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固相支撑液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中30种内分泌干扰物 被引量:1
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作者 张艳 曲良娇 +3 位作者 凌莉 梁素丹 吴和岩 黄文燕 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期88-96,共9页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相支撑液液萃取(SLE),建立了同时测定尿液中30种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法,包括9种对羟基苯甲酸酯、9种双酚类化合物、10种二苯甲酮类化合物及2种抗菌剂。尿液经酶解和SLE柱净化后,以... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相支撑液液萃取(SLE),建立了同时测定尿液中30种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法,包括9种对羟基苯甲酸酯、9种双酚类化合物、10种二苯甲酮类化合物及2种抗菌剂。尿液经酶解和SLE柱净化后,以0.05%乙酸溶液-甲醇为流动相,在Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱上分离,选择电喷雾(ESI)正负离子同时扫描、多反应监测(MRM)模式下采集信号,内标法定量。30种EDCs在0.10~80μg/L质量浓度范围内线性关系良好。尿液中30种目标物的加标回收率为86.9%~127%,日内精密度为1.0%~8.7%,日间精密度为1.1%~8.2%,检出限(LOD)为0.003~0.094μg/L,定量下限(LOQ)为0.009~0.313μg/L。应用该方法对150份尿样进行检测,共检出23种EDCs,检出率为0.7%~100%,其中对羟基苯甲酸甲酯(MeP)的检出率最高(100%),其次为4-羟基二苯甲酮(4-OHBP,96.7%)和双酚A(BPA,94.7%)。该方法简便、灵敏、准确,适用于人群尿液中多种EDCs的高通量筛查和定量分析。 展开更多
关键词 内分泌干扰物 超高效液相色谱-串联质谱 尿液 固相支撑液液萃取
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超高效液相色谱-高分辨质谱定量检测血清中26种胆汁酸
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作者 郭敏 章智华 +3 位作者 杨芹 王刚 王琳琳 赵建新 《分析测试学报》 北大核心 2026年第2期374-381,共8页
该研究建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)联用分析血清中26种胆汁酸的方法。血清样本经蛋白沉淀预处理后,采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行... 该研究建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)联用分析血清中26种胆汁酸的方法。血清样本经蛋白沉淀预处理后,采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下采集数据,外标法定量。方法学验证结果表明,26种胆汁酸在0.04~1 163.5 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均不小于0.999 0,方法检出限为0.01~0.86 ng/mL,定量下限为0.04~2.22μg/mL,加标回收率为68.1%~99.8%,相对标准偏差为0.10%~10%。该方法适用于不同来源血清样本中胆汁酸含量的准确检测,可为胆汁酸代谢机制研究及相关疾病标志物筛选提供可靠的方法学支持。 展开更多
关键词 血清 胆汁酸 UPLC-HRMS 定量分析
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气相色谱-质谱联用法检测电子烟油、粉末和烟草中4种尼秦类新精神活性物质
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作者 李想 朱昱 +3 位作者 张睿文 夏鑫鑫 宋辉 刘昊阳 《分析测试学报》 北大核心 2026年第3期638-642,共5页
该研究建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定电子烟油、粉末和烟草中美托尼秦、丙托吡尼秦、N-去乙基依托尼秦及N-去乙基异丙托尼秦的分析方法。电子烟油和粉末样本采用甲醇溶解,烟草样本采用甲醇提取,利用外标定量法对上清液进行检验。... 该研究建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定电子烟油、粉末和烟草中美托尼秦、丙托吡尼秦、N-去乙基依托尼秦及N-去乙基异丙托尼秦的分析方法。电子烟油和粉末样本采用甲醇溶解,烟草样本采用甲醇提取,利用外标定量法对上清液进行检验。结果表明,4种尼秦类新精神活性物质在5.00~200.00µg/mL范围内线性关系良好,方法检出限为0.27~0.71µg/mL,定量下限为0.90~2.34µg/mL。在0.40、4.00、40.00 mg/mL加标水平下,电子烟油样本中4种尼秦类新精神活性物质的回收率为89.6%~106%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~4.1%;在5.00、50.00、500.00 mg/g加标水平下,粉末样本中的回收率为93.4%~104%,RSD为1.3%~3.3%;在0.10、1.00、10.00 mg/g加标水平下,烟草样本中的回收率为90.0%~106%,RSD为2.0%~3.3%。该方法简单快速、选择性好、灵敏度高、准确度好,可用于司法鉴定中4种尼秦类新精神活性物质的检验。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 美托尼秦 丙托吡尼秦 N-去乙基依托尼秦 N-去乙基异丙托尼秦 电子烟油 粉末 烟草
