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重铬酸钾氧化-氯气校正法测定稀土萃取工艺中高氯废水的化学需氧量 被引量：1
1
作者 刘春 郭昱 +2 位作者 刘丹娜 邢嵘嵘 王丽娟 《稀土》 北大核心 2025年第1期63-70,共8页
化学需氧量(COD)是评价水体污染程度的重要指标,是水质监测常用的分析项目。水样中定量加入重铬酸钾标准溶液及硝酸银-硝酸铋,在硫酸介质中以硫酸银为催化剂,加热回流,以1,10-邻菲罗啉为指示剂,硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,计算表观COD... 化学需氧量(COD)是评价水体污染程度的重要指标,是水质监测常用的分析项目。水样中定量加入重铬酸钾标准溶液及硝酸银-硝酸铋,在硫酸介质中以硫酸银为催化剂,加热回流,以1,10-邻菲罗啉为指示剂,硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,计算表观COD。将水样中未消除而被氧化的氯离子所产生的氯气用一定流量的氮气导出,氯气经氢氧化钠吸收后加入碘化钾,硫酸介质中以淀粉为指示剂,硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,计算氯离子校正值。表观COD与氯离子校正值差减,计算高氯废水的化学需氧量。干扰实验表明,在高氯水样中,一定浓度的铵离子在硫酸介质中发生反应,对结果的准确度产生影响且难以校正。因此,反应体系中氯离子和铵离子浓度需严格控制,以确保结果的准确性。本方法适用于稀土萃取工艺中高氯废水化学需氧量的测定,相对标准偏差(RSD,n=10)小于5%,加标回收率在95%~104%之间。 展开更多
关键词 稀土萃取工艺 高氯废水 重铬酸钾 氧化还原反应 氯气校正 化学需氧量
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骨架材料在固相微萃取方面的应用研究进展 被引量：1
2
作者 李丙阳 陈佳 邱洪灯 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期195-210,共16页
固相微萃取(SPME)是样品前处理技术中的一个重要方法,萃取剂是影响萃取效果的核心要素。骨架材料具有较高的比表面积和可调的孔径,非常适合用作SPME纤维涂层材料,已被广泛应用于生物医药、食品农业、法医鉴定、环境处理、分离分析以及... 固相微萃取(SPME)是样品前处理技术中的一个重要方法,萃取剂是影响萃取效果的核心要素。骨架材料具有较高的比表面积和可调的孔径,非常适合用作SPME纤维涂层材料,已被广泛应用于生物医药、食品农业、法医鉴定、环境处理、分离分析以及催化传感等领域的样品前处理中。诸多研究表明,骨架材料与SPME的结合所带来的技术突破不仅局限于材料和方法本身,同时也有望在更多前沿新型的应用领域中大放异彩。该文综述了近年来骨架材料在固相微萃取领域的应用研究进展,首先阐明了SPME技术的原理支撑,再从应用性、多样性、创新性以及前瞻性的角度,分别介绍了不同种类骨架材料在SPME技术中的应用,最后对这些工作的研究进展进行了总结和展望。 展开更多
关键词 骨架材料 固相微萃取 纤维涂层 样品前处理 共价有机骨架 金属有机骨架 氢键有机骨架
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基于AI数字化颜色识别的智能酸碱滴定
3
作者 郭小峰 张永策 +3 位作者 施治国 齐悦 丁琼 赵发琼 《化学教育(中英文)》 北大核心 2025年第20期93-97,共5页
