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基于邻醛基苯甲酸和L-α-氨基酸酯合成α-(1-氧代-1,3-二氢异吲哚-2-)羧酸酯
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作者 郑伟 张文生 +2 位作者 吴吕晨 杜新玲 刘改云 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第11期3352-3358,共7页
提出了一种高效经济的合成α-(1-氧代-1,3-二氢异吲哚-2-)羧酸酯类化合物的方法。该合成方法涉及邻醛基苯甲酸与L-α-氨基酸酯的还原胺化和原位内酰胺化串联反应,室温下以令人满意的产率得到各种α-(1-氧代-1,3-二氢异吲哚-2-)羧酸酯类... 提出了一种高效经济的合成α-(1-氧代-1,3-二氢异吲哚-2-)羧酸酯类化合物的方法。该合成方法涉及邻醛基苯甲酸与L-α-氨基酸酯的还原胺化和原位内酰胺化串联反应,室温下以令人满意的产率得到各种α-(1-氧代-1,3-二氢异吲哚-2-)羧酸酯类化合物。通过^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS确定了所有产物的结构。 展开更多
关键词 合成 1 3-二氢异吲哚-1-酮 还原胺化 L-α-氨基酸酯 内酰胺化
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多组分一锅法合成5-取代苯基-7-甲基-6-乙酰基噻唑并[3,2-a]二氢嘧啶
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作者 王佳宁 唐茜梅 +1 位作者 汤兴田 谢文林 《精细化工中间体》 2025年第5期11-15,49,共6页
噻唑并嘧啶是一类具有广泛生物活性的含氮、硫杂环化合物,因此对其新型衍生物的合成研究具有重要意义。采用分子杂交,以取代苯甲醛、乙酰丙酮和2-氨基噻唑为原料,利用多组分一锅法合成了一系列5-取代苯基-7-甲基-6-乙酰基噻唑并[3,2-a]... 噻唑并嘧啶是一类具有广泛生物活性的含氮、硫杂环化合物,因此对其新型衍生物的合成研究具有重要意义。采用分子杂交,以取代苯甲醛、乙酰丙酮和2-氨基噻唑为原料,利用多组分一锅法合成了一系列5-取代苯基-7-甲基-6-乙酰基噻唑并[3,2-a]二氢嘧啶类化合物,收率60%~73%。目标化合物结构经IR、^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS(ESI)表征确证,为噻唑并嘧啶类化合物合成提供了指导。 展开更多
关键词 噻唑 二氢嘧啶 噻唑并嘧啶 多组分合成
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一种水溶性水杨酸类Fe(Ⅲ)铁指示剂的合成及应用
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作者 边美华 何雨茵 +2 位作者 彭家宁 张兴森 覃宋林 《应用化学》 北大核心 2025年第6期802-810,共9页
为了应对复杂体系中Fe^(3+)检测,通过5-甲酰水杨酸(FSA)与三羟甲基氨基甲烷(Tris)缩合反应合成了(Z)-5-(((1,3-二羟基-2-(羟甲基)丙-2-基)亚氨基)甲基)-2-羟基苯甲酸(Tris-SA),并成功实现在复杂水体中Fe^(3+)的识别应用。Tris-SA具有很... 为了应对复杂体系中Fe^(3+)检测,通过5-甲酰水杨酸(FSA)与三羟甲基氨基甲烷(Tris)缩合反应合成了(Z)-5-(((1,3-二羟基-2-(羟甲基)丙-2-基)亚氨基)甲基)-2-羟基苯甲酸(Tris-SA),并成功实现在复杂水体中Fe^(3+)的识别应用。Tris-SA具有很好的水溶性且在可见光区没有吸收,当加入Fe^(3+)后在可见光区(500 nm)出现新的吸收峰并且溶液颜色由无色变为紫红色,能进行目视观察。根据500 nm吸收光谱的强度与Fe^(3+)浓度的线性关系,得到其检测限为3.99×10^(-5) mol/L。同时,研究了不同pH值及金属离子存在时对Tris-SA识别Fe^(3+)能力的影响,并比较了Tris-SA同商用指示剂水杨酸及磺基水杨酸识别Fe^(3+)的性能优劣。 展开更多
关键词 水杨酸衍生物 吸收光谱 Fe^(3+) 比色识别
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2-氯-3-硝基苯甲酸的合成研究
4
作者 李杨州 项李楠 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期2097-2100,共4页