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定阿普米司特中4种潜在基因毒性杂质
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作者 杨敏 徐佳 +5 位作者 徐艳梅 王洁 彭肖石 刘晓争 苗会娟 龚登凰 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期164-169,共6页
依据ICH M7指导原则,采用Nexu2.7. 0预测软件对阿普米司特中4种杂质进行潜在致突变性预测,结果均为阳性,归为3类。建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定阿普米司特中APSTZZ1、APST-ZZ4、APST-ZZ6及APST-ZZ7 4种潜在基因... 依据ICH M7指导原则,采用Nexu2.7. 0预测软件对阿普米司特中4种杂质进行潜在致突变性预测,结果均为阳性,归为3类。建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定阿普米司特中APSTZZ1、APST-ZZ4、APST-ZZ6及APST-ZZ7 4种潜在基因毒性杂质。阿普米司特以0.1%甲酸水溶液-乙腈(90∶10)为溶剂溶解后,采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温40℃,进样量10μL,在电喷雾负离子(ESI-)扫描方式下,以多反应离子监测(MRM)模式进行检测。结果表明,阿普米司特中上述4种杂质均具有良好的线性关系,相关系数(r)不小于0.999 5,检出限为0.001 0~0.002 5 mg/kg,定量下限为0.004 8~0.005 0 mg/kg,平均回收率为90.7%~109%,相对标准偏差(RSD)为0.50%~5.8%。该方法操作简单,检测时间短,准确可靠,灵敏度高,可用于阿普米司特中4种潜在基因毒性杂质的同时测定。 展开更多
关键词 阿普米司特 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 潜在基因毒性杂质 ICH M7
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超高效液相色谱-质谱联用法检测血中丁咪酯、仲丁咪酯及依托咪酯酸
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作者 李想 张睿文 +3 位作者 宋辉 夏鑫鑫 朱昱 易梓琛 《分析测试学报》 北大核心 2026年第2期414-419,共6页
该研究建立了超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)测定血中丁咪酯、仲丁咪酯及其主要代谢物的分析方法。样品经甲醇-乙腈(1∶3)混合溶液沉淀蛋白法提取后,采用XSelect HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%... 该研究建立了超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)测定血中丁咪酯、仲丁咪酯及其主要代谢物的分析方法。样品经甲醇-乙腈(1∶3)混合溶液沉淀蛋白法提取后,采用XSelect HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)和多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,丁咪酯、仲丁咪酯和依托咪酯酸在0.1~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.999 1,检出限(LOD)为0.001~0.01 ng/mL,定量下限(LOQ)为0.004~0.03 ng/mL,基质效应为80.1%~120%,回收率为90.1%~96.9%,日内相对标准偏差(RSD)均不大于8.3%,日间RSD均不大于9.7%。该方法具有操作简便、选择性好、线性范围宽、灵敏度高的特点,可用于法庭科学血样中丁咪酯、仲丁咪酯和依托咪酯酸的检验鉴定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 丁咪酯 仲丁咪酯 依托咪酯酸 裂解规律 定性定量分析
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定唾液中18种新型苯二氮卓类物质
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作者 李想 林嘉宇 +1 位作者 朱昱 许英健 《分析测试学报》 北大核心 2026年第4期893-899,共7页
