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中高污染风险水平大米无机成分分析标准物质研制
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作者 戴礼洪 郝亚波 +7 位作者 姜红新 赵玉杰 肖笛 王玉姣 朱璇 李黎 徐亚平 刘潇威 《化学分析计量》 CAS 2024年第6期7-14,共8页
研制了中高污染风险水平大米无机成分分析系列标准物质。按照JJF 1342—2022《标准物质研制(生产)机构通用要求》、JJF 1343—2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》等进行样品采集、加工制备、均匀性检验、稳定性检验,由11家不... 研制了中高污染风险水平大米无机成分分析系列标准物质。按照JJF 1342—2022《标准物质研制(生产)机构通用要求》、JJF 1343—2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》等进行样品采集、加工制备、均匀性检验、稳定性检验,由11家不同行业的权威实验室进行联合定值,并对不确定度进行合成与评定。结果表明,样品粒度分布满足样品加工和检测的要求,具有良好的均匀性和稳定性。该系列大米无机成分分析标准物质共定值Pb、Cd、Cr、As、Cu、Zn、Ni、Mo、Fe、Mn、K、Ca、Mg、Na、Hg、Se 16种元素,定值数据为正态分布或近似正态分布,全部参数F实测值均小于F临界值[F0.05(24,50)=1.74],不同元素均匀性检验引入不确定度为0.20%~2.58%、稳定性检验引入不确定度为0.58%~4.79%、定值测试引入不确定度为0.67%~2.76%、扩展不确定度为6.45%~17.1%,量值准确可靠,不确定度范围评估合理,获批国家二级标准物质证书。研制的3种大米无机成分分析标准物质定值的元素含量梯度范围合理,解决了部分一级标准物质中Pb、Cr、Na、Hg、Se等缺少定值、难以进行计量溯源的问题,扩展了国内中高污染风险水平大米无机成分分析标准物质的范围。 展开更多
关键词 大米 中高风险水平 无机成分分析 标准物质
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基于无机元素分析对地理标志五常大米鉴别技术的研究 被引量:18
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作者 黎永乐 郑彦婕 +2 位作者 汤璐 苏志义 熊岑 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期834-837,共4页
五常大米是我国著名地理标志产品之一,品质高、产量低,导致制假售假的现象严重。为维护五常大米的品牌形象和消费者利益,急需一种有效鉴别五常大米的方法。应用电感耦合等离子体光谱及电感耦合等离子体质谱测定大米中无机元素含量,结合... 五常大米是我国著名地理标志产品之一,品质高、产量低,导致制假售假的现象严重。为维护五常大米的品牌形象和消费者利益,急需一种有效鉴别五常大米的方法。应用电感耦合等离子体光谱及电感耦合等离子体质谱测定大米中无机元素含量,结合主成分分析(PCA)、Fisher判别、人工神经网络(ANN)对五常大米鉴别模型进行研究。结果表明:PCA法对样品的分类效果较差,采用Fisher判别和ANN则可准确识别五常地区的大米样品和其他地区的大米样品。Fisher判别法对校正集和验证集样品平均准确识别率分别为93.5%,而ANN法对同样的校正集和验证集样品的平均准确识别率为96.4%,优于Fisher判别法。可准确对五常大米进行鉴别,为该产品的地理标志保护提供了一种技术手段。 展开更多
关键词 地理标志五常大米 电感耦合等离子体光谱 电感耦合等离子体质谱 无机元素 主成分分析 FISHER判别 人工神经网络
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优化迭代目标转换因子分析法 被引量:17
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作者 何锡文 唐志新 +3 位作者 杨万龙 张贵珠 于贵英 史慧明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第3期218-222,共5页
本文采用一系列步骤,如优化波长集合与优化标准浓度阵的选择,其目的是为了尽量发掘组份间的内在差异且在计算过程中予以保持,降低组份间相关性来改善迭代目标转换因子分析法的分辨混合体系的性能。应用该优化迭代目标转换因子分析法,对... 本文采用一系列步骤,如优化波长集合与优化标准浓度阵的选择,其目的是为了尽量发掘组份间的内在差异且在计算过程中予以保持,降低组份间相关性来改善迭代目标转换因子分析法的分辨混合体系的性能。应用该优化迭代目标转换因子分析法,对二元稀土和三元氨基酸体系进行光度法多组份同时测定,结果满意。 展开更多
