液相色谱分离-氢化物原子吸收测定血清中不同形态的有机砷化合物 被引量：22

1

作者 欧阳津 时彦 张新荣 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第10期1151-1155,共5页

建立了一种色谱分离-紫外线消解-氢化物原子吸收光谱测定6种有机砷化合物的方法.这6种砷化合物分别是:甲基胂酸(MMA)、二甲基胂酸(DMA)、胂三甲胺内酯(AsB)、胂胆碱(AsC)、三甲基氧化胂(TMAO)和四甲基砷(TMAs^+).由于AsB、AsC和TMAs^+... 建立了一种色谱分离-紫外线消解-氢化物原子吸收光谱测定6种有机砷化合物的方法.这6种砷化合物分别是:甲基胂酸(MMA)、二甲基胂酸(DMA)、胂三甲胺内酯(AsB)、胂胆碱(AsC)、三甲基氧化胂(TMAO)和四甲基砷(TMAs^+).由于AsB、AsC和TMAs^+不能直接与NaBH_4反应产生氢化物,因此在色谱柱与检测器之间增设了一个紫外线消解装置,使这些砷化合物在发生氢化物前先行消解.本法适用于分析血清中的有机砷化合物.从进样到获得色谱图的过程约需10min.检出限(μg/L)为MMA(1.0);DMA(1.3);AsB(1.5);AsC(1.5);TMAO(2.0)和TMAs^+(1.6). 展开更多

关键词 形态分析 有机砷化合物 血清 砷 原子吸收光谱

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有机铋化学近十年的研究进展 被引量：10

2

作者 张晓文 尹双凤 +3 位作者 伍水生 代威力 李文生 周小平 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第6期878-886,共9页

铋及其化合物具有相对价廉、低毒性和低放射性等特点,已应用于医药、催化、化妆品和电子技术等领域。本文回顾了近10多年来有机铋化学的研究状况,主要从以下4个方面进行综述:(1)新型有机铋化合物的合成途径与结构特征;(2)有机铋化合物... 铋及其化合物具有相对价廉、低毒性和低放射性等特点,已应用于医药、催化、化妆品和电子技术等领域。本文回顾了近10多年来有机铋化学的研究状况,主要从以下4个方面进行综述:(1)新型有机铋化合物的合成途径与结构特征;(2)有机铋化合物作为交联偶合、氧化、芳基化和其它反应的试剂;(3)作为催化剂;(4)作为生物医药用于溃疡、肿瘤和放射治疗等。文中着重从分子水平阐述了新型有机铋化合物的结构与其化学和生物活性之间的关系。此外,还介绍了有机铋化学研究领域的不足和今后的发展趋势。 展开更多

关键词 有机铋化合物 交联偶合 芳基化 催化剂

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砷污染土壤的蜈蚣草修复研究进展 被引量：15

3

作者 潘志明 邓天龙 《土壤》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期341-346,共6页

本文评述了As污染土壤的蜈蚣草植物修复及其对As的解毒机制的研究进展,内容着重包括蜈蚣草对As的富集特征,As在蜈蚣草中的赋存形态、迁移及其转化,土壤以及土壤中P、Ca和K等元素对蜈蚣草吸收、转运As的影响等方面。

关键词 蜈蚣草 植物修复 砷污染土壤

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三间乙氧苯基铋的合成及晶体结构 被引量：2

4

作者 陈栓虎 胥学旺 +1 位作者 王娜妮 张斌 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期11-12,25,共3页

