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空气中肼的流动注射化学发光分析 被引量:16
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作者 吴远远 赵芳 +2 位作者 耿征 陈战国 刘谦光 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第3期263-266,共4页
研究了肼在磁性条件下与鲁米诺和高碘酸钾产生化学发光行为,建立了流动注射化学发光测定痕量用的新方法。肼的浓度在1.0×10-8~1.0×10-6g/mL范围内与化学发光强度成线性关系,检出限为 4 × 10-9g... 研究了肼在磁性条件下与鲁米诺和高碘酸钾产生化学发光行为,建立了流动注射化学发光测定痕量用的新方法。肼的浓度在1.0×10-8~1.0×10-6g/mL范围内与化学发光强度成线性关系,检出限为 4 × 10-9g/mL;相对标准偏差小于 3%。本方法用于空气中痕量肼的测定,简便,快速,灵敏度高,选择性好。当采样体积为 120 L时,用的最低检出浓度为 0.002mg/m3。 展开更多
关键词 化学发光分析 鲁米诺 空气 流动注射 联氨
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肼分解催化剂的表征及失活机理研究 被引量:6
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作者 赵许群 张涛 +1 位作者 孙孝英 关文 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第6期594-596,共3页
Ir/ γ Al 2O 3 catalyst for hydrazine decomposition has been investigated by using XPS, SEM, H 2 TPD and H 2 isothermal adsorption. The results show that the iridium species enrich on the surface of the catalyst in mo... Ir/ γ Al 2O 3 catalyst for hydrazine decomposition has been investigated by using XPS, SEM, H 2 TPD and H 2 isothermal adsorption. The results show that the iridium species enrich on the surface of the catalyst in more than one state, and that the metallic iridium is the active sites for the reaction. The iridium species were sintered seriously during the reaction, and the amount of H 2 adsorption on used sample was only a quarter of that on fresh sample. The concentration of Cl - species on the surface decreased quickly at the initial period of the reaction process and stayed at a certain low value. Obvious breakup of the surface structure of the used sample was found. In all, the sintering of metallic iridium and the damage of alumina surface structure are the reasons for deactivation of the catalyst, while the Cl - concentration has little effect on the reaction performance. 展开更多
关键词 氧化铝 负载型催化剂 分解 表征 失活机理
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铁氰化镍/银复合无机膜修饰电极对肼的催化氧化作用 被引量:7
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作者 刘海燕 王艳玲 张国荣 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期330-332,共3页
在含有Ag+、Ni2+的胶体混合溶液中,多次循环扫描在电极表面形成复合无机膜(Ag/NiCHF),此复合膜修饰电极对肼有显著的催化氧化作用。N2H4的浓度在5.0×10-6~6.0×10-3mol/L范围内与电流呈线性关系,检出限达到1.0×10-6mol/... 在含有Ag+、Ni2+的胶体混合溶液中,多次循环扫描在电极表面形成复合无机膜(Ag/NiCHF),此复合膜修饰电极对肼有显著的催化氧化作用。N2H4的浓度在5.0×10-6~6.0×10-3mol/L范围内与电流呈线性关系,检出限达到1.0×10-6mol/L。该电极已成功的用于水样中肼的测定。 展开更多
关键词 铁氰化镍 复合无机膜 修饰电极 催化氧化 电催化
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对氟苯肼盐酸盐的简便合成 被引量:7
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作者 江程 尤启冬 +1 位作者 阮秀琴 刘飞 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期137-138,共2页
对氟苯胺经重氮化后用亚硫酸氢钠还原制得对氟苯肼盐酸盐,操作简便,收率92%,易于放大制备。
关键词 对氟苯胺 中间体 合成
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利用肼抑制中性红与亚硝酸根反应光度法测定肼 被引量:5
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作者 杜凌云 王术皓 张爱梅 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第8期927-929,共3页
研究了肼对中性红与亚硝酸根之间反应的抑制作用,建立了动力学光度法测定肼的新方法,方法的线性范围为0.15~1.0mg/L,检出限为0.10mg/L.应用于水样中肼的测定,结果满意.
关键词 动力学 光度法 中性红 亚硝酸根 测定
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相转移催化法合成N,N-1,4-羰基苯氧乙酰基-N′,N′-二芳氧基乙酰基二肼 被引量:5
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作者 王喜存 陈继畴 +1 位作者 魏太保 张定军 《西北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1996年第1期102-103,共2页
应用相转移催化法合成了11个新的N,N-1,4-羰基苯氧乙酰基-N′,N′-二芳氧基乙酰基二肼.
