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瑞舒伐他汀钙合成新方法
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作者 傅收 石艳彩 +2 位作者 贾玉香 尹亚军 鞠志宇 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期243-248,共6页
以([4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰胺基)-5-嘧啶基])三苯基溴化膦为原料,经过缩合、水解、成钙盐等反应,合成瑞舒伐他汀钙。本文对合成过程进行了系统的研究,此方法避免了水解过程中消旋反应的发生,提高了目标产物的纯度和... 以([4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰胺基)-5-嘧啶基])三苯基溴化膦为原料,经过缩合、水解、成钙盐等反应,合成瑞舒伐他汀钙。本文对合成过程进行了系统的研究,此方法避免了水解过程中消旋反应的发生,提高了目标产物的纯度和瑞舒伐他汀钙原料药的质量。新开发的合成工艺使瑞舒伐他汀钙盐的总收率达到80%以上,纯度达到99.5%以上,非对映异构体及其他单杂含量小于0.1%。 展开更多
关键词 瑞舒伐他汀钙 纯化 高纯度
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阳离子光引发剂4-丁基氧基苯基-2,4,6-三甲氧基苯基碘鎓六氟磷酸盐的合成
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作者 陈典富 吴国利 +3 位作者 焦红军 程子涵 刘家俊 刘安昌 《合成化学》 2025年第11期783-788,共6页
碘鎓盐作为阳离子光引发剂,广泛应用于电子封装材料、3D打印和快速成形等领域。以对氨基苯酚为起始原料,经重氮化碘取代合成了4-羟基碘苯;在三乙胺的作用下,4-羟基碘苯与溴代正丁烷进行醚化生成4-丁氧基碘苯;4-丁氧基碘苯在乙酸溶液中,... 碘鎓盐作为阳离子光引发剂,广泛应用于电子封装材料、3D打印和快速成形等领域。以对氨基苯酚为起始原料,经重氮化碘取代合成了4-羟基碘苯;在三乙胺的作用下,4-羟基碘苯与溴代正丁烷进行醚化生成4-丁氧基碘苯;4-丁氧基碘苯在乙酸溶液中,经过氧硼酸氧化得到4-(二乙酰氧基碘)丁氧基苯;在对甲苯磺酸的作用下,4-(二乙酰氧基碘)丁氧基苯与1,3,5-三甲氧基苯反应得到4-丁基氧基苯基-2,4,6-三甲氧基苯基碘鎓磺酸盐;最后,4-丁基氧基苯基-2,4,6-三甲氧基苯基碘鎓磺酸盐与六氟锑酸钠进行离子交换,得到目标产物4-丁基氧基苯基-2,4,6-三甲氧基苯基碘鎓六氟磷酸盐,总收率43.4%(以对氨基苯酚计)。通过核磁共振氢谱、碳谱和红外光谱,对产物的结构进行了测定。 展开更多
关键词 阳离子光引发剂 二芳基碘鎓盐 对碘苯酚 工艺优化 合成
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利用三溴化铟催化的Biginelli反应原位合成3,4-二氢嘧啶-2-酮 被引量:33
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作者 傅南雁 袁耀锋 +1 位作者 庞美丽 王积涛 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期79-81,共3页
A novel catalyst indium(Ⅲ) tribromide is shown to efficiently promote 5-carbonyl-4-aryl-3,4-dihydropyrimidin-2(1H)-ones from a three-component coupling of β-diketones, aldehydes and urea in ethanol. This modified on... A novel catalyst indium(Ⅲ) tribromide is shown to efficiently promote 5-carbonyl-4-aryl-3,4-dihydropyrimidin-2(1H)-ones from a three-component coupling of β-diketones, aldehydes and urea in ethanol. This modified one-pot Biginelli′s cyclocondensation not only features simple operation, but also takes place in nonpolluted environment. The structure of the Biginelli reaction product from β-diketones, salicylaldehyde and urea has been proposed to possess an oxygen-bridge. 展开更多
关键词 合成 3 4-二氢嘧啶-2-酮 BIGINELLI反应 三溴化铟 氧桥 催化剂
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7-位含1,3,4-噁二唑硫醚单元的新型1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶类衍生物的合成及其生物活性研究 被引量:15
