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苯醚甲环唑在茉莉花茶上的转移行为和摄入风险 被引量：1
1
作者 孙荷芝 戴中洋 +4 位作者 马进森 王新茹 罗宗秀 修春丽 周利 《食品科学》 北大核心 2025年第7期303-308,共6页
目的:为评价苯醚甲环唑在茉莉花上的使用安全性,研究苯醚甲环唑从茉莉花田到茶汤的残留转移行为,并评估其摄入风险。方法:田间试验参照农药登记残留试验准则进行,采用气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑在种植-窨制-冲泡过程中的残留量... 目的:为评价苯醚甲环唑在茉莉花上的使用安全性,研究苯醚甲环唑从茉莉花田到茶汤的残留转移行为,并评估其摄入风险。方法:田间试验参照农药登记残留试验准则进行,采用气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑在种植-窨制-冲泡过程中的残留量。结果:苯醚甲环唑在茉莉花上的田间消解动态符合一级动力学方程,消解半衰期为1.4 d,5 d后消解率达87%;窨制过程中的花-茶转移率为5.4%;冲泡后茶汤中未检出苯醚甲环唑;结合茉莉花茶的消费量,茉莉花茶中苯醚甲环唑经冲泡摄入的慢性风险和急性风险分别为0.067%和0.0046%。结论:苯醚甲环唑可安全用于茉莉花田的病虫害防治,10%水分散粒剂按1000倍液施药1次,药后1~3 d窨制的茉莉花茶对人体膳食摄入风险是可接受的。 展开更多
关键词 茉莉花 窨制 残留 消解 转移 冲泡
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Dy_(2)O_(3)/La_(2)O_(3)稀土复合氧化物催化发光传感1,2-环氧丙烷
2
作者 张雨薇 杜一浩 +1 位作者 张琰图 李云云 《高等学校化学学报》 北大核心 2025年第8期9-16,共8页
开发了基于Dy_(2)O_(3)/La_(2)O_(3)稀土复合氧化物的高性能催化发光传感平台,用于1,2-环氧丙烷(PO)的特异性检测.通过优化调控稀土氧化物的组成比例,Dy_(2)O_(3)/La_(2)O_(3)异质界面产生了显著的协同催化效应,实现了对PO分子的高灵敏... 开发了基于Dy_(2)O_(3)/La_(2)O_(3)稀土复合氧化物的高性能催化发光传感平台,用于1,2-环氧丙烷(PO)的特异性检测.通过优化调控稀土氧化物的组成比例,Dy_(2)O_(3)/La_(2)O_(3)异质界面产生了显著的协同催化效应,实现了对PO分子的高灵敏度与高选择性检测(LOD=82.8μmol/L,对PO的响应强度是干扰物的10倍以上).在最佳实验条件下(检测波长575 nm,检测温度360℃,气体流速320 mL/min),催化发光强度与PO浓度呈良好线性关系,线性方程为y=9701.25x+15085.19,检出限为8.28×10^(−5) mol/L,R2=0.9969.该传感系统具有良好的稳定性(11次循环测试RSD<3%),加标回收率为96%~108%.基于实验结果提出了“光激发-氧活化-选择性氧化-特征发光”的传感机制.本工作为开发新型稀土氧化物基传感材料提供了新策略,并为环境挥发性有机物(VOCs)的识别与传感提供了创新解决方案. 展开更多
关键词 稀土复合氧化物 界面协同效应 环氧丙烷检测 催化发光传感器 气敏反应机理
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化妆品原料植物提取物中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺含量的测定
3
作者 周卓为 吴梦仰 +2 位作者 林剑豪 钟怀香 甘达有 《广州化工》 2025年第4期68-70,共3页
建立了气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定植物提取物中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)含量的方法。样品采用二氯甲烷提取后,氮气浓缩定容,经DB-624(60 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱程序升温分离,在多反应监测... 建立了气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定植物提取物中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)含量的方法。