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UPLC-MS/MS法定量检测土壤中依匹噻嗪等7种噻嗪类利尿剂方法的建立
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作者 邓鹂 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期718-725,共8页
实验建立快速溶剂提取结合在线固相萃取法提取、净化土壤中依匹噻嗪等7种噻嗪类利尿剂UPLCMS/MS仪定量的检测方法。随机选取代表性土壤样品约1 kg,缩分后自然风干,过100目筛网;准确称取上述土壤样品10.0 g,置全自动加速溶剂萃取仪萃取池... 实验建立快速溶剂提取结合在线固相萃取法提取、净化土壤中依匹噻嗪等7种噻嗪类利尿剂UPLCMS/MS仪定量的检测方法。随机选取代表性土壤样品约1 kg,缩分后自然风干,过100目筛网;准确称取上述土壤样品10.0 g,置全自动加速溶剂萃取仪萃取池中,加硅藻土15.0 g,混合均匀后,按照程序提取;取上述提取液20 mL,以0.1%甲酸溶液(溶剂为甲醇)为流动相A,乙腈为流动相B,按程序洗脱,洗脱液上UPLCMS/MS定性、定量检测。依匹噻嗪、苄氟噻嗪、氢氟噻嗪、三氯噻嗪、氢氯噻嗪、甲氯噻嗪和环戊噻嗪在0.004-4.0μg·mL^(-1)范围内均有良好的线性;检测限分别为0.13、0.18、0.14、0.15、0.28、0.09和0.15μg/kg;方法加标回收率和重复性均符合要求。此方法简单、快速、准确,将利尿剂的污染问题延伸到土壤中,有助于在利尿剂传递的重要环节控制利尿剂的污染问题。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 在线固相萃取 噻嗪类利尿剂 UPLC-MS/MS
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3,4-二硝基呋咱的合成 被引量:17
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作者 葛忠学 王锡杰 +2 位作者 姜俊 王伯周 付霞云 《合成化学》 CAS CSCD 2008年第3期260-263,共4页
以乙二醛为起始原料,常压法制备3,4-二氨基呋咱(DAF),收率56.4%,纯度98.4%。采用"一步法"氧化工艺,以50%H2O2为氧化剂,H2SO4起始浓度56.9%,于35℃反应3.5 h,由DAF合成了3,4-二硝基呋咱(DNF),收率62.5%,纯度99.8%。DNF的结构经... 以乙二醛为起始原料,常压法制备3,4-二氨基呋咱(DAF),收率56.4%,纯度98.4%。采用"一步法"氧化工艺,以50%H2O2为氧化剂,H2SO4起始浓度56.9%,于35℃反应3.5 h,由DAF合成了3,4-二硝基呋咱(DNF),收率62.5%,纯度99.8%。DNF的结构经13C NMR,IR,MS和元素分析表征。讨论了DAF氧化成DNF的反应历程。 展开更多
关键词 二氨基呋咱 二硝基呋咱 氧化 合成
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2-(3,4,5-三苄氧基苯基)-5-取代硫醚-1,3,4-噁二唑类化合物的合成及生物活性研究 被引量:5
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作者 龙德清 蔡卫权 +2 位作者 李德江 兰伟 陈胜胜 《晓庄学院自然科学学报》 CAS 北大核心 2007年第2期87-90,95,共5页
以没食子酸为起始原料,经酯化、醚化、酰肼化、关环和硫醚化五步反应合成了9个新型的2-(3,4,5-三苄氧基苯基)-5-取代硫醚-1,3,4-噁二唑类化合物6a^6i,其结构经元素分析I、R1、H NMR和MS表征.初步的生物活性测试结果表明,所合成的化合物... 以没食子酸为起始原料,经酯化、醚化、酰肼化、关环和硫醚化五步反应合成了9个新型的2-(3,4,5-三苄氧基苯基)-5-取代硫醚-1,3,4-噁二唑类化合物6a^6i,其结构经元素分析I、R1、H NMR和MS表征.初步的生物活性测试结果表明,所合成的化合物均表现出不同程度的抑菌活性,其中,6h的活性最好,在50 mg/L浓度下对棉花枯萎病菌和黄瓜灰霉病菌的抑制率达90%以上. 展开更多
关键词 3 4 5-三苄氧基苯基 1 3 4-噁二唑 合成 生物活性
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3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱的合成及其晶体结构 被引量:10
