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蝎型钒氧苯甲酸配合物的合成、结构及量化计算 被引量:18
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作者 李章朋 邢永恒 +3 位作者 张元红 白凤英 曾小庆 葛茂发 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第4期741-746,共6页
设计合成了两种以聚吡唑硼酸盐、苯甲酸为配体的钒氧配合物VO[HB(pz)3](pzH)(C6H5COO)(1)和VO[HB(3,5-Me2pz)3](3,5-Me2pzH)(C6H5COO)(2)((HB(pz)3:聚吡唑硼酸钠盐;pzH:吡唑;HB(3,5-Me2pz)3:聚甲基吡唑硼酸钠盐;3,5-Me2pzH:3,5-二甲基吡... 设计合成了两种以聚吡唑硼酸盐、苯甲酸为配体的钒氧配合物VO[HB(pz)3](pzH)(C6H5COO)(1)和VO[HB(3,5-Me2pz)3](3,5-Me2pzH)(C6H5COO)(2)((HB(pz)3:聚吡唑硼酸钠盐;pzH:吡唑;HB(3,5-Me2pz)3:聚甲基吡唑硼酸钠盐;3,5-Me2pzH:3,5-二甲基吡唑).通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射方法对配合物进行了表征.并结合从头计算结果进一步分析了配合物的稳定性及分子中配键的共价特征.分析结果表明,配合物2的稳定性大于配合物1,中心钒原子周围的价键类型都属于共价键范畴,键序分析结果与晶体结构测定的键长结果是一致的. 展开更多
关键词 钒氧配合物 聚吡唑硼酸盐 晶体结构 量子化学
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氧钒配合物[VO(o-Van-Asn)(Phen)]·1.5CH_3OH的合成、晶体结构及与DNA和BSA的相互作用 被引量:14
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作者 郭琼 李连之 +3 位作者 董建方 刘鸿雁 薛泽春 许涛 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第15期1617-1624,共8页
合成了一种新的L-天冬酰胺邻香草醛席夫碱和1,10-邻菲咯啉的氧钒配合物[VO(o-Van-L-Asn)(Phen)]1.5CH3OH(o-Van-L-Asn=邻香草醛与L-天冬酰胺形成的席夫碱,Phen=1,10-邻菲咯啉).利用红外光谱对其进行了表征,并通过X射线单晶衍射测定了其... 合成了一种新的L-天冬酰胺邻香草醛席夫碱和1,10-邻菲咯啉的氧钒配合物[VO(o-Van-L-Asn)(Phen)]1.5CH3OH(o-Van-L-Asn=邻香草醛与L-天冬酰胺形成的席夫碱,Phen=1,10-邻菲咯啉).利用红外光谱对其进行了表征,并通过X射线单晶衍射测定了其晶体结构.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=0.98990(10)nm,b=1.21591(11)nm,c=1.28349(12)nm,α=66.8180(10)°,β=83.816(2)o,γ=66.4150(10)o,V=1.2992(2)nm3,Dc=1.430 g cm-3,Z=1,F(000)=580,R1=0.0626,wR2=0.1631.通过紫外吸收光谱、荧光光谱、圆二色光谱(CD)和粘度测定等方法研究了该配合物与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的相互作用.结果表明,配合物以插入方式与CT-DNA结合.光谱法研究该配合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用表明,它主要以静态猝灭方式使BSA的内源性荧光发生猝灭,可引起蛋白构象的变化.计算得到了其结合常数Kb和结合位点数n. 展开更多
关键词 氧钒配合物 L-天冬酰胺席夫碱 晶体结构 DNA BSA
