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8-(2-羟基苯甲酰氨基)辛酸钠的合成工艺研究
1
作者 张珈豪 程林琳 +3 位作者 卢赵洋 陈骏 孙成钰 裴叔宸 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1643-1646,共4页
为开发8-(2-羟基苯甲酰氨基)辛酸钠的合成工艺,本文以水杨酰胺为起始原料,经酰化、加成、水解、成盐得到8-(2-羟基苯甲酰氨基)辛酸钠,并对工艺中的关键参数进行优化,产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS表征确认,总收率为60.4%,HPLC... 为开发8-(2-羟基苯甲酰氨基)辛酸钠的合成工艺,本文以水杨酰胺为起始原料,经酰化、加成、水解、成盐得到8-(2-羟基苯甲酰氨基)辛酸钠,并对工艺中的关键参数进行优化,产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS表征确认,总收率为60.4%,HPLC纯度为99.696%。该工艺操作简单,原料廉价、条件温和、绿色环保,适合工业化生产。 展开更多
关键词 8-(2-羟基苯甲酰氨基)辛酸钠 合成 工艺优化
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甲基六氢邻苯二甲酸单乙二醇单甲醚酯的合成及抗磨效果研究
2
作者 杨修政 夏鑫 +4 位作者 黄娜岚 蔺建民 李妍 杨鹤 戴振华 《润滑与密封》 北大核心 2025年第2期158-163,共6页
以环状分子结构作为结构主体,制备分子结构中同时含有羧基和酯基官能团的抗磨剂,以探究该结构对抗磨效果的影响。以甲基六氢邻苯二甲酸酐(MHHPA)和乙二醇单甲醚(MOE)为原料,经酯化反应合成甲基六氢邻苯二甲酸单乙二醇甲醚酯(2-MM);结合G... 以环状分子结构作为结构主体,制备分子结构中同时含有羧基和酯基官能团的抗磨剂,以探究该结构对抗磨效果的影响。以甲基六氢邻苯二甲酸酐(MHHPA)和乙二醇单甲醚(MOE)为原料,经酯化反应合成甲基六氢邻苯二甲酸单乙二醇甲醚酯(2-MM);结合GC-MS、电喷雾电离质谱、傅里叶红外光谱、核磁共振碳谱分析,确定2-MM化合物的结构;探究反应温度、反应时间和反应物的量比对生成2-MM的影响,采用高频往复试验法(HFRR法)考察2-MM在柴油中的抗磨性能。结果表明:MHHPA和MOE最佳反应条件为反应温度60℃、反应时间180 min、反应物量比1∶1.1~1∶1.2;在柴油中加入200μg/g的2-MM时,可显著降低磨斑直径和平均摩擦因数,提高平均油膜率,使试验用空白柴油的润滑性能提高约40.0%。 展开更多
关键词 甲基六氢邻苯二甲酸酐 乙二醇单甲醚 抗磨剂 润滑性 低硫柴油
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羧酸酯咪唑鎓盐催化CO_(2)与氧化苯乙烯的环加成反应
3
作者 王培越 李金融 +3 位作者 王文玉 刘菲菲 万晓晗 由立新 《辽宁化工》 CAS 2024年第9期1384-1386,1390,共4页
使用苯并咪唑、无水碳酸钾、乙腈溶剂与4-溴甲基苯甲酸甲酯进行反应生成1,3-双(4-苯甲酸甲酯)苯并咪唑鎓溴盐(MBBI^(+)Br^(-))。采用核磁共振氢谱(1H NMR)、红外光谱(IR)、热重分析(TGA)对制备的催化剂MBBI^(+)Br^(-)反应前后进行结构... 使用苯并咪唑、无水碳酸钾、乙腈溶剂与4-溴甲基苯甲酸甲酯进行反应生成1,3-双(4-苯甲酸甲酯)苯并咪唑鎓溴盐(MBBI^(+)Br^(-))。采用核磁共振氢谱(1H NMR)、红外光谱(IR)、热重分析(TGA)对制备的催化剂MBBI^(+)Br^(-)反应前后进行结构表征。结果表明:此催化剂在循环反应前后具有良好的稳定性。将MBBI^(+)Br^(-)应用于催化CO_(2)和氧化苯乙烯的环加成反应,在常压、催化剂用量为2%(摩尔分数)、反应温度为100℃、反应时间为24h的条件下,催化CO_(2)与氧化苯乙炔的环加成反应生成环状碳酸酯的产率达94%,且在循环5次实验后产率仍大于90%。 展开更多