该文建立了一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)测定唾液中18种新型苯二氮卓类物质的检测方法,对色谱、质谱条件和前处理方法进行优化,并对质谱特征峰归属进行分析。使用乙腈沉淀蛋白法处理唾... 该文建立了一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)测定唾液中18种新型苯二氮卓类物质的检测方法,对色谱、质谱条件和前处理方法进行优化,并对质谱特征峰归属进行分析。使用乙腈沉淀蛋白法处理唾液样本,在平行反应监测模式下,采用内标法定量。该方法可在8 min内完成检测。18种待测物质在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r^(2)≥0.9990,检出限为0.009~0.36 ng/mL,定量下限为0.03~1.20 ng/mL。在2、10、50 ng/mL 3个加标水平下,18种待测物质的回收率为89.2%~104%,日内精密度为1.1%~8.7%,日间精密度为1.6%~9.8%。该方法具有检验速度快、灵敏度高等优点,可实现唾液样本中18种新型苯二氮卓类物质的分析,为相关检测提供参考依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 唾液 新型苯二氮卓类物质 沉淀蛋白法
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尿液中短链及超短链全氟烷基酸的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定
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作者 邓龙 黄佳佳 +1 位作者 曾上敏 张静文 《环境与健康杂志》 2026年第2期167-172,共6页
目的采用固相萃取前处理技术,建立人体尿液中8种短链及超短链全氟烷基酸的高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液样本用2%甲酸溶液酸化,经弱阴离子交换固相萃取和ENVI-Carb固相萃取柱净化,超高效液相色谱梯度洗脱分离,在电喷雾负离... 目的采用固相萃取前处理技术,建立人体尿液中8种短链及超短链全氟烷基酸的高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液样本用2%甲酸溶液酸化,经弱阴离子交换固相萃取和ENVI-Carb固相萃取柱净化,超高效液相色谱梯度洗脱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测模式定量分析。结果在0.1~50.0μg/L范围内各目标化合物线性关系良好,相关系数在0.9981~0.9997之间。方法检出限为0.003~1.500μg/L,方法定量限为0.010~4.500μg/L,精密度在3.5%~8.5%范围内,回收率在71.2%~123.0%之间。结论该方法准确、可靠,适合于尿液中短链及超短链全氟烷基酸的检测分析,为评估其人体内暴露水平提供方法学支持。 展开更多
关键词 全氟烷基酸 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法
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聚乙烯醇-碘法在线测定表面处理槽液中硼酸含量
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作者 马艳子 何芃 +3 位作者 唐俊榕 王亚齐 王岩 赵美萍 《化学试剂》 2026年第1期58-65,共8页
为实现金属表面处理槽液中常量硼酸的在线快速检测,开发了一种基于反应动力学与原位光谱分析的新型测定方法。该方法系统研究了硼酸存在下聚乙烯醇(PVA)与碘三负离子(I_(3)^(-))之间的显色反应动力学过程。通过调控反应物浓度、介质组... 为实现金属表面处理槽液中常量硼酸的在线快速检测,开发了一种基于反应动力学与原位光谱分析的新型测定方法。该方法系统研究了硼酸存在下聚乙烯醇(PVA)与碘三负离子(I_(3)^(-))之间的显色反应动力学过程。通过调控反应物浓度、介质组成与温度等条件,监测溶液吸收光谱随时间的变化,发现体系中固有的硫酸与钠离子对PVA-I_(3)^(-)显色反应具有显著促进作用,且低温条件更有利于反应进行。基于上述发现,将反应温度精确控制在20℃,并优化介质中硫酸浓度与静电环境,在抑制槽液背景干扰的同时,显著加快了依赖于硼酸浓度的PVA-I_(3)^(-)显色反应速率。该方法在反应开始后120 s即可获得可用于定量分析的响应信号,在0~9 mmol/L硼酸浓度范围内线性关系良好,检出限为0.34 mmol/L。实际样品检测的相对误差<1%,表明该方法具有良好的准确性与实用价值。进一步集成高精度注射泵、多通道阀与自动流路系统,构建了全自动在线检测装置。该装置可在45 min内完成校准与样品检测全过程,无需前处理步骤,适用于工业现场对槽液硼酸含量的实时监测与闭环控制。 展开更多
关键词 硼酸 表面处理槽液 聚乙烯醇-碘 光纤光谱 原位快速检测
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土壤和沉积物中8种有机氯农药残留的超声辅助提取-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定
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作者 王志强 《环境与健康杂志》 2026年第2期163-166,172,共5页
