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气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯
1
作者 刘印平 云鹏 +2 位作者 陈福尊 路杨 董彬 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第3期174-178,共5页
建立了气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯的方法。样品经水解、净化、衍生后利用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱仪进行测定,内标法定量。在全扫描模式下测定目标化合物的精确质量数,能够有效地去... 建立了气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯的方法。样品经水解、净化、衍生后利用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱仪进行测定,内标法定量。在全扫描模式下测定目标化合物的精确质量数,能够有效地去除植物油中基质干扰。测定FAPAS植物油质控样品进行方法验证,测定结果均在定值范围内。氯丙醇酯和缩水甘油酯在10~300 ng范围内线性良好,相关系数均大于0.9990。在10、100、300 ng 3个加标水平下,平均回收率为94.0%~105.3%之间,相对标准偏差(RSDs)小于15%。该方法检出限为0.01 mg/kg;定量限为0.03 mg/kg。经过实际样品的验证,发现该方法受灵敏度和基质干扰的影响较小,可以为复杂基质中氯丙醇酯和缩水甘油酯的筛查和确证提供新的技术手段。 展开更多
关键词 氯丙醇酯 缩水甘油酯 高分辨质谱 筛查 确证 植物油
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共价有机框架用于电化学检测的研究进展
2
作者 谭晓平 杨昌黔 +4 位作者 谢艳玲 谢华林 彭君 周肖淼 屈园 《分析试验室》 北大核心 2025年第3期469-478,共10页
共价有机框架(COFs)是一种新兴的多孔材料,具有结晶度高、稳定性高、结构可控的特点,在电化学传感器中展现出巨大的应用潜力。本文概述了COFs的合成策略及其在电化学传感器检测应用中的研究进展,包括用于重金属离子、酚类化合物、农药... 共价有机框架(COFs)是一种新兴的多孔材料,具有结晶度高、稳定性高、结构可控的特点,在电化学传感器中展现出巨大的应用潜力。本文概述了COFs的合成策略及其在电化学传感器检测应用中的研究进展,包括用于重金属离子、酚类化合物、农药、爆炸物等的检测,并对COFs合成过程中存在的问题及COFs构建电化学传感器的研究方向进行了展望。 展开更多
关键词 电化学传感器 共价有机框架 合成 检测
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基于UPLC-Q Exactive Plus-MS技术的清热化毒丸化学成分分析
3
作者 南敏伦 赵建慧 +5 位作者 张瀚水 马洋 马国花 马鑫鑫 赵昱玮 赫玉芳 《应用化学》 北大核心 2025年第9期1209-1220,共12页
基于高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q Exactive Plus-MS)对清热化毒丸进行化学成分分析鉴定。使用UPLC色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.5μm),以乙腈(A)和0.1%甲酸水(B)进行梯度洗脱,质谱分析采用ESI离子源,在正、负离子模... 基于高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q Exactive Plus-MS)对清热化毒丸进行化学成分分析鉴定。使用UPLC色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.5μm),以乙腈(A)和0.1%甲酸水(B)进行梯度洗脱,质谱分析采用ESI离子源,在正、负离子模式下采集数据,利用Xcalibur 4.1软件和PubChem和ChemicalBook核ChemSpider等数据库,对比对照品信息并结合文献信息,对清热化毒丸中的化学成分进行分析,共鉴定出65种化学成分,其中有机酸类化合物5种,黄酮类化合物26种,萜类化合物11种,生物碱类化合物7种,氨基酸类化合物3种,蒽醌类化合物10种,其他类化合物3种。UPLC-Q Exactive Plus-MS技术可快速鉴定出清热化毒丸中的化学成分,具有较高的准确性,为进一步研究药效物质基础提供可靠依据。 展开更多
