间接电氧化法研制对氟苯甲醛 被引量：10

1

作者 张宏坤 贾振斌 +1 位作者 蒋殿录 顾登平 《河北师范大学学报（自然科学版）》 CAS 1999年第2期232-234,共3页

报道了用间接电氧化法在无隔膜电解槽中电解Ｍｎ２＋，使其氧化生成Ｍｎ３＋，再用Ｍｎ３＋在反应器中氧化对氟甲苯，得到对氟苯甲醛．母液循环使用，无污染，在槽外反应中本工艺采用乳化搅拌器，文献尚未见报道．本工艺电解收率＞６０... 报道了用间接电氧化法在无隔膜电解槽中电解Ｍｎ２＋，使其氧化生成Ｍｎ３＋，再用Ｍｎ３＋在反应器中氧化对氟甲苯，得到对氟苯甲醛．母液循环使用，无污染，在槽外反应中本工艺采用乳化搅拌器，文献尚未见报道．本工艺电解收率＞６０％，反应收率＞８０％． 展开更多

关键词 对氟苯甲醛 乳化搅拌器 间接电氧化 制备

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空气氧化对氯甲苯制备对氯苯甲醛 被引量：6

2

作者 蔡敏敏 王雪艳 +2 位作者 蔡春 魏运洋 吕春绪 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期37-39,共3页

以醋酸为溶剂 ,Co/Mn/Br混合物作催化剂 ,常压下空气直接氧化对氯甲苯制对氯苯甲醛 ,在反应温度 80°C,反应时间 5 h,催化剂质量分数占 3 %,空气流量 1 .0 L/min,底物对氯甲苯体积分数为 2 0 %时 ,对氯苯甲醛选择性达 6 0 %,实际收... 以醋酸为溶剂 ,Co/Mn/Br混合物作催化剂 ,常压下空气直接氧化对氯甲苯制对氯苯甲醛 ,在反应温度 80°C,反应时间 5 h,催化剂质量分数占 3 %,空气流量 1 .0 L/min,底物对氯甲苯体积分数为 2 0 %时 ,对氯苯甲醛选择性达 6 0 %,实际收率 2 0 %,产品纯度 99%以上。 展开更多

关键词 对氯苯甲醛 对氯甲苯 空气 氧化 制备

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不同硫酸浓度下Mn^(3+)氧化对氯甲苯反应动力学研究 被引量：4

3

作者 李竹霞 刘国际 +1 位作者 雒廷亮 陈金钟 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期387-392,共6页

研究了锰-硫酸体系氧化对氯甲苯制对氯苯甲醛反应动力学，推导出了动力学方程式。分别从反应物的减少和产物的增加两方面考虑，在温度为323K～343K范围内对不同硫酸浓度下由对氯甲苯制对氯苯甲醛氧化反应动力学进行研究; 由实验数据回... 研究了锰-硫酸体系氧化对氯甲苯制对氯苯甲醛反应动力学，推导出了动力学方程式。分别从反应物的减少和产物的增加两方面考虑，在温度为323K～343K范围内对不同硫酸浓度下由对氯甲苯制对氯苯甲醛氧化反应动力学进行研究; 由实验数据回归得到了反应速率常数、表观活化能等动力学参数。实验结果表明酸度对对氯甲苯氧化反应动力学影响很大，随酸度的增加氧化反应级数和表观活化能降低；在浓度为7.0 mol·L-1、8.0 mol·L-1、9.0mol·L-1硫酸介质下, Mn^（3+）氧化对氯甲苯制对氯苯甲醛的反应分别呈现为表观1级、0.3级和0级反应。 展开更多

关键词 硫酸 对氯甲苯 对氯苯甲醛 氧化动力学 锰(Ⅲ)

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2，6－二氯苯甲醛合成路线述评 被引量：5

4

作者 李媛 孙晓云 何书美 《合成化学》 CAS CSCD 1995年第3期222-225,共4页

述评了２，６－二氯苯甲醛的合成路线，着重介绍了研制该化合物的最新进展。参考文献１５篇。

关键词 二氯甲苯 二氯苯甲醛 氯代 合成路线 评述

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四氯化硅催化合成1,3-二(3,5-二溴苯基)丁烯-2酮-1 被引量：3

