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化工中间体环己烯酮的合成进展
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作者 李占超 孔冲亚 +3 位作者 吴丰恒 蔡晓锋 万茂英 张凯明 《化学工程》 北大核心 2025年第6期76-82,共7页
环己烯酮是一种重要的精细化工中间体,被广泛使用在工业生产的多个领域,具有重要的应用价值。由于环己烯酮合成中存在反应条件较苛刻、选择性差、收率低、产物难分离等问题,导致它的合成成本较高。因此,开发绿色、高效、低成本的环己烯... 环己烯酮是一种重要的精细化工中间体,被广泛使用在工业生产的多个领域,具有重要的应用价值。由于环己烯酮合成中存在反应条件较苛刻、选择性差、收率低、产物难分离等问题,导致它的合成成本较高。因此,开发绿色、高效、低成本的环己烯酮合成新方法具有十分重要的意义。针对近年来有关环己烯酮合成的研究进展,以合成原料(苯酚、环己酮、环己烯)为分类,系统介绍了最近合成的新型均相、非均相催化剂及催化反应效果;同时,以不同的氧化剂[O_(2)、H_(2)O_(2)、TBHP(叔丁基过氧化氢)]为分类,系统介绍了由环己烯选择性氧化制备环己烯酮的最新研究动态,重点在非均相催化方面,也包括了均相催化、光电催化、过渡金属氧酸盐催化、金属有机框架催化;最后对今后环己烯酮合成的发展进行了展望。 展开更多
关键词 环己烯酮 合成 氧化剂 非均相催化
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环己酮氨肟化过程节能绿色技术进展
2
作者 马月宏 《当代化工研究》 2025年第3期12-14,共3页
环己酮肟作为己内酰胺生产的关键中间体,其生产工艺备受关注。氨肟化法作为新开发的工艺,具有工艺简单、投资低、环境影响小等优点。综述了以环己酮为原料,在硅钛分子筛(TS-1)催化剂作用下生产环己酮肟的绿色工艺技术和TS-1催化剂研究... 环己酮肟作为己内酰胺生产的关键中间体,其生产工艺备受关注。氨肟化法作为新开发的工艺,具有工艺简单、投资低、环境影响小等优点。综述了以环己酮为原料,在硅钛分子筛(TS-1)催化剂作用下生产环己酮肟的绿色工艺技术和TS-1催化剂研究进展。该工艺通过集成H_(2)O_(2)合成与氨肟化反应,削减了运输及制造成本,并实现了高效的无溶剂液-固非均相反应。TS-1催化剂因其高选择性和稳定性在环己酮肟化等领域展现出巨大潜力。为实现TS-1催化剂的分离回收,开发了一种高效的过滤分离方法。此外,原位生成H_(2)O_(2)并与环己酮反应转化为肟的新方案解决了H_(2)O_(2)制造中的经济和环境问题。这些研究为环己酮肟的工业生产提供了新的思路和方法。 展开更多
关键词 环己酮肟 氨肟化 TS-1催化剂 催化剂分离
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用双氧水绿色氧化环己酮合成己二酸的研究 被引量:41
3
作者 张敏 魏俊发 +4 位作者 白银娟 高勇 吴亚 苗延青 史真 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第2期207-210,共4页
以30%的双氧水为氧化剂,钨酸钠与含N或O的双齿有机配体(草酸)形成的络合物为催化剂,在无有机溶剂、无相转移剂的条件下,研究了环己酮氧化制己二酸的反应.研究结果表明,用廉价的草酸为配体,最佳反应条件为钨酸钠∶草酸∶环己酮∶30%的双... 以30%的双氧水为氧化剂,钨酸钠与含N或O的双齿有机配体(草酸)形成的络合物为催化剂,在无有机溶剂、无相转移剂的条件下,研究了环己酮氧化制己二酸的反应.研究结果表明,用廉价的草酸为配体,最佳反应条件为钨酸钠∶草酸∶环己酮∶30%的双氧水的物质的量比为2.0∶3.3∶100∶350,在92℃下反应12h,可制得80.6%的己二酸;用GC-MS跟踪了氧化过程中三种主要物质环己酮、己内酯及己二酸含量随反应时间的变化关系,提出了其主要氧化机理为环己酮首先经Beayer-Villiger氧化反应生成己内酯,己内酯进一步氧化成己二酸. 展开更多
关键词 二水合钨酸钠 环己酮 己二酸 双氧水 清洁催化氧化 氧化剂 最佳反应条件 Villiger 物质的量比 合成
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生物活性香豆素的研究进展 被引量:28
4
作者 徐淑永 曾和平 +2 位作者 魏传晚 王晓娟 谢彦 《合成化学》 CAS CSCD 2004年第4期340-347,J002,共9页
综述了近十年来从天然植物中提取生物活性香豆素类化合物 ,合成 4 取代香豆素和 (± ) CalanolideA的路线。参考文献 4
关键词 香豆素 化学成分 合成 综述
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碘叶立德在C-H键活化中的应用
5
作者 朱桓毅 卢梓淇 +3 位作者 陈依纯 古煜圣 欧骏立 谢吴成 《广州化工》 CAS 2024年第23期8-11,共4页
