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PMP柱前衍生高效液相色谱法分析杜氏盐藻多糖的单糖组成 被引量:98
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作者 戴军 朱松 +3 位作者 汤坚 王旻 尹鸿萍 陈尚卫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期206-210,共5页
建立了柱前PMP衍生高效液相色谱法分离检测8种中性糖、2种糖醛酸及2种糖胺的方法。筛选出适合PMP衍生物分离的色谱柱为Ec lipse XDB-C18,以0.1 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,考察了pH值和乙腈体积分数对各种糖的PMP衍生物的保留及分... 建立了柱前PMP衍生高效液相色谱法分离检测8种中性糖、2种糖醛酸及2种糖胺的方法。筛选出适合PMP衍生物分离的色谱柱为Ec lipse XDB-C18,以0.1 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,考察了pH值和乙腈体积分数对各种糖的PMP衍生物的保留及分离的影响,确定最佳pH值为6.7,最佳乙腈体积分数为17%;比较了不同衍生反应时间和萃取除杂前不同量盐酸中和反应产物时醛糖-PMP衍生物的峰面积大小变化,从而得到较佳的样品衍生化条件。应用优化的色谱条件和样品制备方法,测定了由杜氏盐藻提取纯化的多糖级分PD4 a和PD4b的单糖组成,其测定结果与高效阴离子交换色谱法的结果基本一致。 展开更多
关键词 杜氏盐藻 多糖 单糖 高效液相色谱 柱前衍生化 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮
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单糖的柱前衍生化高效液相色谱及胶束电动毛细管色谱分析的对比研究 被引量:20
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作者 徐瑾 张凌怡 +4 位作者 张庆合 李彤 王风云 张维冰 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期363-366,共4页
采用1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮(PMP)衍生糖类物质,通过简化衍生方法,优化分析条件,采用胶束电动毛细管色谱(MEKC)和高效液相色谱(HPLC)两种方法对5种还原单糖的PMP衍生物实现了良好的分离。5种还原单糖衍生物的保留时间的重现性较好(MEK... 采用1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮(PMP)衍生糖类物质,通过简化衍生方法,优化分析条件,采用胶束电动毛细管色谱(MEKC)和高效液相色谱(HPLC)两种方法对5种还原单糖的PMP衍生物实现了良好的分离。5种还原单糖衍生物的保留时间的重现性较好(MEKC法的相对标准偏差(RSD)小于5%(n=5),HPLC法的RSD为0 23%(n=5))。用所建立的两种方法对实际样品中的糖进行了分析,结果表明所建方法可作为实际样品中单糖分析的常规方法。 展开更多
关键词 单糖 柱前衍生化 高效液相色谱 胶束电动毛细管色谱分析 对比研究 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生糖
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氨基葡萄糖及羧甲基氨基葡萄糖与铁(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)配合物的光谱特征 被引量:25
3
作者 郭振楚 韩亮 +1 位作者 胡博 李双牛 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期963-966,共4页
