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液相催化空气氧化法合成邻氯苯甲酸的研究 被引量：9
1
作者 马玉龙 周新花 +2 位作者 杨智宽 张玉清 余幼祖 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期118-119,121,共3页
用自制多组分催化剂合成了邻氯苯甲酸 ,并对催化剂和反应条件进行了研究。
关键词 液相氧化 邻氯苯甲酸 邻氯甲苯 空气 催化氧化
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溶剂—非溶剂法制备超细PYX的影响因素 被引量：13
2
作者 王保国 陈亚芳 张景林 《兵工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1034-1038,共5页
采用溶剂—非溶剂法制备出了平均粒径为1 038.0 nm的超细PYX(2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶),探讨了制备工艺条件和干燥方式对PYX粒径的影响。通过单因素和正交试验对影响PYX粒径的主要因素进行了研究,并就产品细化前后的能量输出和撞击... 采用溶剂—非溶剂法制备出了平均粒径为1 038.0 nm的超细PYX(2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶),探讨了制备工艺条件和干燥方式对PYX粒径的影响。通过单因素和正交试验对影响PYX粒径的主要因素进行了研究,并就产品细化前后的能量输出和撞击感度进行了测试。用正交试验得到最佳工艺条件:炸药溶液浓度为0.08 g/mL,炸药溶液与非溶剂的温度差为70℃,搅拌速度为1 600 r/min,滴加速度为1.0 mL/min,干燥方式为真空冷冻干燥。试验结果表明,影响PYX粒径的因素大小的顺序为干燥方式、溶液浓度、温度差、搅拌速度、溶液滴加速度。而干燥方式在较大程度上决定着产品的粒径和分布。PYX细化后的钢凹值提高了9.9%,特性落高提高到原料PYX的2.5倍。 展开更多
关键词 物理化学 材料科学 超细PYX 溶剂—非溶剂法 能量输出 撞击感度
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苯甲酸含氮杂环镝配合物的合成、表征及发光性质 被引量：6
3
作者 魏晓燕 赵永亮 +2 位作者 薛珍 赵凤英 于彦珠 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期108-112,共5页
合成了以稀土镝为中心离子,以苯甲酸、卤代苯甲酸及邻菲啰啉和2,2′-联吡啶为配体的五种固态配合物。对配合物进行了稀土络合滴定,C、H和N的元素分析、紫外光谱、红外光谱和荧光光谱测定,推测其组成分别为Dy(BA)3(bpy)、Dy(BA)3(phen)、... 合成了以稀土镝为中心离子,以苯甲酸、卤代苯甲酸及邻菲啰啉和2,2′-联吡啶为配体的五种固态配合物。对配合物进行了稀土络合滴定,C、H和N的元素分析、紫外光谱、红外光谱和荧光光谱测定,推测其组成分别为Dy(BA)3(bpy)、Dy(BA)3(phen)、Dy(ClBA)3(phen)(EtOH)、Dy(BrBA)3(phen)(EtOH)和Dy(IBA)3(phen)(EtOH)(BA=苯甲酸根,bpy=2,2′-联吡啶,phen=邻菲啰啉,ClBA=对氯苯甲酸,BrBA=对溴苯甲酸,IBA=对碘苯甲酸);苯甲酸羧基氧、邻菲啰啉和2,2′-联吡啶的氮原子与镝离子配位。配合物都具有较强的荧光,卤代苯甲酸配合物呈现规律发光,对氯苯甲酸-邻菲啰啉-镝配合物的发光效果较其它两种配合物强,对溴苯甲酸配合物又强于对碘苯甲酸配合物;苯甲酸-邻菲啰啉-镝配合物荧光强于苯甲酸-2,2′-联吡啶-镝配合物。 展开更多
关键词 镝配合物 卤代苯甲酸 邻菲啰啉 2 2′-联吡啶
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季铵盐催化氧化合成氯代苯甲酸 被引量：6
4