关键词 因子分析 氨基酸 稀土金属 比色法
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蒸馏后流动注射法测定城市污泥中总氰化物的方法研究
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作者 印成 李文娟 +4 位作者 李显芳 张继蓉 蒋雪 李光冶 吴秋月 《广州化工》 CAS 2024年第5期164-165,共2页
建立了一种蒸馏后流动注射法测定城市污泥中总氰化物的分析方法。在0.00~0.10 mg/L之间,标准曲线的线性相关系数达0.999 0以上,以称样量8.000 0 g计,含水率为75%的城市污泥样品,方法检出限为0.05 mg/kg。通过测定实际城市污泥样品,进行... 建立了一种蒸馏后流动注射法测定城市污泥中总氰化物的分析方法。在0.00~0.10 mg/L之间,标准曲线的线性相关系数达0.999 0以上,以称样量8.000 0 g计,含水率为75%的城市污泥样品,方法检出限为0.05 mg/kg。通过测定实际城市污泥样品,进行了方法验证,加标回收率为95%~105%之间,测定结果的RSD<3%。采用两种方法对同一城市污泥样品进行测定,测定结果的相对偏差小于2%。 展开更多
关键词 污泥 总氰化物 流动注射
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微波消解顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法测定沉积物中的痕量汞 被引量:8
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作者 王彬 郑成斌 +4 位作者 王俊伟 冯丽 李绍波 但德忠 冷庚 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期1106-1110,共5页
提出采用密闭微波消解结合顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法快速测定沉积物中痕量汞的新方法。利用10%HCl-50%HNO3-40%H2O和30%HCl-20%HNO3-50%H2O两种消解体系在140℃条件下消解5min,沉积物样品消解完全,且样品消解过程中痕量汞无损失。... 提出采用密闭微波消解结合顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法快速测定沉积物中痕量汞的新方法。利用10%HCl-50%HNO3-40%H2O和30%HCl-20%HNO3-50%H2O两种消解体系在140℃条件下消解5min,沉积物样品消解完全,且样品消解过程中痕量汞无损失。优化条件下,线性范围0.02~30ng.mL-1,检出限为0.5ng.g-1,RSD为3.7%(n=10)。标准参考物质GSD-2,GSD-9及GSD-10的测定值与推荐值吻合,实际样品加标回收率(91.2±4.3)%~(96.5±4.6)%。本法试剂用量少,快速准确,灵敏度高,线性范围宽,适合沉积物中的痕量汞的测定,有很好的实用价值。 展开更多
关键词 微波消解 沉积物 冷蒸汽原子荧光光谱法 顺序注射
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SR-XRMP研究海山富钴结壳微构造的元素分布特征 被引量:9
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作者 王晓红 詹秀春 +5 位作者 黄宇营 何伟 刘淑琴 樊兴涛 唐力军 王毅民 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期809-814,共6页
海山富钴结壳具有与大洋锰结核相似的叠层石微构造,蕴含着与古海洋环境相关的丰富信息。本文用同步辐射X射线微探针研究了采自西太平洋海山区两个富钴结壳样品剖面的多种微结构及其主要成矿元素的微区分布特征,揭示了结壳在漫长的生长... 海山富钴结壳具有与大洋锰结核相似的叠层石微构造,蕴含着与古海洋环境相关的丰富信息。本文用同步辐射X射线微探针研究了采自西太平洋海山区两个富钴结壳样品剖面的多种微结构及其主要成矿元素的微区分布特征,揭示了结壳在漫长的生长过程中Mn、Fe、Co、Ni、Cu、P和Ca的相关关系的变化及古海洋学意义,这些变化特征可作为重要古海洋事件——磷酸盐化的判别依据。 展开更多
关键词 同步辐射X射线微探针 海山富钴结壳 显微构造 元素分布 古海洋事件
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BET氮气吸附法测粉体比表面积误差探讨 被引量:11
