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对苯二胺缩对苯二甲醛-二茂铁复合材料的制备及电容性能研究
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作者 姚佳 刘恒旭 +4 位作者 刘聪 俞兆旭 李庆宁 边芷若 王辛 《机械工程师》 2026年第1期103-106,共4页
聚席夫碱是一类应用在功能材料、电化学领域的导电聚合物,其π-π共轭结构可以增加电荷价态的稳定性,改善分子间相互作用。为了提高该材料的电化学性能,文中制备了对苯二胺缩对苯二甲醛缩聚物及其与二茂铁的复合材料,介绍了该材料的试... 聚席夫碱是一类应用在功能材料、电化学领域的导电聚合物,其π-π共轭结构可以增加电荷价态的稳定性,改善分子间相互作用。为了提高该材料的电化学性能,文中制备了对苯二胺缩对苯二甲醛缩聚物及其与二茂铁的复合材料,介绍了该材料的试验原料和制作流程,预期其作为超级电容器电极材料能够具有良好的电容性能、循环稳定性和倍率性能等优点。 展开更多
关键词 聚席夫碱 二茂铁 电极材料 超级电容器
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磁分散固相萃取气相色谱串联质谱法测定水中氟乐灵的方法研究
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作者 林茜 宣栋樑 +3 位作者 彭谦 朱震海 王学润 吴琳媖 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期2082-2088,共7页
建立了水中氟乐灵的磁分散固相萃取GC-MS/MS分析方法。50 mL水样经20 mg磁性FSU吸附剂富集、10 mL二氯甲烷洗脱、氮吹浓缩至1 mL后进气相色谱串联质谱仪检测。全扫(SCAN)模式下以保留时间和特征离子定性,多反应监测(MRM)模式下采用内标... 建立了水中氟乐灵的磁分散固相萃取GC-MS/MS分析方法。50 mL水样经20 mg磁性FSU吸附剂富集、10 mL二氯甲烷洗脱、氮吹浓缩至1 mL后进气相色谱串联质谱仪检测。全扫(SCAN)模式下以保留时间和特征离子定性,多反应监测(MRM)模式下采用内标法定量。氟乐灵在1.0~50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992,方法检出限为1.48 ng/L,平均加标回收率为95.0~105%,相对标准偏差RSD为2.8~3.7%(n=6)。1个水样检出氟乐灵,检出浓度为2.21 ng/L。该方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,可用于水中氟乐灵的痕量检测。 展开更多
关键词 磁分散固相萃取 气相色谱串联质谱法 氟乐灵
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金属-配体协同促进钌催化β-烷基化反应
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作者 石靖 张丽珠 +1 位作者 李正义 孙小强 《常州大学学报(自然科学版)》 2025年第4期28-36,共9页
设计了一种具有质子敏感位点的2-羟基吡啶NNN钳形配体(命名为L^(OH)),将其与三苯基膦二氯化钌(RuCl_(2)(PPh_(3))_(3))反应制备了含有2-羟基吡啶片段的钌基催化剂(命名为L^(OH)-Ru-Cl)。该催化剂中2-羟基吡啶和吡啶酮的互变异构提高了... 设计了一种具有质子敏感位点的2-羟基吡啶NNN钳形配体(命名为L^(OH)),将其与三苯基膦二氯化钌(RuCl_(2)(PPh_(3))_(3))反应制备了含有2-羟基吡啶片段的钌基催化剂(命名为L^(OH)-Ru-Cl)。该催化剂中2-羟基吡啶和吡啶酮的互变异构提高了其在一级醇与二级醇的β-烷基化反应性能。机理研究表明,在催化循环过程中2-羟基吡啶NNN钳形配体(L^(OH))与金属中心产生了协同作用。同时,该反应体系底物适用范围广泛,共催化得到22个长链醇产物。 展开更多
关键词 金属-配体协同 β-烷基化 2-羟基吡啶
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发酵液中苄胺的纯化工艺研究
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作者 邱警 尹靖欣 +3 位作者 杨佳妮 赵东旭 张卉 高海军 《精细石油化工》 2025年第2期52-56,共5页
采用液液萃取法和减压蒸馏法对微生物发酵液中苄胺进行分离提纯。从5种有机溶剂中筛选确定二氯甲烷为萃取剂;调节pH值为11,离心除去料液中悬浮物后,对料液进行3次萃取,萃取率分别是81.3%、79.1%、56.4%,总萃取率为98.3%;减压蒸馏条件是... 采用液液萃取法和减压蒸馏法对微生物发酵液中苄胺进行分离提纯。从5种有机溶剂中筛选确定二氯甲烷为萃取剂;调节pH值为11,离心除去料液中悬浮物后,对料液进行3次萃取,萃取率分别是81.3%、79.1%、56.4%,总萃取率为98.3%;减压蒸馏条件是温度30℃、真空度0.07 MPa,苄胺回收率为94%。所建立的萃取-减压蒸馏工艺可以从发酵液中高效提取苄胺,操作简单,易于放大,回收率高。 展开更多