利用相转移催化法得到了间溴苯乙醚,再通过相应的格氏试剂与三氯化铋反应合成了标题化合物,在乙醇和乙醚的混合溶剂中培养出单晶,并通过X射线单晶结构分析法测定了分子结构和晶体结构。晶体属于正交晶系,P212121空间群,晶胞参数为:a=0.6... 利用相转移催化法得到了间溴苯乙醚,再通过相应的格氏试剂与三氯化铋反应合成了标题化合物,在乙醇和乙醚的混合溶剂中培养出单晶,并通过X射线单晶结构分析法测定了分子结构和晶体结构。晶体属于正交晶系,P212121空间群,晶胞参数为:a=0.6314(2)nm,b=1.5011(4)nm,c=2.3808(6)nm,V=2.2566(9)nm3,Dc=1.685g/cm3,μ=7.833mm-1,F(000)=1112,Z=4,R1=0.0457,wR2=0.0962。 展开更多

关键词 相转移催化法 格氏试剂 三间乙氧苯基铋 晶体结构

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不可逆相转移法合成茶多酚砷配合物及光谱研究 被引量：3

5

作者 周文富 何清松 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期347-350,共4页

采用不可逆相转移法,于水溶液中,在n（茶多酚）∶n（三氧化二砷）=10∶1,反应温度50～60℃,反应时间6h的条件下合成了标题化合物茶多酚砷。配合物的FTIR为：3417.16,1694.69,1619.55,1617.71,1508.95,1449.35,1351.99,1206.39,1037.54 c... 采用不可逆相转移法,于水溶液中,在n（茶多酚）∶n（三氧化二砷）=10∶1,反应温度50～60℃,反应时间6h的条件下合成了标题化合物茶多酚砷。配合物的FTIR为：3417.16,1694.69,1619.55,1617.71,1508.95,1449.35,1351.99,1206.39,1037.54 cm^-1。UV为：220 nm,3.700Abs;250 nm,1.100Abs;275 nm,1.800Abs。^1HNMR,：δ1.180,2.840,5.409,6.058,6.490～7.123。白鼠急性口服毒性实验证实,合成的茶多酚砷为低毒有机物。 展开更多

关键词 茶多酚 砷配合物 结构表征 中药现代化技术

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N-甲基-N-哌嗪基二硫代氨基甲酸锑的合成与表征 被引量：1

6

作者 杨小兰 钟国清 +1 位作者 张志朋 张艳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期357-360,共4页

用CS2、N-甲基哌嗪和Sb2O3为原料,在三氯甲烷中合成了N-甲基-N-哌嗪基二硫代氨基甲酸锑(Ⅲ)配合物[Sb(S2CNC4H8NCH3)3]H2O,用化学分析、元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、热分析等手段对配合物的组成和结构进行了表征,探索了反应时... 用CS2、N-甲基哌嗪和Sb2O3为原料,在三氯甲烷中合成了N-甲基-N-哌嗪基二硫代氨基甲酸锑(Ⅲ)配合物[Sb(S2CNC4H8NCH3)3]H2O,用化学分析、元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、热分析等手段对配合物的组成和结构进行了表征,探索了反应时间、反应温度、不同溶剂对产率的影响。结果表明,以三氯甲烷为溶剂,25℃反应1 h,用CHCl3-CH3OH混合溶剂重结晶后产率最高,可达74%。 展开更多

关键词 锑(Ⅲ)配合物 N-甲基哌嗪 氨荒酸盐 医药与日化原料

原文传递

应用多晶X射线衍射法测定2-硝基-4-甲基苯胂酸的晶体结构

7

作者 韩建成 胡晓 陈启明 《华东师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 1993年第4期43-49,共7页

偶氮砷显色剂是一类极重要稀土金属离子显色剂。２－硝基－４－甲基苯胂酸是此类显色剂的一个关键中间体。在粉晶Ｘ射线衍射数据指标化结果的基础上，测定了标题物的晶体结构。其晶体学数据是：单斜晶系，空间群为Ｃ２ｈ＾１－Ｐ２／ｍ... 偶氮砷显色剂是一类极重要稀土金属离子显色剂。２－硝基－４－甲基苯胂酸是此类显色剂的一个关键中间体。在粉晶Ｘ射线衍射数据指标化结果的基础上，测定了标题物的晶体结构。其晶体学数据是：单斜晶系，空间群为Ｃ２ｈ＾１－Ｐ２／ｍ，ａ＝１．０４６６（８）ｎｍ，ｂ＝０．８３８９（２）ｎｍ，ｃ＝０．９９１８（３）ｎｍ，β＝９５．０８（３）°，ｚ＝４。从Ｈａｒｋｅｒ截面Ｐ（ｕｏｗ）得到重原子砷的原子分数坐标。 展开更多