探索构建在本科阶段适用的智能化学实验,有助于巩固化学专业学生的数智化教育成果,提升他们的学习兴趣和信息化能力。选择了在高等学校开设面广、开设时间早的经典酸碱滴定实验(以甲基橙为指示剂),通过搭建智能滴定装置、开发颜色识别... 探索构建在本科阶段适用的智能化学实验,有助于巩固化学专业学生的数智化教育成果,提升他们的学习兴趣和信息化能力。选择了在高等学校开设面广、开设时间早的经典酸碱滴定实验(以甲基橙为指示剂),通过搭建智能滴定装置、开发颜色识别和自动滴定控制程序、提取数字化颜色特征驱动步进电机自动启停,实现了从快滴到慢滴2个阶段滴速的智能控制和终点判断。平行滴定结果表明,智能滴定的相对偏差可控制在0.2%以内,媲美熟练人工滴定。本实验设备、试剂和信息技术要求较低,适合作为入门智能化学实验项目予以推广普及。 展开更多
关键词 智能滴定 RGB值 甲基橙
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高氯酸辅助溶样-重铬酸钾滴定法测定含碳铁矿石中全铁
4
作者 任士远 王云凤 +3 位作者 高春英 王楠 王琳 董再蒸 《岩矿测试》 北大核心 2025年第3期488-493,共6页
快速、准确地测定铁矿石中的全铁含量,对于选矿研究和提升炼铁效率至关重要。铁矿石在炼铁前需经过选矿处理,采用磁选技术通常使用固态还原剂,如烟煤、褐煤等高碳物质。铁矿石试样中的高碳成分在溶解试样过程中难以完全去除,导致溶液浑... 快速、准确地测定铁矿石中的全铁含量,对于选矿研究和提升炼铁效率至关重要。铁矿石在炼铁前需经过选矿处理,采用磁选技术通常使用固态还原剂,如烟煤、褐煤等高碳物质。铁矿石试样中的高碳成分在溶解试样过程中难以完全去除,导致溶液浑浊甚至呈现深黑色,当采用SnCl_(2)、TiCl_(3)还原和重铬酸钾滴定法测定含固态还原剂铁矿石中的全铁时,无法直接进行测定。尽管可以通过先焙烧除碳再分析的传统方法测定全铁含量,但该方法误差大、分析周期长(2~4h)、能耗高。本文提出了在硫磷混合酸溶解试样过程中滴加高氯酸,去除试样中的碳,通过条件实验,确定了除碳最佳条件为在硫酸烟刚离开液面时滴加高氯酸。采用本方法测定由铁矿石标样和烟煤标样按不同比例配制的样品,全铁测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.07%~0.43%,相对误差为0.10%~0.28%。对于固态还原剂为褐煤、焦炭、无烟煤、石墨分别与铁矿石标样按1∶1配制的样品,本方法有良好的除碳效果,RSD为0.25%~0.33%,相对误差为0.04%~0.19%。采用本方法和传统方法测定不同含碳量的实际样品,RSD分别为0.08%~0.40%和0.14%~0.68%,单个样品分析时间分别为30min和2~4h。与传统的焙烧法相比,本方法省去了焙烧试样除碳的步骤,降低了分析误差,并以简便的操作流程提升了工作效率,降低了能耗。 展开更多
关键词 重铬酸钾滴定法 铁矿石 除碳 高氯酸 固态还原剂
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电位落差法测定铀矿地质样品的氧化-还原电位
5
作者 张建梅 邓长生 乔浩 《世界核地质科学》 2025年第3期647-658,667,共13页
为实现铀矿地质样品氧化-还原电位的准确测定,对比分析酸性重铬酸钾法和碱性高锰酸钾法在铀矿地质样品氧化-还原电位测定中的应用效果,探寻更优的测定方法与实验条件,本研究采用电位落差法,系统地对酸性重铬酸钾法和碱性高锰酸钾法进行... 为实现铀矿地质样品氧化-还原电位的准确测定,对比分析酸性重铬酸钾法和碱性高锰酸钾法在铀矿地质样品氧化-还原电位测定中的应用效果,探寻更优的测定方法与实验条件,本研究采用电位落差法,系统地对酸性重铬酸钾法和碱性高锰酸钾法进行多维度对比,包括溶液稳定性、最佳溶液浓度、样品浸泡时长、固液比和电极平衡时间。碱性高锰酸钾法的样品浸泡时间和电极平衡时间比酸性重铬酸钾法短,能更快达到稳定可靠的电位值。针对强还原性样品,酸性重铬酸钾法所得ΔEh值更大,但两种方法对样品还原能力大小的评价结论一致。碱性高锰酸钾法的精密度更优。碱性高锰酸钾法的最佳实验条件为:浓度0.03 mol·L^(-1),样品浸泡1.5 h,固液比1∶25,电极平衡时间5 min,反应介质为0.2%氢氧化钾溶液,温度(25±1)℃。采用该方法测定的ΔEh值与氧化系数法(Fe^(2+)/Fe^(3+))对氧化-还原环境的判定结果基本一致,且与样品颜色基本吻合。综合各项实验指标,碱性高锰酸钾法在铀矿地质样品氧化-还原电位测定中整体性能优于酸性重铬酸钾法。采用最佳实验条件,实现了对铀矿地质样品氧化-还原电位的准确测定,为铀矿地质研究提供了可靠的技术支撑。 展开更多
