折光率-HPLC法联用测定丁酮肟化反应中关键组分的含量

1

作者 王艳 赵相柱 +2 位作者 杨旭 高爱红 岳涛 《化学工程师》 2025年第2期82-87,共6页

建立折光率-HPLC联合应用测定连续丁酮肟化反应中关键组分含量的分析方法。结果表明,折光率法检测速度快,检测通量高,适用于过程检测;HPLC法检测结果准确度高,有助于物料衡算与产品质量控制;由于杂质影响,折光率法的测定结果略低于HPLC... 建立折光率-HPLC联合应用测定连续丁酮肟化反应中关键组分含量的分析方法。结果表明,折光率法检测速度快,检测通量高,适用于过程检测;HPLC法检测结果准确度高,有助于物料衡算与产品质量控制;由于杂质影响,折光率法的测定结果略低于HPLC法,但不影响工艺过程的判断。折光率法与HPLC法进行方法学验证。折光率法用标准曲线法进行定量,丁酮肟精密度的RSD小于2.0%,回收率在98.03%~99.08%之间,均符合要求;HPLC法采用双波长同时测定丁酮肟与丁酮,方法验证结果表明,HPLC法的专属性、线性关系均良好,丁酮与丁酮肟的精密度结果小于2.0%,丁酮肟与丁酮回收率均在99.5%~101.0%之间,均符合要求。将折光率法与HPLC法相结合,既适用于连续肟化反应的快速检测,又适用于各物料的具体组成,为工艺的调整与丁酮肟产品的质量控制提供有利的数据支撑。 展开更多

关键词 折光率 HPLC 连续丁酮肟化反应 丁酮肟 丁酮

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不同物质电离形态含量与pH关系式的规律总结及验证

2

作者 胡啸龙 蒋海燕 吴志斌 《西华师范大学学报(自然科学版)》 2025年第4期381-386,共6页

在不同pH条件下,水环境中污染物的形态含量会发生变化,了解这些变化对于评估污染物的生态风险和采取对应的治理措施非常重要。针对绘制不同物质电离形态含量与pH关系图的计算方法繁琐复杂和运算量大的现状,报道了一种总结规律。参考双酚... 在不同pH条件下,水环境中污染物的形态含量会发生变化,了解这些变化对于评估污染物的生态风险和采取对应的治理措施非常重要。针对绘制不同物质电离形态含量与pH关系图的计算方法繁琐复杂和运算量大的现状,报道了一种总结规律。参考双酚A的3种电离形态含量与pH关系式的推导过程,结合电离平衡方程式、电离平衡常数关系式和物质平衡定律,推导出四环素的4种电离形态含量与pH的关系式。在两者的基础上,以物质最负价电离形态表示其他电离形态的方式,总结出一种更方便快捷的物质电离形态含量与pH关系式的规律。在对3种电离形态的诺氟沙星、4种电离形态的金霉素和5种电离形态的环丙沙星对规律的适用性验证中,发现计算量减少并节省了绘图时间,所得图像与文献中的参考图完全吻合。总结归纳的规律能直接根据物质的电离平衡常数得出其电离形态含量与pH的关系式,且套用关系式即可绘制出关系图,可作为适用于不同物质电离形态与pH关系的万能公式,该公式方便快捷、适用性广、计算量小。 展开更多

关键词 物质电离形态 PH 污染物 电离常数 化学计算

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基于Au-Ag合金的EC-SERS光谱监测多巴胺氧化还原反应

3

作者 王康 刘官 张磊 《广州化学》 CAS 2024年第1期33-37,I0002,共6页

采用一锅法即柠檬酸盐还原法合成了大小形貌均匀的Au-Ag纳米颗粒,接着利用咖啡环效应,在ITO玻璃表面固定Au-Ag纳米颗粒,制备出了具有表面增强拉曼散射(SERS)响应的活性基底,该基底表现出优异的SERS重现性与均一性。将其作为EC-SERS的工... 采用一锅法即柠檬酸盐还原法合成了大小形貌均匀的Au-Ag纳米颗粒,接着利用咖啡环效应,在ITO玻璃表面固定Au-Ag纳米颗粒,制备出了具有表面增强拉曼散射(SERS)响应的活性基底,该基底表现出优异的SERS重现性与均一性。将其作为EC-SERS的工作电极,通过电化学和SERS相结合的方法来检测Au-Ag表面多巴胺(苯酚)和多巴胺(苯醌)的光谱性质,发现可采用H2O2和GSH调制其在1270、1335和1455 cm^(-1)处的SERS光谱强度。最后通过恒电位法探究了多巴胺(DA)在电极上氧化还原的电位依赖性变化,为研究其氧化还原性质提供了新的依据。 展开更多

