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高压密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铜矿石中的银 被引量:1
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作者 袁润蕾 李小辉 +3 位作者 郭家凡 于亚辉 刘春霞 赵冲 《现代化工》 北大核心 2025年第S1期407-411,415,共6页
为便捷、准确测定大批量铜矿石中银(Ag)含量,建立了高压密闭消解结合电感耦合等离子体发射光谱仪测定铜矿石中Ag元素的方法。对消解酸的选择、消解酸比例、消解时间等试验条件进行优化,确定了最佳前处理消解条件。通过模拟矿石消解液试... 为便捷、准确测定大批量铜矿石中银(Ag)含量,建立了高压密闭消解结合电感耦合等离子体发射光谱仪测定铜矿石中Ag元素的方法。对消解酸的选择、消解酸比例、消解时间等试验条件进行优化,确定了最佳前处理消解条件。通过模拟矿石消解液试验,确定了Ag 328.068 nm作为测定银的最佳特征谱线。结果表明,本方法对Ag元素具有良好的线性关系(y=2203.5x+219.02),线性相关系数r在0.999以上;对不同含量的国家一级铜矿石标准物质进行测定,检出限为0.021μg/g,相对误差(RE)为-0.62%~0.19%,相对标准偏差(RSD)为0.59%~1.38%,回收率在95%~105%之间,满足地质矿产行业标准(DZ/T 0130—2006)对Ag元素的质控要求。 展开更多
关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体发射光谱法 铜矿石
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基于花簇状介孔硅的马尿酸分子印迹聚合物的制备及其吸附性能研究
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作者 翟明翚 刘世伟 +4 位作者 王颖 苏立强 韩爽 宋裕卓 何锡凤 《分析测试学报》 北大核心 2025年第11期2277-2284,共8页
采用软模板法制备花簇状球形介孔二氧化硅(FSMSNs),以马尿酸(HA)为模板分子,3-氨丙基三乙氧基硅烷(ATPES)为功能单体,正硅酸四乙酯(TEOS)为交联剂,在其表面制备具有特异识别功能的HA分子印迹聚合物(FSMSNs@MIPs)。利用傅里叶变换红外光... 采用软模板法制备花簇状球形介孔二氧化硅(FSMSNs),以马尿酸(HA)为模板分子,3-氨丙基三乙氧基硅烷(ATPES)为功能单体,正硅酸四乙酯(TEOS)为交联剂,在其表面制备具有特异识别功能的HA分子印迹聚合物(FSMSNs@MIPs)。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)、X射线光电子能谱(XPS)等技术对FSMSNs@MIPs纳米粒子进行表征。对制备的FSMSNs@MIPs进行吸附性能研究,并结合Langmuir模型、准二级动力学模型等对其吸附机理进行探讨。结果表明:FSMSNs@MIPs对HA具有较高的选择性、较好的稳定性,最大吸附量为85.32 mg/g,吸附过程属于表面单分子层化学吸附。将FSMSNs@MIPs作为固相萃取填料制备分子印迹固相萃取填充柱,对固相萃取条件进行优化,结合高效液相色谱法(HPLC),对鲜牛奶中的马尿酸进行吸附分离测定,加标回收率为92.1%~99.3%,RSD≤3.6%,该印迹材料对马尿酸(HA)表现出良好的特异性识别能力。 展开更多
关键词 马尿酸 分子印迹聚合物 介孔二氧化硅 吸附分离 固相萃取
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自动元素分析仪测定氘代有机物中氘和氢的含量
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作者 高敏 张剑锋 +4 位作者 张冠麟 戴俪婧 戴钰婷 闵新锋 朱逢君 《分析试验室》 北大核心 2025年第5期762-766,共5页