关键词 清热化毒丸 高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱 化学成分鉴定 质谱碎裂机理
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贵州省农用地土壤重金属可提取态标准物质研制
4
作者 杨刚 龙纪群 贾双琳 《贵州地质》 2025年第3期402-408,共7页
贵州省农用地土壤重金属可提取态标准物质的研制为土壤污染监测与治理提供了重要技术支撑。本研究针对全国土壤污染状况详查需求,选取满足样品采集条件,广泛代表贵州山区实际情况的贵阳市花溪区六安乡作为采样点采集候选土壤样品,经晾... 贵州省农用地土壤重金属可提取态标准物质的研制为土壤污染监测与治理提供了重要技术支撑。本研究针对全国土壤污染状况详查需求,选取满足样品采集条件,广泛代表贵州山区实际情况的贵阳市花溪区六安乡作为采样点采集候选土壤样品,经晾晒、研磨、筛分等工艺制备成均匀样品。通过CaCl_(2)和DTPA两种提取方法,结合原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等技术,系统开展了均匀性、短期/长期稳定性检验及多实验室联合定值。结果表明,样品均匀性良好(F实测值<2.04,RSD<9%),长期稳定性可靠(F实测值<3.48,RSD<9%)。最终确定12项重金属指标(如Cd、Cu、Pb等)的认定值及不确定度,其中Cd(0.036±0.006μg/g)、Cu(0.09±0.02μg/g)等关键参数的定值精度达到国际标准。该标准物质已获批为国家二级标准物质(GBW(E)070216),填补了国内农用地土壤重金属可提取态标准物质的空白,为农用地土壤样品分析技术方法确认、数据质量控制和量值溯源提供了可靠依据,确保了分析数据的准确性和可比性,为全国农用地土壤污染状况详查专项的实施提供强有力的技术支撑。 展开更多
关键词 土壤重金属 可提取态 标准物质 研制
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全氟与多氟烷基化合物的生态风险现状与分析技术研究进展 被引量：4
5
作者 王伟杰 王洪涛 《岩矿测试》 北大核心 2025年第2期174-188,共15页
全氟与多氟烷基物质(PFASs)广泛存在于土壤、水体和大气中,其持久性、迁移性和生物累积性导致其治理难度较大,其中地下水污染问题尤为严重,对生态环境安全和人类健康构成威胁。本文从PFASs的污染来源、迁移转化途径、污染现状及分析检... 全氟与多氟烷基物质(PFASs)广泛存在于土壤、水体和大气中,其持久性、迁移性和生物累积性导致其治理难度较大,其中地下水污染问题尤为严重,对生态环境安全和人类健康构成威胁。本文从PFASs的污染来源、迁移转化途径、污染现状及分析检测技术等方面,对环境介质中PFASs的研究现状进行总结。全氟辛酸(PFOA)和全氟磺酸(PFOS)是当前全球重点管控的PFASs物质。美国饮用水标准将PFOA和PFOS的限值均设定为4ng/L,而中国《生活饮用水卫生标准》对两者的限值分别为80ng/L和40ng/L。目前PFASs在地下水中的浓度范围从ng/L到μg/L不等,其中短链PFASs因较高的水溶性和迁移性,检出频率显著更高。在检测技术方面,气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)等高灵敏度、高分辨率的质谱分析方法仍是PFASs检测的主流手段。然而,上述方法依赖复杂的样品前处理和实验室条件,难以满足实时监测和应急响应的需求。随着监管力度的不断增强,现有技术面临着超低浓度检测灵敏度不足、复杂基质干扰以及缺乏统一分析标准等挑战。未来研究应重点关注新型PFASs的识别与毒性评估,以及检测技术的优化与创新;同时,结合人工智能技术优化数据处理和非靶向筛查的方法,提高检测效率和准确性。 展开更多
关键词 全氟与多氟烷基化合物 生态风险 污染水平 地下水 分析检测技术
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增敏型酶联免疫吸附法在农药残留检测中的应用研究进展 被引量：2
6
作者 张幸 刘蓓蓓 +3 位作者 翟荣启 刘广洋 陈鸽 徐东辉 《农药学学报》 北大核心 2025年第2期221-232,共12页