以邻氯苯腈为原料,经过原位磺化,硝化,再通过水解反应并脱除磺酸基合成2-氯-3-硝基苯甲酸,作为坎地沙坦酯关键中间体,收率为83%,产品结构经过1H NMR和Ms确认。
关键词 坎地沙坦酯 2-氯-3-硝基苯甲酸 合成
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天然酚酸类化合物的反相高效液相色谱分析 被引量:40
5
作者 刘江云 杨学东 +1 位作者 徐丽珍 杨世林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期245-248,共4页
采用反相高效液相色谱法梯度洗脱 ,对 12种天然酚酸进行定性定量分析研究。通过色谱条件的优化 ,确定了最佳的分离条件 ;同时探讨了流动相的酸度对分离结果的影响 ,以及酚酸结构与保留行为之间的关系。实验中以确定的最佳分离条件对 12... 采用反相高效液相色谱法梯度洗脱 ,对 12种天然酚酸进行定性定量分析研究。通过色谱条件的优化 ,确定了最佳的分离条件 ;同时探讨了流动相的酸度对分离结果的影响 ,以及酚酸结构与保留行为之间的关系。实验中以确定的最佳分离条件对 12种天然酚酸进行了定量分析 ,测定了各个化合物的回归方程、相关系数、线性范围、检测限和相对标准偏差。实验结果显示 ,各个化合物回归方程的相关系数r为 0 9980~ 0 9999,检测限为 0 96ng~ 4 10ng ,相对标准偏差RSD≤ 2 6 4 % ,满足定量分析要求。 展开更多
关键词 天然酚酸类化合物 分析 反相高效液相色谱 pH优化 保留行为 苯甲酸 肉桂酸
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碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯热力学分析 被引量:25
6
作者 邢爱华 张敏卿 +1 位作者 何志敏 张建平 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期40-43,共4页
用分子模拟软件M aterial stud io、工艺过程模拟软件ChemCAD结合Benson基团贡献法,计算了碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的反应焓变、反应熵变、吉布斯自由能变及平衡常数。结果表明,该反应为吸热反应,升高温度有利于DPC的生成... 用分子模拟软件M aterial stud io、工艺过程模拟软件ChemCAD结合Benson基团贡献法,计算了碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的反应焓变、反应熵变、吉布斯自由能变及平衡常数。结果表明,该反应为吸热反应,升高温度有利于DPC的生成。反应的热力学平衡常数很小,为了提高DPC收率,必须及时移走副产物甲醇。 展开更多
关键词 酯交换反应 碳酸二苯酯 吉布斯自由能变 平衡常数 热力学分析
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莲子草假隔链格孢毒素的分离纯化与结构鉴定 被引量:10
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作者 周遗品 向梅梅 +4 位作者 姜子德 李华平 孙伟 林海琳 范怀忠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1485-1487,共3页
Nimbya alternantherae is a leaf spot fungus isolated from Alternanthera philoxeroides.It could produce phytotoxin to Alternanthera philoxeroides in several kinds of liquid media,especially in modified Fries.The filtra... Nimbya alternantherae is a leaf spot fungus isolated from Alternanthera philoxeroides.It could produce phytotoxin to Alternanthera philoxeroides in several kinds of liquid media,especially in modified Fries.The filtrate of the pathogen was chromatographed on a DM-130 colophony column eluting with methanol,and evaporation of