关键词 晶体结构 甲基苯砷酸 测定 X辐射

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三(巯基乙酸乙酯)锑的合成及性能研究

8

作者 瞿龙 舒万艮 +1 位作者 黄可龙 董萍 《中南矿冶学院学报》 CSCD 1993年第1期125-128,共4页

研究了巯基乙酸酯化反应的催化剂,采用一种新型的有机酸作催化剂与国外常用的无机酸比较,具有实验步骤简单、产率高的特点。以自制的巯基乙酸乙酯与三氧化二锑反应首次合成了三(巯基乙酸乙酯)锑。对产品进行了红外光谱分析及各项理化指... 研究了巯基乙酸酯化反应的催化剂,采用一种新型的有机酸作催化剂与国外常用的无机酸比较,具有实验步骤简单、产率高的特点。以自制的巯基乙酸乙酯与三氧化二锑反应首次合成了三(巯基乙酸乙酯)锑。对产品进行了红外光谱分析及各项理化指标的测试,研究了其在PVC塑料中的热稳定性能。 展开更多

关键词 巯基乙酸乙酯 锑 合成 热稳定剂

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固相萃取／高效液相色谱法对饲料中阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的同时测定 被引量：22

9

作者 肖亚兵 韦玮 +2 位作者 高健会 张曼 林安清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期964-967,972,共5页

采用强阴离子固相萃取柱净化样品，建立了固相萃耳更／高效液相色谱法同时测定饲料中的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的分析方法。研究了固相萃取吸附条件、洗脱条件，并对提取剂进行了优化。阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的定量线性范围为0... 采用强阴离子固相萃取柱净化样品，建立了固相萃耳更／高效液相色谱法同时测定饲料中的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的分析方法。研究了固相萃取吸附条件、洗脱条件，并对提取剂进行了优化。阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的定量线性范围为0．5～50mg／L，线性相关系数均大于0．999；检出限阿散酸为0．095mg／kg、硝苯砷酸为0．18mg／kg、洛克沙砷为0．19mg／kg；保留时间的相对标准偏差（RSD）不大于0．51％。样品中3个添加水平的平均回收率为阿散酸80％～83％，RSD为1．0％～3．8％；硝苯砷酸76％～81％，RSD为1．2％～4．6％；洛克沙砷74％～84％，RSD为1．4％-5．5％。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱法 阿散酸 硝苯砷酸 洛克沙砷 饲料

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天然产物Quadrone的全合成进展

10

作者 胡昆 杨泽华 任杰 《江苏工业学院学报》 2009年第3期73-78,共6页

Quadrone是土曲霉的代谢产物,由于其较强的抗癌活性和新颖的四环倍半萜结构,吸引了众多化学工作者对其全合成展开研究。此化合物的合成方法较多,总结了近30年来该领域的研究进展,介绍了17条外消旋及光学纯quadrone的全合成路线,并讨论... Quadrone是土曲霉的代谢产物,由于其较强的抗癌活性和新颖的四环倍半萜结构,吸引了众多化学工作者对其全合成展开研究。此化合物的合成方法较多,总结了近30年来该领域的研究进展,介绍了17条外消旋及光学纯quadrone的全合成路线,并讨论了其优劣。 展开更多

