基质匹配-气相色谱质谱法测定废水中8种苯并三唑类紫外线吸收剂

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作者 刘崇书 王月 +4 位作者 李智 刘春宏 刘华凯 王明昊 李桂晓 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第8期2430-2437,共8页

本文建立了废水中8种苯并三唑类紫外线吸收剂同时测定的基质匹配-气相色谱质谱法,样品经0.45μm滤膜过滤,选用正己烷-丙酮(V:V/1:1)作为提取剂,功率100%超声震荡提取30 min,C18固相萃取小柱净化提取液,40℃水浴中用氮气缓慢吹干,用甲醇... 本文建立了废水中8种苯并三唑类紫外线吸收剂同时测定的基质匹配-气相色谱质谱法,样品经0.45μm滤膜过滤,选用正己烷-丙酮(V:V/1:1)作为提取剂,功率100%超声震荡提取30 min,C18固相萃取小柱净化提取液,40℃水浴中用氮气缓慢吹干,用甲醇定容至1 mL,用DB-5MS色谱柱,不分流、全扫描模式进样,基质匹配-内标法定量,优化了色谱和质谱条件,分析了基质效应影响。结果表明,8种苯并三唑类紫外线吸收剂分离时间短、分离度好,化合物线性相关系数均在0.995以上,检出限为0.03~0.06 mg·L^(-1),在三种不用加标量水平下,加标回收率在82.9%~93.9%之间,相对标准偏差在2.8%~8.6%之间,并对实际废水样品进行了测试。该方法操作简单、重复性好、准确度高,适用废水中8种苯并三唑类紫外线吸收剂的测试分析。 展开更多

关键词 苯并三唑 紫外线吸收剂 气相色谱质谱法(GC/MS) 基质匹配

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6-溴-3-(2,2’-二氰基乙烯基)-N-正丁基咔唑的合成及其光谱性能 被引量：9

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作者 王永涛 赵赫 +3 位作者 陈婷婷 张鹏波 代斌 刘志勇 《石河子大学学报（自然科学版）》 CAS 2012年第5期625-629,共5页

咔唑衍生物已被广泛应用于有机电致发光材料,为提高咔唑的电子传输和空穴传输性能,本文以咔唑为起始原料,经N-烷基化、NBS亲电取代、甲酰化、丙二腈缩合反应,合成得到未见文献报道的双氰基功能性化合物6-溴-3-(2,2’-二氰基乙烯基)-N-... 咔唑衍生物已被广泛应用于有机电致发光材料,为提高咔唑的电子传输和空穴传输性能,本文以咔唑为起始原料,经N-烷基化、NBS亲电取代、甲酰化、丙二腈缩合反应,合成得到未见文献报道的双氰基功能性化合物6-溴-3-(2,2’-二氰基乙烯基)-N-正丁基咔唑,目标化合物经核磁(1 H-NMR)、质谱(MS)、元素分析、紫外可见分光光度计(UV-Vis)、荧光光谱和热重(TG)表征,结果表明该化合物有希望被用作蓝色有机电致发光材料。 展开更多

关键词 咔唑 丙二腈 合成

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微波快速合成2-氨甲基苯并咪唑 被引量：4

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作者 张精安 鲍娟 +1 位作者 张忠妍 林冬红 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期19-21,共3页

将0．22mol邻苯二胺和0．22mol氨基乙酸溶于6mol／L 100mL盐酸中，用微波辐射7h制备了2-氨甲基苯并咪唑，经后处理得到白色固体，熔点45～47℃，产率46．4％。利用FT-IR、^1H NMR对产物进行了结构表征。

关键词 2-氨甲基苯并咪唑 氨基乙酸 邻苯二胺 微波辐射

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苯并咪唑氨基甲酸酯类抗蠕虫药物作用机理研究进展 被引量：15

