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水洗除氯-重铬酸钾滴定法测定新疆盐碱地土壤中有机质的含量
1
作者 余蕾 张朝青 +2 位作者 张小毅 邢雁 时天昊 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期517-524,共8页
针对新疆盐碱地土壤样品中氯含量高,直接使用重铬酸钾滴定法检测时有机质测定结果偏高的问题,探究了氯离子对有机质测定的影响,提出先水洗除氯再采用重铬酸钾滴定法测定的方法。此外,采用离子色谱仪和总有机碳测定仪分别测定了水洗后上... 针对新疆盐碱地土壤样品中氯含量高,直接使用重铬酸钾滴定法检测时有机质测定结果偏高的问题,探究了氯离子对有机质测定的影响,提出先水洗除氯再采用重铬酸钾滴定法测定的方法。此外,采用离子色谱仪和总有机碳测定仪分别测定了水洗后上清液中氯离子和水溶性有机质的含量,并比较了水溶性氯校正系数扣除法的测定效果以及水溶性有机质对实际测定的影响。样品经风干、过筛后,称取0.100 0~0.500 0 g,加入约5 m L去离子水,于室温振荡3 min,离心3 min,上清液收集于25 m L容量瓶中,重复该过程1次,合并上清液,用水定容,用于水溶性有机质和水溶性氯含量的测定。将残渣于105℃烘2 h,加入10 m L含0.4 mol·L^(-1)重铬酸钾的50%(体积分数)硫酸溶液,摇匀后置于185℃可控温油浴锅中,沸腾5 min。冷却,将消煮液及土壤残渣转移至150 m L锥形瓶中,加入3滴含14.9 g·L^(-1)邻菲啰啉的10 g·L^(-1)硫酸亚铁铵溶液,用0.100 0 mol·L^(-1)硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾,当溶液变至棕红色时停止滴定,计算非水溶性有机质的含量。结果表明:当水溶性氯质量分数不小于7.00 g·kg^(-1)时,存在氯干扰;水洗样品2次或采用水溶性氯校正系数扣除法均可消除不大于49.05 g·kg^(-1)水溶性氯产生的干扰;水溶性有机质含量占非水溶性有机质的不足5.0%,对检测结果的影响可忽略不计;对由氯化钠和土壤有效态成分分析标准物质GBW07459a组成的标准样品进行重复测定,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于2.0%,测定值与认定值的相对误差为-0.59%~2.3%。 展开更多
关键词 重铬酸钾滴定法 氯离子干扰 水洗 有机质 盐碱地土壤
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核级铪中锆、铁、铬成分标准样品的研制
2
作者 张天广 赵旭东 +2 位作者 卫新民 李恒羽 张娟萍 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第11期1353-1356,共4页
铪具有大的中子吸收截面、优良的抗腐蚀性能以及良好的加工性能,是轻水堆中控制棒等关键构件的材料[1-3]。近年来,随着我国核工业的快速发展,核级铪材的需求量持续增长。在铪材检测中,核级铪成分标准样品不仅可用于铪材、高纯铪添加剂... 铪具有大的中子吸收截面、优良的抗腐蚀性能以及良好的加工性能,是轻水堆中控制棒等关键构件的材料[1-3]。近年来,随着我国核工业的快速发展,核级铪材的需求量持续增长。在铪材检测中,核级铪成分标准样品不仅可用于铪材、高纯铪添加剂等产品的质量控制[4],还可用于仪器设备校正、化学分析方法的建立与评价[5]。然而,目前市面上尚无铪基标准样品,因此开发核级铪成分标准样品具有重要意义。基于此,本工作以海绵铪为原料,通过均匀化熔炼等加工工艺,成功研制了核级铪中锆、铁、铬成分标准样品,并对其进行了均匀性检验、稳定性检验和异常值检验,同时组织国内8家权威实验室联合定值。该标准样品于2024年经全国标准样品技术委员会批准,编号为GSB 04-4200-2024,适用于铪的光谱分析结果校正和仪器状态监控。 展开更多
关键词 稳定性检验 均匀性检验 均匀化熔炼
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磺基水杨酸的荧光光谱与荧光量子产率 被引量：64
3
作者 魏永巨 李娜 秦身钧 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期647-651,共5页
