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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中21种寡肽
1
作者 贾芳 梁文耀 +7 位作者 汪毅 李露 夏泽敏 陈宝虹 聂明霞 黄敏涵 谭建华 席绍峰 《分析试验室》 北大核心 2025年第5期732-740,共9页
建立了同时测定化妆品中21种寡肽的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。化妆品样品用0.1 mol/L乙酸铵水溶液(含0.25%甲酸)分散,甲醇超声提取;以Agilent Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱(100 mm×3.0 mm, 2.7μm)分离,用15 mmol/L... 建立了同时测定化妆品中21种寡肽的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。化妆品样品用0.1 mol/L乙酸铵水溶液(含0.25%甲酸)分散,甲醇超声提取;以Agilent Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱(100 mm×3.0 mm, 2.7μm)分离,用15 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱;采用电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。优化了提取方法、色谱条件和质谱参数,21种寡肽在50~1000μg/L质量浓度范围内与其对应的峰面积呈良好的线性关系(r>0.995),方法检出限和定量限分别为0.1~1μg/g和0.3~3μg/g。以空白样品为基质进行加标回收实验,回收率为81.7%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~8.9%。将该方法应用于市售化妆品的检测,发现部分化妆品存在错误或虚假标识情况。 展开更多
关键词 化妆品 寡肽 超高效液相色谱-串联质谱 外标法
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中8种生物胺 被引量：27
2
作者 丁涛 吕辰 +8 位作者 柳菡 郭玲 吴斌 陈国松 沈崇钰 张睿 费晓庆 张晓燕 庾金良 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期27-32,共6页
利用分散固相萃取结合高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对进出口葡萄酒中组胺、酪胺、尸胺、腐胺、色胺、精胺、亚精胺和苯乙胺8种生物胺进行分析.葡萄酒样品用去离子水稀释,加入200 mg十八烷基硅烷粉（Octadecylsilyl,ODS）... 利用分散固相萃取结合高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对进出口葡萄酒中组胺、酪胺、尸胺、腐胺、色胺、精胺、亚精胺和苯乙胺8种生物胺进行分析.葡萄酒样品用去离子水稀释,加入200 mg十八烷基硅烷粉（Octadecylsilyl,ODS）和50 mg N-丙基乙二胺粉（Primary secondary amine,PSA）吸附剂分散固相萃取净化后,以高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行定性和定量分析.选择Phe-nomenex C18（100 mm ×4.6 mm ×2.6 μm）分析柱,乙腈-0.1‰七氟正丁酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离.质谱采用正离子模式,通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物精确质量数,利用阈值自动触发全扫描二级质谱功能提高了定性的准确性.8种生物胺在0.2～10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.方法的定量下限可达1.0 mg/L.在1.0、5.0、10.0 mg/L 3个浓度加标水平下,葡萄酒中8种生物胺的平均回收率为83.7％～101.6％,相对标准偏差（RSDs）为3.1％～12.9％.此方法准确灵敏且前处理简单,可作为葡萄酒中生物胺筛选和确认的检测方法. 展开更多
关键词 生物胺 分散固相萃取 葡萄酒 静电场轨道阱高分辨质谱
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UPLC法测定不同加工方式鹿茸中的生物胺成分 被引量：14
3
作者 王燕华 孙印石 +4 位作者 王玉方 陈宝 霍晓慧 刘畅 张磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期995-1001,共7页