目的建立超声辅助提取-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中六六六、滴滴涕等8种有机氯农药残留的方法。方法土壤或沉积物使用萃取剂(正己烷∶丙酮=1∶1)超声提取,DVB/CAR/PDMS 50/30μm萃取纤维头萃取进样,电子轰击离子源(EI... 目的建立超声辅助提取-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中六六六、滴滴涕等8种有机氯农药残留的方法。方法土壤或沉积物使用萃取剂(正己烷∶丙酮=1∶1)超声提取,DVB/CAR/PDMS 50/30μm萃取纤维头萃取进样,电子轰击离子源(EI)在选择离子监测模式下进行检测。结果六六六、滴滴涕等8种有机氯农药的线性关系良好,相关系数均>0.995,加标回收率为83.2%~105.3%,相对标准偏差小于5.0%,方法检出限为0.002~0.006 mg/kg。结论该方法简单、灵敏,适用于土壤和沉积物中六六六、滴滴涕等8种有机氯农药残留的同时测定。 展开更多
关键词 有机氯农药 土壤 沉积物 气相色谱-质谱联用技术 固相微萃取
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电感耦合等离子体质谱法测定广西糖厂滤泥中重金属含量及安全性评价 被引量:1
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作者 黄殿贵 黄一帆 +3 位作者 莫达松 田静 刘洋 盘杨桂 《分析试验室》 北大核心 2026年第2期226-234,共9页
采用HNO_(3)+HCl+HF+H_(2)O_(2)体系微波消解法对广西糖厂滤泥样品进行前处理,运用动能歧视(KED)碰撞电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定滤泥中钒(V)、钴(Co)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、镍(Ni)、铊(Tl)共7种重金属元素,并采用单因子污... 采用HNO_(3)+HCl+HF+H_(2)O_(2)体系微波消解法对广西糖厂滤泥样品进行前处理,运用动能歧视(KED)碰撞电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定滤泥中钒(V)、钴(Co)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、镍(Ni)、铊(Tl)共7种重金属元素,并采用单因子污染指数法和内梅罗综合指数法对广西糖厂滤泥中的重金属污染程度进行安全性评价。结果表明,糖厂滤泥中7种元素的检出限为0.01~1.0 mg/kg,相关系数r≥0.9998,相对标准偏差为1.8%~5.5%,样品加标回收率范围在91.0%~109%。该方法用于测定肥料标准物质RMK014和RMH-F019a,7种元素的测定结果均在要求的范围内。该方法适用于糖厂滤泥中7种重金属元素的含量测定。安全性评价结果显示,Cd元素的单因子污染指数较高,表明个别滤泥样品有镉污染物残留风险,故选用滤泥作为原材料生产有机肥料,要注意重金属镉污染的评价与控制。此外7种元素的综合污染指数值均小于0.7,重金属污染状况均处于安全水平。本研究结果为广西糖厂滤泥中重金属的分析检测及其安全性的科学评价提供了参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 动能歧视 微波消解 糖厂滤泥 重金属元素 安全性评价
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Fe-N共掺杂碳量子点作为高活性类过氧化物酶用于绿原酸比色检测 被引量:1
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作者 张敏 张文皓 +2 位作者 李光英 王丽敏 单桂晔 《高等学校化学学报》 北大核心 2026年第2期27-35,共9页
以L-组氨酸和七水合硫酸亚铁为前驱体,通过一步水热法合成了具有类过氧化物酶活性的铁、氮共掺杂碳量子点(Fe-N-CDs).Fe的掺杂为CDs引入了丰富的活性位点,增强了CDs的电子转移能力与催化效率.Fe-N-CDs能有效催化过氧化氢(H_(2)O_(2))分... 以L-组氨酸和七水合硫酸亚铁为前驱体,通过一步水热法合成了具有类过氧化物酶活性的铁、氮共掺杂碳量子点(Fe-N-CDs).Fe的掺杂为CDs引入了丰富的活性位点,增强了CDs的电子转移能力与催化效率.Fe-N-CDs能有效催化过氧化氢(H_(2)O_(2))分解产生羟基自由基(·OH),进而氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)生成在652 nm处有特征吸收的蓝色产物(oxTMB).绿原酸(CGA)作为一种天然多酚类化合物,广泛存在于植物中,具有良好的抗氧化性能及抗抑郁作用.本文利用CGA可还原oxTMB使其褪色的性质,建立了吸光度变化值与CGA含量间的定量关系,从而构建了一种用于检测CGA的比色传感平台.实验结果表明,该方法具有良好的选择性、抗干扰能力与快速响应特性,可用于药物及食品中抗氧化成分的比色分析,为相关产品的质量评估与抗抑郁药物开发提供了新的分析手段. 展开更多
关键词 碳点 纳米酶 绿原酸 比色检测
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基于多组分含量测定和指纹图谱的脑脉利颗粒质量评价及其抗神经炎症物质基础筛选 被引量:1