4

作者 高学军 李庆章 《东北农业大学学报》 CAS CSCD 2004年第4期492-495,共4页

苯并咪唑氨基甲酸酯类是一类几年来发展非常迅速的抗寄生虫防治药,是许多寄生蠕虫疾病治疗的首选药物。目前对苯并咪唑氨基甲酸酯类抗蠕虫药物的基本作用机理仍不清楚,有两种理论,一种认为此类药物的基本作用机理是抑制蠕虫的延胡索酸... 苯并咪唑氨基甲酸酯类是一类几年来发展非常迅速的抗寄生虫防治药,是许多寄生蠕虫疾病治疗的首选药物。目前对苯并咪唑氨基甲酸酯类抗蠕虫药物的基本作用机理仍不清楚,有两种理论,一种认为此类药物的基本作用机理是抑制蠕虫的延胡索酸还原酶复合体,另一种认为药物是与蠕虫微管蛋白结合从而阻止微管形成以至杀灭虫体。文章简述了国内外有关的研究进展。 展开更多

关键词 苯并咪唑氨基甲酸酯类 抗蠕虫药物 作用机理

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甘油中苯并三氮唑的N-烷基化反应研究 被引量：2

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作者 倪宇翔 许松林 +2 位作者 刘硕 杨建国 应安国 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期341-345,共5页

以甘油为溶剂介绍了一种绿色、高效的苯并三氮唑N-烷基化衍生物的合成方法。该方法简便有效,适用于一系列的烷基卤代物,均能得到相应的N-烷基化产物且收率较高。此外,这种方法对环境无害,产品易分离,且能实现甘油的回收利用。

关键词 N-烷基化 苯并三氮唑 催化 甘油

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咪唑啉酮类杀菌剂的研究进展 被引量：7

6

作者 胡扬根 丁明武 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2005年第4期490-494,共5页

作为一类新的线粒体呼吸抑制剂,咪唑啉酮杀菌剂对卵菌表现出优良的抑制活性.本文综述了5,5-双取代咪唑啉酮类杀菌剂的研究进展,也总结了我们课题组利用氮杂W ittig反应合成具有杀菌活性咪唑啉酮衍生物的研究工作.

关键词 杀菌剂 咪唑啉酮 氮杂WITTIG反应

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(S)-2-(吡咯烷基-2)-1-苯并咪唑的合成及其对Aldol反应的催化作用 被引量：3

7

作者 陈刚 汪冶 +1 位作者 杨小生 郝小江 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期738-740,共3页

L-脯氨酸与邻苯二胺反应合成了(S)-2-(吡咯烷基-2)-1-苯并咪唑(1),其结构经1HNMR和MS表征。1与X(酸或联萘酚)复配制得复合催化体系(1-X)。以丙酮和N-甲基靛红的Aldol反应为模板考察了1-X的催化活性。研究结果显示,除1-OTf的催化活性较... L-脯氨酸与邻苯二胺反应合成了(S)-2-(吡咯烷基-2)-1-苯并咪唑(1),其结构经1HNMR和MS表征。1与X(酸或联萘酚)复配制得复合催化体系(1-X)。以丙酮和N-甲基靛红的Aldol反应为模板考察了1-X的催化活性。研究结果显示,除1-OTf的催化活性较低以外,其余1-X均具有较高的催化活性,最高产率高于99%。Aldol反应产物具有一定的手性过量,结合过渡态结构分析了手性过量的原因。 展开更多

关键词 (S)-2-(吡咯烷基-2)-1-苯并咪唑 N-甲基靛红 ALDOL反应 催化活性

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基于三(三唑)三嗪中心的咔唑衍生物的合成及光谱测定

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作者 赵赫 王永涛 +5 位作者 薛梅 齐誉 宋锦洋 沈裕 刘志勇 杜广芬 《石河子大学学报（自然科学版）》 CAS 2015年第2期140-144,共5页