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作者 鲍小平 林选福 +2 位作者 蹇军友 张峰 邹林波 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第5期995-999,共5页
以2-苄硫基-5-甲基-7-羟基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶为起始原料,经过醚化、肼解、环化和硫醚化反应合成了10个新型的2-苄硫基-5-甲基-7-(5-取代苄硫基-1,3,4-噁二唑-2)-亚甲氧基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶类化合物5a~5j,并通过1H NMR,IR... 以2-苄硫基-5-甲基-7-羟基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶为起始原料,经过醚化、肼解、环化和硫醚化反应合成了10个新型的2-苄硫基-5-甲基-7-(5-取代苄硫基-1,3,4-噁二唑-2)-亚甲氧基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶类化合物5a~5j,并通过1H NMR,IR,MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征.初步生物活性测试结果表明,部分化合物表现出了较好的抗烟草花叶病毒(TMV)或一定的体外抑菌活性.在500μg/mL浓度下,化合物5b,5f和5j对烟草花叶病毒的抑制率分别为45%,45%和43%. 展开更多
关键词 1 2 4-三唑并[1 5-a]嘧啶 1 3 4-噁二唑 硫醚 合成 生物活性
原文传递
2-氨基-4,6二取代嘧啶的合成 被引量:27
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作者 薛思佳 陈乔 +1 位作者 王海涛 刘钊杰 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1992年第4期465-470,共6页
采用胍与β-二羰基化合物缩合和嘧啶环上的亲核取代反应,合成了(a)~(p)共16个目标化合物,其中4个是新化合物,经改进合成方法和反应条件,使步骤简化或收率提高。产物结构经~1H NMR,IR和元素分析测试而确证。
关键词 取代嘧啶 合成 亲核取代反应
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催化氨氧化法制备2-氰基吡嗪的研究 被引量:11
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作者 冯亚青 张尚湖 +2 位作者 周立山 张宝 张卫红 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期395-399,共5页
开发了一种由VMoOP四元素组成的氨氧化催化剂(V-II型),用该催化剂在固定床反应器内由2-甲基吡嗪为原料进行气固相接触氨氧化反应制备了2-氰基吡嗪。V-II型催化剂组分中矾、磷的比例是影响催化剂反应活性及选择性的主要因素,矾磷比为1.9... 开发了一种由VMoOP四元素组成的氨氧化催化剂(V-II型),用该催化剂在固定床反应器内由2-甲基吡嗪为原料进行气固相接触氨氧化反应制备了2-氰基吡嗪。V-II型催化剂组分中矾、磷的比例是影响催化剂反应活性及选择性的主要因素,矾磷比为1.9时,催化活性最好。探讨了氨氧化反应机理,认为2-甲基吡嗪经过氧化、脱水分别生成了吡嗪羧酸和吡嗪酰胺中间体后最终生成2-氰基吡嗪。正交实验确定了反应的影响因素和最佳条件,结果表明:反应温度是影响产品收率的最主要因素, 当2-甲基吡嗪、氨气、空气的投料量分别为0.05mLmin-1, 200mLmin-1, 1000mLmin-1, 反应温度430C时,2-氰基吡嗪选择性大于90%, 单程收率大于87%, 产品纯度大于99%。按小试工艺条件放大100倍中试,结果与小试吻合。 展开更多
关键词 2-氰基吡嗪 氨氧化 催化剂 固定床反应器
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氮掺杂TiO_2纳米粉体的制备及其可见光催化性能 被引量:14
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作者 赵宏生 郭子斌 +1 位作者 李自强 张凯红 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期16-19,90,共5页
以钛酸四丁酯和尿素为原料,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2凝胶前驱体,干燥后在不同温度下进行热处理得到氮掺杂TiO2纳米粉体;以XRD,XPS,UV-Vis DRS等方法对氮掺杂TiO2纳米粉体的晶相、成分和光学性能进行了分析。结果表明,氮元素在TiO2晶... 以钛酸四丁酯和尿素为原料,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2凝胶前驱体,干燥后在不同温度下进行热处理得到氮掺杂TiO2纳米粉体;以XRD,XPS,UV-Vis DRS等方法对氮掺杂TiO2纳米粉体的晶相、成分和光学性能进行了分析。结果表明,氮元素在TiO2晶格中主要以间隙掺杂形式存在,随着热处理温度升高和时间延长,TiO2粉体中氮的掺杂量逐渐减少。与纯TiO2纳米粉体相比,氮掺杂样品的吸收边均发生明显红移,最大吸收边达到700nm。亚甲基蓝在可见光下的降解实验表明,氮掺杂产物具有良好的可见光催化活性。 展开更多