关键词 电位落差法 氧化-还原电位 碱性高锰酸钾 酸性重铬酸钾 铀矿地质样品
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林邦误差公式在滴定分析中的应用(Ⅱ)——氧化还原滴定法 被引量：1
6
作者 刘彦明 苏天保 余梅 《信阳师范学院学报（自然科学版）》 CAS 1998年第3期248-249,254,共3页
本文给出了氧化还原滴定法中终点误差的林邦公式，并进行了讨论和具体应用。
关键词 林邦误差公式 氧化还原滴定法 滴定分析
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重量法测定化学肥料中单质硫含量
7
作者 孔令娥 晋琪 +3 位作者 赵英杰 刘蜜 张宇航 汪洪 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第4期582-590,共9页
为准确定量化学肥料中的单质硫含量,选取4种不同的肥料,考察最优称样量、方法精密度、加标回收率等参数,建立了重量差减法测定化学肥料中单质硫含量的方法。通过探讨不同称样量对测定结果的影响,结果表明,所称取的样品单质硫含量在100~1... 为准确定量化学肥料中的单质硫含量,选取4种不同的肥料,考察最优称样量、方法精密度、加标回收率等参数,建立了重量差减法测定化学肥料中单质硫含量的方法。通过探讨不同称样量对测定结果的影响,结果表明,所称取的样品单质硫含量在100~150 mg比较适宜。对5个协同实验室间的比对检测数据,按照国家标准GB/T 6379.2-2004进行了统计分析,拟合出重复性限r和再现性限R与单质硫含量 的线性方程,方法的重复性限r=0.10307+0.00808m,再现性限R=0.21427+0.03165m。加标回收率为98.7%~100%。方法的精密度可靠、准确度高,可以实现化学肥料产品中单质硫含量的准确定量。 展开更多
关键词 单质硫 化学肥料 重量法
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水质指标化学需氧量的检测方法分析 被引量：2
8
作者 王钰 白婷婷 蔺圣然 《实验室检测》 2025年第5期116-118,共3页
目的 针对水质化学需氧量(COD)这一关键指标,采用重铬酸钾法和高锰酸钾法分析不同水样的水质化学需氧量。方法 使用重铬酸钾法和高锰酸钾法检测不同来源水样的水质化学需氧量。结果 通过实验对比不同方法应用于水样COD指标的检测结果差... 目的 针对水质化学需氧量(COD)这一关键指标,采用重铬酸钾法和高锰酸钾法分析不同水样的水质化学需氧量。方法 使用重铬酸钾法和高锰酸钾法检测不同来源水样的水质化学需氧量。结果 通过实验对比不同方法应用于水样COD指标的检测结果差异,水质质量较差的可以使用重铬酸钾法,其指标可综合判断水体的污染程度,但对水质较好,或水体未受污染时采用高锰酸钾氧化法进行分析,其COD指标可综合判断水体的水质质量状况。结论 总结出不同检测方法的优劣及适用场景,为实际水质监测中准确选择COD检测方法、提高检测质量、精准把控水体有机物污染程度提供参考依据。 展开更多
关键词 水质指标 化学需氧量 重铬酸钾法 高锰酸钾法
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高锰烟灰废渣中锌含量测定方法的研究
9
作者 王源瑞 牛永胜 +3 位作者 王晓琴 王亚平 张彦翠 马健飞 《甘肃冶金》 2025年第1期85-88,92,共5页