作者 李晓如 李桂银 陈帅华 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期71-73,97,共4页
研究了以季铵盐A-1作催化剂,KMnO_4作氧化剂,催化氧化邻、对位氯代甲苯,合成邻、对位氯代苯甲酸的反应。在优化反应条件,即反应物料比为n(氯代甲苯):n(KMnO_4): n(A-1):n(H_2O)≈1:2.6: 0.05:300(物质的量比),反应温度为93℃,反应时间为... 研究了以季铵盐A-1作催化剂,KMnO_4作氧化剂,催化氧化邻、对位氯代甲苯,合成邻、对位氯代苯甲酸的反应。在优化反应条件,即反应物料比为n(氯代甲苯):n(KMnO_4): n(A-1):n(H_2O)≈1:2.6: 0.05:300(物质的量比),反应温度为93℃,反应时间为2.5h,在中性条件下进行反应,邻、对位氯代苯甲酸的产率分别可达76.4％、76.9％。实验结果表明,季铵盐A-1对此反应是一种优良的相转移催化剂。 展开更多
关键词 季铵盐 催化氧化 合成 氯代苯甲酸 高锰酸钾 氯代甲苯
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4-联苯乙酸的新法合成 被引量：11
5
作者 张田林 孙丽丽 林总太 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第7期318-319,共2页
以联苯为原料 ,经氯甲基化、氰基取代及酸水解制得 4 -联苯乙酸 ,并优化了各步反应条件 ,新工艺总收率72 %。
关键词 联苯乙酸 联苯 中间体 合成
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四溴邻苯二甲酸双酯的固－液相转移催化合成 被引量：3
6
作者 王筱梅 王西奎 +1 位作者 徐广通 孟平蕊 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1995年第4期43-47,共5页
使用固－液相转移催化法合成了１８种标题化合物，产率最高达９３．４％，部分化合物结构由ＩＲ，１ＨＮＭＲ及元素分析鉴定．使用氧指数，塑化效率、拉伸伸长率及差热分析研究其阻燃、增塑性能及热稳定性。
关键词 四溴 邻苯二甲酸双酯 阻燃剂 增塑 TBPAE
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合成联苯-4-甲酸的新方法 被引量：3
7
作者 王海洋 刘佳 +2 位作者 金丹 臧娜 王守凯 《化学试剂》 CAS 北大核心 2017年第3期329-332,共4页
以联苯和草酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成联苯-4-酮酸乙酯,经碱性水解得联苯-4-酮酸,在双氧水作用下,酮酸发生氧化脱羰基反应得目标产物。对酰化条件进行了优化并详细考察了氧化剂种类、双氧水浓度、物料配比、反应温度和时间对氧... 以联苯和草酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成联苯-4-酮酸乙酯,经碱性水解得联苯-4-酮酸,在双氧水作用下,酮酸发生氧化脱羰基反应得目标产物。对酰化条件进行了优化并详细考察了氧化剂种类、双氧水浓度、物料配比、反应温度和时间对氧化脱羰基反应的影响,确定较佳的工艺条件:10%双氧水作氧化剂,n(联苯-4-酮酸)∶n(双氧水)=1∶2,反应时间为3 h,反应温度为0~5℃。在此条件下,联苯-4-甲酸的收率为81.9%(以原料联苯计),纯度为99.5%(HPLC面积归一化法)。产物结构经熔点、~1HNMR和^(13)CNMR和质谱表征。 展开更多
关键词 联苯 草酰氯 联苯-4-甲酸 联苯-4-酮酸 联苯-4-酮酸乙酯
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固－液相转移催化合成对－氯苯氧乙酸 被引量：5
8
作者 张洪奎 陈明德 郭奇珍 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1994年第1期105-107,共3页
