本研究旨在建立一种高效、快速、选择性测定食品中痕量汞的方法。通过溶剂热法及后续的巯基化修饰,成功制备了一种新型巯基功能化磁性介孔二氧化硅(Thiol-functionalized Magnetic Mesoporous Silica,记为mSS@Fe_(3)O_(4))吸附剂。将该...本研究旨在建立一种高效、快速、选择性测定食品中痕量汞的方法。通过溶剂热法及后续的巯基化修饰,成功制备了一种新型巯基功能化磁性介孔二氧化硅(Thiol-functionalized Magnetic Mesoporous Silica,记为mSS@Fe_(3)O_(4))吸附剂。将该吸附剂用于磁性固相萃取(MSPE),结合原子荧光光谱法(AFS),构建了一种分析食品中痕量汞的新方法。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对材料进行了表征,证实了巯基已成功接枝到磁性介孔二氧化硅表面。系统优化了萃取过程中的关键参数,包括样品pH值、吸附时间、吸附剂用量、洗脱液组成和上样体积。结果表明,归因于材料的介孔结构和高比表面积,吸附平衡在1 min内即可达到,实现了对Hg^(2+)的快速富集。在最优条件下,该吸附剂对Hg^(2+)的理论最大吸附容量(qm)为67.89 mg/g;在回收率保持>90%时,最大上样体积为200 mL,预浓缩因子可达200。该方法具有较宽的pH值(1~13)适用范围和优异的抗基质干扰能力。方法线性范围为0.10~4.0μg/L(相关系数r=0.9996),方法检出限(MDL)为0.012μg/kg,对空白样品进行7次平行测定的相对标准偏差(RSD)为2.4%(n=7)。通过对国家标准物质和多种实际样品(草鱼、大米等)的加标回收实验,验证了方法的准确性和可靠性,回收率在94.0%~106%。该方法集快速、高效、高选择性与高灵敏度于一体,为食品中痕量汞的常规监测提供了有力的技术支持。展开更多
文摘该研究通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和高通量测序技术系统解析了3种大曲的特征香气化合物及微生物群落结构。研究发现,3种大曲分为以吡嗪类或以酯类化合物为主体风味两类。采用多元统计分析并根据变量投影重要性指标(variable importance in the projection,VIP)分析共鉴定出31种特征香气化合物。利用高通量测序技术对大曲的细菌群落结构进行解析,结合相关性分析,从多个维度判定了其核心微生物为火山渣芽孢杆菌属(Scopulibacillus)和芽孢杆菌属(Bacillus),其与多种吡嗪类、酚类、醇类等特征风味物质显著相关。通过分离培养及固态发酵实验探究其风味代谢能力,核心微生物的应用结果表明大曲细菌菌群的生物量及吡嗪类化合物的含量明显提升,改变了大曲的香气组成,进一步证实了其对大曲主体风味的调控功能。该研究在实现大曲风味定向调控、提升白酒品质方面具有重要意义。
