本研究旨在建立一种高效、快速、选择性测定食品中痕量汞的方法。通过溶剂热法及后续的巯基化修饰,成功制备了一种新型巯基功能化磁性介孔二氧化硅(Thiol-functionalized Magnetic Mesoporous Silica,记为mSS@Fe_(3)O_(4))吸附剂。将该...本研究旨在建立一种高效、快速、选择性测定食品中痕量汞的方法。通过溶剂热法及后续的巯基化修饰,成功制备了一种新型巯基功能化磁性介孔二氧化硅(Thiol-functionalized Magnetic Mesoporous Silica,记为mSS@Fe_(3)O_(4))吸附剂。将该吸附剂用于磁性固相萃取(MSPE),结合原子荧光光谱法(AFS),构建了一种分析食品中痕量汞的新方法。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对材料进行了表征,证实了巯基已成功接枝到磁性介孔二氧化硅表面。系统优化了萃取过程中的关键参数,包括样品pH值、吸附时间、吸附剂用量、洗脱液组成和上样体积。结果表明,归因于材料的介孔结构和高比表面积,吸附平衡在1 min内即可达到,实现了对Hg^(2+)的快速富集。在最优条件下,该吸附剂对Hg^(2+)的理论最大吸附容量(qm)为67.89 mg/g;在回收率保持>90%时,最大上样体积为200 mL,预浓缩因子可达200。该方法具有较宽的pH值(1~13)适用范围和优异的抗基质干扰能力。方法线性范围为0.10~4.0μg/L(相关系数r=0.9996),方法检出限(MDL)为0.012μg/kg,对空白样品进行7次平行测定的相对标准偏差(RSD)为2.4%(n=7)。通过对国家标准物质和多种实际样品(草鱼、大米等)的加标回收实验,验证了方法的准确性和可靠性,回收率在94.0%~106%。该方法集快速、高效、高选择性与高灵敏度于一体,为食品中痕量汞的常规监测提供了有力的技术支持。展开更多
建立了液相色谱-串联质谱法测定纺织品中四氯双酚A(TCBPA)和四溴双酚A(TBBPA)的残留方法。样品采用乙腈/水(50/50)超声提取,提取液用HLB固相萃取小柱净化,以水-乙腈为流动相,选择C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行梯度分离。...建立了液相色谱-串联质谱法测定纺织品中四氯双酚A(TCBPA)和四溴双酚A(TBBPA)的残留方法。样品采用乙腈/水(50/50)超声提取,提取液用HLB固相萃取小柱净化,以水-乙腈为流动相,选择C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行梯度分离。采用电喷雾负离子电离模式(ESI-)和多反应监测(MRM)扫描模式,同位素内标法定量。结果显示,TCBPA在0.2~20.0μg/L和TBBPA在0.5~40.0μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.999,检出限(S/N=3)分别为0.03、0.07μg/kg,平均加标回收率分别为97.4%和94.8%,相对标准偏差范围分别为4.1%~6.3%和4.2%~5.7%。所建方法灵敏度高,特异性强,适用于纺织品中TCBPA和TBBPA的测定,可为纺织品中其他双酚化合物残留检测提供技术方案。展开更多
文摘建立了液相色谱-串联质谱法测定纺织品中四氯双酚A(TCBPA)和四溴双酚A(TBBPA)的残留方法。样品采用乙腈/水(50/50)超声提取,提取液用HLB固相萃取小柱净化,以水-乙腈为流动相,选择C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行梯度分离。采用电喷雾负离子电离模式(ESI-)和多反应监测(MRM)扫描模式,同位素内标法定量。结果显示,TCBPA在0.2~20.0μg/L和TBBPA在0.5~40.0μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.999,检出限(S/N=3)分别为0.03、0.07μg/kg,平均加标回收率分别为97.4%和94.8%,相对标准偏差范围分别为4.1%~6.3%和4.2%~5.7%。所建方法灵敏度高,特异性强,适用于纺织品中TCBPA和TBBPA的测定,可为纺织品中其他双酚化合物残留检测提供技术方案。
