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见光诱导催化合成3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮及其衍生物 被引量:1
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作者 康建军 王津 陈艳 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期230-236,共7页
建立了一种在温和条件下,用可见光催化合成一系列3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮及其衍生物的方法。该方法在室温条件下,以2-烯丙基-N-甲氧基苯甲酰胺为模板底物,以碘化钾作为光催化剂,25 W 460 nm的蓝色LED灯照射下,合成一系列3,4-二氢异喹啉... 建立了一种在温和条件下,用可见光催化合成一系列3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮及其衍生物的方法。该方法在室温条件下,以2-烯丙基-N-甲氧基苯甲酰胺为模板底物,以碘化钾作为光催化剂,25 W 460 nm的蓝色LED灯照射下,合成一系列3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮衍生物,最高产率可达到83%。该合成路径具有底物适用范围广、经济实用等特点,为3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮衍生物合成提供了一种经济简便的方法。 展开更多
关键词 可见光 2-烯丙基-N-甲氧基苯甲酰胺 3 4-二氢异喹啉-1(2H)-酮 异喹啉酮
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可见光诱导催化合成N-芳基吲哚类化合物的研究
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作者 康建军 陈艳 周孙英 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1441-1447,共7页
建立了一种在温和条件下,通过可见光催化合成一系列N-芳基吲哚类化合物的方法。该方法在室温条件下,以邻烯基苯胺和重氨萘酮为模板底物,以曙红Y作为光催化剂,在40 W 460 nm的蓝色LED灯照射下,合成一系列N-芳基吲哚衍生物,最高产率可达到... 建立了一种在温和条件下,通过可见光催化合成一系列N-芳基吲哚类化合物的方法。该方法在室温条件下,以邻烯基苯胺和重氨萘酮为模板底物,以曙红Y作为光催化剂,在40 W 460 nm的蓝色LED灯照射下,合成一系列N-芳基吲哚衍生物,最高产率可达到74%。该合成路径具有底物适用范围广、经济实用等特点,为N-芳基吲哚衍生物合成提供了一种经济简便的方法。 展开更多
关键词 可见光 N-芳基吲哚 邻烯基苯胺 重氨萘酮
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1-取代-4-(2-金刚烷-1H-吲哚-5-基)氨基脲衍生物合成及活性研究
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作者 陈攀峰 张浩凡 +4 位作者 温芳芳 王翔 于明月 胡鸿雨 刘俊华 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期2947-2957,共11页
设计合成1-取代-4-(2-金刚烷-1H-吲哚-5-基)氨基脲衍生物,并对其抗癌的活性进行研究。以金刚烷甲酰氯为起始原料,通过7步反应合成了一系列目标化合物8a~8p,并通过^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS对所有目标化合物进行了结构鉴定。采用MTT... 设计合成1-取代-4-(2-金刚烷-1H-吲哚-5-基)氨基脲衍生物,并对其抗癌的活性进行研究。以金刚烷甲酰氯为起始原料,通过7步反应合成了一系列目标化合物8a~8p,并通过^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS对所有目标化合物进行了结构鉴定。采用MTT法、克隆形成和免疫印迹法检测了合成化合物对于肝癌细胞生长的抑制作用。目标化合物对于肝癌细胞的生长具有一定的抑制活性,其中化合物8i活性最优,其抑制肝癌细胞系HepG2和HCCLM3的IC_(50)值分别为3.75±0.12μM和3.62±0.23μM,且8i对人正常肝细胞的毒性较小(IC_(50)>100μM)。此外,克隆形成实验说明8i能抑制肝癌细胞的增殖。进一步的实验表明8i以时间依赖的方式激活肝癌细胞中Nur77的表达并激活LC3B。最后,分子对接表明化合物8i与Nur77有很强的结合作用。 展开更多