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作者 王雅 康雅男 +6 位作者 刘博 王子墨 张璇 蓝伟 张闻 杨璐 孙奕 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第2期170-178,共9页
目的:建立脑脉利颗粒指纹图谱及多成分含量测定方法,结合化学计量学方法进行多批次制剂的质量评价,并对其水提物及主要成分抗神经炎症作用进行体外细胞活性评价。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC)对脑脉利颗粒指纹图谱进行相似度评价和... 目的:建立脑脉利颗粒指纹图谱及多成分含量测定方法,结合化学计量学方法进行多批次制剂的质量评价,并对其水提物及主要成分抗神经炎症作用进行体外细胞活性评价。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC)对脑脉利颗粒指纹图谱进行相似度评价和共有峰指认;采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS),测定脑脉利颗粒中多组分含量,并结合化学计量学方法筛选控制制剂质量稳定的关键物质;应用脂多糖(LPS)诱导BV-2细胞建立炎症模型,评价脑脉利颗粒水提取物及其主要成分的抗神经炎症作用。结果:27批样品指纹图谱的相似度均>0.90,共标定32个共有峰,对其中23个主要共有峰进行指认与归属。27批脑脉利颗粒中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮IIA、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、芍药苷、芍药内酯苷、芍药新苷、丹酚酸B共14个成分的质量分数分别为2.902~3.498、0.233~0.343、0.111~0.301、0.07~0.152、0.136~0.228、0.195~0.390、0.324~0.482、1.056~1.435、0.271~0.397、1.318~1.649、3.038~4.059、2.263~3.455、0.152~0.232、2.931~3.991 mg·g^(-1)。多元统计分析表明,芍药新苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和盐酸水苏碱是控制制剂稳定性的质量差异标志物。脑脉利颗粒水提取物及其8种主要成分对LPS诱导BV-2细胞的一氧化氮(NO)释放量均显现出剂量依赖性抑制作用,其中丹酚酸B和人参皂苷Rb1具有较强的抗炎活性,半数抑制浓度(IC50)值分别为(36.11±0.15)mg·L^(-1)和(27.24±0.54)mg·L^(^(-1))。结论:该研究所建立的脑脉利颗粒质量评价方法准确且重复性好,筛选出4种质量差异标志物,体外细胞实验筛选出8种脑脉利颗粒抗神经炎症的关键药效物质。 展开更多
关键词 脑脉利颗粒 超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS) 多成分含量测定 化学计量学 指纹图谱 质量评价 抗炎活性
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基于近红外光谱技术结合机器学习的咖啡粉掺假检测分析 被引量:1
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作者 张付杰 曾庆宇 +5 位作者 孔丹丹 余小宁 胡伟明 陈申奥 岳啸先 梁嘉雯 《食品科学》 北大核心 2026年第1期309-316,共8页
开发一种基于近红外光谱结合机器学习建模的快速、无损检测方法,用于对掺杂大豆粉的咖啡进行定量检测,采用分层建模策略以提高预测准确率。支持向量回归结合3种光谱预处理方法被用于构建预测模型。通过对比竞争性自适应重加权采样和迭... 开发一种基于近红外光谱结合机器学习建模的快速、无损检测方法,用于对掺杂大豆粉的咖啡进行定量检测,采用分层建模策略以提高预测准确率。支持向量回归结合3种光谱预处理方法被用于构建预测模型。通过对比竞争性自适应重加权采样和迭代保留信息变量方法,确定30个特征波长。引入3种优化算法(蜣螂优化算法、粒子群优化算法、灰狼优化算法),构建的模型校正集和测试集的决定系数(R^(2))为0.9784、0.9669,均方根误差分别为0.0157和0.0228,残差预测偏差比分别达到6.8096、5.4998。研究表明,近红外光谱技术为识别掺假大豆粉的咖啡检测提供了一种有效的技术手段。 展开更多
关键词 近红外光谱技术 咖啡掺假 支持向量回归
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基于非靶向与靶向代谢组学探究天然与人工麝香组方西黄丸中挥发性成分的差异
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作者 王静 徐芳竹 +6 位作者 孟莉 朱麒臻 赵焕君 于彩娜 陈雪莲 高慧 袁子民 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第8期194-201,共8页