介绍了一种利用自动元素分析仪测定氘代有机物中氘和氢元素含量的方法,并讨论了检测数据的处理方式。在对氘代有机物进行元素分析时,因为元素分析仪不能定性和定量区分被测组分氘水和氢水,所以仅能得到表观的氢元素测定值,无法直接测得... 介绍了一种利用自动元素分析仪测定氘代有机物中氘和氢元素含量的方法,并讨论了检测数据的处理方式。在对氘代有机物进行元素分析时,因为元素分析仪不能定性和定量区分被测组分氘水和氢水,所以仅能得到表观的氢元素测定值,无法直接测得氘和氢元素的含量。通过设计比对实验和分析实验结果,并从热导检测器的工作原理出发,用氘水和氢水的热导系数对实验结果进行验证,总结出经验式。用经验式对氢元素表观测定值进行重新计算即可得到有机物中氘和氢元素的含量。本方法解决了元素分析仪不能直接测定氘代有机物中氘元素含量的问题。 展开更多
关键词 氘代有机物 元素分析仪
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不同InP量子点材料的制备与制氢活性分析综合实验设计
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作者 于姗 谢江川 +4 位作者 叶嘉乐 陈钇江 王芳 罗玉梅 周莹 《实验技术与管理》 北大核心 2025年第5期214-219,共6页
该文设计了不同InP量子点的制备、材料表征和制氢活性分析光催化综合性实验,作为“材料分析方法”课程实验。首先通过热注入法设计合成了三类不同的量子点:单独的InP量子点、壳层修饰的InP/ZnS量子点及Ni掺杂ZnS的InP/ZnS(InP/Ni:ZnS)... 该文设计了不同InP量子点的制备、材料表征和制氢活性分析光催化综合性实验,作为“材料分析方法”课程实验。首先通过热注入法设计合成了三类不同的量子点:单独的InP量子点、壳层修饰的InP/ZnS量子点及Ni掺杂ZnS的InP/ZnS(InP/Ni:ZnS)量子点;通过X射线衍射分析、能量散射X射线谱、紫外可见吸收光谱和发光光谱对其结构组成、元素分布、带隙大小等进行了分析;通过光催化制氢活性研究了ZnS壳层以及Ni掺杂对InP量子点材料催化活性的影响。学生可在整个过程中将理论与实践有机结合,了解量子点光催化制氢的基本原理,掌握前沿热点材料量子点的制备,并加强对相关材料分析方法的认识。 展开更多
关键词 实验设计 实验教学 量子点制备 光催化 材料分析方法
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引言
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作者 卞希慧 张良晓 +1 位作者 黄越 李跑 《分析测试学报》 北大核心 2025年第6期F0002-F0002,共1页
在分析科学领域的发展进程中,现代分析仪器如同探索物质世界的“眼睛”,其性能的提升与功能的拓展始终是推动科学研究和产业升级的核心动力。化学计量学作为一门融合统计学、数学与化学的交叉学科,正通过构建化学体系测量值与体系状态... 在分析科学领域的发展进程中,现代分析仪器如同探索物质世界的“眼睛”,其性能的提升与功能的拓展始终是推动科学研究和产业升级的核心动力。化学计量学作为一门融合统计学、数学与化学的交叉学科,正通过构建化学体系测量值与体系状态间的精准关联,为现代分析仪器注入智能化“灵魂”,引领分析科学从“数据堆砌”迈向“智慧解析”的新境界。 展开更多
关键词 分析仪器 化学计量学 统计学
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电子自旋共振法测定卷烟主流烟气中一氧化氮自由基的含量
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作者 郑晓曼 李悦 +5 位作者 芦楠 矫海楠 陈莉莎 周昭娟 白若石 徐同广 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期872-876,共5页
一氧化氮自由基在生理学、病理学和药理学等领域具有重要作用^([1])。研究表明,其作为神经系统中的关键信使分子,参与神经信号传导^([2])、免疫细胞发育分化^([3])、心血管功能调节^([4])及神经退行性疾病预防或延缓^([5])等过程,因而... 一氧化氮自由基在生理学、病理学和药理学等领域具有重要作用^([1])。研究表明,其作为神经系统中的关键信使分子,参与神经信号传导^([2])、免疫细胞发育分化^([3])、心血管功能调节^([4])及神经退行性疾病预防或延缓^([5])等过程,因而一直是医学领域的研究热点。 展开更多
关键词 一氧化氮自由基 电子自旋共振法
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2-氨基-二氢丁苯那嗪非对映异构体的分离及氟[^(18)F]标记