本文研究了氨基葡萄糖及羧甲基氨基葡萄糖分别与铁 (Ⅱ )、锌 (Ⅱ )、钴 (Ⅱ )、铜 (Ⅱ )形成配合物的UV ,IR和1 H NMR光谱特征。配合物紫外的λmax发生了明显紫移 ;在IR谱中 ,配合物的面外振动峰 6 5 5cm- 1较未配位的氨基葡萄糖中的... 本文研究了氨基葡萄糖及羧甲基氨基葡萄糖分别与铁 (Ⅱ )、锌 (Ⅱ )、钴 (Ⅱ )、铜 (Ⅱ )形成配合物的UV ,IR和1 H NMR光谱特征。配合物紫外的λmax发生了明显紫移 ;在IR谱中 ,配合物的面外振动峰 6 5 5cm- 1较未配位的氨基葡萄糖中的面外振动峰 6 70cm- 1 低 ,且在 990cm- 1 附近出现新的吸收峰 ;在1 H NMR谱中 ,配合物C3上羟基中的质子化学位移较未配位的均移向高场 ,氨基上质子的化学位移较未配位的也移向高场 ,其他碳上羟基中的质子化学位移值不变 ,从而初步证实了配合物中的氮 金属 (N M)键的形成。本文还研究了羧甲基氨基葡萄糖及其与铁 (Ⅱ )、钴 (Ⅱ )、铜 (Ⅱ )配合物的合成。其配合物的IR谱线较未配位的IR谱线并没增多 ,指出这种反常现象是糖环的刚性所至。它们的IR和UV光谱均证实了分子中不存在游离的羰基峰 ,并证实了它们分子中内盐的存在 ,配合物的IR谱中出现新的一组吸收峰 :4 33 1和 4 0 8 9cm- 1 (O—Fe) ,5 0 7 1和 4 95 0cm- 1 (O—Co) ,4 0 3 1和 389 0cm- 1 (O—Cu) ,证实了配合物中的氧 金属键 (O—M)的形成。 展开更多
关键词 氨基葡萄糖 羧甲基氨基葡萄糖 铁(Ⅱ) 锌(Ⅱ) 钴(Ⅱ) 铜(Ⅱ) 配合物 光谱
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超细Ag颗粒对葡萄糖氧化酶生物传感器响应灵敏度的增强效应 被引量:17
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作者 唐芳琼 沈继锋 +1 位作者 张金芳 张改莲 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第4期634-636,共3页
生物传感器在临床医学、环境和食品工业等方面都有重要的用途[1],且由于其具有体积小、精度高、灵敏度好和便于现场测定等优点,已成为当前研究的热点课题之一.其中研究得较多的是氧化酶电流型生物传感器,特别是介体型,由于其响... 生物传感器在临床医学、环境和食品工业等方面都有重要的用途[1],且由于其具有体积小、精度高、灵敏度好和便于现场测定等优点,已成为当前研究的热点课题之一.其中研究得较多的是氧化酶电流型生物传感器,特别是介体型,由于其响应快,灵敏而倍受重视.现已报道的可... 展开更多
关键词 超细颗粒 酶电极 生物传感器 葡萄糖氧化酶
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高效液相色谱法分析生漆多糖中的单糖组成 被引量:9
5
作者 杜予民 王晓燕 +1 位作者 柳卫莉 蒙缔亚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第2期173-175,共3页
采用μ-BondapakNH2TM色谱柱,以乙腈∶水∶甲醇(70∶25∶5,V/V)为流动相,利用示差折光检测器的高效液相色谱法对湖北毛坝大木、毛坝小木和建始3种生漆中漆多糖的单糖组成成分进行了直接分离分析,方法简便... 采用μ-BondapakNH2TM色谱柱,以乙腈∶水∶甲醇(70∶25∶5,V/V)为流动相,利用示差折光检测器的高效液相色谱法对湖北毛坝大木、毛坝小木和建始3种生漆中漆多糖的单糖组成成分进行了直接分离分析,方法简便、快速、重现性好,回收率在98.8%~103.6%之间,相对标准偏差在5%以下。 展开更多
关键词 LPS 漆多糖 分析 HPLC 单糖 生漆多糖
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基于聚吡咯的平面型葡萄糖传感器的研究 被引量:10
6
作者 田承云 曹大均 +2 位作者 章宗穰 朱建中 张国雄 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第7期854-857,共4页