样品采用二氯甲烷提取后,氮气浓缩定容,经DB-624(60 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱程序升温分离,在多反应监测(MRM)模式下分析,含量计算为内标法。结果表明, NDMA和NDEA分别在3.4~150μg/L和1.3~40μg/L范围内线性关系良好(r>0.998),检出限分别为0.13和0.06μg/kg,定量限分别为0.34和0.13μg/kg。NDMA在0.34、 4和15μg/kg加标水平下平均回收率为86.07%~106.13%,相对标准偏差为6.79%~8.78%;NDEA在0.13、 1和4μg/kg加标水平下平均回收率为91.80%~117.30%,相对标准偏差为8.77%~11.84%。采用该方法测定市售的艾叶提取物、百合提取物、薄荷提取物各5个批次,均未检出NDMA和NDEA。该方法前处理简单高效,专属性强,灵敏度高,准确性好,可用于化妆品原料植物提取物中NDMA和NDEA的筛查和含量测定。 展开更多
关键词 GC-MS/MS 化妆品原料 植物提取物 NDMA NDEA
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衍生化-气相色谱法测定依帕司他中基因毒杂质
4
作者 郝梦安 郝吴赟锴 +2 位作者 张文佩 连正阳 王海荣 《广州化工》 2025年第2期80-83,共4页
建立了衍生化-气相色谱法测定依帕司他原料药中基因毒杂质正丙醛、苯甲醛的检测方法。该方法采用甲醇为溶剂对依帕司他样品进行提取,五氟苄氧胺衍生化处理,采用气相色谱法对衍生物丙醛肟、苯甲醛肟进行测定。结果表明,丙醛肟、苯甲醛肟... 建立了衍生化-气相色谱法测定依帕司他原料药中基因毒杂质正丙醛、苯甲醛的检测方法。该方法采用甲醇为溶剂对依帕司他样品进行提取,五氟苄氧胺衍生化处理,采用气相色谱法对衍生物丙醛肟、苯甲醛肟进行测定。结果表明,丙醛肟、苯甲醛肟检测限分别为0.238、0.266μg/mL,定量限分别为0.476μg/mL、0.533μg/mL,丙醛肟在0.476~3.809μg/mL范围内(R^(2)=0.9996),苯甲醛肟在0.533~4.264μg/mL范围内(R^(2)=0.9998)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为109.1%和105.7%,RSD分别为1.9%~2.7%和1.6%~2.4%。该方法专属性强、准确度和精密度好,可用于依帕司他基因毒杂质正丙醛、苯甲醛的含量测定。 展开更多
关键词 依帕司他 衍生化 气相色谱法 基因毒杂质
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煤制乙二醇长期储存中的紫外透光率变化的探究
5
作者 丁伟 苏佳娜 张岭 《广州化工》 2025年第2期174-176,共3页
为探究煤制乙二醇在长期储存中的变化情况,通过对乙二醇进行全分析,确定储存前的样品参数,随后设定不同的储存环境进行储存,主要包括空气封存环境、氮气封存环境和氮气鼓泡环境,除过每日测试时进行开封,其余时间密闭保存,一个月后重新分... 为探究煤制乙二醇在长期储存中的变化情况,通过对乙二醇进行全分析,确定储存前的样品参数,随后设定不同的储存环境进行储存,主要包括空气封存环境、氮气封存环境和氮气鼓泡环境,除过每日测试时进行开封,其余时间密闭保存,一个月后重新分析,确定参数变化情况。最终确定氮封环境下对于乙二醇的紫外透光率影响最小,主要原因是氮封环境下乙二醇样品中的溶解性氧含量降低,减少了与乙二醇缔合的情况,从而可以很好地保持乙二醇的品质。同时,根据测试结果我们认为空气封存环境中220 nm紫外透光率的迅速下降的主要原因是酸和醛类杂质含量的提高。 展开更多
关键词 煤制乙二醇 紫外透光率 长期储存
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新型H_(2)S的荧光探针制备及其在水样中的应用 被引量：1
6
作者 李登超 韩秋敏 +2 位作者 邱忠洋 夏军 毛瑞峰 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期238-243,共6页