关键词 金刚烷衍生物 吲哚 肝癌 自噬
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异吲哚啉酮类ERK抑制剂的设计、合成及初步生物活性研究
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作者 张灵芝 鞠秋荣 +4 位作者 管哲 朱启华 张婷婷 杨诗勤 徐云根 《高等学校化学学报》 北大核心 2025年第10期23-34,共12页
以ERK抑制剂EK-I-22和MK-8353为先导化合物,利用药效团融合策略,设计合成了14个异吲哚啉酮类目标化合物.初步的药理活性测试结果显示,化合物19a(IC_(50)=16 nmol/L),19b(IC_(50)=15 nmol/L),19e(IC_(50)=20 nmol/L),27a(IC_(50)=19 nmol... 以ERK抑制剂EK-I-22和MK-8353为先导化合物,利用药效团融合策略,设计合成了14个异吲哚啉酮类目标化合物.初步的药理活性测试结果显示,化合物19a(IC_(50)=16 nmol/L),19b(IC_(50)=15 nmol/L),19e(IC_(50)=20 nmol/L),27a(IC_(50)=19 nmol/L)和27b(IC_(50)=56 nmol/L)对ERK2激酶具有较好的抑制活性,其中化合物27b对4种人肿瘤细胞(Colo-205,A375,A2058和HT-29)均具有一定的抑制活性. 展开更多
关键词 MAPK信号通路 ERK抑制剂 合成 抗肿瘤活性
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可见光条件下g-C_(3)N_(4)诱导催化合成3-酰基吲哚类化合物的研究
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作者 孟鹏 黄姝玲 +2 位作者 刘华丰 王少丽 柯方 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期2137-2144,共8页
开发了一种在温和条件下利用可见光催化合成3-酰基吲哚类化合物的新方法。这一过程在常温下进行,使用吲哚和α-酮酸作为起始原料,以g-C_(3)N_(4)作为光催化剂。在20 W 460 nm波长的蓝色LED灯照射下,成功合成了多种3-酰基吲哚衍生物,其... 开发了一种在温和条件下利用可见光催化合成3-酰基吲哚类化合物的新方法。这一过程在常温下进行,使用吲哚和α-酮酸作为起始原料,以g-C_(3)N_(4)作为光催化剂。在20 W 460 nm波长的蓝色LED灯照射下,成功合成了多种3-酰基吲哚衍生物,其中最高产率达到了88%。此外,该催化剂可以循环使用至少6次而没有明显的活性损失。此合成策略不仅底物适用性广泛,而且成本效益高,为3-酰基吲哚衍生物的合成提供了一种经济而简便的新途径。 展开更多
关键词 可见光 催化合成 3-酰基吲哚 Α-酮酸 吲哚
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巴瑞替尼关键中间体的合成工艺改进
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作者 魏丙亮 潘永春 +1 位作者 徐志栋 刘文清 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期3195-3200,共6页
本文报道了改进JAK激酶抑制剂巴瑞替尼关键中间体(Ⅳ)的合成工艺。以廉价易得的4-氯-7H-吡咯[2,3-d]嘧啶为起始原料,经氨基保护、Suzuki偶联、盐酸脱保护、粗品打浆精制得到巴瑞替尼关键中间体(Ⅳ)。通过^(1)HNMR、HRMS确证了产物结构,... 本文报道了改进JAK激酶抑制剂巴瑞替尼关键中间体(Ⅳ)的合成工艺。以廉价易得的4-氯-7H-吡咯[2,3-d]嘧啶为起始原料,经氨基保护、Suzuki偶联、盐酸脱保护、粗品打浆精制得到巴瑞替尼关键中间体(Ⅳ)。通过^(1)HNMR、HRMS确证了产物结构,对合成过程中碱的种类及用量、反应溶剂、后处理方法、催化剂用量及粗品纯化工艺进行了条件优化。结果表明,氨基保护反应中,以1.1当量的氢氧化钠为碱,以DMF为溶剂,后处理采用石油醚萃取;Suzuki偶联中的催化剂用量为1.5‰;粗品经乙腈打浆纯化。工艺合成总收率84.5%,HPLC纯度99.5%。 展开更多
