相转移催化法快速合成对苯二甲酰氯 被引量：22

1

作者 杨曼丽 吴玮琳 +1 位作者 叶文法 李新勇 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期311-311,共1页

关键词 相转移催化法 快速合成 对苯二甲酰氯 对苯二甲酸 氯化亚砜

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以ZIF-8为固相微萃取涂层分析环境水样中痕量多溴联苯醚 被引量：10

2

作者 李振 周家斌 +1 位作者 王霞 赵汝松 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期871-878,共8页

将沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8)制成固相微萃取涂层,结合气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(GC-MS/MS),建立了一种快速灵敏分析环境水样中6种痕量多溴联苯醚的方法。采用单因素优化实验得到的最优条件为:不添加Na Cl,萃取温度为50℃,萃... 将沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8)制成固相微萃取涂层,结合气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(GC-MS/MS),建立了一种快速灵敏分析环境水样中6种痕量多溴联苯醚的方法。采用单因素优化实验得到的最优条件为:不添加Na Cl,萃取温度为50℃,萃取时间为50 min,p H值为7.0,解吸时间和解吸温度分别为5 min和280℃。在最优条件下,该方法测定水样中多溴联苯醚的线性范围为1~1 000 ng/L,检出限为0.08~2.29 ng/L,定量下限为0.23~7.32 ng/L。日内和日间相对标准偏差分别为4.3%~6.5%和6.9%~9.3%。将该方法应用于4种实际环境水样(自来水、泉水、池塘水和垃圾填埋场废水)中多溴联苯醚的检测,回收率为81.6%~109%。 展开更多

关键词 沸石咪唑酯骨架材料-8 多溴联苯醚 固相微萃取(SPME) 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)

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过氧化二异丙苯在空气中的非等温热分解动力学 被引量：3

3

作者 丁阿平 蒋军成 陈发明 《华侨大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2010年第2期183-186,共4页

采用热重-微分热重(TG-DTG)技术,研究过氧化二异丙苯在动态空气气氛中的热分解过程.运用Starink法,Madhusudanan-Krishnan-Ninan(MKN)法和Achar-Brindley-Sharp-Wendworth(ABSW)法分析非等温动力学数据,推断出过氧化二异丙苯热分解动力... 采用热重-微分热重(TG-DTG)技术,研究过氧化二异丙苯在动态空气气氛中的热分解过程.运用Starink法,Madhusudanan-Krishnan-Ninan(MKN)法和Achar-Brindley-Sharp-Wendworth(ABSW)法分析非等温动力学数据,推断出过氧化二异丙苯热分解动力学模式为收缩球状R3模型,得到其反应的动力学方程为dα/dt=Aexp(-E/RT)×3(1-α)2/3,热分解反应的活化能E为117.32 kJ.mol-1,活化自由能ΔG≠为123.12 kJ.mol-1,活化焓ΔH≠为113.69 kJ.mol-1,活化熵ΔS≠为-21.41 J.(mol.K)-1. 展开更多

关键词 过氧化二异丙苯 热重-微分热重 热分解 非等温动力学

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双环戊二烯基二氯化钛催化下格氏试剂与偕二卤代烷的反应 被引量：2

4

作者 张永敏 傅春玲 范伟强 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1992年第1期71-75,共5页

近年来,双环戊二烯基二氯化钛在有机合成中的应用得到迅速发展,从而开发了多种新型反应。其中双环成二烯基二氯化钛催化下,Grignard试剂的还原反应是研究得极为广泛的一类新反应。

关键词 格试剂 偕二卤代烷 反应 钛络合物

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芳香醛与五氯化磷氯化反应的研究 被引量：1

5

作者 吴江 周俊鹏 +1 位作者 石亚磊 朱锦桃 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1958-1962,共5页

报道了以五氯化磷为氯化剂,在不同的反应条件下,可将芳香醛转变为相应的二氯甲基芳香烃和/或三氯甲基芳烃.该反应在有氧气参与下有利于二氯甲基芳烃的生成;如加入偶氮异丁腈则促进生成三氯甲基芳烃.此方法可用于制备二氯甲基芳烃或三氯... 报道了以五氯化磷为氯化剂,在不同的反应条件下,可将芳香醛转变为相应的二氯甲基芳香烃和/或三氯甲基芳烃.该反应在有氧气参与下有利于二氯甲基芳烃的生成;如加入偶氮异丁腈则促进生成三氯甲基芳烃.此方法可用于制备二氯甲基芳烃或三氯甲基芳烃,具有简单、高效、产率高的特点. 展开更多