关键词 羰基 苯氧乙酰基 芳氧基 乙酰基 相转移催化
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N,N’-双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼的合成 被引量:7
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作者 尹振晏 李燕芸 李晓燕 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期313-313,共1页
N,N'-双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼的制备先由β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与水合肼按下列反应式合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼:
关键词 N N′—双[β—(3 5—二叔丁基—4—羟基苯基)丙酰]肼 合成 乙酰乙酸乙酯 水合肼
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苦味酸碳酰肼的制备和分子结构的研究 被引量:5
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作者 杨利 张建国 +2 位作者 张同来 冯长根 郁开北 《火炸药学报》 CAS CSCD 2002年第3期66-68,共3页
论述了苦味酸碳酰肼的制备和分子结构测定的结果。采用了 X射线衍射、元素分析、红外光谱等对其进行了表征。晶体属于单斜晶系 ,P2 1/ c空间群 ,晶体学参数为 :a=1.184 0 (2 ) nm,b=1.30 96 (2 ) nm,c=0 .82 6 1(1) nm,β=10 9.2 1(1)&#... 论述了苦味酸碳酰肼的制备和分子结构测定的结果。采用了 X射线衍射、元素分析、红外光谱等对其进行了表征。晶体属于单斜晶系 ,P2 1/ c空间群 ,晶体学参数为 :a=1.184 0 (2 ) nm,b=1.30 96 (2 ) nm,c=0 .82 6 1(1) nm,β=10 9.2 1(1)°,V=1.2 0 96 (3) nm3 ,z=4 ,Dc=1.783g/ cm3 ,μ(Mo Kα) =16 0 m-1,F(0 0 0 ) =6 5 6。晶体结构经全矩阵最小二乘法修正 ,最终偏离因子 R=0 .0 4 5 7,WR=0 .12 4 3。 展开更多
关键词 苦味酸碳酰肼 制备 分子结构
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含有苯并呋喃环的N-特丁基双酰肼类新化合物的合成及杀虫活性研究 被引量:3
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作者 张湘宁 倪珏萍 +1 位作者 李玉峰 蒋木庚 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期135-139,共5页
以N-特丁基双酰基肼结构为先导,利用分子等排原理和类同合成的方法,在分子结构中主要引入苯并呋喃环(稠杂环)基团,合成了4个含有苯并呋喃环的N-特丁基双酰肼类新化合物。初步的生物活性测定(普筛研究)结果表明,4个新化合物对鳞翅目靶标... 以N-特丁基双酰基肼结构为先导,利用分子等排原理和类同合成的方法,在分子结构中主要引入苯并呋喃环(稠杂环)基团,合成了4个含有苯并呋喃环的N-特丁基双酰肼类新化合物。初步的生物活性测定(普筛研究)结果表明,4个新化合物对鳞翅目靶标害虫黏虫均表现出A级杀虫活性(死亡率>90%)。进一步的复筛结果表明,化合物4对甜菜夜蛾表现出高于对照药剂虫酰肼的杀虫活性。 展开更多
关键词 N-特丁基双酰肼类化合物 苯并呋喃 合成 杀虫活性
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偏二甲肼作业中的中毒风险分析及防制对策 被引量:4
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作者 杨蓉 刘建华 李松梅 《环境与职业医学》 CAS 北大核心 2005年第5期446-448,共3页
[目的]对引起偏二甲肼作业人员急性、慢性中毒的基本原因进行分析,建立中毒风险故障树,提出防制措施。[方法]用单因素分析方法,对偏二甲肼作业中可能导致人员中毒的环节进行分析,确定危险因素;用故障树分析确定作业中直接和潜在的基本... [目的]对引起偏二甲肼作业人员急性、慢性中毒的基本原因进行分析,建立中毒风险故障树,提出防制措施。[方法]用单因素分析方法,对偏二甲肼作业中可能导致人员中毒的环节进行分析,确定危险因素;用故障树分析确定作业中直接和潜在的基本致因事件及其相互联系与制约的关系。[结果]偏二甲肼作业中可能导致人员中毒的基本事件有34个,主要的危险因素是跑冒滴漏、取样化验、日常检查、运输、加注、转注、泄回、废液处理、故障修复和人员救护,产生原因包括材料相容性不好、操作程序失误、作业时安全防护不当、违章操作或误操作、出现事故时处理不当等。[结论]偏二甲肼作业中人员有急性和慢性中毒的危险,必须采取安全措施减少中毒事件的发生。 展开更多