报道了磺基水杨酸 (SSA)的荧光光谱和荧光量子产率。在 pH <2时 ,SSA无荧光 ,随pH升高 ,SSA荧光增强 ,在 pH 5～ 10 5之间 ,SSA有稳定的强荧光 ,最大发射波长为 4 0 2nm ,激发波长为 2 12 ,2 38和2 97nm。在 pH >13的强碱性条件... 报道了磺基水杨酸 (SSA)的荧光光谱和荧光量子产率。在 pH <2时 ,SSA无荧光 ,随pH升高 ,SSA荧光增强 ,在 pH 5～ 10 5之间 ,SSA有稳定的强荧光 ,最大发射波长为 4 0 2nm ,激发波长为 2 12 ,2 38和2 97nm。在 pH >13的强碱性条件下 ,SSA转变为另一种荧光型体 ,最大激发波长 2 6 1nm ,最大发射波长390nm。SSA浓度较高时 ,荧光激发光谱发生变化 ,但发射光谱不变。在近中性条件下 ,SSA稀溶液的荧光强度与浓度之间存在良好的线性关系 ,线性范围为 5～ 2 5 0ng·mL- 1 ,检测下限为 5ng·mL- 1 。以硫酸奎宁为参比 ,测量了SSA在不同波长下的荧光量子产率 ,在最大激发波长 2 97nm处的荧光量子产率为 0 5 4。 展开更多
关键词 磺基水杨酸 荧光光谱 荧光量子产率 硫酸奎宁 荧光试剂 分析化学
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Fenton试剂对久效磷的降解实验研究 被引量：18
4
作者 陈国华 欧阳秀欢 张永 《中国海洋大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期655-659,共5页
初步研究了Fenton试剂对久效磷的降解,分析了H2O2浓度、温度、反应时间、pH值和Fe2+浓度这5个因素对COD去除率的影响。实验结果表明,250 mL水样中3.75×10-4mol的久效磷在Fe2+浓度为0.5 mmol/L,pH=3,H2O2浓度为0.19 mol/L,T=70℃的... 初步研究了Fenton试剂对久效磷的降解,分析了H2O2浓度、温度、反应时间、pH值和Fe2+浓度这5个因素对COD去除率的影响。实验结果表明,250 mL水样中3.75×10-4mol的久效磷在Fe2+浓度为0.5 mmol/L,pH=3,H2O2浓度为0.19 mol/L,T=70℃的条件下,Fenton试剂在1 h内COD去除率为60%,3 h内COD去除率为90%,8 h内COD去除率为100%。GC-MS测试结果表明,Fenton试剂对250 mL水样中3.75×10-4mol的久效磷5 min可降解81%,30 min降解100%。根据反应速率常数拟合得出该反应符合准一级反应,反应速率常数k=0.655 6 h-1。实验还发现了Cu2+对Fenton试剂有很强的协同催化作用,体系中Cu2+浓度为1.0×10-5mol/L时,Fenton试剂在5 h内对相同水样中COD去除率为101%。 展开更多
关键词 FENTON试剂 久效磷 有机磷农药 Cu^2+催化 废水处理
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新试剂N-间甲苯基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(MMPT)的合成及其在分析化学中的应用 被引量：10
5
作者 马东兰 马狂飚 +1 位作者 李建平 王玉炉 《分析试验室》 CAS CSCD 1997年第4期17-20,共4页
本文合成新试剂Ｎ－间甲苯基－Ｎ′－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＭＭＰＴ），经红外、紫外、核磁、元素分析等测试，确定其结构。研究测定了试剂与４０多种离子的反应及其配合物的表观摩尔吸光系数，它可作为Ｃｕ２＋（ｍ＝０．０１５μ... 本文合成新试剂Ｎ－间甲苯基－Ｎ′－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＭＭＰＴ），经红外、紫外、核磁、元素分析等测试，确定其结构。研究测定了试剂与４０多种离子的反应及其配合物的表观摩尔吸光系数，它可作为Ｃｕ２＋（ｍ＝０．０１５μｇ，ｃ＝０．５μｇ／ｍＬ）、Ａｇ＋（ｍ＝０．１μｇ，ｃ＝３．３μｇ／ｍＬ）的新鉴定试剂和光度法测定Ｐｄ２＋（ε３０９．７＝６．３２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）、Ｐｔ（Ⅳ）（ε７５４．４＝８．５８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）等的显色剂，方法灵敏度高、选择性好，用于阳极泥、人发、矿石及催化剂中上述元素的鉴定或测定，均获满意结果。 展开更多
关键词 硫脲衍生物 显色剂 铜 银 钯 铂 MMPT
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碱性鲁米诺体系在玻碳和铂电极上的电位分辨电致化学发光研究 被引量：11
6
作者 林祥钦 孙玉刚 崔华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第5期497-503,共7页