在全球农业生产过程中,化学农药的不规范使用导致了农产品农药残留超标,对人类健康造成了潜在威胁。为有效监测农药残留,通常采用具有高通量、操作简便、成本低廉等特点的酶联免疫吸附法(ELISA)进行农药残留快速检测,但传统的ELISA不能... 在全球农业生产过程中,化学农药的不规范使用导致了农产品农药残留超标,对人类健康造成了潜在威胁。为有效监测农药残留,通常采用具有高通量、操作简便、成本低廉等特点的酶联免疫吸附法(ELISA)进行农药残留快速检测,但传统的ELISA不能满足农药残留检测对灵敏度的要求。为解决此问题,研究者们开发了多种提高ELISA灵敏度的策略,其中分子元件识别的增强和信号转导效率的提高在增敏型免疫分析中引起了广泛关注。本文详细介绍了高亲和力抗体、低亲和力抗原、增加酶负载量、高性能纳米酶和酶级联反应对ELISA灵敏度提高的影响。讨论了未来ELISA应用于农药残留检测的挑战和发展方向,为高灵敏度农药残留快速检测技术提供参考依据。 展开更多
关键词 农药残留 免疫分析 抗体 信号放大 酶 纳米酶
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助剂对聚脲涂层在除盐水中长期浸泡溶出的影响
7
作者 星成霞 李永立 廖有为 《电镀与涂饰》 北大核心 2025年第1期96-100,共5页
[目的]电厂除盐水箱内壁聚脲防腐涂层溶出导致的水箱出水电导率和有机物含量超标的问题亟待解决。[方法]将聚脲涂层试片浸泡于除盐水中,测定总有机碳(TOC)溶出量,然后采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对试片浸泡液中的有机物组分进行分析,采... [目的]电厂除盐水箱内壁聚脲防腐涂层溶出导致的水箱出水电导率和有机物含量超标的问题亟待解决。[方法]将聚脲涂层试片浸泡于除盐水中,测定总有机碳(TOC)溶出量,然后采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对试片浸泡液中的有机物组分进行分析,采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)对溶出无机元素的含量进行测定。[结果]根据测定结果,对比聚脲涂料的配方,确定了溶出物来自A组分的高沸点溶剂,以及B组分的助剂和填料。[结论]从原材料的角度,提出了一些降低除盐水箱内壁聚脲防腐涂层溶出的建议,如涂料中不添加阻燃剂、抗氧化剂,少使用消泡剂、稀释剂和增塑剂,选择低黏度物料和不溶于水的填料。 展开更多
关键词 聚脲涂层 除盐水 溶出 助剂 有机物 元素 检测 控制措施
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全自动连续流动法直接测定水质样品中氨氮和氰化物的含量
8
作者 黄海波 李旭洋 +5 位作者 张杰 刘建坤 李华玲 时磊 袁静 申汝佳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期607-612,共6页
氨氮和氰化物是地表水及生活饮用水中常见的污染物,在实际生产和环境研究中通常被列为常规监测指标和检测项目^([1-4])。地表水和生活饮用水中氨氮主要来源于城市生活废水、工业生产废水、尿素等化肥、各种浸滤液等^([5]);氰化物则主要... 氨氮和氰化物是地表水及生活饮用水中常见的污染物,在实际生产和环境研究中通常被列为常规监测指标和检测项目^([1-4])。地表水和生活饮用水中氨氮主要来源于城市生活废水、工业生产废水、尿素等化肥、各种浸滤液等^([5]);氰化物则主要来源于电镀、医药、农药、冶炼等企业产生的废水^([6])。 展开更多
关键词 全自动连续流动法 水质样品 生活饮用水
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HPLC-ELSD法测定银杏达莫注射液中吐温-80的含量 被引量：1
9
作者 田甜 王璐 +1 位作者 祝晶 漆欣筑 《山东化工》 2025年第2期213-215,共3页