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可溶性氧钒酞菁的合成及取代基位置对其性质的影响 被引量:8
3
作者 邱玲 沈玉全 +2 位作者 许慧君 沈继峰 傅兴发 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1993年第5期490-495,共6页
酞菁化合物是一类热稳定性和化学稳定性都很高的化合物,由于具有良好的耐热、耐晒、耐酸碱及色泽鲜艳等性能,已被广泛地应用于颜料、染料及印染工业。另外,酞菁作为催化剂,特别是作为光导、二维有机导体、光电材料和三阶非线性光学材料... 酞菁化合物是一类热稳定性和化学稳定性都很高的化合物,由于具有良好的耐热、耐晒、耐酸碱及色泽鲜艳等性能,已被广泛地应用于颜料、染料及印染工业。另外,酞菁作为催化剂,特别是作为光导、二维有机导体、光电材料和三阶非线性光学材料等的研究,也越来越引起人们的兴趣。研究酞菁的上述性质时。 展开更多
关键词 氧钒酞菁 合成 取代基位置
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双核钒希夫碱配合物[VO(μ_2-OCH_3)(salen)]_2的合成、表征及晶体结构 被引量:4
4
作者 陈振锋 唐云志 +5 位作者 石少明 胡瑞祥 王贤文 周健 梁宏 李言 《合成化学》 CAS CSCD 2004年第5期465-467,477,共4页
用水热 (溶剂热 )法合成了新型双核钒 (Ⅳ )配合物 [VO( μ2 OCH3 ) (salen) ]2 (salen为希夫碱水杨醛单缩乙二胺 ) ,其结构经元素分析、IR ,X 射线衍射等表征。X 射线单晶衍射结果表明该配合物属于三斜晶系 ,空间群P 1。晶胞参数 :a =... 用水热 (溶剂热 )法合成了新型双核钒 (Ⅳ )配合物 [VO( μ2 OCH3 ) (salen) ]2 (salen为希夫碱水杨醛单缩乙二胺 ) ,其结构经元素分析、IR ,X 射线衍射等表征。X 射线单晶衍射结果表明该配合物属于三斜晶系 ,空间群P 1。晶胞参数 :a =6.83 1 8( 1 5 ) ,b=7.80 2 3 ( 1 0 ) ,c=1 1 .1 695 ( 1 7) ,α=71 .71 ( 7) ,β =74.81 7( 4 ) ,γ =80 .3 5 8( 5 )°,V =5 43 .2 1 ( 1 6) 3 ,R1=0 .1 3 3 5 ,wR2 =0 .3 61 0 [I>2σ(I) ],Z =1 ,Dc=1 .5 97mg·m-3 ,μ =0 .90 6mm-1,F( 0 0 0 ) =2 70 ,S =1 .1 63。中心钒 (Ⅳ )原子采取六配位的变形八面体构型 ,V(Ⅳ )与V(Ⅳ )原子之间通过甲氧基中的氧原子桥联形成二聚体。V(Ⅳ )与salen上氨基氮和亚氨氮两个氮原子配位形成稳定的五元螯合环 ,同时V(Ⅳ )和salen中的羟基氧原子配位形成另一稳定的共边六元螯合环。 展开更多
关键词 希夫碱 钒(Ⅳ)配合物 晶体结构
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取代吡啶与双过氧钒配合物相互作用的NMR和理论研究 被引量:2
5
作者 于贤勇 张峻 +4 位作者 易平贵 彭洪亮 郑柏树 黄昊文 陈忠 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第22期2476-2482,共7页
为探讨有机配体上取代基团对反应平衡的影响,在模拟生理条件下(0.15mol/L NaCl溶液),应用多核(1H,13C和51V)多维(DOSY)以及变温NMR技术研究双过氧钒配合物[OV(O2)2(D2O)]-/[OV(O2)2(HOD)]-(简写为bpV)与取代吡啶的相互作用.bpV与有机配... 为探讨有机配体上取代基团对反应平衡的影响,在模拟生理条件下(0.15mol/L NaCl溶液),应用多核(1H,13C和51V)多维(DOSY)以及变温NMR技术研究双过氧钒配合物[OV(O2)2(D2O)]-/[OV(O2)2(HOD)]-(简写为bpV)与取代吡啶的相互作用.bpV与有机配体的反应性从强到弱的顺序为:皮考林酸根>异烟酸根>异烟酸甲酯>皮考林甲酯,这说明吡啶环上同一位置上的不同取代基团和同一取代基团在不同位置上都影响反应平衡,竞争配位导致一系列新的6配位(配体为异烟酸根和异烟酸甲酯)或7配位(配体为皮考林酸根和皮考林甲酯)的过氧钒物种[OV(O2)2L]n-(L=取代吡啶,n=1或2)生成,密度泛函计算结果较合理地解释了实验结果,并表明溶剂化在反应中起重要作用. 展开更多