关键词 电化学-表面增强拉曼散射 多巴胺 氧化还原 表面增强拉曼散射

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Eu^(3+)/MAPbBr_(3)@Pb-BTC双荧光发射材料检测地下水中Pb^(2+)性能探究

4

作者 倪晓芳 张长波 轩宇宁 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第12期1603-1610,共8页

金属有机框架材料(MOF)具有发光位点丰富、发射波长范围广、孔道和结构可调以及易于功能化修饰等特点,采用水热合成法制备一种新型MOF材料(Eu^(3+)/MAPbBr_(3)@Pb-BTC)。将MOF与Eu稀土元素及甲胺铅溴(MAPbBr_(3))钙钛矿量子点结合,构筑... 金属有机框架材料(MOF)具有发光位点丰富、发射波长范围广、孔道和结构可调以及易于功能化修饰等特点,采用水热合成法制备一种新型MOF材料(Eu^(3+)/MAPbBr_(3)@Pb-BTC)。将MOF与Eu稀土元素及甲胺铅溴(MAPbBr_(3))钙钛矿量子点结合,构筑双发射传感体系,通过扫描电子显微镜(SEM)、X-射线粉末衍射(XRD)等手段表征其结构特点,结果表明Eu及MAPbBr_(3)可以稳定修饰于Pb-BTC表面,且有机骨架表面形貌发生明显变化。以荧光光谱分析法为基础,进一步使用该材料对地下水中Pb^(2+)浓度进行测试,通过荧光光谱分析表明,材料具备有双荧光发射体系,且在20~80 mmol/L的Pb^(2+)下进行离子响应测试,结果表明,I_(MA)/I_(Eu)的荧光强度比率与Pb^(2+)浓度呈二次函数相关关系,I_(MA)/I_(Eu)=1.29-0.02 C+0.0004 C^(2),R^(2)=0.99。经过浓度循环测试后证明该材料的稳定性良好,制备的MOF适用于作为地下水中Pb^(2+)的传感材料。 展开更多

关键词 金属有机骨架材料 双发射传感体系 比率荧光传感 钙钛矿量子点

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K4208高温合金中析出相的表征 被引量：3

5

作者 李玲霞 吴赵波 +2 位作者 江河 李南 李继康 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第1期33-39,共7页

K4208高温合金中W、Mo含量比较高,通常会形成碳化物和金属间相。为了对K4208高温合金中析出相做定性定量分析,通过实验选择了合适的电解条件:电解液为10g/L氯化锂-40g/L磺基水杨酸-5%(V/V)甘油甲醇溶液,电流密度为0.04~0.06A/cm2,电解... K4208高温合金中W、Mo含量比较高,通常会形成碳化物和金属间相。为了对K4208高温合金中析出相做定性定量分析,通过实验选择了合适的电解条件:电解液为10g/L氯化锂-40g/L磺基水杨酸-5%(V/V)甘油甲醇溶液,电流密度为0.04~0.06A/cm2,电解温度为0^-5℃。采用电解萃取方法将析出相从合金基体中分离,研究了析出相的分离方法,将碳化物溶解,得到了单独新相。通过X射线衍射(XRD)测定了析出相的点阵常数,用X射线小角散射法测定析出相的粒度分布。采用扫描电镜(SEM)研究了析出相的形貌和元素组成,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了析出相中各元素含量及析出相总量。结果表明:电解条件对析出相的萃取量影响明显,K4208高温合金中有新相、γ′、M6C和M12C这4种析出相。新相的稳定性比较高,不溶于6%(V/V)H2SO4-20%(V/V)H2O2溶液和20%(V/V)HCl乙醇溶液,在50%(V/V)H2SO4中部分溶解。M6C和M12C相呈块状,粒径相对较小,混合相的平均粒径为170.7nm;新相呈片状,颗粒粗大,平均粒径为216.6nm。 展开更多

关键词 K4208高温合金 电解萃取 碳化物 析出相 物理化学相分析 X射线衍射 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 扫描电镜(SEM)

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冰点下降法测定注射用胸腺肽的渗透压 被引量：3

6

作者 张金岩 邱野 +5 位作者 李帅 姜崴 蔡岩 司杨乐 闫素志 杨琳 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2013年第3期377-379,共3页