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作者 王军 董海山 +1 位作者 黄奕刚 李金山 《合成化学》 CAS CSCD 2006年第1期18-22,共5页
通过3-氨基-4-氯肟基呋咱在稀碱作用下发生脱HC l,1,3-偶极反应制备了新型呋咱(氧化呋咱)类含能化合物3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱(DAFF),产率70%。其结构经NMR,IR,四圆单晶X-射线衍射仪和元素分析表征。DAFF晶体属单斜晶系,空间群P21/c,a... 通过3-氨基-4-氯肟基呋咱在稀碱作用下发生脱HC l,1,3-偶极反应制备了新型呋咱(氧化呋咱)类含能化合物3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱(DAFF),产率70%。其结构经NMR,IR,四圆单晶X-射线衍射仪和元素分析表征。DAFF晶体属单斜晶系,空间群P21/c,a=0.8255(3)nm,b=0.9731(3)nm,c=1.1958(4)nm,β=91.93(3)°,Z=4,Dc=1.745 g.cm-3。DAFF分子不共面,三个环面扭曲。晶体中存在分子内和分子间氢键。 展开更多
关键词 含能化合物 呋咱类含能化合物 合成 晶体结构
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3-氨基-4-氨基肟基呋咱的合成及其晶体结构 被引量:5
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作者 王军 董海山 +2 位作者 黄奕刚 李金山 周小清 《合成化学》 CAS CSCD 2006年第3期234-239,共6页
以丙二腈为原料,用一锅法合成了呋咱类含能化合物3-氨基-4-氨基肟基呋咱(AAOF),收率72.4%。用1H NMR,13C NMR,IR,MS,元素分析和四圆单晶X-射线衍射仪对其分子和晶体结构进行了表征。结果表明:AAOF晶体属单斜晶系,空间群P21/c。主要晶体... 以丙二腈为原料,用一锅法合成了呋咱类含能化合物3-氨基-4-氨基肟基呋咱(AAOF),收率72.4%。用1H NMR,13C NMR,IR,MS,元素分析和四圆单晶X-射线衍射仪对其分子和晶体结构进行了表征。结果表明:AAOF晶体属单斜晶系,空间群P21/c。主要晶体结构参数为:a=0.7651(3)nm,b=1.1702(3)nm,c=1.9216(10)nm,β=96.47(4)°,V=1.7095(12)nm3,Z=12,Dc=1.668 g.cm-3,F(000)=888。AAOF分子共面性较好,晶体中存在分子内和分子间氢键。 展开更多
关键词 含能化合物 肟基呋咱 合成 晶体结构
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一种蓝色荧光材料的合成 被引量:10
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作者 雷光东 卢志云 谢明贵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期240-244,共5页
本文设计和合成了一种带有吡唑啉侧链基因的低聚酰胺,可用作蓝色荧光材料。分子中特殊的氢键序列(AADADD)及芳酰胺链可与制着器件所用的高分子基材分子之间的形成较强的作用力,从而将发光基团“铆定”在功能膜中。
关键词 吡唑啉 低聚酰胺 荧光材料
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2-芳基-5-(2-苯基-4-喹啉基)-1,3,4-恶二唑衍生物的合成及其相关性质的研究 被引量:4
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作者 张自义 冯小明 +2 位作者 刘海新 陈茂齐 刘有帮 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1989年第4期355-361,共7页
1,3,4-恶二唑衍生物在医药,农药、染料、涂料、高分子合成材料以及有机闪烁体材料等方面有广泛用途。近年来有关合成和生理活性的研究报道甚多。本文选择被淘汰的解热镇痛。
关键词 恶二唑衍生物 生物活性 合成
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3,4-双(3,′5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱的合成 被引量:3