提出一种使用循环伏安(CV)扫描电位下的电致化学发光(ECL)研究方法,在自制的仪器系统上同时进行i-E和I-E测量,获得对应的CV和电位分辨的电致化学发光(PRECL)曲线。首先发现碱性鲁米诺体系在玻碳电极(GCE)上呈现2个阳极发光峰(在0.32V、0... 提出一种使用循环伏安(CV)扫描电位下的电致化学发光(ECL)研究方法,在自制的仪器系统上同时进行i-E和I-E测量,获得对应的CV和电位分辨的电致化学发光(PRECL)曲线。首先发现碱性鲁米诺体系在玻碳电极(GCE)上呈现2个阳极发光峰(在0.32V、0.39Vvs.Ag)和1个阴极发光峰(在—0.62V),在P_t电极上呈现2个阳极发光峰(在0.49V、0.75V)。结合CV、一阶微分伏安、Cl^-离子影响等分析,作者提出了5通道PRECL机理假设:(1)鲁米诺在GCE上氧化发光;(2)H_2O_2促进鲁米诺在GCE电极上氧化发光;(3)O_2在GCE上阴极发生的H_2O_2氧化鲁米诺发光;(4)P_t电极上电生的P_tO氧化鲁米诺发光;(5)P_t电极上电生的[O]氧化鲁米诺发光。 展开更多
关键词 电致化学发光 鲁米诺 化学发光 ECL PRECL
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2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的探讨 被引量：6
7
作者 韩权 陈虹 +3 位作者 霍燕燕 郝甜甜 杨晓慧 翟云会 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期56-60,共5页
合成了新显色剂2-（5-Jg基-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（缩写为：5-NOz-4-Me—PADMA），并研究了其与钴（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在pH4．0～7．0的HAc—NaAc缓冲溶液中，钴（Ⅱ）与5-NO2-4-Me—PADMA反应形成紫红色络合物... 合成了新显色剂2-（5-Jg基-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（缩写为：5-NOz-4-Me—PADMA），并研究了其与钴（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在pH4．0～7．0的HAc—NaAc缓冲溶液中，钴（Ⅱ）与5-NO2-4-Me—PADMA反应形成紫红色络合物，其最大吸收峰位于568nm处；钴络合物形成后非常稳定，当以无机酸酸化，由于质子化作用，可转化成另-种具有较高吸收特性绿蓝色的稳定双质子化型体，其吸收峰红移至620nm，灵敏度提高3倍。以1．8mol／LH2SO4作测量介质，钴（Ⅱ）的浓度在0～1．0μg／mL范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数为6．02×10^4L·mol^-1·cm。方法应用于矿样中微量钴的测定，结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相-致，相对标准偏差（n-6）小于2％。 展开更多
关键词 2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 合成 分光光度法 钴
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邻氨基硫酚自组装膜修饰电极测定多巴胺 被引量：9
8
作者 贾莉 雷秋芬 +1 位作者 张修华 王升富 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期172-175,共4页
在裸金电极上制备了邻氨基硫酚(ABT)自组装膜(Self assembledmonolayers,SAMs)修饰电极(ABT/ AuSAMs),采用水平衰减全反射 傅立叶变换红外光谱技术对ABT/AuSAMs进行了表征。研究了多巴胺 (DA)在ABT/AuSAMs上的电化学行为,发现该膜... 在裸金电极上制备了邻氨基硫酚(ABT)自组装膜(Self assembledmonolayers,SAMs)修饰电极(ABT/ AuSAMs),采用水平衰减全反射 傅立叶变换红外光谱技术对ABT/AuSAMs进行了表征。研究了多巴胺 (DA)在ABT/AuSAMs上的电化学行为,发现该膜电极对DA具有良好的电催化氧化作用,其可逆性明显比 裸金电极好。测得DA在修饰电极上的扩散系数D为3.19×10-6cm2/s,初步探讨了电催化机理。方波伏安 法测得的还原峰电流与DA浓度在1.0×10-6～8.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9982,检 测下限为2.0×10-7mol/L。 展开更多
关键词 多巴胺 邻氨基硫酚 自组装膜 金电极 方波伏安法
