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涡旋提取-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中磺胺类抗生素
1
作者 周宇齐 卢显鹏 +4 位作者 宋洲 王伟华 赵希然 吉义平 杨杰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第12期3710-3720,共11页
建立了涡旋提取-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中磺胺类抗生素(SAs)的方法。样品经20 mL乙腈/2%甲酸水(体积比1:1)涡旋提取2次,合并提取液后在50℃水浴条件下氮吹去除大部分乙腈,随后经HLB固相萃取柱净化,采用液相色谱质谱电喷雾正... 建立了涡旋提取-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中磺胺类抗生素(SAs)的方法。样品经20 mL乙腈/2%甲酸水(体积比1:1)涡旋提取2次,合并提取液后在50℃水浴条件下氮吹去除大部分乙腈,随后经HLB固相萃取柱净化,采用液相色谱质谱电喷雾正离子电离模式检测,内标法定量分析。13种磺胺类抗生素的质量浓度在0.1~20μg·L^(-1)的范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.11~0.71μg·kg^(-1),3个加标浓度样品的平均回收率为40.0~121%,相对标准偏差范围为4.59~23.7%(n=6),实际样品加标回收率为51.2~80.0%。与其他方法相比,涡旋提取简单易行,灵敏度高,无需昂贵的前处理设备投入,而且方法性能上能够满足实际土壤样品中磺胺类抗生素分析检测的需求。 展开更多
关键词 液相色谱质谱联用仪 磺胺类抗生素 涡旋提取 土壤
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两面针碱简化骨架磺胺衍生物的合成及其抗肿瘤活性研究
2
作者 周华锋 严振硕 +4 位作者 苏健 张宁 许茵悦 黄玲玲 霍丽妮 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第12期3651-3667,共17页
两面针碱因其显著的抗肿瘤活性而备受关注,但其复杂的骨架构建方法、较差的水溶性以及一定的毒副作用限制了其在临床中的广泛应用。本文以取代苯甲酰氯(1)和甲基羟胺(2)为原料,通过亲核取代反应及Pd(OAc)_(2)/Ag_(2)O催化体系下的偶联反... 两面针碱因其显著的抗肿瘤活性而备受关注,但其复杂的骨架构建方法、较差的水溶性以及一定的毒副作用限制了其在临床中的广泛应用。本文以取代苯甲酰氯(1)和甲基羟胺(2)为原料,通过亲核取代反应及Pd(OAc)_(2)/Ag_(2)O催化体系下的偶联反应,成功构建了一种简化型两面针碱类似物骨架(3)。随后,经光催化、亲核取代以及Gabriel合成、磺酰化反应等多步反应,获得了不同长度桥链的类两面针碱-磺胺杂合体(12a~12o,13a~13o)。所有化合物的结构均通过1H NMR、1^(3)C NMR、MS或X-Ray单晶衍射技术进行表征。采用MTS法对目标化合物进行体外抗肿瘤活性测试,结果表明,化合物对HL-60、NCI-H460、HepG2、SW480、HeLa等肿瘤细胞均有一定的抗肿瘤活性,尤其对HL-60细胞效果最为显著,化合物12g在40μmol·L^(-1)浓度下对HL-60细胞的抑制率达83.94%,同时其对人正常非上皮细胞BEAS-2B的毒性显著低于氯化两面针碱。本研究不仅丰富了两面针碱衍生物的结构类型,也为开发新型低毒高效的抗肿瘤药物提供了实验依据和理论基础。 展开更多
关键词 两面针碱 磺胺 抗肿瘤活性
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苯甲酰基甲磺酰胺的合成与杀菌活性 被引量：12
3
作者 李兴海 祁之秋 +4 位作者 钟昌继 张扬 纪明山 王英姿 王道全 《农药学学报》 CAS CSCD 2008年第2期136-140,共5页
以苯乙酮为原料,用三氧化硫.二氧六环进行磺化,经碱中和后制备得到苯甲酰甲磺酸盐;与草酰氯在DMF为催化剂的条件下反应生成磺酰氯,再与胺反应,制备得到14个苯甲酰基甲磺酰胺,其中13个为新化合物。其结构通过1H NMR、IR和元素分析确证。... 以苯乙酮为原料,用三氧化硫.二氧六环进行磺化,经碱中和后制备得到苯甲酰甲磺酸盐;与草酰氯在DMF为催化剂的条件下反应生成磺酰氯,再与胺反应,制备得到14个苯甲酰基甲磺酰胺,其中13个为新化合物。其结构通过1H NMR、IR和元素分析确证。在50μg/mL浓度时,该系列化合物对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea、小麦赤霉病菌Gibberlla zeae、水稻纹枯病菌Rhizoctoniasolani、梨黑星病菌Venturia nashicola菌丝生长均具有很好的抑制活性,其中化合物B-8、B-9、B-10、B-12对番茄灰霉病菌的EC50值分别为1.0、0.2、1.2、0.4μg/mL,接近或优于对照药剂嘧霉胺,B-8、B-10、B-11对小麦赤霉病菌的EC50值分别为0.07、0.2、0.05μg/mL,优于对照药剂多菌灵。 展开更多