以2-(3,5,5-三甲基环己-2-烯-1-基)丙二腈(TCM)和4-羟基苯甲醛为原料合成TCM-OH作为荧光团,以7-硝基-1,2,3-苯并二唑胺(NBD)作为识别单元,设计并合成了一种新型的近红外荧光探针(TCM-NBD),用于检测水样中的H_(2)S。考察了不同pH对探针响... 以2-(3,5,5-三甲基环己-2-烯-1-基)丙二腈(TCM)和4-羟基苯甲醛为原料合成TCM-OH作为荧光团,以7-硝基-1,2,3-苯并二唑胺(NBD)作为识别单元,设计并合成了一种新型的近红外荧光探针(TCM-NBD),用于检测水样中的H_(2)S。考察了不同pH对探针响应H_(2)S的影响、探针对H_(2)S浓度和时间响应、探针的选择性和灵敏度,并推测可能的响应机理。结果显示,探针TCM-NBD对H_(2)S可以实现快速响应(<10 min);在0~25μmol/L范围内,吸光度和荧光强度与H_(2)S浓度之间均呈良好的线性关系,相关性分别为0.9947和0.9926,检测限分别为0.28、0.84μmol/L。该探针抗干扰性强,灵敏度高,可以成功应用于环境水样中的H_(2)S测定。 展开更多
关键词 2-(3 5 5-三甲基环己-2-烯-1-基)丙二腈 7-硝基-1 2 3-苯并二唑胺 荧光探针 硫化氢 水样
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改良QuEChERs法联合超高效液相色谱-质谱法测定水产养殖池塘底泥中8种抗生素残留 被引量：3
7
作者 舒达 江敏 +2 位作者 吴昊 王凌宇 李昊霖 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1139-1145,共7页
建立了水产养殖池塘底泥中8种可用渔药残留的检测方法。取2 g水产养殖池塘底泥,其中2种喹诺酮类抗生素(恩诺沙星、氟甲喹)选用含有5%甲酸的乙腈溶液作为萃取剂,4种磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑)和2种氯... 建立了水产养殖池塘底泥中8种可用渔药残留的检测方法。取2 g水产养殖池塘底泥,其中2种喹诺酮类抗生素(恩诺沙星、氟甲喹)选用含有5%甲酸的乙腈溶液作为萃取剂,4种磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑)和2种氯霉素类(甲砜霉素、氟甲砜霉素)抗生素选用乙腈作为萃取剂进行提取。在正离子扫描模式下,流动相A为0.1%甲酸、2 mmol/L甲酸铵水溶液,流动相B为乙腈;在负离子扫描模式下,流动相A为纯水,流动相B为乙腈。经ACQUTY UOLC BEH C_(18)色谱柱分离,外标法定量。结果表明,在1,10,100 ng/g 3种加标水平下,8种抗生素的回收率可达80.5%~101.3%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%;检出限为0.015~0.292 ng/g,定量限为0.047~0.973 ng/g;基质效应均小于35.6%。所建立的方法适用于水产养殖池塘底泥中8种抗生素残留的同时定量测定。 展开更多
关键词 水产养殖 底泥 抗生素 QuEChERs法 定量分析
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基于La_(2)O_(3)/Nd_(2)O_(3)纳米材料的催化发光丙酮传感器 被引量：3
8
作者 杜一浩 霍腾飞 +4 位作者 齐昱 李卓益 李云云 李雪礼 张琰图 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1391-1396,共6页
采用水热法成功制备了La_(2)O_(3)/Nd_(2)O_(3)纳米材料,并构建了一种新型的基于La_(2)O_(3)/Nd_(2)O_(3)纳米材料的丙酮催化发光传感器。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)对La_(2)O_(3)/Nd_(2)O_(3... 采用水热法成功制备了La_(2)O_(3)/Nd_(2)O_(3)纳米材料,并构建了一种新型的基于La_(2)O_(3)/Nd_(2)O_(3)纳米材料的丙酮催化发光传感器。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)对La_(2)O_(3)/Nd_(2)O_(3)的形貌、结构、化学组成等进行表征。在优化条件下,丙酮传感器的催化发光强度与丙酮浓度在5~35 mmol/L范围内有良好的线性关系,线性方程为y=1729.43x+1444.43,相关系数(R^(2))为0.9981,检出限(LOD)为4.34×10^(-5)mol/L,相对标准偏差(RSD)为2.5%。 展开更多