关键词 TIO2 氮掺杂 溶胶-凝胶法 可见光催化
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新型含缩氨基硫脲结构的喹唑啉衍生物的合成及体外抗癌活性 被引量:8
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作者 刘海彬 吕萍 +2 位作者 潘宁宁 艾丽梅 刘永祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期981-988,共8页
以4,5-二甲氧基-2-氨基苯甲酸和醋酸甲脒为原料,经环化、氯化、胺化和缩合反应,合成了15个新的喹唑啉哌嗪缩氨基硫脲衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR,HRMS及元素分析确认.采用MTT法测试了化合物6a^6o对表皮生长因子受体(EGFR)过度表达的... 以4,5-二甲氧基-2-氨基苯甲酸和醋酸甲脒为原料,经环化、氯化、胺化和缩合反应,合成了15个新的喹唑啉哌嗪缩氨基硫脲衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR,HRMS及元素分析确认.采用MTT法测试了化合物6a^6o对表皮生长因子受体(EGFR)过度表达的人乳腺癌MCF-7、人肺癌A549和人前列腺癌PC3的体外抗癌活性.结果表明,部分化合物表现出较强的抗癌活性,其中,化合物6a和6o对3种癌细胞的抗癌活性优于对照药拉帕替尼(Lapatinib),略低于对照药阿霉素(ADM).化合物6a和6o对MCF-7的IC50值分别为6.97和6.99μmol/L,对A549的IC50值分别为5.15和3.11μmol/L,而对PC3的IC50值分别为2.30和1.42μmol/L.本文还初步探讨了化合物结构与抗癌活性之间的关系. 展开更多
关键词 表皮生长因子受体( EGFR) 喹唑啉 缩氨基硫脲 抗癌活性
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Fenton试剂降解除草剂溴嘧草醚的反应动力学研究 被引量:5
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作者 张培志 叶美君 +3 位作者 周恩波 缪维靠 张莹 吴军 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期580-585,共6页
探讨了Fenton试剂对超高效除草剂溴嘧草醚( ZJ0777)的降解反应。考察了溴嘧草醚、过氧化氢、硫酸亚铁的初始浓度和反应温度等因素对溴嘧草醚降解反应的影响,建立了Fenton试剂降解溴嘧草醚的动力学方程。结果表明:在溴嘧草醚初始浓... 探讨了Fenton试剂对超高效除草剂溴嘧草醚( ZJ0777)的降解反应。考察了溴嘧草醚、过氧化氢、硫酸亚铁的初始浓度和反应温度等因素对溴嘧草醚降解反应的影响,建立了Fenton试剂降解溴嘧草醚的动力学方程。结果表明:在溴嘧草醚初始浓度分别为0.12和0.24 mmol/L时,达到其降解率90%以上所需的时间分别为32和48 h,而在溴嘧草醚为0.48 mmol/L时,反应84 h只有87%的溴嘧草醚降解;过氧化氢初始浓度在150~300 mmol/L范围内,浓度增加有利于降解反应进行;溴嘧草醚降解反应随亚铁离子浓度的增加而加快(5~20 mmol/L ),但过高的亚铁离子浓度对降解反应无效。温度在25~45℃范围内,反应的表观活化能Ea为75.34 kJ/mol。溴嘧草醚的氧化降解符合假一级反应动力学模型。 展开更多
关键词 溴嘧草醚(ZJ0777) FENTON试剂 高效液相色谱 反应动力学 ZJ0777 high performance LIQUID CHROMATOGRAPHY ( HPLC )
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苯环2-位不同酯基取代的磺酰脲类化合物的合成及其除草活性 被引量:10
10
作者 李鹏飞 马宁 +3 位作者 王宝雷 李正名 王素华 李永红 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1459-1462,共4页
以正在开发的磺酰脲类超高效除草剂NK94827[N′-(4′-甲基嘧啶-2′-基)-2-甲氧羰基苯磺酰脲]的基本结构为基础,设计合成了18个苯环2位不同酯基取代的的新型磺酰脲类化合物,产物结构均经1HNMR及元素分析确证.经油菜平皿法和盆栽试验测试... 以正在开发的磺酰脲类超高效除草剂NK94827[N′-(4′-甲基嘧啶-2′-基)-2-甲氧羰基苯磺酰脲]的基本结构为基础,设计合成了18个苯环2位不同酯基取代的的新型磺酰脲类化合物,产物结构均经1HNMR及元素分析确证.经油菜平皿法和盆栽试验测试除草活性,所合成的部分磺酰脲化合物的除草活性高. 展开更多
关键词 磺酰脲 合成 除草活性 除草剂