目的采用冰点下降法测定注射用胸腺肽的渗透压,并观察其稳定性。方法用制备的0.9%NaCl和5%葡萄糖标准溶液对渗透压摩尔测定仪进行标定后,连续测定5次注射用胸腺肽的渗透压,计算变异系数(CV),验证该方法的精密度;取20批注射用胸腺肽,每... 目的采用冰点下降法测定注射用胸腺肽的渗透压,并观察其稳定性。方法用制备的0.9%NaCl和5%葡萄糖标准溶液对渗透压摩尔测定仪进行标定后,连续测定5次注射用胸腺肽的渗透压,计算变异系数(CV),验证该方法的精密度;取20批注射用胸腺肽,每瓶分别用500 ml和125 ml 0.9%NaCl溶液及5%葡萄糖溶液稀释,测定其渗透压;将注射用胸腺肽分别置(6±2)℃放置12个月,(25±2)℃放置6个月,分别于不同时间取样,稀释后测定渗透压,观察其长期和加速稳定性。结果 5次测得的注射用胸腺肽渗透压的变异系数为0.401%。20批注射用胸腺肽的渗透压在287～347 mOsmol/kg之间,以不同体积的0.9%NaCl和5%葡萄糖稀释样品后测得的渗透压的变异系数均较小,表明样品的渗透压批间差异较小;在稀释液量相同的条件下,5%葡萄糖试验组的渗透压显著高于0.9%NaCl组(P均<0.001)。注射用胸腺肽分别于(6±2)℃下放置12个月和(25±2)℃、相对湿度(60±10)%的条件下放置6个月,其渗透压均无显著变化。结论冰点下降法操作简便、快速,精密度高,可用于注射用胸腺肽渗透压的检测。 展开更多

关键词 胸腺肽 冰点 渗透压

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液质联用法分析重组假丝酵母尿酸氧化酶的二硫键 被引量：2

7

作者 陶磊 裴德宁 +1 位作者 饶春明 王军志 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2015年第7期746-748,共3页

目的采用液质联用法分析重组假丝酵母尿酸氧化酶的二硫键数量及存在方式。方法将重组假丝酵母尿酸氧化酶分别进行烷基化及变性后烷基化处理,液质联用法测定未处理及两种不同方法处理后的尿酸氧化酶的平均相对分子质量,根据测定结果判断... 目的采用液质联用法分析重组假丝酵母尿酸氧化酶的二硫键数量及存在方式。方法将重组假丝酵母尿酸氧化酶分别进行烷基化及变性后烷基化处理,液质联用法测定未处理及两种不同方法处理后的尿酸氧化酶的平均相对分子质量,根据测定结果判断其二硫键数量及存在方式。结果未处理样品的平均相对分子质量为34 076.80,表明该蛋白以单体形式存在,不存在链间二硫键;直接烷基化样品平均相对分子质量为34 133.40,仅有一个游离巯基被烷基化;变性后烷基化样品的平均相对分子质量为34 304.80,4个游离巯基全被烷基化,蛋白不存在链内二硫键。结论重组假丝酵母尿酸氧化酶中的4个半胱氨酸未形成链间及链内二硫键。 展开更多

关键词 液相色谱法 质谱法 假丝酵母 尿酸氧化酶 二硫键

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CdSe/磺基聚苯胺复合膜的制备及性能研究 被引量：2

8

作者 刘国聪 杨政鹏 +2 位作者 张晖 李海斌 张春静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期74-76,共3页

采用CdSe、磺基聚苯胺为原料,通过静电作用力制得了无机/有机杂化的聚合物体系。并用紫外可见光谱,光致发光光谱以及扫描电子显微技术对其进行表征。同时也研究了掺杂Cu和Ag时CdSe膜的发光性,发现掺杂Ag和Cu的CdSe膜的发光强度分别提高... 采用CdSe、磺基聚苯胺为原料,通过静电作用力制得了无机/有机杂化的聚合物体系。并用紫外可见光谱,光致发光光谱以及扫描电子显微技术对其进行表征。同时也研究了掺杂Cu和Ag时CdSe膜的发光性,发现掺杂Ag和Cu的CdSe膜的发光强度分别提高了40%和70%。 展开更多