近些年来,C-H键活化逐渐成为了有机化学领域中一个较为热门的研究方向。目前,已经有一些团队报道了叶立德类化合物在C-H键活化中的应用。他们利用叶立德实现C-H键活化/环化,合成了许多存在于天然产物和药物中的骨架,这为这些骨架的合成... 近些年来,C-H键活化逐渐成为了有机化学领域中一个较为热门的研究方向。目前,已经有一些团队报道了叶立德类化合物在C-H键活化中的应用。他们利用叶立德实现C-H键活化/环化,合成了许多存在于天然产物和药物中的骨架,这为这些骨架的合成提供了新方法。由于其特殊的性质,碘叶立德在有机合成领域备受关注,故而被许多科研工作者应用到C-H键活化当中。这里先简单介绍了C-H键活化,再介绍了叶立德在C-H键活化中的应用和一些碘叶立德应用在C-H键活化中的例子。最后,总结了碘叶立德在C-H键活化中的现状和存在的问题。 展开更多
关键词 C-H键活化 叶立德 碘叶立德
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香料紫罗兰酮的合成研究 被引量:9
6
作者 孙青 舒学军 +2 位作者 陈茹冰 殷旭光 王波 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 2012年第1期56-59,共4页
报道用新的催化剂合成紫罗兰酮.用CH3ONa作固体碱催化剂催化柠檬醛与丙酮的Aldol缩合反应,在50~60℃反应3.5h,以95.3%的收率制得假性紫罗兰酮,然后假性紫罗兰酮在磷酸催化下进行关环反应,于温度55~65℃反应,得质量分数为97.6%的紫罗兰... 报道用新的催化剂合成紫罗兰酮.用CH3ONa作固体碱催化剂催化柠檬醛与丙酮的Aldol缩合反应,在50~60℃反应3.5h,以95.3%的收率制得假性紫罗兰酮,然后假性紫罗兰酮在磷酸催化下进行关环反应,于温度55~65℃反应,得质量分数为97.6%的紫罗兰酮,收率81.5%,对合成条件进行了分析和讨论,对产品紫罗兰酮的IR谱图、NMR谱图进行了确认和详细的分析. 展开更多
关键词 紫罗兰酮 假性紫罗兰酮 柠檬醛 合成
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紫苏葶的合成 被引量:18
7
作者 李谦和 尹笃林 +1 位作者 肖毅 段春生 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期536-538,共3页
The title compound, a fine artificial sweetener of high sweetness and low caloricity, has been synthesized using β-pinene from turpentine oil as raw material by 4-step reactions: epoxidation, isomerization, oxidation... The title compound, a fine artificial sweetener of high sweetness and low caloricity, has been synthesized using β-pinene from turpentine oil as raw material by 4-step reactions: epoxidation, isomerization, oxidation and oximation. The product was obtained with 99% purity in total yield of 22.5%. 展开更多
关键词 紫苏葶 合成 Β-蒎烯 食品添加剂
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微波促进活性炭负载磷钨酸催化合成长链季戊四醇缩醛 被引量:6
8
作者 袁先友 罗和安 +1 位作者 阳年发 刘跃进 《湖南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期99-102,共4页
以活性炭负载磷钨酸为催化剂,利用微波辐射法合成了十种长链季戊四醇单、双缩醛,其中季戊四醇双缩辛醛属新化合物.以n-十二醛与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化,其优化反应条件为:①单缩醛:溶剂DMF,催化剂用量1.0 g,季戊四醇30 mmol,n... 以活性炭负载磷钨酸为催化剂,利用微波辐射法合成了十种长链季戊四醇单、双缩醛,其中季戊四醇双缩辛醛属新化合物.以n-十二醛与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化,其优化反应条件为:①单缩醛:溶剂DMF,催化剂用量1.0 g,季戊四醇30 mmol,n-十二醛30 mmol,微波功率300 W,辐射时间8 min,产率74.5%;②双缩醛:溶剂苯,催化剂用量0.6 g,季戊四醇30 mmol,n-十二醛66 mmol,微波功率450 W,辐射时间3 min,产率为85.2%.产物经过元素分析I、R和1H NMR表征. 展开更多
关键词 微波 合成 季戊四醇 缩醛 活性炭负载磷钨酸
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负压空化法提取虾青素 被引量:7
9
作者 祖元刚 刘莉娜 +1 位作者 薛艳华 史权 《东北林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期59-60,共2页