关键词 苯乙酮 苯甲酰基甲磺酰胺 合成 杀菌活性
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磺化聚芳醚酮砜/ZrO2复合型质子交换膜的制备与性能 被引量：7
4
作者 王哲 高洪成 +3 位作者 赵成吉 常虹 张会轩 那辉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1884-1888,共5页
通过溶胶-凝胶法制备了纳米ZrO2无机粒子,再通过溶胶共混法制备了不同ZrO2含量的磺化聚芳醚酮砜(SPAEKS)复合膜.红外光谱显示复合膜中存在Zr—O—Zr吸收峰.扫描电镜照片显示纳米ZrO2无机粒子能够均匀地分散在SPAEKS聚合物基体中,未发生... 通过溶胶-凝胶法制备了纳米ZrO2无机粒子,再通过溶胶共混法制备了不同ZrO2含量的磺化聚芳醚酮砜(SPAEKS)复合膜.红外光谱显示复合膜中存在Zr—O—Zr吸收峰.扫描电镜照片显示纳米ZrO2无机粒子能够均匀地分散在SPAEKS聚合物基体中,未发生团聚现象.通过对复合膜的性能测试发现,纳米ZrO2无机粒子的引入提高了复合膜的热稳定性、吸水率和质子传导率.在80℃时,SPAEKS/ZrO2-10%(质量分数)复合膜的甲醇渗透系数为5.6×10-7 cm2/s,低于SPAEKS膜的甲醇渗透系数(6.7×10-7 cm2/s).同时,复合膜在80℃时的质子传导率都在0.08 S/cm以上. 展开更多
关键词 磺化聚芳醚酮砜 质子传导率 氧化锆 复合膜 质子交换膜燃料电池
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DNNSA反胶团溶液净化磷酸中镁的研究 被引量：13
5
作者 徐碧 刘代俊 +2 位作者 余静 曹艳 梁如刚 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期590-593,共4页
本文研究了二壬基萘磺酸(DNNSA)形成的微乳萃取磷酸中镁离子的工艺条件。分别考察了稀释剂、萃取时间、萃取剂浓度、温度、磷酸浓度对磷酸中镁离子萃取的影响。结果表明,稀释剂极性越低越有利于萃取,萃取平衡时间为40 min,萃取剂浓度增... 本文研究了二壬基萘磺酸(DNNSA)形成的微乳萃取磷酸中镁离子的工艺条件。分别考察了稀释剂、萃取时间、萃取剂浓度、温度、磷酸浓度对磷酸中镁离子萃取的影响。结果表明,稀释剂极性越低越有利于萃取,萃取平衡时间为40 min,萃取剂浓度增加有利于萃取,升高温度对萃取有利,磷酸浓度增加萃取率下降。红外光谱分析证实,DNNSA反胶团萃取磷酸中镁离子为阳离子交换机理。 展开更多
关键词 反胶团 微乳萃取 Mg(II) 磷酸 二壬基萘磺酸(DNNSA)
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超声条件下磺化杯芳烃的高效合成 被引量：5
6
作者 安琳 朱璇 +2 位作者 张建华 朱慧东 朱剑 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期755-757,共3页
采用超声辐射，以对叔丁基杯[n]芳烃为原料，先通过逆Fridel—Crafts反应脱去叔丁基，得到杯[n]芳烃，进一步磺化，可高效制得磺化杯[n]芳烃。两步反应约0．5—1h即可完成，收率可达到90％以上。该方法较传统加热方法，操作简单，反应... 采用超声辐射，以对叔丁基杯[n]芳烃为原料，先通过逆Fridel—Crafts反应脱去叔丁基，得到杯[n]芳烃，进一步磺化，可高效制得磺化杯[n]芳烃。两步反应约0．5—1h即可完成，收率可达到90％以上。该方法较传统加热方法，操作简单，反应时间大大缩短。 展开更多
关键词 超声波辐射 去叔丁基化 磺化杯芳烃 快速合成
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5-溴嘧啶衍生物的微波绿色合成 被引量：5
7
作者 渠桂荣 韩素辉 +2 位作者 张志广 耿明伟 薛峰 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期65-67,共3页
在水溶液中嘧啶衍生物经微波辐射与Br2快速发生溴代反应,产率较高制得5-溴代嘧啶衍生物（76% ～ 94%）,其结构经1H 、13C NMR和元素分析证实.
