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固相支撑液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中30种内分泌干扰物 被引量：1
1
作者 张艳 曲良娇 +3 位作者 凌莉 梁素丹 吴和岩 黄文燕 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期88-96,共9页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相支撑液液萃取(SLE),建立了同时测定尿液中30种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法,包括9种对羟基苯甲酸酯、9种双酚类化合物、10种二苯甲酮类化合物及2种抗菌剂。尿液经酶解和SLE柱净化后,以... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相支撑液液萃取(SLE),建立了同时测定尿液中30种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法,包括9种对羟基苯甲酸酯、9种双酚类化合物、10种二苯甲酮类化合物及2种抗菌剂。尿液经酶解和SLE柱净化后,以0.05%乙酸溶液-甲醇为流动相,在Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱上分离,选择电喷雾(ESI)正负离子同时扫描、多反应监测(MRM)模式下采集信号,内标法定量。30种EDCs在0.10~80μg/L质量浓度范围内线性关系良好。尿液中30种目标物的加标回收率为86.9%~127%,日内精密度为1.0%~8.7%,日间精密度为1.1%~8.2%,检出限(LOD)为0.003~0.094μg/L,定量下限(LOQ)为0.009~0.313μg/L。应用该方法对150份尿样进行检测,共检出23种EDCs,检出率为0.7%~100%,其中对羟基苯甲酸甲酯(MeP)的检出率最高(100%),其次为4-羟基二苯甲酮(4-OHBP,96.7%)和双酚A(BPA,94.7%)。该方法简便、灵敏、准确,适用于人群尿液中多种EDCs的高通量筛查和定量分析。 展开更多
关键词 内分泌干扰物 超高效液相色谱-串联质谱 尿液 固相支撑液液萃取
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Fe-N共掺杂碳量子点作为高活性类过氧化物酶用于绿原酸比色检测 被引量：1
2
作者 张敏 张文皓 +2 位作者 李光英 王丽敏 单桂晔 《高等学校化学学报》 北大核心 2026年第2期27-35,共9页
以L-组氨酸和七水合硫酸亚铁为前驱体,通过一步水热法合成了具有类过氧化物酶活性的铁、氮共掺杂碳量子点(Fe-N-CDs).Fe的掺杂为CDs引入了丰富的活性位点,增强了CDs的电子转移能力与催化效率.Fe-N-CDs能有效催化过氧化氢(H_(2)O_(2))分... 以L-组氨酸和七水合硫酸亚铁为前驱体,通过一步水热法合成了具有类过氧化物酶活性的铁、氮共掺杂碳量子点(Fe-N-CDs).Fe的掺杂为CDs引入了丰富的活性位点,增强了CDs的电子转移能力与催化效率.Fe-N-CDs能有效催化过氧化氢(H_(2)O_(2))分解产生羟基自由基(·OH),进而氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)生成在652 nm处有特征吸收的蓝色产物(oxTMB).绿原酸(CGA)作为一种天然多酚类化合物,广泛存在于植物中,具有良好的抗氧化性能及抗抑郁作用.本文利用CGA可还原oxTMB使其褪色的性质,建立了吸光度变化值与CGA含量间的定量关系,从而构建了一种用于检测CGA的比色传感平台.实验结果表明,该方法具有良好的选择性、抗干扰能力与快速响应特性,可用于药物及食品中抗氧化成分的比色分析,为相关产品的质量评估与抗抑郁药物开发提供了新的分析手段. 展开更多
关键词 碳点 纳米酶 绿原酸 比色检测
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基于多组分含量测定和指纹图谱的脑脉利颗粒质量评价及其抗神经炎症物质基础筛选 被引量：1
3
作者 王雅 康雅男 +6 位作者 刘博 王子墨 张璇 蓝伟 张闻 杨璐 孙奕 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第2期170-178,共9页