在含有葡萄糖氧化酶的聚吡咯修饰的铂电极表面涂覆一层明胶,再用戊二醛交联制备了葡萄糖传感器。该传感器的基础电极采用薄膜沉积和剥离技术制作,包括一个工作电极和一个对电极(兼作参比电极)。该传感器线性范围为 0.1-4 mm... 在含有葡萄糖氧化酶的聚吡咯修饰的铂电极表面涂覆一层明胶,再用戊二醛交联制备了葡萄糖传感器。该传感器的基础电极采用薄膜沉积和剥离技术制作,包括一个工作电极和一个对电极(兼作参比电极)。该传感器线性范围为 0.1-4 mmol/L;响应时间和灵敏度分别为15-25 s和18.1mA/mol.cm2。传感器在4℃冰箱中存放6个月其活性仍有90%以上。 展开更多
关键词 平面型 葡萄糖 传感器 聚吡咯 酶电极 测定
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溶胶凝胶法制备固定化酶柱并应用于化学发光型的葡萄糖传感器 被引量:11
7
作者 李清文 王义明 +1 位作者 张新荣 罗国安 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第11期1274-1277,共4页
溶胶凝胶过程以其纯度高,均匀性强,处理温度低,反应条件易于控制等优点成为生物传感器中一种颇具前途的固化方法.利用硅酸乙酯(TEOS)的溶胶凝胶化过程对葡萄糖氧化酶(GOD)进行固化,并制备了不同载体下的GOD酶柱.实验结果表明GOD可在SiO_... 溶胶凝胶过程以其纯度高,均匀性强,处理温度低,反应条件易于控制等优点成为生物传感器中一种颇具前途的固化方法.利用硅酸乙酯(TEOS)的溶胶凝胶化过程对葡萄糖氧化酶(GOD)进行固化,并制备了不同载体下的GOD酶柱.实验结果表明GOD可在SiO_2的溶胶凝胶体中保持较高的活性.将此酶柱用于流动注射化学发光分析体系,可实现对葡萄糖的在线测定.该体系的校正曲线线性范围为3.5~70μmol/L,其相关系数为0.999,检出下限为0.6μmol/L. 展开更多
关键词 固定化 葡萄糖氧化酶 化学发光 生物传感器
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半微柱液相色谱分离与激光共振拉曼检测法分析果汁中的单糖 被引量:14
8
作者 丁明玉 小泉均 铃木义仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第4期281-283,共3页
用4-二甲胺基偶氮苯-4′-磺酰肼作衍生化试剂将还原单糖衍生化后在内径1.5mm的半微柱上进行RP-HPLC分离。同时以488.0nm的Ar+激光作激发光源,在检测波数1136cm-1下测定衍生物的共振拉曼散射强度。... 用4-二甲胺基偶氮苯-4′-磺酰肼作衍生化试剂将还原单糖衍生化后在内径1.5mm的半微柱上进行RP-HPLC分离。同时以488.0nm的Ar+激光作激发光源,在检测波数1136cm-1下测定衍生物的共振拉曼散射强度。方法具有很高的选择性和灵敏度,葡萄糖的检测下限为10ng,可用于食品和生物样品中单糖的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 激光共振 单糖 果汁 拉曼光谱
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微波辐射技术在淀粉水解制葡萄糖反应中的研究 被引量:21
9
作者 夏立新 李坤兰 +1 位作者 曹国英 奚祖威 《化学世界》 CAS CSCD 2000年第7期352-355,共4页
对微波幅射与常规加热条件下淀粉水解制葡萄糖反应进行了对比。结果表明 ,在微波辐射条件下 ,反应速度是常规加热法的 10 0倍 ,极大地降低了能耗。同时 ,还考察了多种金属卤化物及硫酸盐对淀粉水解制葡萄糖收率和速率的影响 ,发现微波功... 对微波幅射与常规加热条件下淀粉水解制葡萄糖反应进行了对比。结果表明 ,在微波辐射条件下 ,反应速度是常规加热法的 10 0倍 ,极大地降低了能耗。同时 ,还考察了多种金属卤化物及硫酸盐对淀粉水解制葡萄糖收率和速率的影响 ,发现微波功率 80 0 W时 ,在 0 .0 5 %盐酸中 ,某些金属盐能使淀粉在 2~ 3 min内快速水解 ,而且所得产物几乎全部是葡萄糖。 展开更多
关键词 微波辐射 淀粉 葡萄糖 水解