关键词 五氯化磷 氧气 偶氮异丁腈 二氯甲基芳烃 三氯甲基芳烃

原文传递

对二氯甲基苯合成方法的改进 被引量：3

6

作者 罗新湘 苏畅 方立垂 《合成化学》 CAS CSCD 2000年第1期91-92,共2页

改进了以氯化苄为原料合成对二氯甲基苯的方法 ,将二步反应“一锅化” ,简化了操作 ,收率提高 10 %。

关键词 氯化苄 对二氯甲基苯 合成 收率

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邻二甲胺基苄氯衍生物与取代的2-巯基苯并咪唑反应规律探索 被引量：1

7

作者 杨日芳 恽榴红 丁振闿 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第5期437-441,共5页

邻二甲胺基苄氯衍生物1与取代的2-巯基苯并咪唑(2-MB)(2)反应,可发生S-亲核取代,也可发生N-亲核取代,反应主要取决于1的取代情况,本文对其反应规律进行了探讨。

关键词 邻二甲胺基 苄氯衍生物 巯基苯并咪唑 亲核取代

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肉桂基氯合成的新工艺 被引量：1

8

作者 钱玲 桂玉梅 李明达 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期238-239,共2页

提出了一种以肉桂醇、氯化亚砜、液氨为为主要原料合成肉桂基氯的新工艺,考察各类工艺条件对肉桂基氯收率的影响,得最适宜反应条件:反应温度为25℃,氯化亚砜滴加速度为1.00 mol/h,n(肉桂醇)∶n(液氨)=1∶1.3,反应时间为2.5 h,收率90.5%... 提出了一种以肉桂醇、氯化亚砜、液氨为为主要原料合成肉桂基氯的新工艺,考察各类工艺条件对肉桂基氯收率的影响,得最适宜反应条件:反应温度为25℃,氯化亚砜滴加速度为1.00 mol/h,n(肉桂醇)∶n(液氨)=1∶1.3,反应时间为2.5 h,收率90.5%,纯度99.2%。 展开更多

关键词 肉桂基氯 液氨 合成 新工艺

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钯单膦配体络合物催化氯苄双羰基化反应研究 被引量：1

9

作者 胡延平 索全伶 杨世琰 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 1997年第1期16-19,共4页

利用４种新型单膦配体与钯形成的络合物作为均相催化剂，研究了氯苄双羰基化生成苯基丙酮酸甲酯的催化反应；考察了反应温度、ＣＯ压力和Ｐｄ／ＰｈＣＨ２Ｃｌ（ｍｏｌ比，下同）的影响。结果表明，当反应温度为１００℃，ＣＯ压力为６... 利用４种新型单膦配体与钯形成的络合物作为均相催化剂，研究了氯苄双羰基化生成苯基丙酮酸甲酯的催化反应；考察了反应温度、ＣＯ压力和Ｐｄ／ＰｈＣＨ２Ｃｌ（ｍｏｌ比，下同）的影响。结果表明，当反应温度为１００℃，ＣＯ压力为６．０ＭＰａ，Ｐｄ／ＰｈＣＨ２Ｃｌ为０．８时，络合物（Ⅰ）作为氯苄双羰基化反应的均相催化剂，生成苯基丙酮酸甲酯的产率和选择性分别可达９５％和９３％。 展开更多

关键词 单膦配体 双羰基化反应 钯配合物 苄氯

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PCDDs的结构与辛醇/水分配系数的相关性 被引量：1

10

作者 秦正龙 冯长君 《华中科技大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第9期126-128,共3页

以1阶分子连接性指数和结构信息指数作为多氯代二苯并-对-二噁英(PCDDs)的分子结构描述符,并用1阶分子连接性指数、结构信息指数与43种PCDDs的辛醇/水分配系数进行关联,所得方程的相关系数为0.951 6,计算值与实验值符合较好,平均误差为0... 以1阶分子连接性指数和结构信息指数作为多氯代二苯并-对-二噁英(PCDDs)的分子结构描述符,并用1阶分子连接性指数、结构信息指数与43种PCDDs的辛醇/水分配系数进行关联,所得方程的相关系数为0.951 6,计算值与实验值符合较好,平均误差为0.18,结果明显优于现有的方法.最后对没有实验数据的33种PCDDs的辛醇/水分配系数进行了预测. 展开更多