the solvent gave a brown mush.The crude product was then extracted with ethyl acetate.The toxin could be purified as white needles by re-crystallizing from benzene and acetone(volume ratio is 1∶1) and silica gel chromatograph.The results of elemental analysis,MS,IR and NMR indicate that molecular weight of the toxin was 240,formula was C11H12O6,and its chemical name was 2-acetyl-3,4-dihydroxy-5-methoxyphenyl-acetic acid(Vulculic acid). 展开更多
关键词 莲子草假隔链格孢 致病毒素 分离纯化 结构鉴定 2-乙酰基-3 4-二羟基-5-甲氧基苯乙酸
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CO等气体在苯酚中的溶解度的测定及关联 被引量:9
8
作者 张光旭 吴元欣 +2 位作者 马沛生 吴广文 李定或 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期2039-2045,共7页
建立了一套用于测定高中压下气体在黏度大、易结晶高黏度溶剂中溶解度的汽液平衡测定装置,该装置采用整体温浴、流动的方法很好地解决了溶剂苯酚易结晶而带来操作困难的问题,利用该套高中压汽液平衡测定装置,在不同温度和压力下,测定了C... 建立了一套用于测定高中压下气体在黏度大、易结晶高黏度溶剂中溶解度的汽液平衡测定装置,该装置采用整体温浴、流动的方法很好地解决了溶剂苯酚易结晶而带来操作困难的问题,利用该套高中压汽液平衡测定装置,在不同温度和压力下,测定了CO_2、CO、N_2、O_2气体在纯苯酚中的溶解度数据.采用RK方程的维里展开式和正规溶液理论推算得到的气体溶解度与温度和压力的函数关系式,并对相同温度和压力下CO等气体在纯苯酚中的溶解度进行了三参数关联,得出了溶解度的计算模型.最后,用这一模型关联计算CO_2、N_2、O_2和CO在纯苯酚中的溶解度,结果表明,计算值和实验值误差较小,因此,该计算模型可以用于对相同温度下加压气体在纯苯酚中溶解度的关联和内插计算. 展开更多
关键词 溶解度 苯酚 CO N2 O2 CO2
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反式阿魏酸在溶剂中的溶解度 被引量:14
9
作者 周彩荣 石晓华 +1 位作者 王海峰 安娜 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期2705-2709,共5页
Ferulic acid was obtained from rice hull with the microwave-assisted extraction method.The solubility data of trans-ferulic acid in 8 binary systems of water and organic solvents,such as methyl acetate,ethyl acetate,b... Ferulic acid was obtained from rice hull with the microwave-assisted extraction method.The solubility data of trans-ferulic acid in 8 binary systems of water and organic solvents,such as methyl acetate,ethyl acetate,butyl acetate,methanol,ethanol,dichloromethane and chloroform were measured from 273.15 K to 333.15 K.The empirical equation was adopted,and the solubilities calculated by the model were in good agreement with experimental data. 展开更多
关键词 反式阿魏酸 萃取 溶解度 激光监视技术 简单模型
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非光气含氮化合物催化羰化研究进展 被引量:10
10