关键词 苄胺 液液萃取 减压蒸馏 二氯甲烷 发酵液
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一种对丙烯基磺胺-(S)-苯丙氨酸的制备方法
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作者 杜章宁 王晨露 +4 位作者 吴伟平 郑苏欣 周银建 熊兵 杨鹏 《山东化工》 2025年第8期43-46,共4页
目的:为了提高对交联反应的控制,我们设计并成功合成了全新的非天然氨基酸——对丙烯基磺胺-(S)-苯丙氨酸(PSF)。方法:以(S)-2-((((9H-芴-9-基)甲氧基)羰基)氨基)-3-(4-氨基苯基)丙酸(PSF-S)为起始原料在硫酸/甲醇作用下得到化合物(S)-2... 目的:为了提高对交联反应的控制,我们设计并成功合成了全新的非天然氨基酸——对丙烯基磺胺-(S)-苯丙氨酸(PSF)。方法:以(S)-2-((((9H-芴-9-基)甲氧基)羰基)氨基)-3-(4-氨基苯基)丙酸(PSF-S)为起始原料在硫酸/甲醇作用下得到化合物(S)-2-((((9H-芴-9-基)甲氧基)羰基)氨基)-3-(4-氨基苯基)丙酸甲酯(PSF-1),而后在1-丙烯基溴化镁、1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷-1,4-二鎓-1,4-二亚磺酸(DABSO)和磺酰氯(SO_(2)Cl_(2))的作用下得到(S,E)-2-((((9H-芴-9-基)甲氧基)羰基)氨基)-3-(4-(丙-1-烯-1-基磺酰胺基)苯基)丙酸甲酯(PSF-2),最后通过水解反应得到PSF。结果:首次报道了对乙烯基磺酰胺-(S)-苯丙氨酸(VSF,)的合成路线。结论:最终设计并合成出了PSF,该合成方案起始原料价格低廉,操作便捷,易于放大,且各步产物均通过核磁和液相-质谱联用表征。 展开更多
关键词 非天然氨基酸 从头设计 对丙烯基磺胺-(S)-苯丙氨酸
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多壁碳纳米管净化联合UPLC-MS/MS测定土壤中吡氟酰草胺等6种农药残留
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作者 张宛 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1407-1413,共7页
本实验开发了加压液体提取-多壁碳纳米管净化联合UPLC-MS/MS监测土壤中的吡氟酰草胺等6种农药残留的检测方法。随机取土壤样品500g风干后粉碎,过80目筛网,准确称取过筛网后的样品20g,置加速溶剂萃取池中提取;取提取液静置,吸取上清液置... 本实验开发了加压液体提取-多壁碳纳米管净化联合UPLC-MS/MS监测土壤中的吡氟酰草胺等6种农药残留的检测方法。随机取土壤样品500g风干后粉碎,过80目筛网,准确称取过筛网后的样品20g,置加速溶剂萃取池中提取;取提取液静置,吸取上清液置离心管中,再加入无水硫酸镁和多壁碳纳米管,涡旋混匀后冷冻离心,上清液滤过,续滤液作为样品溶液,上UPLC-MS/MS仪定性、定量检测。吡氟酰草胺、二甲吩草胺、乙氧呋草黄、噁唑禾草灵、吡氟禾草灵、唑嘧磺草胺6种目标物在0.005~0.50 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.995;检测限分别为0.26μg/kg、0.15μg/kg、0.23μg/kg、0.18μg/kg、0.20μg/kg和0.14μg/kg;三水平加标回收率均在80.0~120.0%之间。此方法具有准确、快速等特点,适用于土壤中吡氟酰草胺、二甲吩草胺、乙氧呋草黄、噁唑禾草灵、吡氟禾草灵、唑嘧磺草胺等除草剂残留的研究。 展开更多
关键词 加压液体提取 多壁碳纳米管 UPLC-MSMS 土壤 吡氟酰草胺
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正相条件下温度和流速对衍生化环糊精键合手性高效液相色谱固定相立体异构体选择性的影响 被引量:13
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作者 陈慧 吕宪禹 +1 位作者 高如瑜 王琴孙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第2期233-236,共4页
合成了苯基氨基甲酸酯衍生化的β-环糊精键合固定相 ,9个α-氨基膦酸酯类化合物首次在环糊精类固定相上进行了有效拆分 ,研究了温度和流速对异构体选择性的影响 。
关键词 环糊精 手性识别机理 手性拆分 HPLC 氨基膦酸酯
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高效液相色谱-荧光检测法测定鸡肉中5种磺胺类药物残留 被引量:15