目的:建立脑脉利颗粒指纹图谱及多成分含量测定方法,结合化学计量学方法进行多批次制剂的质量评价,并对其水提物及主要成分抗神经炎症作用进行体外细胞活性评价。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC)对脑脉利颗粒指纹图谱进行相似度评价和... 目的:建立脑脉利颗粒指纹图谱及多成分含量测定方法,结合化学计量学方法进行多批次制剂的质量评价,并对其水提物及主要成分抗神经炎症作用进行体外细胞活性评价。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC)对脑脉利颗粒指纹图谱进行相似度评价和共有峰指认;采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS),测定脑脉利颗粒中多组分含量,并结合化学计量学方法筛选控制制剂质量稳定的关键物质;应用脂多糖(LPS)诱导BV-2细胞建立炎症模型,评价脑脉利颗粒水提取物及其主要成分的抗神经炎症作用。结果:27批样品指纹图谱的相似度均>0.90,共标定32个共有峰,对其中23个主要共有峰进行指认与归属。27批脑脉利颗粒中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮IIA、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、芍药苷、芍药内酯苷、芍药新苷、丹酚酸B共14个成分的质量分数分别为2.902~3.498、0.233~0.343、0.111~0.301、0.07~0.152、0.136~0.228、0.195~0.390、0.324~0.482、1.056~1.435、0.271~0.397、1.318~1.649、3.038~4.059、2.263~3.455、0.152~0.232、2.931~3.991 mg·g^(-1)。多元统计分析表明,芍药新苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和盐酸水苏碱是控制制剂稳定性的质量差异标志物。脑脉利颗粒水提取物及其8种主要成分对LPS诱导BV-2细胞的一氧化氮(NO)释放量均显现出剂量依赖性抑制作用,其中丹酚酸B和人参皂苷Rb1具有较强的抗炎活性,半数抑制浓度(IC50)值分别为(36.11±0.15)mg·L^(-1)和(27.24±0.54)mg·L^(^(-1))。结论:该研究所建立的脑脉利颗粒质量评价方法准确且重复性好,筛选出4种质量差异标志物,体外细胞实验筛选出8种脑脉利颗粒抗神经炎症的关键药效物质。 展开更多
关键词 脑脉利颗粒 超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS) 多成分含量测定 化学计量学 指纹图谱 质量评价 抗炎活性
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基于非靶向与靶向代谢组学探究天然与人工麝香组方西黄丸中挥发性成分的差异
4
作者 王静 徐芳竹 +6 位作者 孟莉 朱麒臻 赵焕君 于彩娜 陈雪莲 高慧 袁子民 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第8期194-201,共8页
目的:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)和气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-QqQ-MS)结合非靶向和靶向代谢组学方法,系统分析天然麝香与人工麝香组方西黄丸的化学成分差异,建立天然麝香与人工麝香组方西黄丸的鉴别体系。... 目的:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)和气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-QqQ-MS)结合非靶向和靶向代谢组学方法,系统分析天然麝香与人工麝香组方西黄丸的化学成分差异,建立天然麝香与人工麝香组方西黄丸的鉴别体系。方法:采用HS-SPME-GC-MS技术非靶向代谢组学方法检测8个厂家9个批次西黄丸的挥发性成分,通过美国国家标准与技术研究院(NIST)谱库质谱信息鉴定挥发性成分,通过正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)确定天然麝香组方西黄丸与人工麝香组方西黄丸的差异性挥发性成分。采用GC-QqQ-MS靶向代谢组学方法测定9个厂家27个批次西黄丸中α-蒎烯、β-榄香烯、麝香酮、脱氢表雄甾酮、乙酸龙脑酯、乙酸辛酯的含量并进行聚类分析、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),确定鉴别天然麝香组方西黄丸与人工麝香组方西黄丸的差异性挥发性成分。结果:西黄丸非靶向代谢组学研究鉴定出291种挥发性成分,主要类别包括烯类、酯类、烷烃、醇类、酮类、萘类等成分。OPLS-DA结果表明由人工麝香组方的西黄丸(A1、C1、D1、E1、F1、G1、I1)与由天然麝香组方的西黄丸(H1、H3)有明显的分离,筛选出差异性成分30种,进一步雷达图分析发现,辛醇、乙酸龙脑酯和麝香酮相对含量存在显著差异。靶向代谢组学的聚类分析和PCA结果表明,由天然麝香组方的西黄丸H1、H3与由人工麝香组方的西黄丸及西黄丸H2分成两类;PLS-DA确定差异性挥发性成分为麝香酮、乙酸辛酯和脱氢表雄甾酮,乙酸辛酯含量在此两组中无显著差异,麝香酮和脱氢表雄甾酮在此两组西黄丸中有明显差异(P<0.05)。结论:麝香酮和脱氢表雄甾酮可用于天然麝香组方西黄丸与人工麝香组方西黄丸的鉴别。该研究系统、全面地分析了天然麝香组方西黄丸和人工麝香组方西黄丸所含主要挥发性成分种类与含量差异,可为西黄丸的质量评价与控制提供科学依据。 展开更多