5

作者 程格 王跃川 《化学试剂》 CAS CSCD 2000年第6期331-332,359,共3页

以四氯化硅 (TCS)为催化剂 ,在绝对乙醇中 3 ,5 二溴苯乙酮经缩合反应合成了 1,3 二 (3 ,5 二溴苯基 )丁烯 2 酮 1和 1,3 ,5 三 (3 ,5 二溴苯基 )苯 ,产率分别为 2 4%和 30 % 。

关键词 四氯化硅 缩合 催化 3 5-二溴苯乙酮 1 3-二(3 5-二溴苯基)丁烯-2-酮-1

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1-(4-溴苯)-5-苯基-2,4-戊二烯-1-酮的二阶非线性光学性质研究 被引量：1

6

作者 吴迪 赵波 周志华 《南京师大学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2004年第2期55-57,60,共4页

合成了二阶非线性光学材料 1 ( 4 溴苯基 ) 5 苯基 2 ,4 戊二烯 1 酮 (BPDDO) ,通过测试发现BPDDO具有良好的SHG响应和较好的透光性 ,优化了分子的二阶非线性光学系数 /透光性之比 .通过从头算的方法研究了分子的β值 ,得知分子母... 合成了二阶非线性光学材料 1 ( 4 溴苯基 ) 5 苯基 2 ,4 戊二烯 1 酮 (BPDDO) ,通过测试发现BPDDO具有良好的SHG响应和较好的透光性 ,优化了分子的二阶非线性光学系数 /透光性之比 .通过从头算的方法研究了分子的β值 ,得知分子母体 1,5 二苯基 2 ,4 戊二烯 1酮中较大的共轭链导致了较大的分子的 β值 ,而羰基切断了共轭链 ,可以有效的优化材料的透光性 . 展开更多

关键词 1-(4-溴苯基)-5-苯基-2 4-戊二烯-1-酮 二阶非线性光学材料 超极化率 透光性 从头算

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2,4-二氯苯甲醛在有机溶剂中的溶解度 被引量：3

7

作者 黑恩成 刘洪来 李建军 《华东化工学院学报》 CSCD 1993年第4期524-528,共5页

改进了Proust等测定液-固平衡的装置和方法,并用该装置测定了2,6-二甲基苯酚在环己烷中和2,4-二氟苯甲醛在乙醇、丙酮、乙酸中的溶解度,测温误差为0.04K,液相组成误差为0.000 5。

关键词 溶解度 二氯苯四醛 有机溶剂

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甲醛肟酰化法合成间-三氟甲基苯甲醛 被引量：2

8

作者 尚雪亚 黄筱玲 《化学试剂》 CAS CSCD 2000年第5期305-305,310,共2页

关键词 间-三氟甲基苯甲醛 合成 甲醛肟 酰化法

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间溴苯乙酮的合成研究 被引量：1

9

作者 苏娇莲 林原斌 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 2002年第4期54-56,共3页

KBrO3是一种优良的钝化芳环溴化剂 ,在硫酸的催化下温和地转化成HOBr .采用KBrO3作为溴化剂 ,以溴化苯乙酮为原料合成间溴苯乙酮 ,并采用正交实验对技术参数进行了优化 ,得到了温和的反应条件 .间溴苯乙酮的收率高达80 .5 % .

关键词 KBRO3 间溴苯乙酮 合成 正交实验法 溴化剂 Sandmeyer反应 正交实验

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邻、间、对苯二甲酰氯的合成工艺 被引量：10

10

作者 魏文珑 肖丽娟 +1 位作者 常宏宏 王志忠 《山西化工》 2009年第1期20-24,共5页

介绍了以邻苯二甲酸酐为原料,采用光气法、氯化亚砜法或氯代烃法等制备邻苯二甲酰氯的工艺和以间/对苯二甲酸为原料,采用光气法、氯化亚砜法、金属氧化物法、羧酸/酯法等制备间/对苯二甲酰氯的工艺,对各合成方法的优缺点进行了评价。通... 介绍了以邻苯二甲酸酐为原料,采用光气法、氯化亚砜法或氯代烃法等制备邻苯二甲酰氯的工艺和以间/对苯二甲酸为原料,采用光气法、氯化亚砜法、金属氧化物法、羧酸/酯法等制备间/对苯二甲酰氯的工艺,对各合成方法的优缺点进行了评价。通过工艺对比可知,以邻苯二甲酸酐或间/对苯二甲酸为原料,采用光气法和氯化亚砜法制备邻苯二甲酰氯或间/对苯二甲酰氯的工艺应用广泛;以间/对二甲苯为原料,先生成间/对六氯二甲苯,再与对应的苯二甲酸或者酯反应制备间/对二甲酰氯的方法最经济。 展开更多

