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碱促进的亚磷酸二乙酯法合成膦酰基乙酸三乙酯
1
作者 赵明明 高鑫 +4 位作者 邓小聪 田路 屈云 陈松 黄胜超 《厦门大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第5期904-909,共6页
[目的]针对膦酰基乙酸三乙酯的传统合成方法存在的反应温度高、反应时间长、副产物氯乙烷造成环境污染等问题,以亚磷酸二乙酯为原料优化反应条件.[方法]以亚磷酸二乙酯和氯乙酸乙酯为原料合成膦酰基乙酸三乙酯,利用气相色谱-质谱法和核... [目的]针对膦酰基乙酸三乙酯的传统合成方法存在的反应温度高、反应时间长、副产物氯乙烷造成环境污染等问题,以亚磷酸二乙酯为原料优化反应条件.[方法]以亚磷酸二乙酯和氯乙酸乙酯为原料合成膦酰基乙酸三乙酯,利用气相色谱-质谱法和核磁共振波谱法对产物进行含量检测和结构表征,以目标产物膦酰基乙酸三乙酯的产率为指标对碱的种类和用量、溶剂种类、反应温度、反应时间、亚磷酸二乙酯和氯乙酸乙酯的投料比进行优化;同时对该反应机理进行探讨.[结果]优化的反应条件为:以乙醇钠为碱,乙腈为溶剂,n(亚磷酸二乙酯)∶n(氯乙酸乙酯)∶n(乙醇钠)=1.0∶1.0∶1.2,在25℃下反应1 h,膦酰基乙酸三乙酯产率可达90%.[结论]与膦酰基乙酸三乙酯的传统合成方法相比,该方法操作简单,反应条件温和,反应时间短,并拓宽了亚磷酸二乙酯的用途. 展开更多
关键词 亚磷酸二乙酯 膦酰基乙酸三乙酯 合成 碱促进
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无机磷(酸盐)活化转化为有机膦化合物的最新研究进展
2
作者 柴垚 田雅玲 权正军 《西北师范大学学报(自然科学版)》 2025年第5期4-21,I0002,共19页
系统综述了近年来无机磷(酸盐)活化转化为有机膦化合物的研究进展.首先,总结了白磷直接活化合成有机膦化合物方面的创新策略;其次,探讨了Na(OCP)在有机膦(杂环)化合物制备中的最新研究成果;最后,介绍了磷酸盐还原转化和氧化态保持活化... 系统综述了近年来无机磷(酸盐)活化转化为有机膦化合物的研究进展.首先,总结了白磷直接活化合成有机膦化合物方面的创新策略;其次,探讨了Na(OCP)在有机膦(杂环)化合物制备中的最新研究成果;最后,介绍了磷酸盐还原转化和氧化态保持活化转化的最新研究进展,重点介绍了[TBA][P(SiCl_(3))_(2)]和[TBA][PO_(2)X_(2)]的合成及其应用.展望了未来磷酸盐作为天然磷源的应用前景,指出其直接利用有望打破传统工艺对白磷的依赖,实现从磷矿到磷酸盐再到功能有机膦的绿色转化过程. 展开更多
关键词 Na(OCP) [TBA][PO_(2)X_(2)] [TBA][P(SiCl_(3))_(2)]
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氟喹诺酮-蛇床子素杂合体的合成与抗菌活性
3
作者 刘讴灵 吴学姣 +1 位作者 刘海军 杨家强 《精细化工》 北大核心 2025年第8期1797-1801,共5页
运用杂合抗菌策略,将氟喹诺酮类抗菌剂与天然产物蛇床子素杂合,设计、合成了系列氟喹诺酮-蛇床子素杂合抗菌体。目标化合物结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和元素分析确认。采用2倍稀释法进行了抗菌活性测试。结果表明,该类杂合体对所测细菌... 运用杂合抗菌策略,将氟喹诺酮类抗菌剂与天然产物蛇床子素杂合,设计、合成了系列氟喹诺酮-蛇床子素杂合抗菌体。目标化合物结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和元素分析确认。采用2倍稀释法进行了抗菌活性测试。结果表明,该类杂合体对所测细菌具有较好的抑制作用,其中,化合物1-环丙基-6-氟-7-[3-甲基-4-(2-{[8-(3-甲基丁-2-烯-1-基)-2-氧代-2H-色烯-7-基]氧}乙基)哌嗪-1-基]-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-羧酸(Ⅳf)的活性最为突出,其对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、耐甲氧西林金黄色葡萄球菌和耐氟喹诺酮大肠杆菌的最小抑菌浓度(MIC)分别为0.125、2.000、2.000、2.000和4.000μg/mL,优于对照药诺氟沙星,可作为抗菌候选化合物进一步研究。该杂合抗菌体具有抗菌增效作用和协同效应,可能与作用于多个靶标有关。 展开更多
