双峰介孔炭负载钯团簇用于芳香化合物的脱卤氘代

1

作者 杨丰铖 武玉泰 +1 位作者 高富佳 郝广平 《同位素》 2025年第6期531-537,共7页

脱卤氘代反应具有标记位点精准、氘代率高等优势,是氘标记化合物的重要合成方法之一。本研究设计了一系列介孔炭负载钯催化剂(Pd@MC),以探究Pd@MC的Pd粒径尺寸、介孔尺寸对脱卤氘代性能的影响。利用氮气物理吸附和透射电子显微技术表征... 脱卤氘代反应具有标记位点精准、氘代率高等优势,是氘标记化合物的重要合成方法之一。本研究设计了一系列介孔炭负载钯催化剂(Pd@MC),以探究Pd@MC的Pd粒径尺寸、介孔尺寸对脱卤氘代性能的影响。利用氮气物理吸附和透射电子显微技术表征了Pd@MC的孔道结构与Pd粒径尺寸。脱卤氢解动力学研究表明,双峰介孔炭载Pd催化剂(Pd@BMC)与单峰介孔结构的小孔径介孔炭载Pd催化剂(Pd@SMC)和大孔径介孔炭载Pd催化剂(Pd@LMC)相比,具有更快的内扩散动力学,增加了底物与活性位点之间的传质效率。此外,小粒径的Pd团簇在H_(2)/D_(2)解离方面表现出更好的活性,有利于提高脱卤氢解/氘代反应动力学。因此,Pd@BMC可在室温条件下实现对溴苯胺快速精准脱卤氘代,氘代率与产率均高达99%,且氘代性能对含有供/吸电子取代基团的底物具有良好的兼容性。放大合成和循环稳定性测试表明Pd@BMC在脱卤氘代反应中具有应用潜力。 展开更多

关键词 脱卤氘代 介孔炭 PD/C催化剂 粒径效应 质.量传递

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盐酸美金刚-甲基-D6的合成与表征

2

作者 郭会 陈武炼 《应用化学》 北大核心 2025年第6期793-801,共9页

研究了一种氘标记盐酸美金刚-甲基-D6的合成方法,以格氏试剂甲基-D3碘化镁作为同位素氘的来源,与1-溴金刚烷发生Grignard偶联反应引入甲基-D3,再通过溴代反应、Grignard偶联反应引入第2个甲基-D3,得到1,3-二甲基-D6金刚烷关键中间体;然... 研究了一种氘标记盐酸美金刚-甲基-D6的合成方法,以格氏试剂甲基-D3碘化镁作为同位素氘的来源,与1-溴金刚烷发生Grignard偶联反应引入甲基-D3,再通过溴代反应、Grignard偶联反应引入第2个甲基-D3,得到1,3-二甲基-D6金刚烷关键中间体;然后,通过氯代法合成得到盐酸美金刚-甲基-D6,同时得到副产物去甲盐酸美金刚-甲基-D3。以消耗的1-溴金刚烷计算,盐酸美金刚-甲基-D6和去甲盐酸美金刚-甲基-D3的收率分别为47%和39%。产品结构、纯度和氘同位素丰度经核磁共振波谱(NMR)、高效液相色谱(HPLC)和质谱(ESI-MS)等仪器表征确定,盐酸美金刚-甲基-D6的化学纯度为99.32%,氘同位素丰度为99.70%,均高于99.00%,可以作为同位素内标用于盐酸美金刚的含量检测。 展开更多

关键词 盐酸美金刚 去甲盐酸美金刚 稳定同位素标记 合成 表征

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稳定同位素标记3,3’,4,4’-四氯联苯-D_(6)的合成及表征