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作者 刘春仪 方毅 +2 位作者 李靓雯 李倩 陈正平 《高等学校化学学报》 北大核心 2025年第11期21-29,共9页
基于新型VMAT2显像探针的开发需求,本文聚焦于2-氨基-二氢丁苯那嗪(2-NH_(2)-DTBZ)非对映异构体的分离技术及其氟[^(18)F]标记方法开发,以丁苯那嗪为起始原料,通过Borch还原氨化反应合成2-NH_(2)-DTBZ粗品,继而采用柱层析分离技术实现... 基于新型VMAT2显像探针的开发需求,本文聚焦于2-氨基-二氢丁苯那嗪(2-NH_(2)-DTBZ)非对映异构体的分离技术及其氟[^(18)F]标记方法开发,以丁苯那嗪为起始原料,通过Borch还原氨化反应合成2-NH_(2)-DTBZ粗品,继而采用柱层析分离技术实现了α型和β型非对映异构体的有效分离,并通过质谱(ESI-MS)及核磁共振波谱(^(1)H/^(13)C NMR)进行了结构确证.鉴于α型异构体潜在的生物活性优势,建立两步一锅法策略实现了氟[^(18)F]标记α型2-NH_(2)-DTBZ.经高效液相色谱分析证实,所得放射性标记产物的放射化学纯度>99%.进一步的体内实验结果表明,该标记化合物具有穿透血脑屏障的能力,为其在中枢神经系统显像应用提供了重要基础.本研究构建的2-NH_(2)-DTBZ非对映异构体有效分离体系及同位素标记方法,为基于α型2-NH_(2)-DTBZ分子骨架的新型脑内PET探针研发提供了关键技术支撑. 展开更多
关键词 二氢丁苯那嗪 非对映异构体 囊泡单胺转运体 ^(18)F标记
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聚腺嘌呤介导的适配体修饰Au@Pt纳米酶探针检测水中Pb^(2+)
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作者 薛梅 白龙 +1 位作者 苏采薇 叶泰 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期609-617,共9页
铅(Pb)作为典型的有毒重金属元素,其环境迁移特性已被证实具有显著的生物毒性效应,而传统的Pb^(2+)检测方法往往依赖于复杂的设备和专业的操作人员。因此开发简便、灵敏的Pb^(2+)检测平台对于食品安全监控及毒理学评估十分重要。为了简... 铅(Pb)作为典型的有毒重金属元素,其环境迁移特性已被证实具有显著的生物毒性效应,而传统的Pb^(2+)检测方法往往依赖于复杂的设备和专业的操作人员。因此开发简便、灵敏的Pb^(2+)检测平台对于食品安全监控及毒理学评估十分重要。为了简便、灵敏检测Pb^(2+),采用聚腺嘌呤将适配体锚定在具有核壳结构的金-铂双金属纳米酶表面,构建了用于Pb^(2+)灵敏检测的纳米酶探针(Au@Pt-polyAT30695)。在金纳米颗粒表面引入铂壳层,不仅提高了纳米酶的过氧化物模拟酶活性,同时利用金属铂对腺嘌呤高亲和力,实现了纳米酶表面适配体的可控固定,有效保障了纳米酶探针的识别效能。Pb^(2+)存在下,Au@Pt-polyAT30695表现出更强的过氧化物模拟酶活性,催化Amplex UltraRed (AUR)氧化荧光增强。系统考察了铂壳厚度和聚腺嘌呤数量对Pb^(2+)响应的影响,在最佳检测条件下,溶液的荧光强度增益比与Pb^(2+)的浓度(0.01~300 nmol/L)呈线性相关,检出限为3.47 pmol/L(S/N=3)。此外,将该探针用于黄浦江水样加标回收实验,回收率在93.0%~113%。结果表明,构建的Au@Pt-polyAT30695探针能够简便、灵敏地检测Pb^(2+)且在实际水样中具有潜在的应用价值,能够为环境水体中Pb^(2+)监测提供有效的技术手段。 展开更多
关键词 纳米酶 适配体 铅离子 金铂纳米颗粒 探针
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金属钼中氧成分标准样品的研制
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作者 谢明明 王波 +4 位作者 王培华 王虎 崔玉青 梁靖 赵虎 《中国钼业》 2025年第1期51-58,共8页
选择合适的二氧化钼作为基础原料制备金属钼氧含量化学标准样品,开展了均匀性检验、稳定性检验、定值结果分析和溯源性论证,确定了金属钼中氧含量的标准值及扩展不确定度。
关键词 金属钼 标准样品 均匀性 稳定性 扩展不确定度