关键词 氟喹诺酮 蛇床子素 杂合抗菌剂 合成 医药原料
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气相色谱-质谱法测定电子电气产品中异丙基化磷酸三苯酯的含量
4
作者 刘复辉 张琳 殷文 《质量与认证》 2025年第11期63-66,共4页
本文采用溶剂超声萃取法,利用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定电子电气产品中异丙基化磷酸三苯酯(PIP(3:1))的含量,设定GC-MS升温程序以30℃/min升温至300℃,PIP(3:1)保留时间为7.83 min,质量浓度在50 mg/kg~1000 mg/kg范围内与色谱峰面积... 本文采用溶剂超声萃取法,利用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定电子电气产品中异丙基化磷酸三苯酯(PIP(3:1))的含量,设定GC-MS升温程序以30℃/min升温至300℃,PIP(3:1)保留时间为7.83 min,质量浓度在50 mg/kg~1000 mg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.995,该方法的检出限为10 mg/kg。另外,对聚氯乙烯样品测定的加标回收率在93.5%~102.4%之间,测定结果的相对标准偏差为2.8%~4.1%(n=3)。结果表明,GC-MS法测定塑料制品中的PIP(3:1)灵敏度和精确度均能满足日常定量分析检测的要求。 展开更多
关键词 异丙基化磷酸三苯酯 气相色谱-质谱法 电子电气产品
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Tf_(2)O活化苯基次磷酸直接合成双硫代磷酸酯 被引量：1
5
作者 刘海超 徐文博 权正军 《西北师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2024年第3期25-33,54,共10页
使用Tf_(2)O为活化剂,DMAP为稳定剂,活化易得的苯基次磷酸产生磷双阳离子等价物,原位生成的阳离子等价物与各种含SH化合物进行偶联反应,合成相应的双硫代磷酸酯.该方法操作步骤简单,无需金属催化剂,底物适用性广泛,为合成磷硫化合物提... 使用Tf_(2)O为活化剂,DMAP为稳定剂,活化易得的苯基次磷酸产生磷双阳离子等价物,原位生成的阳离子等价物与各种含SH化合物进行偶联反应,合成相应的双硫代磷酸酯.该方法操作步骤简单,无需金属催化剂,底物适用性广泛,为合成磷硫化合物提供了一种新颖且有效的方法. 展开更多
关键词 苯基次磷酸 磷双阳离子等价物 双硫代磷酸酯 活化
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铋(Ⅲ)苯乙酸-1,10-邻菲罗啉三元配合物[Bi_2(PPA)_6·(Phen)_2]的合成、晶体结构及抑菌活性 被引量：14
6
作者 杨树平 韩立军 +3 位作者 潘燕 吴争鸣 何欣然 陈丽娟 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第4期519-524,共6页