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作者 彭人勇 周萍华 +1 位作者 王廷吉 陈庆春 《非金属矿》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期7-8,共2页
BET氮气吸附法是目前测定粉体比表面积最基本也是较准确的方法之一。在用ST 0 3A型表面与孔径测定仪测定多孔高比表面积二氧化硅时 ,从该仪器的桥流、仪器常数、衰减系数三个方面探讨了影响该方法精确性的主要因素。
关键词 BET法 比表面积 误差 氮气吸附法 粉体 衰减系数 仪器 二氧化硅
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推扫富集胶束电动毛细管色谱法和紫外分光光度法测定血液灌流前后血清中百草枯浓度的比较 被引量:7
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作者 赵燕燕 刘会芳 +2 位作者 王丽娟 郝丽娜 耿兆辉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1069-1072,共4页
比较了推扫富集胶束电动毛细管色谱法和紫外分光光度法对血清中百草枯的快速检测。确定了胶束电动毛细管色谱法中,血清样品用体积分数为10%三氯乙酸进行去蛋白处理,采用未涂层的熔硅弹性石英毛细管(48.5 cm×50μm,有效柱长40 cm),... 比较了推扫富集胶束电动毛细管色谱法和紫外分光光度法对血清中百草枯的快速检测。确定了胶束电动毛细管色谱法中,血清样品用体积分数为10%三氯乙酸进行去蛋白处理,采用未涂层的熔硅弹性石英毛细管(48.5 cm×50μm,有效柱长40 cm),以50 mmol/L磷酸盐-80 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)(pH=2.50)为缓冲溶液,分离电压22 kV,进样压力5 kPa,在600 s内富集倍数达到650倍,检测波长260 nm。在紫外分光光度法中,血清样品经体积分数为20%三氯乙酸去蛋白处理,50μL微量比色池,紫外检测波长257 nm。胶束电动毛细管色谱法对百草枯的检测限为0.002 mg/L,相对标准偏差RSD为2.95%;紫外分光光度法对百草枯的检测限为0.01 mg/L,相对标准偏差RSD为2.50%。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 在线推扫富集技术 紫外分光光度法 血液灌流 百草枯 血药浓度
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皮革的CO_2超临界流体脱灰 被引量:12
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作者 李志强 廖隆理 +3 位作者 冯豫川 陈敏 程海明 王英梅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期131-132,F003,共3页
Deliming using CO 2 Supercritical Fluid(CO 2 SCF) as a reactant was investigated,and the effect of the pressure,temperature and time on the deliming and degrease was studied.The results showed that CO 2 SCF can be use... Deliming using CO 2 Supercritical Fluid(CO 2 SCF) as a reactant was investigated,and the effect of the pressure,temperature and time on the deliming and degrease was studied.The results showed that CO 2 SCF can be used as a deliming agent.Deliming using CO 2 SCF as reactant had some advantages such as rapidity and completness compared to completely than conventional methods,and can pavoidnt the formation of calcium spot.Furthermore,this new deliming method had some degreasing ability. 展开更多
关键词 CO2超临界流体 皮革制造 脱灰
