放射性同位素^(14)C标记瑞德西韦的合成

1

作者 余志扬 杨征敏 +4 位作者 李梦雪 宋明钰 周兵 秦雨馨 李书琰 《核化学与放射化学》 北大核心 2025年第1期93-102,I0004,共11页

为制备瑞德西韦药代动力学研究所必需的放射性示踪剂,以N,N-二甲基[^(14)C]甲酰胺为同位素原料,经亲电取代、分子间环化、碘代、亲核加成、羟基保护等十步放射性反应,反相高效液相色谱(HPLC)纯化和手性HPLC拆分获得目标物(217.7 MBq,光... 为制备瑞德西韦药代动力学研究所必需的放射性示踪剂,以N,N-二甲基[^(14)C]甲酰胺为同位素原料,经亲电取代、分子间环化、碘代、亲核加成、羟基保护等十步放射性反应,反相高效液相色谱(HPLC)纯化和手性HPLC拆分获得目标物(217.7 MBq,光学纯度(ee)>99%),总放化收率为4.3%。经核磁共振氢谱(1H NMR)、质谱(MS)和在线放射性高效液相色谱(HPLC-FSA)分析确认,目标物为[吡咯并三嗪环-4-^(14)C]瑞德西韦。放射性薄层成像分析(TLC-IIA)、离线放射性高效液相色谱分析(HPLC-LSC)、在线放射性高效液相色谱-二极管阵列检测器/质谱联用(HPLC-FSA/PDA/MS)、液体闪烁测量(LSC)和HPLC-MS/MS分析表明,所得标记物的放化纯度和化学纯度均大于98%,比活度为2069.8 MBq/mmol,放射性/非放射性单一杂质含量均小于1%,该标记物可作为示踪剂,用于瑞德西韦的放射性药代动力学等研究。 展开更多

关键词 同位素标记合成 瑞德西韦 ^(14)C 放射性示踪剂 抗病毒剂

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胆固醇-3,4-^(13)C_(2)的合成

2

作者 白少飞 孙雯 刘前 《同位素》 CAS 2024年第3期227-236,共10页

针对我国胆固醇-3,4-^(13)C_(2)产品制备方法空白,以乙酸苯酯-1,2-^(13)C_(2)和4-胆甾烯-3-酮为起始原料,合成胆固醇-3,4-^(13)C_(2)。总体标记合成路线采用胆固醇基础结构拆分后引入标记砌块再重构目标化合物结构的方案,其中4-胆甾烯-3... 针对我国胆固醇-3,4-^(13)C_(2)产品制备方法空白,以乙酸苯酯-1,2-^(13)C_(2)和4-胆甾烯-3-酮为起始原料,合成胆固醇-3,4-^(13)C_(2)。总体标记合成路线采用胆固醇基础结构拆分后引入标记砌块再重构目标化合物结构的方案,其中4-胆甾烯-3-酮通过开环氧化、合环得到标记前体,乙酸苯酯-1,2-^(13)C_(2)作为^(13)C标记引入砌块与标记前体通过乙酰化反应得到乙酰化标记中间体,最后乙酰化标记中间体再经过碳环重构、酯化、还原反应得到^(13)C二标记的类固醇激素类化合物胆固醇-3,4-^(13)C_(2)。其中还原反应显示出一定的不对称合成现象。以投入的乙酸苯酯-1,2-^(13)C_(2)的物质的量计算反应总产率为16.2%。所得终产品经MS、NMR和HPLC表征确认,液相色谱纯度≥96%,液相质谱检测丰度≥98 atom%^(13)C,该产品可用于临床质谱、生物医药等领域检测用稳定同位素内标试剂以及临床质谱用疾病筛查试剂盒原料。 展开更多

关键词 胆固醇-3 4-^(13)C_(2) 稳定同位素标记化合物 类固醇激素 内标试剂 试剂盒

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贵州百花湖分层晚期有机质降解过程与溶解N_2O循环 被引量：12

3

作者 王仕禄 刘丛强 +4 位作者 万国江 陶发祥 李军 朱兆洲 吕迎春 《第四纪研究》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期569-577,共9页