咔唑衍生物已被广泛应用于有机电致发光材料,为提高咔唑衍生物的发光性能,本文以咔唑为原料,经C-N偶联、氰基化、环加成等有机合成反应,成功合成一个新的基于三(三唑)三嗪中心的盘状的咔唑衍生物。目标化合物结构经核磁、质谱确认,利用... 咔唑衍生物已被广泛应用于有机电致发光材料,为提高咔唑衍生物的发光性能,本文以咔唑为原料,经C-N偶联、氰基化、环加成等有机合成反应,成功合成一个新的基于三(三唑)三嗪中心的盘状的咔唑衍生物。目标化合物结构经核磁、质谱确认,利用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱分析方法,研究了该化合物的光物理性质,结果表明:目标化合物的最大吸收波长为347 nm,最大发射波长为441 nm,可以发出强烈的纯正蓝光在稀溶液中;该化合物有望作为蓝色发光材料应用于有机电致发光领域。 展开更多

关键词 咔唑 三(三唑)三嗪 合成 分子内电荷转移

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α-异噁唑偶氮基-β-二酮类衍生物及其互变异构体的光谱 被引量：7

9

作者 黄福新 吴谊群 +1 位作者 顾冬红 干福熹 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期141-144,共4页

研究了5种新型的具有不同结构的α异唑偶氮基β二酮类衍生物的红外光谱和紫外光谱,讨论了它们的酮式烯醇式以及偶氮式腙式之间的互变异构化现象。结果表明,所有化合物无论以固体形式或在溶液中均以腙式二酮体和偶氮式烯醇体的混合形... 研究了5种新型的具有不同结构的α异唑偶氮基β二酮类衍生物的红外光谱和紫外光谱,讨论了它们的酮式烯醇式以及偶氮式腙式之间的互变异构化现象。结果表明,所有化合物无论以固体形式或在溶液中均以腙式二酮体和偶氮式烯醇体的混合形式存在。各化合物的紫外吸收谱均呈双峰状,峰值分别处于246～262nm和326～339nm之间,其中,高波长吸收峰的强度明显高于低波长吸收峰强度,说明了各化合物中偶氮式烯醇体形式均多于腙式二酮体形式,其原因是由于各化合物中偶氮式烯醇体的异构体较多,且易以分子内氢键形式形成六元环,有利于结构稳定。 展开更多

关键词 Β-二酮 烯醇 互变异构体 分子内氢键 化合物 光谱 衍生物 噁唑 酮类 新型

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新型含苯并咪唑的(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷类衍生物的合成及生物活性（英文） 被引量：1

10

作者 万莹莹 魏巍 +6 位作者 陈有为 刘敬波 程丹丹 熊丽霞 于淑晶 李玉新 李正名 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期291-298,共8页

通过N-烷基化反应合成了一系列新型含苯并咪唑的(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷类衍生物,中间体化合物通过环化反应和酰化反应合成得到。所有新型化合物的结构均通过熔点测定、核磁共振氢谱和高分辨质谱确认。生物活性测试结果显示,... 通过N-烷基化反应合成了一系列新型含苯并咪唑的(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷类衍生物,中间体化合物通过环化反应和酰化反应合成得到。所有新型化合物的结构均通过熔点测定、核磁共振氢谱和高分辨质谱确认。生物活性测试结果显示,目标化合物拥有中等的抗植物真菌活性,对东方粘虫Mythimna separata Walker和蚊幼虫Culex pipiens pallens具有中等到良好的杀虫活性。其中化合物6e和6f对油菜菌核Sclerotinia sclerotiorum、马铃薯晚疫Phytophthora infestans、小麦赤霉Fusarium graminearum等真菌具有良好的抗菌活性。化合物6e和6k在200 mg/L下对东方粘虫的致死率为100%,化合物6h和6k在2 mg/L下对蚊幼虫的致死率为75%。 展开更多

关键词 苯并咪唑 (S S)-2 8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷 抗真菌活性 杀虫活性