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层层自组装法制备普鲁士蓝修饰电极及对过氧化氢的测定 被引量:8
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作者 张培培 王爱军 +4 位作者 刘雪燕 朱红乔 杜俊芳 陈炫 冯九菊 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期585-590,共6页
Fe3+可与电沉积在玻碳电极表面的对氨基苯磺酸发生静电吸附作用并与[Fe(CN)6]4-形成普鲁士蓝(PB),进一步交替重复吸附Fe3+和[Fe(CN)6]4-反应,形成PB晶体。该晶体对还原过氧化氢(H2O2)具有很高的电化学活性。通过循环伏安法、交流阻抗法... Fe3+可与电沉积在玻碳电极表面的对氨基苯磺酸发生静电吸附作用并与[Fe(CN)6]4-形成普鲁士蓝(PB),进一步交替重复吸附Fe3+和[Fe(CN)6]4-反应,形成PB晶体。该晶体对还原过氧化氢(H2O2)具有很高的电化学活性。通过循环伏安法、交流阻抗法和计时电流法对传感器进行了电化学表征。研究了该传感器对H2O2的电催化作用,探讨了工作电位、pH值及干扰物质对响应电流的影响。结果表明,在磷酸盐缓冲溶液中(pH=5.4,0.1 mol/L),响应电流与H2O2的浓度在0.97~32.33 mmol/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 3,传感器的响应时间小于5 s,检测限为0.48 mmol/L(S/N为3)。 展开更多
关键词 普鲁士蓝 对氨基苯磺酸 三价铁离子 亚铁氰化物 过氧化氢
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层次分析法在热风干燥条件制备荔浦香芋全粉优化中的应用 被引量:7
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作者 杜弘坤 王华杰 +1 位作者 王娟 卢晓黎 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期356-360,共5页
采用热风干燥法制备荔浦香芋全粉,用层次分析法(AHP)将感官评价指标整合,以此作为考核指标设计单因素试验和四元二次回归正交试验,对物料粒径、铺料密度、干燥温度、干燥风速等的关键控制因素取值进行优化,拟合出综合感官评价的回归方程... 采用热风干燥法制备荔浦香芋全粉,用层次分析法(AHP)将感官评价指标整合,以此作为考核指标设计单因素试验和四元二次回归正交试验,对物料粒径、铺料密度、干燥温度、干燥风速等的关键控制因素取值进行优化,拟合出综合感官评价的回归方程,并得到热风干燥的最佳工艺参数为:物料粒径7.8mm、铺料密度2.6kg/m2、干燥温度72.5℃、风速5.2m/s。 展开更多
关键词 荔浦香芋 热风干燥 层次分析法(AHP) 四元二次回归正交试验
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电感耦合等离子体质谱法测定菊花中镉、铬、铅和砷4种有害元素 被引量:3
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作者 章剑扬 张琳 +5 位作者 冯明慧 黄聪薇 金寿珍 王国庆 鲁成银 刘新 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期3051-3053,共3页
菊花样品通过微波消解预处理,采用ICP-MS测定样品中镉、铬、铅和砷元素含量。结果显示,该方法RSD<4%,加标回收率在96.3%~104.5%。该方法便捷、灵敏度好、准确性高,能够同时测定菊花样品中多种有害元素。菊花中镉、铬、铅和砷的含量... 菊花样品通过微波消解预处理,采用ICP-MS测定样品中镉、铬、铅和砷元素含量。结果显示,该方法RSD<4%,加标回收率在96.3%~104.5%。该方法便捷、灵敏度好、准确性高,能够同时测定菊花样品中多种有害元素。菊花中镉、铬、铅和砷的含量分别在0.1003~0.2093,0.5540~1.6637,0.1483~1.0707和0.0630~0.1370 mg/kg范围内,符合国家相关限量标准。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 菊花
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合肥水样卤代烃分析的两因素裂区设计研究 被引量:3
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作者 赵国琴 何志侠 +3 位作者 许媛媛 李珂 王世亮 储成顶 《安徽大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第3期97-103,共7页