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定银杏达莫注射液中吐温-80的含量。方法:采用HPLC-ELSD法,G2000SWXL凝胶色谱柱,柱温为30℃;以乙腈-0.02 mol/L醋酸铵(体积比10∶90)为流动相;漂移管温度:103℃;氮气流速2.3 mL/min。结果:吐... 目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定银杏达莫注射液中吐温-80的含量。方法:采用HPLC-ELSD法,G2000SWXL凝胶色谱柱,柱温为30℃;以乙腈-0.02 mol/L醋酸铵(体积比10∶90)为流动相;漂移管温度:103℃;氮气流速2.3 mL/min。结果:吐温80在111.1~2221.6μg/mL的范围内呈良好的线性关系(Y=1.4582X+2.3569,r=0.9996);方法重复性良好(RSD=0.2%);方法回收率为103.1%,RSD为1.5%(n=9);样品10 h内稳定性良好(RSD=0.6%)。结论:该方法用于测定银杏达莫注射液中吐温80的含量,专属性强,准确度较高,样品稳定性良好,为注射剂中吐温-80的含量测定提供参考,对保证注射剂的安全性具有实际意义。 展开更多
关键词 HPLC-ELSD 银杏达莫注射液 吐温-80 含量测定
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阿卡波糖的核磁共振数据解析
10
作者 李玉江 赵伟 +5 位作者 陶乐 路博华 郑果 张海艳 郭晓河 赵天增 《波谱学杂志》 2025年第2期184-194,共11页
阿卡波糖是一种α-葡萄糖苷酶抑制剂,凭借其独特的作用机制,目前已被广泛应用于Ⅱ型糖尿病的治疗中.本文利用DEPT-135、~1H-~1H COSY、~1H-~(13)C HSQC和~1H-~(13)C HMBC等核磁共振(NMR)技术,以DMSO-d6为溶剂,对阿卡波糖的~1H NMR、~(13... 阿卡波糖是一种α-葡萄糖苷酶抑制剂,凭借其独特的作用机制,目前已被广泛应用于Ⅱ型糖尿病的治疗中.本文利用DEPT-135、~1H-~1H COSY、~1H-~(13)C HSQC和~1H-~(13)C HMBC等核磁共振(NMR)技术,以DMSO-d6为溶剂,对阿卡波糖的~1H NMR、~(13)C NMR信号进行了全归属,获得了在重水溶剂中无法获得的羟基~1H NMR信号,补充了C环α、β双信号氢谱和碳谱数据,确证了其分子结构,为阿卡波糖药品安全及质量控制提供了可靠的数据基础. 展开更多
关键词 液体核磁共振 结构归属 二维核磁共振 阿卡波糖
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聚集诱导发光型荧光探针在生物标志物检测中的研究进展
11
作者 黄欣欣 石有圣 +1 位作者 邓涛 蔡春 《应用化学》 北大核心 2025年第8期1035-1056,共22页
聚集诱导发光(AIE)受到了越来越多的关注,并已被广泛应用于生化分析、光电材料等多个领域。不同于传统的荧光探针,AIE型荧光探针聚集后,分子内运动由于空间位阻而受限,从而表现出强发光。AIE型荧光探针表现出更高的选择性、灵敏度和信噪... 聚集诱导发光(AIE)受到了越来越多的关注,并已被广泛应用于生化分析、光电材料等多个领域。不同于传统的荧光探针,AIE型荧光探针聚集后,分子内运动由于空间位阻而受限,从而表现出强发光。AIE型荧光探针表现出更高的选择性、灵敏度和信噪比,以及更短的响应时间。这些优势使得聚集诱导发光广泛应用于生化检测、疾病的早期诊疗和细胞成像等多个方面。本文总结了AIE型荧光探针在酶、金属离子和生物活性小分子等生物标志物检测中的应用。此外,还讨论了AIE型荧光探针面临的挑战和未来的发展前景。 展开更多
关键词 聚集诱导发光 荧光探针 生物标志物 生物成像
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深度学习在化学计量检测中的应用
12
作者 马在强 侯学军 +5 位作者 张江浩 张昕 翟丛丛 赵燕 赵晓刚 刘霞 《宇航计测技术》 2025年第1期13-19,共7页
深度学习在化学计量检测中的应用日益受到广泛关注,尤其是在与光谱技术相关的领域。光谱分析技术,作为化学计量学的重要组成部分,长期以来在分子分析、结构鉴定、定量测量等方面扮演着关键角色。随着深度学习算法和计算能力的不断发展,... 深度学习在化学计量检测中的应用日益受到广泛关注,尤其是在与光谱技术相关的领域。光谱分析技术,作为化学计量学的重要组成部分,长期以来在分子分析、结构鉴定、定量测量等方面扮演着关键角色。随着深度学习算法和计算能力的不断发展,传统的光谱数据分析方法面临的挑战逐渐得到有效应对。该研究综述了深度学习在四大主要光谱技术—红外光谱、紫外光谱、核磁共振和质谱中的应用现状、技术优势以及未来发展趋势,分析了深度学习如何通过大数据训练、自动化特征提取、非线性建模等方法,提升光谱分析的精度和效率。随着计算能力的提升、深度学习模型的进一步优化以及大数据的不断积累,深度学习在化学计量检测中的应用,尤其是在光谱分析领域,正朝着更加智能化、自动化的方向发展,为化学分析技术带来革命性的变革,为科学研究和工业应用提供了强有力的支持。 展开更多
