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放射性同位素^(14)C标记瑞德西韦的合成
1
作者 余志扬 杨征敏 +4 位作者 李梦雪 宋明钰 周兵 秦雨馨 李书琰 《核化学与放射化学》 北大核心 2025年第1期93-102,I0004,共11页
为制备瑞德西韦药代动力学研究所必需的放射性示踪剂,以N,N-二甲基[^(14)C]甲酰胺为同位素原料,经亲电取代、分子间环化、碘代、亲核加成、羟基保护等十步放射性反应,反相高效液相色谱(HPLC)纯化和手性HPLC拆分获得目标物(217.7 MBq,光... 为制备瑞德西韦药代动力学研究所必需的放射性示踪剂,以N,N-二甲基[^(14)C]甲酰胺为同位素原料,经亲电取代、分子间环化、碘代、亲核加成、羟基保护等十步放射性反应,反相高效液相色谱(HPLC)纯化和手性HPLC拆分获得目标物(217.7 MBq,光学纯度(ee)>99%),总放化收率为4.3%。经核磁共振氢谱(1H NMR)、质谱(MS)和在线放射性高效液相色谱(HPLC-FSA)分析确认,目标物为[吡咯并三嗪环-4-^(14)C]瑞德西韦。放射性薄层成像分析(TLC-IIA)、离线放射性高效液相色谱分析(HPLC-LSC)、在线放射性高效液相色谱-二极管阵列检测器/质谱联用(HPLC-FSA/PDA/MS)、液体闪烁测量(LSC)和HPLC-MS/MS分析表明,所得标记物的放化纯度和化学纯度均大于98%,比活度为2069.8 MBq/mmol,放射性/非放射性单一杂质含量均小于1%,该标记物可作为示踪剂,用于瑞德西韦的放射性药代动力学等研究。 展开更多
关键词 同位素标记合成 瑞德西韦 ^(14)C 放射性示踪剂 抗病毒剂
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露水草中昆虫蜕皮激素探究
2
作者 肖光许 陈娜 +1 位作者 尹子怡 杨金 《红河学院学报》 2025年第2期137-140,共4页
露水草系鸭跖草科蓝耳草属多年生草本植物,富含甾体类活性物质。对露水草天然活性物质研究中,通过反复硅胶柱层析、薄层层析和高效液相色谱分离和分析,制备得到5个纯天然化合物,通过化合物的一维核磁共振实验(^(1)H、^(13)C和DEPT-NMR)... 露水草系鸭跖草科蓝耳草属多年生草本植物,富含甾体类活性物质。对露水草天然活性物质研究中,通过反复硅胶柱层析、薄层层析和高效液相色谱分离和分析,制备得到5个纯天然化合物,通过化合物的一维核磁共振实验(^(1)H、^(13)C和DEPT-NMR)和实验数据综合分析,确定5个化合物分别为β-蜕皮激素(1)、2-乙酰-β-蜕皮激素(2)、3-乙酰-β-蜕皮激素(3)、筋骨草甾酮C(4)和红苋甾酮(5)。5个化合物均是甾体类天然有机物,为露水草中发现的已知化合物。研究结果对露水草的开发利用具有很好的参考价值。 展开更多
关键词 露水草 蜕皮激素 甾体
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双峰介孔炭负载钯团簇用于芳香化合物的脱卤氘代
3
作者 杨丰铖 武玉泰 +1 位作者 高富佳 郝广平 《同位素》 2025年第6期531-537,共7页
脱卤氘代反应具有标记位点精准、氘代率高等优势,是氘标记化合物的重要合成方法之一。本研究设计了一系列介孔炭负载钯催化剂(Pd@MC),以探究Pd@MC的Pd粒径尺寸、介孔尺寸对脱卤氘代性能的影响。利用氮气物理吸附和透射电子显微技术表征... 脱卤氘代反应具有标记位点精准、氘代率高等优势,是氘标记化合物的重要合成方法之一。本研究设计了一系列介孔炭负载钯催化剂(Pd@MC),以探究Pd@MC的Pd粒径尺寸、介孔尺寸对脱卤氘代性能的影响。利用氮气物理吸附和透射电子显微技术表征了Pd@MC的孔道结构与Pd粒径尺寸。脱卤氢解动力学研究表明,双峰介孔炭载Pd催化剂(Pd@BMC)与单峰介孔结构的小孔径介孔炭载Pd催化剂(Pd@SMC)和大孔径介孔炭载Pd催化剂(Pd@LMC)相比,具有更快的内扩散动力学,增加了底物与活性位点之间的传质效率。此外,小粒径的Pd团簇在H_(2)/D_(2)解离方面表现出更好的活性,有利于提高脱卤氢解/氘代反应动力学。因此,Pd@BMC可在室温条件下实现对溴苯胺快速精准脱卤氘代,氘代率与产率均高达99%,且氘代性能对含有供/吸电子取代基团的底物具有良好的兼容性。放大合成和循环稳定性测试表明Pd@BMC在脱卤氘代反应中具有应用潜力。 展开更多