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3-氨基苯甲酸的合成 被引量：7

11

作者 张睿 刘秀杰 +1 位作者 胡涛 尹群 《天津理工大学学报》 2010年第3期38-39,42,共3页

3-氨基苯甲酸在有机化学和工业生产中的用途是多方面的.可作为医药和染料中间体,在工业生产中用于制造偶氮染料,医药乙碘苯酸和胆影酸,也是制造压敏兰复写材料的重要原料,尤其用于消炎镇痛药酮基布洛芬的合成.本文以苯甲酸为原料利用混... 3-氨基苯甲酸在有机化学和工业生产中的用途是多方面的.可作为医药和染料中间体,在工业生产中用于制造偶氮染料,医药乙碘苯酸和胆影酸,也是制造压敏兰复写材料的重要原料,尤其用于消炎镇痛药酮基布洛芬的合成.本文以苯甲酸为原料利用混酸硝化反应制得3-硝基苯甲酸,然后经过两种还原方法得到3-氨基苯甲酸,包括铁粉的还原方法和金属钯碳的催化还原.经过对比发现:在3-硝基苯甲酸的还原反应中,钯碳催化剂表现出较高的催化活性和选择性,收率达到95%. 展开更多

关键词 钯碳催化剂 硝化反应 还原反应 3-氨基苯甲酸

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新型含吲唑环嘧啶衍生物的合成 被引量：1

12

作者 张晓凯 刘冰妮 +2 位作者 王平保 刘默 刘登科 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期627-630,共4页

以6-硝基-1H-吲唑为原料,经氮原子甲基化、催化氢化还原、亲核取代以及烷基化反应制得关键中间体N-(2'-氯嘧啶-4'-基)-N,1-二甲基-1H-吲唑-6-胺(5);5与芳香胺进行亲核取代反应合成了一系列新型取代氨基嘧啶衍生物———N-(2... 以6-硝基-1H-吲唑为原料,经氮原子甲基化、催化氢化还原、亲核取代以及烷基化反应制得关键中间体N-(2'-氯嘧啶-4'-基)-N,1-二甲基-1H-吲唑-6-胺(5);5与芳香胺进行亲核取代反应合成了一系列新型取代氨基嘧啶衍生物———N-(2'-取代氨基嘧啶-4'-基)-N,1-二甲基-1H-吲唑-6-胺,其结构经1H NMR和MS表征。 展开更多

关键词 吲唑 N-(2'-氯嘧啶-4'-基)-N 1-二甲基-1H-吲唑-6-胺 亲核取代 合成

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聚席夫碱的合成与表征 被引量：2

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作者 徐桠楠 王春英 +1 位作者 赵建德 刘福德 《天津理工大学学报》 2010年第3期40-42,共3页

对苯二甲醛与对苯二胺聚合得到共轭聚席夫碱化合物,并采用红外光谱、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱进行表征.根据能隙(Eg)与入射光子能量hγ的关系,计算了聚合物光学禁带宽度,分别为1.18和1.29,表明该聚合物具有窄能隙特性.

关键词 对苯二甲醛 对苯二胺 3 3’-二甲基联苯胺 合成

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JAK2Ⅱ型抑制剂CHZ868的合成 被引量：1

14

作者 周韵秀 宋明辉 +1 位作者 王小龙 于海涛 《合成化学》 CAS 北大核心 2020年第3期181-187,共7页

以廉价易得的1-硝基-3-甲氧基甲苯为原料,依次经硝基还原、保护氨基、硝化、保护氨基后还原硝基、氨基甲基化,再与异硫氰酸酯环化构建2-氨基苯并咪唑环、脱去羟基保护基、成醚、硝基还原和乙酰化反应,合成了JAK2Ⅱ型抑制剂CHZ868,总收率... 以廉价易得的1-硝基-3-甲氧基甲苯为原料,依次经硝基还原、保护氨基、硝化、保护氨基后还原硝基、氨基甲基化,再与异硫氰酸酯环化构建2-氨基苯并咪唑环、脱去羟基保护基、成醚、硝基还原和乙酰化反应,合成了JAK2Ⅱ型抑制剂CHZ868,总收率6.24%,其结构经1H NMR,13C NMR和LC-MS确证。 展开更多