关键词 偏二甲肼 中毒 故障树 风险分析
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丙酰皮考林酰肼(C_9H_(11)N_3O_2 )的合成和晶体结构 被引量:7
11
作者 吴文士 刘世雄 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第3期226-228,共3页
合成了标题化合物(C9H11N3O2,Mr=193.21),晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c, a=13.703(1),b = 9.142(1), c = 16.437(2)?, ( = 105.547(3)(,V = 1983.8(4)?,Z = 8, Dc=1.294g/cm3, F(000)= 816,(??o?α)=0.094 mm-1,R=0.0527, wR=0.... 合成了标题化合物(C9H11N3O2,Mr=193.21),晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c, a=13.703(1),b = 9.142(1), c = 16.437(2)?, ( = 105.547(3)(,V = 1983.8(4)?,Z = 8, Dc=1.294g/cm3, F(000)= 816,(??o?α)=0.094 mm-1,R=0.0527, wR=0.1517,I(2((I)的可观察衍射点1596个。有机分子间以氢键相联并形成网状结构,N(2)-H...N(1a)(a: -x+1, y, -z+1/2)和N(3)-H…O(2b)(b: -x+1/2, y-1/2, -z+1/2)键键长分别为3.007(2)和2.786(2)?。 展开更多
关键词 合成 晶体结构 丙酰皮考林酰肼 抗结核病药物
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N,N-二苯基间三硝基苯肼自由基的合成 被引量:3
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作者 王满力 杨景荣 吴英华 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期47-48,共2页
以二苯胺和苦味酸为原料 ,合成了 ESR谱的标准试剂 N,N-二苯基间三硝基苯肼自由基 ,总收率为 2 0 .0 %。经电子顺磁波谱测试 ,产品 g=2 .0 0 3 6,效果良好 ,可替代相应的国外进口产品。
关键词 N N-二苯基间三硝基苯肼 自由基 电子顺磁共振 合成 标准试剂
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甲基肼及β-羟基乙基肼γ辐解产物叠氮酸的生成量 被引量:3
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作者 许零 王家驹 +2 位作者 张先业 罗志武 胡景炘 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第5期448-452,共5页
对肼、甲基肼 (MMH)及 β 羟基乙基肼 (HEH)进行γ射线辐照实验 ,分别用红外光谱和比色分析法对它们的辐解产物叠氮酸 (HN3)进行定性和定量分析。 0 2mol·L- 1MMH与 0 2mol·L- 1HEH的水溶液体系辐照 10~ 50 0kGy后 ,HN3的... 对肼、甲基肼 (MMH)及 β 羟基乙基肼 (HEH)进行γ射线辐照实验 ,分别用红外光谱和比色分析法对它们的辐解产物叠氮酸 (HN3)进行定性和定量分析。 0 2mol·L- 1MMH与 0 2mol·L- 1HEH的水溶液体系辐照 10~ 50 0kGy后 ,HN3的生成量为 0 1~ 0 4mmol·L- 1,含 3mol·L- 1HNO3的各体系中HN3的生成量为 0 1~ 3 3mmol·L- 1;作为对比的 0 2mol·L- 1肼 - 3mol·L- 1HNO3体系 ,辐照后HN3生成量为 0 2~ 57mmol·L- 1。MMH与HEH辐照后生成的HN3可能是由MMH和HEH辐照体系中的杂质肼所产生的 ,其生成量远低于HN3的爆炸限。 展开更多
关键词 甲基肼 β-羟基乙基肼 叠氮酸 气燃料后处理
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电致初生态氧化剂的化学发光行为研究及其分析应用 被引量:2
14
作者 郑行望 杨梅 章竹君 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第6期945-949,共5页
基于一种新型流通电解池的设计,结合恒电流电解技术与流动注射技术,使电生于电极表面附近的溴具有初生态的化学发光反应活性.它可直接氧化异烟肼而产生强度高、反应速度快的化学发光现象,据此建立了测定异烟肼的电化学发光新方法,同时,... 基于一种新型流通电解池的设计,结合恒电流电解技术与流动注射技术,使电生于电极表面附近的溴具有初生态的化学发光反应活性.它可直接氧化异烟肼而产生强度高、反应速度快的化学发光现象,据此建立了测定异烟肼的电化学发光新方法,同时,提出了一种研究、探索初生态试剂化学发光分析的新思想和新方法. 展开更多
