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香豆素噻唑腙类化合物的合成及其对金属离子识别性能研究
1
作者 朱陈浩 苏梦洋 +3 位作者 张新宇 武宝萍 宗斯轶 王慧彦 《南开大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期32-39,共8页
在微波辐射条件下,以乙醇为溶剂,无需外加任何催化剂,用3-(2-溴代乙酰基)香豆素、硫脲和芳香族甲醛三组分一锅法合成了12个香豆素噻唑腙类化合物,其中8个化合物是首次报道.反应微波功率为150 W,反应时间15-20 min,产率60%-86%,对合成的... 在微波辐射条件下,以乙醇为溶剂,无需外加任何催化剂,用3-(2-溴代乙酰基)香豆素、硫脲和芳香族甲醛三组分一锅法合成了12个香豆素噻唑腙类化合物,其中8个化合物是首次报道.反应微波功率为150 W,反应时间15-20 min,产率60%-86%,对合成的新产物进行了熔点、^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS表征.考察了化合物3g、3j和3l对Cu^(2+)的识别作用,结果显示,化合物3l与Cu^(2+)具有较强的相互作用.考察化合物3l对13种金属离子的识别作用,发现化合物3l对Cu^(2+)、Co^(2+)和Ni^(2+)表现出良好的UV-Vis及裸眼识别能力.滴定实验结果,显示化合物3l与Cu^(2+)形成了1∶1型配合物,3l与Co^(2+)和Ni^(2+)均形成了2∶1型配合物.当pH值为3时,化合物3l可选择性识别Cu^(2+). 展开更多
关键词 微波辐射 多组分反应 香豆素噻唑腙 离子检测 裸眼识别
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乙二醛氧化-缩合环化生成尿囊素的研究进展 被引量:5
2
作者 赵地顺 董兰芬 +1 位作者 杨洁 张妍 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期28-31,共4页
对乙二醛氧化-缩合环化生成尿囊素在工艺方面的研究进展进行了综述。以乙二醛氧化-缩合环化法的工艺路线为主线,分析讨论了合成乙醛酸、尿囊素的研究进展。进一步归纳分析了合成的工艺条件及国内外的发展现状。在此基础上对合成工艺研... 对乙二醛氧化-缩合环化生成尿囊素在工艺方面的研究进展进行了综述。以乙二醛氧化-缩合环化法的工艺路线为主线,分析讨论了合成乙醛酸、尿囊素的研究进展。进一步归纳分析了合成的工艺条件及国内外的发展现状。在此基础上对合成工艺研究前景进行了展望。 展开更多
关键词 乙二醛 乙醛酸 尿囊素 催化剂 反应溶剂
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1-芳基-3-(1H-1,2,3,4-四唑-5-基)脲的合成与除草活性 被引量:2
3
作者 冯桂荣 霍爱新 +2 位作者 李淑贤 张会茹 王虎群 《南京师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期71-73,共3页
用5-氨基-1H-1,2,3,4-四氮唑与取代芳香异氰酸酯反应,合成了5种新的1-芳基-3-(1H-1,2,3,4-四唑-5-基)尿类化合物,其结构用IR、1HNMR、元素分析进行了表征,结果表明所合成的化合物即为目标化合物.用平皿法初步测定了除草活性.