合成了铋(III)苯乙酸-1,10-邻菲罗啉[Bi2(PPA)6·(Phen)2](HPPA=苯乙酸(C8H7O2),Phen=l,10-邻菲罗啉(C12H8N2))三元配合物,并通过元素分析和红外(IR)光谱对其进行了表征,用单晶X-射线衍射测定了配合物的晶体结构.配合物属于三斜晶系... 合成了铋(III)苯乙酸-1,10-邻菲罗啉[Bi2(PPA)6·(Phen)2](HPPA=苯乙酸(C8H7O2),Phen=l,10-邻菲罗啉(C12H8N2))三元配合物,并通过元素分析和红外(IR)光谱对其进行了表征,用单晶X-射线衍射测定了配合物的晶体结构.配合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.9100(6)nm,b=1.2617(8)nm,c=1.3324(9)nm,α=89.757(8)°,β=87.277(8)°,γ=81.155(8)°,V=1.5099(17)nm3,Dc=1.748g·cm-3,μ=5.890mm-1,Z=1,F(000)=780,残差因子R1=0.0484,wR2=0.1090[I>2σ(I)],S=1.002.标题化合物为双核铋(III)配合物,金属中心Bi(III)原子与三个苯乙酸根(PPA)中的6个氧原子、一个1,10-邻菲罗啉分子中的两个氮原子和一个桥连氧原子进行配位,形成九配位的扭曲三帽三方柱配位十四面体,围绕铋原子的价键总数VBi(1)=2.897,两个Bi(III)原子通过两个桥连氧原子连结成中心对称的分子,Bi…Bi间距离为0.4469(2)nm.初步抑菌试验结果显示,配合物对大肠杆菌(E.Coli)、金黄色葡萄球菌(S.Aureus)、枯草芽孢杆菌(B.Subtilis)表现出相似且良好的抑菌效果. 展开更多
关键词 铋(III)配合物 晶体结构 抗菌活性 苯乙酸 邻菲罗啉
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六对羧基苯氧基环三磷腈的合成及其热性能 被引量：16
7
作者 邴柏春 李斌 +1 位作者 贾贺 杨明非 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期753-756,共4页
采用两步法合成了六对羧基苯氧基环三磷腈(HCPCP)。以六氯环三磷腈和对羟基苯甲醛为原料,利用亲核取代反应制得六对醛基苯氧基环三磷腈(HAPCP),再用KMnO4氧化法合成HCPCP。通过红外光谱仪、高效液相色谱仪、核磁共振仪及元素分析确证了... 采用两步法合成了六对羧基苯氧基环三磷腈(HCPCP)。以六氯环三磷腈和对羟基苯甲醛为原料,利用亲核取代反应制得六对醛基苯氧基环三磷腈(HAPCP),再用KMnO4氧化法合成HCPCP。通过红外光谱仪、高效液相色谱仪、核磁共振仪及元素分析确证了产物的结构;用TGA和DSC测试技术对其热性能进行分析。结果表明,HCPCP对ABS树脂有良好的阻燃作用,添加量30%时,阻燃ABS树脂氧指数提高至25%。 展开更多
关键词 六氯环三磷腈 六对羧基苯氧基环三磷腈 合成 热性能
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HPLC-MS/MS测定多宝鱼和紫菜中的砷甜菜碱 被引量：7
8
作者 滕久委 李德良 +1 位作者 吴庆晖 舒永红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期755-757,共3页
建立了多宝鱼和紫菜中砷甜菜碱的高效液相色谱多级质谱联用（HPLC-MS/MS）分析方法。样品以甲醇-水混合液（体积比1∶1）提取,提取液再经氮吹浓缩。样品溶液在C18柱上以1%（体积分数）甲酸和甲醇梯度洗脱,然后在电喷雾电离正离子模式下... 建立了多宝鱼和紫菜中砷甜菜碱的高效液相色谱多级质谱联用（HPLC-MS/MS）分析方法。样品以甲醇-水混合液（体积比1∶1）提取,提取液再经氮吹浓缩。样品溶液在C18柱上以1%（体积分数）甲酸和甲醇梯度洗脱,然后在电喷雾电离正离子模式下进行质谱分析。多反应监测模式下进行检测,标准曲线法定量。定量分析的线性范围为10-700μg/L,检出限为4.1μg/L,鱼和紫菜中的加标回收率分别为95%和68%。该文同时还研究了砷甜菜碱的碰撞裂解机理。 展开更多
关键词 砷 形态分析 砷甜菜碱 多宝鱼 紫菜 液相色谱-质谱