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新单取代苯磺酰脲衍生物的合成及生物活性 被引量:8
11
作者 马宁 李鹏飞 +3 位作者 李永红 李正名 王玲秀 王素华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期2259-2262,共4页
以较高活性的单取代苯磺酰脲为基础 ,设计合成了 1 4个新的含烷硫基和烷胺基嘧啶环的单取代苯磺酰脲化合物 ,其结构经 1 H NMR及元素分析确证 .用油菜根长法测定 IC50 ,并进行盆栽除草活性测试 ,结果表明 ,嘧啶环 4位取代基的变化对分... 以较高活性的单取代苯磺酰脲为基础 ,设计合成了 1 4个新的含烷硫基和烷胺基嘧啶环的单取代苯磺酰脲化合物 ,其结构经 1 H NMR及元素分析确证 .用油菜根长法测定 IC50 ,并进行盆栽除草活性测试 ,结果表明 ,嘧啶环 4位取代基的变化对分子除草活性影响较大 ,活性大致按烷氧基。 展开更多
关键词 磺酰脲 除草剂 合成 嘧啶
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N-(4'-芳环取代嘧啶基-2'-基)-2-乙氧羰基苯磺酰脲衍生物的合成及抑菌活性 被引量:11
12
作者 刘卓 潘里 +1 位作者 于淑晶 李正名 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1868-1872,共5页
设计合成了14个4位芳环取代的嘧啶磺酰脲衍生物,其结构均通过1H NMR和高分辨质谱表征确定,并进行了体外抑菌活性测试.初步测试结果表明,在浓度为50 mg/L时,大部分目标化合物对黄瓜灰霉病、油菜菌核病和水稻纹枯病表现出一定的抑菌效果,... 设计合成了14个4位芳环取代的嘧啶磺酰脲衍生物,其结构均通过1H NMR和高分辨质谱表征确定,并进行了体外抑菌活性测试.初步测试结果表明,在浓度为50 mg/L时,大部分目标化合物对黄瓜灰霉病、油菜菌核病和水稻纹枯病表现出一定的抑菌效果,其中化合物7g,7h和7i表现出较高的抑菌活性;但大部分目标化合物对黄瓜枯萎病、黄瓜褐斑病及苹果轮纹病的抑菌活性与对照药百菌清尚有差距. 展开更多
关键词 磺酰脲 乙酰羟基酸合成酶 4位芳环取代基嘧啶基 抑菌活性
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HClO_4催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮 被引量:11
13
作者 丁欣宇 施磊 +3 位作者 景晓辉 朱国华 李建华 华平 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期175-176,共2页
HClO4催化下,芳香醛、β-酮酸酯、脲或硫脲(物质的量比1:1:1.5)在冰醋酸中环化缩合,合成3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,反应时间3.5h,产率75%~98%。
关键词 3 4-二氢嘧啶-2-酮 BIGINELLI反应 HCLO4 合成
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噻吩并嘧啶酮衍生物的合成及其抑菌活性 被引量:13
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作者 胡海军 严凯 +2 位作者 陈鸿 廖全斌 刘明国 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期31-36,共6页
利用三组分氮杂Wittig反应,以磷亚胺2、对氯苯基异氰酸酯和酚,合成了16个未见文献报道的2-芳氧基-3-对氯苯基-3,5,6,7-四氢-4H-环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]-嘧啶-4-酮衍生物,产率52~74%。通过IR、1H NMR、MS和元素分析对目标化合物... 利用三组分氮杂Wittig反应,以磷亚胺2、对氯苯基异氰酸酯和酚,合成了16个未见文献报道的2-芳氧基-3-对氯苯基-3,5,6,7-四氢-4H-环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]-嘧啶-4-酮衍生物,产率52~74%。通过IR、1H NMR、MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征。初步探讨了所合成化合物的抑菌活性,结果显示所合成的化合物对真菌的抑制活性优于对细菌的抑制活性,对桔青霉菌的抑制活性在65.2%以上,其中5n的抑菌率最高,达到89.1%。在化合物对细菌的抑制活性中,对绿脓杆菌的抑菌率较好,在52.8~73.0%之间,对金黄色葡萄球菌的抑制活性最低,在43.3~65.5%之间。 展开更多
关键词 四氢环戊二烯并噻吩并嘧啶酮 氮杂WITTIG反应 合成 抑菌活性
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苯甲酸催化一锅合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:15
15
作者 于杨 刘迪 +1 位作者 刘春生 罗根祥 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期181-183,共3页