关键词 巴瑞替尼 JAK激酶抑制剂 精细化工中间体 工艺改进
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Fe(Ⅲ)促进氢自由基引发MBH酯的烯烃加氢异构化反应
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作者 王佳胤 保宇 +2 位作者 张名先 张跃 严生虎 《常州大学学报(自然科学版)》 2025年第5期19-27,共9页
报道了一类Fe(Ⅲ)介导的Morita-Baylis-Hillman(MBH)酯的烯烃加氢异构化反应。该反应利用乙酰丙酮铁[Fe(acac)_(3)]与苯硅烷原位产生的FeH物种与MBH酯进行自由基加成串联反应,合成了19例三取代烯烃,产率中等到良好(33%~77%)。基于实验... 报道了一类Fe(Ⅲ)介导的Morita-Baylis-Hillman(MBH)酯的烯烃加氢异构化反应。该反应利用乙酰丙酮铁[Fe(acac)_(3)]与苯硅烷原位产生的FeH物种与MBH酯进行自由基加成串联反应,合成了19例三取代烯烃,产率中等到良好(33%~77%)。基于实验结果和前人的工作,提出了可能的反应机理,其过程涉及FeH物种的原位生成、自由基加成、单电子还原和β-消除等。同时,该反应具有广泛的底物范围,如L-薄荷醇衍生的MBH酯也能顺利地参与该反应。 展开更多
关键词 Fe(Ⅲ)介导 氢自由基 MBH酯 三取代烯烃
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超高效液相色谱质谱法同时测定地表水中5种哒嗪酮类农药微量残留
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作者 杨燕 张庆鹏 +1 位作者 姚洋 文凤伟 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期2076-2081,共6页
实验开发了在线固相萃取联合超高效HPLC-三重四级杆串联质谱法测定地表水中哒螨酮、鱼藤酮、氟哒嗪草酯、哒菌清和噻嗪酮5种哒嗪酮类农药微量残留的检测方法。随机采集地表水水样1.0 L,先对水样进行预处理,取预处理后的水样25 mL,置50 m... 实验开发了在线固相萃取联合超高效HPLC-三重四级杆串联质谱法测定地表水中哒螨酮、鱼藤酮、氟哒嗪草酯、哒菌清和噻嗪酮5种哒嗪酮类农药微量残留的检测方法。随机采集地表水水样1.0 L,先对水样进行预处理,取预处理后的水样25 mL,置50 mL进样瓶中,放入萃取装置进样盘中,设置在线固相萃取条件:MERCK Supelco HLB固相萃取柱(20 mm×3.9 mm,15.0μm),流动相C为0.5%甲酸溶液(溶剂为甲醇),流动相D为乙腈,按程序进行处理,处理后的溶液转至UPLC-MSMS定量检测。哒螨酮、鱼藤酮、氟哒嗪草酯、哒菌清和噻嗪酮在0.004~4.00μg/mL浓度之间线性关系良好;检测限依次为0.08、0.07、0.16、0.09、0.05ng/mL;三水平加标回收率均在84.9~101.5%之间;5种哒嗪酮类农药方法精密度结果均小于5.0%。 展开更多
关键词 在线固相萃取 三重四级杆串联质谱仪 哒螨酮 鱼藤酮 哒嗪酮类农药
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Selective synthesis of 7-ester indoles and bis-indoles
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作者 WANG Yong-hui 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期3201-3208,共8页
multi-component reaction was reported for the synthesis of 7-ester indoles and bis-indoles under microwave-assisted conditions,enriching and expanding the library of heterocyclic compounds.This reaction started from e... multi-component reaction was reported for the synthesis of 7-ester indoles and bis-indoles under