关键词 催化发光 丙酮 传感器 La_(2)O_(3)/Nd_(2)O_(3)纳米材料
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气相色谱-质谱联用法测定奥美沙坦酯中的基因毒性杂质偶氮二异庚腈 被引量：4
9
作者 郭常川 文松松 +5 位作者 王维剑 张连义 张小涵 李琳 牛冲 徐玉文 《分析试验室》 CSCD 北大核心 2024年第12期1679-1683,共5页
建立了一种测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质偶氮二异庚腈(ABVN)的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法。采用Thermo TG-624 (30 m×0.25 mm, 1.4μm)气相色谱柱,以氦气为载气,程序升温洗脱。质谱系统采用电子轰击电离源(EI),扫描方式为选择... 建立了一种测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质偶氮二异庚腈(ABVN)的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法。采用Thermo TG-624 (30 m×0.25 mm, 1.4μm)气相色谱柱,以氦气为载气,程序升温洗脱。质谱系统采用电子轰击电离源(EI),扫描方式为选择性反应监测模式(SRM),监测离子对为m/z 111.1→68.0(定量离子对)和111.1→96.0(定性离子对),标准曲线法定量。ABVN浓度在0.051~10.17μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9990,检出限为0.025μg/mL,定量限为0.051μg/mL,平均回收率为97.7%,相对标准偏差为3.7%。应用该方法对6批奥美沙坦酯供试品中的ABVN进行测定,有3批检出ABVN,检出量在10.5~13.4μg/g范围内,未超过可接受限度(37.5μg/g)。该方法可帮助药企进行生产工艺控制,并为药监部门提供技术支撑。 展开更多
关键词 奥美沙坦酯 偶氮二异庚腈 偶氮化合物 气相色谱-质谱 基因毒性
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QuEChERS结合UPLC-MS/MS同时测定植物固体饮料中13种真菌毒素 被引量：2
10
作者 陆智 李亚贤 +2 位作者 刘凤松 高智 李亚杰 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第21期275-282,共8页
本研究建立了一种基于QuEChERS前处理结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)定量分析的高通量检测方法,用于测定植物固体饮料中的13种真菌毒素。样品均质加水溶解后,采用QuEChERS法进行前处理,以2%甲酸-乙腈溶液超声提取,十八烷基硅... 本研究建立了一种基于QuEChERS前处理结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)定量分析的高通量检测方法,用于测定植物固体饮料中的13种真菌毒素。样品均质加水溶解后,采用QuEChERS法进行前处理,以2%甲酸-乙腈溶液超声提取,十八烷基硅烷键合硅胶(C18)进行除杂净化。提取液经Kinetex F5色谱柱分离后,采用串联质谱多反应监测模式(MRM)进行检测,基质匹配标准曲线法进行定量。结果显示,13种真菌毒素在测试范围内均呈现良好的线性关系(r>0.9916),检出限在0.04~16.9μg/kg之间,定量限在0.12~38.2μg/kg之间,精密度(RSD)小于9.0%,且在植物固体饮料中的加标回收率在82.2%到103.3%之间。利用该方法对18份植物固体饮料样品进行筛查,其中检出4份样品含有真菌毒素,包括脱氧雪腐镰刀菌烯醇和伏马毒素B3。该方法具有操作简便、成本低、灵敏度高和准确度高的优势,可满足植物固体饮料中多种真菌毒素的高通量筛查。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱串联质谱法 真菌毒素 植物固体饮料 高通量