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水杨醛氨基酸席夫碱类α-氨基膦酸酯的合成及生物活性 被引量：11
9
作者 李建平 刘锐杰 +1 位作者 侯瑛 刘萍 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1243-1245,共3页
利用水杨醛氨基酸席夫碱钾盐与亚磷酸二烷基酯的加成反应,合成了9个新型水溶性α-氨基膦酸酯化合物。其结构经IR、1H NMR、元素分析等测试技术进行了表征。结果表明,化合物f的初步生物活性测试显示,其具有良好的杀菌和促进植物生长活性。
关键词 Α-氨基膦酸酯 合成 生物活性
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N-(5,5-二甲基-1,3,2-二氧杂己内磷酰基)取代苯甲醛腙的合成及其阻燃性能 被引量：14
10
作者 杨兴钰 周少林 张丽萍 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第8期793-796,共4页
采用 5 ,5 二甲基 2 氯 2 氧 1,3,2 二氧磷杂己内磷酸酯和水合肼及取代苯甲醛反应 ,合成了N (5 ,5 二甲基 1,3,2 二氧杂己内磷酰基 )取代苯甲醛腙系列化合物 (3a～ 3h)。通过元素分析、IR、1HNMR和MS对其结构进行了表征。对... 采用 5 ,5 二甲基 2 氯 2 氧 1,3,2 二氧磷杂己内磷酸酯和水合肼及取代苯甲醛反应 ,合成了N (5 ,5 二甲基 1,3,2 二氧杂己内磷酰基 )取代苯甲醛腙系列化合物 (3a～ 3h)。通过元素分析、IR、1HNMR和MS对其结构进行了表征。对部分化合物的热重和差热分析表明 ,化合物的最大失重速率温区在 2 2 0～4 0 0℃ ,这与大部分高分子材料的热氧降解温区重叠 ,具有很好的阻燃配伍性能。化合物 3a～ 3h在醇酸清漆和环氧树脂 (E 4 4 )中的初步阻燃试验表明 ,有很好的阻燃性能。 展开更多
关键词 环状磷酸酯 水合肼 腙 膨胀型阻燃剂
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氨荒酸盐的合成及配位性能 被引量：6
11
作者 张志朋 钟国清 蒋琪英 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期201-204,共4页
以CS2、NaOH和仲胺为原料,在无水乙醇中制得了3种N,N-二烃基氨荒酸盐R2NCS2Na.H2O[R2N=i-Pr2N、O(CH2CH2)2N、MeN(CH2CH2)2N],用元素分析、XRD、FTIR等对产物进行了表征,并探索了合成工艺条件,利用紫外分光光度法测定了氨荒酸盐与As3+、... 以CS2、NaOH和仲胺为原料,在无水乙醇中制得了3种N,N-二烃基氨荒酸盐R2NCS2Na.H2O[R2N=i-Pr2N、O(CH2CH2)2N、MeN(CH2CH2)2N],用元素分析、XRD、FTIR等对产物进行了表征,并探索了合成工艺条件,利用紫外分光光度法测定了氨荒酸盐与As3+、Sb3+、Bi3+的配位性能。结果表明,氨荒酸盐与金属离子能形成稳定的配合物,其配位能力的强弱顺序为BiI3.(i-Pr)2NCS2Na.H2O>SbI3.(i-Pr)2NCS2Na.H2O>AsI3.(i-Pr)2NCS2Na.H2O。实验确定的合成工艺条件为:n(仲胺)∶n(NaOH)∶n(CS2)=1.0∶1.5∶1.8,反应时间2h,产率分别为89.7%、91.2%和93.2%。 展开更多
关键词 氨荒酸盐 表征 配位性能 精细化工中间体
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超声辐照法合成二氯苯基膦 被引量：4
12
作者 韩萍芳 王静 +1 位作者 肖文静 吕效平 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期332-336,共5页