microwave-assisted conditions,enriching and expanding the library of heterocyclic compounds.This reaction started from enamine ketone,aromatic ketone aldehyde hydrate,and carboxylic acid,and selectively synthesized 7-ester indoles and bis-indoles by changing the substituted enamine ketone substrate.This method had the characteristics of high regional selectivity,short reaction time,and green environmental protection. 展开更多
关键词 microwave radiation 7-ester indoles bis-indoles
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高纯度替诺福韦的制备
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作者 郭建琼 李陈 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期3190-3194,共5页
本文以(R)-碳酸-1,2-丙二醇酯和腺嘌呤为原料,采用一锅法制备高纯度替诺福韦,并对精制条件进行优化。通过考察脱烷基温度、pH调节范围以及精制步骤的实验参数,最终确定了最优的精制工艺。改进后的工艺总收率可达43.7%以上,HPLC纯度达到9... 本文以(R)-碳酸-1,2-丙二醇酯和腺嘌呤为原料,采用一锅法制备高纯度替诺福韦,并对精制条件进行优化。通过考察脱烷基温度、pH调节范围以及精制步骤的实验参数,最终确定了最优的精制工艺。改进后的工艺总收率可达43.7%以上,HPLC纯度达到99.8%。 展开更多
关键词 替诺福韦 一锅法 精制
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硼-氮基多重共振型热活化延迟荧光材料研究进展
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作者 王志恒 陈启燊 +1 位作者 邓志瑜 毕海 《材料研究与应用》 2025年第5期846-871,I0004,共27页
有机发光二极管(OLED)作为下一代显示技术,其发展受限于传统发光材料难以兼顾高激子利用率与窄谱带发射的互相矛盾关系。为突破此瓶颈,硼-氮基多重共振型热活化延迟荧光(MR-TADF)材料应运而生。该材料具有独特的短程电荷转移机制,不仅... 有机发光二极管(OLED)作为下一代显示技术,其发展受限于传统发光材料难以兼顾高激子利用率与窄谱带发射的互相矛盾关系。为突破此瓶颈,硼-氮基多重共振型热活化延迟荧光(MR-TADF)材料应运而生。该材料具有独特的短程电荷转移机制,不仅能够实现窄谱带发射,还兼具出色的激子利用效率等优势,对满足超高清显示的广色域标准具有重要意义。因此,系统阐述了MR-TADF材料的发光机理及分子结构特点,总结了高效率、窄谱带红、绿、蓝光MR-TADF材料的分子结构设计策略及其器件应用性能突破。通过采用调控硼-氮原子数量(如单硼、双硼和多硼体系)、在发光骨架引入杂原子(如O、S、Se)效应、扩展π共轭骨架平面、开发不对称结构等分子工程方法,结合超荧光敏化发光机制的构建与实施,成功实现可见光全色域覆盖的高效窄带发射。然而,当前的MR-TADF材料仍面临合成复杂性(如多硼体系的锂化串联反应限制)、效率滚降衰减及器件稳定性不足等挑战。未来需通过增强反向系间窜越速率、优化敏化剂-客体能量转移机制及开发高效合成工艺等方法,进一步提升发光材料的光电性能。通过全面阐述硼-氮基MR-TADF材料的构效关系及器件应用进展,为开发高色纯度、低滚降的下一代OLED发光材料提供了关键理论支撑与技术路径,对推动超高清显示产业发展具有深远意义。 展开更多
关键词 有机发光二极管 热活化延迟荧光材料 多重共振 硼-氮基 窄谱带 外量子效率 反向系间穿越 效率滚降
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(S)-茚虫威的不对称合成
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作者 张正茜 胡琼 +4 位作者 杨朔嘉 陈美睿 周鸣强 张韵 陈永正 《合成化学》 2025年第9期645-651,共7页