调查测试水样的卤代烃含量,分析其与水源种类、处理方式有关的因素,讨论怎样以最简单的方式减少水中卤代烃的量.通过组织调查测试活动,针对生水放置和加热处理因素设计两因素裂区试验.GC测试前水样的顶空处理设计经过4因素3水平的正交... 调查测试水样的卤代烃含量,分析其与水源种类、处理方式有关的因素,讨论怎样以最简单的方式减少水中卤代烃的量.通过组织调查测试活动,针对生水放置和加热处理因素设计两因素裂区试验.GC测试前水样的顶空处理设计经过4因素3水平的正交试验进行优选.正交试验优选出水样顶空处理方法为:顶空瓶中气液比1.5,保温温度60℃,保温时间60 min,辅以震荡促顶空平衡.裂区方差分析结果显示,加热处理各组间有统计学极显著意义,提示合理的煮沸方式,能使卤代烃的含量降到较低水平.结果表明,生水适当敞口放置、开水煮沸等措施是简单有效的减害方法. 展开更多
关键词 方差分析 两因素裂区设计 正交试验 卤代烃 水样
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从自模式曲线分辨到渐进类因子分析法 被引量:4
14
作者 梁逸曾 谢玉珑 +1 位作者 俞汝勤 OlavM.Kvalheim 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第3期288-293,共6页
本文对自模式曲线分辨法的发展作了简要回顾,其中特别对近年来迅速发展的一类用于色谱波谱联用仪产生的二维分析数据的渐进类分析法作了详尽的讨论。这些新化学计量学方法的涌现,对复杂的未知分析体系的定性定量分析,将带来深刻的变化。
关键词 化学计量学 自模式曲线 渐进因子法
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模拟酶催化荧光分析法测定过氧亚硝酸根阴离子 被引量:2
15
作者 王瑞勇 康小慧 +2 位作者 吴静 尹瑜静 范淑敏 《郑州大学学报(理学版)》 CAS 北大核心 2012年第4期78-82,共5页
基于血红蛋白催化过氧亚硝酸根阴离子(ONOO-)氧化L-酪氨酸的反应,建立了一种测定ONOO-的新方法.在优化实验条件下,酪氨酸荧光强度随ONOO-浓度增大而猝灭,产物酪氨酸二聚体的荧光强度随ONOO-浓度增大而增强.ONOO-浓度在3.0×10-6~5.... 基于血红蛋白催化过氧亚硝酸根阴离子(ONOO-)氧化L-酪氨酸的反应,建立了一种测定ONOO-的新方法.在优化实验条件下,酪氨酸荧光强度随ONOO-浓度增大而猝灭,产物酪氨酸二聚体的荧光强度随ONOO-浓度增大而增强.ONOO-浓度在3.0×10-6~5.0×10-8mol/L范围内与酪氨酸的相对荧光强度呈线性关系,检出限为1.12×10-9mol/L;ONOO-浓度在3.0×10-5~3.0×10-6mol/L范围内与产物酪氨酸二聚体的相对荧光强度呈线性关系,检出限为1.31×10-8mol/L.将该方法用于样品分析,结果令人满意. 展开更多
关键词 过氧亚硝酸 血红蛋白 酪氨酸 荧光
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粒度分析及粒度标准物质研究进展 被引量:18
16
作者 邵鸿飞 柴娟 黄辉 《化学分析计量》 CAS 2012年第2期99-101,共3页
综述了当前粒度分析测试方法的研究进展,并简单介绍了各种测试方法的基本原理以及包括美国、欧洲、中国在内的国家和地区在粒度标准物质方面的研究概况。
关键词 粒度分析 粒度标准物质 进展
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氯酸钾热分解反应机理的量子化学研究 被引量:5
17
作者 张凤 汪佩兰 《北京化工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期30-34,共5页
采用Gaussian03量子化学程序包中考虑了电子相关性的密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法,在6-311+G(3df)水平上对氯酸钾热分解反应路径进行了设计,对反应过程中可能存在的反应物、中间物、过渡态和产物的几何构型进行能量梯度全优化,同时计... 采用Gaussian03量子化学程序包中考虑了电子相关性的密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法,在6-311+G(3df)水平上对氯酸钾热分解反应路径进行了设计,对反应过程中可能存在的反应物、中间物、过渡态和产物的几何构型进行能量梯度全优化,同时计算得到了热分解反应的标准热力学量变。研究结果表明:由于氯酸根中存在的孤对电子以及(d-p)π配键的特殊属性,致使其稳定性较差。当氯酸钾吸热后,晶体扩散加快,振动振幅加大,致使部分氯酸根离子的Cl→O键断裂重新组合生成稳定的高氯酸根离子,当所有的氯酸钾都形成高氯酸钾时,高氯酸钾再发生分解反应放出氧气。这一热分解反应机理与前人的实验结果一致。 展开更多