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LC-MS/GC-MS法测定饮用水源地中DBP、DEHP方法研究 被引量：2
11
作者 李黎明 廖焌钢 邱帮明 《河南化工》 CAS 2024年第7期56-58,共3页
研究建立了分析饮用水源地中DBP、DEHP的液相色谱-三重四极杆质谱法和气相色谱-质谱法,对比了两种方法的线性范围、检出限、精密度、准确度性能指标,测试了地表水实际水样。发现在DBP、DEHP方法检出限方面,GC-MS法更低。测试较低浓度的... 研究建立了分析饮用水源地中DBP、DEHP的液相色谱-三重四极杆质谱法和气相色谱-质谱法,对比了两种方法的线性范围、检出限、精密度、准确度性能指标,测试了地表水实际水样。发现在DBP、DEHP方法检出限方面,GC-MS法更低。测试较低浓度的样品GC-MS法准确度更高。空白干扰对LC-MS法影响较小,并对分析中降低空白干扰提出可行的建议。 展开更多
关键词 地表水源地 LC-MS法 GC-MS法 干扰
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气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料及制品中19种邻苯二甲酸酯类化合物在橄榄油中的迁移量
12
作者 陈建国 陈洁如 +3 位作者 刘在美 詹何珊 魏华 保琦蓓 《浙江海洋大学学报（自然科学版）》 CAS 2024年第3期234-242,共9页
建立食品接触材料及制品中19种邻苯二甲酸酯在油性模拟物橄榄油中迁移量的气相色谱—质谱联用测试方法。迁移到油性模拟物中的邻苯二甲酸酯用乙腈提取,再用PSA-Silica混合填料的固相萃取小柱净化后,供仪器测定。17种邻苯二甲酸酯方法的... 建立食品接触材料及制品中19种邻苯二甲酸酯在油性模拟物橄榄油中迁移量的气相色谱—质谱联用测试方法。迁移到油性模拟物中的邻苯二甲酸酯用乙腈提取,再用PSA-Silica混合填料的固相萃取小柱净化后,供仪器测定。17种邻苯二甲酸酯方法的检出限可以达到0.01 mg·kg^(-1),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)的检出限可以达到0.1 mg·kg^(-1)。17种目标物在0.02~2.00 mg·kg^(-1)、DINP和DIDP在0.20~20.0 mg·kg^(-1)线性范围内相关系数达到0.997以上,在食品模拟物试液中加入0.02,0.1,1.0 mg·kg^(-1)3个水平添加量,进行6次重复试验,结果显示回收率在88.8%~99.7%,同一水平RSD值在0.7%~6.9%之间,实验室间验证结果表明优化的方法具有较好的重复性和重现性。本方法准确、高效、简便,可用于检测油性模拟物橄榄油中邻苯二甲酸酯的迁移量。 展开更多
关键词 食品接触材料 气相色谱—质谱法 迁移量 邻苯二甲酸酯
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甲萘威溶液标准物质均匀性与稳定性评估及检验方法的优化 被引量：2
13
作者 吕邓义 满曼 +3 位作者 阴冉冉 戚海洋 田中强 冷佳蔚 《轻工标准与质量》 2024年第4期82-84,共3页
论述了甲萘威溶液标准物质研制过程中所用分析方法的优化过程研究。针对标准物质的均匀性、稳定性评估方法要求,通过对液相色谱仪的检测波长、流动相比例等条件的优化,确定了适用于均匀性稳定性检验的液相色谱分析方法,同时对方法进行... 论述了甲萘威溶液标准物质研制过程中所用分析方法的优化过程研究。针对标准物质的均匀性、稳定性评估方法要求,通过对液相色谱仪的检测波长、流动相比例等条件的优化,确定了适用于均匀性稳定性检验的液相色谱分析方法,同时对方法进行了确认。 展开更多
关键词 甲萘威 标准物质 液相色谱仪 方法优化
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甲醇中甲基毒死蜱溶液标准物质的研制 被引量：1
14
作者 孙倩芸 井凤 +3 位作者 岳书浩 崔震 邱黛君 郭波 《轻工标准与质量》 2024年第3期55-58,共4页
论述了甲醇中甲基毒死蜱溶液标准物质的研究工作,研究了标准物质的制备方法、均匀性检验、稳定性考察、定值以及不确定度评定过程。甲醇中甲基毒死蜱溶液标准物质采用重量-容量法制备,将配制值作为标准值。采用气相色谱法(FID检测器)进... 论述了甲醇中甲基毒死蜱溶液标准物质的研究工作,研究了标准物质的制备方法、均匀性检验、稳定性考察、定值以及不确定度评定过程。甲醇中甲基毒死蜱溶液标准物质采用重量-容量法制备,将配制值作为标准值。采用气相色谱法(FID检测器)进行均匀性稳定性检验和评估,定值结果为101μg/mL,U_(rel)=2%,k=2。 展开更多