3

作者 汪榕 郭会 陈武炼 《同位素》 2025年第2期185-190,共6页

为建立一种合成稳定同位素标记的3,3’,4,4’-四氯联苯-D_(6)的新方法用于同位素内标,本研究以氘代邻二氯苯为原料,经催化硼化、碘化、Suzuki偶联共三步反应得到稳定同位素氘标记的3,3’,4,4’-四氯联苯-D_(6)(PCB 77-D_(6))。结果表明... 为建立一种合成稳定同位素标记的3,3’,4,4’-四氯联苯-D_(6)的新方法用于同位素内标,本研究以氘代邻二氯苯为原料,经催化硼化、碘化、Suzuki偶联共三步反应得到稳定同位素氘标记的3,3’,4,4’-四氯联苯-D_(6)(PCB 77-D_(6))。结果表明,以氘代邻二氯苯计,本合成路线总收率为72.85%。通过核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)、气相-质谱(GC-MS)和气相色谱(GC)等表征确认其结构,所得产品化学纯度为99.54%,同位素丰度为98.38 atom%D,可作为同位素内标用于多氯联苯的定性、定量检测。 展开更多

关键词 多氯联苯 稳定同位素标记 同位素内标

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利用Aldol反应合成新型同位素内标β-羟基-β-甲基丁酸钙-D

4

作者 郭会 陈武炼 《合成化学》 2025年第3期198-204,共7页

羟基-β-甲基丁酸钙作为食品添加物已得到广泛应用,为了准确检测该添加物在各种复杂食品基质中的含量,开发同位素稀释质谱法具有重要意义,而同位素内标是该方法所必需的基准物质。基于此背景,本文研究了一种新型同位素内标β-羟基-β-... 羟基-β-甲基丁酸钙作为食品添加物已得到广泛应用,为了准确检测该添加物在各种复杂食品基质中的含量,开发同位素稀释质谱法具有重要意义,而同位素内标是该方法所必需的基准物质。基于此背景,本文研究了一种新型同位素内标β-羟基-β-甲基丁酸钙-D6及其合成方法。以丙酮-D6作为同位素来源,与乙酸乙酯经过Aldol反应形成β-羟基-β-甲基丁酸乙酯-D6(1),再经过酯水解反应形成β-羟基-β-甲基丁酸-D6(2),最后和氧化钙成盐制成β-羟基-β-甲基丁酸钙-D6(3)。以消耗的乙酸乙酯计算化合物3的总产率可达80%。化合物3产品结构、纯度和氘同位素丰度经核磁共振波谱(NMR)、高效液相色谱(HPLC)和质谱(MS)表征确定,β-羟基-β-甲基丁酸钙-D6的化学纯度为98.68%,氘同位素丰度为99.86%D(原子分数),均高于98%,可为检测行业提供同位素内标,用于开发新的同位素稀释质谱法检测食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的含量,还可制定新的β-羟基-β-甲基丁酸钙的检测标准。 展开更多

关键词 羟基-β-甲基丁酸钙 稳定同位素标记 ALDOL反应 合成 表征

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氘标记4-n-壬基酚的合成与结构表征 被引量：1

5

作者 邵文哲 马秀婷 +4 位作者 董来 余达 解晓安 张磊 韩世磊 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第12期2885-2893,共9页

质谱技术的进步极大地推动了同位素稀释质谱法(IDMS)在环境检测、食品安全检测和临床质谱检测等领域的发展和应用。本文设计开发了一种氘标记4-n-壬基酚的合成方法,并对其工艺进行了优化。以氘标记4-溴苯酚-D_(4)为起始原料,经酚羟基保... 质谱技术的进步极大地推动了同位素稀释质谱法(IDMS)在环境检测、食品安全检测和临床质谱检测等领域的发展和应用。本文设计开发了一种氘标记4-n-壬基酚的合成方法,并对其工艺进行了优化。以氘标记4-溴苯酚-D_(4)为起始原料,经酚羟基保护、Suzuki-Miyaura偶联反应、氢-氘交换、氰基水解、还原、Appel反应、Kumada交叉偶联反应、氢化八步常规化学反应制备4-n-壬基酚-D_(8),该合成路线具有操作简便、收率高等优点,整个合成过程化合物的同位素丰度无稀释现象。该产物经核磁共振氢谱(^(1)HNMR)和质谱(ESI-MS)表征确认,化学结构正确,化学纯度和同位素丰度均高于99.0%,可作为环境和食品安全检测领域的质谱检测内标使用。 展开更多