关键词 氯酸钾 热分解 反应机理 量子化学计算 密度泛函理论
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分光光度法同时测定采矿废水中的Fe^(2+)、Cu^(2+)、Zn^(2+) 被引量:4
18
作者 高云霞 张一陈 李秀平 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期79-81,共3页
采用多元线性回归分光光度法测定某采矿废水中Fe2+、Cu2+、Zn2+,首先配制不同浓度的Fe2+、Cu2+、Zn2+三组分混合溶液,在混合液各组分最佳优化条件下测定其吸光度。用Excel软件对所测数值进行分析,得到了多元线性方程。检测自制水样并求... 采用多元线性回归分光光度法测定某采矿废水中Fe2+、Cu2+、Zn2+,首先配制不同浓度的Fe2+、Cu2+、Zn2+三组分混合溶液,在混合液各组分最佳优化条件下测定其吸光度。用Excel软件对所测数值进行分析,得到了多元线性方程。检测自制水样并求解多元方程,将计算结果与已知浓度作比较,相对误差<10%。该方法回收率为98.0%~103.0%,RSD为0.61%~2.27%。可对互为干扰的Fe2+、Cu2+、Zn2+同时测定。 展开更多
关键词 分光光度法 采矿废水 多元线性回归
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藠头中腺苷和鸟苷的反相高效液相色谱法同时测定 被引量:2
19
作者 刘红 陈燕芹 +1 位作者 李玉华 陈菊 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1376-1377,共2页
目的建立同时测定藠头中腺苷和鸟苷含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱法。方法采用ZORBAX-SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 ml.min-1,柱温为25℃;检测波长:260 nm。结果鸟苷在0.074... 目的建立同时测定藠头中腺苷和鸟苷含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱法。方法采用ZORBAX-SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 ml.min-1,柱温为25℃;检测波长:260 nm。结果鸟苷在0.0748 8~0.748 8μg范围内线性关系良好,腺苷在0.07616~0.7616μg范围内线性关系良好,相关系数均为r=0.999 9。结论该法操作简便,方法可靠,重现性好,可以作为藠头的质量控制方法之一。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 藠头 鸟苷 腺苷
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罗汉果中微量元素的ICP-MS法分析 被引量:8
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作者 侯冬岩 刁全平 +2 位作者 李铁纯 吴寒 回瑞华 《鞍山师范学院学报》 2017年第2期26-28,35,共4页
采用微波消解法处理罗汉果样品,运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定罗汉果样品中的微量元素钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)、锰(Mn)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、汞(Hg)和铅(Pb).在优化实验条件下,方法的检出限为0.19~20.3μg/g,精... 采用微波消解法处理罗汉果样品,运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定罗汉果样品中的微量元素钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)、锰(Mn)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、汞(Hg)和铅(Pb).在优化实验条件下,方法的检出限为0.19~20.3μg/g,精密度为2.92%~10.9%,回收率为80.83%~105.60%. 展开更多
关键词 罗汉果 微波消解 电感耦合等离子体-质谱 微量元素
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