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光电比浊法在线测定表面处理槽液中硫酸含量
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作者 马艳子 王岩 +3 位作者 唐俊榕 麦嘉琪 聂洪港 赵美萍 《化学试剂》 2025年第2期85-93,共9页
开发了一种新型光电比浊法,用于在线快速准确测定表面处理槽液中的硫酸含量。该方法通过特定分散剂结合原位光谱测量技术,实现了对悬浊液体系吸收光谱的连续监测。利用含EDTA的醋酸-醋酸钠缓冲溶液,有效消除了Ce(Ⅲ)等金属离子可能的干... 开发了一种新型光电比浊法,用于在线快速准确测定表面处理槽液中的硫酸含量。该方法通过特定分散剂结合原位光谱测量技术,实现了对悬浊液体系吸收光谱的连续监测。利用含EDTA的醋酸-醋酸钠缓冲溶液,有效消除了Ce(Ⅲ)等金属离子可能的干扰。方法线性范围为0.04~0.11 g/L,检测限为0.004 g/L。与传统的重量法相比,对实际样品时检测的相对误差<2.5%。方法无需样品预处理,使用在线进样装置直接对样品进行取样检测,测定总时长不超过20 min,可广泛用于生产现场表面处理槽液中硫酸含量的在线快速分析。 展开更多
关键词 硫酸 表面处理槽液 硫酸钡光电比浊法 光纤光谱 原位快速检测
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基于硅纳米粒子的荧光探针高灵敏检测牛奶中的青霉素
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作者 王升匀 李春荣 +4 位作者 孟铁宏 赵鸿宾 廖德君 陶晨 张祥令 《化学试剂》 2025年第2期73-78,共6页
以N-氨乙基-Y-氨丙基三甲氧基硅烷和荧光素钠为原料,水热法合成了一种在450 nm处发射蓝色荧光的硅纳米粒子(DFC)。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X-射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)、Zeta电位、紫外-可见吸收光谱等对DFC进行结构... 以N-氨乙基-Y-氨丙基三甲氧基硅烷和荧光素钠为原料,水热法合成了一种在450 nm处发射蓝色荧光的硅纳米粒子(DFC)。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X-射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)、Zeta电位、紫外-可见吸收光谱等对DFC进行结构表征和光谱性能分析。通过将DFC与铬离子(Cr^(3+))作用,构建了一种可以检测青霉素(Penicillin G,PG)的荧光探针Cr^(3+)@DFC。当PG存在时,Cr^(3+)@DFC的荧光回升。在0.1~1.0μg/mL检测浓度范围内,荧光回升效率与PG浓度呈良好的线性关系。线性方程为y=71.26x+0.478,R^(2)=0.99,检出限为0.023μg/mL。方法操作简便、灵敏度高,可用于牛奶样品中PG的检测,具有广阔的推广及应用前景。 展开更多
关键词 硅纳米粒子 青霉素 荧光探针 牛奶样品 荧光检测
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顶空-气相色谱法测定聚磷酸酯阻燃剂EPPE中环氧乙烷的残留量
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作者 张淑娟 姚莎 +1 位作者 何蓉 王洹 《现代化工》 北大核心 2025年第S2期481-485,共5页
采用顶空-气相色谱法技术,成功实现了对聚磷酸酯阻燃剂EPPE中环氧乙烷残留量的直接测定。试样于顶空瓶中用水溶解,采用顶空气体进样的方式,用HP-INNOWAX石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×1μm)进行待测组分有效分离,氢火焰离子化检... 采用顶空-气相色谱法技术,成功实现了对聚磷酸酯阻燃剂EPPE中环氧乙烷残留量的直接测定。试样于顶空瓶中用水溶解,采用顶空气体进样的方式,用HP-INNOWAX石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×1μm)进行待测组分有效分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果显示,该方法环氧乙烷质量在0~100.0μg范围内呈现出良好的线性关系,线性相关系数达0.999 9,相对标准偏差(RSD)介于1.22%~2.02%,不同添加水平的加标回收率介于97.1%~100.7%,检出限为0.000 03%,定量下限为0.000 1%,能够满足聚磷酸酯阻燃剂EPPE中残留环氧乙烷含量的分析检测要求。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 聚磷酸酯阻燃剂EPPE 环氧乙烷 残留量