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作者 霍欢 王伯周 +2 位作者 罗义芬 刘愆 熊存良 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期208-210,共3页
设计并合成了新化合物3,4-双(3,′5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱(4)。以苯甲腈为起始原料,经加成、重氮化、分子间二聚得到3,4-二苯基氧化呋咱(3),3经HNO3/H2SO4硝化合成了4,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征;初步考察了加成、重氮化、... 设计并合成了新化合物3,4-双(3,′5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱(4)。以苯甲腈为起始原料,经加成、重氮化、分子间二聚得到3,4-二苯基氧化呋咱(3),3经HNO3/H2SO4硝化合成了4,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征;初步考察了加成、重氮化、缩合环化、硝化等反应的主要影响因素,确定了适宜的反应条件。 展开更多
关键词 呋咱 3 4-双(3′5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱 合成 表征
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Ugi反应合成4-甲基-1,2,3-噻二唑化合物及其抗烟草花叶病毒活性(英文) 被引量:2
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作者 付一峰 左翔 +9 位作者 范志金 米娜 郑琴香 黄云 王唤 黄杰 BELSKAYA N.P. BAKULEV V.A. MORZHERIN Yu.Yu. PROKHOROVA P.E. 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期408-416,共9页
为了寻找更多高活性化合物和进行先导结构的衍生,利用Ugi反应设计合成了18个4-甲基-1,2,3-噻二唑新化合物(I-1~I-18),其结构均经核磁共振氢谱、红外光谱和高分辨质谱的表征和确认。杀菌、抗病毒以及诱导活性的筛选结果表明:目标化合物... 为了寻找更多高活性化合物和进行先导结构的衍生,利用Ugi反应设计合成了18个4-甲基-1,2,3-噻二唑新化合物(I-1~I-18),其结构均经核磁共振氢谱、红外光谱和高分辨质谱的表征和确认。杀菌、抗病毒以及诱导活性的筛选结果表明:目标化合物I-3和I-11抗烟草花叶病毒(TMV)的半叶法活性高于对照药剂病毒唑,I-6的保护活性和钝化活性高于病毒唑,I-12的治疗活性高于病毒唑,I-16的诱导活性高于对照药剂噻酰菌胺;氟原子的引入有利于保持和提高新化合物的抗病毒活性,4-甲基-1,2,3-噻二唑和氟原子是新化合物抗病毒的重要活性亚结构单元。Ugi反应是新农药创制中先导优化的绿色手段。 展开更多
关键词 Ugi反应 1 2 3-噻二唑 生物活性 抗病毒活性 植物激活剂
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一种带有吡唑啉侧链的低聚酰胺的合成 被引量:4
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作者 邱德敏 雷光东 +1 位作者 阮尚全 姜黎 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期502-506,共5页
A oligoamide with pyrazoline segment was designed and synthesized.Its structure was identified by IR,MS and 1HNMR.Fluorescence property of the target compoud in solution(DMF) was studied.The results showed that the st... A oligoamide with pyrazoline segment was designed and synthesized.Its structure was identified by IR,MS and 1HNMR.Fluorescence property of the target compoud in solution(DMF) was studied.The results showed that the strongest emission peak was at 442nm and the half peak width was 64nm and the fluorescence quantum yield(Φ) was 73.9%,which enhanced 13% compared to the simple pyrazoline structural unit′s Φ. 展开更多