作者 石峰 周瀚成 +2 位作者 陈楠 张庆华 邓友全 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 2004年第6期940-947,共8页
本文对近几年来非光气含氮化合物羰化合成氨基甲酸酯及二取代脲的方法进行了概述 ,主要包括使用钯、钌、铑、硒、金等催化体系以一氧化碳为羰化剂进行的催化氧化羰化和催化还原羰化反应过程 ,以及使用碱催化体系以二氧化碳和碳酸二甲酯... 本文对近几年来非光气含氮化合物羰化合成氨基甲酸酯及二取代脲的方法进行了概述 ,主要包括使用钯、钌、铑、硒、金等催化体系以一氧化碳为羰化剂进行的催化氧化羰化和催化还原羰化反应过程 ,以及使用碱催化体系以二氧化碳和碳酸二甲酯等为羰化剂的反应过程和机理。 展开更多
关键词 非光气 含氮化合物 羰化 氨基甲酸酯 脲衍生物
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多羟基对苯二甲酸类化合物的合成与应用研究进展 被引量:12
11
作者 张建庭 王坤 +2 位作者 赵德明 谢品赞 金宁人 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1241-1251,共11页
多羟基对苯二甲酸类化合物在医药及功能材料上的应用研究得到广泛关注。选择了其中4个具有重要应用价值的多羟基对苯二甲酸的合成及应用进行了综述。从中归纳出以苯酚类化合物为起始原料,经Koble-Schmitt法制备,其工艺具有操作简便、生... 多羟基对苯二甲酸类化合物在医药及功能材料上的应用研究得到广泛关注。选择了其中4个具有重要应用价值的多羟基对苯二甲酸的合成及应用进行了综述。从中归纳出以苯酚类化合物为起始原料,经Koble-Schmitt法制备,其工艺具有操作简便、生产成本低及环境友好型等特点。 展开更多
关键词 多羟基对苯二甲酸 合成 应用 Koble-Schmitt法
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通过形成二酪氨酸酯酒石酸盐法制备D-酪氨酸的新方法 被引量:6
12
作者 彭阳峰 何佺 +3 位作者 王家荣 高浩其 蔡水洪 田禾 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期69-76,共8页
研究了在乙醇溶液中光学活性L-酒石酸拆分DL-酪氨酸乙酯时的特性,发现溶液中同时存在着酒石酸、酪氨酸乙酯酒石酸氢盐和二酪氨酸乙酯酒石酸盐,三者之间的平衡关系影响拆分结果,所得酪氨酸的构型与L-酒石酸和DL-酪氨酸乙酯的投料摩尔比有... 研究了在乙醇溶液中光学活性L-酒石酸拆分DL-酪氨酸乙酯时的特性,发现溶液中同时存在着酒石酸、酪氨酸乙酯酒石酸氢盐和二酪氨酸乙酯酒石酸盐,三者之间的平衡关系影响拆分结果,所得酪氨酸的构型与L-酒石酸和DL-酪氨酸乙酯的投料摩尔比有关.前者的摩尔数大于后者时为富D-酪氨酸乙酯,小于后者时为富L-酪氨酸乙酯,两者相当时则得到DL-酪氨酸乙酯.进一步的研究探讨了D-酒石酸、L-酒石酸与L-酪氨酸乙酯在不同摩尔比下的成盐特性,从而解释了酒石酸拆分酪氨酸乙酯过程中的这一特性,说明由于二L-酪氨酸乙酯酒石酸盐和二D-酪氨酸乙酯酒石酸盐在乙醇中溶解度都很小,因此通过酒石酸拆分酪氨酸乙酯的方法不能得到高光学纯度的D-酪氨酸.在此基础上,通过形成二酪氨酸甲酯酒石酸盐的方法,在甲醇中成功地用D-酒石酸拆分制备了D-酪氨酸,光学纯度99%ee. 展开更多
关键词 酪氨酸 酒石酸 拆分 酪氨酸甲酯 酪氨酸乙酯 二酪氨酸甲酯酒石酸盐
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4种含羧基酰腙化合物的合成、表征和抑菌活性 被引量:16
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作者 麻宝成 马兴铭 +1 位作者 闫兰 杨汝栋 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1021-1023,共3页
Four new acylhydrazones containing carboxyl,3a3d,were synthesized and their compositions and structures were characterized with elemental analysis, MS,IR and 1H NMR spectra.Their bacterio-(static) activities against... Four new acylhydrazones containing carboxyl,3a3d,were synthesized and their compositions and structures were characterized with elemental analysis, MS,IR and 1H NMR spectra.Their bacterio-(static) activities against staphylocus auteus,escherichia coil and bacillus subtilis were studied by Kirby-Bauer method. 展开更多