关键词 脱卤氘代 介孔炭 PD/C催化剂 粒径效应 质.量传递
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盐酸美金刚-甲基-D6的合成与表征
4
作者 郭会 陈武炼 《应用化学》 北大核心 2025年第6期793-801,共9页
研究了一种氘标记盐酸美金刚-甲基-D6的合成方法,以格氏试剂甲基-D3碘化镁作为同位素氘的来源,与1-溴金刚烷发生Grignard偶联反应引入甲基-D3,再通过溴代反应、Grignard偶联反应引入第2个甲基-D3,得到1,3-二甲基-D6金刚烷关键中间体;然... 研究了一种氘标记盐酸美金刚-甲基-D6的合成方法,以格氏试剂甲基-D3碘化镁作为同位素氘的来源,与1-溴金刚烷发生Grignard偶联反应引入甲基-D3,再通过溴代反应、Grignard偶联反应引入第2个甲基-D3,得到1,3-二甲基-D6金刚烷关键中间体;然后,通过氯代法合成得到盐酸美金刚-甲基-D6,同时得到副产物去甲盐酸美金刚-甲基-D3。以消耗的1-溴金刚烷计算,盐酸美金刚-甲基-D6和去甲盐酸美金刚-甲基-D3的收率分别为47%和39%。产品结构、纯度和氘同位素丰度经核磁共振波谱(NMR)、高效液相色谱(HPLC)和质谱(ESI-MS)等仪器表征确定,盐酸美金刚-甲基-D6的化学纯度为99.32%,氘同位素丰度为99.70%,均高于99.00%,可以作为同位素内标用于盐酸美金刚的含量检测。 展开更多
关键词 盐酸美金刚 去甲盐酸美金刚 稳定同位素标记 合成 表征
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利用Aldol反应合成新型同位素内标β-羟基-β-甲基丁酸钙-D
5
作者 郭会 陈武炼 《合成化学》 2025年第3期198-204,共7页
羟基-β-甲基丁酸钙作为食品添加物已得到广泛应用,为了准确检测该添加物在各种复杂食品基质中的含量,开发同位素稀释质谱法具有重要意义,而同位素内标是该方法所必需的基准物质。基于此背景,本文研究了一种新型同位素内标β-羟基-β-... 羟基-β-甲基丁酸钙作为食品添加物已得到广泛应用,为了准确检测该添加物在各种复杂食品基质中的含量,开发同位素稀释质谱法具有重要意义,而同位素内标是该方法所必需的基准物质。基于此背景,本文研究了一种新型同位素内标β-羟基-β-甲基丁酸钙-D6及其合成方法。以丙酮-D6作为同位素来源,与乙酸乙酯经过Aldol反应形成β-羟基-β-甲基丁酸乙酯-D6(1),再经过酯水解反应形成β-羟基-β-甲基丁酸-D6(2),最后和氧化钙成盐制成β-羟基-β-甲基丁酸钙-D6(3)。以消耗的乙酸乙酯计算化合物3的总产率可达80%。化合物3产品结构、纯度和氘同位素丰度经核磁共振波谱(NMR)、高效液相色谱(HPLC)和质谱(MS)表征确定,β-羟基-β-甲基丁酸钙-D6的化学纯度为98.68%,氘同位素丰度为99.86%D(原子分数),均高于98%,可为检测行业提供同位素内标,用于开发新的同位素稀释质谱法检测食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的含量,还可制定新的β-羟基-β-甲基丁酸钙的检测标准。 展开更多
关键词 羟基-β-甲基丁酸钙 稳定同位素标记 ALDOL反应 合成 表征
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稳定同位素标记3,3’,4,4’-四氯联苯-D_(6)的合成及表征
6
作者 汪榕 郭会 陈武炼 《同位素》 2025年第2期185-190,共6页