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作者 邓樱花 李林 +1 位作者 张洪权 黄元乔 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2014年第1期53-57,65,共6页
建立了同时测定鸡肉中5种磺胺类药物残留的高效液相色谱分离荧光检测的分析方法.鸡肉样品用二氯甲烷微波萃取后,采用邻苯二甲醛柱前衍生,在最优化的分离条件下,5种磺胺类药物的衍生物在8 min内达到了基线分离.5种磺胺类药物在0.01~5 μ... 建立了同时测定鸡肉中5种磺胺类药物残留的高效液相色谱分离荧光检测的分析方法.鸡肉样品用二氯甲烷微波萃取后,采用邻苯二甲醛柱前衍生,在最优化的分离条件下,5种磺胺类药物的衍生物在8 min内达到了基线分离.5种磺胺类药物在0.01~5 μmol/L范围内线性关系良好(R2≥o.9902),检出限为1~10 nmol/L,加标回收率在93.3%~103.3%之间,相对标准偏差小于5.03%. 展开更多
关键词 磺胺 邻苯二甲醛 高效液相色谱 荧光检测
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三维荧光光谱法连续测定苯胺、二苯胺和N-甲基苯胺 被引量:12
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作者 王伦 周运友 +1 位作者 孙益民 杨耿 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第1期97-99,共3页
本文比较了苯胺、二苯胺、N-甲基苯胺的二维荧光光谱和三维荧光光谱。提出了同时测定苯胺,二苯胺和N甲基苯胺的分析方法,它们的浓度分别在2.0×10^(-7)~5.0×10^(-6)mol/L,9.0×10^(-8)~7.4×10^(-6)mol/L,1.3×1... 本文比较了苯胺、二苯胺、N-甲基苯胺的二维荧光光谱和三维荧光光谱。提出了同时测定苯胺,二苯胺和N甲基苯胺的分析方法,它们的浓度分别在2.0×10^(-7)~5.0×10^(-6)mol/L,9.0×10^(-8)~7.4×10^(-6)mol/L,1.3×10^(-7)~2.0×10^(-8)mol/L范围内有良好的线性关系,检出限为1.0×10^(-7)mol/L,8.0×10^(-9)mol/L,1.0×10^(-7)mol/L.相对标准偏差分别为5%,7%,7%.此方法用于混合样品和工业废水的分析,获得较满意的结果. 展开更多
关键词 荧光分析法 苯胺 二苯胺 N-甲基苯胺
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液晶性芳香酰胺化合物的合成 被引量:7
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作者 张东 周其凤 +2 位作者 马玉国 宛新华 冯新德 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第6期963-967,共5页
合成了一系列纯粹以酰胺基为中心桥键的刚性芳香酰胶小分子化合物,并对其作了表征,发现其中有些化合物具有液晶性.酰胺键之间能形成很强的分子间氢键,使芳香酰胶小分子化合物的熔点很高,难于形成液晶态.研究发现,如果在这类化合... 合成了一系列纯粹以酰胺基为中心桥键的刚性芳香酰胶小分子化合物,并对其作了表征,发现其中有些化合物具有液晶性.酰胺键之间能形成很强的分子间氢键,使芳香酰胶小分子化合物的熔点很高,难于形成液晶态.研究发现,如果在这类化合物的中心本环上引入合适的取代基以减弱分子间氢键,同时引入合适的末端基时,则可使芳香酰胶化合物生成液晶相的能力增强. 展开更多
关键词 液晶态 热致液晶 酰胺 芳香酰胺 合成
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水杨酰肼Schiff碱的合成、表征及抑菌活性 被引量:22
11
作者 郭应臣 陈欣 卓立宏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期580-582,共3页
Two of new Schiff bases,3-nitrobenzaldehyde salicyloyl hydrazone(C14H11N3O4),vanillic salicyloyl hydrazone(C15H14N2O4),were synthesized and characterized by the melting point,elemental analysis,UV,IR,MS and ()1H NMR... Two of new Schiff bases,3-nitrobenzaldehyde salicyloyl hydrazone(C14H11N3O4),vanillic salicyloyl hydrazone(C15H14N2O4),were synthesized and characterized by the melting point,elemental analysis,UV,IR,MS and ()1H NMR.The results,based on indexing the cell parameters of XRD,showed that they belonged to orthorhombic system.And the result peoved that the Schiff bases had selective antibacterial property. 展开更多