关键词 吡唑啉 低聚酰胺 荧光材料
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新型含噁二唑环双偶氮类光电材料的合成及其光电性能 被引量:3
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作者 赵鑫 夏志 +1 位作者 葛梦媛 陈营 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期29-32,共4页
实验先以4-氨基苯甲酸、水合肼、多聚磷酸(PPA)为原料,合成了2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-Ⅱ恶二唑,再经过重氮化-偶合反应后得到了一种新型含日恶二唑环双偶氮类有机光电材料。经^1H NMR、FTIR和元素分析对其结构进行了表征,... 实验先以4-氨基苯甲酸、水合肼、多聚磷酸(PPA)为原料,合成了2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-Ⅱ恶二唑,再经过重氮化-偶合反应后得到了一种新型含日恶二唑环双偶氮类有机光电材料。经^1H NMR、FTIR和元素分析对其结构进行了表征,考察了该系列化合物的紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱以及电化学性质。结果表明:该系列化合物紫外-可见最大吸收峰出现在475nm;红色荧光发射峰位于700nm附近;由循环伏安法测得电子亲和势为3.37eV,电离势为5.62eV,其电子传输性优于常用的电子传输材料PBD(EA=2.82)。 展开更多
关键词 1 3 4噁二唑 双偶氮化合物 光电材料红色荧光
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新型噻二唑含硫Schiff碱的合成及抗肿瘤活性 被引量:2
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作者 董漪 范九良 +2 位作者 周双生 薛璇 汪佳凤 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期337-340,共4页
以取代苯甲醛、二硫化碳和氨基硫脲等为原料,合成了7个未见文献报道的噻二唑含硫Schiff碱类衍生物1a~1g。目标化合物的结构经IR、1H NMR、MS和元素分析表征;并用单晶X射线衍射测定了化合物1c的结构。采用MTT法考察了目标物体外对人肺... 以取代苯甲醛、二硫化碳和氨基硫脲等为原料,合成了7个未见文献报道的噻二唑含硫Schiff碱类衍生物1a~1g。目标化合物的结构经IR、1H NMR、MS和元素分析表征;并用单晶X射线衍射测定了化合物1c的结构。采用MTT法考察了目标物体外对人肺癌细胞(A549)和人乳腺瘤细胞(MCF-7)的抗肿瘤活性,结果表明,所有目标物均具有一定的抗肿瘤作用,1c的活性优于氟尿嘧啶。 展开更多
关键词 噻二唑 含硫Schiff碱 合成 抗肿瘤活性
原文传递
一种连续性高效识别Cu^(2+)和S~(2-)的螺二芴类荧光探针
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作者 陈凯 廖双平 +1 位作者 郭宏达 肖海波 《上海师范大学学报(自然科学版中英文)》 2025年第4期445-452,共8页
设计并合成了一种具有刚性结构、高荧光量子产率及易修饰性等优点的新型螺二芴类荧光探针(SPF).经研究发现,其具有很好的聚集诱导发光(AIE)和激发态分子内质子转移(ESIPT)性质,表现出对铜离子(Cu^(2+))很好的识别作用.在此基础上又进一... 设计并合成了一种具有刚性结构、高荧光量子产率及易修饰性等优点的新型螺二芴类荧光探针(SPF).经研究发现,其具有很好的聚集诱导发光(AIE)和激发态分子内质子转移(ESIPT)性质,表现出对铜离子(Cu^(2+))很好的识别作用.在此基础上又进一步研究了它在连续性检测方面的性能,实现了用SPF连续性检测Cu^(2+)和硫离子(S^(2-)),这也是目前为止第一个实现连续性检测的螺二芴类荧光探针.并且该探针响应迅速,所有检测效果都可以通过裸眼直接观测,表现出了较高灵敏度和高效性. 展开更多
关键词 荧光探针 铜离子(Cu^(2+)) 硫离子(S^(2-)) 螺二芴