关键词 深度学习 化学计量学 红外光谱 紫外光谱 核磁共振 质谱
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折光率-HPLC法联用测定丁酮肟化反应中关键组分的含量
13
作者 王艳 赵相柱 +2 位作者 杨旭 高爱红 岳涛 《化学工程师》 2025年第2期82-87,共6页
建立折光率-HPLC联合应用测定连续丁酮肟化反应中关键组分含量的分析方法。结果表明,折光率法检测速度快,检测通量高,适用于过程检测;HPLC法检测结果准确度高,有助于物料衡算与产品质量控制;由于杂质影响,折光率法的测定结果略低于HPLC... 建立折光率-HPLC联合应用测定连续丁酮肟化反应中关键组分含量的分析方法。结果表明,折光率法检测速度快,检测通量高,适用于过程检测;HPLC法检测结果准确度高,有助于物料衡算与产品质量控制;由于杂质影响,折光率法的测定结果略低于HPLC法,但不影响工艺过程的判断。折光率法与HPLC法进行方法学验证。折光率法用标准曲线法进行定量,丁酮肟精密度的RSD小于2.0%,回收率在98.03%~99.08%之间,均符合要求;HPLC法采用双波长同时测定丁酮肟与丁酮,方法验证结果表明,HPLC法的专属性、线性关系均良好,丁酮与丁酮肟的精密度结果小于2.0%,丁酮肟与丁酮回收率均在99.5%~101.0%之间,均符合要求。将折光率法与HPLC法相结合,既适用于连续肟化反应的快速检测,又适用于各物料的具体组成,为工艺的调整与丁酮肟产品的质量控制提供有利的数据支撑。 展开更多
关键词 折光率 HPLC 连续丁酮肟化反应 丁酮肟 丁酮
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荔枝叶总酚部位中主要化学成分的HPLC-ESI-MS/MS分析
14
作者 朱彩芳 李琴 《山东化工》 2025年第2期160-165,168,共7页
目的:分析荔枝叶总酚部位中的主要化学成分。方法:采用HPLC与电喷雾离子化质谱联用(HPLC-ESI-MS/MS)对荔枝叶总酚部位中的主要化学成分进行鉴定。结果:初步鉴定了8个多酚类化合物:新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、山柰酚-3-O... 目的:分析荔枝叶总酚部位中的主要化学成分。方法:采用HPLC与电喷雾离子化质谱联用(HPLC-ESI-MS/MS)对荔枝叶总酚部位中的主要化学成分进行鉴定。结果:初步鉴定了8个多酚类化合物:新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素及山柰酚。结论:HPLC-ESI-MS/MS可以迅速鉴定荔枝叶总酚部位中的主要化学成分,可为荔枝叶的药效基础及后续活性组分的开发提供实验依据。 展开更多
关键词 荔枝叶 总酚部位 高效液相色谱与电喷雾离子化质谱联用
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磁性分子印迹聚合物在样品前处理中的应用研究 被引量：1
15
作者 甘巧 唐永新 黄明刚 《聚酯工业》 2025年第1期39-41,共3页
本研究旨在探讨磁性分子印迹聚合物在样品前处理中的应用。采用气相色谱-串联质谱法联合磁性分子印迹聚合物,测定样品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘的含量。结果:在质量浓度为0.6~48μg/kg范围内,相关系数均大于等于0.9970。检... 本研究旨在探讨磁性分子印迹聚合物在样品前处理中的应用。采用气相色谱-串联质谱法联合磁性分子印迹聚合物,测定样品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘的含量。结果:在质量浓度为0.6~48μg/kg范围内,相关系数均大于等于0.9970。检出限为0.26~0.48μg/kg,定量限为0.81~1.42μg/kg。该方法可有效应用于外卖餐盒等食品包装材料中多环芳烃的检测与分析。 展开更多
关键词 外卖餐盒 磁性分子印迹聚合物 样品前处理
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一种新型席夫碱荧光探针的研制及其对印刷污染物钴离子检测的应用 被引量：1
16