为建立一种合成稳定同位素标记的3,3’,4,4’-四氯联苯-D_(6)的新方法用于同位素内标,本研究以氘代邻二氯苯为原料,经催化硼化、碘化、Suzuki偶联共三步反应得到稳定同位素氘标记的3,3’,4,4’-四氯联苯-D_(6)(PCB 77-D_(6))。结果表明... 为建立一种合成稳定同位素标记的3,3’,4,4’-四氯联苯-D_(6)的新方法用于同位素内标,本研究以氘代邻二氯苯为原料,经催化硼化、碘化、Suzuki偶联共三步反应得到稳定同位素氘标记的3,3’,4,4’-四氯联苯-D_(6)(PCB 77-D_(6))。结果表明,以氘代邻二氯苯计,本合成路线总收率为72.85%。通过核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)、气相-质谱(GC-MS)和气相色谱(GC)等表征确认其结构,所得产品化学纯度为99.54%,同位素丰度为98.38 atom%D,可作为同位素内标用于多氯联苯的定性、定量检测。 展开更多
关键词 多氯联苯 稳定同位素标记 同位素内标
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微量水氢氧同位素在线同时测试技术——热转换元素分析同位素比质谱法 被引量：13
7
作者 刘运德 甘义群 +2 位作者 余婷婷 刘存富 周爱国 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期643-647,共5页
水中氢氧同位素组成的时空差异性,为水循环、古气候环境反演、水源识别等研究提供了一种非常有效的技术手段。文章采用热转换元素分析同位素比质谱法(TC/EA-IRMS),实现了在线单次分析过程中同时测定微量水的δD和1δ8O,用样量仅需0.2μL... 水中氢氧同位素组成的时空差异性,为水循环、古气候环境反演、水源识别等研究提供了一种非常有效的技术手段。文章采用热转换元素分析同位素比质谱法(TC/EA-IRMS),实现了在线单次分析过程中同时测定微量水的δD和1δ8O,用样量仅需0.2μL;δD和1δ8O的分析精度分别为0.81‰和0.06‰。通过分类测试(δD值相差小于50‰的水样和标准水列为同一类进行测试)等措施可消除记忆效应,同时实现对测试结果的精确校正,而无需准确标定参考气和测定H3+因子。 展开更多
关键词 微量水 氢氧同位素组成 热转换元素分析同位素比质谱法
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三塔级联水精馏系统分离含氚轻水中试实验研究 被引量：2
8
作者 王君妍 陈超 +13 位作者 李佳懋 黎名昭 侯京伟 龚宇 赵林杰 杨茂 岳磊 冉光明 付小龙 王鑫 高娇 黄洪文 王和义 肖成建 《强激光与粒子束》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期152-154,共3页
针对大体量含氚水分离净化的需求,自主设计建设了三塔级联水精馏系统,内部装填有自研高性能填料。在中试实验过程中,以5~10 kg/h的处理量,完成了吨量级含氚轻水的分离处理,实现了贫化倍数高于2 000倍、富集倍数高于20倍的分离效果。测... 针对大体量含氚水分离净化的需求,自主设计建设了三塔级联水精馏系统,内部装填有自研高性能填料。在中试实验过程中,以5~10 kg/h的处理量,完成了吨量级含氚轻水的分离处理,实现了贫化倍数高于2 000倍、富集倍数高于20倍的分离效果。测得规整填料等板高度为14 cm,散堆填料等板高度为4 cm,运行过程各关键参数稳定,全系统已稳定运行超过900 h,可满足规模化工程放大的要求。 展开更多
关键词 水去氚化 水精馏 氚化水 氢同位素分离 等板高度
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新型固相微萃取测定聚氯乙烯玩具制品在模拟人体汗液中的邻苯二甲酸酯增塑剂溶出量 被引量：14
9
作者 张伟亚 杨左军 +4 位作者 王成云 谢丽琪 蓝芳 潘坤永 吴采樱 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期520-523,共4页