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热重分析要点
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作者 刘旭光 《新型炭材料(中英文)》 北大核心 2025年第2期I0001-I0001,共1页
热重分析是碳/炭材料研究领域的重要表征手段之一,用于提供材料的热稳定性、分解动力学、样品组成等重要信息。但是,从多年的审稿经历看,许多热重实验过程或数据处理过程在科学性和说服力上显得不足,究其原因,为热重实验的经验不足。
关键词 热重分析 碳炭材料 热稳定性
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样品前处理方法对工业硝化棉酸度测定分析的影响研究
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作者 刘红妮 苏鹏飞 +3 位作者 高敏 王明 赵利斌 张尧 《纤维素科学与技术》 2025年第3期33-37,I0001,共6页
分别采用水煮法和醇酮提取法对硝化棉酸度进行测定,发现醇酮法能更好地将硝化棉结构内部的残酸游离出来,所测酸度更接近于真实状态,并用SEM、IR、TG、元素分析等结构表征手段进行了验证。两种方法所测结果对硝化棉安定性影响不大,但从... 分别采用水煮法和醇酮提取法对硝化棉酸度进行测定,发现醇酮法能更好地将硝化棉结构内部的残酸游离出来,所测酸度更接近于真实状态,并用SEM、IR、TG、元素分析等结构表征手段进行了验证。两种方法所测结果对硝化棉安定性影响不大,但从操作便利性、分析时间、方法稳定性来看,醇酮法更适合作为日常检测用。 展开更多
关键词 工业用硝化棉 样品前处理 酸度
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液碱和氨水中痕量阴离子色谱检测样品制备
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作者 星成霞 江贝 +1 位作者 胡远翔 李永立 《化学世界》 2025年第4期246-252,共7页
确定了液碱(NaOH)和氨水样品中的痕量阴离子色谱检测样品制备方法关键控制参数。样品的测试液pH最佳控制范围为(6.00~10.00)±0.50。采用H柱中和处理法制备NaOH样品测试液,H柱有效柱容为(2.0±0.2)mmol时,最大中和处理量为稀释... 确定了液碱(NaOH)和氨水样品中的痕量阴离子色谱检测样品制备方法关键控制参数。样品的测试液pH最佳控制范围为(6.00~10.00)±0.50。采用H柱中和处理法制备NaOH样品测试液,H柱有效柱容为(2.0±0.2)mmol时,最大中和处理量为稀释了100倍的样品(NaOH质量分数为40%)测试液(12.0±0.50)mL;采用加热蒸干法制备氨水样品测试液,样品的加热温度宜控制在(70±5)℃,样品蒸发量为全部蒸干。对多个液碱和氨水中杂质阴离子含量进行了测定,并与标准方法进行了比对,验证了H柱中和法-阴离子色谱法和加热蒸干-阴离子色谱法的准确性。混合标准溶液质量浓度(以Cl-计)在10~1000μg/L时,方法的线性相关系数大于0.999,相对标准偏差(RSD)小于5.0%,定量下限(MQDL)不大于1.0μg/L,满足对优级品液碱和分析纯级氨水中痕量阴离子检测技术要求。 展开更多
关键词 液碱 氨水 痕量阴离子 离子色谱 H柱中和法 加热蒸干法
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电位落差法测定铀矿地质样品的氧化-还原电位
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作者 张建梅 邓长生 乔浩 《世界核地质科学》 2025年第3期647-658,667,共13页