关键词 CdSe纳米粒子 磺基聚苯胺聚合物 自组 发光性

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艾纳香油质量标准初步研究 被引量：6

9

作者 胡璇 陈振夏 +3 位作者 王凯 黄梅 吴丽芬 庞玉新 《热带农业科学》 2016年第9期87-91,共5页

以不同批次的艾纳香油为对象,通过观察其外观性状,测定其溶解性、比旋度以及相对密度等物理特性,并采用薄层层析法(TCL)和气相(GC)指纹图谱对收集的艾纳香油成分进行定性分析,对艾纳香油的质量标准进行初步研究。结果表明:艾纳香油为澄... 以不同批次的艾纳香油为对象,通过观察其外观性状,测定其溶解性、比旋度以及相对密度等物理特性,并采用薄层层析法(TCL)和气相(GC)指纹图谱对收集的艾纳香油成分进行定性分析,对艾纳香油的质量标准进行初步研究。结果表明:艾纳香油为澄清、棕红色的液体,有特异的芳香气,易溶于乙醇、氯仿、乙醚,几乎不溶于水,比旋度宜为-26°^-30°,相对密度宜为0.94~0.98,β-石竹烯和l-龙脑TCL斑点清晰,分离良好,GC指纹图谱得到17个共有峰,均含有有效成分β-蒎烯、芳樟醇、樟脑、l-龙脑、β-石竹烯,相似度均在0.90以上。分析检测方法简便、可靠,可为艾纳香油的质量控制提供参考依据。 展开更多

关键词 艾纳香油 物理性状 薄层色谱 GC指纹图谱 质量控制

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锑的形态分析概述 被引量：4

10

作者 孟君 任向莉 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期1742-1748,共7页

对近年来锑的形态分析方法进行了综述。按不同的锑化合物分类,重点阐述了各种联用技术在锑化合物形态分析中的应用,并对锑的形态分析方法前景作了展望。

关键词 锑 形态分析 概述

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有机小分子Zn^(2+)荧光探针与生命体中Zn^(2+)示踪的研究进展 被引量：1

11

作者 成昭 梁静 +2 位作者 任熙玲 崔誉文 杨莉宁 《化学世界》 CAS 2021年第12期707-716,共10页

生命体中的游离Zn^(2+)与认知活动密切相关,其浓度水平、转运及储存等动态变化会影响相关信号通路中多种信号分子的表达,进而影响蛋白活性、引发认知障碍等临床症状。考虑Zn^(2+)特异性识别及长波激发等光学性能参数进行有效结构设计,... 生命体中的游离Zn^(2+)与认知活动密切相关,其浓度水平、转运及储存等动态变化会影响相关信号通路中多种信号分子的表达,进而影响蛋白活性、引发认知障碍等临床症状。考虑Zn^(2+)特异性识别及长波激发等光学性能参数进行有效结构设计,构筑有机小分子Zn^(2+)荧光探针并用于生命体中游离Zn^(2+)的示踪研究,辅助以共聚焦荧光成像技术时,探针可聚焦至亚细胞单元甚至细胞器水平,实现Zn^(2+)动态标记与实时成像。小分子荧光探针技术在进行生命体中Zn^(2+)标记检测相比传统检测方法(如同位素标记、原子吸收等),具有优良的特异性、透膜性、低毒性、迅速响应及实时成像方面的性能。 展开更多

关键词 特异性识别 结构构筑 荧光成像 实时示踪 Zn^(2+)

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纳米TiO_2合成及其吸附催化降解甲醛的研究 被引量：1

12

作者 孙莉娜 《闽南师范大学学报（自然科学版）》 2017年第1期49-54,共6页

本文以TiCl_4为前躯体合成了具有紫外-可见光活性的纳米TiO_2.以纳米TiO_2对甲醛的吸附降解率为指标,用单因素法优化其合成条件.结果表明,最佳合成工艺为:以盐酸为溶剂,氨水为沉淀剂,pH值为10,煅烧温度为600℃.在此条件下制备的TiO_2具... 本文以TiCl_4为前躯体合成了具有紫外-可见光活性的纳米TiO_2.以纳米TiO_2对甲醛的吸附降解率为指标,用单因素法优化其合成条件.结果表明,最佳合成工艺为:以盐酸为溶剂,氨水为沉淀剂,pH值为10,煅烧温度为600℃.在此条件下制备的TiO_2具有优良的吸附甲醛性能,并且对其有很好的紫外-可见光催化降解活性. 展开更多