百花湖是一个具有季节性分层的富营养小型湖泊 ,在秋季湖水倒转期经常发生水质恶化事件 ,碳氮循环出现异常。文章研究特选择在秋初 ,湖泊分层开始消失时 ,测定了湖水中不同深度的N2 O ,CH4,CO2 ,有机和无机碳同位素以及其他化学参数变... 百花湖是一个具有季节性分层的富营养小型湖泊 ,在秋季湖水倒转期经常发生水质恶化事件 ,碳氮循环出现异常。文章研究特选择在秋初 ,湖泊分层开始消失时 ,测定了湖水中不同深度的N2 O ,CH4,CO2 ,有机和无机碳同位素以及其他化学参数变化。结果发现 :采样时百花湖在约 6m和 16m深度附近出现了两个温度不连续层 (SDL和PDL) ,并影响到有机颗粒的沉降和分解。相对而言 ,有较多的有机质在这两个层内发生降解 ,但降解的途径有所不同 ,上部主要是有氧降解 ,下部则主要是无氧降解过程。N2 O的产生和消耗与有机质的降解过程完全对应 :PDL层以上 ,ΔN2 O与AOU的线性关系反映了N2 O主要形成于硝化作用 ;PDL层以下反硝化作用导致N2 O严重不饱和 ;PDL内位于硝化作用和反硝化作用过渡带的N2 O峰 ,显然是硝化与反硝化联合作用的结果。PDL层内较大的CH4浓度变化梯度 ,说明嗜甲烷细菌可能通过氧化NH+ 4 贡献了部分N2 O。百花湖秋、冬季表层湖水N2 O都是过饱和的 ,都是大气N2 O的源 ,依据分子扩散模型计算湖泊N2 O的释放通量在 12～ 14 μmol/m·day之间 ,秋、冬季没有明显的差别。秋季底层湖水的反硝化作用是湖泊N2 O的汇 ,其消耗通量与表层的释放通量基本相当。 展开更多

关键词 分层湖泊 有机质降解 碳同位素 硝化与反硝化作用 溶解N2O 源汇效应

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玄武岩标准样品铁铜锌同位素组成 被引量：13

4

作者 唐索寒 闫斌 +2 位作者 朱祥坤 李津 李世珍 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期218-224,共7页

报道了三种玄武岩标准样品(BCR-2、BIR-1a和GBW 07105)的铁铜锌同位素数据。实验使用HNO3-HF混合酸消解玄武岩标准样品;AGMP-1阴离子交换树脂分离提纯样品中的铜铁锌,利用多接收等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定铁铜锌同位素比值,分析过程... 报道了三种玄武岩标准样品(BCR-2、BIR-1a和GBW 07105)的铁铜锌同位素数据。实验使用HNO3-HF混合酸消解玄武岩标准样品;AGMP-1阴离子交换树脂分离提纯样品中的铜铁锌,利用多接收等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定铁铜锌同位素比值,分析过程中使用样品-标准-样品交叉法校正仪器的质量分馏。实验得到BCR-2、BIR-1a和GBW 07105标准样品的高精度铁铜锌同位素组成(95%置信水平的不确定度)分别为:δ56FeBCR-2-IRMM014=0.070‰±0.018‰(2SD),δ65 CuBCR-2-SRM976=0.16‰±0.04‰(2SD),δ66 ZnBCR-2-IRMM3702=-0.072‰±0.020‰(2SD);δ56 FeBIR-1a-IRMM014=0.044‰±0.026‰(2SD),δ65CuBIR-1a-SRM976=0.027‰±0.019‰(2SD),δ66 ZnBIR-1a-IRMM3702=0.085‰±0.032‰(2SD);δ56FeGBW 07105-IRMM014=0.126‰±0.039‰(2SD),δ65 CuGBW 07105-SRM976=0.12‰±0.01‰(2SD),δ66ZnGBW 07105-IRMM3702=0.22‰±0.03‰(2SD)。这些数据在误差(不确定度)范围内与国际上已发表的数据是一致的。三个玄武岩标准样品的铁铜锌同位素组成数据的发表为铁铜锌同位素研究提供了统一的标准,使地质样品的铁铜锌同位素数据的质量监控成为可能。 展开更多