关键词 quadrone 抗癌 全合成 倍半萜

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三(十二烷基硫醇)锑的合成及其性能研究 被引量：13

11

作者 瞿龙 舒万艮 黄可龙 《精细化工》 EI CAS CSCD 1993年第4期42-44,共3页

首次以三氧化二锑与自制的十二烷基硫醇反应,研究了三(十二烷基硫醇)锑的合成方法,同时将所合成的产品添加到聚氯乙烯(PVC)树脂中,采用DSC技术对制品的热稳定性能及其机理进行了研究。

关键词 十二烷基硫醇 锑 锑有机化合物

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离子交换色层法分离和富集水中微量有机胂 被引量：3

12

作者 杨瑞瑛 叶军 +2 位作者 王珂 张永保 钱琴芳 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期184-188,共5页

研究了用阳离子交换色层法分离和富集水中甲基胂酸（ＭＭＡ）和二甲基胂酸（ＤＭＡ）的实验条件。对样品的吸附酸度、淋洗液的组成及淋洗速度进行了选择。在吸附酸度ｐＨ＝ ２ 条件下，用６０ ｍ Ｌ０．５ ｍ ｏｌ／ＬＣＨ３ＣＯＯＨ－... 研究了用阳离子交换色层法分离和富集水中甲基胂酸（ＭＭＡ）和二甲基胂酸（ＤＭＡ）的实验条件。对样品的吸附酸度、淋洗液的组成及淋洗速度进行了选择。在吸附酸度ｐＨ＝ ２ 条件下，用６０ ｍ Ｌ０．５ ｍ ｏｌ／ＬＣＨ３ＣＯＯＨ－ＣＨ３ＣＯＯＮＨ４（ｐＨ＝ ４．７）洗脱ＭＭＡ，继续用６０ ｍ Ｌ ３ｍ ｏｌ／ＬＮＨ３·Ｈ２Ｏ洗脱ＤＭＡ，淋洗速度控制在０．１～０．１５ ｍ Ｌ／ｍ ｉｎ，洗脱液用中子活化法进行测定。实际水样的加标回收率：ＭＭＡ为（９６±２）％ ，ＤＭＡ为（１０３±３）％ ，它们的相对标准偏差分别为６％ 和３％ 。 展开更多

关键词 甲基胂酸 二甲基胂酸 水质监测 分离 有机砷

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分布反馈量子级联激光器的光栅制备 被引量：2

13

作者 李耀耀 徐刚毅 +2 位作者 张永刚 李爱珍 魏林 《功能材料与器件学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期471-476,共6页

利用全息曝光方法制备了分布反馈量子级联激光器的光栅掩模,选择和发展了恰当的用于InGaAs/InP材料的光栅腐蚀优化工艺,得到腐蚀规律,讨论了腐蚀机制。在量子级联激光器的InGaAs/InP层上制备光栅得到分布反馈量子级联激光器,其单模特性... 利用全息曝光方法制备了分布反馈量子级联激光器的光栅掩模,选择和发展了恰当的用于InGaAs/InP材料的光栅腐蚀优化工艺,得到腐蚀规律,讨论了腐蚀机制。在量子级联激光器的InGaAs/InP层上制备光栅得到分布反馈量子级联激光器,其单模特性较好,信噪比大于30dB。 展开更多

关键词 分布反馈激光器 全息曝光 光栅制备

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2-硝基-4-甲基苯胂酸粉晶X射线衍射数据的指标化研究 被引量：2

14

作者 韩建成 朱小蕾 吴欣然 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第10期1053-1055,共3页

2-硝基-4-甲基苯胂酸分子中的胂酸基能与稀土元素络合显色,是合成重要显色剂的反应中间体。了解它的结构,对设计合成路线、研究反应机理以及探索稀土元素的分析方法有着十分重要的意义。本文报道2-硝基-4-甲基-苯胂酸多晶样品X射线衍射... 2-硝基-4-甲基苯胂酸分子中的胂酸基能与稀土元素络合显色,是合成重要显色剂的反应中间体。了解它的结构,对设计合成路线、研究反应机理以及探索稀土元素的分析方法有着十分重要的意义。本文报道2-硝基-4-甲基-苯胂酸多晶样品X射线衍射数据,利用改进的尝试法将所有衍射数据指标化。该方法亦适用于六方、四方、正交、单斜和三斜物质粉末衍射数据的指标化。 展开更多