关键词 四唑脲 芳香异氰酸酯 合成 除草活性
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尿囊素合成新工艺 被引量:3
4
作者 李萍 郭瓦力 王晓冰 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期53-55,57,共4页
研究了原料乙二醛在酸性、常压条件下,以氧化氮为催化剂,经催化氧化后得到的生成物无需另加酸性催化剂直接与尿素缩合制得尿囊素的新工艺。考察了氧化和缩合反应中反应温度、原料配比、反应时间等因素的影响,确定了适宜的合成条件:乙二... 研究了原料乙二醛在酸性、常压条件下,以氧化氮为催化剂,经催化氧化后得到的生成物无需另加酸性催化剂直接与尿素缩合制得尿囊素的新工艺。考察了氧化和缩合反应中反应温度、原料配比、反应时间等因素的影响,确定了适宜的合成条件:乙二醛质量分数为25%,酸醛物质的量比为0.25,氮醛物质的量比为0.17,乙醛酸与尿素的物质的量比为1∶4,氧化反应温度为45℃,时间为2 h,缩合反应温度为75℃,时间为3 h,在此条件下,尿囊素的收率为61.99%。 展开更多
关键词 尿囊素 常压 催化氧化 缩合
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多相催化剂的微波制备技术进展 被引量:2
5
作者 任军 周媛 +1 位作者 李忠 谢克昌 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期22-25,27,共5页
对近年来微波技术在负载型金属催化剂、金属氧化物催化剂、负载型金属氯化物催化剂和离子改性分子筛制备中的应用进行了介绍,比较了微波加热和传统加热的实验结果。指出微波加热可以提高离子交换分子筛的交换度,可以使活性组分在载体表... 对近年来微波技术在负载型金属催化剂、金属氧化物催化剂、负载型金属氯化物催化剂和离子改性分子筛制备中的应用进行了介绍,比较了微波加热和传统加热的实验结果。指出微波加热可以提高离子交换分子筛的交换度,可以使活性组分在载体表面实现快速均匀分散,并且促进金属氯化物与载体发生固态离子交换反应,从而提高催化剂的稳定性和反应活性。 展开更多
关键词 多相催化 催化剂 微波加热
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Fries重排合成3-乙酰基-2-羟基苯甲醛肟 被引量:2
6
作者 王琳 侯家宁 +5 位作者 卢玺盟 田宇 常远 耿佳鑫 冯玉玲 孙京国 《化学试剂》 CAS 北大核心 2022年第5期786-790,共5页
邻羟基苯乙酮衍生物是合成查尔酮、黄酮、萘醌、农药等生物活性化合物的重要中间体,采用传统的Lewis酸催化缺乏竞争力并存在环境压力,选用PPA做Fries重排反应的催化剂及溶剂,设计了(1)水杨醛经酯化、肟化、Fries重排和(2)水杨醛经肟化... 邻羟基苯乙酮衍生物是合成查尔酮、黄酮、萘醌、农药等生物活性化合物的重要中间体,采用传统的Lewis酸催化缺乏竞争力并存在环境压力,选用PPA做Fries重排反应的催化剂及溶剂,设计了(1)水杨醛经酯化、肟化、Fries重排和(2)水杨醛经肟化、酯化、Fries重排两条反应路线,实验结果表明,路线(2)较好,水杨醛在氧化锌催化下与羟胺反应生成水杨醛肟,再经乙酸酐与酚羟基和肟羟基反应同时引入乙酰基,两步产率均超过90.0%。再以80%PPA为催化剂,在150℃条件下反应2 h,完成酚酯的选择性Fries重排合成新化合物3-乙酰基-2-羟基苯甲醛肟(AHbdO),产率22.4%,HPLC纯度99.33%。化合物分子结构经;HNMR、;CNMR、TLC-MS确证,研究为此类化合物反应提供了一种新的高效绿色合成方法。 展开更多
关键词 水杨醛 肟化 酯化 FRIES重排 合成
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2,4-二氯苯异氰酸酯的清洁工艺合成研究 被引量:1
7
作者 冯桂荣 关俊霞 +1 位作者 贾俊芳 王磊 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期417-420,433,共5页