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基于表面等离子体激元共振的葡萄糖光化学传感器的研究 被引量:5
10
作者 赵晓君 王珍 +4 位作者 梁枫 曹彦波 张寒琦 金钦汉 许汉英 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第11期1320-1323,共4页
采用自行设计组装的表面等离子体激元共振光化学传感器实验装置,在不加其它化学试剂的条件下,研究了传感器对葡萄糖溶液的响应特性。实验结果表明,此传感器测定葡萄糖溶液的稳定性、可逆性良好,响应迅速,使用寿命长。在波长620... 采用自行设计组装的表面等离子体激元共振光化学传感器实验装置,在不加其它化学试剂的条件下,研究了传感器对葡萄糖溶液的响应特性。实验结果表明,此传感器测定葡萄糖溶液的稳定性、可逆性良好,响应迅速,使用寿命长。在波长620nm处,灵敏度为2.4× 10-4折射率单位,RSD=1.5%(n=11, 0.92%的葡萄糖)。分析了一些实际样品,结果良好。 展开更多
关键词 SPR 光化学 传感器 葡萄糖 分析
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单糖的高效毛细管区带电泳定量分析 被引量:19
11
作者 常理文 腰锐锋 +1 位作者 陈义 孔捷 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第1期1-5,共5页
生物体中常见的9种单糖经α-萘胺衍生化后,用50mmol/L硼砂作为电泳介质,实现了高效毛细管电泳分离,并以β-吲哚乙酸为内标,研究了9种单糖毛细管电泳的定量方法,结果表明浓度在0.2~4.0mmol/L范围内呈良好的线性。6次进样的标准偏差小于&... 生物体中常见的9种单糖经α-萘胺衍生化后,用50mmol/L硼砂作为电泳介质,实现了高效毛细管电泳分离,并以β-吲哚乙酸为内标,研究了9种单糖毛细管电泳的定量方法,结果表明浓度在0.2~4.0mmol/L范围内呈良好的线性。6次进样的标准偏差小于±3% 展开更多
关键词 单糖 萘胺 毛细管电泳
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葡萄糖氧化酶共价交联于蛋膜上的葡萄糖传感器 被引量:6
12
作者 邓健 袁亚莉 +2 位作者 许金生 肖丹 王柯敏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第10期1257-1259,共3页
以牛血清白蛋白-戊二醛为交联剂,将葡萄糖氧化酶固定于鸡蛋膜上,氧电极作电化学敏感元件,制成葡萄糖氧化酶电极。传感器的响应范围为 4.0 × 10-6~ 2.4 × 10-3 mol/L;检测限为 1.2× 10-6... 以牛血清白蛋白-戊二醛为交联剂,将葡萄糖氧化酶固定于鸡蛋膜上,氧电极作电化学敏感元件,制成葡萄糖氧化酶电极。传感器的响应范围为 4.0 × 10-6~ 2.4 × 10-3 mol/L;检测限为 1.2× 10-6 mol/L。该传感器具有线性范围宽、灵敏度高、使用寿命长等优点。 展开更多
关键词 葡萄糖氧化酶 葡萄糖 传感器 固定化 分析
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Pd-Co/C催化剂上葡萄糖的催化氧化反应 被引量:7
13
作者 宋一兵 余林 +3 位作者 孙长勇 叶飞 方奕文 林维明 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第10期976-980,共5页
以活性炭作为载体 ,制备了 Pd/C、Pd-Co/C催化剂。活性评价结果表明 ,在 Pd-Co/C催化剂上反应3 h后 ,葡萄糖的转化率达 92 % ,选择性为 94% ,较 Pd/C催化剂的活性和选择性有显著提高。BET和 XPS表征结果表明 ,Pd-Co/C催化剂的良好催化... 以活性炭作为载体 ,制备了 Pd/C、Pd-Co/C催化剂。活性评价结果表明 ,在 Pd-Co/C催化剂上反应3 h后 ,葡萄糖的转化率达 92 % ,选择性为 94% ,较 Pd/C催化剂的活性和选择性有显著提高。BET和 XPS表征结果表明 ,Pd-Co/C催化剂的良好催化活性和选择性是由于 Co的添加及焙烧过程改变了 Pd/C催化剂的表面组成及结构 ,提高了 Pd的还原能力有关。 展开更多