为实现铀矿地质样品氧化-还原电位的准确测定,对比分析酸性重铬酸钾法和碱性高锰酸钾法在铀矿地质样品氧化-还原电位测定中的应用效果,探寻更优的测定方法与实验条件,本研究采用电位落差法,系统地对酸性重铬酸钾法和碱性高锰酸钾法进行... 为实现铀矿地质样品氧化-还原电位的准确测定,对比分析酸性重铬酸钾法和碱性高锰酸钾法在铀矿地质样品氧化-还原电位测定中的应用效果,探寻更优的测定方法与实验条件,本研究采用电位落差法,系统地对酸性重铬酸钾法和碱性高锰酸钾法进行多维度对比,包括溶液稳定性、最佳溶液浓度、样品浸泡时长、固液比和电极平衡时间。碱性高锰酸钾法的样品浸泡时间和电极平衡时间比酸性重铬酸钾法短,能更快达到稳定可靠的电位值。针对强还原性样品,酸性重铬酸钾法所得ΔEh值更大,但两种方法对样品还原能力大小的评价结论一致。碱性高锰酸钾法的精密度更优。碱性高锰酸钾法的最佳实验条件为:浓度0.03 mol·L^(-1),样品浸泡1.5 h,固液比1∶25,电极平衡时间5 min,反应介质为0.2%氢氧化钾溶液,温度(25±1)℃。采用该方法测定的ΔEh值与氧化系数法(Fe^(2+)/Fe^(3+))对氧化-还原环境的判定结果基本一致,且与样品颜色基本吻合。综合各项实验指标,碱性高锰酸钾法在铀矿地质样品氧化-还原电位测定中整体性能优于酸性重铬酸钾法。采用最佳实验条件,实现了对铀矿地质样品氧化-还原电位的准确测定,为铀矿地质研究提供了可靠的技术支撑。 展开更多
关键词 电位落差法 氧化-还原电位 碱性高锰酸钾 酸性重铬酸钾 铀矿地质样品
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自动电位滴定法测定有机肥料有机质的研究
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作者 莫达松 潘扬昌 盘杨桂 《分析化学进展》 2025年第1期1-7,共7页
文章建立了自动电位滴定法测定有机肥料中有机质的方法。确定了滴定的加液步长为0.05 mL,等当点识别标准为100 mV,在此条件下可获得圆滑的滴定曲线和准确的滴定结果。进行不同含量的有机肥标准样品的精密度及准确度考察,结果显示,相对... 文章建立了自动电位滴定法测定有机肥料中有机质的方法。确定了滴定的加液步长为0.05 mL,等当点识别标准为100 mV,在此条件下可获得圆滑的滴定曲线和准确的滴定结果。进行不同含量的有机肥标准样品的精密度及准确度考察,结果显示,相对标准偏差在0.46%~0.81%之间,相对误差在−1.29%~3.3%之间,且测定结果均在标准值的不确定度范围之内。通过与经典滴定法的比对试验并对试验结果进行t检验及F检验,各试验组的t值均小于t (0.05, 2n-2)值,F值小于对应的临界值,即方法之间的准确度及精密度不存在显著性差异。建立的方法具有操作简便、准确可靠、重复性好、效率高等优点,适用于有机肥料中有机质含量的测定。A method for determining organic matter in organic fertilizers using automatic potentiometric titration has been established. The addition step size for titration has been determined to be 0.05 mL, and the identification standard for equivalent points is 100 mV. Under these conditions, a smooth titration curve and accurate titration results can be obtained. The precision and accuracy of organic fertilizer standard samples with different contents were investigated, and the results showed that the relative standard deviation was from 0.46% to 0.81%, and the relative error was from 0.3% to 3.3%. The measurement results were all within the uncertainty range of the standard values. Through the t-tests and F-tests, it was found that the t-values