以双(三氯甲基)碳酸酯为原料制备2,4-二氯苯基异氰酸酯,研究了反应时间、温度、物料配比、催化剂用量对2,4-二氯苯基异氰酸酯产率的影响,并以反应温度、反应时间、物料配比为考察因素,采用RSM响应面分析法,确定了2,4-二氯苯基异氰酸酯... 以双(三氯甲基)碳酸酯为原料制备2,4-二氯苯基异氰酸酯,研究了反应时间、温度、物料配比、催化剂用量对2,4-二氯苯基异氰酸酯产率的影响,并以反应温度、反应时间、物料配比为考察因素,采用RSM响应面分析法,确定了2,4-二氯苯基异氰酸酯制备的最佳工艺参数,即反应时间为2.76h、反应温度为67.41℃、物料配比n(2,4-二氯苯胺)∶n(双(三氯甲基)碳酸酯)为0.14∶1。在此优化工艺下2,4-二氯苯基异氰酸酯产率预测值为39.07%,验证实验中实际测得2,4-二氯苯基异氰酸酯产率为38.01%,预测值与实际值无显著差异。 展开更多
关键词 双(三氯甲基)碳酸酯 异氰酸酯 响应面法 探讨条件
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邻菲啰啉衍生物的合成及光谱性质的研究
8
作者 魏科霞 尹起范 +3 位作者 盛振环 朱玉兰 史昆波 韩文霞 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期165-167,共3页
合成了4,5-二氮杂芴-9-酮缩氨基硫脲和4,5-二氮杂芴-9-酮缩氨基脲两种邻菲啰啉的衍生物。用1HNMR、IR、MS表征了其结构,通过紫外可见光谱和荧光光谱研究了其光谱性质,发现两种新化合物具有良好的荧光特性。
关键词 1 10-邻菲啰啉 衍生物 合成 荧光
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4-安替比林衍生物的合成与表征
9
作者 李建平 马春铭 +1 位作者 郑鹏志 渠桂荣 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期553-555,共3页
以4-氨基安替比林为起始原料,制得4-安替比林异硫氰酸酯,再与芳胺和芳肼通过微波固态反应,合成了7个未见文献报道的含4-安替比林环的硫脲类和氨基硫脲类衍生物。产物经IR1、HNMR1、3CNMR和元素分析进行了确认和表征。
关键词 4-年氨基安替比林 硫脲 氨基硫脲 微波固态合成
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用TBA法测啤酒糖化过程对老化的影响 被引量:7
10
作者 李凤 周广田 《中国酿造》 CAS 北大核心 2008年第2期61-62,共2页
硫代巴比妥酸(TBA)值是近来在啤酒生产中普遍使用的一种测定啤酒老化程度的方法。文中研究了糖化过程中温度与加热时间的变化对TBA值的影响,研究发现,温度比加热时间对其的影响更大,因此采用分次添加热水的方法来代替直接加热,可以降低... 硫代巴比妥酸(TBA)值是近来在啤酒生产中普遍使用的一种测定啤酒老化程度的方法。文中研究了糖化过程中温度与加热时间的变化对TBA值的影响,研究发现,温度比加热时间对其的影响更大,因此采用分次添加热水的方法来代替直接加热,可以降低硫代巴比妥酸(TBA)值。 展开更多
关键词 TBA值 温度 加热时间 吸光度值(A530)
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邻苯二甲酰亚胺在K_2CO_3-Al_2O_3负载型碱试剂作用下的苄基化反应 被引量:6
11
作者 陆文兴 颜朝国 《化学试剂》 CAS CSCD 1997年第2期125-126,共2页
邻苯二甲酰亚胺在K_2CO_3-Al_2O_3负载型碱试剂作用下的苄基化反应陆文兴,颜朝国(扬州大学师范学院化学化工系,扬州225002)N-烃基邻苯二甲酰亚胺类化合物是合成脂肪族伯胺和-氨基酸的重要中间体。N-烃基... 邻苯二甲酰亚胺在K_2CO_3-Al_2O_3负载型碱试剂作用下的苄基化反应陆文兴,颜朝国(扬州大学师范学院化学化工系,扬州225002)N-烃基邻苯二甲酰亚胺类化合物是合成脂肪族伯胺和-氨基酸的重要中间体。N-烃基化反应可使用催化剂或在强碱条件下进... 展开更多
关键词 邻苯二甲酰亚胺 苄基化 氯化苄
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8-喹啉偶氮显色剂7-(8-喹啉偶氮)-8-羟基萘-1-氨基-3,6-二磺酸的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究 被引量:3
12
作者 朱彬 《黔南民族师范学院学报》 2002年第6期11-13,共3页