关键词 玄武岩标准样品 铁铜锌同位素 多接收等离子体质谱法

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元素分析仪-同位素比值质谱仪测定海洋沉积物有机碳稳定同位素方法初探 被引量：19

5

作者 张媛媛 贺行良 +1 位作者 孙书文 朱志刚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期627-631,共5页

初步建立了利用元素分析仪-同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定海洋沉积物中有机碳稳定同位素的方法。标定了标准工作参考气CO2(δ13CvsPDB为-32.053‰);验证了仪器的稳定性,标准偏差为0.009‰;当离子流强度范围为0.4～8.7 V时,总... 初步建立了利用元素分析仪-同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定海洋沉积物中有机碳稳定同位素的方法。标定了标准工作参考气CO2(δ13CvsPDB为-32.053‰);验证了仪器的稳定性,标准偏差为0.009‰;当离子流强度范围为0.4～8.7 V时,总体线性为0.0337‰/V,小于仪器线性指标0.06‰/V的要求;同时测定了国家标准物质GBW 04408、国际标准物质Urea和海洋沉积物样品M01的精密度和准确度,标准偏差在0.04‰～0.13‰范围内;并在三家实验室进行了测量比对实验,标准偏差小于0.20‰,满足地质样品再现性0.5‰的要求。所选样品区域δ13Corg范围为-25.29‰～-22.30‰,表明该海域总有机碳是陆源和海源两种来源的混合物。 展开更多

关键词 海洋沉积物 有机碳稳定同位素 元素分析仪-同位素比值质谱法

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山东金刚石碳同位素组成的二次离子质谱显微分析 被引量：5

6

作者 张健 陈华 +3 位作者 陆太进 丘志力 魏然 柯捷 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期591-596,共6页

华北克拉通山东金刚石晶体生长的多阶段性及碳同位素组成已被人们关注,但很少有人对不同阶段金刚石及其内部的碳同位素组成变化进行分析。本文利用二次离子质谱(SIMS)微区分析技术对山东金刚石晶体内部不同阶段生长的δ13C进行了原位测... 华北克拉通山东金刚石晶体生长的多阶段性及碳同位素组成已被人们关注,但很少有人对不同阶段金刚石及其内部的碳同位素组成变化进行分析。本文利用二次离子质谱(SIMS)微区分析技术对山东金刚石晶体内部不同阶段生长的δ13C进行了原位测试分析,得出山东金刚石δ13C的变化范围在-5.6‰～-2.01‰,平均值为-3.63‰,与前人对华北克拉通金刚石碳同位素组成测试值(δ13C在-14.71‰～-0.46‰,主要集中在-9‰～-4‰之间)大致相同,位于全球橄榄岩型金刚石及幔源碳同位素组成主要范围(-8‰～-2‰)内。结合金刚石生长环带阴极发光图像,认为金刚石自核心部位至边缘,在同一期生长环带内,其δ13C值呈变重趋势;在多期复杂生长环带之间,δ13C值因结晶时的地质环境不同而存在差异。δ13C值的这种变化揭示了该地区金刚石复杂的生长环境,为解析华北克拉通地幔碳循环提供了定量数据。 展开更多

关键词 金刚石 碳同位素 地球化学 二次离子质谱

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活性炭纤维对气体中乙醇吸附性能的研究 被引量：2

7

作者 杨芬 刘品华 《曲靖师范学院学报》 2004年第3期20-22,共3页

以活性炭纤维作为吸附剂 ,吸附气体中的乙醇 ,吸附实验是采用鼓泡法进行的 ,以高纯氮气为载气使乙醇饱和蒸气通过吸附柱 ,对影响活性炭纤维吸附性能的活性炭纤维用量、吸附时间、入口气体温度等因素进行了探讨 .