关键词 葡萄糖 Pd-Co/C催化剂 催化氧化 活性炭负载钯钴催化剂
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天麻多糖的分离及其单糖组成分析 被引量:19
14
作者 李超 王俊儒 +1 位作者 季晓晖 路小利 《中国农学通报》 CSCD 2008年第7期89-92,共4页
从天麻中提取分离天麻多糖(GBP-Ⅰ,GBP-Ⅱ),并对其组成进行研究。天麻依次经热水浸提,乙醇沉淀,Sevag法除蛋白质,有机溶剂洗涤、超滤,得天麻多糖GBP-Ⅰ和GBP-Ⅱ,将GBP-Ⅰ和GBP-Ⅱ分别用1mol/L的盐酸在100℃水解,水解液经过离子色谱分析... 从天麻中提取分离天麻多糖(GBP-Ⅰ,GBP-Ⅱ),并对其组成进行研究。天麻依次经热水浸提,乙醇沉淀,Sevag法除蛋白质,有机溶剂洗涤、超滤,得天麻多糖GBP-Ⅰ和GBP-Ⅱ,将GBP-Ⅰ和GBP-Ⅱ分别用1mol/L的盐酸在100℃水解,水解液经过离子色谱分析,确定其单糖组成的种类和比例。GBP-Ⅰ和GBP-Ⅱ两种多糖均由鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖组成。其中GBP-I中5种单糖的相对含量分别是1.27%、5.41%、76.49%、6.32%、10.51%,GBP-Ⅱ中5种单糖的相对含量分别是2.32%、8.49%、62.44%、10.22%、16.53%。 展开更多
关键词 天麻多糖 超滤 离子色谱 单糖
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单糖的高效毛细管电泳间接紫外检测法研究 被引量:7
15
作者 余兆楼 常理文 +1 位作者 胡喜章 苏天升 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第8期755-758,共4页
本文研究了单糖的毛细管电泳间接紫外检测法。实验发现选用β-吲哚乙酸-磷酸钠体系作为背景电解质比较理想,用于9种未经衍生的单糖进行毛细管电泳分离和间接紫外检测可取得满意结果.对半乳糖、甘露糖和葡萄糖酸的检出极限为2~10pmol水... 本文研究了单糖的毛细管电泳间接紫外检测法。实验发现选用β-吲哚乙酸-磷酸钠体系作为背景电解质比较理想,用于9种未经衍生的单糖进行毛细管电泳分离和间接紫外检测可取得满意结果.对半乳糖、甘露糖和葡萄糖酸的检出极限为2~10pmol水平.本文还讨论了背景电解质浓度与样品响应值的关系以及各种操作条件的影响. 展开更多
关键词 单糖 毛细管电泳 间接紫外检测
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聚吡咯为基底的葡萄糖酶微电极的研究 被引量:5
16
作者 郭黎平 李星全 +2 位作者 高蒨 孙长青 许宏鼎 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第7期828-830,共3页
本文将聚吡咯(PPy)修饰的铂微电极以牛血清白蛋白(BSA)为载体,用戊二醛与萄葡糖氧化酶(GOD)交联,制成了萄葡糖酶微电极(GOD/PPy/Pt)。电极的寿命可达21天。萄葡糖浓度在1.0×10^(-4)~3.0×10^(-3)mol/L范围内有线性关系。
关键词 微电极 聚吡咯 酶电极 萄葡糖
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成对电解葡萄糖研制葡萄糖酸和山梨醇 被引量:8
17
作者 李伟 郭子成 +1 位作者 李红梅 顾登平 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 1994年第7期21-24,共4页
采用成对电解葡萄糖新工艺,考察了电量、电流密度、温度、介质浓度及糖浓度对电解的影响,所得阳极葡萄糖酸收率及阴极葡萄糖转化率均在90%左右。
关键词 葡萄糖 葡萄糖酸 山梨醇 电解