关键词 西黄丸 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS) 气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-QqQ-MS) 天然麝香 人工麝香 鉴别 麝香酮 脱氢表雄甾酮
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基于智能感官技术与多维统计分析的酒炙川芎炮制程度快速判别
5
作者 张晓龙 马小妮 +4 位作者 王歆竹 胡珀 潘扬 陆兔林 杨光明 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第3期174-182,共9页
目的:探究川芎酒炙过程中色泽、气味及成分变化规律,筛选差异性标志物,为工艺规范化及质量标准制定提供参考依据。方法:收集4个产地15批川芎样品,利用测色计识别不同炮制程度酒炙川芎色度的变化,电子鼻识别不同炮制程度酒炙川芎气味成分... 目的:探究川芎酒炙过程中色泽、气味及成分变化规律,筛选差异性标志物,为工艺规范化及质量标准制定提供参考依据。方法:收集4个产地15批川芎样品,利用测色计识别不同炮制程度酒炙川芎色度的变化,电子鼻识别不同炮制程度酒炙川芎气味成分,利用偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)、主成分分析(PCA)、判别因子分析(DFA)及Fisher判别等统计分析方法,识别不同炮制程度的酒炙川芎并建立判别模型,根据变量重要性投影(VIP)值>1筛选出标志差异性成分。使用高效液相色谱法(HPLC)检测阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯在炮制过程中的含量变化。结果:研究发现不同炮制程度酒炙川芎差异主要体现在色度参数L^(*)(亮度值)、a^(*)(红绿色度值)和b^(*)(黄蓝色度值),基于色度差异建立炮制适中酒炙川芎的颜色参考范围L^(*)(46.75~48.24)、a^(*)(5.37~6.07)和b^(*)(20.32~21.70)。在气味分析中,判别因子分析表明,各炮制程度之间存在显著性差异,共鉴定出11种气味标志物,并根据VIP值筛选出4种差异性标志物4-羟基-3-丁基苯酞、丁酸异丙酯、左旋柠檬烯和1-甲氧基己烷。HPLC检测不同炮制程度酒炙川芎中4种标志物的含量发现,除藁本内酯变化明显外,其他成分并无明显差异。结论:该研究通过电子感官技术和差异性成分含量检测实现了对不同炮制程度酒炙川芎的快速识别,其中色度与气味的判别准确率分别为92.4%、93.272%,建立了酒炙川芎不同炮制程度主要色度参数的参考范围,并筛选出不同炮制程度酒制川芎四种差异性气味成分,为酒炙川芎炮制的规范化及饮片质量标准的制定提供参考依据。 展开更多
关键词 酒炙川芎 电子感官技术 成分检测 色度参数 差异标志物
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近红外光谱法快速测定单粒油菜籽中主要不饱和脂肪酸含量的研究
6
作者 王丽萍 赵小光 +3 位作者 赵兴忠 杨晶晶 陈文杰 张新 《中国粮油学报》 北大核心 2026年第1期196-202,共7页
脂肪酸组分的改良是油菜品质育种的重要目标,单粒油菜籽脂肪酸组分的快速测定可为育种家从后代快速筛选目标组分、缩短育种进程提供重要保障。为探索应用近红外光谱技术检测单粒油菜籽脂肪酸含量的可行性,选取具有代表性的220份油菜籽... 脂肪酸组分的改良是油菜品质育种的重要目标,单粒油菜籽脂肪酸组分的快速测定可为育种家从后代快速筛选目标组分、缩短育种进程提供重要保障。为探索应用近红外光谱技术检测单粒油菜籽脂肪酸含量的可行性,选取具有代表性的220份油菜籽样品作为实验材料,首先采集单粒样品的近红外光谱,并应用气相色谱法测定单粒油菜籽的脂肪酸含量,然后运用偏最小二乘法构建单粒油菜籽近红外光谱与主要不饱和脂肪酸含量之间的近红外模型。所构建的单粒油菜籽中油酸、亚油酸、亚麻酸、芥酸和神经酸近红外模型的决定系数(R^(2))分别为0.9333、0.8930、0.8241、0.9421、0.9140,校正均方根误差(RMSECV)分别为6.96%、1.53%、0.87%、6.06%、0.15%。利用30份样品对建立的模型进行外部验证,其预测均方根误差(RMSEP)分别为8.31%、1.84%、0.88%、6.13%、0.16%。结果表明,建立的油酸、亚油酸、亚麻酸、芥酸和神经酸近红外模型的预测性能较好,该方法可用于单粒油菜籽中主要不饱和脂肪酸含量的测定,其准确度能够满足油菜品质育种中间材料和早世代育种材料粗筛的需求。 展开更多
关键词 单粒油菜籽 近红外模型 脂肪酸 偏最小二乘法
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超高效液相色谱-高分辨质谱定量检测血清中26种胆汁酸
7
作者 郭敏 章智华 +3 位作者 杨芹 王刚 王琳琳 赵建新 《分析测试学报》 北大核心 2026年第2期374-381,共8页