关键词 微波辐射 嘧啶衍生物 溴化
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磺基甜菜碱的合成研究进展 被引量：5
8
作者 牛瑞霞 任伟东 +2 位作者 孙双波 宋华 李征鸿 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1887-1892,共6页
磺基甜菜碱具有性能温和、界面活性高、抗二价阳离子能力强等优点,被广泛应用于洗涤剂、化妆品、石油开采等领域。本文介绍了以胺为原料,经叔胺化-季铵化两步法合成磺基甜菜碱的合成工艺进展,重点阐述了制备叔胺中间体的4种方法,即卤化... 磺基甜菜碱具有性能温和、界面活性高、抗二价阳离子能力强等优点,被广泛应用于洗涤剂、化妆品、石油开采等领域。本文介绍了以胺为原料,经叔胺化-季铵化两步法合成磺基甜菜碱的合成工艺进展,重点阐述了制备叔胺中间体的4种方法,即卤化胺化法、醇一步催化胺化法、甲醛加氢法和羰基还原胺化法。从原料性能、收率、环保性、可操作性等方面进行了分析比较,讨论了各方法存在的问题及工业化的可行性。此外,对叔胺中间体的季铵化过程中所用试剂3-氯-2-羟基丙磺酸钠和磺酸内酯进行了比较,最后指出羰基还原胺化法是实现绿色工业化生产应该努力的方向,而3-氯-2-羟基丙磺酸钠是一种经济、绿色、环保的季铵化试剂。 展开更多
关键词 磺基甜菜碱 羰基还原胺化 合成
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溶剂法合成1-氨基-4-萘磺酸钠方法的改进 被引量：3
9
作者 张天永 何萌 +4 位作者 李彬 王晓 杜晶 段永洁 尹观 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期826-828,832,共4页
用以邻二氯苯为溶剂的液相磺化法代替固相烘焙磺化法,在表面活性剂Tween-60和邻二氯苯存在的条件下,1-萘胺和硫酸经铵盐化、转位磺化、加碱(Na2CO3)成盐合成了1-氨基-4-萘磺酸钠。考察了不同有机溶剂、磺化反应时间、表面活性剂、母液... 用以邻二氯苯为溶剂的液相磺化法代替固相烘焙磺化法,在表面活性剂Tween-60和邻二氯苯存在的条件下,1-萘胺和硫酸经铵盐化、转位磺化、加碱(Na2CO3)成盐合成了1-氨基-4-萘磺酸钠。考察了不同有机溶剂、磺化反应时间、表面活性剂、母液套用对反应的影响。得到的最佳工艺条件为:1-萘胺35.8 g、w(H2SO4)=80%的硫酸33.6 g、邻二氯苯150 mL、Tween-60 1.5 g,磺化反应时间6 h,在该条件下1-氨基-4-萘磺酸钠收率可达90.6%。 展开更多
关键词 1-萘胺 磺化 表面活性剂 1-氨基-4-萘磺酸钠 精细化工中间体
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微波辅助下5-碘尿嘧啶衍生物的绿色合成 被引量：5
10
作者 渠桂荣 张志广 +1 位作者 夏然 耿明伟 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期101-103,共3页
在微波辐射下，尿嘧啶衍生物与ICl在水溶液中快速发生碘化发应，在6min内以75%～90％的产率得到了6个5-碘嘧啶衍生物．产物结构经。H—NMR和^13C—NMR确证．
关键词 微波 尿嘧啶 碘化
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几种磺酸铜盐的合成、表征及其催化氯乙酸酯化反应性能比较 被引量：10
11
作者 马杰 王学凯 姜恒 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期789-791,共3页
酯化反应广泛应用于有机、生物有机以及相关的精细化学品的合成。在各类催化剂中,Lewis酸兼有均相和多相催化剂的优点。但是部分Lewis酸仍存在一些不足,如铪盐和锆盐虽然具有较高的催化活性.