对负压空化法提取虾青素的各项工艺条件进行了初步探讨,研究了负压空化法提取的溶剂、溶剂质量分数、时间、通气量对虾青素提取效果的影响。得出最佳提取工艺参数为:提取溶剂为质量分数80%的乙醇溶液、提取时间为35min、通气量为0.2m3/... 对负压空化法提取虾青素的各项工艺条件进行了初步探讨,研究了负压空化法提取的溶剂、溶剂质量分数、时间、通气量对虾青素提取效果的影响。得出最佳提取工艺参数为:提取溶剂为质量分数80%的乙醇溶液、提取时间为35min、通气量为0.2m3/h。并且对提取前后法夫酵母细胞的形态进行了显微观察,得到了显微照片。 展开更多
关键词 负压空化法 虾青素 法夫酵母
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α-甲硫基环十二酮肟酯的合成及除草活性 被引量:7
10
作者 宋彦楠 王道全 +1 位作者 曹坳程 王明安 《农药学学报》 CAS CSCD 2006年第2期99-103,共5页
以环十二酮为原料,经α-甲硫基环十二酮肟合成了16个新的α-甲硫基环十二酮肟酯,其结构经元素分析1、H NMR1、3C NMR和IR的确证。初步生测结果表明,部分化合物对马唐D ig itariasanguinalis(L inn.)Scopoli和苘麻Abutilon theophrastiM ... 以环十二酮为原料,经α-甲硫基环十二酮肟合成了16个新的α-甲硫基环十二酮肟酯,其结构经元素分析1、H NMR1、3C NMR和IR的确证。初步生测结果表明,部分化合物对马唐D ig itariasanguinalis(L inn.)Scopoli和苘麻Abutilon theophrastiM edic具有较好的除草活性,其中G7在100mg/L时对马唐、苘麻的抑制率均为100%,在1mg/L时其抑制率分别为84.3%和89.0%,相同浓度下与对照药剂乙草胺的活性相当。精密毒力测定结果表明,G7对马唐和苘麻的IC50值分别为0.208和0.024mg/L。 展开更多
关键词 α-甲硫基环十二酮 α-甲硫基环十二酮肟酯 合成 除草活性
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α-苄基环十二酮肟酯的合成及其除草活性 被引量:4
11
作者 刘建平 李太公 +3 位作者 韩金涛 王进敏 王道全 王明安 《农药学学报》 CAS CSCD 2008年第2期161-165,共5页
以环十二酮为原料,经过α-取代反应生成中间体α-苄基环十二酮,再与羟胺作用成肟,再经酯化反应合成了22个未见文献报道的α-苄基环十二酮肟酯衍生物,其化学结构经1H NMR、IR和元素分析确证。初步生物活性测定结果显示,部分化合物具有一... 以环十二酮为原料,经过α-取代反应生成中间体α-苄基环十二酮,再与羟胺作用成肟,再经酯化反应合成了22个未见文献报道的α-苄基环十二酮肟酯衍生物,其化学结构经1H NMR、IR和元素分析确证。初步生物活性测定结果显示,部分化合物具有一定的除草活性,如BWZ15在浓度为100和1mg/L时对马唐Digitaria sanguinalis的抑制率分别为72.70%和54.98%,对苘麻Abutilon theophrasti的抑制率分别为85.04%和81.91%。毒力测定结果显示,BWZ15对马唐的IC50值和苘麻的IC90值分别为0.49和1.90mg/L。 展开更多
关键词 α-苄基环十二酮 α-苄基环十二酮肟酯 合成 除草活性
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活性炭负载硅钨酸催化合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮 被引量:7
12
作者 杨水金 陈迪海 吕宝兰 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期544-546,共3页
较系统地研究了以活性炭负载硅钨酸为催化剂,对环己酮与1,2-丙二醇为原料合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮的反应条件。在环己酮与1,2-丙二醇的投料物质的量比为1∶1.5,催化剂用量占反应物料总质量的0.5%,反应时间为1 h条件下,环己酮-1,2-丙... 较系统地研究了以活性炭负载硅钨酸为催化剂,对环己酮与1,2-丙二醇为原料合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮的反应条件。在环己酮与1,2-丙二醇的投料物质的量比为1∶1.5,催化剂用量占反应物料总质量的0.5%,反应时间为1 h条件下,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率可达76.5%。 展开更多
关键词 环己酮-1 2-丙二醇缩酮 活性炭负载硅钨酸 缩酮 催化
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B族维生素对B-Z振荡的扰动及其测定 被引量:4
13
作者 王姣亮 龙立平 +4 位作者 李旺英 洪博 肖谷清 尹志芳 徐玲 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期138-141,171,共5页