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新型胍基葡萄糖苷的合成及生物活性 被引量:3
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作者 连召斌 田晓红 曹玲华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期1297-1303,共7页
将2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(1)与2-氨基-4/6-取代-苯并噻唑(2a~2e)反应,生成糖基硫脲衍生物(3a~3e),再在伯胺存在下经氯化汞脱硫,得到一系列新的多乙酰基胍基糖苷类化合物(4a~4d,5a~5d,6a~6d,7a~7d),糖... 将2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(1)与2-氨基-4/6-取代-苯并噻唑(2a~2e)反应,生成糖基硫脲衍生物(3a~3e),再在伯胺存在下经氯化汞脱硫,得到一系列新的多乙酰基胍基糖苷类化合物(4a~4d,5a~5d,6a~6d,7a~7d),糖基的保护基团在甲醇钠/甲醇条件下脱除.所有新化合物的结构均经IR,1H NMR,MS谱和元素分析证实,所得产物均为β-构型.生物活性测试结果表明,化合物4c,6c,8b,8c等对HIV-1蛋白酶表现出了较高的抑制活性;化合物7c具有抗流感乙型病毒活性;化合物5e,7c,7d等对血管紧张素转化酶具有抑制活性. 展开更多
关键词 糖基异硫氰酸酯 糖基硫脲 胍基糖苷 生物活性
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3-烃基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑类化合物的核磁共振碳谱与氢谱研究 被引量:3
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作者 张力学 叶筱琴 +4 位作者 张安将 陈小华 周光强 徐志雄 张自义 《温州医学院学报》 CAS 2002年第3期137-139,共3页
目的 :研究有机合成重要中间体 3 烃基 4 氨基 5 巯基 1,2 ,4三唑的核磁共振谱的性质。方法 :合成了 3 位分别有苯基、吡啶基、呋喃基、萘甲基、葡萄糖残基等的 4 氨基 5 巯基 1,2 ,4 三唑 ,用BrukerA vance 30 0核磁共振仪测定... 目的 :研究有机合成重要中间体 3 烃基 4 氨基 5 巯基 1,2 ,4三唑的核磁共振谱的性质。方法 :合成了 3 位分别有苯基、吡啶基、呋喃基、萘甲基、葡萄糖残基等的 4 氨基 5 巯基 1,2 ,4 三唑 ,用BrukerA vance 30 0核磁共振仪测定了碳谱与氢谱 ,并对碳谱谱峰一一进行归属。结果 :这类化合物三唑环两个碳原子化学位移δ值分别为 145 15 2 ,16 5 16 8,氨基氢化学位移为 5 .5 5 .8,巯基氢化学位移为 13.5 14.2。三唑与旁边的芳环、芳杂环之间的亚甲基碳化学位移为 30左右 ,氢化学位移为 4.1到 4.5。结论 :三唑环两个碳化学位移之差与 3 位取代基有关 ,在所测实例中以连呋喃基为最大 ,连苯基、吡啶基、芳甲基依次降低 ,连葡萄糖残基时差值最小。 展开更多
关键词 3-烃基-4-氨基-5-巯基-1 2 4三唑 NMR谱 谱峰归属 规律
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3-苄基-4-氨基-5-芳胺基-1,2,4-三唑的合成与表征 被引量:2
16
作者 张力学 张安将 +2 位作者 熊静 刘妙昌 张自义 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期103-105,共3页
Starting from the basic stock,ethyl phenylacetate and aryl amines,1benzylformy14ary1 thiosemicarbazides were prepared through multistep reactions.The ringclosure of 1benzylformy14ary1 thiosemicarbazides ... Starting from the basic stock,ethyl phenylacetate and aryl amines,1benzylformy14ary1 thiosemicarbazides were prepared through multistep reactions.The ringclosure of 1benzylformy14ary1 thiosemicarbazides at the presence of hydrazine hydrate afforded the title compounds,3benzy14amino5arylamino1,2,4triazoles,with structures confirmed by elemental analysis,IR,1H and13C NMR spectra. 展开更多
