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植塑复合类食品接触制品中化学污染物迁移的检测和评估 被引量:2
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作者 倪永标 孙姗姗 +3 位作者 许力 朱昱臻 唐敏敏 邹洁 《塑料科技》 北大核心 2025年第7期131-136,共6页
研究市售植塑复合类食品接触制品与不同食品模拟物接触(体积分数4%的乙酸、10%的乙醇和95%的乙醇)时多种化学污染物的迁移情况。采用液相色谱质谱联用仪、电感耦合等离子体质谱仪对食品模拟液中的重金属、三聚氰胺、抗氧化剂、双酚A、... 研究市售植塑复合类食品接触制品与不同食品模拟物接触(体积分数4%的乙酸、10%的乙醇和95%的乙醇)时多种化学污染物的迁移情况。采用液相色谱质谱联用仪、电感耦合等离子体质谱仪对食品模拟液中的重金属、三聚氰胺、抗氧化剂、双酚A、芳香族伯胺、三乙醇胺及磷酸三乙酯迁移物进行定量检测,采用扫描电子显微镜对浸泡前后的食品接触材料进行形貌分析,以深入剖析迁移原因。结果显示,在特定条件下,部分植塑复合类样品存在迁移风险,其中重金属、双酚A和三乙醇胺的迁移量超过相关标准限值。经迁移实验后的竹纤维餐具表面结构不密实,其他辅料更易填充于密胺树脂分子间隙,在高温、酸性实验条件下,在表面形成较多微孔,使有害物质更易迁出。研究结果可为相关职能部门制定监管政策、保障消费者健康提供依据。 展开更多
关键词 化学污染物 迁移量 植塑复合材料 食品接触制品
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基于HPLC-DAD-CAD的恒制咳喘胶囊质量均一性分析 被引量:1
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作者 马倩 刘安 +5 位作者 许青霞 郭丛 章军 王茂青 寇晓娣 刘艳 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第3期168-174,共7页
目的:建立15批次恒制咳喘胶囊的指纹图谱,对其中10种指标性成分进行定量分析,并评价恒制咳喘胶囊不同批次产品的质量均一性。方法:采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-电喷雾检测器联用法(HPLC-DAD-CAD)建立恒制咳喘胶囊指纹图谱及含量... 目的:建立15批次恒制咳喘胶囊的指纹图谱,对其中10种指标性成分进行定量分析,并评价恒制咳喘胶囊不同批次产品的质量均一性。方法:采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-电喷雾检测器联用法(HPLC-DAD-CAD)建立恒制咳喘胶囊指纹图谱及含量测定方法;选择腺苷、鸟苷、香草酸、羟基红花色素A、沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、1,4-二[4(-葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、人参皂苷Rb1、甘草酸共10种成分作为质量属性指标,对来自2022—2024年共15批(每批3盒)45份恒制咳喘胶囊样品进行定性和定量分析;以批内均一性差异参数(PA)和批间均一性差异参数(PB)表征厂家质量均一性水平;采用聚类热分析表征不同年份样品质量属性指标的同质性和差异性。结果:建立了恒制咳喘胶囊HPLC指纹图谱及定量方法,经方法学考证,方法稳定可靠,可用于该制剂的定性、定量分析;15批样品的指纹图谱相似度0.887~0.975,共标定共有峰13个,指定10个共有峰,均为质量属性指标成分。定量分析结果显示,样品中的腺苷、鸟苷、香草酸、羟基红花色素A、沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、人参皂苷Rb1、甘草酸的质量分数分别为0.038~0.078、0.115~0.251、0.007~0.018、0.291~0.673、0.122~0.257、0.887~1.905、1.841~3.364、1.412~2.450、2.207~3.112、0.650~1.161 mg·g^(-1),其中人参皂苷Rb1、甘草酸均符合2020年版《中华人民共和国药典》对该制剂的限度要求;15个批次10种指标成分的PA均<10%,表明批内均一性良好,PB为33.86%~92.97%,表明批间均一性较差;聚类热分析显示,不同年份的样品各聚为一类,其中腺苷、鸟苷、羟基红花色素A、柚皮苷、橙皮苷、沉香四醇等6种成分是主要差异性成分。结论:恒制咳喘胶囊的年内质量均一性较好,年间质量均一性不足,可能与法半夏、红花、佛手、陈皮、沉香、香橼等药味的质量差异有关。该研究建立了恒制咳喘胶囊的指纹图谱和多指标含量测定方法,可用于更准确、高效的质量控制和标准提升。 展开更多