研究了维生素B1、B2和B6对以丙二酸.硫酸铈铵-溴酸钾-硫酸振荡体系的扰动,得出不同浓度的维生素B1、B2和B6能够对该振荡反应曲线的△E(振幅即振荡强度)和△t(振荡周期)产生明显影响;组成浓度、反应温度和自由基对该振荡反应也有... 研究了维生素B1、B2和B6对以丙二酸.硫酸铈铵-溴酸钾-硫酸振荡体系的扰动,得出不同浓度的维生素B1、B2和B6能够对该振荡反应曲线的△E(振幅即振荡强度)和△t(振荡周期)产生明显影响;组成浓度、反应温度和自由基对该振荡反应也有影响;得出不同B族维生素的浓度与振荡周期变化值及振幅变化值均有良好的线性关系; 展开更多
关键词 化学振荡反应 B族维生素 检测
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3-甲基-4-乙氧甲酰-2-环己烯酮合成方法的改进 被引量:5
14
作者 胡炳成 吕春绪 刘祖亮 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1012-1014,共3页
The method for synthesis of the title compound has been improved, with product yield being increased to 58%. The following measures have been adopted: using 1,8-diazabicyclo\undec-7-ene(DBU) as catalyst instead of pip... The method for synthesis of the title compound has been improved, with product yield being increased to 58%. The following measures have been adopted: using 1,8-diazabicyclo\undec-7-ene(DBU) as catalyst instead of piperidine; adding benzene in the reaction mixture to favor azeotropic dehydration. The optimum molar ratio of DBU/ethylacetoacetate/solid paraformaldehyde was 4∶20∶11. 展开更多
关键词 甲基乙氧羰基环己烯酮 二氮杂双环十一烯 多聚甲醛 合成
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无相转移剂水相中3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽-1,8-二酮的合成 被引量:2
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作者 张美月 刘敏 +3 位作者 李越敏 宋双居 耿庆芬 张英群 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1026-1028,1033,共4页
无相转移剂存在下,水相中由甲酸催化芳香醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮缩合反应制备了标题化合物。该方法反应时间短、收率高、操作简便、对环境友好。经1H NMR和IR确证了产物的结构。
关键词 3 3 6 6-四甲基-9-芳基-1 2 3 4 5 6 7 8-八氢化氧杂蒽-1 8-二酮 甲酸 水相
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简化的WS混合规则在汽液相平衡中的应用 被引量:3
16
作者 韩晓红 陈光明 +1 位作者 王勤 崔晓龙 《工程热物理学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期721-724,共4页
本文在假定A∞WOS≈[GE/(RT))]EOS' p->0=[GE(x)/(RT)]solution model 的基础上经过一系列的推导,将原WS 混合规则中的交叉相互怍用参数kij简化为一个只与组份和活度系数模型参数有关的函数,并将该简化后的WS混合规则(WS_S)结合P... 本文在假定A∞WOS≈[GE/(RT))]EOS' p->0=[GE(x)/(RT)]solution model 的基础上经过一系列的推导,将原WS 混合规则中的交叉相互怍用参数kij简化为一个只与组份和活度系数模型参数有关的函数,并将该简化后的WS混合规则(WS_S)结合PR状态方程及NRTL活度模型对16对双元混合物的汽液相平衡进行了关联。关联结果表明,在较宽的温度与压力范围内,应用该模型可得到令人满意的结果。与原WS混合规则相比,精度基本相当,但是计算量却得到了一定的减小,并使方程具有一定的预测性,可以更加方便地应用于工程设计计算中。 展开更多
关键词 汽液相平衡 状念方程 混合规则 活皮系数模型
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由α-蒎烯催化氧化制备马鞭草烯酮 被引量:9
17
作者 孙小玲 林林 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期414-417,共4页