关键词 环加成反应 催化 环氧化物 环状碳酸酯
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马来松香酸酰腙类化合物的合成及杀菌活性 被引量：13
4
作者 许雪棠 冷芳 +3 位作者 段文贵 岑波 董淑求 王伟昆 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期253-259,共7页
以马来松香酸为原料,经酰氯化和肼解反应制备了马来松香酸酰肼(3),3与取代苯甲醛通过缩合反应合成了11个未见文献报道的马来松香酸酰腙类化合物4a～4k,其结构均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析表征和确证。初步的生物活性测定结果表明... 以马来松香酸为原料,经酰氯化和肼解反应制备了马来松香酸酰肼(3),3与取代苯甲醛通过缩合反应合成了11个未见文献报道的马来松香酸酰腙类化合物4a～4k,其结构均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析表征和确证。初步的生物活性测定结果表明:目标化合物在质量浓度为50μg/mL下对5种供试植物病原菌均有不同程度的杀菌活性,其中化合物4e(R=4-CH3OC6H4)对小麦赤霉病菌Gibberella Zeae的抑制率达68.3%。 展开更多
关键词 马来松香酸 酰腙 合成 杀菌活性
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环烷酸酸盐体系的红外光谱研究──Ⅰ．环烷酸钠和环烷酸钾酸盐体系 被引量：7
5
作者 李彦 吴瑾光 +2 位作者 翁诗甫 许振华 徐光宪 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1995年第2期198-202,共5页
本文测量了一系列不同组成的环烷酸－环烷酸钠（钾）酸盐体系的红外光谱，结果表明酸盐体系并不是简单的混合物，而是存在较强的相互作用，包括酸与盐之间的氢键作用和配位作用，体系中存在着组成为ＫＡ·ＨＡ和ＮａＡ·ＨＡ及... 本文测量了一系列不同组成的环烷酸－环烷酸钠（钾）酸盐体系的红外光谱，结果表明酸盐体系并不是简单的混合物，而是存在较强的相互作用，包括酸与盐之间的氢键作用和配位作用，体系中存在着组成为ＫＡ·ＨＡ和ＮａＡ·ＨＡ及更多种类的酸盐缔合物． 展开更多
关键词 环烷酸 酸盐体系 氢键 配位 红外光谱
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以猪油为原料合成羟肟酸 被引量：6
6
作者 符剑刚 钟宏 +1 位作者 张正国 卜向明 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期239-243,共5页
以猪油为原料,采用甲酯法和甘油酯法2种方法合成羟肟酸,对肟化反应的影响因素进行了研究。研究结果表明:采用2种方法所得的产品中烃链都以C18为主,其次还有C14,C16和C20及少量不饱和烃基。2种方法的优化工艺条件是:对于甲酯法,w猪油∶w(... 以猪油为原料,采用甲酯法和甘油酯法2种方法合成羟肟酸,对肟化反应的影响因素进行了研究。研究结果表明:采用2种方法所得的产品中烃链都以C18为主,其次还有C14,C16和C20及少量不饱和烃基。2种方法的优化工艺条件是:对于甲酯法,w猪油∶w(NH2OH·HCl)∶w(NaOH)=5.00∶1.00∶1.34,肟化反应温度为45℃,时间为6h,羟胺转化率可达70.2%;对于甘油酯法,w猪油∶w(NH2OH·HCl)∶w(NaOH)=5.00∶1.00∶1.23,肟化反应温度为45℃,时间为8h,羟胺转化率为60.1%;采用甘油酯法时,不需经历甲醇醇解,避免了使用有毒原料甲醇,得到的羟肟酸产品呈固状,可直接用于浮选工业,降低了生产成本。 展开更多
关键词 猪油 羟肟酸 螯合剂 羟胺 合成 肟化反应 捕收剂 浮选工业