关键词 活性炭纤维 乙醇 吸附

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富勒烯的发展及应用研究 被引量：3

8

作者 解菊 《山东商业职业技术学院学报》 2003年第4期64-67,共4页

从富勒烯的发现、命名、结构、性质入手 。

关键词 富勒烯化学 碳 同素异形体 分子结构 化学性质 物理性质

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应用单体碳同位素分析技术探析农田土壤中多环芳烃的植物降解过程 被引量：9

9

作者 焦杏春 王广 +4 位作者 叶传永 曹红英 王晓春 杨永亮 刘晓端 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期863-870,共8页

长期以来,研究者在探讨土壤中多环芳烃(PAHs)的降解及修复过程中,缺乏简便有效的手段对化合物的降解动态进行定量研究。前人尝试用投加实验、对比采用降解措施前后污染物的浓度变化、模型计算等方法研究PAHs的降解过程,其结果常互相矛盾... 长期以来,研究者在探讨土壤中多环芳烃(PAHs)的降解及修复过程中,缺乏简便有效的手段对化合物的降解动态进行定量研究。前人尝试用投加实验、对比采用降解措施前后污染物的浓度变化、模型计算等方法研究PAHs的降解过程,其结果常互相矛盾,或不能真实反映复杂的实际环境。本文应用单体碳同位素分析技术对农田土壤中PAHs的植物降解过程进行定量表征,采集了某地农田表土作为供试土壤,选择玉米作为供试作物,开展了作物对土壤中PAHs降解及消除过程的研究。气相色谱-质谱分析结果表明,培养所用的玉米原始土及分4批收集的空白土、根际土、非根际土样品中16种PAHs的浓度总和(∑PAHs)平均分别为380.8 ng/g、(281.5±34.7)ng/g、(272.2±11.6)ng/g和(299.8±37.9)ng/g;玉米生长期间,各土壤样品的∑PAHs均比原始土壤有所下降,但除3环以下化合物(萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽)外,其他化合物并未随玉米的生长表现出显著趋势。与玉米根、叶倾向于富集低环PAHs化合物相对应,可以判断植物对土壤中的低环化合物去除作用最为显著。各采样时期玉米根际土、非根际土和空白土壤样品中PAHs单体化合物的碳同位素分馏值(δ13C)在-34.31‰^-23.95‰之间,且除芘外的其他化合物的δ13C值随时间呈现逐步变轻的趋势,波动值位于-9.0‰^-0.6‰之间;本文对于PAHs单体化合物,尤其是4、5环化合物,在玉米降解过程中的碳同位素分馏与浓度变化之间未发现明显关系。考虑3环以下的PAHs化合物更倾向于被降解和清除,且其碳、氢同位素分馏情况更容易被观察到,因此稳定同位素分析技术更有助于探明该类单体PAHs污染物在环境中的迁移、转化规律。 展开更多

关键词 单体碳同位素技术 农田土壤 多环芳烃 植物降解 同位素分馏

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应用GasBench Ⅱ-IRMS优化碳氧同位素分析方法 被引量：8

10

作者 朱园园 邱海鸥 +3 位作者 杜永 汤志勇 帅琴 宋虎跃 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期789-794,共6页

GasB enchⅡ-连续流稳定同位素质谱仪(IRMS)联用在线分析已成为碳酸盐碳氧同位素分析测试的常用方法,已有研究认为不同的实验条件直接影响δ13C和δ18O同位素测试结果的准确性。但这些报道未对该联用方法所涉及的实验条件进行综合分析... GasB enchⅡ-连续流稳定同位素质谱仪(IRMS)联用在线分析已成为碳酸盐碳氧同位素分析测试的常用方法,已有研究认为不同的实验条件直接影响δ13C和δ18O同位素测试结果的准确性。但这些报道未对该联用方法所涉及的实验条件进行综合分析。本文系统研究了GasB enchⅡ-IRMS法中各种实验条件(包括排空时间、反应温度、反应时间和色谱分离温度)对碳氧同位素测试结果的综合影响。结果表明:排空时间大于9 min时可有效消除空气对测试结果的干扰,不同的反应温度和时间对碳氧同位素分析结果均有一定影响,经条件优化确定反应温度为72℃,反应时间为60 min,色谱分离温度为60℃。在优化的实验条件下,碳氧同位素分析精度分别优于0.03‰和0.05‰,达到了国际分析测试水平。同时,选择合适的同位素数据归一化方法可以进一步保证碳氧同位素测试结果的准确性和可靠性。通过分析近4000件实际样品,对比单一标准物质校准和双标准物质校准同位素归一化方法的计算结果,发现双标准物质的校准偏差小于单一标准物质的校准偏差,因此建议采用双标准物质校准法进行样品同位素标准化计算。本研究为GasB enchⅡ-IRMS联用技术中实验条件的选取提供了一定的参考。同时提出,由于样品成分复杂且不均一,在分析实际样品时需要根据样品的性质进一步对实验条件进行考察。 展开更多