关键词 恒制咳喘胶囊 高效液相色谱法(HPLC) 二极管阵列检测器(DAD) 电喷雾检测器(CAD) 质量均一性 指纹图谱
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离子色谱法同时测定水中氟化物和5种低分子有机酸 被引量:1
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作者 王秀莉 于雪荣 +3 位作者 刘柏林 单晓梅 丁刚 谢继安 《分析试验室》 北大核心 2025年第1期122-127,共6页
建立了同时测定水中氟化物和5种低分子有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和丙烯酸)的离子色谱检测法。在优化条件下,氟化物和5种低分子有机酸在0.05~5.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998,方法检出限在0.2~1.5μg/... 建立了同时测定水中氟化物和5种低分子有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和丙烯酸)的离子色谱检测法。在优化条件下,氟化物和5种低分子有机酸在0.05~5.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998,方法检出限在0.2~1.5μg/L之间,其中氟化物、丙烯酸的检出限分别0.2,1.5μg/L,均低于其限值的1/1000。以末梢水为基质进行低(0.05 mg/L)、中(0.50 mg/L)、高(4.00 mg/L)3个浓度水平加标实验,平均回收率在93.4%~99.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.12%~3.0%之间。使用该方法对水中氟化物质控样品进行测定,RSD为0.11%,同时对出厂水、末梢水、地表水3类水样进行了测定。该方法解决了离子色谱法测定氟化物受低分子有机酸干扰的问题,同时能对5种低分子有机酸准确测定,在生活饮用水氟化物和丙烯酸等5种低分子有机酸的测定中有良好的实用价值。 展开更多
关键词 离子色谱法 氟化物 低分子有机酸 丙烯酸
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气液分离-离子色谱法测定香菇类食品中外源性二氧化硫 被引量:1
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作者 王永根 朱小琼 +3 位作者 包玲月 王剑波 韩怡峰 石仁其 《卫生研究》 北大核心 2025年第2期286-290,共5页
目的 基于香菇类食品中外源性二氧化硫的特性,采用能消除其内源性和其他干扰物的气液分离前处理装置,离子色谱法测定食品中外源性二氧化硫残留量。方法 将酸性反应液与待测试样在气液分离装置中混合,样品中所含的外源性被测组分在酸性... 目的 基于香菇类食品中外源性二氧化硫的特性,采用能消除其内源性和其他干扰物的气液分离前处理装置,离子色谱法测定食品中外源性二氧化硫残留量。方法 将酸性反应液与待测试样在气液分离装置中混合,样品中所含的外源性被测组分在酸性条件和空气流作用下析出并被夹带进入二氧化硫吸收液中氧化成硫酸,经Metrosup A Supp 5-150阴离子色谱柱(4 mm×150 mm)分离,离子色谱法测定该吸收液中硫酸根浓度,即可获知被测食品中外源性二氧化硫的含量。结果 当气液分离时采用0.5 mol/L的盐酸与试样反应、通以0.1 L/min空气流速分离10 min、1.0%过氧化氢作吸收液时,二氧化硫浓度在0.605~30.2 mg/L范围内线性关系良好,r=0.9993;方法的检出限为0.176 mg/L,定量限为0.528 mg/L。对干百合和干香菇进行低、中、高三浓度水平的加标回收,干百合的回收率为89.0%~97.4%,相对标准偏差为2.79%~3.23%;干香菇的回收率为90.4%~97.5%,相对标准偏差为2.53%~3.16%(n=6)。结论 该前处理方法设备简单,操作方便、快速,具有较高的灵敏度和准确度,适用于香菇类食品中外源性二氧化硫含量的测定。 展开更多
关键词 香菇 食品 气液分离 离子色谱法 外源性 二氧化硫
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基于重组酶聚合酶扩增-CRISPR/Cas12a的沙门氏菌可视化检测方法的建立 被引量:1
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作者 黄建飞 陈晶 +3 位作者 张倩 肖承荣 吴燕蕙 赖心田 《食品安全质量检测学报》 2025年第8期122-130,共9页