采用溶胶-凝胶技术涂渍的富勒烯新型固相微萃取探头对浸泡在模拟人体汗液中的PVC玩具制品中的5种常见邻苯二甲酸酯类增塑剂的溶出量进行富集、萃取,利用顶空固相微萃取-气相色谱法分析测定这5种增塑剂的溶出量,并考察了影响萃取效率的... 采用溶胶-凝胶技术涂渍的富勒烯新型固相微萃取探头对浸泡在模拟人体汗液中的PVC玩具制品中的5种常见邻苯二甲酸酯类增塑剂的溶出量进行富集、萃取,利用顶空固相微萃取-气相色谱法分析测定这5种增塑剂的溶出量,并考察了影响萃取效率的各种因素,和商用PDMS探头的萃取性能进行了对比。同时对模拟汗液的浸泡条件也进行了研究。该方法的检出限为0.082～0.73μg/L,回收率为82.5%～110.2%,RSD<8%。对实际玩具样品的分析结果表明,该方法准确、可靠。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 溶胶-凝胶富勒烯 气相色谱法 邻苯二甲酸二酯增塑剂 模拟汗液 聚氯乙烯玩具
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用于多接收器等离子体质谱测定的铁铜锌同位素标准溶液研制 被引量：12
10
作者 唐索寒 朱祥坤 +5 位作者 李津 闫斌 李世珍 李志红 王跃 孙剑 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期127-133,共7页
近十来年铁铜锌同位素研究已经成为热门研究领域,铁铜锌同位素分析方法日趋成熟,但是铁铜锌同位素标准物质却十分匮乏。目前欧盟参考物质及测量研究所(IRMM)有1个铁同位素标准物质和1个锌同位素标准物质,前者售罄,后者价格昂贵;美国国... 近十来年铁铜锌同位素研究已经成为热门研究领域,铁铜锌同位素分析方法日趋成熟,但是铁铜锌同位素标准物质却十分匮乏。目前欧盟参考物质及测量研究所(IRMM)有1个铁同位素标准物质和1个锌同位素标准物质,前者售罄,后者价格昂贵;美国国家标准局(NIST)有1个铜同位素标准物质。为了适应我国铁铜锌同位素研究的发展,本文使用铁铜锌元素浓度标准溶液作为备选标准溶液研制了铁铜锌三个同位素标准溶液(CAGS-Fe、CAGS-Cu和CAGS-Zn)。三个备选标准溶液经过F检验均匀性良好;在38个月内δ56Fe、δ57Fe、δ65Cu、δ66Zn和δ68Zn值没有显著性变化,具有良好的稳定性;主要特性值的推荐值及95%置信水平的不确定度为:CAGS-Fe,δ56FeIRMM014(‰)=0.80±0.05,δ57FeIRMM014(‰)=1.20±0.10;CAGS-Cu,δ65CuIRMM976(‰)=0.57±0.06;CAGS-Zn,δ66ZnIRMM3702(‰)=-0.77±0.10,δ68ZnIRMM3702(‰)=-1.55±0.13。本文研制的标准溶液可用于多接收器等离子体质谱仪测定铁铜锌同位素时的仪器校正和质谱分析过程监控,对于不同实验室的测试数据对比具有重要意义。 展开更多
关键词 铁铜锌同位素 标准溶液 特性值 多接收器电感耦合等离子体质谱法
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铁同位素分析测试技术研究进展 被引量：11
11
作者 秦燕 徐衍明 +2 位作者 侯可军 李延河 陈蕾 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期151-161,共11页
铁是地球上丰度最高的变价元素,在自然界大量分布于各类矿物、岩石、流体和生物体中,并广泛参与成岩作用、成矿作用、热液活动和生命活动过程。铁同位素组成对地球化学、天体化学和生物化学方面提供重要的信息,是同位素地球化学研究领... 铁是地球上丰度最高的变价元素,在自然界大量分布于各类矿物、岩石、流体和生物体中,并广泛参与成岩作用、成矿作用、热液活动和生命活动过程。铁同位素组成对地球化学、天体化学和生物化学方面提供重要的信息,是同位素地球化学研究领域的热点。铁同位素的精确测量是开展相关研究的重要基础。本文评述了铁同位素测试技术的研究进展,主要包括:①溶液法测试铁同位素样品纯化过程中阴离子树脂的改进;②质谱分析从传统的热电离质谱法发展为多接收电感耦合等离子体质谱法;③激光微区原位测试技术的研发等。在此基础上,对测试过程中会导致产生铁同位素分馏的步骤和校正方法进行了总结,并对各种测试方法的优缺点进行了评述。本文认为:溶液法分析流程长且复杂,但分析精度高(0.03‰,2SD)、方法稳定;微区原位分析方法从纳秒激光剥蚀发展为飞秒激光剥蚀,脉冲持续时间更短、脉冲峰值强度更高(可达10^(12)W),聚焦强度超过10^(20)W/cm^(2),使其具有分析速度快、空间分辨率高的优势。微区原位法可以从微观角度去讨论铁同位素变化的地球化学过程,但基体效应的存在限制了微区原位铁同位素的广泛应用。因此,缩短溶液法分析流程,开发系列基体匹配的标准样品,是铁同位素分析方法研发的方向。 展开更多