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2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸的合成 被引量：4
7
作者 李靖柯 周鸿睿 +2 位作者 彭俊 冯悦 胡湘南 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期251-253,共3页
金刚烷经相继甲酸化、酰氯化后与丙二酸二乙酯乙氧基镁反应,得到1-金刚烷甲酰基丙二酸二乙酯,再经水解脱羧、高锰酸钾氧化得到沙克列汀中间体2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸,总收率约28%。
关键词 2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸 沙克列汀 2型糖尿病 中间体 合成
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3-芳基-3-环己烯基丙酸酯衍生物的合成和晶体结构 被引量：3
8
作者 屠树江 史达清 +3 位作者 路再生 王苏惠 魏启华 戴桂元 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第3期255-261,共7页
在KF-Al_2O_3催化下,将芳香醛3,5-二甲基-1,3-环己二酮及丙二酸亚异丙酯在醇中反应,一锅式合成了一系列的3-芳基-3-(5,5-二甲基-3-羟基-2-环己烯-1-酮-2-基)丙酸酯。通过单晶X射线衍射分析确定了产物的结构,并提出了可能的反应机理。
关键词 氟化钾 丙酸酯 合成 晶体 芳基 催化剂 环己烯基
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3,5-二羟基苯甲酸转移加氢制备-3,5-二氧代环己烷羧酸 被引量：6
9
作者 郑纯智 张继炎 王日杰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期313-317,共5页
以3,5 二羟基苯甲酸为原料,采用Pd/C〔w(Pd)=5%〕催化剂,通过转移加氢法合成了3,5 二氧代环己烷羧酸。考察了适宜的催化剂制备及反应条件:浸渍制备的PdCl2/C经氢气还原,以甲酸钠为氢供体,水作溶剂,在90℃下反应2h,经HPLC分析得3,5 二氧... 以3,5 二羟基苯甲酸为原料,采用Pd/C〔w(Pd)=5%〕催化剂,通过转移加氢法合成了3,5 二氧代环己烷羧酸。考察了适宜的催化剂制备及反应条件:浸渍制备的PdCl2/C经氢气还原,以甲酸钠为氢供体,水作溶剂,在90℃下反应2h,经HPLC分析得3,5 二氧代环己烷羧酸的收率为95%。得到的3,5 二氧代环己烷羧酸粗产物经柱层析分离得到纯品,并以1HNMR和元素分析法进行确证。催化剂经过XRD表征,确认了活性组分是原子态的Pd。并对催化剂失活原因做了初步分析。 展开更多
关键词 转移加氢 3 5-二氧代环己烷羧酸 3 5-二羟基苯甲酸 5%Pd/C 甲酸钠 氢供体
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方酸的制备方法 被引量：5
10
作者 李聚才 肖森 +2 位作者 袁德其 陈益钊 罗美明 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1992年第2期115-116,67,共3页
介绍了方酸的结构及一些制备方法。还以全氯丁二烯为原料进行了合成。产率52%。
关键词 方酸 结构 合成 全氯丁二烯
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1,2方酸衍生物非线性光学性质的从头算研究 被引量：7
11
作者 杨明理 孙泽民 鄢国森 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第7期754-759,共6页