该研究建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)联用分析血清中26种胆汁酸的方法。血清样本经蛋白沉淀预处理后,采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行... 该研究建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)联用分析血清中26种胆汁酸的方法。血清样本经蛋白沉淀预处理后,采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下采集数据,外标法定量。方法学验证结果表明,26种胆汁酸在0.04~1 163.5 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均不小于0.999 0,方法检出限为0.01~0.86 ng/mL,定量下限为0.04~2.22μg/mL,加标回收率为68.1%~99.8%,相对标准偏差为0.10%~10%。该方法适用于不同来源血清样本中胆汁酸含量的准确检测,可为胆汁酸代谢机制研究及相关疾病标志物筛选提供可靠的方法学支持。 展开更多
关键词 血清 胆汁酸 UPLC-HRMS 定量分析
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气相色谱-质谱联用法检测电子烟油、粉末和烟草中4种尼秦类新精神活性物质
8
作者 李想 朱昱 +3 位作者 张睿文 夏鑫鑫 宋辉 刘昊阳 《分析测试学报》 北大核心 2026年第3期638-642,共5页
该研究建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定电子烟油、粉末和烟草中美托尼秦、丙托吡尼秦、N-去乙基依托尼秦及N-去乙基异丙托尼秦的分析方法。电子烟油和粉末样本采用甲醇溶解,烟草样本采用甲醇提取,利用外标定量法对上清液进行检验。... 该研究建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定电子烟油、粉末和烟草中美托尼秦、丙托吡尼秦、N-去乙基依托尼秦及N-去乙基异丙托尼秦的分析方法。电子烟油和粉末样本采用甲醇溶解,烟草样本采用甲醇提取,利用外标定量法对上清液进行检验。结果表明,4种尼秦类新精神活性物质在5.00~200.00µg/mL范围内线性关系良好,方法检出限为0.27~0.71µg/mL,定量下限为0.90~2.34µg/mL。在0.40、4.00、40.00 mg/mL加标水平下,电子烟油样本中4种尼秦类新精神活性物质的回收率为89.6%~106%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~4.1%;在5.00、50.00、500.00 mg/g加标水平下,粉末样本中的回收率为93.4%~104%,RSD为1.3%~3.3%;在0.10、1.00、10.00 mg/g加标水平下,烟草样本中的回收率为90.0%~106%,RSD为2.0%~3.3%。该方法简单快速、选择性好、灵敏度高、准确度好,可用于司法鉴定中4种尼秦类新精神活性物质的检验。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 美托尼秦 丙托吡尼秦 N-去乙基依托尼秦 N-去乙基异丙托尼秦 电子烟油 粉末 烟草
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定阿普米司特中4种潜在基因毒性杂质
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作者 杨敏 徐佳 +5 位作者 徐艳梅 王洁 彭肖石 刘晓争 苗会娟 龚登凰 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期164-169,共6页
依据ICH M7指导原则,采用Nexu2.7. 0预测软件对阿普米司特中4种杂质进行潜在致突变性预测,结果均为阳性,归为3类。建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定阿普米司特中APSTZZ1、APST-ZZ4、APST-ZZ6及APST-ZZ7 4种潜在基因... 依据ICH M7指导原则,采用Nexu2.7. 0预测软件对阿普米司特中4种杂质进行潜在致突变性预测,结果均为阳性,归为3类。建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定阿普米司特中APSTZZ1、APST-ZZ4、APST-ZZ6及APST-ZZ7 4种潜在基因毒性杂质。阿普米司特以0.1%甲酸水溶液-乙腈(90∶10)为溶剂溶解后,采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温40℃,进样量10μL,在电喷雾负离子(ESI-)扫描方式下,以多反应离子监测(MRM)模式进行检测。结果表明,阿普米司特中上述4种杂质均具有良好的线性关系,相关系数(r)不小于0.999 5,检出限为0.001 0~0.002 5 mg/kg,定量下限为0.004 8~0.005 0 mg/kg,平均回收率为90.7%~109%,相对标准偏差(RSD)为0.50%~5.8%。该方法操作简单,检测时间短,准确可靠,灵敏度高,可用于阿普米司特中4种潜在基因毒性杂质的同时测定。 展开更多