关键词 苯二甲酰氯 提纯 光气法 氯化亚砜法 合成

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4-氯苯酮的简便合成方法(英文) 被引量：1

11

作者 李前荣 张国赏 周庆隆 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1993年第3期359-361,共3页

提出一种简便合成4-氯苯酮的方法。在50℃反应条件下,通过傅氏反应可得产率为96%的产物。同时给出了该化合物的光谱数据。

关键词 氯苯酮 合成 聚合 F-C反应

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含氟试剂——α,α,α-三氟苯乙酮的合成与应用 被引量：1

12

作者 王肇中 高占先 《化学试剂》 CAS CSCD 1998年第4期220-223,共4页

综述了α，α，α－三氟苯乙酮的性质。

关键词 三氟苯乙酮 性质 合成 应用

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Mn^(3+)间接电氧化邻氯甲苯制邻氯苯甲醛 被引量：4

13

作者 李竹霞 刘国际 +2 位作者 雒廷亮 赵尧敏 陈金钟 《郑州工业大学学报》 1999年第4期74-77,共4页

以硫酸为介质，电解ＭｎＳＯ４ ，以制取Ｍｎ３＋ ，将邻氯甲苯氧化为邻氯苯甲醛．通过电解氧化正交实验和ＭｎＳＯ４ 单因素实验，得到了电解最佳条件，优化条件下电流效率达８４．３０ ％ ．通过有机氧化正交实验，并结合工艺路线，... 以硫酸为介质，电解ＭｎＳＯ４ ，以制取Ｍｎ３＋ ，将邻氯甲苯氧化为邻氯苯甲醛．通过电解氧化正交实验和ＭｎＳＯ４ 单因素实验，得到了电解最佳条件，优化条件下电流效率达８４．３０ ％ ．通过有机氧化正交实验，并结合工艺路线，优选了最适宜氧化条件，即硫酸浓度为６ ．８ ｍｏｌ／Ｌ，温度为８０ ℃，原料配比为１：３，搅拌转速为５００ ｒ／ｍｉｎ．在此条件下，醛产率达９０ ．６３ ％ ，反应速率为６ ．１８３ ⅹ１０－ ３ ｍｏｌ·Ｌ－１·ｍｉｎ－ １ ．该工艺路线简单。 展开更多

关键词 间接电氧化 邻氯苯甲醛 邻氯甲苯 锰离子

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2,2,2′,4′,5′-五氯苯乙酮合成方法的研究 被引量：3

14

作者 黄锦霞 王业浩 +1 位作者 胡自立 史久豪 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1990年第3期182-184,共3页

五氯苯乙酮是一种重要的化学中间体,多种医药及杀虫剂的原料。2,2,2’,4’,5’-五氯苯乙酮(简称五氯苯乙酮)的制备方法主要有三种:(1)氯乙烷法,三步合成,总收率50%;(2)乙酰氯法,三步合成,总收率58.9%;(3)

关键词 五氯苯乙酮 合成

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氟代苯甲醛的合成研究进展 被引量：3

15

作者 秦海芳 《安徽化工》 CAS 2009年第6期7-9,共3页

氟代苯甲醛是制造医药、农药、香料、染料等多种精细化工产品的中间体。综述了氟代苯甲醛化学合成方法的研究进展,包括氟代甲苯氧化法、氟代甲苯的氯化水解法、氟代苯甲醇氧化法、酯或羧酸还原法、氟苯的醛基化法、氟化法等。通过对各... 氟代苯甲醛是制造医药、农药、香料、染料等多种精细化工产品的中间体。综述了氟代苯甲醛化学合成方法的研究进展,包括氟代甲苯氧化法、氟代甲苯的氯化水解法、氟代苯甲醇氧化法、酯或羧酸还原法、氟苯的醛基化法、氟化法等。通过对各方法优缺点的探讨,对其工业应用前景进行了展望。 展开更多