of each experimental group were less than the t (0.05, 2n-2) value, and the F-values were also less than the corresponding critical values, indicating that there was no significant difference in accuracy and precision between the methods. The method has the advantages of simple operation, accuracy and reliability, good repeatability, and high efficiency, and is suitable for the determination of organic matter content in organic fertilizers. 展开更多
关键词 有机肥料 有机质 电位滴定法
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基于UPLC-Q-Orbitrap-MS分析芪苈强心胶囊的物质基础及其体内分布 被引量:4
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作者 张建伟 华杰凯 +4 位作者 李荣胜 王琴 常昕楠 刘伟 沈杰 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第5期185-193,共9页
目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS),定性分析芪苈强心胶囊中的化学成分及其体内分布。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap-MS对芪苈强心胶囊供试品溶液、灌胃给药后小鼠的血清及脑、心脏、肺脏、脾... 目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS),定性分析芪苈强心胶囊中的化学成分及其体内分布。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap-MS对芪苈强心胶囊供试品溶液、灌胃给药后小鼠的血清及脑、心脏、肺脏、脾脏、肝脏、肾脏中的化学成分进行检测,通过Thermo Xcalibur 2.2软件构建化合物信息数据库,并拟合准分子离子对应的化合物分子式,以保留时间、精确相对分子质量、碎片离子等信息,结合对照品和文献数据,鉴定芪苈强心胶囊中化学成分及其体内分布情况。结果:从芪苈强心胶囊中共鉴定或推测出233种化合物,包括萜类70种、黄酮类60种、有机酸类23种、生物碱类17种、甾类20种、香豆素类7种、其他类36种,其中73种化合物通过对照品鉴定。组织分布结果显示,分别在血、脑、心脏、肺脏、脾脏、肝脏及肾脏中检测到移行成分71、17、38、33、32、58、43种。奎宁酸、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱等37种化学成分移行入血和心脏;毛蕊异黄酮、美迪紫檀烷、芒柄花素、泽泻醇B和泽泻醇A等14种化学成分在血和各组织中均有分布。结论:该研究较全面地分析芪苈强心胶囊的物质基础及其体内分布情况,其中黄芪甲苷、丹酚酸B、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg3、毛蕊异黄酮苷和芥子碱等成分可能是治疗心力衰竭的重要成分,可为芪苈强心胶囊的质量控制和药效物质基础研究提供依据。 展开更多
关键词 芪苈强心胶囊 化学成分分析 成分归属 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-QOrbitrap-MS) 组织分布 物质基础 心力衰竭
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广西市售辣椒重金属特征分布与健康风险评估 被引量:3
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作者 时鹏涛 张莉娟 +4 位作者 吴静娜 蓝唯 邓有展 罗景文 杨秀娟 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第4期476-485,共10页