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氮气中1 μmol·mol^(-1)硫化氢气体标准物质的研制 被引量：19
9
作者 方正 周鑫 潘义 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1809-1812,共4页
介绍了瓶装氮气中1μmol·mol-1硫化氢气体标准物质的研制过程,对称量法制备过程、均匀性、稳定性引入的不确定度进行了评定。该气体标准物质的相对扩展不确定度为Uc=2.0%,k=2,使用有效期为一年,取得了国家一级标准物质证书。
关键词 硫化氢 气体标准物质 称量法 不确定度
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适配体纳米金比色分析技术研究进展 被引量：12
10
作者 刘金钏 吕珍珍 陈爱亮 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期2040-2046,共7页
核酸适配体作为一种生物识别分子,其本质是一段单链DNA或RNA,折叠形成特定的二级、三级构象后与靶标分子以高亲和力高特异性结合。纳米金具有强烈的粒子间距光学效应,其在分散状态下呈红色,发生凝聚后变为蓝色。适配体可以通过共价偶联... 核酸适配体作为一种生物识别分子,其本质是一段单链DNA或RNA,折叠形成特定的二级、三级构象后与靶标分子以高亲和力高特异性结合。纳米金具有强烈的粒子间距光学效应,其在分散状态下呈红色,发生凝聚后变为蓝色。适配体可以通过共价偶联或静电吸附与纳米金结合,通过结合靶标来控制纳米金的颜色变化,从而提供了一种简单、快速、灵敏、可以肉眼观察的快速分析技术。综述了适配体纳米金比色分析技术的研究进展,通过对不同方法比较和讨论,提出了未来的研究方向。 展开更多
关键词 适配体 纳米金 比色 单链DNA检测
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邻苯二甲醛荧光衍生化法测定食用海藻中还原型谷胱甘肽 被引量：6
11
作者 李铉军 韩玲 +1 位作者 朱爱花 崔胜云 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第22期81-83,91,共4页
用质谱和光谱测定方法研究了OPA和还原型谷胱甘肽(GSH)荧光衍生化反应,发现OPA分子苯环上相邻醛基的歧化反应,使得其与GSH发生衍生化反应时生成三环和二环结构的两种衍生化产物,其中三环结构的衍生化产物具有较强的荧光发射特性。利用OP... 用质谱和光谱测定方法研究了OPA和还原型谷胱甘肽(GSH)荧光衍生化反应,发现OPA分子苯环上相邻醛基的歧化反应,使得其与GSH发生衍生化反应时生成三环和二环结构的两种衍生化产物,其中三环结构的衍生化产物具有较强的荧光发射特性。利用OPA荧光衍生化法分别测定了马尾藻、鹿角菜、龙须菜中GSH的含量。在含OPA的PBS缓冲溶液、激发波长λex=350nm时,样品溶液在428nm处发射灵敏的荧光,检测限达3.6×10-8mol/L。用标准加入法分别测定样品中GSH含量分别为:0.0714mg/g(马尾藻),0.1183mg/g(鹿角菜),0.1970mg/g(龙须菜),方法的回收率达到99.22%～100.41%。 展开更多
关键词 谷胱甘肽 邻苯二甲醛 马尾藻 鹿角菜 龙须菜 荧光发射
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对二甲氨基苯甲醛比色法测定溶液中的尿素 被引量：18
12
作者 周佳 孙勇 +2 位作者 唐传球 饶贞学 甘露 《化学与生物工程》 CAS 2014年第2期75-78,共4页
运用分光光度法对对二甲氨基苯甲醛和尿素在酸性条件下生成的黄棕色化合物进行测定,确定测定的最佳波长后,通过单因素实验确定了影响测定的主要因素,并以尿素用量、对二甲氯基苯甲醛用量、反应温度和浓硫酸用量等为考察因素设计正交实... 运用分光光度法对对二甲氨基苯甲醛和尿素在酸性条件下生成的黄棕色化合物进行测定,确定测定的最佳波长后,通过单因素实验确定了影响测定的主要因素,并以尿素用量、对二甲氯基苯甲醛用量、反应温度和浓硫酸用量等为考察因素设计正交实验以优化测定条件.结果表明：尿素的最佳测定波长为426 nm;最佳测定条件为：200 mg·L-1尿素溶液用量14 mL、对二甲氨基苯甲醛用量10 mL、反应温度30℃、浓硫酸用量0.4 mL.尿素浓度在100～800 mg·L-1范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0006c＋0.0168,相关系数R=0.9996.该方法操作方便、快速、准确度高、重现性好,能够用于溶液中尿素浓度的测定. 展开更多
关键词 对二甲氨基苯甲醛 尿素 分光光度法 正交实验