关键词 铁同位素 化学提纯 溶液法 质谱 激光剥蚀 基体效应
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双稀释剂法在非传统稳定同位素测定中的应用——以钼同位素为例 被引量：13
12
作者 李津 朱祥坤 唐索寒 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期138-143,共6页
仪器的质量分馏校正是提高同位素分析数据精度的关键。"同位素双稀释剂"的测定方法可实现严格的仪器质量分馏校正。文章以Mo同位素为例,详细介绍了同位素双稀释剂法的原理、计算方法以及应用多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS... 仪器的质量分馏校正是提高同位素分析数据精度的关键。"同位素双稀释剂"的测定方法可实现严格的仪器质量分馏校正。文章以Mo同位素为例,详细介绍了同位素双稀释剂法的原理、计算方法以及应用多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)进行Mo同位素组成高精度分析的方法。双稀释剂和标准样品的100Mo/97Mo使用Pd溶液的104Pd/102Pd标定,其他Mo同位素比值通过100Mo/97Mo标定。对100Mo/95Mo、98Mo/95Mo和97Mo/95Mo三组Mo同位素比值建立3个非线性方程,组成一个非线性方程组,在认为仪器质量分馏和自然分馏都符合指数法则的前提下,通过Taylor公式将非线性方程组转换成线性方程组,使用牛顿迭代法计算出样品的Mo同位素组成。在使用MC-ICP-MS分析过程中,每组数据采集20个数据点,最终的δ100Mo/95Mo、δ98Mo/95Mo和δ97Mo/95Mo是这20组数据得到的20组δ100Mo/95Mo、δ98Mo/95Mo和δ97Mo/95Mo的平均值。 展开更多
关键词 双稀释剂 钼同位素 多接收器等离子体质谱仪 TAYLOR公式 牛顿迭代法
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铼-锇同位素分析样品预处理研究进展 被引量：9
13
作者 黄小文 漆亮 高剑峰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期90-103,共14页
文章评述并归纳了近年来地质样品中Re-Os同位素分析的化学前处理方法研究进展。总结了锍镍火试金法、碱熔法、Carius管溶样法以及HPA-S高温高压釜溶样法等常用的Re-Os同位素样品消解方法。归纳了离子交换、溶剂萃取富集Re以及蒸馏、萃... 文章评述并归纳了近年来地质样品中Re-Os同位素分析的化学前处理方法研究进展。总结了锍镍火试金法、碱熔法、Carius管溶样法以及HPA-S高温高压釜溶样法等常用的Re-Os同位素样品消解方法。归纳了离子交换、溶剂萃取富集Re以及蒸馏、萃取等分离富集Os的方法。由于地质样品的复杂性,Re、Os含量的不均一性及测试方法的多样性,要求在具体分析过程中不同的样品使用不同的消解方法和分离富集方法。当前国内应用较成熟的Re、Os分离方法是Carius管逆王水分解样品,原位蒸馏或CCl4萃取方法分离Os,阴离子交换法或丙酮萃取分离Re。 展开更多
关键词 铼-锇同位素 样品分解 分离富集 Carius管 蒸馏 溶剂萃取 阴离子交换
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Kiel Ⅳ-IRMS双路在线分析微量碳酸盐的碳氧同位素 被引量：5
14
作者 杨会 唐伟 +3 位作者 吴夏 王华 应启和 涂林玲 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期480-485,共6页