建立了EDTA络合滴定法测定高锰烟灰废渣中锌含量的分析检测方法。试样经过盐酸-硝酸-硫酸溶解,采用盐酸预先还原溶解后样品中的高价锰离子,然后以氨水、过硫酸铵沉淀分离Fe^(3+)、Mn^(2+)、Pb^(2+)等金属离子,并以抗坏血酸、KF、硫脲(CH... 建立了EDTA络合滴定法测定高锰烟灰废渣中锌含量的分析检测方法。试样经过盐酸-硝酸-硫酸溶解,采用盐酸预先还原溶解后样品中的高价锰离子,然后以氨水、过硫酸铵沉淀分离Fe^(3+)、Mn^(2+)、Pb^(2+)等金属离子,并以抗坏血酸、KF、硫脲(CH_(4)N_(2)S)分别掩蔽剩余干扰金属离子,选用二甲酚橙作为终点指示剂,用EDTA标准溶液滴定高锰烟灰废渣中锌的含量。通过对盐酸浓度及加入量进行实验探讨,结果表明:加入4 mL(12 mol/L)的盐酸处理一次试验结果准确可靠,此方法简单可行。 展开更多
关键词 EDTA络合滴定法 高锰烟灰 盐酸 锌含量
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沉淀分离-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定Ag-Cu-Zn-Cd钎料中镍含量
10
作者 王飞 张永春 +2 位作者 李乔 祁俊杰 陈朝阳 《广州化工》 2025年第19期130-132,共3页
Ag-Cu-Zn-Cd钎料中镍含量作为钎料质量的重要指标,需要建立准确可靠的测定方法。本研究建立了沉淀分离银,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ag-Cu-Zn-Cd钎料中镍含量的分析方法。称取样品0.1000 g,加入4 mL硝酸(1+1)溶解样品... Ag-Cu-Zn-Cd钎料中镍含量作为钎料质量的重要指标,需要建立准确可靠的测定方法。本研究建立了沉淀分离银,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ag-Cu-Zn-Cd钎料中镍含量的分析方法。称取样品0.1000 g,加入4 mL硝酸(1+1)溶解样品,加入20 mL水,缓慢加入2 mL盐酸,搅拌,低温加热至溶液清亮,沉淀凝聚,氯化银沉淀法除银。滤液定容至100 mL,采用ICP-AES进行测定。实验考察了样品溶解条件、分离银实验条件、仪器工作条件,基体干扰、分析谱线等测定影响因素,确立最优实验条件。结果表明:该方法测定Ag-Cu-Zn-Cd钎料中镍的质量分数为0.12%~3.10%,相对标准偏差1.02%~3.87%(RSD,n=7),样品加标回收率97.5%~106.0%,方法简便,已应用于实际检测。 展开更多
关键词 银钎料 ICP-AES 镍
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萤石中氟化钙快速测定方法的研究与应用
11
作者 刘桂珍 苏洁 +2 位作者 腰瑞雪 郜洪星 杜士毅 《冶金标准化与质量》 2025年第4期43-46,共4页
萤石的经典分析方法是采用稀乙酸浸取中的碳酸钙,过滤分离出氟化钙,用盐酸-硼酸分解,再用EDTA容量法测试氟化钙的含量。该方法准确度高,但分析周期较长,较难适应生产需要。为此,结合实际情况,提出了改进萤石CaF_(2)化验方法,利用硼酸-... 萤石的经典分析方法是采用稀乙酸浸取中的碳酸钙,过滤分离出氟化钙,用盐酸-硼酸分解,再用EDTA容量法测试氟化钙的含量。该方法准确度高,但分析周期较长,较难适应生产需要。为此,结合实际情况,提出了改进萤石CaF_(2)化验方法,利用硼酸-盐酸混合酸加热溶解并测定钙量,利用钙指示剂取代钙黄绿素、百里香酚酞和无水硫酸钾混合指示剂,结果快速准确,分析时间约为0.5 h。 展开更多
关键词 萤石 CaF_(2) 快速分析
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硫酸锰溶液酸度测试的研究 被引量：1
12
作者 罗鸿标 李沃颖 《山西化工》 2025年第2期102-103,163,共3页