目的:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)和气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-QqQ-MS)结合非靶向和靶向代谢组学方法,系统分析天然麝香与人工麝香组方西黄丸的化学成分差异,建立天然麝香与人工麝香组方西黄丸的鉴别体系。... 目的:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)和气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-QqQ-MS)结合非靶向和靶向代谢组学方法,系统分析天然麝香与人工麝香组方西黄丸的化学成分差异,建立天然麝香与人工麝香组方西黄丸的鉴别体系。方法:采用HS-SPME-GC-MS技术非靶向代谢组学方法检测8个厂家9个批次西黄丸的挥发性成分,通过美国国家标准与技术研究院(NIST)谱库质谱信息鉴定挥发性成分,通过正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)确定天然麝香组方西黄丸与人工麝香组方西黄丸的差异性挥发性成分。采用GC-QqQ-MS靶向代谢组学方法测定9个厂家27个批次西黄丸中α-蒎烯、β-榄香烯、麝香酮、脱氢表雄甾酮、乙酸龙脑酯、乙酸辛酯的含量并进行聚类分析、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),确定鉴别天然麝香组方西黄丸与人工麝香组方西黄丸的差异性挥发性成分。结果:西黄丸非靶向代谢组学研究鉴定出291种挥发性成分,主要类别包括烯类、酯类、烷烃、醇类、酮类、萘类等成分。OPLS-DA结果表明由人工麝香组方的西黄丸(A1、C1、D1、E1、F1、G1、I1)与由天然麝香组方的西黄丸(H1、H3)有明显的分离,筛选出差异性成分30种,进一步雷达图分析发现,辛醇、乙酸龙脑酯和麝香酮相对含量存在显著差异。靶向代谢组学的聚类分析和PCA结果表明,由天然麝香组方的西黄丸H1、H3与由人工麝香组方的西黄丸及西黄丸H2分成两类;PLS-DA确定差异性挥发性成分为麝香酮、乙酸辛酯和脱氢表雄甾酮,乙酸辛酯含量在此两组中无显著差异,麝香酮和脱氢表雄甾酮在此两组西黄丸中有明显差异(P<0.05)。结论:麝香酮和脱氢表雄甾酮可用于天然麝香组方西黄丸与人工麝香组方西黄丸的鉴别。该研究系统、全面地分析了天然麝香组方西黄丸和人工麝香组方西黄丸所含主要挥发性成分种类与含量差异,可为西黄丸的质量评价与控制提供科学依据。 展开更多
关键词 西黄丸 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS) 气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-QqQ-MS) 天然麝香 人工麝香 鉴别 麝香酮 脱氢表雄甾酮
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基于智能感官技术与多维统计分析的酒炙川芎炮制程度快速判别
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作者 张晓龙 马小妮 +4 位作者 王歆竹 胡珀 潘扬 陆兔林 杨光明 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第3期174-182,共9页
目的:探究川芎酒炙过程中色泽、气味及成分变化规律,筛选差异性标志物,为工艺规范化及质量标准制定提供参考依据。方法:收集4个产地15批川芎样品,利用测色计识别不同炮制程度酒炙川芎色度的变化,电子鼻识别不同炮制程度酒炙川芎气味成分... 目的:探究川芎酒炙过程中色泽、气味及成分变化规律,筛选差异性标志物,为工艺规范化及质量标准制定提供参考依据。方法:收集4个产地15批川芎样品,利用测色计识别不同炮制程度酒炙川芎色度的变化,电子鼻识别不同炮制程度酒炙川芎气味成分,利用偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)、主成分分析(PCA)、判别因子分析(DFA)及Fisher判别等统计分析方法,识别不同炮制程度的酒炙川芎并建立判别模型,根据变量重要性投影(VIP)值>1筛选出标志差异性成分。使用高效液相色谱法(HPLC)检测阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯在炮制过程中的含量变化。结果:研究发现不同炮制程度酒炙川芎差异主要体现在色度参数L^(*)(亮度值)、a^(*)(红绿色度值)和b^(*)(黄蓝色度值),基于色度差异建立炮制适中酒炙川芎的颜色参考范围L^(*)(46.75~48.24)、a^(*)(5.37~6.07)和b^(*)(20.32~21.70)。在气味分析中,判别因子分析表明,各炮制程度之间存在显著性差异,共鉴定出11种气味标志物,并根据VIP值筛选出4种差异性标志物4-羟基-3-丁基苯酞、丁酸异丙酯、左旋柠檬烯和1-甲氧基己烷。HPLC检测不同炮制程度酒炙川芎中4种标志物的含量发现,除藁本内酯变化明显外,其他成分并无明显差异。结论:该研究通过电子感官技术和差异性成分含量检测实现了对不同炮制程度酒炙川芎的快速识别,其中色度与气味的判别准确率分别为92.4%、93.272%,建立了酒炙川芎不同炮制程度主要色度参数的参考范围,并筛选出不同炮制程度酒制川芎四种差异性气味成分,为酒炙川芎炮制的规范化及饮片质量标准的制定提供参考依据。 展开更多
关键词 酒炙川芎 电子感官技术 成分检测 色度参数 差异标志物
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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中6种重金属元素
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作者 田丽 雷建容 +6 位作者 阳路芳 罗兴 陈春秀 肖春 胡文 刘海涛 杨晶 《中国无机分析化学》 北大核心 2026年第4期522-532,共11页