关键词 同位素稀释质谱法 稳定同位素标记 4-n-壬基酚-D_(8) 质谱内标 环境和食品安全检测

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三塔级联水精馏系统分离含氚轻水中试实验研究 被引量：2

6

作者 王君妍 陈超 +13 位作者 李佳懋 黎名昭 侯京伟 龚宇 赵林杰 杨茂 岳磊 冉光明 付小龙 王鑫 高娇 黄洪文 王和义 肖成建 《强激光与粒子束》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期152-154,共3页

针对大体量含氚水分离净化的需求,自主设计建设了三塔级联水精馏系统,内部装填有自研高性能填料。在中试实验过程中,以5~10 kg/h的处理量,完成了吨量级含氚轻水的分离处理,实现了贫化倍数高于2 000倍、富集倍数高于20倍的分离效果。测... 针对大体量含氚水分离净化的需求,自主设计建设了三塔级联水精馏系统,内部装填有自研高性能填料。在中试实验过程中,以5~10 kg/h的处理量,完成了吨量级含氚轻水的分离处理,实现了贫化倍数高于2 000倍、富集倍数高于20倍的分离效果。测得规整填料等板高度为14 cm,散堆填料等板高度为4 cm,运行过程各关键参数稳定,全系统已稳定运行超过900 h,可满足规模化工程放大的要求。 展开更多

关键词 水去氚化 水精馏 氚化水 氢同位素分离 等板高度

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氘标记西布特罗合成方法研究与结构表征

7

作者 马秀婷 孔香玲 +2 位作者 王晨阳 张磊 韩世磊 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第3期655-662,共8页

同位素稀释质谱法为快速准确地检测动物源食品中β_(2)-受体激动剂西布特罗的含量提供了可能,也对稳定同位素标记西布特罗内标物的合成提出了需求。本文报道了一种氘标记西布特罗的新型合成方法,以2-硝基-5-溴苯甲腈为起始原料,经偶联... 同位素稀释质谱法为快速准确地检测动物源食品中β_(2)-受体激动剂西布特罗的含量提供了可能,也对稳定同位素标记西布特罗内标物的合成提出了需求。本文报道了一种氘标记西布特罗的新型合成方法,以2-硝基-5-溴苯甲腈为起始原料,经偶联、环氧化、取代、还原四步常规化学反应制备西布特罗-D_(9),具有路线短、操作简便、收率高等优点。该产物经核磁共振氢谱(^(1)HNMR)和质谱(HRMS)表征确认,化学纯度和同位素丰度均高于99.0%,可作为质谱检测内标使用。该方法也可用于其他苯乙醇胺类β_(2)-受体激动剂的合成。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 西布特罗-D_(9) 合成方法 结构表征 质谱内标

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[2H3]-吗啡的合成及同位素丰度研究

8

作者 周晓力 南楠 陈华 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第7期654-656,672,共4页

为获取GC-MS或LC-MS分析中用作内标氘代[2H3]-吗啡对照品,建立了标题化合物的合成方法,成功合成了[2H3]-吗啡,并用1HNMR及13CNMR表征。用液质联用技术研究了同位素丰度,其中[2H3]-吗啡的丰度为99.19%。

关键词 [2H3]-吗啡 内标 合成 同位素丰度

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微量水氢氧同位素在线同时测试技术——热转换元素分析同位素比质谱法 被引量：13

9

作者 刘运德 甘义群 +2 位作者 余婷婷 刘存富 周爱国 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期643-647,共5页

