[目的]针对环氧树脂(epoxy resin,EP)易燃性限制其应用范围、常规阻燃添加剂劣化其热稳定性等问题,设计合成了新型有机磷阻燃固化剂.[方法]利用4-咪唑甲醛和4,4'-二氨基二苯甲烷反应生成席夫碱,进一步与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-...[目的]针对环氧树脂(epoxy resin,EP)易燃性限制其应用范围、常规阻燃添加剂劣化其热稳定性等问题,设计合成了新型有机磷阻燃固化剂.[方法]利用4-咪唑甲醛和4,4'-二氨基二苯甲烷反应生成席夫碱,进一步与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物反应,合成含磷杂菲和咪唑基团的固化剂IDP.利用核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)氢谱(^(1)H-NMR)、磷谱(^(31)P-NMR)和傅里叶红外光谱对制备的IDP进行结构表征,并通过相关测试研究IDP对EP/IDP材料的玻璃化转变温度(T_(g))、热稳定性和阻燃抑烟性能的影响.[结果]IDP分子的芳香结构使EP/IDP材料的T_(g)提高.在氮气条件下,EP/IDP材料的残炭率增加,最大热失重速率降低.添加5.0%(质量分数)的IDP时,EP/IDP-5.0的极限氧指数达33.0%,UL-94垂直燃烧测试达到V-0等级;添加7.5%(质量分数)的IDP时,EP/IDP-7.5的热释放速率峰值、总放热量和总产烟量分别降低约24.2%,16.4%和16.7%.[结论]本研究设计的含磷杂菲和咪唑基团的固化剂IDP可提高EP的火安全性,同时提高其T_(g),为开发新型有机磷固化剂提供指导.展开更多
文摘[目的]针对环氧树脂(epoxy resin,EP)易燃性限制其应用范围、常规阻燃添加剂劣化其热稳定性等问题,设计合成了新型有机磷阻燃固化剂.[方法]利用4-咪唑甲醛和4,4'-二氨基二苯甲烷反应生成席夫碱,进一步与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物反应,合成含磷杂菲和咪唑基团的固化剂IDP.利用核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)氢谱(^(1)H-NMR)、磷谱(^(31)P-NMR)和傅里叶红外光谱对制备的IDP进行结构表征,并通过相关测试研究IDP对EP/IDP材料的玻璃化转变温度(T_(g))、热稳定性和阻燃抑烟性能的影响.[结果]IDP分子的芳香结构使EP/IDP材料的T_(g)提高.在氮气条件下,EP/IDP材料的残炭率增加,最大热失重速率降低.添加5.0%(质量分数)的IDP时,EP/IDP-5.0的极限氧指数达33.0%,UL-94垂直燃烧测试达到V-0等级;添加7.5%(质量分数)的IDP时,EP/IDP-7.5的热释放速率峰值、总放热量和总产烟量分别降低约24.2%,16.4%和16.7%.[结论]本研究设计的含磷杂菲和咪唑基团的固化剂IDP可提高EP的火安全性,同时提高其T_(g),为开发新型有机磷固化剂提供指导.