介绍了用苯甲酸作催化剂利用Biginelli反应在无溶剂条件下,一锅合成标题化合物的方法。和传统的Biginelli反应条件比较,此法有反应时间短(3~5h)和收率高(70%~97%)的特点。
关键词 苯甲酸 BIGINELLI反应 嘧啶酮 一锅合成
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含有单取代嘧啶的新型磺酰脲类化合物的设计、合成及除草活性 被引量:9
16
作者 潘里 刘卓 +2 位作者 陈有为 李永红 李正名 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1416-1422,共7页
为了寻找高效的磺酰脲类除草剂,以商品化磺酰脲类除草剂为基础,将单取代嘧啶结构引入到分子中,合成了一系列新型磺酰脲类化合物,并通过1H NMR和高分辨质谱确定了其结构.采用盆栽法和平皿法测试了所有化合物的除草活性以及部分化合物对... 为了寻找高效的磺酰脲类除草剂,以商品化磺酰脲类除草剂为基础,将单取代嘧啶结构引入到分子中,合成了一系列新型磺酰脲类化合物,并通过1H NMR和高分辨质谱确定了其结构.采用盆栽法和平皿法测试了所有化合物的除草活性以及部分化合物对油菜的IC50值.结果表明,一些化合物具有一定的除草活性,其中化合物7b和7d对油菜和反枝苋具有较好的抑制活性. 展开更多
关键词 磺酰脲 单取代嘧啶 除草活性
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2-取代氨基-4,6-二氯嘧啶类化合物的合成及其杀菌活性 被引量:21
17
作者 李斌 林柄栋 +1 位作者 刘长令 刘武成 《合成化学》 CAS CSCD 1996年第2期176-179,共4页
以4,6-二氯嘧啶-2-异氰酸酯与胺类、肼类及醇类化合物反应,合成了18个未见文献报道的标题化合物。它们的结构经IR、1HNMR证实。其中苯硫甲基磺酰脲类化合物有较好的杀菌活性。
关键词 氯代嘧啶 氨基 二氯嘧啶 杀菌活性
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磷酸二氢钾催化下合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:9
18
作者 房芳 蒋虹 +2 位作者 李团结 朱松磊 章晓镜 《徐州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第2期75-78,共4页
在磷酸二氢钾的催化下,以1,3 二羰基化合物、尿素以及芳醛为原料,以良好产率合成了二氢嘧啶酮及其衍生物.
关键词 3 4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 磷酸二氢钾 催化剂 合成 1 3-二羰基化合物 尿素 芳醛 BIGINELLI反应
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2-苄硫(砜)基-5-甲基-7-取代苄氧基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶类衍生物的合成及抑菌活性研究 被引量:5
19
作者 林选福 谭赞 +2 位作者 刘勇 贺银菊 鲍小平 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第2期353-358,共6页
以2-苄硫基-5-甲基-7-羟基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶为起始原料,经过醚化、氧化反应分别合成了12个新型的2-苄硫基-5-甲基-7-取代苄氧基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶类化合物5a~5l及其砜基类似物6a~6l,并通过1H NMR,IR,MS和元素分析对所... 以2-苄硫基-5-甲基-7-羟基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶为起始原料,经过醚化、氧化反应分别合成了12个新型的2-苄硫基-5-甲基-7-取代苄氧基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶类化合物5a~5l及其砜基类似物6a~6l,并通过1H NMR,IR,MS和元素分析对所有目标化合物进行了结构表征.初步生物活性测试结果表明,在50μg/mL浓度下,部分化合物表现出了一定的抑菌活性,其中化合物5c,5k和5l对黄瓜灰霉病菌的抑制率分别为61%,69%和85%. 展开更多
关键词 1 2 4-三唑并[1 5-a]嘧啶 硫醚(砜) 氧醚 合成 抑菌活性
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三氯化铝催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮 被引量:5
20
作者 施磊 朱国华 +3 位作者 丁欣宇 李建华 景晓辉 华平 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期255-255,共1页
关键词 催化合成 三氯化铝 酮衍生物 BIGINELLI反应 二氢 嘧啶 乙酰乙酸乙酯 吡啶衍生物
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