目的建立基于重组酶聚合酶扩增-CRISPR/Cas12a的沙门氏菌可视化检测方法。方法本研究将重组酶聚合酶扩增(recombinase polymerase amplification,RPA)技术与成簇规律间隔短回文重复序列及其相关蛋白12a(clustered regularly interspaced... 目的建立基于重组酶聚合酶扩增-CRISPR/Cas12a的沙门氏菌可视化检测方法。方法本研究将重组酶聚合酶扩增(recombinase polymerase amplification,RPA)技术与成簇规律间隔短回文重复序列及其相关蛋白12a(clustered regularly interspaced short palindromic repeats/associated protein 12a,CRISPR/Cas12a)系统相结合,以沙门氏菌invA作为目标基因,设计并合成RPA引物和CRISPR引导RNA(CRISPR-derived RNA,crRNA),通过荧光法和试纸条两种方法读取结果。对优化的RPA-CRISPR/Cas12检测体系进行特异性和灵敏度实验,并应用于食品样本检测。结果本研究成功研制纳米金核酸试纸条,建立的RPA-CRISPR/Cas12a体系可在1.5 h内特异性完成沙门氏菌的检测,灵敏度为80 CFU/mL。利用此方法对21个食品样本进行检测,荧光法、试纸条法与国家标准法检测结果完全一致,沙门氏菌检出率为4.8%。结论本研究建立的沙门氏菌RPA-CRISPR/Cas12a可视化检测方法具有高特异性和灵敏度,在沙门氏菌的现场快速检测方面具有应用价值。 展开更多
关键词 沙门氏菌 成簇规律间隔短回文重复序列及其相关蛋白12a 试纸条 重组酶聚合酶扩增 可视化检测
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不同发酵条件对枳壳真菌群落与化学成分的影响
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作者 严志宏 刘秀梅 +8 位作者 关秋艳 宋永贵 艾志福 朱根华 平欲晖 杨明 郑琴 徐焕华 苏丹 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第11期254-262,共9页
目的:考察不同发酵方式和发酵时间对枳壳真菌菌群和化学成分的影响,以获得最佳发酵条件和菌群结构,保证发酵品种的稳定性和可控性。方法:采用扫描电子显微镜对不同发酵条件下的枳壳表面菌落进行观察和分析菌落特征。利用内转录第二间隔... 目的:考察不同发酵方式和发酵时间对枳壳真菌菌群和化学成分的影响,以获得最佳发酵条件和菌群结构,保证发酵品种的稳定性和可控性。方法:采用扫描电子显微镜对不同发酵条件下的枳壳表面菌落进行观察和分析菌落特征。利用内转录第二间隔区(ITS2)高通量测序技术,结合真菌群落多样性分析和真菌群落结构分析分别获得枳壳在传统压架发酵和非压架自然发酵7、14、21 d(前者编号Y1~Y3,后者编号F1~F3)条件下的真菌菌群微生物类别,同时采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)检测发酵过程中的化学成分,结合主成分分析(PCA),偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)及化合物保留时间、母离子、特征碎片离子等信息,筛选并鉴定不同发酵样品间的差异化合物。结果:真菌群落多样性分析显示,在采用传统枳壳架压片发酵法中,优势菌群在不同发酵时间点未发生变化,而非压架自然发酵法中优势菌群则随发酵进程出现明显差异,在属水平上,样品Y1、Y2、Y3和F2优势菌属为曲霉属(Aspergillus),而样品F1和F3的优势菌属均为根霉属(Rhizopus)。表明传统枳壳架压片发酵方式提供的微生物生长环境更稳定,菌群结构更稳固,更有利于发酵工艺和发酵品的稳定可控。经成分分析,共鉴定出155个化合物,其中黄酮类化合物70个,香豆素类化合物38个,生物碱类化合物10个,有机酸34个和其他类3个,发酵后均产生日立宁、泼朗弗林2个新生成分。不同发酵条件还带来化学成分的差异,多元统计分析获得2种不同发酵方式下存在26种差异化合物,主要包括黄酮类、有机酸类和香豆素类化合物。综合各项指标,传统枳壳架压片发酵14 d样品菌群结构稳定,物种丰富度较高且差异化合物整体含量较高,为最佳炮制条件。结论:传统压架法发酵在菌群结构稳定性和化学成分含量方面具有明显优势,且以枳壳架压片发酵14 d为最佳条件。该研究有助于促进枳壳发酵品质量稳定性和发酵生物利用率的提升,同时也为该品种质量控制方法的进一步完善提供实验基础。 展开更多
关键词 枳壳 发酵 真菌 高通量测序 化学成分 多元统计分析 菌群分析