关键词 甲基毒死蜱 标准物质 重量-容量法 均匀性 稳定性
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甲醇中甲基毒死蜱溶液标准物质均匀性与稳定性评估检验方法的优化 被引量：1
15
作者 孙倩芸 冯忠彬 +3 位作者 郑鹏 杨中元 周宁宁 岳书浩 《轻工标准与质量》 2024年第2期73-76,共4页
论述了甲醇中甲基毒死蜱溶液标准物质均匀性与稳定性评估方法的优化研究。针对均匀性和稳定性检验过程,通过对气相色谱仪的程序升温、检测器等条件的优化,确定了气相色谱分析的最佳分析条件,在此基础上,对方法的线性、检出限、重复性进... 论述了甲醇中甲基毒死蜱溶液标准物质均匀性与稳定性评估方法的优化研究。针对均匀性和稳定性检验过程,通过对气相色谱仪的程序升温、检测器等条件的优化,确定了气相色谱分析的最佳分析条件,在此基础上,对方法的线性、检出限、重复性进行了确认和探讨。 展开更多
关键词 甲基毒死蜱 标准物质 气相色谱仪 方法优化
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稠杂环醛缩氨基硫脲类席夫碱汞离子荧光探针的合成及其性能研究
16
作者 史天柱 解正峰 +3 位作者 吴福勇 余梅 赵晶晶 李宏河 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期244-249,共6页
通过席夫碱缩合反应策略,成功合成了2种新颖的稠杂环结构氨基硫脲类席夫碱型荧光离子探针M1与M2。为验证化合物M1与M2的分子结构,采用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(^(1)HNMR)、核磁共振碳谱(^(13)CNMR)以及高分辨质谱(HRMS)进行表征。通... 通过席夫碱缩合反应策略,成功合成了2种新颖的稠杂环结构氨基硫脲类席夫碱型荧光离子探针M1与M2。为验证化合物M1与M2的分子结构,采用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(^(1)HNMR)、核磁共振碳谱(^(13)CNMR)以及高分辨质谱(HRMS)进行表征。通过紫外光谱法和荧光光谱法研究了M1和M2对金属离子的识别特性。实验发现,M1和M2能对汞离子进行选择性识别,并伴随着明显的颜色变化和荧光完全淬灭,且其他共存金属离子对其干扰较小。M1和M2的检出限分别为6.79×10^(-7)、5.81×10^(-7) mol/L(通过3σ法则计算)。 展开更多
关键词 席夫碱 氨基硫脲 荧光探针 汞
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水和生物样品中痕量多氯联苯的分析方法研究 被引量：27
17
作者 赵荣飚 秦占芬 +1 位作者 赵汝松 徐晓白 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1361-1365,共5页
建立了一种水和生物体中痕量多氯联苯的提取、分离以及定性定量分析的新方法.本方法利用超声提取或液液萃取进行提取、硫酸硅胶柱和弗罗里土柱进行净化和分离,毛细管气相色谱进行分析,并优化了硫酸硅胶柱和弗罗里土柱净化分离多氯联苯... 建立了一种水和生物体中痕量多氯联苯的提取、分离以及定性定量分析的新方法.本方法利用超声提取或液液萃取进行提取、硫酸硅胶柱和弗罗里土柱进行净化和分离,毛细管气相色谱进行分析,并优化了硫酸硅胶柱和弗罗里土柱净化分离多氯联苯的条件.水中痕量多氯联苯同类物的平均回收率为82%～115%;检出限为0.009～15.3 ng/L,生物样品中痕量多氯联苯同类物的平均回收率75%～135%;检出限为0.02～96.9 ng/g;相对标准偏差(RSD)均小于6.9%.方法用于实际水样和生物样品中痕量多氯联苯的分析,取得满意结果. 展开更多
关键词 多氯联苯 生物样品 水 痕量分析方法 痕量 水样 毛细管气相色谱 平均回收率 净化分离 定性定量分析
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土壤中有机氯农药残留的分析技术研究进展 被引量：34