首次应用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定了鹿茸中10种生物胺组分的含量,比较了不同加工方式的鹿茸中生物胺的差异。鹿茸样品中的生物胺用0. 4 mol/L高氯酸浸提,10 g/L丹磺酰氯衍生化,UPLC法定量分析。色谱柱为ACQUITY UPLC@BEH C18(2. ... 首次应用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定了鹿茸中10种生物胺组分的含量,比较了不同加工方式的鹿茸中生物胺的差异。鹿茸样品中的生物胺用0. 4 mol/L高氯酸浸提,10 g/L丹磺酰氯衍生化,UPLC法定量分析。色谱柱为ACQUITY UPLC@BEH C18(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相为乙腈-水,柱温为35℃,流速为0. 4 m L/min,检测波长为217 nm。结果显示,10种生物胺在一定浓度范围内呈良好线性关系,其相关系数为0. 997 8~0. 999 9,检出限为10. 87~19. 63μg/L,回收率为71. 6%~101%。煮炸茸和冻干茸蜡片、粉片、纱片、骨片4个部位的生物胺总量依次为312. 33、176. 88、105. 31、55. 674 mg/kg和291. 77、152. 85、114. 49、74. 73 mg/kg;排血茸蜡片、粉片、纱片、骨片4个部位的生物胺总量分别为357. 07、226. 26、125. 18、77. 74 mg/kg,带血茸的分别为343. 42、216. 72、125. 15、76. 16 mg/kg。就生物胺总量而言,冻干茸高于煮炸茸,排血茸高于带血茸,且按蜡片、粉片、纱片、骨片部位依次减少,不同部位之间差异显著(P <0. 05)。 展开更多
关键词 鹿茸 生物胺 加工方式 部位 比较 超高效液相色谱法(UPLC)
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石墨烯修饰电极分子印迹电化学传感器的研制及其对多巴胺的测定 被引量：14
4
作者 王丹丹 曾延波 +2 位作者 刘海清 尹争志 李蕾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期581-585,共5页
以石墨烯为电极增敏材料,多巴胺印迹聚合物为特异性识别材料,采用滴涂法组装石墨烯修饰电极的分子印迹电化学传感器。考察了pH值、石墨烯浓度、印迹聚合物浓度对传感器的影响,优化的实验条件为:pH 7.0,石墨烯浓度为0.5g/L,印迹聚合物浓... 以石墨烯为电极增敏材料,多巴胺印迹聚合物为特异性识别材料,采用滴涂法组装石墨烯修饰电极的分子印迹电化学传感器。考察了pH值、石墨烯浓度、印迹聚合物浓度对传感器的影响,优化的实验条件为:pH 7.0,石墨烯浓度为0.5g/L,印迹聚合物浓度为20g/L。实验表明,该印迹传感器对多巴胺的响应电流远大于非印迹电极,同时该印迹传感器对多巴胺具有较好的选择性,检测范围为2.0×10-7～1.0×10-4mol/L,检出限(S/N=3)为6.8×10-8mol/L。该传感器用于盐酸多巴胺注射液的测定,其回收率为98%～105%。 展开更多
关键词 石墨烯 多巴胺 分子印迹聚合物 电化学传感器
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N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的合成工艺研究 被引量：19
5
作者 李仲英 李江胜 刘卫东 《湖南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期4-6,共3页
对以邻硝基甲苯为主要原料,经锌粉 氯化铵溶液还原、氯甲酸甲酯酰基化、硫酸二甲酯甲基化合成N 甲氧基 N 2 甲基苯基氨基甲酸甲酯的工艺路线进行了研究.重点考察了还原反应中溶剂种类、还原温度对反应的影响以及N 羟基 N 2 甲苯氨基甲... 对以邻硝基甲苯为主要原料,经锌粉 氯化铵溶液还原、氯甲酸甲酯酰基化、硫酸二甲酯甲基化合成N 甲氧基 N 2 甲基苯基氨基甲酸甲酯的工艺路线进行了研究.重点考察了还原反应中溶剂种类、还原温度对反应的影响以及N 羟基 N 2 甲苯氨基甲酸甲酯的纯化方法.N 羟基 N 2 甲苯基氨基甲酸甲酯、N 甲氧基 N 2 甲苯基氨基甲酸甲酯均经MS,1HNMR确认. 展开更多
关键词 合成 邻硝基甲苯 邻甲基苯基羟胺 N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯
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顶空固相微萃取/气相色谱法快速测定水中氯代苯胺类残留 被引量：8
6
作者 陈烨 王超 +2 位作者 许秀艳 刀谞 吕怡兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1056-1061,共6页
建立了固相微萃取／气相色谱法（SPME／GC）同时测定水中13种氯代苯胺的方法。优化了GC测定条件，研究了纤维头类型、萃取温度、萃取时间、萃取pH值、离子强度和解吸时间对萃取效果的影响。在优化条件下，各目标组分在一定浓度范围内线... 建立了固相微萃取／气相色谱法（SPME／GC）同时测定水中13种氯代苯胺的方法。优化了GC测定条件，研究了纤维头类型、萃取温度、萃取时间、萃取pH值、离子强度和解吸时间对萃取效果的影响。在优化条件下，各目标组分在一定浓度范围内线性关系良好，检出限为0.05～0.34μg／L。用于实际水样分析，加标回收率为76.0％～121％，相对标准偏差为0.3％～17.2％。方法可用于水体中13种氯代苯胺的快速痕量分析。 展开更多
关键词 固相微萃取 快速测定 水 氯代苯胺类
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甲基碳酸酯季铵盐的合成与表征 被引量：7
7