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基于质量标志物比较不同制备工艺的百合地黄汤对抑郁小鼠的疗效
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作者 刘岩 刘佳萌 +5 位作者 彭佳慧 李丹 马生军 杨晶凡 付钰 朱广伟 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第17期159-167,共9页
目的:基于现代分析技术和慢性不可预知温和应激(CUMS)建立的抑郁小鼠模型,评价不同制备工艺百合地黄汤的质量标志物(Q-Marker)和药效差异。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)建立百合地黄汤特征图谱;分别测定古法工艺制备和现代工艺制备的... 目的:基于现代分析技术和慢性不可预知温和应激(CUMS)建立的抑郁小鼠模型,评价不同制备工艺百合地黄汤的质量标志物(Q-Marker)和药效差异。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)建立百合地黄汤特征图谱;分别测定古法工艺制备和现代工艺制备的百合地黄汤中Q-Marker(梓醇、地黄苷D、王百合苷A、王百合苷B、王百合苷C、毛蕊花糖苷)的含量。70只C57BL/6J小鼠随机分为空白组,模型组,氟西汀组(3 mg·kg^(-1))、古法中药低、高剂量组(6.5、26 g·kg^(-1))、现代中药低、高剂量组(6.5、26 g·kg^(-1)),每组10只。除空白组外,各组均采用为期28 d的CUMS诱导小鼠抑郁,造模成功后各给药组小鼠每天灌胃给予相应药物,空白组及模型组灌胃等体积纯水,连续21 d。记录小鼠体质量变化,采用悬尾实验、旷场实验等评价小鼠抑郁行为,酶联免疫吸附测定法(ELISA)检测血清中的肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素(IL)-1β、IL-6的含量变化。结果:建立了2种工艺制备的百合地黄汤特征图谱,以王百合苷A为参照峰,指认出特征峰8个,二者相似度为0.951。定量分析结果显示,古法和现代工艺制备百合地黄汤中的Q-Marker含量相近,药效结果显示,与空白组比较,模型组小鼠悬尾不动时间显著增加,旷场实验运动总距离显著减少,血清IL-1β、IL-6、TNF-α含量显著增加(P<0.01);与模型组比较,各组百合地黄汤干预后小鼠的悬尾不动时间、旷场运动的行为学指标明显改善,血清中IL-1β、IL-6、TNF-α含量明显减少(P<0.05,P<0.01);2种工艺制备的百合地黄汤均具有抗抑郁作用,二者在改善抑郁症状方面差异无统计学意义。结论:现代工艺与古法工艺制备的百合地黄汤Q-Marker含量相当,药效作用一致,表明用干百合可以代替鲜百合制备百合地黄汤。该研究为百合地黄汤新药开发提供了科学依据,也为百合地黄汤的合理应用及临床用药提供参考。 展开更多
关键词 百合地黄汤 质量标志物(Q-Marker) 特征图谱 药效研究 慢性不可预知温和应激(CUMS) 抗抑郁
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铜纳米簇基荧光探针的合成及应用研究进展
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作者 初红涛 刘晓函 +4 位作者 赵明 高立娣 秦世丽 韩爽 王军 《材料导报》 北大核心 2025年第2期128-137,共10页
金属纳米簇(MNCs)是几个到近百个金属原子组成的纳米材料,由于具有尺寸效应,表现出不同于常规金属的光学性质,引起了广泛关注。近年来随着对MNCs不断深入的研究,制备出各种金属(如Au、Ag、Pt、Cu以及合金)纳米簇。其中铜纳米簇(CuNCs)... 金属纳米簇(MNCs)是几个到近百个金属原子组成的纳米材料,由于具有尺寸效应,表现出不同于常规金属的光学性质,引起了广泛关注。近年来随着对MNCs不断深入的研究,制备出各种金属(如Au、Ag、Pt、Cu以及合金)纳米簇。其中铜纳米簇(CuNCs)具有随尺寸变化且可调的荧光,合成条件温和,制备成本低,并且化学性质稳定,与传统的半导体纳米晶体、量子点(QDs)和有机染料相比更有优势,在化学和生物分析方面具有广阔的应用前景。本文从“自上而下法”(Top-down)和“自下而上法”(Bottom-up)两方面介绍了近些年合成CuNCs的主要方法,基于荧光“关闭”(“Turn-off”型荧光探针)和荧光“开启”(“Turn-on”型荧光探针)两种荧光传感机理对其应用领域进行了系统综述,对CuNCs的未来发展趋势进行了展望。相信该综述能够帮助研究者们从更深入的角度探究不同的传感机理,从而构建出更加精准、高效、可靠的CuNCs类荧光探针。 展开更多