随着我国经济的快速发展,土壤环境重金属污染越来越严重。我国土壤环境污染具有区域性、流域性等复杂背景特性,不同的重金属消解方式对不同重金属性质、不同基质类型的土壤检测结果存在较大差异。为提高土壤中金属元素的检测效率和准确... 随着我国经济的快速发展,土壤环境重金属污染越来越严重。我国土壤环境污染具有区域性、流域性等复杂背景特性,不同的重金属消解方式对不同重金属性质、不同基质类型的土壤检测结果存在较大差异。为提高土壤中金属元素的检测效率和准确率,以4个土壤国家标准物质和3个参比物质为实验材料,基于微波消解电感耦合等离子体质谱法研究4种混合酸体系、酸比例,以及不同内标物对检测结果的影响,旨在找到一种能同时准确测定土壤中Pb、Cr、Cu、Zn、Ni、Cd的前处理方法。结果表明,4 mL HNO_(3)+1 mL HCl+1 mL HF+1 mL H_(2)O_(2)进行微波消解后,再加入0.5 mL HClO_(4)于170℃赶酸至近干,对Pb和Cr的消解效果最佳,上机时Pb、Cd以Rh为内标,Cr、Cu、Zn以Ge为内标,Ni以Sc为内标,能准确地测定土壤中Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni等6种重金属元素。Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni的方法检出限分别为0.4、0.01、1.3、0.4、1.4、0.24 mg/kg,检出限低。对标准物质进行12次测定,Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni等6种重金属元素对数偏差(ΔlgC)为0~0.04,相对标准偏差为1.5%~8.0%,精密度和正确度高。该实验方法检测数据可靠,为同时测定土壤中6种金属元素提供了一种高效准确的检测方法。 展开更多
关键词 混合酸 微波消解 重金属元素 土壤 电感耦合等离子体质谱法
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顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中16种嗅味物质的含量
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作者 郭爱华 王玮 +4 位作者 曹展 王晨 高洋洋 李堃 温雅 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2026年第3期289-298,共10页
在传统内源性嗅味(土霉味、鱼腥味、腥臭味)物质的基础上,增加了潜在嗅味(化学味、药味、果蔬味等)物质,提出了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS/MS)同时测定16种属于不同气味类别嗅味物质含量的方法。取10 mL水样置于... 在传统内源性嗅味(土霉味、鱼腥味、腥臭味)物质的基础上,增加了潜在嗅味(化学味、药味、果蔬味等)物质,提出了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS/MS)同时测定16种属于不同气味类别嗅味物质含量的方法。取10 mL水样置于20 mL样品瓶中,加入3.0 g氯化钠和10μL含200μg·L^(−1)氟苯、50μg·L^(−1)4-溴氟苯和50μg·L^(−1)1,2-二氯苯-d_(4)的混合内标溶液,采用DVB/C-WR/PDMS(80μm)萃取纤维于60℃振摇萃取40 min,萃取后转移至气相色谱进样口,于250℃解吸2 min,以分流比4∶1进样,其中的目标物采用DB-WAX UI毛细管色谱柱分离,多反应监测模式扫描,内标法定量。结果表明,16种嗅味物质和对应内标的质量浓度比与峰面积比在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~1.5 ng·L^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为82.4%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于16%。方法用于分析自来水、水源水、城市河湖水水样,并检出甲基叔丁基醚、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、β-环柠檬醛、土臭素、β-紫罗兰酮、吲哚等嗅味物质。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-串联质谱法 嗅味物质
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近红外光谱法快速测定单粒油菜籽中主要不饱和脂肪酸含量的研究
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作者 王丽萍 赵小光 +3 位作者 赵兴忠 杨晶晶 陈文杰 张新 《中国粮油学报》 北大核心 2026年第1期196-202,共7页
脂肪酸组分的改良是油菜品质育种的重要目标,单粒油菜籽脂肪酸组分的快速测定可为育种家从后代快速筛选目标组分、缩短育种进程提供重要保障。为探索应用近红外光谱技术检测单粒油菜籽脂肪酸含量的可行性,选取具有代表性的220份油菜籽... 脂肪酸组分的改良是油菜品质育种的重要目标,单粒油菜籽脂肪酸组分的快速测定可为育种家从后代快速筛选目标组分、缩短育种进程提供重要保障。为探索应用近红外光谱技术检测单粒油菜籽脂肪酸含量的可行性,选取具有代表性的220份油菜籽样品作为实验材料,首先采集单粒样品的近红外光谱,并应用气相色谱法测定单粒油菜籽的脂肪酸含量,然后运用偏最小二乘法构建单粒油菜籽近红外光谱与主要不饱和脂肪酸含量之间的近红外模型。所构建的单粒油菜籽中油酸、亚油酸、亚麻酸、芥酸和神经酸近红外模型的决定系数(R^(2))分别为0.9333、0.8930、0.8241、0.9421、0.9140,校正均方根误差(RMSECV)分别为6.96%、1.53%、0.87%、6.06%、0.15%。利用30份样品对建立的模型进行外部验证,其预测均方根误差(RMSEP)分别为8.31%、1.84%、0.88%、6.13%、0.16%。结果表明,建立的油酸、亚油酸、亚麻酸、芥酸和神经酸近红外模型的预测性能较好,该方法可用于单粒油菜籽中主要不饱和脂肪酸含量的测定,其准确度能够满足油菜品质育种中间材料和早世代育种材料粗筛的需求。 展开更多