关键词 磺酸铜 催化酯化 氯乙酸异丙酯
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杯[8]芳烃磺酸钠的合成及其电化学特性 被引量：5
12
作者 王卉兰 刁国旺 顾静 《扬州大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2004年第1期21-23,31,共4页
合成了水溶性的杯[8]芳烃磺酸钠,并利用红外光谱和紫外光谱对合成产物进行了表征.电化学测量表明,杯[8]芳烃磺酸钠在pH=4的HAc NaAc缓冲溶液中,当电位扫描至0.8V(vsSCE)左右时出现一氧化峰,该氧化峰的峰电位与扫描速率的对数呈良好的线... 合成了水溶性的杯[8]芳烃磺酸钠,并利用红外光谱和紫外光谱对合成产物进行了表征.电化学测量表明,杯[8]芳烃磺酸钠在pH=4的HAc NaAc缓冲溶液中,当电位扫描至0.8V(vsSCE)左右时出现一氧化峰,该氧化峰的峰电位与扫描速率的对数呈良好的线性关系,表明其为不可逆氧化过程;峰电流与扫描速率的平方根呈线性关系,说明杯[8]芳烃磺酸钠的氧化受扩散控制. 展开更多
关键词 芳烃磺酸钠 杯芳烃 伏-安特性 超分子化合物 合成 电化学特性
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用空气作绿色氧化剂合成苯并咪唑的新方法 被引量：3
13
作者 李焱 赵娜 +1 位作者 王玉炉 王瑾晔 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期92-94,共3页
报道了一种利用空气作为氧化剂由邻苯二胺和醛为原料合成苯并咪唑的新方法．该方法以DMF为溶剂，等物质的量的邻苯二胺和醛反应一锅合成目标产物，产率较好（64％～90％），且具有操作简单、条件温和、环境友好等优点．
关键词 苯并咪唑 邻苯二胺 醛 缩合 空气
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适用于高矿化度油藏的醇(酚)聚氧烯基醚磺酸盐合成进展 被引量：4
14
作者 牛瑞霞 宋华 +1 位作者 孙双波 魏翠 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期166-173,共8页
醇(酚)聚氧烯基醚磺酸盐具有优良的耐盐、耐高温水解、HLB值可调及配伍性能,在高矿化度油藏开采领域具有广泛的应用潜力。本文介绍了几种常见醇(酚)聚氧烯基醚磺酸盐表面活性剂的结构,分析了其在高矿化度、高二价离子油藏中的作用特征,... 醇(酚)聚氧烯基醚磺酸盐具有优良的耐盐、耐高温水解、HLB值可调及配伍性能,在高矿化度油藏开采领域具有广泛的应用潜力。本文介绍了几种常见醇(酚)聚氧烯基醚磺酸盐表面活性剂的结构,分析了其在高矿化度、高二价离子油藏中的作用特征,综述了亚硫酸盐磺化工艺、磺烷基化工艺和硫酸酯基团转化等磺化工艺,并从原料性能、收率、反应路线及工艺流程等角度对各工艺进行了分析比较,总结了各工艺路线的优、缺点,指出如能对基团转化过程中的水解程度加以控制,以脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠为原料的硫酸酯基团转化工艺具有较好的工业应用前景。 展开更多
关键词 醇(酚)聚氧烯基醚 磺酸盐 合成
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微波辐射下2-芳基取代苯并咪唑的合成 被引量：6
15
作者 韩相明 马会强 王玉炉 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期131-132,共2页
报道了以KHSO4为促进剂,在微波辐射下通过邻苯二胺与各种芳醛的缩合反应,较高产率合成了2-芳基取代苯并咪唑.该合成方法具有条件温和、操作简便、产率高、选择性良好、反应时间短等优点.