在硫酸锰溶液酸度滴定中,锰离子会被氧化成褐色的氢氧化氧锰,影响手动滴定终点颜色判断,无法准确滴定。采用自动电位滴定仪测定硫酸锰溶液的酸度,可以排除颜色干扰,加入过氧化氢后,自动电位仪滴定硫酸锰溶液酸度的相对误差明显减小。重... 在硫酸锰溶液酸度滴定中,锰离子会被氧化成褐色的氢氧化氧锰,影响手动滴定终点颜色判断,无法准确滴定。采用自动电位滴定仪测定硫酸锰溶液的酸度,可以排除颜色干扰,加入过氧化氢后,自动电位仪滴定硫酸锰溶液酸度的相对误差明显减小。重复性实验结果的相对标准偏差小于0.1%,说明自动电位仪滴定硫酸锰溶液酸度的准确性高,重复性好,可以排除人为误差影响。 展开更多
关键词 硫酸锰溶液酸度 自动电位滴定 标准溶液
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测定水中硅酸时为什么要严格控制酸度?
13
《工业水处理》 北大核心 2025年第6期87-87,共1页
以比色法测定水中的溶解硅时,是在[H^(+)]为0.10~0.25 mmol/L的低酸度下进行的。溶解硅与钼酸铵(NH_(4))_(2)MoO_(4)产生硅钼酸络合物而生成钼黄(在[H^(+)]>0.6 mmol/L时不能形成钼黄),并在一定的酸度下被还原成钼蓝,用钼蓝的蓝色程... 以比色法测定水中的溶解硅时,是在[H^(+)]为0.10~0.25 mmol/L的低酸度下进行的。溶解硅与钼酸铵(NH_(4))_(2)MoO_(4)产生硅钼酸络合物而生成钼黄(在[H^(+)]>0.6 mmol/L时不能形成钼黄),并在一定的酸度下被还原成钼蓝,用钼蓝的蓝色程度通过比色来测定水中溶解硅的含量,其反应如下。 展开更多
关键词 溶解硅 酸度 钼酸铵 比色法 硅钼酸络合物
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碱性消解法测定水体中高锰酸盐指数并探究氯离子对其影响机理
14
作者 李静 王琳 +1 位作者 郭晶晶 林冬 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期392-399,共8页
采用2种碱性消解法(草酸钠碱法、碘化钾碱法)测定水体中高锰酸盐指数(CODMn),并优化了碘化钾碱法。取100 m L样品置于250 mL锥形瓶中,加入500 g·L^(-1)氢氧化钠溶液0.5 mL和0.01 mol·L^(-1)高锰酸钾标准溶液10.00 mL,摇匀,于... 采用2种碱性消解法(草酸钠碱法、碘化钾碱法)测定水体中高锰酸盐指数(CODMn),并优化了碘化钾碱法。取100 m L样品置于250 mL锥形瓶中,加入500 g·L^(-1)氢氧化钠溶液0.5 mL和0.01 mol·L^(-1)高锰酸钾标准溶液10.00 mL,摇匀,于沸水浴中加热(30±2) min,迅速冷却,加入25%(体积分数)硫酸溶液5 mL和0.5 g碘化钾,立即摇匀,避光5 min,用0.01 mol·L^(-1)硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入5 g·L^(-1)淀粉溶液1 mL,继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色或深褐色刚好消失,记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。对比了碘化钾碱法与草酸钠碱法在氯离子存在下测定葡萄糖、丙三醇、间苯二酚以及实际样品中CODMn的差异,结合不同阶段的反应过程分析了氯离子的影响机理。结果表明,当样品中有机物的含量和种类不同时,氯离子会影响CODMn的测定值,对于实际样品难以得出统一的氯离子干扰阈值;碘化钾碱法相较于草酸钠碱法具有更好的抗氯离子干扰能力。 展开更多
关键词 草酸钠碱法 碘化钾碱法 高锰酸盐指数(CODMn) 氯离子 机理
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萤石中氟化钙分析技术的研究进展
15