关键词 单粒油菜籽 近红外模型 脂肪酸 偏最小二乘法
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基于超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱技术的川西獐牙菜化学成分分析
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作者 罗恒 沈立 +6 位作者 方涵宇 尕藏加 汤燕 崔红梅 苗文亮 仁青朋错 强文社 《分析测试学报》 北大核心 2026年第4期702-715,共14页
采用超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP-MS/MS)技术,系统鉴定与分析四川省甘孜藏族自治州主产川西獐牙菜(Swertia mussotii Franch.)中的化学成分。采用Shim-pack GIST HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μ... 采用超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP-MS/MS)技术,系统鉴定与分析四川省甘孜藏族自治州主产川西獐牙菜(Swertia mussotii Franch.)中的化学成分。采用Shim-pack GIST HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;通过正、负离子模式下的非靶向增强离子扫描(EMS)-信息依赖采集(IDA)-触发增强型子离子扫描(EPI)(EMS-IDA-EPI)获取一级和二级质谱数据,结合对照品比对、文献参考、数据库及质谱裂解规律解析,实现化学成分的准确鉴定。从川西獐牙菜中共鉴定出88个化合物,包括𠮿酮类48个、环烯醚萜苷类17个、黄酮类19个、双糖类1个、苯丙素类2个及五环三萜类1个。其中,25个化合物首次在该植物中报道,3个成分未能在现有文献和数据库中匹配到可靠信息,推测为新化合物。该研究首次系统总结了川西獐牙菜中3类主要成分的质谱裂解规律,并成功鉴定出多种化学成分,为该药材的药效物质基础研究及质量控制提供了依据。 展开更多
关键词 川西獐牙菜 UPLC-Q-TRAP-MS/MS 裂解规律 [口山]酮 环烯醚萜苷 黄酮
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不同产地红薯叶高效液相色谱指纹图谱的建立及聚类分析
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作者 韩忠耀 李江 +5 位作者 张智程 余爽爽 刘帮琴 李燕 孙晓惠 张林甦 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2026年第3期322-328,共7页
以10批不同产地红薯叶种植品为研究样本,红薯叶鲜品在60℃烘箱中干燥约24 h后,粉碎过筛,取样本粉末约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入甲醇50 mL,回流1 h,放冷,再称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,滤纸过滤,再用0.45μm有机系滤头过... 以10批不同产地红薯叶种植品为研究样本,红薯叶鲜品在60℃烘箱中干燥约24 h后,粉碎过筛,取样本粉末约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入甲醇50 mL,回流1 h,放冷,再称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,滤纸过滤,再用0.45μm有机系滤头过滤,在Agela Promosil C_(18)色谱柱上进行分离,在柱温35℃下以不同体积比的0.2%(体积分数)甲酸溶液-甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在波长290 nm处检测,记录色谱图。结合国家药典委员会中药指纹图谱相似度评价系统(2004 A版),建立不同产地红薯叶高效液相色谱指纹图谱并进行相似度评价。应用IBM SPSS Statistics 25.0统计学软件,对不同产地红薯叶开展聚类分析。结果显示,10批不同产地红薯叶指纹图谱中有7个共有峰,10批不同产地红薯叶指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.716~0.997,聚类分析将不同产地的10批红薯叶分为两类。建立的不同产地红薯叶高效液相色谱指纹图谱方法简单易行,可用于不同产地保健食品红薯叶的质量控制及品质评价。 展开更多
关键词 红薯叶 高效液相色谱法(HPLC) 指纹图谱 聚类分析 品质评价
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