关键词 电致初生态溴 流动注射分析 化学发光 异烟肼 测定 氧化剂
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含肼铝盐热分解制备细颗粒α—Al_2O_3 被引量:4
15
作者 吴介达 杨光蓉 +1 位作者 吕伟 丁明娣 《同济大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 1991年第3期373-377,共5页
本文介绍了用含肼铝盐热分解制备细颗粒α—Al_2O_3的新方法。在硫酸介质中,用硫酸铝和肼可制得含肼铝盐。该盐的差热分析表明:当肼分解时有大量的热释放,由此制得的α—Al_2O_3,颗粒是细的。本文用x-射线衍射分析、差热分析、热失重分... 本文介绍了用含肼铝盐热分解制备细颗粒α—Al_2O_3的新方法。在硫酸介质中,用硫酸铝和肼可制得含肼铝盐。该盐的差热分析表明:当肼分解时有大量的热释放,由此制得的α—Al_2O_3,颗粒是细的。本文用x-射线衍射分析、差热分析、热失重分析和扫描电镜等对热分解过程和热分解产物进行了研究。结果表明:用含肼铝盐热分解制得的α—Al_2O_3,粒度<1μm。 展开更多
关键词 热分解 工艺 氧化铝 铝盐
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钒氧酞菁分子沉积自组膜电极的组装及其对肼的电催化研究 被引量:3
16
作者 孙长青 刘国晶 张鸿安 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第3期382-384,共3页
由于单层修饰电极具有组装有序、定向、密集、完好及可在分子水平上控制电极表面的微结构等特点,因此它特别适于电化学基础理论研究和应用[1~3].但由于含有巯基的可用于单层组装的化合物,常用的功能尾端仅仅限于羧基、氨基和羟... 由于单层修饰电极具有组装有序、定向、密集、完好及可在分子水平上控制电极表面的微结构等特点,因此它特别适于电化学基础理论研究和应用[1~3].但由于含有巯基的可用于单层组装的化合物,常用的功能尾端仅仅限于羧基、氨基和羟基几种,大大限制了该类单层电极的应... 展开更多
关键词 分子沉积 钒氧酞菁 电催化 自组装膜 电极
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2-肼基-4-甲基苯并噻唑的合成 被引量:3
17
作者 陈天云 彭新华 《精细石油化工》 CAS CSCD 1996年第2期22-23,共2页
研究了合成 2肼基 4甲基苯并噻唑的工艺 ,获得了可靠的工艺条件 ,放大实验结果表明产品的得率达 90 %。
关键词 肼基 甲基苯并噻唑 水合肼 合成
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新显色剂2-噻吩甲酰肼的合成 被引量:2
18
作者 黄永明 汪新芽 黄月芳 《化学世界》 CAS CSCD 1995年第3期131-133,共3页
本文报导以噻吩为原料,经乙酰化、卤仿反应、酯化和肼解等反应,合成新显色剂2-噻吩甲酰肼的方法。
关键词 噻吩甲酰肼 显色剂 合成
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酸度对水杨醛缩异烟肼酮式-烯醇式互变及其配位性能的影响 被引量:2
19
作者 娄兆文 王宝兰 +1 位作者 林波 杨银芬 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 1997年第4期376-378,共3页
用UV、IR研究了酸度对水杨醛缩异烟肼酮式烯醇式互变及其配位性能的影响.研究表明:固态物以酮式为主要存在形式且存在分子内氢键,溶解后,酮式与烯醇式的比例依溶液酸度而异,当HCl浓度>7116×10-3mol/L... 用UV、IR研究了酸度对水杨醛缩异烟肼酮式烯醇式互变及其配位性能的影响.研究表明:固态物以酮式为主要存在形式且存在分子内氢键,溶解后,酮式与烯醇式的比例依溶液酸度而异,当HCl浓度>7116×10-3mol/L时,以共轭体系较小的酮式存在,当NaOH浓度>414×10-3mol/L时则以共轭体系较大的烯醇式存在.通过对其Cu(Ⅱ)配合物的合成与表征,证明当HCl浓度<005mol/L时可合成1∶1型配合物,仅当HCl浓度≥005mol/L时。 展开更多
关键词 水杨醛缩异烟肼 酮式-烯醇式 配位性能 酸度
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3-氨基邻苯二甲酰肼的简便合成 被引量:1
20
作者 朱智甲 杨秋青 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期306-306,308,共2页
以邻苯二甲酸酐为原料,经硝化、脱水、肼化、还原等步骤合成了3-氨基邻苯二甲酰肼。
关键词 3—氨基邻苯二甲酰肼 合成 邻苯二甲酸酐 原料 硝化 脱水 肼化 还原
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