用CPHF方法在ab initio/4-31G+pd水平上计算了四个1,2方酸衍生物分子的线性极化率,一阶和二阶超极化率.从电荷分布,跃迁偶极矩,前沿轨道性质等方面讨论了其结构与性能的关系.研究表明,四元环作为吸电基团(A),取代基作为供电基团(D),组成... 用CPHF方法在ab initio/4-31G+pd水平上计算了四个1,2方酸衍生物分子的线性极化率,一阶和二阶超极化率.从电荷分布,跃迁偶极矩,前沿轨道性质等方面讨论了其结构与性能的关系.研究表明,四元环作为吸电基团(A),取代基作为供电基团(D),组成了D-A-D结构,取代基的性质对分子的非线性光学系数有显著影响. 展开更多
关键词 从头算 方酸衍生物 非线性光学 极化率
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一种新型2,5-二甲基-2,4-己二烯不对称环丙烷化原位催化体系 被引量：3
12
作者 姚小泉 郑卓 +4 位作者 潘桂芝 刘国生 仇敏 包信和 陈惠麟 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第3期233-235,共3页
以（ － ）１ Ｒ，２ Ｓ２氨 基１ ，２二苯 基乙 醇 作为 手性 源， 与取 代 水杨 醛 缩合 制 备 了系 列 手性 Ｓｃｈｉｆｆ 碱配 体，考察 了该类配体的二价铜配合物及配体与 Ｃｕ（ Ｃ Ｈ３ Ｃ Ｎ）４ Ｃｌ Ｏ４ 组成的原位 体... 以（ － ）１ Ｒ，２ Ｓ２氨 基１ ，２二苯 基乙 醇 作为 手性 源， 与取 代 水杨 醛 缩合 制 备 了系 列 手性 Ｓｃｈｉｆｆ 碱配 体，考察 了该类配体的二价铜配合物及配体与 Ｃｕ（ Ｃ Ｈ３ Ｃ Ｎ）４ Ｃｌ Ｏ４ 组成的原位 体系对２ ，５二甲基２ ，４己二烯与 重氮乙酸 Ｌ薄 荷酯的环丙烷化反应的催化作用． 结果表明， Ｃｕ（Ⅱ） 配合物尽管具有较高的催化活性，但几乎没有光 学选择性，而原 位体系 则表 现出极 高的 催化活 性和 一定的 光学选择性，化学收率为９０３ ％ ， 顺 式体ｅ ．ｅ ．值达到３０ ％ 展开更多
关键词 不对称 环丙烷化 催化剂 铜 菊酸 二甲基己二烯
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胆汁酸分子内氢键稳定性的分子力学研究 被引量：3
13
作者 徐怡庄 陈志达 +5 位作者 吴瑾光 王秀珍 黎乐民 徐光宪 RDSoloway 任镜清 《北京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1996年第4期425-430,共6页
胆汁酸是胆汁中的主要成分，不同种类胆汁酸在生理特性和光谱行为方面表现出很大差异，这可能与其形成分子内氢键能力不同有关。用ＭＭ３分子力学方法研究了几种胆汁酸形成分子内氢键的可能性，并设计预优化法以配合计算。实践表明，预... 胆汁酸是胆汁中的主要成分，不同种类胆汁酸在生理特性和光谱行为方面表现出很大差异，这可能与其形成分子内氢键能力不同有关。用ＭＭ３分子力学方法研究了几种胆汁酸形成分子内氢键的可能性，并设计预优化法以配合计算。实践表明，预优化法与分子力学相结合是成功的。结果表明，（１）１７Ｒ－７α－ＯＨ－胆汁酸的羧基难以与７α位的羟基生成分子内氢键，而１７Ｓ－７α－ＯＨ－胆汁酸的羧基可与７α位的羟基生成两个分子内氢键。立体能比无分子内氢键结构的低且计算出的振动光谱无负频率，这两方面结果说明该结构是稳定的； 展开更多
关键词 分子力学 胆汁酸 氢键 稳定性 分子结构
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1,3-方酸衍生物亲电作用的理论研究 被引量：6
14
作者 杨明理 孙泽民 鄢国森 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第3期450-453,共4页
设计了负离子与２，４－二苯基－１，３－环丁烯二酮（Ｓｑ）的作用模型，用ＡＭ１方法研究了Ｆ－，Ｃｌ－，Ｂｒ－，Ｏ２－，Ｓ２－等负离子与Ｓｑ的相互作用．结果表明，负离子对体系具有稳定化作用，离子电荷。
关键词 方酸衍生物 亲电作用 AM1 负离子
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1-环己基-2-吡咯烷酮的合成 被引量：4