作者 贺攀红 阿丽莉 杨珍 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第12期1485-1496,共12页
萤石中氟化钙在多个行业中应用广泛,其测定方法目前仍以乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法为主。近二十年,随着新仪器的深度应用,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)等新型测定方法逐步发展起来。为此,综述了萤石... 萤石中氟化钙在多个行业中应用广泛,其测定方法目前仍以乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法为主。近二十年,随着新仪器的深度应用,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)等新型测定方法逐步发展起来。为此,综述了萤石中氟化钙分析测试技术的研究进展,系统归纳总结了该物质测定的技术路线、前处理方法、测定方法、技术原理及干扰与消除等,分析评述了各方法的优劣,同时简述了国内外相关测定标准方法,并对分析技术的未来发展趋势进行了展望(引用文献83篇)。 展开更多
关键词 氟化钙 萤石 分析技术 研究进展
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微量滴定管的一种改进方法
16
作者 陈平 娜孜拉 王涛 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期687-688,共2页
关键词 滴定管 微量 改进方法 滴定误差 聚氯乙烯 管连接 小体积 分度值 液滴
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沉淀滴定计算分析法同时测定溴酸根与碘酸根 被引量：31
17
作者 张云 徐刚 +1 位作者 江勇 朱仲良 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期605-607,共3页
以银电极为指示电极 ,Ag+ 标准溶液为滴定剂 ,对BrO-3、IO-3单种离子及BrO-3与IO-3的混合离子进行了测定。结果表明 :BrO-3或IO-3单种离子 ,测定误差小于 1 % ;BrO-3与IO-3混合离子 ,IO-3的测定误差约为 1 % ,但BrO-3的测定误差较大。此... 以银电极为指示电极 ,Ag+ 标准溶液为滴定剂 ,对BrO-3、IO-3单种离子及BrO-3与IO-3的混合离子进行了测定。结果表明 :BrO-3或IO-3单种离子 ,测定误差小于 1 % ;BrO-3与IO-3混合离子 ,IO-3的测定误差约为 1 % ,但BrO-3的测定误差较大。此外 ,对BrO-3、IO-3与Ag+ 沉淀反应的动力学行为进行了研究 ,并对产生误差的原因进行了讨论。 展开更多
关键词 滴定计算分析法 同时测定 溴酸根 碘酸根 沉淀滴定 电位滴定
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大肠杆菌O157∶H7微滴数字PCR定量方法的建立 被引量：52
18
作者 董莲华 张玲 +3 位作者 姜君 王江南 王晶 陈唯军 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期319-324,共6页
以大肠杆菌O157∶H7（E.coli O157∶H7）rfb E基因为靶基因,建立了可对其准确定量的微滴数字PCR（dd PCR）方法。对dd PCR反应中的探针浓度进行了优化,考察了方法的线性范围、精密度、定量限和检出限。最终确定dd PCR反应中的最佳探针... 以大肠杆菌O157∶H7（E.coli O157∶H7）rfb E基因为靶基因,建立了可对其准确定量的微滴数字PCR（dd PCR）方法。对dd PCR反应中的探针浓度进行了优化,考察了方法的线性范围、精密度、定量限和检出限。最终确定dd PCR反应中的最佳探针浓度为300 nmol/L。E.coli O157∶H7基因组DNA浓度范围为4-1.25×105拷贝/20μL dd PCR反应液时,dd PCR方法线性相关系数（R2）为0.999。当DNA浓度为760-88400拷贝/20μL时,方法的精密度最好（RSD〈5%）。本方法的定量限为4拷贝/20μL,检出限为3拷贝/20μL。特异性验证结果表明,建立的dd PCR方法特异性良好,对13份猪肉、牛肉和鸡肉样品的检测结果与定量PCR方法检出结果一致。 展开更多