关键词 水杨酰肼 SCHIFF碱 合成 指标化 抑菌活性
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4,4'-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲氨基)苯胺]作为引发剂的嵌段共聚物合成 被引量:12
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作者 邱醒宇 魏峰 +1 位作者 关宏宇 平学真 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1994年第4期491-494,共4页
4,4'-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲氨基)苯胺]作为引发剂的嵌段共聚物合成邱醒宇,魏峰,关宏宇,平学真(辽宁大学化学系,沈阳,110036)关键词4,4'-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲氨基)苯胺],多官能团引发... 4,4'-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲氨基)苯胺]作为引发剂的嵌段共聚物合成邱醒宇,魏峰,关宏宇,平学真(辽宁大学化学系,沈阳,110036)关键词4,4'-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲氨基)苯胺],多官能团引发剂,自由基聚合70年代以来,陆续报... 展开更多
关键词 引发剂 ACPDA 合成 嵌段共聚物
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5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮的超声合成 被引量:13
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作者 张学骜 龙永福 +1 位作者 谢凯 安立华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第10期638-640,共3页
利用超声振荡,以对硝基苯乙酮为原料,在原甲酸三乙酯和对甲苯磺酸的催化作用下和乙二醇醚化保护酮基,然后在氢氧化钠甲醇溶液的碱性条件下和苯乙腈环化加成,再用w(Pd)=5%的Pd-C催化加氢,最后在浓度为1mol/L的高氯酸的强酸作用下恢复酮基... 利用超声振荡,以对硝基苯乙酮为原料,在原甲酸三乙酯和对甲苯磺酸的催化作用下和乙二醇醚化保护酮基,然后在氢氧化钠甲醇溶液的碱性条件下和苯乙腈环化加成,再用w(Pd)=5%的Pd-C催化加氢,最后在浓度为1mol/L的高氯酸的强酸作用下恢复酮基,合成出5 乙酰基 2 氨基二苯甲酮,用IR和1HNMR对其结构进行了表征。与非超声合成方法比较,反应时间由44h缩短到32h,目标产物总收率由39 5%提高到69 6%。 展开更多
关键词 5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮 超声合成 表征
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手性3,4,5-三甲氧苯丙酰胺的合成 被引量:5
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作者 杨毅 谢新刚 +3 位作者 张成路 别平彦 武同兴 潘鑫复 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期105-106,共2页
关键词 手性3 4 5-三甲氧苯丙酰胺 合成 木脂素 苯丙酸 立体选择性 直接偶联法
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2-氨基芴席夫碱的合成及抗菌活性研究 被引量:12
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作者 冯驸 胡卫兵 +2 位作者 余爱农 黄廷能 刘胜茂 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期53-54,56,共3页
原料芴经硝化、还原得到2-氨基芴,再与一系列的芳香醛缩合得到相应的席夫碱类化合物,其结构经IR、1HNMR、MS和元素分析确证。体外抗活性结果表明,大多数化合物具有较好的抑菌活性。
