匹莫苯丹(pimobendan,PMBD)是国家二类新兽药。但由于该药的原料药成本较高,不易合成,反应步骤多而限制了该药物的临床普遍应用。文中提出了一种新的8步合成匹莫苯丹的新方法,以乙酰苯胺作为原料,通过8个步骤合成匹莫苯丹。化合物的每...匹莫苯丹(pimobendan,PMBD)是国家二类新兽药。但由于该药的原料药成本较高,不易合成,反应步骤多而限制了该药物的临床普遍应用。文中提出了一种新的8步合成匹莫苯丹的新方法,以乙酰苯胺作为原料,通过8个步骤合成匹莫苯丹。化合物的每一步的产品纯度都可以达到95%以上,化合物的结构经核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance hydrogen spectroscopy,NMR)和高分辨质谱(high resolution mass spectrometry,HRMS)确证。同时,新的方法条件温和,反应步骤少,操作简便,副反应少,纯度高,可以用于匹莫苯丹的放大合成。展开更多
在已报道的方法上,使用六甲基二硅烷胺和氢化钠在无溶剂条件下合成了六甲基二硅烷胺钠,改进了反应的温度、时间、物料配比,最佳收率能够达到99.2%。目标化合物的结构经核磁氢谱(H nuclear magnetic resonance spectrum,1H NMR)、红外光...在已报道的方法上,使用六甲基二硅烷胺和氢化钠在无溶剂条件下合成了六甲基二硅烷胺钠,改进了反应的温度、时间、物料配比,最佳收率能够达到99.2%。目标化合物的结构经核磁氢谱(H nuclear magnetic resonance spectrum,1H NMR)、红外光谱(infra-red spectrum,IR)和高分辨质谱(high resolution mass spectrometer,HRMS)确证。后续阶段新加入洗涤步骤,减少后处理时间,提高了产品摩尔浓度。改进后的工艺操作简便,成本较低,最终产品为清澈透明的淡黄色溶液,且产品摩尔浓度与性状符合市场产品质量的标准。展开更多
文摘匹莫苯丹(pimobendan,PMBD)是国家二类新兽药。但由于该药的原料药成本较高,不易合成,反应步骤多而限制了该药物的临床普遍应用。文中提出了一种新的8步合成匹莫苯丹的新方法,以乙酰苯胺作为原料,通过8个步骤合成匹莫苯丹。化合物的每一步的产品纯度都可以达到95%以上,化合物的结构经核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance hydrogen spectroscopy,NMR)和高分辨质谱(high resolution mass spectrometry,HRMS)确证。同时,新的方法条件温和,反应步骤少,操作简便,副反应少,纯度高,可以用于匹莫苯丹的放大合成。
文摘在已报道的方法上,使用六甲基二硅烷胺和氢化钠在无溶剂条件下合成了六甲基二硅烷胺钠,改进了反应的温度、时间、物料配比,最佳收率能够达到99.2%。目标化合物的结构经核磁氢谱(H nuclear magnetic resonance spectrum,1H NMR)、红外光谱(infra-red spectrum,IR)和高分辨质谱(high resolution mass spectrometer,HRMS)确证。后续阶段新加入洗涤步骤,减少后处理时间,提高了产品摩尔浓度。改进后的工艺操作简便,成本较低,最终产品为清澈透明的淡黄色溶液,且产品摩尔浓度与性状符合市场产品质量的标准。