水中氢氧同位素组成的时空差异性,为水循环、古气候环境反演、水源识别等研究提供了一种非常有效的技术手段。文章采用热转换元素分析同位素比质谱法(TC/EA-IRMS),实现了在线单次分析过程中同时测定微量水的δD和1δ8O,用样量仅需0.2μL... 水中氢氧同位素组成的时空差异性,为水循环、古气候环境反演、水源识别等研究提供了一种非常有效的技术手段。文章采用热转换元素分析同位素比质谱法(TC/EA-IRMS),实现了在线单次分析过程中同时测定微量水的δD和1δ8O,用样量仅需0.2μL;δD和1δ8O的分析精度分别为0.81‰和0.06‰。通过分类测试(δD值相差小于50‰的水样和标准水列为同一类进行测试)等措施可消除记忆效应,同时实现对测试结果的精确校正,而无需准确标定参考气和测定H3+因子。 展开更多

关键词 微量水 氢氧同位素组成 热转换元素分析同位素比质谱法

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冲绳海槽浮岩中碳、氢同位素组成特征 被引量：7

10

作者 于增慧 翟世奎 赵广涛 《海洋学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期58-64,共7页

利用分阶段热解释放气体质谱分析法研究了冲绳海槽浮岩热解释放气中CO2和H2O的碳、氢同位素组成,结果显示:浮岩中原生CO2和H2O主要释放于400～1000℃,CO2的碳同位素组成介于-6 7×10-3～-22 7×10-3,H2O的氢同位素组成从-45... 利用分阶段热解释放气体质谱分析法研究了冲绳海槽浮岩热解释放气中CO2和H2O的碳、氢同位素组成,结果显示:浮岩中原生CO2和H2O主要释放于400～1000℃,CO2的碳同位素组成介于-6 7×10-3～-22 7×10-3,H2O的氢同位素组成从-45×10-3变到-71×10-3,均落入幔源火山岩的变化范围,而且浮岩的氢同位素组成与海槽区玄武岩的氢同位素组成非常接近,这表明冲绳海槽浮岩与玄武岩之间具有密切的成因联系,浮岩岩浆和玄武岩岩浆是同源岩浆不同程度结晶分异的产物.另外,这些浮岩较洋中脊玄武岩要贫13C,并富集D,同时具有从洋中脊玄武岩向岛弧玄武岩变化的趋势,这表明浮岩岩浆在形成或上升过程中可能受到俯冲板块释放流体的影响. 展开更多

关键词 碳、氢同位素组成 俯冲板块 浮岩 冲绳海槽

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含氘量高的2-d_1-正辛基锂的合成

11

作者 李明阳 Joseph San Filippo 《吉林大学自然科学学报》 CSCD 1989年第3期105-108,共4页

同位素标记化合物在反应机理研究中具有重要作用。我们在文[1]曾报道了以动力学同位素效应方法对正辛基锂的热分解β-H消除反应的研究。为了此项研究,我们按下述路线合成了尚未见报道的含氘量高的2-d_1-正辛基锂。本文将报道其详细合成... 同位素标记化合物在反应机理研究中具有重要作用。我们在文[1]曾报道了以动力学同位素效应方法对正辛基锂的热分解β-H消除反应的研究。为了此项研究,我们按下述路线合成了尚未见报道的含氘量高的2-d_1-正辛基锂。本文将报道其详细合成方法。 展开更多