作者 耿涛 李秋小 +1 位作者 姜亚洁 王伟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期537-541,共5页
研究了碳酸二甲酯与长链烷基叔胺的季铵化反应。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比和溶剂用量等反应条件对十二烷基二甲基叔胺季铵化反应的影响,确定了优化条件:反应温度130℃、反应时间5h、n(碳酸二甲酯)/n(烷基叔胺)=5、甲醇质量... 研究了碳酸二甲酯与长链烷基叔胺的季铵化反应。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比和溶剂用量等反应条件对十二烷基二甲基叔胺季铵化反应的影响,确定了优化条件:反应温度130℃、反应时间5h、n(碳酸二甲酯)/n(烷基叔胺)=5、甲醇质量分数(相对于反应原料的质量)10%。在该条件下,不同碳链长度的单烷基叔胺的季铵化率均达到98%以上,而双碳十和双碳十八叔胺的转化率较低,分别为88.09%和68.77%。说明空间位阻是影响季铵化反应进程的重要因素,与分子空间结构模拟的结果一致。通过增加反应时间,双碳十叔胺反应7h季铵化率为98.85%,双十八烷基甲基叔胺反应12h季铵化率为95.68%。采用1HNMR与IR对合成季铵盐的结构进行了表征,结果表明,成功合成了甲基碳酸酯季铵盐。 展开更多
关键词 碳酸二甲酯 叔胺 甲基碳酸酯季铵盐 季铵化反应 表面活性剂
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含吡啶环大环多胺的合成及其与Cu(Ⅱ)的络合行为 被引量：8
8
作者 何永炳 阎辉 +1 位作者 陈展虹 吴成泰 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1994年第4期405-409,共5页
大环多胺化合物是一类具有独特性质的配体,它既可以与金属离子络合,也可与带正电荷的有机铵离子或带负电荷的有机阴离子发生络合作用,以主——客体络合形式形成超分子。因此对大环多胺的合成和络合性质的研究是目前在生物有机化学(酶模... 大环多胺化合物是一类具有独特性质的配体,它既可以与金属离子络合,也可与带正电荷的有机铵离子或带负电荷的有机阴离子发生络合作用,以主——客体络合形式形成超分子。因此对大环多胺的合成和络合性质的研究是目前在生物有机化学(酶模型、分子催化等)、生物无机化学和配位化学等学科领域里的重要研究方向。 展开更多
关键词 大环多胺 吡啶 铜离子 双核络合物
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N,N,N-三(2-甲基苯并咪唑)胺的新合成方法 被引量：9
9
作者 金龙飞 肖凤萍 陈文学 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期233-234,共2页
以乙二醇为溶剂,由氨三乙酸与邻苯二胺反应,制得N,N,N-三(2-甲基苯并咪唑)胺。此合成方法产率高,操作容 易控制,污染小。
关键词 N N N-三(2-甲基苯并咪唑)胺 合成方法 乙二醇 溶剂 超氧化物酶 邻苯二胺 氨三乙酸
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同位素编码衍生-分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱检测大鼠脑微透析液中儿茶酚胺 被引量：5
10
作者 亓伟梅 赵先恩 +4 位作者 亓永 孙志伟 陈光 尤进茂 索有瑞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1014-1020,共7页
为实现微量大鼠脑微透析液中3种儿茶酚胺化合物的高灵敏检测,采用d0/d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯（d0/d3-MASC）为同位素编码衍生化试剂,联合使用超声辅助分散液液微萃取技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）快速测定多... 为实现微量大鼠脑微透析液中3种儿茶酚胺化合物的高灵敏检测,采用d0/d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯（d0/d3-MASC）为同位素编码衍生化试剂,联合使用超声辅助分散液液微萃取技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）快速测定多巴胺（DA）、肾上腺素（EP）和去甲肾上腺素（NE）的分析方法。分别以d0-MASC和d3-MASC衍生微透析液样品和对照品,混合后采用分散液液微萃取技术富集净化,再进行UHPLC-MS/MS检测,以d3-MASC衍生物作为相应d0-MASC衍生物的内标物进行定量。结果表明,在p H 10.8乙腈水溶液中于37℃衍生反应3 min,即可实现待测物的完全分离与检测,3种儿茶酚胺化合物的线性范围为0.02~10.0 nmol/L,相关系数大于0.995,检出限为0.005~0.010 nmol/L,定量下限为0.018~0.040 nmol/L。该方法与已报道方法相比具有显著优势,能够满足大鼠脑微透析液中儿茶酚胺的检测要求。 展开更多
关键词 活体微透析 帕金森病 多反应监测模式(MRM) 稳定同位素标记
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气相色谱-三重四极杆质谱联用法检测市售腊肠中9种挥发性亚硝胺 被引量：14