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作者 陈卫明 邓天龙 +1 位作者 张勤 李庆霞 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期151-156,共6页
文章总结了近年来土壤中有机氯农药残留分析的样品前处理和测定方法的研究进展,重点阐述微波萃取法、加速溶剂萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、基质固相分散萃取法、超临界流体萃取法等前处理技术及气相色谱技术、气相色谱-质谱联用... 文章总结了近年来土壤中有机氯农药残留分析的样品前处理和测定方法的研究进展,重点阐述微波萃取法、加速溶剂萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、基质固相分散萃取法、超临界流体萃取法等前处理技术及气相色谱技术、气相色谱-质谱联用技术等在土壤中有机氯农药残留分析中的应用,指出了未来的发展趋势。 展开更多
关键词 有机氯农药残留 土壤 样品前处理方法 分析技术
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气相色谱-质谱法测定消费品中的4种光引发剂的含量
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作者 刘琼 林家耀 《广州化工》 CAS 2024年第5期134-136,147,共4页
建立油墨及带涂层物料中4种光引发剂同时测试的气相色谱质谱法。样品用二氯甲烷∶正己烷(1∶1)超声萃取,采用EI源以气相色谱-质谱法进行检测。4种光引发剂[2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO),2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙... 建立油墨及带涂层物料中4种光引发剂同时测试的气相色谱质谱法。样品用二氯甲烷∶正己烷(1∶1)超声萃取,采用EI源以气相色谱-质谱法进行检测。4种光引发剂[2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO),2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮(光引发剂907),2-苄基-2-二甲胺基-1-(4-吗啉基苯基)-1-丁酮(光引发剂369),2-(4-甲基苄基)-2-(二甲基氨基)-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮(光引发剂379)]在1.0~10.0 mg/L范围内线性关系良好(r2≥0.995),在低、中、高3个添加水平下,平均加标回收率在80%~96.9%,重复性相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.4%,方法检出限为0.92~2.37 mg/kg。该方法具有操作简单、响应良好、分析时间短等特点,适用于带涂层的消费品中4种光引发剂的快速检测。 展开更多
关键词 油墨 涂层 光引发剂 气相色谱-质谱法
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环境中磷残留快速检测方法的应用研究
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作者 苏星 《山西化工》 CAS 2024年第4期60-62,共3页
为了解决倍硫磷、对硫磷等有机磷残留检测效率低的难题,提出了一种基于表面增强拉曼光谱的快速检测技术,利用金纳米溶胶作为增强基底,利用便携式拉曼光谱仪作为检测设备,实现了对多种有机磷物质的多点同时检测。实际应用表明,倍硫磷、... 为了解决倍硫磷、对硫磷等有机磷残留检测效率低的难题,提出了一种基于表面增强拉曼光谱的快速检测技术,利用金纳米溶胶作为增强基底,利用便携式拉曼光谱仪作为检测设备,实现了对多种有机磷物质的多点同时检测。实际应用表明,倍硫磷、对硫磷浓度和拉曼谱峰强度有直接关系,能够实现定量精确检测,对倍硫磷的最小检测质量浓度为0.009μg/L,对硫磷的最小检测质量浓度为0.02μg/L,具有检测精度高、速度快、多物质同时检测的优点,实现了对环境中磷残留的现场快速测定。 展开更多
关键词 有机磷 拉曼光谱检测 金纳米溶胶 最小检测浓度
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