关键词 双过氧钒配合物 取代吡啶 相互作用 核磁共振 理论计算
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酪氨酸希夫碱邻菲咯啉氧钒配合物的合成、结构及其与DNA相互作用研究 被引量:2
6
作者 边琳 李连之 +2 位作者 张庆富 刘后炉 王大奇 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第14期1661-1666,共6页
合成了一个新的L-酪氨酸萘酚醛希夫碱及邻菲咯啉混配氧钒配合物[VO(Naph-L-Tyr)(Phen)]?CH3OH(Naph-L-Tyr=2-羟基-1-萘甲醛与L-酪氨酸形成的希夫碱,Phen=1,10-邻菲咯啉).利用元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射进行了表征.晶体结构测定... 合成了一个新的L-酪氨酸萘酚醛希夫碱及邻菲咯啉混配氧钒配合物[VO(Naph-L-Tyr)(Phen)]?CH3OH(Naph-L-Tyr=2-羟基-1-萘甲醛与L-酪氨酸形成的希夫碱,Phen=1,10-邻菲咯啉).利用元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射进行了表征.晶体结构测定表明,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,其晶体学数据:a=1.00023(11)nm,b=1.13478(12)nm,c=1.34076(15)nm,α=108.118(2)o,β=96.3920(10)o,γ=92.4010(10)o,V=1.4326(3)nm3,Z=2,Dc=1.420 g/cm3,F(000)=634,最终的偏差因子为R1=0.0670,wR2=0.1324[I>2σ(I)].以钒原子为中心形成了六配位变形的八面体构型,晶体中相邻分子之间通过氢键和π-π相互作用形成一维链状结构.利用紫外吸收光谱、荧光光谱、圆二色光谱和粘度测量等研究了配合物与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的作用,结果表明配合物以插入方式与CT-DNA作用.琼脂糖凝胶电泳法研究表明,配合物对质粒pBR322 DNA分子具有切割作用. 展开更多
关键词 氧钒(IV)配合物 希夫碱 晶体结构 DNA作用
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两种不同晶型酞菁氧钒的制备及其光导性 被引量:1
7
作者 王竹庭 鲁开娟 +2 位作者 王晓筠 刘广宁 白凤莲 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1994年第4期114-116,共3页
以不同方法制备了两种不同晶型的酞菁氧钒(VOPc),X-射线分析结果表明,一为多晶型,另一种为非晶型。两种晶型在红外区都具有光导性,非晶型的光导性更好。
关键词 酞菁氧钒 制备 多晶型 光导性
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8-羟基喹啉合十钒酸钙(铯)的合成、性质与结构 被引量:1
8
作者 杜尧国 王君 《吉林大学自然科学学报》 CAS CSCD 1990年第3期121-122,共2页
在文献[1~5]的基础上,合成了8-羟基喹啉合十钒酸钙和铯盐。 1 合成方法 称取2g CaCO<sub>3</sub>和4g V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>,加于10mL水中,加热并搅拌至无气泡逸出,过滤并冷却。滴加入HO<... 在文献[1~5]的基础上,合成了8-羟基喹啉合十钒酸钙和铯盐。 1 合成方法 称取2g CaCO<sub>3</sub>和4g V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>,加于10mL水中,加热并搅拌至无气泡逸出,过滤并冷却。滴加入HO<sub>x</sub>-CH<sub>3</sub>COCH<sub>3</sub>溶液(10g HO<sub>x</sub>/100mL Soln.)100mL。过滤出大量浅黄色沉淀,相继用水和丙酮洗涤。抽干放置真空干燥器中。 展开更多