关键词 多氯代二苯并一对-二噁英 分子连接性指数 结构信息指数 辛醇/水分配系数 相关性

原文传递

二噁类化合物PCDDs正辛醇/水分配系数的QSAR研究 被引量：2

11

作者 余训民 唐平 《广西科学》 CAS 2004年第1期47-51,共5页

根据分子拓扑理论 ,提出二类化合物分子中顶点原子价点价值δi H的计算方法 ,并由δi H构建分子结构信息价连接性拓扑指数 mχH(m =1,2 ,3,...,n) ,提出取代基原子距离熵 S指数 .用 mχH(m =1,2 )和 S研究二类化合物的正辛醇 /... 根据分子拓扑理论 ,提出二类化合物分子中顶点原子价点价值δi H的计算方法 ,并由δi H构建分子结构信息价连接性拓扑指数 mχH(m =1,2 ,3,...,n) ,提出取代基原子距离熵 S指数 .用 mχH(m =1,2 )和 S研究二类化合物的正辛醇 /水分配系数 Kow的 log Kow的构效关系 (QSAR) ,相关性显著 (a=0 .0 5 ,P =0 .0 0 0 0 ) ,其计算值与实验值的吻合程度高于有关文献 .利用建立的模型 ,给出无 log Kow 文献值的其他 33种 PCDDs化合物的预测值 . 展开更多

关键词 二噁英 正辛醇/水分配系数(Kow) QSAR 结构信息指数

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2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三唑的合成及其性质研究 被引量：1

12

作者 李秀玲 宗希明 +2 位作者 于连生 赵志宇 杜永祥 《佳木斯大学学报（自然科学版）》 CAS 2011年第1期155-157,共3页

采用在低温下重氮化反应、偶合反应、还原反应合成了2-（2＇-羟基？5＇-甲基苯基）苯并三唑.并用IR、质谱等进行了表征.这种合成方法成本较低、操作简单、反应迅速.合成的化合物在270~380nm内有强烈吸收,而在400~700nm内无任何吸收,是... 采用在低温下重氮化反应、偶合反应、还原反应合成了2-（2＇-羟基？5＇-甲基苯基）苯并三唑.并用IR、质谱等进行了表征.这种合成方法成本较低、操作简单、反应迅速.合成的化合物在270~380nm内有强烈吸收,而在400~700nm内无任何吸收,是一类性能优良的紫外线吸收剂. 展开更多

关键词 紫外线吸收剂 苯并三唑 合成

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2-溴-4,6-双(氯甲基)间二甲苯及其衍生物的合成 被引量：1

13

作者 孙致远 张成祥 《化学试剂》 CAS CSCD 1998年第5期297-299,共3页

研究了２－溴间二甲苯与氯甲基甲基醚的反应，发现了一种合成２－溴－４，６－双（氯甲基）间二甲苯的新方法，同时对其衍生物的合成方法进行了探讨。

关键词 氯甲基化 溴 间二甲苯 双氯甲基 合成 衍生物

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2-氯-5-三氟甲基苯基硼酸合成 被引量：7

14

作者 任元龙 《宁波大学学报（理工版）》 CAS 2007年第1期83-85,共3页

研究了重要的药物中间体2-氯-5-三氟甲基苯基硼酸的合成方法,并提出了适用于工业化生产的高产率、高纯度的合成途径.产物结构均经IR、1HNMR、13CNMR谱得以证实.

关键词 2-氯-5-三氟甲基苯基硼酸 合成 硼酸三甲酯

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溴联苯的合成 被引量：2

15

作者 史东辉 康杰 +2 位作者 葛雪 方方 向东 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1995年第1期61-62,共2页

溴联苯的合成史东辉，康杰，葛雪，方方，向东（清华大学化学系，北京１０００８４）溴联苯是液晶化合物制备中的一个重要中间体，通过溴联苯可以制得烷基联苯［１］、环己基联苯，然后弓队氰基就制得常用的联苯氰类液晶化合物。在合成... 溴联苯的合成史东辉，康杰，葛雪，方方，向东（清华大学化学系，北京１０００８４）溴联苯是液晶化合物制备中的一个重要中间体，通过溴联苯可以制得烷基联苯［１］、环己基联苯，然后弓队氰基就制得常用的联苯氰类液晶化合物。在合成ＣＢ－１５［即个（２－甲基丁基－３... 展开更多

关键词 溴联苯 液晶化合物 烷基联苯 环己基联苯 合成

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应用分子电性距离矢量预测二噁英类化合物PCDFs的正辛醇水分配系数 被引量：2