关键词 铜纳米簇 制备 机理 荧光分析
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东北黑土地土壤成分分析标准物质研制
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作者 宋丽华 金一 +3 位作者 安帅 赵恩好 薛静 刘凯 《分析试验室》 北大核心 2025年第9期1402-1411,共10页
为满足我国黑土地化学调查及资源利用的需求,研制了2种东北典型黑土地土壤(黑土和黑钙土)成分分析标准物质(GBW(E)070330和GBW(E)070331)。按照标准物质研制标准JJF 1343-2022的要求进行样品采集、加工制备、均匀性检验和稳定性检验。... 为满足我国黑土地化学调查及资源利用的需求,研制了2种东北典型黑土地土壤(黑土和黑钙土)成分分析标准物质(GBW(E)070330和GBW(E)070331)。按照标准物质研制标准JJF 1343-2022的要求进行样品采集、加工制备、均匀性检验和稳定性检验。由10家国家级计量认证/认可实验室进行协作定值,并对不确定度进行了评定。经检验,粒径小于0.074 mm的样品达到99.5%以上,粒度分布满足样品加工要求;2种标准物质均匀性检测指标的F值均小于列表临界值F_(0.05)(29,60)=1.65,表明均匀性良好;在18个月的稳定性考察期内,检测元素的含量在统计学意义上未发现明显变化,表明标准物质稳定性良好。选用2种以上已证明准确的分析方法进行定值,最终定值元素72项,涵盖了主量、次量及大部分微量元素。该标准物质可为黑土地地质及环境调查提供质量保证和技术支持。 展开更多
关键词 黑土地 黑钙土 标准物质 成分分析 定值
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基于疏水性低共熔溶剂分散液液微萃取气相色谱-串联质谱法测定水中拟除虫菊酯农药残留
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作者 张仙 胡西洲 +3 位作者 郑丹 夏珍珍 木依曼 孙丹陵 《分析试验室》 北大核心 2025年第6期881-887,共7页
建立了疏水性低共熔溶剂(DES)-分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定水样中10种拟除虫菊酯农药残留量的方法。以氯化胆碱和苯酚制备疏水性低共熔溶剂,对影响萃取效率的主要因素,如萃取剂的种类和体积、分散剂的种... 建立了疏水性低共熔溶剂(DES)-分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定水样中10种拟除虫菊酯农药残留量的方法。以氯化胆碱和苯酚制备疏水性低共熔溶剂,对影响萃取效率的主要因素,如萃取剂的种类和体积、分散剂的种类与用量、盐浓度和pH进行优化。结果表明,氯化胆碱与苯酚摩尔比为1∶2时形成的低共熔溶剂萃取效果最好,在最佳萃取条件下,回收率在85.4%~103.2%之间,相对标准偏差(RSDs)为2.3%~5.1%,方法检出限(LODs)为0.04~0.15μg/L,定量限(LOQs)为0.13~0.50μg/L,可用于水样中拟除虫菊酯农药的快速检测。 展开更多
关键词 低共熔溶剂 分散液液微萃取 拟除虫菊酯类农药 气相色谱-串联质谱
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基于Ag-Ni-Fe纳米复合材料的电化学传感器快速检测水中Hg
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作者 邢晓轲 谷俊华 胡萍 《环境监测管理与技术》 北大核心 2025年第3期71-75,共5页
通过在Fe纳米粒子表面负载一层Ni纳米粒子来提高Fe的稳定性,并在Ni表面负载Ag纳米粒子,制备一种新型的Ag-Ni-Fe纳米复合材料,用来修饰玻碳电极(GCE),构建Ag-Ni-Fe/GCE电化学传感器,实现水中Hg的快速检测。试验表明:Ag-Ni-Fe纳米复合材... 通过在Fe纳米粒子表面负载一层Ni纳米粒子来提高Fe的稳定性,并在Ni表面负载Ag纳米粒子,制备一种新型的Ag-Ni-Fe纳米复合材料,用来修饰玻碳电极(GCE),构建Ag-Ni-Fe/GCE电化学传感器,实现水中Hg的快速检测。试验表明:Ag-Ni-Fe纳米复合材料具有良好的导电性和稳定性,可有效提高Ag-Ni-Fe/GCE传感器的灵敏度;Ag-Ni-Fe/GCE传感器对常见金属离子有良好的抗干扰能力,且在0.05 nmol/L~5.0 nmol/L和5.0 nmol/L~2 300 nmol/L范围内线性良好,方法检出限为0.071 4 nmol/L,实际样品的加标回收率为98.8%~102%。 展开更多