茚虫威是一类新型噁二嗪类高效杀虫剂,其中仅(S)-茚虫威为其活性成分。在最优反应条件下,以5-氯-1-茚酮为原料,经甲氧羰基化反应、α-不对称羟基化反应、成腙反应、缩合成环反应、脱保护和酰化反应6步,以40%的总产率和98%的ee值实现了(... 茚虫威是一类新型噁二嗪类高效杀虫剂,其中仅(S)-茚虫威为其活性成分。在最优反应条件下,以5-氯-1-茚酮为原料,经甲氧羰基化反应、α-不对称羟基化反应、成腙反应、缩合成环反应、脱保护和酰化反应6步,以40%的总产率和98%的ee值实现了(S)-茚虫威高效合成。在关键的α-不对称羟基化反应中,催化剂可循环使用3次。中间体和产物的结构和对映体含量经^(1)HNMR,^(13)CNMR和手性HPLC确定。该合成路线不引起产物消旋化,操作简单,条件温和,原料经济易得,基本满足工业化生产需求。 展开更多
关键词 (S)-茚虫威 不对称合成 α-不对称羟基化反应 杀虫剂 噁二嗪类
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对甲苯基咪唑吲哚嗪二羧酸二甲酯的合成与表征
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作者 张玉龙 张佳琦 《山东化工》 2025年第3期51-55,共5页
提出了一种高效的光催化合成方法,采用咪唑并[1,2-a]吡啶类衍生物作为起始原料,与乙炔二羧酸二甲酯在特定的反应条件下进行环化加成反应。反应条件包括使用二叔丁基过氧化物作为氧化剂,钌盐光敏剂,二甲基亚砜作为溶剂,并在蓝光催化下进... 提出了一种高效的光催化合成方法,采用咪唑并[1,2-a]吡啶类衍生物作为起始原料,与乙炔二羧酸二甲酯在特定的反应条件下进行环化加成反应。反应条件包括使用二叔丁基过氧化物作为氧化剂,钌盐光敏剂,二甲基亚砜作为溶剂,并在蓝光催化下进行反应。该方法实现了1-(对甲苯基)咪唑并[5,1,2-cd]吲哚嗪-6,7-二羧酸二甲酯的高效合成。通过核磁共振技术解析了目标产物的结构,确保了化合物的准确鉴定。并通过设计自由基捕捉实验与质谱分析相结合,进一步分析了可能的反应机理,推测了反应历程中的光催化环化加成过程,为后续类似结构的化合物设计和合成提供了重要的理论支持和实验依据。该研究不仅丰富了咪唑并吲哚嗪类化合物的合成路径,同时展示了绿色高效的光催化技术在复杂多环结构化合物制备中的潜力,具有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 合成 表征 咪唑 二羧酸酯
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Minisci反应法制备叔丁基嘧啶类化合物的合成研究
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作者 孟令强 杨绍娟 程琦 《广州化工》 2025年第21期55-57,95,共4页
Minisci反应是通过自由基中间体对缺电子含氮杂环化合物进行官能团化的方法。氮杂芳烃是诸多天然产物、药物和有机材料中常见的结构单元之一,利用Minisci反应可以向未官能团化的缺电子含氮杂环上引入烷基、酰基、硼烷等,构建具有不同取... Minisci反应是通过自由基中间体对缺电子含氮杂环化合物进行官能团化的方法。氮杂芳烃是诸多天然产物、药物和有机材料中常见的结构单元之一,利用Minisci反应可以向未官能团化的缺电子含氮杂环上引入烷基、酰基、硼烷等,构建具有不同取代基的杂环化合物。因此Minisci反应对氮杂芳烃进行选择性官能团化修饰一直以来是化学家们的关注热点。本文以取代嘧啶和特戊酸为原料,混合溶剂中制备了3种叔丁基嘧啶类化合物,收率最高为72%左右;目标产物结构经核磁1HNMR进行表征。与传统方法相比,该法具有原料廉价易得、路线简短、操作简便和反应条件温和等优点,为后续的生物活性测试打下良好的基础。 展开更多
关键词 Minisci反应 自由基 叔丁基嘧啶 亲核取代
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瑞舒伐他汀钙合成新方法
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作者 傅收 石艳彩 +2 位作者 贾玉香 尹亚军 鞠志宇 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期243-248,共6页