关键词 GasBench Ⅱ-IRMS 碳同位素 氧同位素 排空时间 反应温度 反应时间 色谱分离温度 同位素归一化方法

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GasBenchⅡ顶空瓶内空气背景对<100μg碳酸盐中碳氧同位素在线测定的影响及校正方法初探 被引量：8

11

作者 杜广鹏 王旭 张福松 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期631-638,共8页

较为系统地研究了在特定排空时间下GasBenchⅡ顶空瓶内背景CO2的量和同位素组成变化,并检查了该空白CO2组分对碳酸盐C、O同位素在线测定的影响。结果发现,由于排空时间较短所导致的顶空瓶内剩余的空气CO2或由于排空方法不当所导致的外... 较为系统地研究了在特定排空时间下GasBenchⅡ顶空瓶内背景CO2的量和同位素组成变化,并检查了该空白CO2组分对碳酸盐C、O同位素在线测定的影响。结果发现,由于排空时间较短所导致的顶空瓶内剩余的空气CO2或由于排空方法不当所导致的外部空气少量回流都会对小样品量（〈100μg）碳酸盐C、O同位素测定结果产生显著影响。其影响程度取决于空白CO2的量和空白CO2与碳酸盐样品之间C、O同位素的差别大小。由此,对小样品量碳酸盐C、O同位素的测定结果进行了空白校正。当碳酸盐样品质量在20－100μg,校正后δ^13C和δ^18O值的标准偏差分别小于0.12‰和0.13‰,这证明了该空白校正方法的可行性。由于顶空瓶中空白CO2的量很小,所以对痕量CO2的量、δ^13C和δ^18O测定值的测定会存在一定波动,这对碳酸盐δ^13C和δ^18O校正值产生小于0.2‰的不确定度。采用准确测定的实验室空气CO2的δ^13C和δ^18O值则会大大减少该不确定度的影响。 展开更多

关键词 碳同位素 氧同位素 GasBenchⅡ 小样品量 碳酸盐 空白校正

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稳定碳同位素技术在生态系统研究中的应用 被引量：8

12

作者 雷帅 何春霞 +2 位作者 张劲松 孟平 孙守家 《同位素》 CAS 2020年第1期53-66,共14页

稳定碳同位素技术因具有示踪、整合和指示功能,检测快速、准确,在生态学、水文学和地球科学研究领域中得到了广泛应用。本文综述了稳定碳同位素技术在土壤碳循环、植物生理生态反应、树木对气候变化的响应、同位素模型等研究领域的新应... 稳定碳同位素技术因具有示踪、整合和指示功能,检测快速、准确,在生态学、水文学和地球科学研究领域中得到了广泛应用。本文综述了稳定碳同位素技术在土壤碳循环、植物生理生态反应、树木对气候变化的响应、同位素模型等研究领域的新应用,发现在环境因子和基因型之间的交互作用对δ13 C的影响、水分利用效率对多因素相互作用的响应、多同位素源分析模型不确定性等方面还有一些问题亟待解决,期望本文对稳定碳同位素在生态系统中应用现状、存在问题以及前景展望方面的总结对今后的相关研究有所裨益。 展开更多

关键词 稳定碳同位素 生态系统 碳循环 分馏效应 模型

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样品前处理过程中多环芳烃的稳定碳同位素分馏 被引量：4

13

作者 焦杏春 王广 +3 位作者 叶传永 刘晓端 杨永亮 王晓春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期207-211,共5页