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铁(Ⅲ)-硫氰酸钾显色体系间接测定化学试剂和菠菜中草酸 被引量：4
13
作者 沙鸥 李陈欢 +2 位作者 许兴友 马卫兴 曾艳霞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期742-743,共2页
关键词 草酸含量 间接测定 化学试剂 显色体系 硫氰酸钾 菠菜 原子吸收光谱法 荧光动力学法
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N－邻甲苯基－N’－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（OMPT）的合成及其性质 被引量：4
14
作者 李建平 李克君 +2 位作者 张雷 王玉炉 马东兰 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 1994年第4期15-18,共4页
本文介绍了Ｎ－邻甲苯基－Ｎ’－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＯＭＰＴ）的合成及其与数十种离子的反应，由实验知，它可作为Ｃｕ￣（２＋）、Ｈｇ￣（２＋）、Ａｇ￣＋等离子的鉴定试剂和光度法测定Ｃｕ￣２＋的显色剂。灵敏度和选择性令... 本文介绍了Ｎ－邻甲苯基－Ｎ’－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＯＭＰＴ）的合成及其与数十种离子的反应，由实验知，它可作为Ｃｕ￣（２＋）、Ｈｇ￣（２＋）、Ａｇ￣＋等离子的鉴定试剂和光度法测定Ｃｕ￣２＋的显色剂。灵敏度和选择性令人满意。 展开更多
关键词 CMPT 合成 金属离子 显色剂 试剂
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三正辛胺萃淋树脂作为贵金属组试剂同时测定贵金属的研究 被引量：4
15
作者 李玲颖 许晓文 +2 位作者 安晏 马锦秋 余素清 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 1989年第6期1-4,共4页
本文应用三正辛胺(TOA)萃淋树脂为组试剂,用ICP-AES同时测定含Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Ir(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)的合成样,获得满意的结果。通过静态吸附试验,查明了Au、Pd、Pt、Ir、Rh、Os(Ⅳ)、Ru(Ⅳ)同时被吸附完全的最佳酸度、温度以及达到... 本文应用三正辛胺(TOA)萃淋树脂为组试剂,用ICP-AES同时测定含Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Ir(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)的合成样,获得满意的结果。通过静态吸附试验,查明了Au、Pd、Pt、Ir、Rh、Os(Ⅳ)、Ru(Ⅳ)同时被吸附完全的最佳酸度、温度以及达到平衡时间,并测得Au和Pd的最大吸附容量。并利用KI将RhCl_6^(3-)转变为Rhl_3^(3-),达到Rh既能被树脂吸附又能与贱金属分离的目的。 展开更多
关键词 萃淋树脂 贵金属 测定 试剂 TOA
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液相色谱仪检定用甲醇中胆固醇标准物质的研制 被引量：13
16
作者 荀其宁 张文申 +5 位作者 侯倩倩 许峰 刘运峰 刘志娟 冀克俭 王家彬 《化学分析计量》 CAS 2015年第2期13-15,共3页
采用重量–容量法制备了液相色谱检定用200μg/m L的甲醇中胆固醇标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,研制的甲醇中胆固醇标准物质具有良好的均匀性... 采用重量–容量法制备了液相色谱检定用200μg/m L的甲醇中胆固醇标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,研制的甲醇中胆固醇标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测器、蒸发光散射检测器的检定。 展开更多
关键词 液相色谱仪 检定 胆固醇 标准物质
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一种不对称菁染料及其与不同结构DNA的相互作用 被引量：4
17
作者 吴尚荣 金冰 +4 位作者 张楠 柳影 刘祥军 李松青 上官棣华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期2085-2092,共8页