关键词 硝基甲苯胂酸 粉晶 X射线 指标化

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钒(Ⅴ)催化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应特性的研究 被引量：1

15

作者 莎仁 阿古拉 +1 位作者 庄晓娟 嘎日迪 《内蒙古师范大学学报（自然科学汉文版）》 CAS 2004年第3期285-287,共3页

研究了在磷酸介质中,钒(Ⅴ)对KIO4氧化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应的催化作用及柠檬酸的活化作用,测定了体系的动力学性质,确定了反应的最佳条件,建立了测定痕量钒的新方法.实验表明,无柠檬酸时体系为准一级反应,表观速率常量为3.7×10-4s-1... 研究了在磷酸介质中,钒(Ⅴ)对KIO4氧化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应的催化作用及柠檬酸的活化作用,测定了体系的动力学性质,确定了反应的最佳条件,建立了测定痕量钒的新方法.实验表明,无柠檬酸时体系为准一级反应,表观速率常量为3.7×10-4s-1,表观活化能为99.4kJ·mol-1,钒的量在0～9.0×10-5g·L-1范围内与log(A0/A)呈线性关系,检出限为1.3×10-7g·L-1.有柠檬酸时为准零级反应,表观速率常量为1.6×10-3s-1,表观活化能为82.9kJ·mol-1,钒的量在0～5.0×10-5g·L-1范围内与ΔA呈线性关系,检出限为7.8×10-8g·L-1.本法简单快速,灵敏度较高,用于钢样中痕量钒的测定,结果较满意. 展开更多

关键词 钒 偶氮胂 催化 褪色反应 催化光度法 柠檬酸 催化动力学

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有机锑类化合物的合成与阻燃特性 被引量：1

16

作者 黄可龙 潘春跃 +1 位作者 唐有根 刘建安 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1995年第5期76-78,共3页

有机锑类化合物的合成与阻燃特性黄可龙，潘春跃，唐有根，刘建安（长沙中南工业大学化学系长沙４１００８３）关键词有机锑化合物，阻燃性能，聚氯乙烯，合成锑系化合物是一类对高聚物材料具有高效阻燃和热稳定性能的新型助剂［１～４... 有机锑类化合物的合成与阻燃特性黄可龙，潘春跃，唐有根，刘建安（长沙中南工业大学化学系长沙４１００８３）关键词有机锑化合物，阻燃性能，聚氯乙烯，合成锑系化合物是一类对高聚物材料具有高效阻燃和热稳定性能的新型助剂［１～４］。本文研究了三苯基锑与氯化铜或溴... 展开更多

关键词 有机锑 阻燃性能 聚氯乙烯 合成

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新阻燃剂磷酸三(2-羟基)丙基酯锑的合成及性质 被引量：2

17

作者 龙怀中 舒万艮 刘又年 《中南工业大学学报》 CSCD 北大核心 1997年第5期504-506,共3页

将环氧丙烷与磷酸反应,首次合成磷酸三(2-羟基)丙基酯,再将其与三氧化二锑反应,得出一种新型锑-磷复合阻燃剂——磷酸三(2-羟基)丙基酯锑;研究了反应体系酸度、反应温度及反应时间等因素对反应产率的影响;制得的产品经化学分析、红外光... 将环氧丙烷与磷酸反应,首次合成磷酸三(2-羟基)丙基酯,再将其与三氧化二锑反应,得出一种新型锑-磷复合阻燃剂——磷酸三(2-羟基)丙基酯锑;研究了反应体系酸度、反应温度及反应时间等因素对反应产率的影响;制得的产品经化学分析、红外光谱等测试,证明了化合物的结构为CH_3CH(OH)CH_2OP(O)[OCH_2CHO(CH_3)]_2SbOH。将其添加于氯丁橡胶及环氧树脂中,当该阻燃剂用量达到12.5％时,阻燃制品氧指数分别可达到38,39;实验结果表明,将反应体系pH控制在5.5左右、反应温度100℃、反应5h时,可制得阻燃抑烟性能优良的产品,产率达到89％。 展开更多