石笋能重建百年、十年的气候事件,为达到空间高分辨率,对微量碳酸盐的检测提出了更高要求,传统磷酸酸解法的样品用量大（约10 mg）已经无法满足微量样品的分析,而激光探针质谱分析方法需对检测结果进行校正。本文采用KielⅣ-IRMS双路在... 石笋能重建百年、十年的气候事件,为达到空间高分辨率,对微量碳酸盐的检测提出了更高要求,传统磷酸酸解法的样品用量大（约10 mg）已经无法满足微量样品的分析,而激光探针质谱分析方法需对检测结果进行校正。本文采用KielⅣ-IRMS双路在线分析技术对微量碳酸盐样品的碳、氧同位素进行检测研究其可行性,并以GBW 04405和NBS 19为例研究了不同样品量的碳酸盐标准样品在不同反应时间对同位素分馏的影响。结果表明,由于标准样品所需的反应时间不同,从而导致同位素分馏值的差异。对样品量为4~85μg的标准样品GBW 04405进行检测,δ13C、δ18O测量值分别为0.574‰±0.027‰、-8.519‰±0.065‰,与推荐值0.57‰±0.03‰、-8.49‰±0.14‰基本一致,表明该方法能够满足微量碳酸盐测试的要求。将KielⅣ-IRMS双路在线分析技术与GasbenchⅡ-IRMS检测方法进行对比,对于标准样品GBW 04405,KielⅣ-IRMS所用样品量约为50μg,δ13C、δ18O测量值分别为0.576‰±0.012‰、-8.501‰±0.050‰,GasbenchⅡ-IRMS所用样品量约为140μg,δ13C、δ18O测量值分别为0.569‰±0.034‰、-8.590‰±0.099‰。表明KielⅣ-IRMS方法相比于GasbenchⅡ-IRMS方法所需样品量少,精度高,结果重现性好,该方法在碳酸盐样品的应用上能达到空间高分辨率。 展开更多
关键词 微量碳酸盐 碳同位素 氧同位素 KielⅣ-IRMS双路在线分析 GasbenchⅡ-IRMS在线分析
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稳定性同位素在兽药残留检测中的应用 被引量：11
15
作者 王伟 刘占峰 杜晓宁 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期813-819,共7页
近年来,国际上发生了一系列重大的食品安全事件,使得消费者对食品安全的信任度下降,对食品来源的关注逐渐增加。动物源性食品安全问题现已成为一全球性的议题。因此,建立一准确、灵敏、可靠的兽药残留分析方法刻不容缓。本文介绍了目前... 近年来,国际上发生了一系列重大的食品安全事件,使得消费者对食品安全的信任度下降,对食品来源的关注逐渐增加。动物源性食品安全问题现已成为一全球性的议题。因此,建立一准确、灵敏、可靠的兽药残留分析方法刻不容缓。本文介绍了目前兽药残留分析的检测现状,概述了国内外利用同位素内标法测定兽药残留所达到的最低检测限,综述了稳定同位素标记化合物在抗生素类、呋喃药类和磺胺药类兽药残留检测中的应用研究进展,阐明了其应用对我国食品安全体系健康发展的重要意义。 展开更多
关键词 稳定同位素 兽药残留 内标法 应用
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金属同位素质谱分析中样品处理的基本原则与方法 被引量：10
16
作者 李津 唐索寒 +1 位作者 马健雄 朱祥坤 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第5期627-636,共10页
二十年来,国内外相继建立了多种金属(铁铜锌镁钙锂钼硒汞铬镉矾钡钛等)同位素的分析方法。金属同位素分析中的样品处理包括两个过程:样品的消解和样品中待测元素的分离纯化。为了获得真实、准确的金属同位素数据,样品处理过程必须遵守... 二十年来,国内外相继建立了多种金属(铁铜锌镁钙锂钼硒汞铬镉矾钡钛等)同位素的分析方法。金属同位素分析中的样品处理包括两个过程:样品的消解和样品中待测元素的分离纯化。为了获得真实、准确的金属同位素数据,样品处理过程必须遵守两个基本原则:①不引入待测元素以及可能会对待测元素同位素分析产生干扰的元素;②待测元素不发生损失。金属同位素分析常用的样品消解方法是酸溶法(包括高压闷罐法和微波消解法)。待测元素的分离纯化主要使用离子交换分离法。相同的树脂可以用于不同元素的化学分离,同一种元素也可以使用不同的树脂进行化学分离。