关键词 正辛基锂 氘

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超轻水中氘含量的气相色谱分析 被引量：4

12

作者 李猷 陈汉文 《同位素》 CAS 2010年第3期144-148,共5页

通过实验研究建立了测定超轻水中氘含量的气相色谱分析方法。用金属镁在500℃高温下将超轻水分解为气体,然后在常温下以高纯H2为载气,5A分子筛作为色谱柱,进行超轻水中氘含量的检测。用金属镁法分解水样,避免了传统铀法可能带来的放射... 通过实验研究建立了测定超轻水中氘含量的气相色谱分析方法。用金属镁在500℃高温下将超轻水分解为气体,然后在常温下以高纯H2为载气,5A分子筛作为色谱柱,进行超轻水中氘含量的检测。用金属镁法分解水样,避免了传统铀法可能带来的放射性危害,且同位素效应远小于金属锌法。采用色谱在常温下检测氢气中氘的含量,也克服了普遍采用液氮低温法操作复杂,且H2、HD和D2的校正因子难以测定的缺点。研究结果表明,以极低重水标准样绘制的HD峰面积与对应氘含量的标准曲线能反向延长到天然丰度以下,能用于不同氘含量的超轻水样品检测。该分析方法精密度高,同一样品经多次分解进样,检测的相对标准偏差<5%,在3个添加水平下的回收率为96.6%～99.9%,合成相对不确定度为0.166。测量结果精密度和准确度较高,完全能满足超轻水生产过程中氘含量定量分析的要求。 展开更多

关键词 超轻水 气相色谱 氘

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[-20-^3H]佛波醇-12-肉豆蔻酯-13-乙酯的合成 被引量：1

13

作者 吴久伟 廖莎 +1 位作者 蔡晓冬 沈德存 《同位素》 CAS 北大核心 2005年第3期153-156,共4页

用MnO2将佛波醇-12-肉豆蔻酯-13-乙酯氧化,然后利用新制的NaB3H4氚化还原合成[20-3H]佛波醇-12-肉豆蔻酯-13-乙酯。所得产物经HPLC纯化后放化纯度>98%,其比活度达0.654 TBq/g。纯化产物在-20℃放置90天仍保持稳定。本法简单易行,标... 用MnO2将佛波醇-12-肉豆蔻酯-13-乙酯氧化,然后利用新制的NaB3H4氚化还原合成[20-3H]佛波醇-12-肉豆蔻酯-13-乙酯。所得产物经HPLC纯化后放化纯度>98%,其比活度达0.654 TBq/g。纯化产物在-20℃放置90天仍保持稳定。本法简单易行,标记过程中也不产生异构体。 展开更多

关键词 [-20-^3H]佛波醇-12-肉豆蔻酯-13-乙酯 氚化还原 NaB^3H4

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微波辅助合成氘标记班布特罗-D_9盐酸盐 被引量：2

14

作者 钟佳琪 徐仲杰 +2 位作者 涂亚辉 孙雯 卢伟京 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1283-1287,共5页

以3',5'-二(二甲氨基甲酰氧基)-α-溴苯乙酮(Ⅰ)为初始原料,经还原反应得1-[双-(3',5'-N,N-二甲氨基甲酰氧基)苯基]-2-溴乙醇(Ⅱ),Ⅱ再与叔丁胺-D_9在微波辅助下进行胺化反应,最后合成了氘标记1-[双-(3',5'-N,N... 以3',5'-二(二甲氨基甲酰氧基)-α-溴苯乙酮(Ⅰ)为初始原料,经还原反应得1-[双-(3',5'-N,N-二甲氨基甲酰氧基)苯基]-2-溴乙醇(Ⅱ),Ⅱ再与叔丁胺-D_9在微波辅助下进行胺化反应,最后合成了氘标记1-[双-(3',5'-N,N-二甲氨基甲酰氧基)苯基]-2-N-叔丁基氨基乙醇-D_9盐酸盐(班布特罗-D_9盐酸盐)。对还原反应中硼氢化钠用量,胺化反应的物料配比、反应温度和反应时间进行了考察。结果表明:n(Na BH4)∶n(Ⅰ)=2.0∶1.0,乙醇为溶剂时,Ⅱ的收率最高,达87.1%;胺化产物可以起到缚酸剂的作用,与常规加热方法相比,微波辅助的胺化反应速率显著提高,反应时间由16~24 h缩短到30 min。在n(Ⅱ)∶n(叔丁胺-D_9)=1.0∶1.2,反应温度100℃,反应时间为30 min时,叔丁胺-D_9利用率可达74.4%(常规加热方法叔丁胺-D_9利用率不超过40%),班布特罗-D_9盐酸盐的收率为89.3%。产物经1HNMR、MS和UPLC进行了结构表征和性能测试,产物高效液相色谱纯度超过99.0%,氘丰度大于98.5 atom%D,班布特罗-D_9盐酸盐可用作食品安全检测的同位素内标试剂。 展开更多