关键词 羟基 磷酸三丙基酯锑 阻燃剂 合成

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有机胂化合物的研究ⅩⅥ.溴化(4-乙氧羰基苯基)亚甲基三苯基鉮与芳醛的相转移反应 被引量：1

18

作者 陶文田 王学东 曾武宗 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1992年第2期71-72,94,共3页

溴化(4-乙氧羰基苯基)亚甲基三苯基钟1与芳醛在 K_2CO_3(固)/微量水/乙醇体系中直接烯化合成了6种1-(4-乙氧羰基苯基)-2-取代苯基乙烯。用元素分析、红外光谱、核磁共振谱确定了其结构。

关键词 胂 芳醛 相转移反应 有机胂

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有机胂化合物的研究ⅩⅩ.溴化苄基三苯鉮的合成及其与醛、酮的反应 被引量：2

19

作者 陶文田 周显宏 +1 位作者 冯玉川 翟聚厚 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1993年第4期193-196,共4页

溴化苄基三苯鉮的合成及其与醛、酮的反应。在C_6H_6(或 CH_2Cl_2)～50%NaOH(aq)体系中进行相转移催化反应,得立体选择性的烯烃衍生物,而在CH_3OH/CH_3ONa(或 DMF/CH_3ONa)体系中反应,则得环氧乙烷和烯烃衍生物的混合物,溶剂对产物的生... 溴化苄基三苯鉮的合成及其与醛、酮的反应。在C_6H_6(或 CH_2Cl_2)～50%NaOH(aq)体系中进行相转移催化反应,得立体选择性的烯烃衍生物,而在CH_3OH/CH_3ONa(或 DMF/CH_3ONa)体系中反应,则得环氧乙烷和烯烃衍生物的混合物,溶剂对产物的生成有一定的影响。 展开更多

关键词 相转移催化剂 合成 有机砷化合物

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紫菜中无机砷含量的分析研究 被引量：13

20

作者 吴成业 钱卓真 +3 位作者 吴抒怀 曹爱英 刘智禹 刘淑集 《福建水产》 2010年第1期29-32,共4页

本文针对紫菜中的无机砷超标问题,采用高效液相色谱—原子荧光光度法联用技术(HPLC-AFS)对紫菜中砷的形态进行分析,并测定了紫菜中的无机砷的含量。通过分析发现,紫菜中砷主要以一甲基胂酸、二甲基胂酸及砷糖、甜菜碱、砷胆碱等多种形... 本文针对紫菜中的无机砷超标问题,采用高效液相色谱—原子荧光光度法联用技术(HPLC-AFS)对紫菜中砷的形态进行分析,并测定了紫菜中的无机砷的含量。通过分析发现,紫菜中砷主要以一甲基胂酸、二甲基胂酸及砷糖、甜菜碱、砷胆碱等多种形态的有机砷化合物的形态存在于藻体中,无机砷的含量很少,仅在0.2mg/kg左右。采用HPLC-AFS能进行无机砷的分析测定时,由于三价砷的出峰时间与第1个峰的有机砷化合物出峰时间重叠,采用过氧化氢将其氧化成五价砷,可以很好地解决这一问题。通过验证,其加标回收率可达到80.19%,方法的准确性高,回收率符合检测的要求,适用于紫菜中无机砷的测定。 展开更多

关键词 紫菜 无机砷 砷形态

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