用固－液相转移催化法合成了对－氯苯氧乙酸。研究了不同投料比、催化剂、反应温度对产率的影响，用ＰＥＧ８００和ＫＩ双组分催化剂，制得对－氯苯氧乙酸，产率９４．８％。
关键词 氯苯氧乙酸 催化法 固液相转移
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对、间位卤代苯甲酸在水-乙醇混合溶剂中电离过程的焓、熵贡献 被引量：3
9
作者 南延青 林瑞森 俞庆森 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1997年第8期755-760,共6页
用LKB-2277 BioAtivity Monitor测定了25℃时间氯、对氯和对氟苯甲酸在水-乙醇混合溶剂中的标准电离焓,计算了相应体系的标准电离熵.利用Hammett方程对溶剂中酸的取代基常数σ进行了计算,求取了对应的焓、熵取代基常数σ_H和σ_S值及熵... 用LKB-2277 BioAtivity Monitor测定了25℃时间氯、对氯和对氟苯甲酸在水-乙醇混合溶剂中的标准电离焓,计算了相应体系的标准电离熵.利用Hammett方程对溶剂中酸的取代基常数σ进行了计算,求取了对应的焓、熵取代基常数σ_H和σ_S值及熵反应常数ρ_S,利用内部-环境模型和上述常数对溶剂效应和取代基效应进行了解释. 展开更多
关键词 电离焓 电离熵 氯苯甲酸 氟苯甲酸
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苯酐氯代过程的色谱-质谱法研究 被引量：3
10
作者 王印堂 张兰平 +1 位作者 贾倍焕 徐振兴 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1990年第4期264-266,共3页
四氯苯酐是合成阻燃型工程塑料的重要原料,合成染料、农药及增塑剂的中间体。其合成方法已有报道,有的收率较好,但工艺条件过苛,在催化剂存在下于适当溶剂中直接氯代的方法较简单,但收率较低,针对这一问题我们就不同条件下的氯代产物进... 四氯苯酐是合成阻燃型工程塑料的重要原料,合成染料、农药及增塑剂的中间体。其合成方法已有报道,有的收率较好,但工艺条件过苛,在催化剂存在下于适当溶剂中直接氯代的方法较简单,但收率较低,针对这一问题我们就不同条件下的氯代产物进行了气相色谱-质谱法研究。 展开更多
关键词 四氯苯酐 合成 GC-MS法
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2,4-二氯苯氧乙酸合成方法的正交试验研究 被引量：2
11
作者 刘焕梅 李立军 +2 位作者 孙晓然 韩美慧 刘焕昱 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期608-611,共4页
改进2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)传统的合成工艺。主要反应不是采取先氯化的方法,而是先以苯酚和氯乙酸缩合后,再用次氯酸钠进行氯化的后氯化法,进而用正交试验,确定了新方法的最佳工艺条件:投料比为苯氧乙酸/g∶冰醋酸/mL=1∶9,次氯酸钠... 改进2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)传统的合成工艺。主要反应不是采取先氯化的方法,而是先以苯酚和氯乙酸缩合后,再用次氯酸钠进行氯化的后氯化法,进而用正交试验,确定了新方法的最佳工艺条件:投料比为苯氧乙酸/g∶冰醋酸/mL=1∶9,次氯酸钠投入量为18mL(滴加),反应温度为冰水浴中进行,酸化至pH<1条件下,产品收率最高。测定了产品的mp IR和NMR,均与文献值相符。 展开更多
关键词 除草剂 2 4-二氯苯氧乙酸(2 4-D) 氯化 合成
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异羟肟酸过渡金属配合物对对氯甲苯催化氧化性能的研究 被引量：5
12
作者 孙斌 秦圣英 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期92-95,共4页