提供了一种由α-蒎烯经氯化铜催化氧化高选择性制备马鞭草烯酮的方法。α-蒎烯的转化率和马鞭草烯酮的选择性取决于催化剂用量、溶剂性质以及氧化剂用量等。在以乙腈为溶剂、反应温度为70℃、反应时间为6h、氯化铜用量为1%、叔丁基过氧... 提供了一种由α-蒎烯经氯化铜催化氧化高选择性制备马鞭草烯酮的方法。α-蒎烯的转化率和马鞭草烯酮的选择性取决于催化剂用量、溶剂性质以及氧化剂用量等。在以乙腈为溶剂、反应温度为70℃、反应时间为6h、氯化铜用量为1%、叔丁基过氧化氢(TBHP)用量为4倍、氧气流量为25~35mL/min的最佳条件下,α-蒎烯转化率可达100%,主要产物马鞭草烯酮的产率为83.7%。 展开更多
关键词 马鞭草烯酮 Α-蒎烯 催化氧化 氯化铜 叔丁基过氧化氢
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B_2O_3/TiO_2-ZrO_2的结构表征及其与酸性和催化性能间的关系 被引量:2
18
作者 毛东森 陈庆龄 卢冠忠 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第11期1086-1092,共7页
采用XRD、N2吸附、11BMASNMR、NH3-TPD和催化性能评价等方法研究了B2O3/TiO2-ZrO2催化剂的结构、酸性及催化环己酮肟气相Beckmann重排反应性能间的关系。结果表明,催化剂中的B2O3同时以三配位的BO3和四配位的BO4结构单元存在;催化剂的... 采用XRD、N2吸附、11BMASNMR、NH3-TPD和催化性能评价等方法研究了B2O3/TiO2-ZrO2催化剂的结构、酸性及催化环己酮肟气相Beckmann重排反应性能间的关系。结果表明,催化剂中的B2O3同时以三配位的BO3和四配位的BO4结构单元存在;催化剂的酸性与B2O3的配位结构有关。随着B2O3含量的增加,催化剂中三配位硼(BO3结构单元)与四配位硼(BO4结构单元)的比例增大,催化剂表面的酸强度和酸浓度也相应提高。催化剂的反应活性和选择性分别与中等强度酸位的酸量及其占总酸量的百分率有较好的对应关系。 展开更多
关键词 结构表征 B2O3/TiO2-ZrO2 酸性 催化性能 环己酮肟 气相重排反应 氧化硼 二氧化钛 二氧化锆 催化剂
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含硅二烃基锡(Ⅳ)邻菲咯啉配合物的合成及结构表征 被引量:2
19
作者 林森 修小萍 +3 位作者 王国永 何小立 邓瑞红 李飞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期553-556,共4页
Three diorganotin compounds containing silicon and their phenanthroline complexes have been synthesized.Their structures were characterized by elemental analsis,IR and NMR(1H,13C).The results indicated that in the com... Three diorganotin compounds containing silicon and their phenanthroline complexes have been synthesized.Their structures were characterized by elemental analsis,IR and NMR(1H,13C).The results indicated that in the complexes the two donor N atoms of the ligand coordinate to Sn atom,gave the struture of six-coordinated distorted octahedron. 展开更多
关键词 含硅二烃基锡化合物 邻菲咯啉配合物 合成 结构表征
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山楂叶总黄酮清除DPPH和超氧阴离子自由基的活性研究 被引量:40
20
作者 张晓璐 徐凯宏 《林业科技》 北大核心 2008年第5期51-54,共4页
以山楂秋日落叶为原料,70%乙醇为溶剂,提取得到山楂叶总黄酮。以芦丁和VC为对照,采用分光光度法研究了山楂叶总黄酮对DPPH自由基和超氧阴离子自由基的体外清除活性。结果表明,山楂叶总黄酮对DPPH自由基和超氧阴离子自由基均具有一定的... 以山楂秋日落叶为原料,70%乙醇为溶剂,提取得到山楂叶总黄酮。以芦丁和VC为对照,采用分光光度法研究了山楂叶总黄酮对DPPH自由基和超氧阴离子自由基的体外清除活性。结果表明,山楂叶总黄酮对DPPH自由基和超氧阴离子自由基均具有一定的清除作用。对DPPH自由基的清除率随加入量的增加而增加,当加入量为2 mg时,清除率为50.29%;而对超氧阴离子自由基的清除在加入量为1.2 mg时达到最高值27.36%。芦丁对二自由基的最高清除率分别为63.83%和32.55%;而VC则分别为69.93%和99.04%。经比较发现,山楂叶总黄酮的清除自由基活性稍低于芦丁,远低于VC。 展开更多
关键词 山楂叶 总黄酮 清除活性 DPPH 超氧阴离子自由基
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