以([4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰胺基)-5-嘧啶基])三苯基溴化膦为原料,经过缩合、水解、成钙盐等反应,合成瑞舒伐他汀钙。本文对合成过程进行了系统的研究,此方法避免了水解过程中消旋反应的发生,提高了目标产物的纯度和... 以([4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰胺基)-5-嘧啶基])三苯基溴化膦为原料,经过缩合、水解、成钙盐等反应,合成瑞舒伐他汀钙。本文对合成过程进行了系统的研究,此方法避免了水解过程中消旋反应的发生,提高了目标产物的纯度和瑞舒伐他汀钙原料药的质量。新开发的合成工艺使瑞舒伐他汀钙盐的总收率达到80%以上,纯度达到99.5%以上,非对映异构体及其他单杂含量小于0.1%。 展开更多
关键词 瑞舒伐他汀钙 纯化 高纯度
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阳离子光引发剂4-丁基氧基苯基-2,4,6-三甲氧基苯基碘鎓六氟磷酸盐的合成
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作者 陈典富 吴国利 +3 位作者 焦红军 程子涵 刘家俊 刘安昌 《合成化学》 2025年第11期783-788,共6页
碘鎓盐作为阳离子光引发剂,广泛应用于电子封装材料、3D打印和快速成形等领域。以对氨基苯酚为起始原料,经重氮化碘取代合成了4-羟基碘苯;在三乙胺的作用下,4-羟基碘苯与溴代正丁烷进行醚化生成4-丁氧基碘苯;4-丁氧基碘苯在乙酸溶液中,... 碘鎓盐作为阳离子光引发剂,广泛应用于电子封装材料、3D打印和快速成形等领域。以对氨基苯酚为起始原料,经重氮化碘取代合成了4-羟基碘苯;在三乙胺的作用下,4-羟基碘苯与溴代正丁烷进行醚化生成4-丁氧基碘苯;4-丁氧基碘苯在乙酸溶液中,经过氧硼酸氧化得到4-(二乙酰氧基碘)丁氧基苯;在对甲苯磺酸的作用下,4-(二乙酰氧基碘)丁氧基苯与1,3,5-三甲氧基苯反应得到4-丁基氧基苯基-2,4,6-三甲氧基苯基碘鎓磺酸盐;最后,4-丁基氧基苯基-2,4,6-三甲氧基苯基碘鎓磺酸盐与六氟锑酸钠进行离子交换,得到目标产物4-丁基氧基苯基-2,4,6-三甲氧基苯基碘鎓六氟磷酸盐,总收率43.4%(以对氨基苯酚计)。通过核磁共振氢谱、碳谱和红外光谱,对产物的结构进行了测定。 展开更多
关键词 阳离子光引发剂 二芳基碘鎓盐 对碘苯酚 工艺优化 合成
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6-氮杂脲嘧啶类化合物C-H键官能化反应研究进展
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作者 石伟烁 屈凌波 +1 位作者 景珺 樊璐露 《山东化工》 2025年第5期106-111,共6页
6-氮杂脲嘧啶是一种重要的六元杂环化合物,它由尿嘧啶6号位的C原子被N原子取代所得,是尿嘧啶的一种类似物。6-氮杂脲嘧啶骨架是多种生物活性分子的基本结构单元,其衍生物常具有特殊的药理和生理活性,对其骨架修饰的研究获得了合成化学... 6-氮杂脲嘧啶是一种重要的六元杂环化合物,它由尿嘧啶6号位的C原子被N原子取代所得,是尿嘧啶的一种类似物。6-氮杂脲嘧啶骨架是多种生物活性分子的基本结构单元,其衍生物常具有特殊的药理和生理活性,对其骨架修饰的研究获得了合成化学家的持续关注。6-氮杂脲嘧啶的骨架修饰研究多集中在杂环的氮原子上和环上C-H键的官能化方面,涉及的反应包括氮上的亲核取代反应,C-H键的烷基化、酰化、芳化等。C-H键的官能化反应一直是有机合成化学研究的热点,其是在不破坏原有分子骨架的基础上,通过直接在C-H键上引入官能团来合成新的化合物。6-氮杂脲嘧啶类化合物作为重要的生物活性分子,其C-H键官能化反应对于合成新型药物分子具有重要意义。本文主要对近年来6-氮杂脲嘧啶类化合物C5位上的C-H键的官能化反应进行综述,并对其研究方向进行展望。 展开更多
关键词 6-氮杂脲嘧啶 C-H键官能化反应 尿嘧啶类似物 研究进展
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简易高效的5-醛基尿嘧啶核苷液相分离方法的建立与优化
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作者 罗庆元 艾立丽 +1 位作者 冯小云 张鹏 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1571-1576,共6页