报道了 8 -喹啉偶氮显色剂 7-(8-喹啉偶氮 ) -8-羟基萘 -1 -氨基 -3 ,6-二磺酸 (7-QAH)的合成。研究了其与Co(Ⅱ )的显色反应。在pH4.7的缓冲体系中 ,试剂与Co(Ⅱ )形成绿色配合物 ,其最大吸收波长位于 648nm ,表观摩尔吸光系数为 3 .6&... 报道了 8 -喹啉偶氮显色剂 7-(8-喹啉偶氮 ) -8-羟基萘 -1 -氨基 -3 ,6-二磺酸 (7-QAH)的合成。研究了其与Co(Ⅱ )的显色反应。在pH4.7的缓冲体系中 ,试剂与Co(Ⅱ )形成绿色配合物 ,其最大吸收波长位于 648nm ,表观摩尔吸光系数为 3 .6× 1 0 4L·mol-1·cm-1,钴量在 0~ 1 2 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。 展开更多
关键词 7-(8-喹啉偶氮)-8-羟基萘-1-氨基-3 6-二磺酸 显色反应
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含硫Schiff碱型配体的合成研究——环己酮缩烯丙基氨基硫脲的合成及结构表征
13
作者 赵文献 赵明根 《化学试剂》 CAS CSCD 1999年第1期40-41,共2页
报道一种新型含硫席夫碱的合成、结构表征,并测试了它对某些金属离子的配位性。
关键词 含硫脲基 席夫碱 配体 环己酮缩 烯丙基氨基硫脲
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SalenMn(Ⅲ)催化的非活化烯烃分子内不对称卤胺化反应
14
作者 董琦 李海萌 尚会建 《分子催化》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期164-173,共10页
研究了一种手性SalenMn(Ⅲ)催化的非活化烯烃分子内不对称卤胺化反应,用于不对称合成一系列手性卤代吡咯烷产物.反应在10%(摩尔分数)的催化剂存在下,10℃下反应,以70%~90%的产率得到卤代吡咯烷产物,对映选择性最高可达到97%.配体合成简... 研究了一种手性SalenMn(Ⅲ)催化的非活化烯烃分子内不对称卤胺化反应,用于不对称合成一系列手性卤代吡咯烷产物.反应在10%(摩尔分数)的催化剂存在下,10℃下反应,以70%~90%的产率得到卤代吡咯烷产物,对映选择性最高可达到97%.配体合成简单,使用量小,反应条件温和.猜测机理是通过氮自由基对双键的选择性加成构建手性中心. 展开更多
关键词 卤胺化反应 不对称合成 SalenMn(Ⅲ)配合物 氮杂环
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可磁回收Cu-Fe3O4@GE复合材料催化还原对硝基苯酚的研究 被引量:5
15
作者 陈子潇 沈静 +4 位作者 徐然 刘伟锋 陈群 何光裕 陈海群 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期577-585,共9页
通过便捷的一步溶剂热法制备了磁性Cu-Fe_3O_4@GE复合材料,并用于催化还原对硝基苯酚(4-NP),结果表明使用很少的催化剂在较短时间内即能达到很好的还原效果。采用Langmuir-Hinshelwood等动力学模型研究了复合材料催化还原4-NP的反应动力... 通过便捷的一步溶剂热法制备了磁性Cu-Fe_3O_4@GE复合材料,并用于催化还原对硝基苯酚(4-NP),结果表明使用很少的催化剂在较短时间内即能达到很好的还原效果。采用Langmuir-Hinshelwood等动力学模型研究了复合材料催化还原4-NP的反应动力学,证明复合材料的催化效率与NaBH_4浓度和反应温度正相关,与初始4-NP浓度和体系pH负相关,并计算出该反应的活化能仅为24.95 kJ×mol^(-1)。Cu-Fe_3O_4@GE复合材料作为性能优异的还原催化剂,通过简单的磁分离即可实现催化剂的回收再利用。 展开更多
关键词 石墨烯复合材料 纳米铜 催化还原 磁回收 反应动力学
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1,4,5,8-四甲氧基萘-2-甲醛的合成工艺研究 被引量:1
16
作者 徐朝辉 郭晓娟 +1 位作者 徐德锋 李绍顺 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1255-1256,共2页