16

作者 林红卫 《怀化学院学报》 2003年第5期48-51,共4页

应用分子电性距离矢量对 13 5种二英类化合物多氯代二苯并呋喃 (PCDFs)的结构进行了表征 ,通过多元线性回归方法建立了PCDFs的正辛醇 水分配系数与分子电性距离矢量之间的定量关系模型 ,与有关文献报道的模型相比 ,该模型具有显著的... 应用分子电性距离矢量对 13 5种二英类化合物多氯代二苯并呋喃 (PCDFs)的结构进行了表征 ,通过多元线性回归方法建立了PCDFs的正辛醇 水分配系数与分子电性距离矢量之间的定量关系模型 ,与有关文献报道的模型相比 ,该模型具有显著的相关性 (n =51,R =0 .92 7,Sd =0 . 193 62 ,F =44.8697) .另外采用逐步回归的方法 (SMR)从原模型参数中选取了 2个参数建立了一新模型 ,其模型相关系数为R =0 . 92 4;继以留一法进行交互检验 ,其相关系数与之接近 ,R =0 .910 。 展开更多

关键词 分子电性距离矢量 二噁英 多氯代二苯并呋喃 正辛醇/水分配系数 定量关系模型

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萘酚经二溴三苯基膦双分子取代合成溴萘研究

17

作者 吕宏飞 单雯妍 +2 位作者 李猛 徐虹 白雪峰 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期571-573,共3页

采用三苯基膦同溴素反应制备二溴三苯基膦,并以2-萘酚、6-溴-2-萘酚、2,6-二羟基萘和2,7-二羟基萘为原料,通过双分子取代反应制备2-溴萘、2,6-二溴萘和2,7-二溴萘。对反应条件及反应机理进行了探讨。

关键词 2-溴萘 2 6-二溴萘 2 7-二溴萘 三苯基膦 溴素

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苯酐装置气体冷却器设备壳程堵塞问题的解决建议 被引量：1

18

作者 王继强 孙长军 张木存 《化工中间体》 2009年第10期47-50,共4页

苯酐装置气体冷却器堵塞问题是个常见病,如何从这个表象入手,追溯事故原因,发现征兆,在不停车的情况下,避免设备堵塞事故是本文研究的课题。本文前提是苯酐催化剂活性没有充分发挥的缺陷下,进一步验证了除氧水系统温度低是造成设备事故... 苯酐装置气体冷却器堵塞问题是个常见病,如何从这个表象入手,追溯事故原因,发现征兆,在不停车的情况下,避免设备堵塞事故是本文研究的课题。本文前提是苯酐催化剂活性没有充分发挥的缺陷下,进一步验证了除氧水系统温度低是造成设备事故的主要原因,探讨装置稳定运行应注意的事项和操作技巧。 展开更多

关键词 苯酐装置 气体冷却器 堵塞因素分析 事故萌芽消除 解决办法

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2-溴甲基-1-苯基环丙甲酸的合成

19

作者 张小林 罗佳洋 欧阳红霞 《南昌大学学报（理科版）》 CAS 北大核心 2012年第4期373-375,共3页

苯乙腈与环氧氯丙烷在叔丁醇钠的作用下得到2-羟甲基-1-苯基环丙腈,然后在氢氧化钾和盐酸的作用下水解环合得到内酯,再经溴化得到米那普仑中间体2-溴甲基-1-苯基环丙甲酸,总产率为40%。

关键词 米那普仑 中间体 2-溴甲基-1-苯基环丙甲酸 合成

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(五、六)氮杂苯-水复合物氢键结构与性质

20

作者 黄方千 李强林 胡登稳 《咸阳师范学院学报》 2009年第4期43-46,共4页

在B3LYP/6-31++G**水平对(五、六)氮杂苯单体及水复合物基态构型进行了优化和频率计算。研究结果表明复合物存在较强的氢键作用,经基组重叠误差和零点振动能校正后,最稳定的(五、六)氮杂苯-水复合物的结合能分别是13.03、11.67 kJ/mol... 在B3LYP/6-31++G**水平对(五、六)氮杂苯单体及水复合物基态构型进行了优化和频率计算。研究结果表明复合物存在较强的氢键作用,经基组重叠误差和零点振动能校正后,最稳定的(五、六)氮杂苯-水复合物的结合能分别是13.03、11.67 kJ/mol。振动光谱分析显示N…H-O氢键的形成使复合物中水分子H-O键对称伸缩振动和反对称伸缩振动红移。同时,用含时密度泛函理论方法计算了(五、六)氮杂苯单体及其氢键复合物的第一1(n,π*)激发态的垂直激发能。 展开更多

关键词 五氮杂苯 六氮杂苯 氢键 密度泛函理论

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