关键词 氟代苯甲醛 氧化 氟化 合成 进展

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铈离子间接电化学氧化邻氯甲苯制邻氯苯甲醛 被引量：1

16

作者 刘国际 李应选 +2 位作者 赵尧敏 雒廷亮 陈金钟 《郑州工业大学学报》 2000年第1期5-7,共3页

选择Ce4 + /Ce3 + -H2 SO4 为氧化介质 ,由铈离子间接电化学氧化邻氯甲苯合成邻氯苯甲醛 .分别研究了氧化反应温度、硫酸浓度、表面活性剂添加量等因素对目的产物邻氯苯甲醛的产率和反应速率的影响 ,得到较适宜的工艺条件为 :氧化反应温... 选择Ce4 + /Ce3 + -H2 SO4 为氧化介质 ,由铈离子间接电化学氧化邻氯甲苯合成邻氯苯甲醛 .分别研究了氧化反应温度、硫酸浓度、表面活性剂添加量等因素对目的产物邻氯苯甲醛的产率和反应速率的影响 ,得到较适宜的工艺条件为 :氧化反应温度 34 8K ,硫酸浓度 6～ 7.5mol/L ;在无隔膜电解槽中进行铈离子电解氧化再生 .槽电压 2 .8～ 3.0V ,电流密度 6 9mA/cm2 ,采用PbO/Pb电极 ,阴阳极面积比 1∶2 ,硫酸浓度 3mol/L ,其电流效率 89.5 % ,电解收率 5 0 .1 5 % . 展开更多

关键词 间接电化学氧化 邻氯苯甲醛 邻氯甲苯 铈离子

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p-碘苯甲醛的合成 被引量：1

17

作者 郭忠武 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1990年第6期381-381,363,共2页

芳香醛是实验室及工业生产中常用的一类化学试剂。合成 p- 碘苯甲醛的方法有多种,但在实验室中较实用的方法有三种。一是用氯化亚锡还原 p-氰基碘苯后水解;二是用 p-硝基苯甲醛为原料,用氯化亚锡还原成 p-氨基苯甲醛,再重氮化碘代;三是... 芳香醛是实验室及工业生产中常用的一类化学试剂。合成 p- 碘苯甲醛的方法有多种,但在实验室中较实用的方法有三种。一是用氯化亚锡还原 p-氰基碘苯后水解;二是用 p-硝基苯甲醛为原料,用氯化亚锡还原成 p-氨基苯甲醛,再重氮化碘代;三是用铬酰氯氧化 p-碘甲苯。第一种方法所用的原料较难得;第二种方法在还原反应中存在醛基与硝基之间的竞争,且中间体 p-氨基苯甲醛易自身缩合,给反应及产物分离带来困难;第三种方法比上述两种方法好,但所用氧化剂铬酰氯的毒性较大,刺激性强。由此可见。 展开更多

关键词 碘苯甲醛 合成

全文增补中

苯甲醛的邻位定向卤代

18

作者 汤杰 李一平 张仰明 《华东师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期77-80,共4页

该文提出了一种苯甲醛邻位定向卤代的方法：将苯甲醛与苯胺作用转化为Ｓｃｈｉｆｆ 碱，再经邻位钯化活化邻位氢，然后进行卤代。

关键词 苯甲醛 邻位钯化 卤代 邻位定向卤代 席夫碱

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溴代二苯酮与丙腈负离子的光诱导加成反应

19

作者 夏炽中 陈兆斌 +1 位作者 张昭 聂金福 《感光科学与光化学》 CSCD 1989年第2期64-66,共3页

芳香卤代物芳环上的卤原子在光诱导或电引发下可通过自由基链式亲核取代反应(S_(RN)|)而被有机负离子所取代。 我们以3-溴苯基-苯基-甲酮为底物,在丙腈碳负离子存在下进行光照,结果芳酮环上的溴原子未发生 S_(RN)|取代,而是在羰基上发... 芳香卤代物芳环上的卤原子在光诱导或电引发下可通过自由基链式亲核取代反应(S_(RN)|)而被有机负离子所取代。 我们以3-溴苯基-苯基-甲酮为底物,在丙腈碳负离子存在下进行光照,结果芳酮环上的溴原子未发生 S_(RN)|取代,而是在羰基上发生了光诱导加成反应,生成了未见文献报道的新化合物1-苯基-1-(3-溴苯基)-2-氰基丙醇-1(I) 展开更多

关键词 溴代二苯酮 丙腈 加成反应 光诱导

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4-氯苯酮的NMR研究

20

作者 李前荣 徐峻 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1996年第4期475-479,共5页

利用１Ｈ１Ｈ二维相关谱详细地解析了４氯苯酮的核磁共振氢谱．

关键词 氯苯酮 NMR 氢谱

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