为考察小分子配基与不同核酸结构的结合机理,发展新的核酸探针分子,合成了一种新型一次甲基不对称菁染料（MTP）.吸收光谱、荧光光谱及圆二色光谱研究结果表明,MTP可与平行和混合平行G-四链体DNA（如c-myc和22AGK＋）较强地结合,并引起1... 为考察小分子配基与不同核酸结构的结合机理,发展新的核酸探针分子,合成了一种新型一次甲基不对称菁染料（MTP）.吸收光谱、荧光光谱及圆二色光谱研究结果表明,MTP可与平行和混合平行G-四链体DNA（如c-myc和22AGK＋）较强地结合,并引起130-180倍的荧光增强;其与单/双链DNA作用较弱,导致40-60倍荧光增强;而与反平行G-四链体DNA（如TBA和22AGNa＋）的作用最弱,只引起15-25倍荧光增强;以上结果表明MTP可作为荧光探针分子用于区别不同结构的核酸分子.结合机理研究表明,平行和混合平行G-四链体DNA优先通过沟槽结合模式结合1分子MTP,再通过末端堆积模式结合另1分子MTP. 展开更多
关键词 菁染料 核酸 G-四链体 荧光分子探针 核酸配基
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吡啶偶氮类试剂在分析化学中的应用进展 被引量：19
18
作者 刘彬 孙家娟 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期36-44,共9页
对 198 8～ 1999年期间吡啶偶氮类试剂在分析化学中的应用进展作了评述。内容包括 :吡淀偶氮试剂的分类、吡啶偶氮试剂结构与性能的关系、吡啶偶氮试剂在分析化学中的应用等 ,参考文献
关键词 吡啶偶氮试剂 分析化学 分类 结构 性能
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4,9-脱水河豚毒素国家标准样品的研制 被引量：8
19
作者 陈伟珠 谢全灵 +4 位作者 张怡评 洪专 方华 洪碧红 易瑞灶 《化学分析计量》 CAS 2014年第3期1-4,共4页
研制4,9-脱水河豚毒素国家标准样品。以河豚鱼卵巢为原料,提取制备4,9-脱水河豚毒素,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成140瓶后,采用柱后衍生–高效液相荧光法进行均匀性、稳定性检验和定值分析... 研制4,9-脱水河豚毒素国家标准样品。以河豚鱼卵巢为原料,提取制备4,9-脱水河豚毒素,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成140瓶后,采用柱后衍生–高效液相荧光法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察按照40℃加速试验稳定性(6个月)进行,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,4,9-脱水河豚毒素标准样品定值结果为97.77%,相对扩展不确定度为0.4%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关脱水河豚毒素的方法校正和质量控制。 展开更多
关键词 4 9-脱水河豚毒素 标准样品 柱后衍生-高效液相荧光色谱法 定值 不确定度
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4-二甲氨基吡啶催化合成贝诺酯 被引量：7
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作者 李霞辉 张伟 +5 位作者 龚永平 赵谨 夏寒玉 王志刚 李川川 舒刚 《四川农业大学学报》 CSCD 北大核心 2016年第1期110-114,120,共6页
【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料... 【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料比例,脱水剂用量和催化剂用量对目标物产率的影响,并通过正交试验设计法,优化工艺条件。所得最佳工艺条件为:DMAP∶阿司匹林=5∶100(%),DCC:阿司匹林=0.8∶1.1(摩尔比),反应温度为40℃,反应时间为5h,根据正交试验结果对所得最佳条件进行3次平行试验,平行试验的平均产率为51%。【结论】本试验结果表明,筛选的最终方法与我国通用生产方法相比,操作过程简单,反应温度无论是实验还是生产中都容易满足,整个反应过程安全易控,本方法是一种新的工艺路线,能够为生产提供理论依据。 展开更多
关键词 贝诺酯 4-二甲氨基吡啶(DMAP) 二环己基碳二亚胺(DCC) 正交优化
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