关键词 阿普米司特 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 潜在基因毒性杂质 ICH M7
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加味半夏泻心汤的提取工艺优化和物质基础分析
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作者 刘宇灵 汤如莹 +4 位作者 郑冬雪 张琪苓 刘新敏 白栋汉 林龙飞 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第7期129-139,共11页
目的:基于药效学评价,结合G1-熵权法与Box-Behnken响应面法,优选并验证加味半夏泻心汤(MBXT)醇水双提的最佳提取工艺,并系统全面地解析该复方的化学药效物质基础,为该方的质量控制和工业化生产提供科学依据。方法:将大鼠随机分为空白组... 目的:基于药效学评价,结合G1-熵权法与Box-Behnken响应面法,优选并验证加味半夏泻心汤(MBXT)醇水双提的最佳提取工艺,并系统全面地解析该复方的化学药效物质基础,为该方的质量控制和工业化生产提供科学依据。方法:将大鼠随机分为空白组、模型组、二甲双胍组及MBXT全方水提组、水提醇沉组、醇水双提组。除空白组外,各组大鼠通过高脂饮食联合来曲唑诱导建立多囊卵巢综合征伴胰岛素抵抗(PCOS-IR)模型,采用酶联免疫吸附测定法(ELISA)生化检测试剂盒及HE染色比较血清性激素水平及卵巢病理形态,筛选提取工艺路线。在此基础上,采用G1-熵权法,基于盐酸小檗碱、黄芩苷的转移率与干膏得率构建综合评分,利用Box-Behnken响应面法优化提取工艺参数。最后,采用超高效液相色谱-四极杆-静电轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS)对最佳工艺样品进行化学成分定性分析。结果:药效学结果显示,与空白组比较,模型组大鼠血清睾酮(T)、黄体生成素(LH)水平显著升高,雌二醇(E_(2))、促卵泡生成素(FSH)显著降低(P<0.01),卵巢呈多囊样改变;与模型组比较,各给药组均能显著逆转性激素水平的变化,其中醇水双提组改善上述指标及病理形态效果最优,并进行后续工艺优化。优选的最佳醇水双提工艺为加12倍量70%乙醇提取2次,每次120 min;加12倍量水提取3次,每次90 min。验证试验结果显示,最佳工艺条件下盐酸小檗碱和黄芩苷平均转移率分别为76.05%和93.38%。MS分析共鉴定出377种化合物,包括黄酮类112种、萜类41种、有机酸类28种、香豆素类22种及生物碱类8种等,并解析了关键成分的裂解规律。结论:优选的醇水双提工艺稳定可行,能有效保留MBXT治疗PCOS-IR的药效物质基础,进一步明确了该复方的主要化学成分组成,可为其制剂的研发及质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 多囊卵巢综合征伴胰岛素抵抗(PCOS-IR) 药效学研究 提取工艺 Box-Behnken响应面法 物质基础分析 加味半夏泻心汤
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超高效液相色谱-质谱联用法检测血中丁咪酯、仲丁咪酯及依托咪酯酸
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作者 李想 张睿文 +3 位作者 宋辉 夏鑫鑫 朱昱 易梓琛 《分析测试学报》 北大核心 2026年第2期414-419,共6页
该研究建立了超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)测定血中丁咪酯、仲丁咪酯及其主要代谢物的分析方法。样品经甲醇-乙腈(1∶3)混合溶液沉淀蛋白法提取后,采用XSelect HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%... 该研究建立了超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)测定血中丁咪酯、仲丁咪酯及其主要代谢物的分析方法。样品经甲醇-乙腈(1∶3)混合溶液沉淀蛋白法提取后,采用XSelect HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)和多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,丁咪酯、仲丁咪酯和依托咪酯酸在0.1~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.999 1,检出限(LOD)为0.001~0.01 ng/mL,定量下限(LOQ)为0.004~0.03 ng/mL,基质效应为80.1%~120%,回收率为90.1%~96.9%,日内相对标准偏差(RSD)均不大于8.3%,日间RSD均不大于9.7%。该方法具有操作简便、选择性好、线性范围宽、灵敏度高的特点,可用于法庭科学血样中丁咪酯、仲丁咪酯和依托咪酯酸的检验鉴定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 丁咪酯 仲丁咪酯 依托咪酯酸 裂解规律 定性定量分析