关键词 2-氨基芴 席夫碱 合成
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钯催化合成新型聚合物聚亚胺酮 被引量:13
16
作者 常冠军 罗炫 +1 位作者 张林 林润雄 《合成化学》 CAS CSCD 2007年第1期91-92,101,共3页
以二溴化芳香酮和芳香二胺为单体,通过钯催化的胺化缩聚反应合成了新型聚合物——聚亚胺酮,其结构经1HNMR,IR和元素分析确认。
关键词 钯催化 芳香酮 芳香二胺 聚亚胺酮
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RP-HPLC法测定罗汉果叶中总黄酮含量 被引量:18
17
作者 陈全斌 杨建香 +1 位作者 程忠泉 义祥辉 《广西科学》 CAS 2005年第1期43-45,共3页
用反相高效液相色谱法 (HPL C)测定罗汉果 (Momordica grosvenori)叶中总黄酮的含量 ,用保留时间定性 ,用外标法定量。结果表明 ,罗汉果叶含有黄酮甙元槲皮素和山奈酚 ,槲皮素线性回归方程为 y =1790 33.73x+6 95 8.30 ,r=0 .995 1;山... 用反相高效液相色谱法 (HPL C)测定罗汉果 (Momordica grosvenori)叶中总黄酮的含量 ,用保留时间定性 ,用外标法定量。结果表明 ,罗汉果叶含有黄酮甙元槲皮素和山奈酚 ,槲皮素线性回归方程为 y =1790 33.73x+6 95 8.30 ,r=0 .995 1;山奈酚线性回归方程为 y =176 4 4 4 .32 x +10 82 7.99,r=0 .994 4。罗汉果叶中总黄酮含量为 1.6 18%。 展开更多
关键词 罗汉果叶 总黄酮 HPLC 定量
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3,4-二甲氧基-6-氨基苯甲醛的合成(英文) 被引量:10
18
作者 郭维 蒋启军 +1 位作者 吕芬 杨定乔 《合成化学》 CAS CSCD 2004年第1期12-14,共3页
以藜芦醛为原料合成 4,5 二甲氧基 2 硝基苯甲醛 ,经铁粉还原后高产率地得到了 3 ,4 二甲氧基 6 氨基苯甲醛。
关键词 4 5-二甲氧基-2-硝基苯甲醛 3 4-二甲氧基-6-氨基苯甲醛 硝化 还原 合成
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石杉碱甲的含量测定方法及在蛇足石杉不同产地居群中的含量比较 被引量:9
19
作者 郭水良 李沛玲 +2 位作者 李似姣 方芳 吴廷华 《浙江师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2006年第2期177-180,共4页
采用Waters 1525-2487高效液相色谱仪,测定了产自浙江遂昌大西坑、遂昌九龙山、磐安大盘山、庆元百山祖、临安西天目山、金华南山、金华北山和福建武夷山等8个产地居群蛇足石杉(茎叶)中石杉碱甲的含量.结果发现,磐安大盘山居群蛇足石杉... 采用Waters 1525-2487高效液相色谱仪,测定了产自浙江遂昌大西坑、遂昌九龙山、磐安大盘山、庆元百山祖、临安西天目山、金华南山、金华北山和福建武夷山等8个产地居群蛇足石杉(茎叶)中石杉碱甲的含量.结果发现,磐安大盘山居群蛇足石杉的石杉碱甲含量最高,百山祖和天目山居群的含量最低.因此,人工栽培时可以考虑以磐安大盘山产的蛇足石杉作为种源,并注意以该居群生长环境条件作为栽培的参数. 展开更多
关键词 蛇足石杉 石杉碱甲 高效液相色谱 产地居群
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四炔的芳炔环加成反应简便合成芳胺 被引量:6
20
作者 吴玉芹 于凉云 +1 位作者 张奇 李立冬 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第3期724-730,共7页
芳胺作为一种合成砌块广泛存在于天然产物、医药品及分子材料中.诸如一些亲核芳香取代、亲电硝化还原、及过渡金属促进的氨基化合物芳基化作用等作为合成策略在Caryl—N键形成领域被长期应用.本工作在无金属催化条件下通过四炔的芳炔环... 芳胺作为一种合成砌块广泛存在于天然产物、医药品及分子材料中.诸如一些亲核芳香取代、亲电硝化还原、及过渡金属促进的氨基化合物芳基化作用等作为合成策略在Caryl—N键形成领域被长期应用.本工作在无金属催化条件下通过四炔的芳炔环加成(Hexadehydro-Diels-Alder,HDDA)反应高效合成了芳胺化合物.该反应特征表现在无金属催化、无添加剂、无氧化剂、无导向基团前体,反应在温和条件下高产率地得到炔官能化二环化合物并表现了优越的区域选择性.所合成产物的结构经各种波谱手段表征确证,其中化合物3h的结构还通过X射线单晶衍射分析确认. 展开更多
关键词 芳胺 合成 Caryl—N偶联 HDDA反应
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