关键词 Ag-Ni-Fe纳米复合材料 电化学传感器 快速检测 水质
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基于阴离子树脂和Ni树脂分离-液闪法对土壤中^(63)Ni的分析测量研究
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作者 杨海兰 保莉 +5 位作者 刘王东 郭琛 任哲敏 杨有坤 尹雅莉 苟荣霞 《辐射防护》 北大核心 2025年第5期489-495,共7页
建立了一种基于阴离子树脂与Ni树脂联合分离纯化、液闪法测量土壤中^(63)Ni的分析方法。通过研磨、浸取、沉淀等前处理,利用树脂分离干扰核素,以原子吸收光谱仪测定化学回收率,再用液闪计数器测定^(63)Ni的活度浓度。实验结果表明,该方... 建立了一种基于阴离子树脂与Ni树脂联合分离纯化、液闪法测量土壤中^(63)Ni的分析方法。通过研磨、浸取、沉淀等前处理,利用树脂分离干扰核素,以原子吸收光谱仪测定化学回收率,再用液闪计数器测定^(63)Ni的活度浓度。实验结果表明,该方法化学回收率达76.1%±3.8%,探测限为(26.0±1.2)Bq/kg,对Fe、Co、Cs、Zn等常见干扰核素去污因子达到102~105。本方法优化了树脂分离流程与化学处理条件,回收率稳定,适用于核设施周围环境中的土壤^(63)Ni的测定。 展开更多
关键词 土壤 ^(63)Ni Ni树脂 液闪测量
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聚腺嘌呤介导的适配体修饰Au@Pt纳米酶探针检测水中Pb^(2+)
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作者 薛梅 白龙 +1 位作者 苏采薇 叶泰 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期609-617,共9页
铅(Pb)作为典型的有毒重金属元素,其环境迁移特性已被证实具有显著的生物毒性效应,而传统的Pb^(2+)检测方法往往依赖于复杂的设备和专业的操作人员。因此开发简便、灵敏的Pb^(2+)检测平台对于食品安全监控及毒理学评估十分重要。为了简... 铅(Pb)作为典型的有毒重金属元素,其环境迁移特性已被证实具有显著的生物毒性效应,而传统的Pb^(2+)检测方法往往依赖于复杂的设备和专业的操作人员。因此开发简便、灵敏的Pb^(2+)检测平台对于食品安全监控及毒理学评估十分重要。为了简便、灵敏检测Pb^(2+),采用聚腺嘌呤将适配体锚定在具有核壳结构的金-铂双金属纳米酶表面,构建了用于Pb^(2+)灵敏检测的纳米酶探针(Au@Pt-polyAT30695)。在金纳米颗粒表面引入铂壳层,不仅提高了纳米酶的过氧化物模拟酶活性,同时利用金属铂对腺嘌呤高亲和力,实现了纳米酶表面适配体的可控固定,有效保障了纳米酶探针的识别效能。Pb^(2+)存在下,Au@Pt-polyAT30695表现出更强的过氧化物模拟酶活性,催化Amplex UltraRed (AUR)氧化荧光增强。系统考察了铂壳厚度和聚腺嘌呤数量对Pb^(2+)响应的影响,在最佳检测条件下,溶液的荧光强度增益比与Pb^(2+)的浓度(0.01~300 nmol/L)呈线性相关,检出限为3.47 pmol/L(S/N=3)。此外,将该探针用于黄浦江水样加标回收实验,回收率在93.0%~113%。结果表明,构建的Au@Pt-polyAT30695探针能够简便、灵敏地检测Pb^(2+)且在实际水样中具有潜在的应用价值,能够为环境水体中Pb^(2+)监测提供有效的技术手段。 展开更多
关键词 纳米酶 适配体 铅离子 金铂纳米颗粒 探针
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植物中有机形态硒检测方法进展及展望 被引量:1
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作者 罗瑞峰 《福建分析测试》 2025年第1期16-23,共8页
本文系统总结了植物中硒元素赋存的主要形态,介绍了富硒植物中各种硒形态的提取净化技术,对比了不同提取富集方法的优缺点。综述了植物中各种硒形态常用的6种不同的分离检测技术,分析了每种方法的优缺点,并对常用方法进行总结归纳,同时... 本文系统总结了植物中硒元素赋存的主要形态,介绍了富硒植物中各种硒形态的提取净化技术,对比了不同提取富集方法的优缺点。综述了植物中各种硒形态常用的6种不同的分离检测技术,分析了每种方法的优缺点,并对常用方法进行总结归纳,同时对今后植物中硒形态的提取富集检测技术发展方向和挑战进行了展望。 展开更多
关键词 有机硒 形态 检测方法
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沉积型稀土矿中共伴生元素Nb、Zr、Ga、Sc的分析方法