关键词 酰腙 合成 表征 抑菌活性
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4-苯偶氮水杨醛腙类试剂的合成及其光谱研究 被引量:8
14
作者 仵博万 张兵 +1 位作者 于新桥 刘建宁 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期106-108,共3页
用苯胺与水杨醛反应合成了4苯偶氮水杨醛,用苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸甲酯与水合肼反应,合成了苯甲酰肼、对羟基苯甲酰肼,然后用4苯偶氮水杨醛与苯甲酰肼、对羟基苯甲酰肼、苯肼、异烟肼反应,合成了四种新的4苯偶氮水杨醛腙类试剂。研... 用苯胺与水杨醛反应合成了4苯偶氮水杨醛,用苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸甲酯与水合肼反应,合成了苯甲酰肼、对羟基苯甲酰肼,然后用4苯偶氮水杨醛与苯甲酰肼、对羟基苯甲酰肼、苯肼、异烟肼反应,合成了四种新的4苯偶氮水杨醛腙类试剂。研究了这四种腙类试剂的红外光谱、紫外光谱、荧光光谱特性。 展开更多
关键词 合成 腙类试剂 红外光谱 紫外光谱 荧光光谱
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手性芳酰胺类分子钳的设计与微波合成 被引量:5
15
作者 王健 杨祖幸 +1 位作者 张清华 陈淑华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第7期850-853,i004,共5页
以间苯二甲酸为隔离基,酰胺键桥联L-氨基酸甲酯构成手臂,在微波辐射下合成了具有不同手性中心和裂穴的新型手性芳酰胺类分子钳.结构均经1HNMR,IR及元素分析确证,并考察了其对芳香胺类化合物和D/L-氨基酸甲酯的识别性能.初步研究表明,这... 以间苯二甲酸为隔离基,酰胺键桥联L-氨基酸甲酯构成手臂,在微波辐射下合成了具有不同手性中心和裂穴的新型手性芳酰胺类分子钳.结构均经1HNMR,IR及元素分析确证,并考察了其对芳香胺类化合物和D/L-氨基酸甲酯的识别性能.初步研究表明,这类分子钳受体不仅对中性小分子具有优良的识别性能,其结合常数(Ka)可达2.66×103L?mol-1,而且对D/L-氨基酸甲酯亦具有良好的手性识别能力. 展开更多
关键词 分子钳 酰胺类 微波合成 L-氨基酸甲酯 芳香胺类化合物 设计 识别性能 间苯二甲酸 手性中心 微波辐射 元素分析 结合常数 识别能力 酰胺键 ^1H NMR 小分子 对中性 桥联 IR
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1,2-环己二醇溶解度的测定及关联 被引量:16
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作者 周彩荣 蒋登高 王斐 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期1412-1416,共5页
采用激光监视技术测定了 1,2 环己二醇在乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙基酮、乙酰乙酸乙酯和水中的溶解度 ,并用UNIFAC模型进行了关联 ,其溶解度预测值与实测值吻合良好 .
关键词 1 2-环己二醇 溶解度 激光检测技术 UNIFAC模型
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苯氧乙酸类浮选抑制剂性能的量子化学计算 被引量:8
17
作者 张剑锋 胡岳华 +1 位作者 徐競 王淀佐 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第8期1437-1441,共5页