关键词 氘标记 班布特罗-D9 微波辐射 胺化 医药与日化原料

原文传递

稳定同位素氘标记的去甲乌药碱的合成与表征 被引量：3

15

作者 韩世磊 徐银 +2 位作者 陈菊玲 杨立凤 张磊 《同位素》 CAS 2021年第4期317-324,I0001,共9页

为了快速准确地检测去甲乌药碱的含量,采用稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法相结合的检测技术,以2-(3,4-二甲氧基苯)乙腈为起始原料,经过碱催化氢-氘同位素交换、还原、皮克特-施彭格勒(Pictet-Spengler)环化反应、脱保护基等关键... 为了快速准确地检测去甲乌药碱的含量,采用稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法相结合的检测技术,以2-(3,4-二甲氧基苯)乙腈为起始原料,经过碱催化氢-氘同位素交换、还原、皮克特-施彭格勒(Pictet-Spengler)环化反应、脱保护基等关键反应步骤,得到稳定同位素氘标记的去甲乌药碱。该合成方法简单成熟,原料廉价易得,副反应少。该产物经核磁共振(^(1)H NMR)和高分辨质谱(HRMS)表征确认,氘同位素丰度大于96%,适合作为质谱内标试剂用于去甲乌药碱的定性定量分析。 展开更多

关键词 去甲乌药碱 稳定同位素标记 氢-氘交换反应 质谱内标试剂

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稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备 被引量：2

16

作者 秦爽 韩世磊 +4 位作者 邵文哲 徐银 石静飞 佟庆龙 张磊 《化学试剂》 CAS 北大核心 2022年第4期599-603,共5页

以2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,经过脱甲基、酰胺化、甲基化、比希勒-纳皮拉尔斯基(Bischler-Napieralski)环化反应、还原、脱保护基等关键反应步骤,得到稳定同位素氘标记的盐酸曲托喹酚。该合成方法原料廉价易得、简单成熟,... 以2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,经过脱甲基、酰胺化、甲基化、比希勒-纳皮拉尔斯基(Bischler-Napieralski)环化反应、还原、脱保护基等关键反应步骤,得到稳定同位素氘标记的盐酸曲托喹酚。该合成方法原料廉价易得、简单成熟,目标产物氘同位素丰度较高。该产物经核磁共振氢谱(^(1)HNMR)和高分辨质谱(HR-MS)表征确认,氘同位素丰度为99.9 atom%D,适合作为同位素标记质谱内标试剂用于曲托喹酚的定性定量分析。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 氘标记盐酸曲托喹酚 质谱内标试剂 同位素丰度

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稳定同位素氘标记苯脲类除草剂的合成研究 被引量：2

17

作者 冯玉冰 李晶 +2 位作者 杨顺风 邵星 倪澜荪 《化学试剂》 北大核心 2017年第5期449-454,共6页

为制备HPLC-MS/MS农药残留分析中使用的苯脲类除草剂同位素内标物,以取代苯胺为原料,与三光气反应制得取代的苯基异氰酸酯,再与二甲胺-D_6盐酸盐亲核加成,合成了9种苯脲类除草剂的氘取代物,分别是敌草隆-D_6、灭草隆-D_6、2,3-敌草隆-D_... 为制备HPLC-MS/MS农药残留分析中使用的苯脲类除草剂同位素内标物,以取代苯胺为原料,与三光气反应制得取代的苯基异氰酸酯,再与二甲胺-D_6盐酸盐亲核加成,合成了9种苯脲类除草剂的氘取代物,分别是敌草隆-D_6、灭草隆-D_6、2,3-敌草隆-D_6、绿麦隆-D_6、甲氧隆-D_6、秀草隆-D_6、非草隆-D_6、伏草隆-D_6和异丙隆-D_6。通过NMR、MS、UV对其进行结构确证,化学纯度均大于98%,同位素丰度大于99.5%,完全满足质谱分析对内标物的要求,可作为HPLC-MS/MS分析的同位素内标物。 展开更多