不同类型样品的基质差异较大,需要不同的流程对待测元素进行分离。研究人员可以通过改变前人的分离流程,包括改变树脂的用量、变换淋洗液或用量、增加分离步骤等方法来满足不同样品的分离要求。本文提出了金属同位素样品处理中需要注意的一些细节:①如果消解样品时使用了高氯酸,必须将高氯酸在高温下彻底去除,因为残余的高氯酸具有强氧化性会使后续化学分离中使用的离子交换树脂失效,影响分离效果;②同一体积的树脂放入不同内径的交换柱中,树脂柱越细越长,淋洗液流速越慢、洗脱时间越长,并且待测元素洗脱出来越滞后;③离子交换过程中,每次加入的试剂体积越小,淋洗出来的元素越集中,分离效果越好。 展开更多
关键词 金属同位素 样品处理 消解 离子交换分离
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新型沙漠土壤水分真空抽提装置的研制与应用 被引量：4
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作者 孙江 饶文波 +2 位作者 孙雪 周慧芳 苏治国 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期842-848,共7页
稳定同位素分析技术是解译干旱-半干旱区沙漠土壤水分运动信息的较好工具。该技术难点不是同位素测试本身,而是用于同位素分析的土壤水分抽提。针对这一难点,本研究对传统抽提装置进行改进。改进型土壤水分抽提装置为支路并联玻璃管路结... 稳定同位素分析技术是解译干旱-半干旱区沙漠土壤水分运动信息的较好工具。该技术难点不是同位素测试本身,而是用于同位素分析的土壤水分抽提。针对这一难点,本研究对传统抽提装置进行改进。改进型土壤水分抽提装置为支路并联玻璃管路结构,采用真空抽提和液氮冷凝结合收集土壤水分。新装置工作时真空度高且稳定,由实验室原装置的5 Pa提高到0.5 Pa,水分抽提回收率接近100%;其样品装载最多可达600 g,水分收集最大容量为15 mL,显著优于国外典型装置。条件实验显示,相应水分同位素δ值的标准偏差<1‰,表明新装置性能良好,满足测试要求;105℃条件下沙漠水分真空蒸馏抽提时间最少只需要20min,就能保证水分的充分收集及其同位素没有明显分馏。新型装置的显著特点是适合不同湿度类型、不同质量的样品抽提,且水分抽提回收率高,还具有造价低廉、操作灵活及易维护等特点,与实验室原装置相比,工作效率提高了一倍。野外沙样土壤水分抽提实验及其同位素分析进一步证实了改进型新装置在同位素水文研究中具有重要的应用价值。 展开更多
关键词 真空抽提 装置优化 稳定同位素 土壤水 北方沙漠
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K-Ar稀释法中^(40)Ar含量测量过程中实验参数的确定 被引量：4
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作者 张佳 刘汉彬 +4 位作者 李军杰 金贵善 韩娟 张建锋 石晓 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第3期451-459,共9页
K-Ar稀释法中^(40)Ar含量的测量需经过样品熔融释气、气体纯化富集、质谱测量等步骤,随着新型设计的双真空加热炉和气体纯化系统的应用,实验流程逐渐由人工操作向自动化程序控制转变。为建立完整的K-Ar稀释法中^(40)Ar含量测量方法,相... K-Ar稀释法中^(40)Ar含量的测量需经过样品熔融释气、气体纯化富集、质谱测量等步骤,随着新型设计的双真空加热炉和气体纯化系统的应用,实验流程逐渐由人工操作向自动化程序控制转变。为建立完整的K-Ar稀释法中^(40)Ar含量测量方法,相关参数还需多次条件实验得以确定。本文以空气标准为对象,通过活性炭冷指释放和吸附空气标准,确定活性炭冷指最佳加热释气时间为500s,液氮条件下最佳吸附时间为200s,在此条件下,加热炉熔融产生的^(40)Ar气体可以完全转移和释放,避免发生同位素分馏;根据不同熔融温度下相同质量样品释放^(40)Ar强度,确定黏土矿物、黑云母、白云母等类型样品加热炉熔融温度设置为1400℃,角闪石熔融温度为1500℃,基性岩熔融温度为1550℃,钾长石熔融温度为1600℃,不同类型样品采用对应熔融温度,保证样品完全熔融释气。对10组SK01透长石标准进行测量,得到K-Ar年龄结果与^(40)Ar-39 Ar定年标准值相一致,结果表明所得条件参数可满足K-Ar稀释法中^(40)Ar含量的准确测量。 展开更多