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定唾液中18种新型苯二氮卓类物质
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作者 李想 林嘉宇 +1 位作者 朱昱 许英健 《分析测试学报》 北大核心 2026年第4期893-899,共7页
该文建立了一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)测定唾液中18种新型苯二氮卓类物质的检测方法,对色谱、质谱条件和前处理方法进行优化,并对质谱特征峰归属进行分析。使用乙腈沉淀蛋白法处理唾... 该文建立了一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)测定唾液中18种新型苯二氮卓类物质的检测方法,对色谱、质谱条件和前处理方法进行优化,并对质谱特征峰归属进行分析。使用乙腈沉淀蛋白法处理唾液样本,在平行反应监测模式下,采用内标法定量。该方法可在8 min内完成检测。18种待测物质在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r^(2)≥0.9990,检出限为0.009~0.36 ng/mL,定量下限为0.03~1.20 ng/mL。在2、10、50 ng/mL 3个加标水平下,18种待测物质的回收率为89.2%~104%,日内精密度为1.1%~8.7%,日间精密度为1.6%~9.8%。该方法具有检验速度快、灵敏度高等优点,可实现唾液样本中18种新型苯二氮卓类物质的分析,为相关检测提供参考依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 唾液 新型苯二氮卓类物质 沉淀蛋白法
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土壤有效硼不同测定方法比对
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作者 林诚 许雪贤 +3 位作者 吴晓蕾 吴一群 蔡顺香 颜明娟 《福建分析测试》 2026年第1期31-35,共5页
对甲亚胺比色法、姜黄素比色法、ICP-OES法及ICP-MS法的四种不同土壤有效硼测定方法进行比较,四种方法标准曲线线性及重现性良好,方法检出限分别为0.15 mg/kg、0.14 mg/kg、0.02 mg/kg、0.02 mg/kg。通过四种方法分别测定3种不同浓度标... 对甲亚胺比色法、姜黄素比色法、ICP-OES法及ICP-MS法的四种不同土壤有效硼测定方法进行比较,四种方法标准曲线线性及重现性良好,方法检出限分别为0.15 mg/kg、0.14 mg/kg、0.02 mg/kg、0.02 mg/kg。通过四种方法分别测定3种不同浓度标准土壤有效硼含量,其相对标准偏差均低于10%,标准样品测定结果的均值均在标准值范围内,且实际样品测试结果无显著差异,但ICP-OES及ICP-MS法相比比色法有更好的精密度及准确度,且具有灵敏度高、线性范围广、适合批量测定的优点。 展开更多
关键词 有效硼 甲亚胺 姜黄素 电感耦合等离子体光谱法 电感耦合等离子体质谱法
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基于ZIF纳米材料对苯二酚电化学传感的构置与应用
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作者 刘建波 尚永辉 +4 位作者 许锦琼 张立珺 王新洋 张萍 刘品 《当代化工》 2026年第1期117-120,共4页
通过化学法制备了Co-ZIF-67纳米复合材料,采用扫描电镜对材料的微观形貌进行了表征。将纳米材料修饰在电极上,构建了电化学传感器(Co-ZIF-67/GCE)。利用循环伏安法、安培法等测定了Co-ZIF-67/GCE的电化学性能。结果表明:在优化条件下,... 通过化学法制备了Co-ZIF-67纳米复合材料,采用扫描电镜对材料的微观形貌进行了表征。将纳米材料修饰在电极上,构建了电化学传感器(Co-ZIF-67/GCE)。利用循环伏安法、安培法等测定了Co-ZIF-67/GCE的电化学性能。结果表明:在优化条件下,该电化学传感器测定对苯二酚的线性范围为1.34~580.00μmol·L^(-1),检出限为0.45μmol·L^(-1)。研究成果可拓宽ZIF纳米材料的应用范围,也可为对苯二酚电化学传感器的构建提供一定的参考。 展开更多
关键词 纳米材料 对苯二酚 电化学 循环伏安法 安培法 催化作用
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水中氢氧稳定同位素分析技术及其影响因素的研究进展
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作者 桂建业 邹唯 王珍 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2026年第1期105-113,共9页