本研究旨在建立一种简单高效的高效液相分析方法,用于分离5-醛基尿嘧啶核苷。采用XSelect HSS T3色谱柱(100?,5μm,4.6 mm×250 mm),通过比较磷酸二氢钾、甲酸铵-甲醇和水-乙腈三种不同流动相,以及在不同流速及柱温下,dA、dT、dC、d... 本研究旨在建立一种简单高效的高效液相分析方法,用于分离5-醛基尿嘧啶核苷。采用XSelect HSS T3色谱柱(100?,5μm,4.6 mm×250 mm),通过比较磷酸二氢钾、甲酸铵-甲醇和水-乙腈三种不同流动相,以及在不同流速及柱温下,dA、dT、dC、dG、5fdU及5hmdU六种混合核苷标准品的分离效果,以得到最佳的分离条件。采用磷酸二氢钾等度洗脱法进行分离时,未能检测到d A,且核苷d G和5fdU未实现分离;甲酸铵-甲醇梯度洗脱法同样无法有效分离核苷d G和5fdU。然而,使用水-乙腈作为流动相洗脱时,能够实现d G与5fdU的分离,但各核苷分离度较低。当降低柱温后,各核苷分的离度有所增加,但温度过低会导致峰型宽度增加,不利于后续分析。通过提高流速,各核苷峰型得到改善。最终确定水-乙腈作为洗脱机在流速1 m L/min,柱温30℃时,能够实现d C、5hmdU、dG、5fdU、dT及d A的最佳分离,分离度分别为6.74、11.89、3.37、7.31及6.13。本研究通过优化流动相、流速及柱温,成功建立了一种分离度高、成本低,效率高5-醛基尿嘧啶检测方法,为研究5hmdU/5fdU引起的DNA损伤机制提供检测方法参考。 展开更多
关键词 高效液相 5-醛基尿嘧啶 脱氧鸟嘌呤 核苷分离
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联苯基席夫碱化合物聚集诱导发光特性及潜指纹成像
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作者 蒋庆一 陈春琳 +6 位作者 李杉 陈英贺 董官茞 张帮翠 高树林 王建飞 杨艳华 《发光学报》 北大核心 2025年第8期1496-1506,共11页
为了探究联苯基席夫碱化合物的光学性能及其实际应用,设计并合成了两种以4,4′-二溴联苯-2,2′-二胺为分子骨架,分别在4,4′-号位延长π共轭体系、2,2′-号位引入侧基的两种席夫碱化合物3,3″-(4,4″-双(二苯胺基)-[1,1′∶4′,1″∶4... 为了探究联苯基席夫碱化合物的光学性能及其实际应用,设计并合成了两种以4,4′-二溴联苯-2,2′-二胺为分子骨架,分别在4,4′-号位延长π共轭体系、2,2′-号位引入侧基的两种席夫碱化合物3,3″-(4,4″-双(二苯胺基)-[1,1′∶4′,1″∶4″,1″-四联苯基]-2″,3′-二基)双(氮杂烯基)双(亚甲基)双([1,1′-联苯基]-4-醇)(LFP-1)和3,3″-([1,1′∶4′,1″∶4″,1″-四联苯基]-2″,3′-二基)双(氮杂烯基)双(亚甲基)双([1,1′-联苯基]-4-醇)(LFP-2)。光学性能测试表明,两种化合物在二甲亚砜和水的混合溶剂中都显示激发态分子内质子转移和聚集诱导发光特性。此外,两种化合物都能使刀片、锡纸和不锈钢三种材质上的潜指纹成像,并能清晰地识别出指纹的一级、二级和三级特征细节,这将为潜指纹可视化材料的设计奠定基础。 展开更多
关键词 联苯基席夫碱 聚集诱导发光 潜指纹成像
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2-乙氧基-5-氟尿嘧啶的合成
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作者 袁拥军 滕飞 +1 位作者 李峰 王腾 《合成化学》 2025年第10期756-761,共6页
2-乙氧基-5-氟尿嘧啶是一类重要的医药中间体,且被用于有机原料的合成。以商业易得的甲酸乙酯、氟乙酸乙酯、尿素和硫酸二乙酯为原料,经缩合反应、乙基化反应与环合反应,以75%~80%的收率合成目标产物2-乙氧基-5-氟尿嘧啶。同时对产物结... 2-乙氧基-5-氟尿嘧啶是一类重要的医药中间体,且被用于有机原料的合成。以商业易得的甲酸乙酯、氟乙酸乙酯、尿素和硫酸二乙酯为原料,经缩合反应、乙基化反应与环合反应,以75%~80%的收率合成目标产物2-乙氧基-5-氟尿嘧啶。同时对产物结构进行^(1)H NMR、MS(ESI)确证。2-乙氧基-5-氟尿嘧啶可用于合成5-氟尿嘧啶。对于2-乙氧基-5-氟尿嘧啶的生物活性正在进一步研究中。该合成方法具有操作简便、高效、生产成本低且产率高等优点,具有较高的经济价值与应用价值。目前提出的2-乙氧基-5-氟尿嘧啶的合成策略也可为其它5-氟尿嘧啶类化合物的合成提供新的借鉴思路。 展开更多
关键词 2-乙氧基-5-氟尿嘧啶 5-氟尿嘧啶 缩合 乙基化 环合
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