吸收波长为5... 本文研究了在表面活性剂Tween60存在下,新试剂3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮与锗(Ⅳ)的显色反应和光度性质。在0.5~1.5mol/LHCl介质中,锗与试剂形成12的红色三元胶束配合物,最大吸收波长为532nm,表观摩尔吸光系数ε为1.68×105Lmol-1cm-1,锗浓度在0~5μg/25ml范围内符合比尔定律。拟定方法用于煤样中微量锗的分析,结果满意。 展开更多
关键词 荧光酮 衍生物 分光光度法 DBARPF 显色剂
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六氟磷酸二(2,2’-联吡啶)·(4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶)合钌(Ⅱ)的二维核磁共振谱分析 被引量:3
15
作者 王鹏 朱果逸 +1 位作者 袁艺 张密林 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第6期648-652,共5页
用一维NMR方法研究了电化学发光物质六氟磷酸二(2,2’-联吡啶)·(4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶)合钌(Ⅱ)的立体结构,借助二维~1H-~1H COSY和~1H-^(13)C COSY实验技术对其氢谱和碳谱进行了完全的归属,并给出了其氢谱和碳谱的化学位移值.
关键词 电化学发光 ECL 探针 钌配合物 COSY
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新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-[(N,N-二羧甲基)氨基]苯磺酸与钯显色反应的研究及其应用 被引量:7
16
作者 叶巧云 汤福隆 王莉红 《化学试剂》 CAS CSCD 1999年第4期228-230,共3页
合成了新试剂 2 - ( 2 -噻唑偶氮 ) - 5 - [( N,N-二羧甲基 )氨基 ]苯磺酸 ( TADCABS) ,并研究了其与钯 ( )的显色反应。在 0 .4mol·L- 1 HCl O4介质中 ,TADCABS与钯 ( )反应生成稳定的 1∶ 1蓝色水溶性配合物 ,其最大吸收波长为... 合成了新试剂 2 - ( 2 -噻唑偶氮 ) - 5 - [( N,N-二羧甲基 )氨基 ]苯磺酸 ( TADCABS) ,并研究了其与钯 ( )的显色反应。在 0 .4mol·L- 1 HCl O4介质中 ,TADCABS与钯 ( )反应生成稳定的 1∶ 1蓝色水溶性配合物 ,其最大吸收波长为 6 4 1 .8nm,钯量在 0~ 1 .6 μg·m L- 1 范围内符合比耳定律。用双波长测定 ,表观摩尔吸光系数 ε641 .8;52 2 =7.4× 1 0 4 L· mol- 1 · cm- 1 ,大量的其他金属离子共存时 ,不经预分离也无需掩蔽剂可直接测定铂钯催化剂中的微量钯。操作简便 ,结果令人满意。 展开更多
关键词 测定 显色剂 TADCABS 吸光光度法
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阳离子型微乳液对显色剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的增溶作用 被引量:4
17
作者 朱霞石 郭荣 +1 位作者 张晓红 王福平 《分析试验室》 CAS CSCD 1998年第3期37-39,共3页
以光度法研究了阳离子型微乳液对显色剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的增溶作用,通过测定PAN在阳离子型CTMAB/n-C5H11OH/n-C9H20微乳液中的“胶束位”n和结合常数K,并与相同表面活性剂胶束... 以光度法研究了阳离子型微乳液对显色剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的增溶作用,通过测定PAN在阳离子型CTMAB/n-C5H11OH/n-C9H20微乳液中的“胶束位”n和结合常数K,并与相同表面活性剂胶束体系比较,探讨了微乳液对显色剂PAN的增溶作用。 展开更多
关键词 微乳液 增溶 光度法 显色剂 PAN 吡啶偶氮萘酚
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4-氨基安替吡啉类试剂的合成途径及分析性能 被引量:2
18
作者 高锦章 弓巧娟 +2 位作者 杨武 莫尊理 康敬万 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第6期458-462,共5页
对1974~1996年间4氨基安替吡啉类试剂的合成及其分析性能进行了评述。
关键词 氨基 安替吡啉 合成 试剂 性能 光度分析
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磺胺喹啉偶氮衍生物的合成及其分析应用的研究 被引量:5
19
作者 赵建为 赵德平 +1 位作者 赵华 徐其亨 《化学试剂》 CAS CSCD 1997年第5期257-260,272,共5页
由8-氨基喹啉-5-偶氮衍生物与苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯反应制得了6种磺胺喹啉偶氮衍生物。产品经红外光谱和元素分析确证。用光度法测定了其中两个试剂的酸离解常数。系统研究了试剂与金属离子的显色反应和荧光反应。发现SPTS... 由8-氨基喹啉-5-偶氮衍生物与苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯反应制得了6种磺胺喹啉偶氮衍生物。产品经红外光谱和元素分析确证。用光度法测定了其中两个试剂的酸离解常数。系统研究了试剂与金属离子的显色反应和荧光反应。发现SPTSQ,NPTSQ和NPBSQ是Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Au(Ⅲ)、Pt(Ⅱ)的灵敏光度试剂,6个衍生物均是Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)的灵敏荧光试剂,其中MOPBSQ和AAPTSQ还是Pd(Ⅱ)的良好荧光试剂。建立了几个性能优良的光度、荧光和极谱分析新体系。 展开更多
关键词 磺胺喹啉偶氮 衍生物 显色反应 荧光反应
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用于多组分同时测定的流动注射-CCD阵列探测分光光度装置研究 被引量:9
20
作者 杨经国 黎源倩 +1 位作者 哈元清 胡劲梅 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第2期212-214,共3页
使用流动注射进样、多色仪分光、CCD阵列探测器以及微机处理机等,建立了用于多组分同时测定的流动注射-CCD阵列探测器联用分光光度装置。完成以meso-四(4-三甲铵苯基)卟啉为显色剂时铅和镉的同时测量,铅的检出限为0... 使用流动注射进样、多色仪分光、CCD阵列探测器以及微机处理机等,建立了用于多组分同时测定的流动注射-CCD阵列探测器联用分光光度装置。完成以meso-四(4-三甲铵苯基)卟啉为显色剂时铅和镉的同时测量,铅的检出限为0.014μg/mL,镉为0.015μg/mL。 展开更多
关键词 流动注射 CCD探测器 多组分同时测量 分光光度计
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