以苯、PC l3为原料,以无水A lC l3为催化剂采用频率40 kHz、声压159 kPa下超声辐射合成二氯苯基膦。以NaC l作为A lC l3的络合剂,经2步反应合成二氯苯基膦。以石油醚作为萃取剂,减压蒸馏出萃取剂后,在1.33×103Pa(沸点为90℃)下,其... 以苯、PC l3为原料,以无水A lC l3为催化剂采用频率40 kHz、声压159 kPa下超声辐射合成二氯苯基膦。以NaC l作为A lC l3的络合剂,经2步反应合成二氯苯基膦。以石油醚作为萃取剂,减压蒸馏出萃取剂后,在1.33×103Pa(沸点为90℃)下,其馏分即为二氯苯基膦。反应4 h的产率达92.3%,比无超声处理的普通反应的收率提高6.6%,产品经气相色谱分析,纯度达99.7%。 展开更多
关键词 二氯苯基膦(DCPP) 合成 超声 络合剂
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1,4-二(O,O-二乙基硫代磷酰亚胺基)苯的合成及表征 被引量：6
13
作者 张金树 程博闻 任元林 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期832-834,共3页
以三氯硫磷与无水乙醇在NaOH存在下合成了二乙基硫代磷酰氯（A）,然后再与对苯二胺反应合成了新型的含磷、氮、硫的膨胀型阻燃剂：1,4-二（O,O-二乙基硫代磷酰亚胺基）苯（B）。利用元素分析、FTIR、1H NMR、MS测试技术表征了化合物B结... 以三氯硫磷与无水乙醇在NaOH存在下合成了二乙基硫代磷酰氯（A）,然后再与对苯二胺反应合成了新型的含磷、氮、硫的膨胀型阻燃剂：1,4-二（O,O-二乙基硫代磷酰亚胺基）苯（B）。利用元素分析、FTIR、1H NMR、MS测试技术表征了化合物B结构,并用热重（TG）和差热分析（DSC）技术研究了其热性能,探讨了反应溶剂及催化剂对反应速率及产率的影响。结果表明,所合成的化合物B的结构与预期的结构一致;热性能研究表明,化合物B在242.2-750℃质量损失为54.39%,1000℃时仍有25.11%的炭残渣,显示出优异的热稳定性和成炭性;在相同反应条件下,用乙腈作为溶剂的反应产率比使用氯仿和二氯乙烷为溶剂的高,并且在合成过程中,单独使用三乙胺作为缚酸剂时产率很低,而当同时加入少量4-二甲氨基吡啶（DMAP）时,产率可达81%。 展开更多
关键词 阻燃剂 三氯硫磷 二(O O-二乙基硫代磷酰亚胺基)苯 合成
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六苯氧基环三磷腈的合成及其热稳定性研究 被引量：4
14
作者 宝冬梅 刘吉平 +3 位作者 谢兵 潘羽 卢运贤 王化彪 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期165-169,173,共6页
六苯氧基环三磷腈(HPCTP)是一种环境友好型阻燃剂,因具有良好的耐热性和阻燃性而备受关注。以六氯环三磷腈(HCCP)、苯酚和氢氧化钠为原料制备HPCTP,经红外光谱(IR)、X射线衍射分析(XRD)、核磁共振(NMR)、元素分析(EA)、质谱分析(MS)、差... 六苯氧基环三磷腈(HPCTP)是一种环境友好型阻燃剂,因具有良好的耐热性和阻燃性而备受关注。以六氯环三磷腈(HCCP)、苯酚和氢氧化钠为原料制备HPCTP,经红外光谱(IR)、X射线衍射分析(XRD)、核磁共振(NMR)、元素分析(EA)、质谱分析(MS)、差热(DSC)和热重(TG)等分析手段对产物的结构和热稳定性进行了表征,并考察了反应温度、反应时间和投料比例3个因素对HPCTP收率的影响。结果表明,以THF为溶剂,n(苯酚)∶n(NaOH)=1∶1,n(苯酚)∶n(HCCP)=8∶1,65℃回流反应48h,HPCTP的收率为92.0%。热稳定性研究表明,HPCTP的热稳定性较好,在N_2气氛下的起始分解温度为365℃,适合作为阻燃剂添加到聚合物基材中,而且可以将其应用到对加工温度要求比较高的体系中去。 展开更多
关键词 六苯氧基环三磷腈 合成 热稳定性
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含烯丙基六苯氧基环三磷腈的合成及其在阻燃丙烯酸酯树脂中的应用 被引量：4
15