关键词 苯并咪唑 KHSO4 合成
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一种新型芳基烷基磺酸盐的制备与性能评价 被引量：3
16
作者 宋华 廖凌之 +2 位作者 牛瑞霞 任伟东 王敬玲 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1742-1746,共5页
以α-C16H32,SO3和二甲苯为原料,经磺化、烷基化和中和反应合成了二甲苯基十六烷基磺酸钠。采用红外和质谱等手段对产物结构进行了表征,并对产品的表/界面活性和泡沫性能进行了评价。红外、质谱等表征结果表明合成产物为二甲苯基十六烷... 以α-C16H32,SO3和二甲苯为原料,经磺化、烷基化和中和反应合成了二甲苯基十六烷基磺酸钠。采用红外和质谱等手段对产物结构进行了表征,并对产品的表/界面活性和泡沫性能进行了评价。红外、质谱等表征结果表明合成产物为二甲苯基十六烷基磺酸钠。产物的临界胶束浓度为0.006mol/L;所配制的弱碱三元复合体系与大庆采油四厂原油的界面张力最低可达3×10-5m N/m;90天稳定性实验结果表明,由二甲苯基十六烷基磺酸钠配制的弱碱三元体系具有良好的界面张力稳定性;其在矿化度为150mg/L的硬水中的起泡性和稳泡性均优于蒸馏水。 展开更多
关键词 弱碱三元复合体系 二甲苯基十六烷基磺酸钠 合成 界面活性
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氯乙酸酯的微波绿色合成 被引量：6
17
作者 张志广 夏然 渠桂荣 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期92-94,共3页
在微波辐射功率为250W反应10min的条件下，氯乙酸分别与甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇在NaHSO4·H2O催化下顺利发生酯化反应，以76％-91％产率得到了相应的氯乙酸酯化合物，该方法具有操作简单，催化剂可重复使用，反应时间短... 在微波辐射功率为250W反应10min的条件下，氯乙酸分别与甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇在NaHSO4·H2O催化下顺利发生酯化反应，以76％-91％产率得到了相应的氯乙酸酯化合物，该方法具有操作简单，催化剂可重复使用，反应时间短，对环境友好等优点，产物结构经^1H-NMR和元素分析确认。 展开更多
关键词 微波辐射 氯乙酸酯 绿色合成
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超声辐射下一锅法制备O-芳磺酰基芳醛肟 被引量：3
18
作者 陈保华 李记太 +1 位作者 兰瑞家 陈国锋 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1965-1969,共5页
在超声辐射和NaOH存在下, 由芳醛肟与芳基磺酰氯在室温CH2Cl2中反应15～60 min生成相应的O-芳磺酰基芳醛肟, 收率56%～94%. 操作简便, 反应条件温和, 时间短, 产率高.
关键词 O-芳磺酰基芳醛肟 合成方法 一锅法 声化学
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膨润土对采油泡沫稳定性影响研究 被引量：3
19
作者 罗文利 党辉 +5 位作者 邹新源 方琦琦 李文宏 黄丽 刘朝霞 冯春艳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1683-1690,共8页
本文以十二烷基硫酸钠与磺酸盐型醇醚阴非离子表面活性剂FP1688作为发泡剂,钠基膨润土和钙基膨润土作为稳泡剂进行泡沫性能测试实验。研究结果表明,磺酸盐型醇醚阴非离子表面活性剂FP1688的发泡性能优于十二烷基硫酸钠,钠基膨润土的稳... 本文以十二烷基硫酸钠与磺酸盐型醇醚阴非离子表面活性剂FP1688作为发泡剂,钠基膨润土和钙基膨润土作为稳泡剂进行泡沫性能测试实验。研究结果表明,磺酸盐型醇醚阴非离子表面活性剂FP1688的发泡性能优于十二烷基硫酸钠,钠基膨润土的稳泡性能优于钙基膨润土。当FP1688的浓度为0. 40%、钠基膨润土的浓度为5%时,稳泡时间大于6000s,发泡体积高于800mL。膨润土对泡沫稳定性影响研究对膨润土稳定泡沫配方体系的研制提供了有益的技术指导,对在低油价下推广应用泡沫驱技术意义重大。 展开更多
关键词 泡沫稳定性 膨润土 析液半衰期 发泡体积
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微波辅助下6-四氢吡咯嘌呤及其衍生物的合成 被引量：3
20
作者 渠桂荣 赵琳 +1 位作者 郭海明 吴静 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期145-147,共3页
报道了1种快速合成6-四氢吡咯嘌呤及其衍生物的方法,以DMF为溶剂,经微波辐射5 min,以75%-91%的产率得到了6种6-四氢吡咯嘌呤及其衍生物,产物结构经^1H NMR和^13C NMR证实.
关键词 微波辐射 6-四氢吡咯嘌呤衍生物 亲核取代反应
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