利用多环芳烃标准样品连续和穿插进样相结合的方式,检验了气相色谱-燃烧-同位素比质谱仪(GC-C-IRMS)测定多环芳烃单体碳同位素比值(δ13C)的稳定性和准确性,观察了测定过程中色谱柱的分离效果。结果表明,出峰面积和分离程度是影响化合物... 利用多环芳烃标准样品连续和穿插进样相结合的方式,检验了气相色谱-燃烧-同位素比质谱仪(GC-C-IRMS)测定多环芳烃单体碳同位素比值(δ13C)的稳定性和准确性,观察了测定过程中色谱柱的分离效果。结果表明,出峰面积和分离程度是影响化合物δ13C平行性的主要原因。通过多次实验,分析了样品前处理过程中多环芳烃各个化合物稳定碳同位素的分馏情况,包括凝胶渗透色谱(GPC)和硅胶柱等净化过程,以及旋转蒸发和氮气吹扫等浓缩过程。实验表明,各前处理过程中样品内多环芳烃的稳定碳同位素分馏均不明显,其中硅胶柱净化过程相比GPC过程对样品中多环芳烃的δ13C影响较大,但总体上仍未超过未处理标样δ13C值的2倍标准偏差范围。旋转蒸发和氮吹过程对样品中多环芳烃的δ13C影响程度相当,都位于未处理标样δ13C值1倍标准偏差以内的水平。 展开更多

关键词 多环芳烃 样品前处理 稳定碳同位素 分馏

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冲绳海槽浮岩中碳、氢同位素组成特征 被引量：7

14

作者 于增慧 翟世奎 赵广涛 《海洋学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期58-64,共7页

利用分阶段热解释放气体质谱分析法研究了冲绳海槽浮岩热解释放气中CO2和H2O的碳、氢同位素组成,结果显示:浮岩中原生CO2和H2O主要释放于400～1000℃,CO2的碳同位素组成介于-6 7×10-3～-22 7×10-3,H2O的氢同位素组成从-45... 利用分阶段热解释放气体质谱分析法研究了冲绳海槽浮岩热解释放气中CO2和H2O的碳、氢同位素组成,结果显示:浮岩中原生CO2和H2O主要释放于400～1000℃,CO2的碳同位素组成介于-6 7×10-3～-22 7×10-3,H2O的氢同位素组成从-45×10-3变到-71×10-3,均落入幔源火山岩的变化范围,而且浮岩的氢同位素组成与海槽区玄武岩的氢同位素组成非常接近,这表明冲绳海槽浮岩与玄武岩之间具有密切的成因联系,浮岩岩浆和玄武岩岩浆是同源岩浆不同程度结晶分异的产物.另外,这些浮岩较洋中脊玄武岩要贫13C,并富集D,同时具有从洋中脊玄武岩向岛弧玄武岩变化的趋势,这表明浮岩岩浆在形成或上升过程中可能受到俯冲板块释放流体的影响. 展开更多

关键词 碳、氢同位素组成 俯冲板块 浮岩 冲绳海槽

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高比活度碳-14标记毒氟磷的合成与分析 被引量：5

15

作者 许亚军 张贵华 +4 位作者 杨征敏 周兵 徐鹏飞 陈沪飞 叶庆富 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期672-678,共7页

以[^(14)C]碳酸钡为放射性同位素原料,通过格氏反应、Curtius重排、亲核加成、硫代及关环等7步反应,制备了同位素碳-14标记的毒氟磷粗品,经反相高效液相色谱(RP-HPLC)纯化获得标记物纯品^(14)C-毒氟磷(N-[2-(4-甲基苯并[2-^(14)C]噻唑基... 以[^(14)C]碳酸钡为放射性同位素原料,通过格氏反应、Curtius重排、亲核加成、硫代及关环等7步反应,制备了同位素碳-14标记的毒氟磷粗品,经反相高效液相色谱(RP-HPLC)纯化获得标记物纯品^(14)C-毒氟磷(N-[2-(4-甲基苯并[2-^(14)C]噻唑基)]-2-氨基-2-氟代苯基-O,O-二乙基甲基膦酸酯,38.3 m Ci)。7步反应的化学收率/放化收率为10%。其结构经核磁共振氢谱、质谱和放射性高效液相色谱(HPLC-FSA)分析确认。放射性薄层成像分析(TLC-IIA)、高效液相色谱-液体闪烁测量联用分析(HPLC-LSC)、高效液相色谱-流动液体闪烁测量/二极管阵列检测器/质谱联用分析(HPLC-FSA/PDA/MS)和LSC分析表明,^(14)C-毒氟磷的放化纯度和化学纯度均大于98%,比活度为58.0 m Ci/mmol,可作为放射性示踪剂,用于毒氟磷的代谢和环境行为等研究。 展开更多