关键词 微滴数字聚合酶链式反应 大肠杆菌O157∶H7 拷贝数
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高温燃烧水解-离子色谱法测定植物样品中的氟 被引量：18
19
作者 赵怀颖 孙德忠 +2 位作者 曹亚萍 郭琳 胡明月 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期761-767,共7页
建立了高温燃烧水解-离子色谱测定植物样品中不同含量范围氟的分析方法,色谱条件为Dionex IonPacAS18分离柱(4 mm×250 mm),Dionex IonPac AG18保护柱(4 mm×50 mm),ASRS ULTRAⅡ自动再生微膜抑制器,电导检测器。采用纯水作为... 建立了高温燃烧水解-离子色谱测定植物样品中不同含量范围氟的分析方法,色谱条件为Dionex IonPacAS18分离柱(4 mm×250 mm),Dionex IonPac AG18保护柱(4 mm×50 mm),ASRS ULTRAⅡ自动再生微膜抑制器,电导检测器。采用纯水作为吸收介质,使样品溶液与标准溶液基体一致,过滤后可直接测定。样品溶液中常见的Cl-、NO3-、SO24-、PO43-、CO23-、HCO3-等阴离子不干扰F-的测定。为消除样品热解过程中产生的乙酸干扰,对氟含量较高(xx～xxxμg/g)的样品,采用20 mmol/L的NaOH淋洗液等度淋洗,进样体积为25μL;对氟含量较低的样品(0.x～xμg/g),进样体积为100μL。方法具有较宽的线性范围和较好的稳定性,检出限为0.5 mg/kg,适用于痕量分析;应用于灌木枝叶和茶叶等4个氟含量较高(xx～xxxμg/g)的植物标准物质的测定,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6);应用于低氟的小麦粉和大米粉样品测定,加标回收率为90%～110%,可以满足不同氟含量植物样品中氟测定的需要,具有自动化程度高、操作简单、对环境友好等特点。 展开更多
关键词 高温燃烧水解 离子色谱法 氟 水吸收 氢氧化钠淋洗
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容量法测定氧化钒中的各种价态钒 被引量：14
20
作者 徐本平 易桂华 +3 位作者 钟华 张爱萍 徐亚筠 庞万里 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期1322-1324,共3页
用NaOH溶液处理样品 ,分离V 然后以Fe 滴定测定之。定量加入过量的V 到上述残渣中并用H2 SO4溶解 ,用Fe 滴定 ,计算出V 、V 的含量。V 的测定是通过从总钒量中扣除V 、V 、V 的含量得到。V 、V 和V 的回收率均大于 96% ,其 ... 用NaOH溶液处理样品 ,分离V 然后以Fe 滴定测定之。定量加入过量的V 到上述残渣中并用H2 SO4溶解 ,用Fe 滴定 ,计算出V 、V 的含量。V 的测定是通过从总钒量中扣除V 、V 、V 的含量得到。V 、V 和V 的回收率均大于 96% ,其 8次测定结果的相对标准偏差分别为 :9.8%、0 .4 %、1 .2 % ;本法快速、简便 。 展开更多
关键词 测定 氧化钒 钒 价态分析 容量法
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