关键词 同位素内标 氘取代物 苯脲类化合物 除草剂 合成

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稳定同位素标记氯霉素-D_(5)的合成及表征 被引量：1

18

作者 汪榕 郭会 陈武炼 《化学试剂》 CAS 北大核心 2023年第8期152-157,共6页

稳定同位素标记的氯霉素-D5是以氘代甲苯为标记前体,经硝化、溴化、氧化得到氘标记的对硝基苯甲醛-D_(5),对硝基苯甲醛-D5再与手性中间体(R,R)-伪二苯羟甲胺甘氨酸酰胺经醛酮缩合、还原、酰化等一系列反应制得。以甲苯-D_(8)物质的量计... 稳定同位素标记的氯霉素-D5是以氘代甲苯为标记前体,经硝化、溴化、氧化得到氘标记的对硝基苯甲醛-D_(5),对硝基苯甲醛-D5再与手性中间体(R,R)-伪二苯羟甲胺甘氨酸酰胺经醛酮缩合、还原、酰化等一系列反应制得。以甲苯-D_(8)物质的量计算氯霉素-D_(5)收率为19.3%。目标产物结构经核磁共振、质谱、高效液相色谱进行表征。氯霉素-D_(5)的化学纯度为99.89%,氘同位素丰度为99.68 atom%D,均优于外购标准品,具有更优的纯度及更高的氘同位素丰度,可作为同位素内标用于食品中氯霉素类药物的残留检测。 展开更多

关键词 氯霉素-D_(5) 稳定同位素标记 合成 同位素内标

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稳定同位素标记溴氰菊酯-d_(5)的合成

19

作者 徐仲杰 赵诚 胡祖明 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第12期1755-1761,共7页

氘标记合成标题化合物是从苯酚-d_(6)出发,以甲苯为溶剂,碱选用氘氧化钠,进行脱水反应得到苯酚钠-d_(5),氘代苯酚钠再与间溴苯甲醛进行乌尔曼缩合得到间苯氧基苯甲醛-d_(5),催化剂选用氯化亚铜,最后通过氰化钠重水溶液构成无机相的相转... 氘标记合成标题化合物是从苯酚-d_(6)出发,以甲苯为溶剂,碱选用氘氧化钠,进行脱水反应得到苯酚钠-d_(5),氘代苯酚钠再与间溴苯甲醛进行乌尔曼缩合得到间苯氧基苯甲醛-d_(5),催化剂选用氯化亚铜,最后通过氰化钠重水溶液构成无机相的相转移催化酯化反应,由间苯氧基苯甲醛-d_(5)与溴氰菊酰氯反应得到标题化合物,以初始原料的物质的量计算产率为25.54%。所得终产品经NMR确认结构,HPLC外标法检测纯度>98%,MS检测丰度>98 atom%D。标题化合物作为内标试剂可以用于溴氰菊酯残留量的稳定同位素稀释质谱法(IDMS)检测。 展开更多

关键词 溴氰菊酯-d_(5) 同位素标记 拟除虫菊酯 内标试剂

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氚水乳化测定方法研究

20

作者 李树真 《西北农业大学学报》 CSCD 1994年第4期107-110,共4页

比较了几种种氚的液闪测定方法，系统地分析了乳化法，结果表明：乳化法具有低的本底、淬灭及化学发光；计数效率高且稳定；制样简单、价格便宜、适应性广，可作常规分析。

关键词 液体闪烁计数 乳化剂 氚水

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