水中氢氧稳定同位素分析在水文、地质、生态等领域的应用日趋广泛,然而不同介质样品的分析方法和效果存在明显差异。相较于传统的同位素比质谱法(IRMS),同位素比红外光谱法(IRIS)因分析快速、成本低、前处理简单等优势,已成为当前水中... 水中氢氧稳定同位素分析在水文、地质、生态等领域的应用日趋广泛,然而不同介质样品的分析方法和效果存在明显差异。相较于传统的同位素比质谱法(IRMS),同位素比红外光谱法(IRIS)因分析快速、成本低、前处理简单等优势,已成为当前水中氢氧稳定同位素分析的首选方法。IRIS虽然在纯水或简单基质样品中可达到与IRMS相当的精度,但在分析油田废水、垃圾渗滤液、石油场地水、植物与土壤提取液等复杂样品时,挥发性有机质会导致分析精密度与准确度明显下降。系统综述了水中氢氧稳定同位素分析技术(IRMS和IRIS),比较了其优缺点,总结了记忆效应与基质效应对分析精度的影响,重点探讨了高矿化度与高有机质样品在采用IRIS技术分析时存在的问题以及解决对策,并对未来研究方向进行展望,以期为不同样品水中氢氧稳定同位素分析方法的选择与同位素应用效果评估提供参考(引用文献62篇)。 展开更多
关键词 氢氧稳定同位素 水 同位素比红外光谱法 同位素比质谱法 基质效应
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尿液中短链及超短链全氟烷基酸的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定
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作者 邓龙 黄佳佳 +1 位作者 曾上敏 张静文 《环境与健康杂志》 2026年第2期167-172,共6页
目的采用固相萃取前处理技术,建立人体尿液中8种短链及超短链全氟烷基酸的高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液样本用2%甲酸溶液酸化,经弱阴离子交换固相萃取和ENVI-Carb固相萃取柱净化,超高效液相色谱梯度洗脱分离,在电喷雾负离... 目的采用固相萃取前处理技术,建立人体尿液中8种短链及超短链全氟烷基酸的高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液样本用2%甲酸溶液酸化,经弱阴离子交换固相萃取和ENVI-Carb固相萃取柱净化,超高效液相色谱梯度洗脱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测模式定量分析。结果在0.1~50.0μg/L范围内各目标化合物线性关系良好,相关系数在0.9981~0.9997之间。方法检出限为0.003~1.500μg/L,方法定量限为0.010~4.500μg/L,精密度在3.5%~8.5%范围内,回收率在71.2%~123.0%之间。结论该方法准确、可靠,适合于尿液中短链及超短链全氟烷基酸的检测分析,为评估其人体内暴露水平提供方法学支持。 展开更多
关键词 全氟烷基酸 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法
原文传递
复合免疫亲和柱净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定预制菜中5种真菌毒素
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作者 汪琼 严付华 +1 位作者 胡骢 左家信 《化学分析计量》 2026年第2期26-31,共6页
建立了一种基于复合免疫亲和柱净化结合超高效液相色谱-串联质谱的方法,用于测定预制菜中黄曲霉毒素(AFTB1、AFTB2、AFTG1、AFTG2)及玉米赤霉烯酮(ZEN)的含量。样品经0.1%(体积分数)甲酸溶液-84%乙腈溶液提取,提取液经缓冲溶液稀释后,... 建立了一种基于复合免疫亲和柱净化结合超高效液相色谱-串联质谱的方法,用于测定预制菜中黄曲霉毒素(AFTB1、AFTB2、AFTG1、AFTG2)及玉米赤霉烯酮(ZEN)的含量。样品经0.1%(体积分数)甲酸溶液-84%乙腈溶液提取,提取液经缓冲溶液稀释后,采用复合免疫亲和柱进行净化和富集,氮吹浓缩后以BEH C_(18)色谱柱分离,流动相为甲酸溶液和体积比为1∶1的甲醇-乙腈混合溶液,采用梯度洗脱程序,电喷雾离子源正负离子切换模式扫描,多反应监测(MRM)结合内标法定量分析。5种真菌毒素的质量浓度在各自范围(黄曲霉毒素0.5~50μg/L,玉米赤霉烯酮5.0~500μg/L)内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.999 0。3个加标浓度水平的回收率为80.1%~97.6%,测定结果的相对标准偏差为1.6%~4.8%(n=6)。该方法适用于预制菜中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮的高灵敏度、高准确性检测。 展开更多
关键词 玉米赤霉烯酮 黄曲霉毒素 预制菜 复合免疫亲和柱 超高效液相色谱-串联质谱法
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中的丙烯酰胺
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作者 许嘉 王银会 王硕 《化学分析计量》 2026年第2期119-124,共6页