关键词 羟基喹啉 钒酸钙 钒酸铯 合成
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含次氮基三乙酸氧钒化合物的NMR研究 被引量:1
9
作者 吴达旭 《分析测试学报》 CAS CSCD 1995年第4期68-71,共4页
报道了由次氮基三乙酸和偏钒酸铵等原料合成氧钒配合物及一些中间产物的~1H、^(13)C、^(51)VNMR实验结果,简单讨论了谱线归属及影响^(51)VNMR化学位移和线宽的一些因素。
关键词 次氮基三乙酸 氧钒化合物 NMR谱 化学位移 线宽
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V_2O_6·H_3NCH_2CH_2NH_3的合成、结构和性质表征
10
作者 徐家宁 杨国昱 +4 位作者 王德军 马文英 孙浩然 徐吉庆 黄小荥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第7期1019-1021,共3页
V_2O_6·H_3NCH_2CH_2NH_3的合成、结构和性质表征徐家宁,杨国昱,王德军,马文英,孙浩然,徐吉庆(吉林大学化学系,长春,130023)黄小荥(中国科学院福建物质结构研究所结构化学国家重点实验室,福州,... V_2O_6·H_3NCH_2CH_2NH_3的合成、结构和性质表征徐家宁,杨国昱,王德军,马文英,孙浩然,徐吉庆(吉林大学化学系,长春,130023)黄小荥(中国科学院福建物质结构研究所结构化学国家重点实验室,福州,350002)关键词偏钒酸盐,VO_4?.. 展开更多
关键词 偏钒酸盐 四面体 结构 合成
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乙酰丙酮氧钒的绿色合成工艺
11
作者 杨娟 余剑 许光文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期513-516,共4页
以三氧化二钒为钒源,在体系中引入氧化剂和水夹带剂,合成了乙酰丙酮氧钒,实现了乙酰丙酮氧钒的绿色连续合成。探讨了空气、过氧化氢和氧气3种氧化剂对乙酰丙酮氧钒合成的影响,对产物进行表征并与商业乙酰丙酮氧钒对比。结果表明,引入氧... 以三氧化二钒为钒源,在体系中引入氧化剂和水夹带剂,合成了乙酰丙酮氧钒,实现了乙酰丙酮氧钒的绿色连续合成。探讨了空气、过氧化氢和氧气3种氧化剂对乙酰丙酮氧钒合成的影响,对产物进行表征并与商业乙酰丙酮氧钒对比。结果表明,引入氧化剂后,乙酰丙酮氧钒的产率显著提高,3种氧化剂制得的乙酰丙酮氧钒产率均可达到80%以上,其中氧气氧化效果最好,当氧气流量为200 mL/min,回流2 h时,乙酰丙酮氧钒产率可达90%。XRD、FTIR和TG结果显示,该文合成的乙酰丙酮氧钒与商业乙酰丙酮氧钒纯度相当。 展开更多
关键词 乙酰丙酮氧钒 三氧化二钒 绿色合成 精细化工中间体
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丁二酸氧钒和己二酸氧钒的热分解反应及V_4C_3催化活性研究
12
作者 罗裕基 吴晓星 黄坤耀 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1991年第2期7-11,共5页
研究了丁二酸氧钒和己二酸氧钒在Ar气氛下的热分解反应。求出了二酸氧钒的热分解反应表观动力学参数n-1.82,E=367.1kJ/mol,logZ=24.25;已二酸氧钒的n=1.06,E=242.9kJ/mol,logZ=15.61。在微型催化床上研究,证明热分解产物V_4C_3对N_2O和N... 研究了丁二酸氧钒和己二酸氧钒在Ar气氛下的热分解反应。求出了二酸氧钒的热分解反应表观动力学参数n-1.82,E=367.1kJ/mol,logZ=24.25;已二酸氧钒的n=1.06,E=242.9kJ/mol,logZ=15.61。在微型催化床上研究,证明热分解产物V_4C_3对N_2O和NO的热分解具有明显的催化活性。 展开更多