考察了N-羟基-N-苯基苯甲酰胺的钴、锰和铜配合物在对氯甲苯液相氧化生成对氯苯甲酸反应中的催化性能。考察了反应温度、催化剂浓度、中心金属离子、以及助催化剂对催化氧化反应的影响,发现以钴配合物为催化剂,反应温度为140℃,催化剂... 考察了N-羟基-N-苯基苯甲酰胺的钴、锰和铜配合物在对氯甲苯液相氧化生成对氯苯甲酸反应中的催化性能。考察了反应温度、催化剂浓度、中心金属离子、以及助催化剂对催化氧化反应的影响,发现以钴配合物为催化剂,反应温度为140℃,催化剂浓度为1.0×10-3 mol·L-1为最佳反应条件。添加NaBr和四甘醇能促进对氯甲苯的氧化。催化剂的使用寿命为72 h,催化效率为2500g对氯苯甲酸/1g钴催化剂。 展开更多
关键词 异羟肟酸 过渡金属配合物 催化氧化 对氯甲苯 对氯苯甲酸
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非溶剂法合成2,4-二氯苯甲酸研究 被引量：1
13
作者 马玉龙 周新花 +2 位作者 杨智宽 张玉清 余幼祖 《武汉大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期441-444,共4页
在新型 Co- Mn盐复合催化剂存在下 ,不用溶剂 ,用空气氧化 2 ,4 -二氯甲苯合成了 2 ,4 -二氯苯甲酸 ,并对反应条件和机理进行了研究 .2 ,4 -二氯苯甲酸收率达 92 .5 % ,可以和醋酸溶剂法媲美 .该合成方法环境保护好 ,具有重要的工业应... 在新型 Co- Mn盐复合催化剂存在下 ,不用溶剂 ,用空气氧化 2 ,4 -二氯甲苯合成了 2 ,4 -二氯苯甲酸 ,并对反应条件和机理进行了研究 .2 ,4 -二氯苯甲酸收率达 92 .5 % ,可以和醋酸溶剂法媲美 .该合成方法环境保护好 ,具有重要的工业应用价值 ,特别适合于替代现有生产工艺 . 展开更多
关键词 2 4-二氯苯甲酸 液相氧化 2 4-二氯甲苯 氧化 非溶剂法 合成方法
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对氯苯乙酸的合成方法及其结构表征 被引量：4
14
作者 曾照坤 庞正智 《北京化工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 2001年第1期41-44,共4页
以对氯苯乙腈为原料 ,苄基三甲基氯化铵为相转移催化剂 ,在碱性条件下进行水解反应制备对氯苯乙酸。通过正交实验研究了影响水解反应收率的因素 ,找到了一条方便可行的制备方法。并采用熔点测定、红外光谱、质谱等分析手段对合成产物结... 以对氯苯乙腈为原料 ,苄基三甲基氯化铵为相转移催化剂 ,在碱性条件下进行水解反应制备对氯苯乙酸。通过正交实验研究了影响水解反应收率的因素 ,找到了一条方便可行的制备方法。并采用熔点测定、红外光谱、质谱等分析手段对合成产物结构进行了表征。 展开更多
关键词 水解反应 对氯苯乙酸 相转移催化剂 氯苯乙腈 合成方法 结构表征
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3-二氟甲氧基-2,4,5-三氟苯甲酸的合成 被引量：3
15
作者 仲琰 吴斌 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期648-649,共2页
3-羟基-2,4,5-三氟苯甲酸酯化后在溴化四丁铵参与下与二氟氯甲烷进行醚化反应得到3-二氟甲氧基-2,4,5-三氟苯甲酸乙酯,再经水解得到氟喹诺酮类抗菌剂的中间体3-二氟甲氧基-2,4,5-三氟苯甲酸,总收率74%。
关键词 3-二氟甲氧基-2 4 5-三氟苯甲酸 氟喹诺酮 抗菌剂 中间体:合成
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对氯苯甲酸的合成 被引量：10
16
作者 张永华 《天津大学学报（自然科学与工程技术版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第3期389-391,共3页
在液相中由氧气氧化对氯甲苯制备对氯苯甲酸 ,产率 92 .7% ,含量 99.2 % .研究了催化剂的配比、反应物的浓度、溶剂的含水量以及温度、压力对反应产率的影响 .