关键词 同位素标记合成 毒氟磷 碳-14 放射性示踪剂 植物抗病毒剂

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放射性同位素碳-14标记毒死蜱的合成与分析 被引量：3

16

作者 余凯翔 杨征敏 +4 位作者 周兵 徐凌锋 李书琰 陈沪飞 王伟 《同位素》 CAS 2020年第6期409-416,共8页

以[14C]碳酸钡为放射性同位素原料,通过格氏反应、亲核取代、分子内环化反应、脱水芳构化、亲电氯代等9步放化反应和反相高效液相色谱(RP-HPLC)制备获得14C-毒死蜱(1,O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-[2,6-14C]吡啶基)硫代磷酸酯,30.2 mCi)... 以[14C]碳酸钡为放射性同位素原料,通过格氏反应、亲核取代、分子内环化反应、脱水芳构化、亲电氯代等9步放化反应和反相高效液相色谱(RP-HPLC)制备获得14C-毒死蜱(1,O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-[2,6-14C]吡啶基)硫代磷酸酯,30.2 mCi)。以[14C]碳酸钡计,9步合成反应的总收率为11%。目标物14C-毒死蜱的化学结构经核磁共振氢谱、质谱和在线放射性高效液相色谱(HPLC-FSA)分析确认。放射性薄层成像分析(TLC-IIA)、离线放射性高效液相色谱(HPLC-LSC)、在线放射性高效液相色谱-二极管阵列检测器/质谱联用(HPLC-FSA/PDA/MS)和LSC分析表明,14C-毒死蜱的放化纯度和化学纯度均大于98%,比活度为55.2 mCi/mmol,可作为放射性示踪剂,用于毒死蜱的药代动力学、生态环境安全与污染消减机制等研究。 展开更多

关键词 同位素标记合成 毒死蜱 碳-14 放射性示踪剂 杀虫剂

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对乙酰氨基酚-2-^13C的合成及表征

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作者 全海源 王智楠 +3 位作者 吴长才 宁君 梅向东 折冬梅 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1724-1728,共5页

以乙酸-2-^13C与N,N’-羰基二咪唑为原料,反应得到中间体N-乙酰基咪唑-2-^13C,该中间体进一步与对氨基苯酚反应得到对乙酰氨基酚-2-^13C。考察了反应温度和反应时间对对乙酰氨基酚-2-^13C收率的影响。结果表明:合成产物的最佳反应温度... 以乙酸-2-^13C与N,N’-羰基二咪唑为原料,反应得到中间体N-乙酰基咪唑-2-^13C,该中间体进一步与对氨基苯酚反应得到对乙酰氨基酚-2-^13C。考察了反应温度和反应时间对对乙酰氨基酚-2-^13C收率的影响。结果表明:合成产物的最佳反应温度和时间分别为40℃和12h。产物经GC-MS、FTIR、1HNMR和^13CNMR进行结构表征。对乙酰氨基酚-2-^13C的气相色谱纯度>99%,同位素丰度为98.7%,总产率为87%,合成的产物可作为同位素内标物在定量分析测试中使用。 展开更多

关键词 乙酸-2-^13C N N’-羰基二咪唑 对乙酰氨基酚-2-^13C 同位素内标物 定量分析 精细化工中间体

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放射性同位素碳-14标记氯虫苯甲酰胺的合成与分析 被引量：7

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作者 杨征敏 宋明钰 +5 位作者 陈沪飞 余志扬 周迪 夏燕婷 郑东敏 薛晓娅 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期19-26,共8页