The synthesis of 1,4,5,8-tetramethoxynaphthalene-2-carboxaldehyde,an intermediate of shikonin was investigated.1,4,5,8-tetramethoxynaphthalene was prepared from the oxidation of 1,5-dinitronaphthalene and the reaction... The synthesis of 1,4,5,8-tetramethoxynaphthalene-2-carboxaldehyde,an intermediate of shikonin was investigated.1,4,5,8-tetramethoxynaphthalene was prepared from the oxidation of 1,5-dinitronaphthalene and the reaction product naphthazarin was directly methylated without been purified.The title compound was obtained by the formylation of 1,4,5,8-tetramethoxynaphthalene.The overall yield was 38.5% based on 1,5-dinitronaphthalene. 展开更多
关键词 1 4 5 8-四甲氧基萘-2-甲醛 紫草索 中间体 合成
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9,10-二氢-二亚丙腈基蒽-2-偶氮的合成及其性质测试
17
作者 胡祥正 王世润 《天津轻工业学院学报》 1999年第4期67-70,共4页
合成了一种有机非线性光学材料A(9,10-二氢-二亚丙腈基蒽-2-偶氮(4-N,N-二甲基苯)),测定了它实时和永久存储功能。
关键词 合成 测定 存储 功能 有机非线性光学材料 偶氮化合物
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环状季铵盐类化合物合成方法的改进 被引量:5
18
作者 李润涛 陈恒昌 杨锦宗 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 1993年第6期29-30,共2页
环状季铵盐类化合物具有广泛的药理活性[1-3],同时还可以用作电容电解质的添加剂[4-6]。有关该类化合物的合成均是以氢氧化钠为碱,在不同的介质中由仲胺与二卤代烷均相反应制得[7-10],后处理都比较复杂。本文以碳酸氢钠为缚酸剂,以乙醇... 环状季铵盐类化合物具有广泛的药理活性[1-3],同时还可以用作电容电解质的添加剂[4-6]。有关该类化合物的合成均是以氢氧化钠为碱,在不同的介质中由仲胺与二卤代烷均相反应制得[7-10],后处理都比较复杂。本文以碳酸氢钠为缚酸剂,以乙醇为溶剂,用不同结构的仲胺与α,ω-二溴代烷反应。 展开更多
关键词 环状季铵盐 仲胺 二溴代烷
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N-(烷氧羰基或烷氧羰甲基-烷氧膦酰基)-α-氨基膦酸二苯酯的研究 被引量:1
19
作者 李慧英 陈茹玉 《中国科学(B辑)》 CAS CSCD 北大核心 1997年第2期112-119,共8页
以膦酰甲酸(PFA)及其同系物膦酰乙酸(PAA)为先导化合物,利用膦酰氯与α-氨基膦酸酯在碱存在下反应,将α-氨基膦酸酯引入PFA及PAA中,使其N-端与膦原子相连,合成了化合物Ⅰ和Ⅱ.研究了产物的^(31)PNMR,发现当R^3为烷基时~3J_(pp)较R^3为(... 以膦酰甲酸(PFA)及其同系物膦酰乙酸(PAA)为先导化合物,利用膦酰氯与α-氨基膦酸酯在碱存在下反应,将α-氨基膦酸酯引入PFA及PAA中,使其N-端与膦原子相连,合成了化合物Ⅰ和Ⅱ.研究了产物的^(31)PNMR,发现当R^3为烷基时~3J_(pp)较R^3为(取代)苯基时小,并对其进行了讨论.同时测定了产物的生物活性,部分化合物具有良好的抑制植物烟草花叶病毒(TMV)活性,抑制率超过对照药剂DHT(2,4-二氧六氢-1,3,5三嗪),部分化合物还具有一定的抑制癌细胞活性.I:n=0,R^1,R^2=MeO.MeO.或R^1=i-RrNH,R^2=OMe;R^3=alkyl,(substituted)PhII:n=1,R=H,Me;R^1,R^2,R^3同上. 展开更多
关键词 膦酸甲酸 膦酰乙酸 Α-氨基膦酸酯 合成
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