作者 元东海 唐安斌 +1 位作者 黄杰 马寒冰 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1090-1092,共3页
以六氯环三磷腈(HCCP)、苯酚和2-烯丙基苯酚为原料,合成了新型含烯丙基的环磷腈阻燃单体(2-烯丙基苯氧基)五苯氧基环三磷腈(APPCP),用红外光谱、核磁氢谱、质谱和元素分析表征其组成和结构。将APPCP与丙烯酸酯单体共聚制备了阻燃丙烯酸... 以六氯环三磷腈(HCCP)、苯酚和2-烯丙基苯酚为原料,合成了新型含烯丙基的环磷腈阻燃单体(2-烯丙基苯氧基)五苯氧基环三磷腈(APPCP),用红外光谱、核磁氢谱、质谱和元素分析表征其组成和结构。将APPCP与丙烯酸酯单体共聚制备了阻燃丙烯酸酯树脂,测试了共聚丙烯酸酯树脂的热稳定性和阻燃性,当APPCP用量为20%时,共聚丙烯酸酯树脂燃烧等级(UL-94)可达V-0级,极限氧指数(LOI)高达31.2%,在空气中600℃时残留质量提高至23.2%。 展开更多
关键词 环三磷腈 阻燃 丙烯酸酯 共聚
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六对醛基苯氧基环三磷腈的合成及其热性能研究 被引量：13
16
作者 宝冬梅 刘吉平 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期396-400,共5页
六对醛基苯氧基环三磷腈(HAPCP)是一种重要的无卤高效阻燃剂和精细化工中间体,因具有良好的耐热性和阻燃性而备受关注。以六氯环三磷腈(HCCP)和对羟基苯甲醛为原料制备HAPCP,经红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、元素分析、差热(DSC)和热重(... 六对醛基苯氧基环三磷腈(HAPCP)是一种重要的无卤高效阻燃剂和精细化工中间体,因具有良好的耐热性和阻燃性而备受关注。以六氯环三磷腈(HCCP)和对羟基苯甲醛为原料制备HAPCP,经红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、元素分析、差热(DSC)和热重(TG)等测试分析手段对产物的结构和热性能进行了表征,并考察了溶剂、缚酸剂、原料配比、反应时间和反应温度对HAPCP收率的影响。结果表明,在四氢呋喃中,以无水碳酸钾为缚酸剂,n(对羟基苯甲醛)∶n(六氯环三磷腈)=7.2∶1,65℃下反应24h,HAPCP的收率可达92.5%。热性能研究表明,HAPCP在N2气氛下的起始分解温度为270℃,800℃时残炭率仍有78.5%,是一种耐热性和热稳定性好的无机-有机杂环化合物,在绝热材料和阻燃材料领域呈现出良好的应用前景。 展开更多
关键词 六对醛基苯氧基环三磷腈 合成 热性能
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新不对称含膦(胂)酸基变色酸双偶氮衍生物的合成及其与稀土元素显色反应的研究 被引量：10
17
作者 张华山 黎心懿 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1989年第6期327-332,323,共7页
通过将各种取代基引至变色酸双偶氮衍生物不含成盐基团一侧的偶氮苯的邻、间或对位上,合成了一系列新的不对称含膦(胂)酸基变色酸双偶氮衍生物。这些化合物是偶氮胂 DBM、偶氮胂DBEO、偶氮氯膦 DBM 和对三氟甲基偶氮氯膦等。单取代的试... 通过将各种取代基引至变色酸双偶氮衍生物不含成盐基团一侧的偶氮苯的邻、间或对位上,合成了一系列新的不对称含膦(胂)酸基变色酸双偶氮衍生物。这些化合物是偶氮胂 DBM、偶氮胂DBEO、偶氮氯膦 DBM 和对三氟甲基偶氮氯膦等。单取代的试剂与稀土的配合物具有两个吸收峰,分别在610～620 nm 和660～670 nm,而多取代试剂与稀土配合物的吸收峰是630～645 nm。配合物摩尔吸收系数大于或等于10(?)。 展开更多
关键词 偶氮胂 偶氮氯膦 稀土 显色反应