以[14C]碳酸钡为放射性同位素原料,通过格氏反应、亲核取代、胺化和缩合等8步放化反应制备了2种放射性同位素碳-14标记的氯虫苯甲酰胺粗品,经反相高效液相色谱(RPHPLC)纯化获得标记物纯品14C-氯虫苯甲酰胺[3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-(甲氨... 以[14C]碳酸钡为放射性同位素原料,通过格氏反应、亲核取代、胺化和缩合等8步放化反应制备了2种放射性同位素碳-14标记的氯虫苯甲酰胺粗品,经反相高效液相色谱(RPHPLC)纯化获得标记物纯品14C-氯虫苯甲酰胺[3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-(甲氨基[羰基-14C]甲酰基)苯基]-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酰胺(2,55.6 mCi)和3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-(甲氨基甲酰基)苯基]-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-[羰基-14C]甲酰胺(3,58.6 mCi)]。以[14C]碳酸钡计,两种标记物的总放化收率分别为32%和52%。其结构经核磁共振氢谱、质谱和在线放射性高效液相色谱(HPLC-FSA)分析确认。放射性薄层成像分析(TLC-IIA)、离线放射性高效液相色谱分析(HPLC-LSC)、在线放射性高效液相色谱-二极管阵列检测器/质谱联用(HPLCFSA/PDA/MS)和LSC分析表明,两种14C-氯虫苯甲酰胺的放化纯度分别为99.8%和99.6%,化学纯度分别为99.1%和98.4%,比活度分别为52.45 mCi/mmol和52.30 mCi/mmol。这2种标记物可作为放射性示踪剂,可满足氯虫苯甲酰胺在中国的登记代谢试验研究的需要。 展开更多

关键词 杀虫剂 同位素标记合成 碳-14 氯虫苯甲酰胺 放射性示踪剂

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(13)C-呼气诊断试剂甘氨酸[1-13C]的合成研究

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作者 邱俊 李虎林 姜永悦 《广州化工》 CAS 2016年第13期84-86,共3页

该合成方法以乙酸[1-13C]为原料,经过Hell-Volhard-Zelinski反应和乙醇酯化得到2-溴乙酸乙酯[1-13C],接着经过Gabriel反应得到N-乙酸乙酯邻苯二甲酰亚胺[1-13C],然后再与肼解和盐酸水解得到13C-呼气试验诊断试剂甘氨酸[1-13C]。同时还... 该合成方法以乙酸[1-13C]为原料,经过Hell-Volhard-Zelinski反应和乙醇酯化得到2-溴乙酸乙酯[1-13C],接着经过Gabriel反应得到N-乙酸乙酯邻苯二甲酰亚胺[1-13C],然后再与肼解和盐酸水解得到13C-呼气试验诊断试剂甘氨酸[1-13C]。同时还探索了关键中间体乙酸乙酯[1-13C]合成工艺,考察了温度、红磷用量和缚酸剂等主要因素,得到了最优合成工艺,使得最终产物甘氨酸[1-13C]总收率为58.4%,化学纯度高于98%以上,13C原子丰度高于98%。 展开更多

关键词 13C-呼气试验 甘氨酸[1-13C] Hell-Volhard-Zelinski反应 Gabriel反应 合成工艺

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美沙西汀-甲氧基-^(13)C及其类似物的合成 被引量：1

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作者 陈凯 代德胜 +3 位作者 王春玲 魏翠雯 卿晶 沈桂富 《同位素》 CAS 2021年第5期480-486,I0004,共8页

美沙西汀-甲氧基-^(13)C是一种最具潜力的标记底物,用于呼气检测肝功能。本研究以甲醇-^(13)C为标记原料,通过Mitsunobu反应、官能团修饰高效合成了美沙西汀-甲氧基-^(13)C,合成收率为63%,产品纯度>99%。同时应用该方法以甲醇-^(13)... 美沙西汀-甲氧基-^(13)C是一种最具潜力的标记底物,用于呼气检测肝功能。本研究以甲醇-^(13)C为标记原料,通过Mitsunobu反应、官能团修饰高效合成了美沙西汀-甲氧基-^(13)C,合成收率为63%,产品纯度>99%。同时应用该方法以甲醇-^(13)C为标记原料合成了对甲氧基苯甲酸-甲氧基-^(13)C,合成收率为67%,产品纯度>99%。建立的合成美沙西汀-甲氧基-^(13)C的新方法可为呼气检测肝功能研究的开展提供参考。 展开更多

关键词 甲醇-^(13)C 美沙西汀-甲氧基-^(13)C 对甲氧基苯甲酸-甲氧基-^(13)C MITSUNOBU反应

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