关键词 丁二酸氧钒 已二酸氧钒 热分解
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二核钒配合物NH_4[Gd(H_2O)_9][(VO)_2(μ_2-O)(nta)_2]的合成
13
作者 张全争 田长安 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期368-369,372,共3页
以偏钒酸铵、氮三乙酸、氧化钆为原料,合成了新型钆修饰的二核钒配合物NH4[Gd(H2O)9][(VO)2(μ2-O)(nta)2][1,H3(nta)=氮三乙酸],其结构经UV,IR和元素分析表征。热稳定性测量显示,1在80℃以下能稳定存在。
关键词 二核配合物 氮三乙酸 合成
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ICP-OES测定草酸氧钒中硅铁钼钾钠
14
作者 成勇 《钢铁钒钛》 CAS 北大核心 2017年第4期89-93,共5页
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接同时测定草酸氧钒中0.001%~0.100%硅铁钼钾钠的分析方法。试验考察了高浓度钒离子与草酸共存体系下光谱干扰、连续背景叠加和基体效应等干扰因素对测定的影响,总结得出草酸氧钒所产... 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接同时测定草酸氧钒中0.001%~0.100%硅铁钼钾钠的分析方法。试验考察了高浓度钒离子与草酸共存体系下光谱干扰、连续背景叠加和基体效应等干扰因素对测定的影响,总结得出草酸氧钒所产生的连续背景叠加和基体效应均对钾钠存在负干扰和对硅铁钼元素存在正干扰的试验结论,方法采用基体匹配和同步背景校正相结合措施消除草酸氧钒基体的影响。并且根据基体元素钒、碳对待测元素的光谱干扰试验,筛选出受到基体组分光谱干扰的候选谱线,从中优选得到了各元素适宜的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件。结果表明:背景等效浓度-0.000 3%~0.000 3%,元素检出限0.000 1%~0.000 3%(0.005~0.015 mg/L),元素含量0.001%~0.010%范围内RSD小于10%,含量0.010%~0.050%范围内RSD小于5%,回收率91.6%~109.4%,测定结果与ICP-MS对照一致。 展开更多
关键词 ICP-OES 草酸氧钒 元素分析 光谱干扰 基体效应 背景校正
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铜卟啉、钒氧卟啉的合成 被引量:2
15
作者 王煜 何明威 +1 位作者 王军强 武靖荣 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1996年第6期67-68,共2页
铜卟啉、钒氧卟啉的合成王煜,何明威,王军强,武靖荣(山西大学化学系太原030006)关键词卟啉,铜卟啉,钒氧卟啉,合成合成金属卟啉,通常是先合成卟啉,再将卟啉与金属盐反应,经柱色谱分离后得到目标化合物[1].本文报道... 铜卟啉、钒氧卟啉的合成王煜,何明威,王军强,武靖荣(山西大学化学系太原030006)关键词卟啉,铜卟啉,钒氧卟啉,合成合成金属卟啉,通常是先合成卟啉,再将卟啉与金属盐反应,经柱色谱分离后得到目标化合物[1].本文报道以酚为溶剂,使吡咯、芳香醛和乙酸铜... 展开更多
关键词 卟啉 铜卟啉 钒氧卟啉 合成
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钛和钒开环夹心化合物的合成及取代戊二烯基与Ti(Ⅱ)和V(Ⅱ)的反应 被引量:1
16
作者 哈森其木格 王悦 +2 位作者 崔湘浩 安素荣 孙春亭 《合成化学》 CAS CSCD 1996年第2期151-154,共4页