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作者 刘淑君 徐璐 +2 位作者 龚大兴 易建春 赵朝辉 《矿产综合利用》 2025年第4期215-220,共6页
通过对滇黔相邻区的不同矿点,不同品位的5个样品不同溶矿方式的对比、分析过程中仪器参数的优化以及分析方法的准确度和精密度实验,详细研究了沉积型稀土矿中共伴生元素Nb、Zr、Ga、Sc的分析方法,同时对它们在选择性浸出流程中的大致走... 通过对滇黔相邻区的不同矿点,不同品位的5个样品不同溶矿方式的对比、分析过程中仪器参数的优化以及分析方法的准确度和精密度实验,详细研究了沉积型稀土矿中共伴生元素Nb、Zr、Ga、Sc的分析方法,同时对它们在选择性浸出流程中的大致走向进行初步探讨。结果表明采用高压密闭酸溶,结合ICPMS,沉积型稀土矿中共伴生元素Nb、Zr、Ga、Sc的相对标准偏差(RSD)均低于5%,且回收率都在96.2%~103.6%之间,方法具有良好的精密度和准确度;同时在选择性浸取试验中发现Al_(2)O_(3)和Ga_(2)O_(3)的浸出存在较为强烈的正相关关系,对沉积型稀土中镓的综合利用具有一定指导意义。 展开更多
关键词 沉积稀土矿 共伴生元素 高压密闭酸溶 ICP-MS 正相关
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氧化石墨烯铽配合物电致化学发光体合成及四环素的灵敏检测
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作者 杨延梅 冉雨晴 王存 《高等学校化学学报》 北大核心 2025年第3期34-43,共10页
在镧系配合物的制备过程中引入导电性好、比表面积高的氧化石墨烯,合成了一种导电性好的氧化石墨烯铽配合物(GO-Tb-COP)电致化学发光(ECL)阴极发光体.相对于传统配合物(如Tb-COP),GO-Tb-COP具有更高的ECL强度、更强的导电性和更大的比... 在镧系配合物的制备过程中引入导电性好、比表面积高的氧化石墨烯,合成了一种导电性好的氧化石墨烯铽配合物(GO-Tb-COP)电致化学发光(ECL)阴极发光体.相对于传统配合物(如Tb-COP),GO-Tb-COP具有更高的ECL强度、更强的导电性和更大的比表面积,其原因是GO增加了GO-Tb-COP的导电性和比表面积,进而加速内部电荷传输,提高其自身的电化学活性,最终实现强的ECL发光信号.以环境污染物四环素(TC)为信号猝灭靶分子,GO-Tb-COP为ECL发光体,立方体二氧化铈(CeO_(2))为共反应促进剂和信号稳定剂,过硫酸根离子(S_(2)O_(8)^(2-))为共反应试剂,构建了用于TC检测的三元ECL传感器,其检出限低至0.44 pmol/L(S/N=3).此外,该传感器具有高的选择性、良好的稳定性和重现性,可用于实际样品TC的检测.通过增强配合物的导电性和比表面积提高镧系配合物ECL性能的策略,为合成高效镧系配合物ECL发光体提供了新的机遇. 展开更多
关键词 氧化石墨烯 镧系配合物 电致化学发光 四环素 传感器
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顶空-固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定饮水中7种异味物质
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作者 雷凯 任武洁 +1 位作者 王芳 王建国 《环境卫生学杂志》 2025年第3期240-245,共6页
目的建立顶空-固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定饮水中包括2-异丙基-3-甲氧基吡嗪(IPMB)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMB)、二... 目的建立顶空-固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定饮水中包括2-异丙基-3-甲氧基吡嗪(IPMB)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMB)、二甲基异莰醇(2-MIB)、2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-TCA)、2,3,6-三氯苯甲醚(2,3,6-TCA)、土臭素(GSM)和2,3,4-三氯苯甲醚(2,3,4-TCA)在内7种异味物质含量的检测方法。方法通过优化含盐量、萃取温度和时间、解析时间和温度、气相条件和质谱条件,实现饮水中上述7种异味物质的分析。