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葡萄糖和水混合溶液中多组份电解质溶液热力学——Ⅰ.HCl-NaCl-D-Glucose-H_2O 体系(5—45℃) 被引量:7
18
作者 吕殿祯 王琴萍 石磊 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1991年第8期735-741,共7页
本文在恒定葡萄糖质量百分数 x=10%的条件下,应用电动势法测定无液体接界电池(A)和电池(B)的电动势:Pt,H_2(1.013×10~5 Pa)丨HCl(m),D-Glucose(x),H_2O(1-x)「AgCl-Ag (A)Pt,H_2(1.013×10~5Pa)丨HCl(m_A),NaCl(m_B),D-Glucose... 本文在恒定葡萄糖质量百分数 x=10%的条件下,应用电动势法测定无液体接界电池(A)和电池(B)的电动势:Pt,H_2(1.013×10~5 Pa)丨HCl(m),D-Glucose(x),H_2O(1-x)「AgCl-Ag (A)Pt,H_2(1.013×10~5Pa)丨HCl(m_A),NaCl(m_B),D-Glucose(x),H_2O(1-x)「AgCl-Ag (B)根据电池(A)电动势确定混合溶液中的 Ag-AgCl 电极的标准电极电势,讨论了 HCl 的迁移性质;利用电池(B)的电动势确定了 HCl 在该体系中的活度系数γ_A,结果表明,在恒定总离子强度下,HCl 的活度系数服从 Harned 规则.在溶液组成恒定时,lgγ_A 是温度倒数1/T 的线性函数,进一步讨论了混合物中 HCl 的相对偏摩尔焓,计算了 HCl 的介质效应. 展开更多
关键词 葡萄糖 HCL 氯化钠 水溶液 热力学
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红外光照壳聚糖渗透蒸发膜 被引量:8
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作者 曾宪放 朱旭容 +1 位作者 陈鸣德 李吉高 《膜科学与技术》 CAS CSCD 1991年第1期135-140,共6页
本文以壳聚糖为膜材,采用红外光照法,研制了壳聚糖/聚丙烯腈复合膜(CS/PAN)和壳聚糖醋酸盐/聚丙烯腈复合膜(CSA/PAN),并用于乙醇水混合物的分离。结果表明,两膜均为优先透水,分离性能良好。在60℃料液含水率小于50%时,对CS/PAN膜,分离... 本文以壳聚糖为膜材,采用红外光照法,研制了壳聚糖/聚丙烯腈复合膜(CS/PAN)和壳聚糖醋酸盐/聚丙烯腈复合膜(CSA/PAN),并用于乙醇水混合物的分离。结果表明,两膜均为优先透水,分离性能良好。在60℃料液含水率小于50%时,对CS/PAN膜,分离选择性(α)大于50;而对CSA/PAN膜,α大于200,两者的渗透通量(J)在100~600g/m^2·hr间。 展开更多
关键词 壳聚糖 聚丙烯腈 复合膜 蒸发膜
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细胞色素C在单糖修饰金电极上的直接电化学 被引量:5
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作者 乔专虹 顾仁敖 +2 位作者 曲晓刚 陆天虹 董绍俊 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第10期1377-1379,共3页
Hill等发现在4,4′-联吡啶存在时,细胞色素C在金电极上能进行准可逆的电化学反应。在研究细胞色素C的直接电化学过程中,人们又发现一些生物小分子如氨基酸、嘌呤等对细胞色素C的电化学反应有促进作用,但迄今未见有关糖类分子对细胞色素... Hill等发现在4,4′-联吡啶存在时,细胞色素C在金电极上能进行准可逆的电化学反应。在研究细胞色素C的直接电化学过程中,人们又发现一些生物小分子如氨基酸、嘌呤等对细胞色素C的电化学反应有促进作用,但迄今未见有关糖类分子对细胞色素C电化学反应促进作用研究的报道。本文研究了5种单糖对细胞色素C电化学反应的促进作用。 展开更多
关键词 细胞色素C 单糖 促进剂
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