关键词 对氯甲苯 液相氧化 合成 对氯苯甲酸 催化剂 反应物浓度 溶剂含水量
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相转移催化合成2,4-二氯苯氧乙酸 被引量：1
17
作者 吴明书 彭存尧 张想竹 《精细石油化工》 CAS CSCD 1996年第2期35-36,共2页
用固液相转移催化法由氯乙酸和 2 ,4二氯苯酚合成 2 ,4二氯苯氧乙酸。研究了不同反应温度 ,催化剂对产率的影响。用聚乙二醇 ( PEG) 4 0 0和 KI双组分催化剂 ,得产率 92 %。
关键词 2 4-二氯苯氧乙酸 氯乙酸 2 4-二氯苯酚 相转移催化剂
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氯代苯甲酸的氰化 被引量：2
18
作者 郑延华 张旭泉 雷向东 《化学世界》 CAS CSCD 1991年第5期210-212,共3页
本文报道了氯代苯甲酸在脱水剂氨基磺酸等的存在下与尿素反应,进行直接氰化将羧基转变成氰基生成氯代苯腈的情况。并详细地研究了邻氯苯甲酸进行这种直接氰化的反应条件。当邻氯苯甲酸与尿素和氨基磺酸的摩尔比为1:1.5:1.5时,能直接地... 本文报道了氯代苯甲酸在脱水剂氨基磺酸等的存在下与尿素反应,进行直接氰化将羧基转变成氰基生成氯代苯腈的情况。并详细地研究了邻氯苯甲酸进行这种直接氰化的反应条件。当邻氯苯甲酸与尿素和氨基磺酸的摩尔比为1:1.5:1.5时,能直接地高产率地得到相应的芳腈,且纯度较好。本合成法无需专门的反应装置,操作简便,反应能很快地顺利进行,同时没有严重的污染、三废问题也较易解决。本合成法特别适合中小化工企业,是合成取代芳腈的一个新途径。 展开更多
关键词 氯代苯甲酸 氰化 氯代苯腈 尿素
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对间位卤代苯甲酸在水-DMF混合溶剂中电离过程的焓熵贡献 被引量：1
19
作者 郝力生 南延青 《晓庄学院自然科学学报》 CAS 1999年第1期60-64,共5页
利用Ｈａｍｍｅｔ方程对水ＤＭＦ混合溶剂中取代苯甲酸在２５℃的反应常数ρ及卤代苯甲酸的取代基常数σ进行了计算，求取了对应的焓、熵取代基常数σＨ和σＳ值及熵反应常数ρＳ，利用溶质溶剂相互作用的观点对溶剂效应和取代基效... 利用Ｈａｍｍｅｔ方程对水ＤＭＦ混合溶剂中取代苯甲酸在２５℃的反应常数ρ及卤代苯甲酸的取代基常数σ进行了计算，求取了对应的焓、熵取代基常数σＨ和σＳ值及熵反应常数ρＳ，利用溶质溶剂相互作用的观点对溶剂效应和取代基效应进行了解释． 展开更多
关键词 电离过程 混合溶剂 卤代苯甲酸 水 DMF 焓 熵
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4-二甲氨基吡啶催化合成磺胺醋酰钠的研究 被引量：1
20
作者 史海波 钟晓秋 吴文博 《化学世界》 CAS CSCD 2017年第4期235-238,共4页
用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,以磺胺和醋酐为原料在碱性条件下合成磺胺醋酰钠。分别对催化剂、反应时间、投料比和反应温度进行了试验,最佳反应条件为DMAP作催化剂(5mol%催化量),醋酐与磺胺比为1.84∶1(物质的量比),反应温度55℃,... 用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,以磺胺和醋酐为原料在碱性条件下合成磺胺醋酰钠。分别对催化剂、反应时间、投料比和反应温度进行了试验,最佳反应条件为DMAP作催化剂(5mol%催化量),醋酐与磺胺比为1.84∶1(物质的量比),反应温度55℃,保温反应时间30min,用质量分数为5%NaOH-乙醇溶液与磺胺醋酰成盐,收率58.3%。 展开更多
关键词 磺胺醋酰钠 4-二甲氨基吡啶 合成
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