建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中丙烯酰胺含量。样品经乙腈(含体积分数2%的甲酸)提取、正己烷-石油醚(体积比为1∶1)脱脂后,经吸附剂组合(50 mg MgSO_(4)、150 mg PSA、50 mg C_(18)、15 mg GCB、15 mg SCX... 建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中丙烯酰胺含量。样品经乙腈(含体积分数2%的甲酸)提取、正己烷-石油醚(体积比为1∶1)脱脂后,经吸附剂组合(50 mg MgSO_(4)、150 mg PSA、50 mg C_(18)、15 mg GCB、15 mg SCX)净化,采用HSS T3色谱柱分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在ESI^(+)-MRM模式下检测,以丙烯酰胺-^(13)C_(3)内标法定量。丙烯酰胺质量浓度在0.5~500 ng/mL内,其质量浓度与内标物质量浓度的比值与二者色谱峰面积的比值线性关系良好,相关系数均不小于0.999 1,检出限和定量限分别为0.05μg/kg和0.2μg/kg。样品加标平均回收率为86.0%~99.6%,测定结果的相对标准偏差为2.3%~6.6%(n=6)。该方法操作简便、重现性好,适用于高脂/辛辣基质中丙烯酰胺的快速准确检测。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 火锅底料 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法
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液液萃取、固相萃取和基于商用和新型吸附材料的固相微萃取在环境水农药检测中的应用进展
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作者 吴昊 田春霞 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2026年第2期246-256,共11页
随着农药在农业、林业、畜牧业等行业的广泛使用,全球范围内环境水中多种农药残留的检出日益普遍,这对生态安全和人类健康构成潜在威胁。如何提高水中残留农药的萃取效果,已成为优化前处理方法的研究关键。经典前处理方法在现阶段仍存... 随着农药在农业、林业、畜牧业等行业的广泛使用,全球范围内环境水中多种农药残留的检出日益普遍,这对生态安全和人类健康构成潜在威胁。如何提高水中残留农药的萃取效果,已成为优化前处理方法的研究关键。经典前处理方法在现阶段仍存在诸多局限,难以实现多种农药的高效广谱萃取,而具有低消耗、高浓缩系数等优点的新型涂层固相微萃取技术,则为提升农药萃取效率提供了新的突破口。基于此,首先归纳总结了环境水中农药残留检测的经典前处理方法(如液液萃取、固相萃取)以及基于常用商用吸附材料的固相微萃取技术;进而系统综述了新型吸附材料(包括碳纳米管、金属有机骨架、二维MXenes材料、分子印迹聚合物、微孔有机网络、层状双氢氧化物等)在环境水残留农药固相微萃取中的应用进展;最后对固相微萃取技术的未来发展方向进行了展望(引用文献86篇)。 展开更多
关键词 固相微萃取 新型吸附材料 农药残留 环境水
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电化学免疫传感器在肿瘤早诊中的研究进展
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作者 赵静 邝俊玮 +2 位作者 郭子政 尹磊 王振宇 《化学试剂》 2026年第1期1-11,共11页
肿瘤早期诊断是提高患者生存率和改善预后的关键,但传统方法存在检出滞后、操作复杂等局限。电化学免疫传感器结合免疫反应的特异性与电化学检测的高灵敏性,为肿瘤标志物的痕量检测(常低至皮摩尔-飞摩尔级)提供了新策略。系统梳理其在... 肿瘤早期诊断是提高患者生存率和改善预后的关键,但传统方法存在检出滞后、操作复杂等局限。电化学免疫传感器结合免疫反应的特异性与电化学检测的高灵敏性,为肿瘤标志物的痕量检测(常低至皮摩尔-飞摩尔级)提供了新策略。系统梳理其在肿瘤早期诊断中的技术原理、信号放大策略及临床应用,旨在推动临床转化。分析生物识别元件(如抗体、适配体)与信号转导机制(无标记型如电化学阻抗谱、标记型如酶标记和纳米材料标记),信号放大策略(酶催化级联、纳米材料介导、磁珠富集等)及纳米材料创新应用(碳基材料如石墨烯/碳纳米管、金属基材料如钯纳米粒子/铁氧化物、二维材料如MXene/二硫化钼)。结果显示,该类传感器具有快速响应、低成本、易于微型化等优势,在多癌种诊断中进展显著,部分对肝癌、乳腺癌、结直肠癌等标志物的检测限已达飞摩尔级,显著提升早期诊断的灵敏度与特异性。但其仍面临生物污染、稳定性不足及临床验证匮乏等挑战,需深入研究以促进实际应用。 展开更多
关键词 电化学免疫传感器 肿瘤早期诊断 肿瘤标志物 纳米材料 信号放大
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