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二乙氧基丙烯酰胺甲氧基硫代磷酸酯(DAMT)的合成及应用 被引量：4
18
作者 蒋艾兵 程博闻 任元林 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期206-209,共4页
由N-羟甲基丙烯酰胺与二乙氧基硫代磷酰氯合成了新型的含磷、硫、氮的反应型、膨胀型阻燃剂二乙氧基丙烯酰胺甲氧基硫代磷酸酯(DAMT)。通过元素分析、FTIR、1H NMR、MS测试技术表征了标题化合物的结构。结果表明,所合成的标题化合物的... 由N-羟甲基丙烯酰胺与二乙氧基硫代磷酰氯合成了新型的含磷、硫、氮的反应型、膨胀型阻燃剂二乙氧基丙烯酰胺甲氧基硫代磷酸酯(DAMT)。通过元素分析、FTIR、1H NMR、MS测试技术表征了标题化合物的结构。结果表明,所合成的标题化合物的结构与预期的一致;当加入与N-羟甲基丙烯酰胺等摩尔的三乙胺作缚酸剂及质量分数为N-羟甲基丙烯酰胺1%的氯化亚铜(CuC l)作催化剂时,DAMT的产率可高达80%,最佳反应温度为0～5℃;当DAMT与丙烯腈的共聚物中所占质量分数为20%时,极限氧指数(LO I)值可达27%。由阻燃聚丙烯腈共聚物燃烧后的炭残渣扫描电子显微镜可见,炭残渣表面有很多泡状结构,而横截面为蜂窝状结构,表明该阻燃剂为膨胀型阻燃剂。 展开更多
关键词 二乙氧基丙烯酰胺甲氧基硫代磷酸酯 膨胀型阻燃剂 极限氧指数 扫描电子显微镜
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C_2-轴对称联苯类手性双膦配体的研究进展(一) 被引量：1
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作者 马梦林 张园园 +4 位作者 杨静 李伟 胡高波 付海燕 陈华 《西华大学学报（自然科学版）》 CAS 2013年第1期7-15,22,共10页
手性膦配体的合成及其在手性诱导催化反应中的应用一直是不对称合成与催化研究中非常重要的研究领域之一。近10年来,大量的C2-轴对称手性双膦配体被合成出来并成功地应用于不对称催化研究,本文从C2-轴对称联苯类手性双膦配体的介绍、合... 手性膦配体的合成及其在手性诱导催化反应中的应用一直是不对称合成与催化研究中非常重要的研究领域之一。近10年来,大量的C2-轴对称手性双膦配体被合成出来并成功地应用于不对称催化研究,本文从C2-轴对称联苯类手性双膦配体的介绍、合成方法,C2-轴对称联苯类手性双膦配体在不对称催化氢化,以及其在其他不对称诱导反应中的应用4个方面综述了相关研究进展,并对今后配体的合成及应用前景进行了展望。 展开更多
关键词 联苯 C2-轴对称 手性双膦配体 不对称 催化
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酒石酸锑钾的制备 被引量：2
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作者 蒋云霞 钟国清 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期488-491,共4页
以酒石酸氢钾和三氧化二锑为原料,制备了酒石酸锑钾,用元素分析、IR、XRD进行了表征。X射线粉末衍射数据指标化结果表明,所得产品为单斜晶系,晶胞参数为:a=0.825 0 nm,b=1.604 6 nm,c=1.773 6 nm,β=96.65°。确定了合成反应条件:n... 以酒石酸氢钾和三氧化二锑为原料,制备了酒石酸锑钾,用元素分析、IR、XRD进行了表征。X射线粉末衍射数据指标化结果表明,所得产品为单斜晶系,晶胞参数为:a=0.825 0 nm,b=1.604 6 nm,c=1.773 6 nm,β=96.65°。确定了合成反应条件:n(三氧化二锑)∶n(酒石酸氢钾)∶n(水)=1.05∶2.0∶92,反应时间4.5 h,温度90℃,产率为86.8%。 展开更多
关键词 酒石酸锑钾 三氧化二锑 酒石酸氢钾 工艺 医药与日化原料
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