作者 裴杨澜 胡堃 +3 位作者 王峻东 李路海 齐元胜 危岩 《印刷与数字媒体技术研究》 北大核心 2025年第2期82-90,共9页
陶瓷喷墨打印技术的生产制造过程中使用的主要颜料钴蓝,可能释放钴离子到废液中,对人体健康和生态环境造成危害。因此,开发一种能够有效检测废液中钴离子(Co^(2+))水平的荧光探针显得尤为必要。本研究采用久洛尼定和甲酸肼设计并合成了... 陶瓷喷墨打印技术的生产制造过程中使用的主要颜料钴蓝,可能释放钴离子到废液中,对人体健康和生态环境造成危害。因此,开发一种能够有效检测废液中钴离子(Co^(2+))水平的荧光探针显得尤为必要。本研究采用久洛尼定和甲酸肼设计并合成了一种席夫碱荧光探针QE,通过荧光衰减实现对Co^(2+)的实时监测。实验结果表明,向QE中加入Co^(2+)后,颜色迅速由黄绿色变为无色,且在QE对Co^(2+)的识别过程中,未受到其他其他金属阳离子的影响。进一步对QE和Co^(2+)的结合模式及检测性能进行探究,结果表明QE与Co^(2+)的化学计量比为2:1,且QE对Co^(2+)的检测限为1.18×10^(-7)M,表明其对Co^(2+)具有优异的灵敏度。本研究制备的QE可用于复杂环境中的Co^(2+)检测,实现陶瓷喷墨打印全流程Co^(2+)检测。 展开更多
关键词 印刷污染 含钴废水 荧光探针
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苯醚甲环唑在茉莉花茶上的转移行为和摄入风险 被引量：1
17
作者 孙荷芝 戴中洋 +4 位作者 马进森 王新茹 罗宗秀 修春丽 周利 《食品科学》 北大核心 2025年第7期303-308,共6页
目的:为评价苯醚甲环唑在茉莉花上的使用安全性,研究苯醚甲环唑从茉莉花田到茶汤的残留转移行为,并评估其摄入风险。方法:田间试验参照农药登记残留试验准则进行,采用气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑在种植-窨制-冲泡过程中的残留量... 目的:为评价苯醚甲环唑在茉莉花上的使用安全性,研究苯醚甲环唑从茉莉花田到茶汤的残留转移行为,并评估其摄入风险。方法:田间试验参照农药登记残留试验准则进行,采用气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑在种植-窨制-冲泡过程中的残留量。结果:苯醚甲环唑在茉莉花上的田间消解动态符合一级动力学方程,消解半衰期为1.4 d,5 d后消解率达87%;窨制过程中的花-茶转移率为5.4%;冲泡后茶汤中未检出苯醚甲环唑;结合茉莉花茶的消费量,茉莉花茶中苯醚甲环唑经冲泡摄入的慢性风险和急性风险分别为0.067%和0.0046%。结论:苯醚甲环唑可安全用于茉莉花田的病虫害防治,10%水分散粒剂按1000倍液施药1次,药后1~3 d窨制的茉莉花茶对人体膳食摄入风险是可接受的。 展开更多
关键词 茉莉花 窨制 残留 消解 转移 冲泡
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基于UPLC-QE-Orbitrap-MS技术的龙血竭成分定性定量分析
18
作者 宁书怡 戴召媛 冯心池 《山东大学学报(理学版)》 北大核心 2025年第9期10-23,共14页
基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-QE-Orbitrap-MS)技术鉴定龙血竭中的化学成分,并建立同时测定龙血竭中主要成分含量的分析方法。采用色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1×100 mm),含0.1%甲酸的乙腈-... 基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-QE-Orbitrap-MS)技术鉴定龙血竭中的化学成分,并建立同时测定龙血竭中主要成分含量的分析方法。采用色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1×100 mm),含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相,高能电喷雾离子源(HESI),负离子模式扫描。结合各化合物的精确分子质量、二级质谱碎片信息和文献报道数据及对照品比对,鉴定龙血竭中的化学成分。建立基于UPLC-QE-Orbitrap-MS技术同时测定龙血竭中龙血素A、龙血素B、龙血素C、龙血素D、白藜芦醇和7,4′-二羟基黄酮质量分数的分析方法。定量分析方法以0.1%甲酸水(A)与0.1%甲酸乙腈(B)为流动相。