以系列取代戊二烯基(包括戊二烯基)为配体与轻过渡金属Ti(Ⅱ)和V(Ⅱ)反应,合成了系列轻过渡金属开环夹心化合物,对各种取代戊二烯基与Ti(Ⅱ)和V(Ⅱ)的反应活性进行了系统的研究,发现取代基的性质、数目及取代位置决... 以系列取代戊二烯基(包括戊二烯基)为配体与轻过渡金属Ti(Ⅱ)和V(Ⅱ)反应,合成了系列轻过渡金属开环夹心化合物,对各种取代戊二烯基与Ti(Ⅱ)和V(Ⅱ)的反应活性进行了系统的研究,发现取代基的性质、数目及取代位置决定了取代戊二烯基与Ti(Ⅱ)和V(Ⅱ)的反应活性。 展开更多
关键词 夹心化合物 戊二烯
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金属钒及其氢化物热力学函数的理论计算
17
作者 强伟荣 《山东工业技术》 2014年第12期209-209,共1页
本文采用广义梯度近似的密度泛函理论,采用虚晶近似,优化计算了不同晶型钒氢化物的结构、能量等,以及在标准条件下的热容,熵,哈密顿自由能,吉布斯自由能等热力学函数,并对计算结果进行了讨论。
关键词 钒氢 化物 热力学
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草酸氧钒制取试验研究 被引量:3
18
作者 万龙飞 《钢铁钒钛》 CAS 北大核心 2016年第3期56-59,共4页
以五氧化二钒和草酸为原料,制备了高品质草酸氧钒。研究了反应温度、反应时间和草酸配加系数对草酸氧钒溶液品质及反应过程的影响。结果表明:液固反应体系中,草酸与五氧化二钒质量配比2∶1,反应温度50~60℃的条件下,可制得满足技术目... 以五氧化二钒和草酸为原料,制备了高品质草酸氧钒。研究了反应温度、反应时间和草酸配加系数对草酸氧钒溶液品质及反应过程的影响。结果表明:液固反应体系中,草酸与五氧化二钒质量配比2∶1,反应温度50~60℃的条件下,可制得满足技术目标的草酸氧钒溶液。使用XRD、SEM及EDS对草酸氧钒固体进行了表征,衍射图谱与VOC2O4·5H2O基本吻合,原辅料满足草酸中Na含量小于0.01%等条件时,可制得高品质草酸氧钒。 展开更多
关键词 草酸氧钒 五氧化二钒 草酸 还原
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VOOH-CBC复合材料的制备及其电容性能
19
作者 梅京 马拥军 《西南科技大学学报》 CAS 2016年第4期22-27,共6页
以偏钒酸铵(NH_4VO_3)和碳化细菌纤维素(CBC)为原料,水合肼(N_2H_4·H_2O)为还原剂,利用水热法合成了VOOH-CBC复合材料。通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行了结构及形貌分析。结果表明,VOOH结晶度良好,呈现直径150 nm左... 以偏钒酸铵(NH_4VO_3)和碳化细菌纤维素(CBC)为原料,水合肼(N_2H_4·H_2O)为还原剂,利用水热法合成了VOOH-CBC复合材料。通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行了结构及形貌分析。结果表明,VOOH结晶度良好,呈现直径150 nm左右的空心球状,并且均匀分布在CBC网络结构之中。通过循环伏安和恒流充放电等技术对其电化学性能进行了研究。结果表明:在2 M KCl溶液中,-1^-0.2 V电势窗口内,VOOH-CBC复合材料具有良好的电容性能及循环稳定性,在5 m Vs-1扫描速度下比电容为91.71 Fg^(-1),在1 Ag(-1)电流密度下经1000次循环后电容量能保持78%。 展开更多
关键词 超级电容器 VOOH CBC 电化学性能
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钒-卟啉的电化学行为研究 被引量:7
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作者 庄乾坤 高小霞 《中国科学(B辑)》 CSCD 北大核心 1997年第1期42-50,共9页
用多种电化学方法对H_2TPP及TPP-VO络合物进行了电氧化还原行为及动力学研究,提出了其电极反应机理,用微电极技术测定了其各步电极反应的动力学参数,并对实验中发现的现象用分子杂化轨道理论进行了解释.
关键词 卟啉 钒卟啉 微电极 伏安法 动力学 电化学
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