运用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,取6 31G 基组,对苯氧乙酸类浮选抑制剂分子进行了量子化学计算。通过官能团羧基的键电荷密度及其比值ρ(O—H)/ρ(C—O)的计算,比较了各药剂分子离解成一价负离子的难易。根据各分子的前线轨道能量差ΔE... 运用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,取6 31G 基组,对苯氧乙酸类浮选抑制剂分子进行了量子化学计算。通过官能团羧基的键电荷密度及其比值ρ(O—H)/ρ(C—O)的计算,比较了各药剂分子离解成一价负离子的难易。根据各分子的前线轨道能量差ΔEHOMO LUMO和一价负离子的HOMO能级,对分子的反应活性、一价负离子与矿物表面不同金属离子作用的强弱进行了比较。从药剂与矿物表面作用前后的能量变化,比较了各药剂的一价负离子与不同矿物表面发生作用的稳定性,并通过对比矿物与捕收剂作用后的能量变化,证明苯氧乙酸类抑制剂对方解石的抑制作用是靠抑制剂在矿物表面强烈的化学吸附而形成的。 展开更多
关键词 苯氧乙酸 密度泛函理论 键电荷密度 量子化学计算
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N-(4,6-二取代嘧啶-2-基)苯甲酰胺类化合物的合成与杀菌活性 被引量:5
18
作者 黄明智 罗晓艳 +3 位作者 任叶果 张承来 张俐 徐满才 《农药学学报》 CAS CSCD 2007年第1期76-79,共4页
为了寻找高效、安全的杀菌活性化合物,设计并合成了8个N-(4,6-二取代嘧啶-2-基)苯甲酰胺类化合物,其化学结构经1HNMR、IR、LC/MS和元素分析确证。初步生物活性测定结果表明,该类化合物具有一定的杀菌活性,当浓度为25mg/L时,化合物4g对... 为了寻找高效、安全的杀菌活性化合物,设计并合成了8个N-(4,6-二取代嘧啶-2-基)苯甲酰胺类化合物,其化学结构经1HNMR、IR、LC/MS和元素分析确证。初步生物活性测定结果表明,该类化合物具有一定的杀菌活性,当浓度为25mg/L时,化合物4g对稻瘟病菌Pyricularia oryzae的抑制率达85.1%,化合物4f对小麦赤霉病菌Gibberella zeae的抑制率达92.9%。 展开更多
关键词 2-氨基嘧啶 苯甲酰胺 合成 杀菌活性
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人工神经网络在半水盐酸帕罗西汀溶解度预测中的应用 被引量:6
19
作者 任国宾 王静康 +1 位作者 尹秋响 徐昭 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期853-860,共8页
溶解度的测定与预测对于多晶型体的晶体生长和结晶过程中的多晶型控制至关重要.利用激光监视装置,首次测得了半水盐酸帕罗西汀在不同溶剂体系中的溶解度,共计308组数据;采用多参数人工神经网络模型,随机选取308组数据中的184组数据进行... 溶解度的测定与预测对于多晶型体的晶体生长和结晶过程中的多晶型控制至关重要.利用激光监视装置,首次测得了半水盐酸帕罗西汀在不同溶剂体系中的溶解度,共计308组数据;采用多参数人工神经网络模型,随机选取308组数据中的184组数据进行人工神经网络的训练,考察了不同隐含层节点数对神经网络训练效果的影响,得到了优化后的人工神经网络模型,利用剩余的124组数据对优化后的模型进行检测,平均预测误差小于0.7%.预测结果表明,优化后的人工神经网络模型可以胜任半水盐酸帕罗西汀溶解度预测的任务. 展开更多
关键词 激光检测技术 人工神经网络 半水盐酸帕罗西汀 溶解度
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三相相转移催化合成对苯二甲酰氯的研究 被引量:12
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作者 盛庆全 肖鉴谋 刘太泽 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期367-369,372,共4页
合成制备了既有聚醚链段又有季铵盐的新型聚合物固载相转移催化剂,并以之用于对苯二甲酸合成标题化合物。考察了催化剂、氯化亚砜、甲苯等的用量对反应收率的影响,得到了适宜的合成工艺条件为:n(TPA)∶n(SOCl2)∶n(PhCH3)∶n(PTC)=1∶3... 合成制备了既有聚醚链段又有季铵盐的新型聚合物固载相转移催化剂,并以之用于对苯二甲酸合成标题化合物。考察了催化剂、氯化亚砜、甲苯等的用量对反应收率的影响,得到了适宜的合成工艺条件为:n(TPA)∶n(SOCl2)∶n(PhCH3)∶n(PTC)=1∶3∶3∶0.06,反应温度85℃,反应时间6 h。在该条件下,对苯二甲酰氯收率>89.6%,HPLC法测定纯度>99.6%,该聚合物固载相转移催化剂可重复使用6次以上。 展开更多
关键词 三相催化 对苯二甲酰氯 2-氯乙醇 季铵盐 合成
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