15
作者 张志德 林风珍 +2 位作者 杨春凤 陈玉琴 袁西福 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期702-704,共3页
以磷酸作催化剂,γ-丁内酯和环己胺反应合成了1-环己基-2-吡咯烷酮,确定了最佳合成工艺条件:n(γ-丁内酯):n(环己胺):n(磷酸)=1.0:2.0:0.15,反应时间2 h,反应温度为170～200 ℃;产物经减压蒸馏分离提纯,蒸馏后的残余物作催化剂循环使用... 以磷酸作催化剂,γ-丁内酯和环己胺反应合成了1-环己基-2-吡咯烷酮,确定了最佳合成工艺条件:n(γ-丁内酯):n(环己胺):n(磷酸)=1.0:2.0:0.15,反应时间2 h,反应温度为170～200 ℃;产物经减压蒸馏分离提纯,蒸馏后的残余物作催化剂循环使用,1-环己基-2-吡咯烷酮收率90.3%,质量分数99.5%;产物用元素分析、红外光谱、核磁共振等进行了确证. 展开更多
关键词 1-环己基-2-吡咯烷酮 油墨添加剂 渗透剂
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二维铜(Ⅱ)配位聚合物{[Cu(1,3-bip)(1,3-bdc)]·H_2O}_n的合成、晶体结构及热稳定性研究 被引量：4
16
作者 郑楠 史娟 +4 位作者 粱珊珊 郭京京 张慧 葛红光 卢久富 《四川师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2016年第4期554-557,共4页
以1,3-bip(1,3-二咪唑丙烷)、1,3-bdc(间苯二甲酸)和Cu(NO3)2·3H2O为原料,在水热条件下合成了二维铜(Ⅱ)配位聚合物{[Cu(1,3-bip)(1,3-bdc)]·H2O}n,并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射对配合物进行了表征.测定结果表明,... 以1,3-bip(1,3-二咪唑丙烷)、1,3-bdc(间苯二甲酸)和Cu(NO3)2·3H2O为原料,在水热条件下合成了二维铜(Ⅱ)配位聚合物{[Cu(1,3-bip)(1,3-bdc)]·H2O}n,并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射对配合物进行了表征.测定结果表明,晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=0.910 50(5)nm,b=1.004 65(7)nm,c=1.154 67(6)nm,α=84.924(5)°,β=89.444(4)°,γ=76.505(5)°.标题配合物中每个Cu(Ⅱ)离子作为一个四连接的节点,通过1,3-bdc和1,3-bip桥联连接形成了二维(4,4)网格结构.此外,通过热重分析研究该配合物的热稳定性. 展开更多
关键词 Cu(Ⅱ)配位聚合物 晶体结构 热重分析
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星点设计-效应面优化法优化2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸的合成工艺 被引量：5
17
作者 冯悦 陈英杰 +3 位作者 彭俊 陶铸 郑钦 胡湘南 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期194-199,共6页
采用星点设计-效应面优化法对2-金刚烷基乙醛酸5合成2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸6的因素进行考证,以提高化合物6的收率。以金刚烷甲酸1为起始原料,酰氯化后与丙二酸二乙酯钠盐缩合,脱羧得到乙酰金刚烷4,4经两步高锰酸钾氧化分别得5... 采用星点设计-效应面优化法对2-金刚烷基乙醛酸5合成2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸6的因素进行考证,以提高化合物6的收率。以金刚烷甲酸1为起始原料,酰氯化后与丙二酸二乙酯钠盐缩合,脱羧得到乙酰金刚烷4,4经两步高锰酸钾氧化分别得5和6。化合物5到6的氧化反应是关键步骤,通过单因素考察法对化合物5合成6的工艺影响因素进行初步考察,并用星点设计-效应面优化法对显著性因素进行优化和多元线性回归与二项式方程拟合。优化后的化合物4到6的工艺总收率由文献报道的30%～40%提高到57.8%。星点设计-效应面优化法是一种简便、可行的工艺优化方法。 展开更多