关键词 K-Ar稀释法 ^(40)Ar含量 加热释气时间 吸附时间 熔融温度
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冲绳海槽浮岩中碳、氢同位素组成特征 被引量：7
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作者 于增慧 翟世奎 赵广涛 《海洋学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期58-64,共7页
利用分阶段热解释放气体质谱分析法研究了冲绳海槽浮岩热解释放气中CO2和H2O的碳、氢同位素组成,结果显示:浮岩中原生CO2和H2O主要释放于400～1000℃,CO2的碳同位素组成介于-6 7×10-3～-22 7×10-3,H2O的氢同位素组成从-45... 利用分阶段热解释放气体质谱分析法研究了冲绳海槽浮岩热解释放气中CO2和H2O的碳、氢同位素组成,结果显示:浮岩中原生CO2和H2O主要释放于400～1000℃,CO2的碳同位素组成介于-6 7×10-3～-22 7×10-3,H2O的氢同位素组成从-45×10-3变到-71×10-3,均落入幔源火山岩的变化范围,而且浮岩的氢同位素组成与海槽区玄武岩的氢同位素组成非常接近,这表明冲绳海槽浮岩与玄武岩之间具有密切的成因联系,浮岩岩浆和玄武岩岩浆是同源岩浆不同程度结晶分异的产物.另外,这些浮岩较洋中脊玄武岩要贫13C,并富集D,同时具有从洋中脊玄武岩向岛弧玄武岩变化的趋势,这表明浮岩岩浆在形成或上升过程中可能受到俯冲板块释放流体的影响. 展开更多
关键词 碳、氢同位素组成 俯冲板块 浮岩 冲绳海槽
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高Rb/Sr岩石样品中Sr同位素多接收等离子体质谱分析校正方法研究 被引量：7
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作者 戴梦宁 宗春蕾 袁洪林 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期95-102,共8页
在利用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)进行Sr同位素研究中,87Rb对于87Sr干扰严重。岩石样品经化学分离后,若Rb/Sr≤0.0005,可以采用传统的Rb干扰扣除方法对87Sr/86Sr测定值进行准确校正;但如果样品经化学分离后仍含有较高的Rb/Sr... 在利用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)进行Sr同位素研究中,87Rb对于87Sr干扰严重。岩石样品经化学分离后,若Rb/Sr≤0.0005,可以采用传统的Rb干扰扣除方法对87Sr/86Sr测定值进行准确校正;但如果样品经化学分离后仍含有较高的Rb/Sr比,同量异位素的干扰不能完全消除,则无法准确校正87Sr/86Sr测定值,直接影响测试结果的准确度。本文针对Rb含量较高的地质样品设计两组实验,确定了87Sr/86Sr同位素比值与Rb/Sr元素含量比值的关系曲线,并在理论分析的基础上,提出包含同位素分馏校正在内的重叠干扰校正方法。通过实际地质样品验证,该校正方法在较高含量Rb元素共存(Rb/Sr<0.2)的Sr纯化液中,能够较为准确地测量87Sr/86Sr同位素比值,降低了MC-ICPMS分析地质样品中Sr同位素时对化学分离步骤的要求。而对于Rb/Sr>0.2的地质样品,因仪器分馏效应和记忆效应影响,测试精确度大大降低,无论采用何种校正方法均无法得到准确的Sr同位素组成。 展开更多
关键词 铷干扰校正 锶同位素比值 多接收电感耦合等离子体质谱法 高Rb/Sr比值
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