为研究广西市售辣椒的重金属含量特征及膳食风险,以广西市售辣椒为研究对象,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定辣椒中Pb、Cd、As和Cr含量并进行污染评价及健康风险评估,以期为广西辣椒安全生产和科学监管提供参考依据和支撑。结... 为研究广西市售辣椒的重金属含量特征及膳食风险,以广西市售辣椒为研究对象,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定辣椒中Pb、Cd、As和Cr含量并进行污染评价及健康风险评估,以期为广西辣椒安全生产和科学监管提供参考依据和支撑。结果显示,辣椒中Pb、Cd、As和Cr含量差异较大,平均含量分别为0.018 0、0.031 0、0.002 2和0.020 7 mg/kg。辣椒中仅出现Cd超标情况,整体超标率为13.6%;其中指天椒和线椒Cd超标率分别为36.5%和9.4%,其余品种辣椒不超标;表明Cd是广西市售辣椒主要污染因子。辣椒中重金属单因子污染指数排序为:Cd>Pb>Cr>As,均小于0.7,重金属综合污染指数为0.463,表明广西市售辣椒总体上处于安全级。但指天椒中Cd单因子污染指数达1.126,综合污染指数为0.797,处于警戒级;说明指天椒已受到Cd的轻度污染;其余辣椒品种尚处于安全级。单一重金属的健康风险指数(THQ)和4种重金属的复合健康风险指数(TTHQ)排序均为:Cd>Pb>Cr>As,均小于1,表明食用广西市售辣椒对居民没有明显的非致癌风险。辣椒中Cd的THQ值最高,非致癌风险贡献最大。儿童的THQ值和TTHQ值均略大于成年人,儿童的风险略高于成人。总体而言,食用广西市售辣椒的膳食健康风险较低,处于安全级;但需加强对辣椒中Cd的风险监测,尤其是指天椒和线椒。 展开更多
关键词 辣椒 重金属 污染指数 污染评价 风险评估
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SAFE结合GC-MS/O分离分析29种淡香型天然香辛料香气活性成分 被引量:4
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作者 蒲丹丹 孟瑞馨 +3 位作者 曹博雅 郑瑞仪 孙宝国 张玉玉 《精细化工》 北大核心 2025年第1期135-148,158,共15页
采用溶剂萃取结合溶剂辅助风味蒸发萃取(SAFE),分离富集29种淡香型天然香辛料的香气活性成分,使用气相色谱质谱/嗅闻联用仪(GC-MS/O)进行了定性定量测定。将各类香气活性化合物的种类和含量构建相关系数矩阵网络,建立了不同香辛料的网... 采用溶剂萃取结合溶剂辅助风味蒸发萃取(SAFE),分离富集29种淡香型天然香辛料的香气活性成分,使用气相色谱质谱/嗅闻联用仪(GC-MS/O)进行了定性定量测定。将各类香气活性化合物的种类和含量构建相关系数矩阵网络,建立了不同香辛料的网络可视化图。结果表明,共检测到244种香气活性成分,其含量较高的主要成分为151种,包括烯烃类31种、醇类20种、酯类13种、酮类18种、醛类13种、酚类10种、含硫类11种、酸类9种、醚类6种、烷烃类7种和含氮类4种。芳樟醇和香兰素分别在28、25种淡香型香辛料中检出。香荚兰、枯茗、芒果和月桂叶中质量分数最高的分别为香兰素、4-异丙基苯甲醛、柠檬醛和4-异丙基苯甲醛;枫茅、月桂叶、豆蔻、甘牛至、草果、迷迭香、罗幌子和藏红花中醇类化合物的质量分数较高,分别为香叶醇、α-松油醇、桉叶油醇、芳樟醇、反式-橙花叔醇、(–)-4-萜品醇、桉叶油醇、(1α,2α,5α)-2-甲基-5-(1-甲基乙基)-双环[3.1.0]己-2-醇;刺柏、圆叶当归、姜黄、甘草、迷迭香、调料九里香和菖蒲中的烯烃类化合物质量分数最高,分别为茴香脑、大根香叶烯、α-姜黄烯、反-菖蒲烯、β-瑟林烯、洋芹脑和茴香脑;蒙百里香、葫芦巴、罗幌子中主要的酚类化合物为丁香酚;刺山柑、欧芹中主要的酯类化合物为乙酸松油酯;芒果、香椿中的含硫类物质种类和含量最高,分别为3-甲硫基丙醛和1-甲基乙基丙基二硫;芝麻主要以2,6-二甲基吡嗪和4-烯丙基苯甲醚为主;石榴和山奈的主要香气活性成分为茴香脑;杨桃的主要香气活性成分为水杨酸甲酯。29种淡香型香辛料分为4大类,其中香椿的介中心度最高,表明其在淡香型香辛料网络中起着核心桥梁作用。 展开更多
关键词 淡香型香辛料 溶剂辅助风味蒸发萃取 气相色谱-串联质谱 气相色谱-串联质谱/嗅闻仪 香气活性成分 香料与香精
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