关键词 纳米材料 Ti O2 紫外-可见光活性 吸附 催化降解

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粗苯样品随放置条件不同的质量衍变分析研究 被引量：3

13

作者 雷亚春 《山西化工》 2012年第3期31-32,共2页

利用气相色谱法测定在不同放置条件下粗苯中苯类物含量,并对其测量过程和结果进行了全面分析,对影响苯类物含量因素进行了讨论。

关键词 粗苯 放置条件 质量衍变 气相色谱法

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辐照对PETN结构与性能的影响研究

14

作者 罗毅坚 陈玲 +3 位作者 敖银勇 彭强 艾进 王涛 《广州化工》 CAS 2020年第24期41-45,共5页

采用射线对太安进行辐照,基于SEM、XPS及FTIR表征了辐照对PETN结构的影响,利用DSC-TG和压力传感器法考察了辐照对PETN热安定性的影响。结果表明,辐照后的太安在120℃时颜色和形态发生较大变化,放气量剧增,即辐照使太安的热安定性变差。... 采用射线对太安进行辐照,基于SEM、XPS及FTIR表征了辐照对PETN结构的影响,利用DSC-TG和压力传感器法考察了辐照对PETN热安定性的影响。结果表明,辐照后的太安在120℃时颜色和形态发生较大变化,放气量剧增,即辐照使太安的热安定性变差。辐照使太安熔化温度由初始的143.8℃提前到140.4℃,分解温度由初始的205.8℃推迟到206.7℃。经辐照后各元素含量明显变化,碳元素含量明显增加,氮元素含量少量上升,氧元素含量逐渐减小,分析认为是发生了去硝基反应。 展开更多

关键词 太安 射线辐照 热安定性 光电子能谱 红外光谱

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迪拉马尼的合成

15

作者 王冰 肖同欣 +2 位作者 刘景诗 冯峰 王超宇 《牡丹江师范学院学报（自然科学版）》 2016年第4期37-39,共3页

以β-甲基烯丙醇为起始物料,经Sharpless环氧化、SN2双分子亲核取代、偶联、酯化、环氧化、缩合等几步反应制得迪拉马尼,目标化合物的结构经LC-MS和H1-NMR确认,总收率33.8%.

关键词 迪拉马尼 偶联 合成

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甲醇沸程测定中影响因素的研究 被引量：1

16

作者 雷亚春 《山西大同大学学报（自然科学版）》 2012年第3期40-41,共2页

研究了甲醇测定沸程过程中大气压、环境温度、热源和冷却水对它的影响。结果表明:校准后大气压对沸程影响不明显,环境温度、热源和冷却水3个因素对沸程的影响比较大。根据实验室的具体情况,提出了预防措施。

关键词 甲醇 沸程 蒸馏

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微波辅助萃取/超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂 被引量：9

17

作者 王成云 李丽霞 +2 位作者 谢堂堂 林君峰 褚乃清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1554-1562,共9页

建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS）同时测定纺织品中7种抗菌剂和7种紫外光稳定剂含量的分析方法。以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbit... 建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS）同时测定纺织品中7种抗菌剂和7种紫外光稳定剂含量的分析方法。以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量。以甲醇-0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相,14种目标化合物在Hypersil GOLD色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9μm）上进行梯度洗脱。一级质谱扫描范围为m/z 100-500,14种目标化合物的质量数准确度误差均小于2×10-6（2ppm）,其中对氯间二甲酚（PCMX）和三氯生采用电喷雾负离子模式,其余12种目标化合物均采用电喷雾正离子模式。通过目标化合物的保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,提取离子色谱图的峰面积进行定量。在各自的线性范围内,每种目标化合物的提取离子色谱图的峰面积均与其质量浓度线性相关,相关系数均大于0.998。在3个不同的加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为80.1%-95.6%,相对标准偏差为2.9%-10.5%。方法的检出限（S/N=3）为0.1-0.3μg/kg。该方法定性可靠,定量准确,检出限低,完全可满足纺织品中抗菌剂和紫外光稳定剂含量检测的需要。 展开更多

关键词 超高效液相色谱(UPLC) 静电场轨道阱高分辨质谱(Orbitrap HRMS) 对氯间二甲酚 紫外光稳定剂 异噻唑啉酮 三氯生 纺织品 微波辅助萃取

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固相微萃取/高效液相色谱联用分析食品中痕量苯并咪唑 被引量：19

18

作者 张仟春 杨燕群 +3 位作者 苏姚 栗慧敏 李明刚 吴诗琪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期718-724,共7页