梯度洗脱程序:0~2 min,22%~45%B;2~6 min,45%B;6~7 min,45%~95%B;7~8 min,95%~22%B;8~11 min,22%B。流速为0.25 mL/min;柱温为35℃;进样量为5μL。HESI源,负离子模式下平行反应监测(parallel reaction monitoring,PRM)扫描,毛细管温度为350℃,喷雾电压为2.8 kV,S-透镜水平为35 kV,鞘气流速为35 arb,辅助气流速为10 arb。结果表明,在龙血竭药材中,鉴定出25个化合物,其中黄酮类化合物22个,二苯乙烯类化合物3个,共9个化合物经与对照品比对而准确鉴定。选择龙血素A、龙血素B、龙血素C、龙血素D、白藜芦醇和7,4′-二羟基黄酮为质量分数测定的指标成分,6个成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9992),精密度、重复性、稳定性均符合相关要求,加样回收率为92.2%~105.0%。对14批龙血竭药材进行质量分数测定,方法可行。龙血素B在龙血竭中的质量分数为0.41%~7.25%,是6个指标成分中质量分数最高的化学物质。综上,本研究在龙血竭化学成分系统分析的基础上,建立6种主要成分的质量分数测定方法,为龙血竭的药效物质基础与质量控制提供参考。 展开更多
关键词 龙血竭 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-QE-Orbitrap-MS) 质量控制 黄酮类成分 龙血素B
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金属有机框架材料在邻苯二甲酸酯吸附与检测中的应用研究进展
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作者 李爱英 谢亚勃 林兴桃 《分析试验室》 北大核心 2025年第5期776-784,共9页
邻苯二甲酸酯(PAEs)作为一类痕量环境污染物,在检测前一般需要进行样品前处理。金属有机框架(MOFs)是一种新兴的多孔功能材料,具有较高的比表面积和孔隙率、可调的孔径以及良好的稳定性等优点,对PAEs具有较好的吸附能力,在PAEs检测中得... 邻苯二甲酸酯(PAEs)作为一类痕量环境污染物,在检测前一般需要进行样品前处理。金属有机框架(MOFs)是一种新兴的多孔功能材料,具有较高的比表面积和孔隙率、可调的孔径以及良好的稳定性等优点,对PAEs具有较好的吸附能力,在PAEs检测中得到了广泛应用。本文综述了近年来MOFs材料在PAEs吸附和检测中的应用研究进展,并对今后的研究提出了展望。 展开更多
关键词 金属有机框架 邻苯二甲酸酯 吸附 检测
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花生水剂法制油工艺中蛋白质的结构特征研究 被引量：1
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作者 贾琪琪 章绍兵 李端 《中国油脂》 北大核心 2025年第2期63-70,共8页
为降低花生水剂法制油过程中固相的残油率与残蛋白率,以河南省主要花生栽培品种(豫花37、豫花9326和远杂6号)为研究对象进行水剂法制油,通过分析亚基组成、内源荧光光谱、表面疏水性、粒径、Zeta电位、三相接触角与聚集作用力等表征固... 为降低花生水剂法制油过程中固相的残油率与残蛋白率,以河南省主要花生栽培品种(豫花37、豫花9326和远杂6号)为研究对象进行水剂法制油,通过分析亚基组成、内源荧光光谱、表面疏水性、粒径、Zeta电位、三相接触角与聚集作用力等表征固相和水相中花生蛋白的结构特征。结果表明:在pH10条件下,未脱皮花生豫花37的总固相残油率最低(5.73%),而残蛋白率(15.37%)与其他2个品种无显著差异;水剂法所得固相中含有较多可溶性蛋白,其亚基组成和水相蛋白相似,但前者的内源荧光强度、表面疏水性和三相接触角显著高于后者,表明固相可溶性蛋白结合油脂的能力更强;与水相蛋白相比,固相可溶性蛋白的平均粒径和Zeta电位绝对值更低;针对固相可溶性蛋白结合油脂能力强和携带电荷少的结构特点,进一步提高提取体系pH,发现当pH为11.0时,脱皮豫花37的总固相残油率和残蛋白率分别降至3.44%和11.86%。综上,可通过提高提取体系pH降低花生水剂法制油的固相残油率和残蛋白率。 展开更多
关键词 水剂法 花生蛋白 制油 分子结构
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