结果7种异味物质的线性范围为0.50~100 ng/L,相关系数(R^(2))在0.9971~0.9990之间,检出限(limits of detection,LOD)和定量限(limits of quantitation,LOQ)范围分别为0.04~0.15 ng/L和0.14~0.50 ng/L,三个浓度水平(1.00、10.0和50.0 ng/L)加标平均回收率分别为85.0%~119%、103%~116%和92.3%~107%,相对标准偏差(n=6)分别为6.58%~14.1%、3.87%~9.01%和1.86%~8.98%。结论本方法操作、简便,选择性好、灵敏度高、准确度好,可用于饮水中7种异味物质的检测。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取(HS-SPME) 气相色谱串联质谱(GC-MS/MS) 异味物质 饮水
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五氯苯酚及其钠盐的检测方法研究综述
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作者 李雪贞 张莉 +2 位作者 韩文婧 崔荣伟 刘芳 《山东化工》 2025年第17期91-93,96,共4页
五氯苯酚在我国杀菌、防霉、杀虫、防腐、除草等各个领域应用广泛,但因降解速度慢被认定为持久有机污染物,列入禁用名单。对五氯苯酚及其钠盐的检测方法有很多,梳理了五氯苯酚的仪器分析方法,主要有分光光度法、气相色谱法、高效液相色... 五氯苯酚在我国杀菌、防霉、杀虫、防腐、除草等各个领域应用广泛,但因降解速度慢被认定为持久有机污染物,列入禁用名单。对五氯苯酚及其钠盐的检测方法有很多,梳理了五氯苯酚的仪器分析方法,主要有分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法和高效液相色谱-质谱法等五种测定方法,并对各种方法进行比对。 展开更多
关键词 五氯苯酚 检测方法 仪器分析
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电感耦合等离子体发射光谱法测定钼精矿中杂质元素含量
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作者 谢明明 王波 +2 位作者 郑苑萍 崔玉青 马宁侠 《中国钼业》 2025年第3期53-63,共11页
样品用盐酸、硝酸分解,在盐酸介质中,使用电感耦合等离子体发射光谱仪,于各元素选定的波长处测量其发射强度。采用工作曲线法计算各元素的质量浓度。本方法的检出限最低0.00048%,加标回收率91.5%~114.5%,精密度相对标准偏差(RSD,n=11)小... 样品用盐酸、硝酸分解,在盐酸介质中,使用电感耦合等离子体发射光谱仪,于各元素选定的波长处测量其发射强度。采用工作曲线法计算各元素的质量浓度。本方法的检出限最低0.00048%,加标回收率91.5%~114.5%,精密度相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%。本方法的测定范围为:W、Pb、Cu 0.010%~1.00%;Bi 0.0050%~1.00%;Re 0.0002%~0.10%;Ca 0.0050%~3.00%。 展开更多
关键词 钼精矿 ICP-AES 测定
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直接进样瓶-液相色谱法测定烟用水基胶中的甲醛
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作者 游金清 柴武君 +2 位作者 戎萍 陆成飞 李茂松 《化学工程师》 2025年第5期34-38,共5页
自制了一种集合提取、过滤、转移功能的直接萃取色谱瓶,与高效液相色谱法联用,建立了一种直接进样瓶萃取衍生-高效液相色谱法测定烟用水基胶中甲醛的方法。水基胶样品加入直接进样瓶经涡旋混合后,超声30min进行衍生萃取,后续无需离心、... 自制了一种集合提取、过滤、转移功能的直接萃取色谱瓶,与高效液相色谱法联用,建立了一种直接进样瓶萃取衍生-高效液相色谱法测定烟用水基胶中甲醛的方法。水基胶样品加入直接进样瓶经涡旋混合后,超声30min进行衍生萃取,后续无需离心、过滤、转移等传统步骤,直接进行HPLC-DAD检测。该方法线性范围广且线性良好,平均回收率为93.3%~96.7%,相对标准偏差(RSD)小于3.4%。采用该方法对多个实际样品进行了检测,检测结果与烟草行业标准溶剂萃取过滤法一致。该方法简单、准确、环境友好,可作为一种快速准确测定水基胶中甲醛的方法进行推广。 展开更多
关键词 水基胶 甲醛 衍生萃取 液相色谱
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