关键词 3-苄基-4-氨基-5-芳胺基-1 2 4-三唑 合成 波谱表征
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电子传输材料PDPDP-Bu-t的合成 被引量:2
17
作者 印寿根 李晨曦 +2 位作者 黄文强 张会旗 何炳林 《化学试剂》 CAS CSCD 1997年第1期5-7,共3页
电子传输材料在有机电致发光器件中具有重要的作用。通过7步反应合成了具有优良电子传输功能的1,3-双[5-(对-特丁基苯基)-1,3,4-二唑基-2]苯(PDPDP-Bu-t)试剂并讨论了其合成条件。
关键词 电致发光 恶二唑 电子传输材料 PDPDP-Bu-t
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2-氨基-5-甲氧基苯基-1,3,4-噻二唑的合成 被引量:1
18
作者 刘玮炜 霍云峰 +2 位作者 张强 龚峰 吴杨全 《华侨大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第5期539-541,共3页
在三氯氧磷存在下,以甲氧基苯甲酸、氨基硫脲为原料,通过直接加热和微波加热两种方式,合成3个2-氨基-5-取代基-1,3,4噻二唑.通过优化工艺条件,得到传统热反应最佳条件,即反应温度为75℃,反应时间为4h,三氯氧磷与酸的摩尔比为4∶1,所得... 在三氯氧磷存在下,以甲氧基苯甲酸、氨基硫脲为原料,通过直接加热和微波加热两种方式,合成3个2-氨基-5-取代基-1,3,4噻二唑.通过优化工艺条件,得到传统热反应最佳条件,即反应温度为75℃,反应时间为4h,三氯氧磷与酸的摩尔比为4∶1,所得产物经熔点测试、红外光谱和核磁共振氢谱进行了确认. 展开更多
关键词 2-氨基-5-甲氧基苯基-1 3 4-噻二唑 热反应 微波加热 三氯氧磷
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N-[5-(1-邻氯苯氧乙基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-芳氧乙酰基硫脲的合成与生物活性 被引量:1
19
作者 王子云 王胜 +1 位作者 宋新建 汪焱钢 《农药学学报》 CAS CSCD 2005年第3期282-284,共3页
为了寻找新的高生物活性农药,通过2-氨基-5-(1-邻氯苯氧乙基)-1,3,4-噻二唑与芳氧乙酰基异硫氰酸酯反应,合成了9个新的芳氧乙酰基硫脲,初步的生物活性测定结果表明,部分目标化合物具有良好的植物生长调节活性,其中2 c、2d具有较好的生... 为了寻找新的高生物活性农药,通过2-氨基-5-(1-邻氯苯氧乙基)-1,3,4-噻二唑与芳氧乙酰基异硫氰酸酯反应,合成了9个新的芳氧乙酰基硫脲,初步的生物活性测定结果表明,部分目标化合物具有良好的植物生长调节活性,其中2 c、2d具有较好的生长素活性,其生长促进率分别为26.9%和27.2%。 展开更多
关键词 酰基硫脲 1 3 4-噻二唑 合成 生物活性 生长素
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含1,3,4-噻二唑的新葡萄糖苷衍生物的合成及抑菌活性研究 被引量:2
20
作者 晁淑军 王翠红 汪应灵 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期592-596,共5页
5-芳基-2-巯基-1,3,4-噻二唑与α-溴代乙酰葡萄糖在KOH/EtOH体系中进行糖苷化反应,制得6个N-β-D-乙酰葡萄糖苷和6个S-β-D-乙酰葡萄糖苷,其中4个为已知化合物,其他8个为新化合物。所有化合物结构均经1HNMR、13 CNMR、元素分析确定,对... 5-芳基-2-巯基-1,3,4-噻二唑与α-溴代乙酰葡萄糖在KOH/EtOH体系中进行糖苷化反应,制得6个N-β-D-乙酰葡萄糖苷和6个S-β-D-乙酰葡萄糖苷,其中4个为已知化合物,其他8个为新化合物。所有化合物结构均经1HNMR、13 CNMR、元素分析确定,对金黄色葡萄球菌、链球菌、大肠杆菌初步抑菌实验证明,部分化合物显示了较好的抑菌活性。 展开更多
关键词 1 3 4-噻二唑 糖苷 合成 抑菌活性
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