关键词 2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸 星点设计-效应面法 工艺优化
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N-芳基氮氧方酸的合成研究 被引量：3
18
作者 陈益钊 李聚才 +1 位作者 黄锋 陈凌勇 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第2期130-136,共7页
N-芳基氮氧方酸(3-芳胺基-4-羟基-3-环丁烯二酮)是合成不对称方酸衍生物的关键中间体之一,开展了对其合成方法的研究,发现并实现了方酸与芳伯胺在水中的脱水反应,制得17个N-芳基氮氧方酸3a～3q,其中N-8’-喹啉基氮氧方酸(3q)具有热致变... N-芳基氮氧方酸(3-芳胺基-4-羟基-3-环丁烯二酮)是合成不对称方酸衍生物的关键中间体之一,开展了对其合成方法的研究,发现并实现了方酸与芳伯胺在水中的脱水反应,制得17个N-芳基氮氧方酸3a～3q,其中N-8’-喹啉基氮氧方酸(3q)具有热致变色性质,根据实验事实,提出了可能的反应历程。该合成方法产率较高,产物易于分离纯化,是制备N-芳基氮氧方酸简便有效的好方法。 展开更多
关键词 芳基氮氧方酸 芳伯胺 脱水 方酸衍生物 合成
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12-氧代-1,15-十五内酯的合成研究 被引量：3
19
作者 张建军 孟香清 +2 位作者 董燕红 梁晓梅 王道全 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期107-108,114,共3页
以α-硝基环十二酮为原料合成12-氧代-1,15-十五内酯(1),文献报道有两种方法,即4步法和4步一锅法,后者的收率高于前者,对前者收率低的原因进行了研究,并在此基础上用4步两锅法以α-硝基环十二酮为原料合成了1,总收率77.0％。
关键词 12-氧代-1 15-十五内酯 合成 α-硝基环十二酮 丙烯醛 加成
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Na_2WO_4催化H_2O_2氧化环己烯合成己二酸反应研究 被引量：3
20
作者 任冬梅 赵岩 +3 位作者 陈美均 包德才 夏云生 李新华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期515-519,共5页
以Na2WO4为催化剂,H2O2(30wt.%)为氧化剂,考察了环己烯合成己二酸过程中反应条件的影响。采用单因素实验确定最佳的反应条件:反应体系的物料比为Na2WO4·2H2O∶H3PO4∶H2O2∶C6H10=5∶20∶400∶100(mmol比),Na2WO4与H2O2加热回流温... 以Na2WO4为催化剂,H2O2(30wt.%)为氧化剂,考察了环己烯合成己二酸过程中反应条件的影响。采用单因素实验确定最佳的反应条件:反应体系的物料比为Na2WO4·2H2O∶H3PO4∶H2O2∶C6H10=5∶20∶400∶100(mmol比),Na2WO4与H2O2加热回流温度为60℃,加热回流时间为30 min,反应温度为102℃,反应时间为2 h,此时己二酸的产率最高为63%。采用正交实验法确定影响己二酸产率的三个主要因素顺序为:反应温度>Na2WO4与H2O2加热回流时间>Na2WO4与H2O2加热回流温度。 展开更多
关键词 环己烯 己二酸 H2O2 钨酸钠
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