关键词 CHZ868 1-硝基-3-甲氧基甲苯 JAK2II型抑制剂 药物合成 还原反应

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2-苯基苯并咪唑的合成及工艺优化 被引量：1

15

作者 刘博 杨晓峰 +1 位作者 靳强 陈志萍 《化工技术与开发》 CAS 2013年第10期6-9,共4页

以邻苯二胺与苯甲醛为原料,氧气为氧化剂,成功合成了2-苯基苯并咪唑。应用FT-IR和1H-NMR表征了目标化合物的结构。考察了原料配比、反应温度、反应时间、反应体系液固比等对2-苯基苯并咪唑产率的影响。结果表明,在氧气为氧化剂的条件下... 以邻苯二胺与苯甲醛为原料,氧气为氧化剂,成功合成了2-苯基苯并咪唑。应用FT-IR和1H-NMR表征了目标化合物的结构。考察了原料配比、反应温度、反应时间、反应体系液固比等对2-苯基苯并咪唑产率的影响。结果表明,在氧气为氧化剂的条件下,2-苯基苯并咪唑合成的最佳工艺为n(苯甲醛)/n(邻苯二胺)=2,反应温度为45℃,反应时间为3h,溶剂甲醇与邻苯二胺的液固比(mL/g)为37.0(甲醇用量为40mL),产率最高达71.2%。 展开更多

关键词 2-苯基苯并咪唑 合成 工艺优化

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含蒽双三联吡啶化合物的合成及其对金属离子的荧光识别性能 被引量：1

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作者 陶萍芳 华云龙 +6 位作者 李芸 熊同强 李秀英 孙杨杨 陈志林 黄冰玥 黄国保 《合成化学》 CAS 2022年第2期84-89,共6页

以蒽,醋酸,溴化氢,1,3,5-三聚甲醛,N,N,N-三甲基-1-十四烷基溴化铵,双(2-吡啶基甲基)胺,三乙胺等为原料,合成了含蒽的双三联吡啶化合物,其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HR-MS表征。目标产物中含有双三联吡啶结构,可以与金属离子之间具... 以蒽,醋酸,溴化氢,1,3,5-三聚甲醛,N,N,N-三甲基-1-十四烷基溴化铵,双(2-吡啶基甲基)胺,三乙胺等为原料,合成了含蒽的双三联吡啶化合物,其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HR-MS表征。目标产物中含有双三联吡啶结构,可以与金属离子之间具有较强的螯合作用,从而改变原来目标化合物的光学性质,尤其是其荧光性能。实验结果表明:体系中随着Zn^(2+)、Ag^(+)和Mn^(2+)浓度不断增大,含蒽双三联化合物荧光强度不断增强;Cu^(2+)、Co^(2+)、Hg^(2+)、Pb^(2+)、Na^(+)、Fe^(3+)、Ni^(2+)均随着浓度的增大,含蒽双三联化合物荧光强度不断减弱。在此基础上,运用荧光光谱法能高灵敏度的检测痕量金属离子。 展开更多

关键词 蒽 三联吡啶 合成 荧光识别 螯合作用 金属离子 痕量检测

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气相色谱-串联质谱法检测尿中苯骈二氮杂卓类药物 被引量：2

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作者 汪蓉 张玉荣 +3 位作者 郭幼梅 郑力行 张润生 郭胜才 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期137-138,共2页

A new sensitive rapid method using gas chromatography-tandem mass spectrometry(GC/MS/MS) of the simultaneous determination of 7 henzodiazepines, including diazepam, flunitrazepam, nitrazepam, clonazepam, estazolam, al... A new sensitive rapid method using gas chromatography-tandem mass spectrometry(GC/MS/MS) of the simultaneous determination of 7 henzodiazepines, including diazepam, flunitrazepam, nitrazepam, clonazepam, estazolam, alprazolam and triazolam,and 10 metaholites in human urine was developed. The recovery of henzodiazepines is 60.7%-97.0% ,limit of detection is 0.5-20μg/L in urine. 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 检测 尿 苯骈二氮杂卓类药物 催眠药物 司法检验

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