建立了整体柱固相微萃取/高效液相色谱-紫外联用方法用于食品中6种痕量苯并咪唑的分析。在三元溶剂(N,N-二甲基甲酰胺、对二甲苯和异辛烷)体系下,以4-乙烯基苯硼酸与乙二醇二甲基丙烯酸酯原位聚合法制备了4-乙烯基苯硼酸-乙二醇二甲基... 建立了整体柱固相微萃取/高效液相色谱-紫外联用方法用于食品中6种痕量苯并咪唑的分析。在三元溶剂(N,N-二甲基甲酰胺、对二甲苯和异辛烷)体系下,以4-乙烯基苯硼酸与乙二醇二甲基丙烯酸酯原位聚合法制备了4-乙烯基苯硼酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯固相微萃取整体柱,并采用热重分析仪、红外光谱、电镜进行表征。分别研究了萃取溶剂、萃取流速、净化体积、解吸溶剂、解吸流速和解吸体积对富集量的影响。在优化条件下,该方法对苯并咪唑的富集倍数高达1 607~3 015倍,方法的线性范围为0.100~100μg/L,检出限为21~33 ng/L,相对标准偏差(RSD)不大于7.4%。采用该方法分析鱼肉、鸭肉、鸭血和鸭肝样品中的苯并咪唑,加标回收率为75.0%~118%,RSD为1.6%~8.7%。该方法灵敏、准确,能满足食品中痕量苯并咪唑的分析要求。 展开更多

关键词 整体柱 固相微萃取 高效液相色谱 苯并咪唑 食品

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3-溴-5-氯水杨醛缩邻氯苯胺与DNA作用的紫外光谱研究

19

作者 蒲小华 《宝鸡文理学院学报（自然科学版）》 CAS 2012年第2期31-33,51,共4页

目的研究3-溴-5-氯水杨醛缩邻氯苯胺(简写为BCCA)与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的作用机制。方法利用紫外光谱、黏度法确定BCCA与CT-DNA的相互作用方式。结果 BCCA的紫外吸收光谱随CT-DNA浓度的增加表现出明显的增色效应和较小的红移;BCCA存在... 目的研究3-溴-5-氯水杨醛缩邻氯苯胺(简写为BCCA)与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的作用机制。方法利用紫外光谱、黏度法确定BCCA与CT-DNA的相互作用方式。结果 BCCA的紫外吸收光谱随CT-DNA浓度的增加表现出明显的增色效应和较小的红移;BCCA存在时,CT-DNA的熔点升高;CT-DNA的黏度随着BCCA浓度的增大而增大。结论 BCCA以插入方式与DNA相互作用。 展开更多

关键词 3-溴-5-氯水杨醛缩邻氯苯胺 小牛胸腺DNA 插入结合

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水产品中喹烯酮和喹赛多及其主要代谢物残留的HPLC-MS/MS检测方法研究 被引量：7

20

作者 郭霞 孙建华 +4 位作者 孙振中 刘菁华 黄雪玲 刘云璐 陈琳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1535-1541,共7页

以草鱼、南美白对虾、中华绒鳌蟹为样品,建立了喹烯酮（QCT）和喹赛多（CYA）及其主要代谢物脱二氧喹烯酮（BDQCT）、3-甲基喹啉-2-羧酸（MQCA）、脱二氧喹赛多（BDCYA）和喹啉-2-羧酸（QCA）多残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/M... 以草鱼、南美白对虾、中华绒鳌蟹为样品,建立了喹烯酮（QCT）和喹赛多（CYA）及其主要代谢物脱二氧喹烯酮（BDQCT）、3-甲基喹啉-2-羧酸（MQCA）、脱二氧喹赛多（BDCYA）和喹啉-2-羧酸（QCA）多残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）确证检测方法。组织样品经乙腈-乙酸乙酯（1∶1）、盐酸溶液分步提取,Oasis MAX固相萃取柱净化,以甲醇、乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,经Waters XBridge C18色谱柱分离后,采用HPLC-MS/MS仪进行测定。采取正离子选择反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,喹烯酮和喹赛多及其主要代谢物的响应值与其质量浓度在2-500μg/L范围内线性关系良好。在加标浓度为5-50μg/kg范围内,6种待测物的平均回收率为76.3%-94.2%,相对标准偏差为4.2%-11.7%。方法的检出限为0.5-1.6μg/kg,定量下限为2.0-5.0μg/kg。该方法适用于水产品中QCT和CYA及其主要代谢物残留的确证检测和同时定量分析。 展开更多

关键词 水产品 喹烯酮 喹赛多 代谢物 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)

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