11
作者 余卫军 王佩 +2 位作者 邱月升 容敏贤 邓红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期719-723,共5页
采用QuEChERS方法对市售腊肠中的N-亚硝基二甲胺（NDMA）、N-亚硝基二乙胺（NDEA）、N-亚硝基甲乙胺（NMEA）、N-亚硝基二丙胺（NDPA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）、N-亚硝基哌啶烷（NPIP）、N-亚硝基二丁胺（NDBA）、N-亚硝基吗啉（NMOR... 采用QuEChERS方法对市售腊肠中的N-亚硝基二甲胺（NDMA）、N-亚硝基二乙胺（NDEA）、N-亚硝基甲乙胺（NMEA）、N-亚硝基二丙胺（NDPA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）、N-亚硝基哌啶烷（NPIP）、N-亚硝基二丁胺（NDBA）、N-亚硝基吗啉（NMOR）、N-亚硝基二苯胺（NDPhA）9种对人体有致癌活性的挥发性亚硝胺进行分离净化,气相色谱-三重四极杆质谱联用法（GC-MS/MS）检测。最佳实验条件下,9种挥发性亚硝胺的线性范围为0.25~200μg/L,检出限为0.01~0.10μg/kg,加标回收率为90.7%~116.0%,相对标准偏差（RSD）为1.8%~14.0%。市售腊肠样品中NDMA,NMOR,NPYR,NDPA,NPIP,NDBA,NDPhA均有不同程度的检出,总挥发性亚硝胺的含量为1.85~13.44μg/kg。该方法灵敏度高、操作简单,适合批量样品的快速检测。 展开更多
关键词 挥发性亚硝胺 气相色谱-三重四极杆质谱联用 腊肠
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金刚烷胺缩3,5-二溴水杨醛Schiff碱的合成、表征及抗菌活性研究 被引量：5
12
作者 金旭东 崔志刚 +2 位作者 王宝鑫 刘大亮 金月红 《辽宁大学学报（自然科学版）》 CAS 2010年第4期306-309,共4页
首先用NaOH的乙醇溶液处理金刚烷胺盐酸盐,得到金刚烷胺.金刚烷胺再与3,5-二溴水杨醛脱水生成金刚烷胺缩3,5-二溴水杨醛Schiff碱(IUPAC命名:N-3,5-二溴亚水杨醛基金刚烷胺,以下简称Schiff碱).Schiff碱用元素分析、红外光谱、核磁共振氢... 首先用NaOH的乙醇溶液处理金刚烷胺盐酸盐,得到金刚烷胺.金刚烷胺再与3,5-二溴水杨醛脱水生成金刚烷胺缩3,5-二溴水杨醛Schiff碱(IUPAC命名:N-3,5-二溴亚水杨醛基金刚烷胺,以下简称Schiff碱).Schiff碱用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等手段进行了表征.测试了四个不同浓度的Schiff碱对金黄色葡萄球菌及大肠杆菌抗菌作用.试验结果表明,当Schiff碱溶液浓度为1.0×10-1mo1.L-1时对金黄色葡萄球菌表现出较强的抑菌作用,当浓度为1.0×10-4mo1.L-1时,表现出较弱的抑菌作用;四个不同浓度Schiff碱对大肠杆菌没有抑菌作用. 展开更多
关键词 金刚烷胺 3 5-二溴水杨醛 SCHIFF碱 合成 表征 抗菌活性
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三乙醇胺含量的气相色谱测定法 被引量：14
13
作者 林福兰 熊冬生 《光谱实验室》 CAS CSCD 2003年第6期884-887,共4页
以 HP- INNOWAX(Crosslinked Polyethlene Glycol交链聚乙二醇 )毛细管柱为固定相 ,氢火焰离子化检测器 (FID) ,二阶程序升温 ,碳酸乙烯酯为内标气相色谱法分析工业三乙醇胺的含量。检出限为10 ng,相对标准偏差均小于 2 .13% ,回收率在 ... 以 HP- INNOWAX(Crosslinked Polyethlene Glycol交链聚乙二醇 )毛细管柱为固定相 ,氢火焰离子化检测器 (FID) ,二阶程序升温 ,碳酸乙烯酯为内标气相色谱法分析工业三乙醇胺的含量。检出限为10 ng,相对标准偏差均小于 2 .13% ,回收率在 96 .12 %— 10 2 .6 3%之间 ,方法操作简便 ,灵敏 ,准确、重现性好 ,适用于三乙醇胺的质量分析。 展开更多
关键词 三乙醇胺 气相色谱 HP-INNOWAX毛细管柱 CROSSLINKED Polyethlene GLYCOL 交链聚乙二醇 氢火焰离子化检测器 碳酸乙烯酯 内标法
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液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱同时检测肉制品中14种杂环胺 被引量：8
14
作者 王敏 郭德华 +1 位作者 丁卓平 姚劲挺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1377-1381,共5页
建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)同时测定肉制品中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品以乙腈提取,经Phenomenex strata-X-C小柱净化,甲醇-氨水(9∶1)洗脱,氮吹至干,经1 mL乙腈-水(1∶9)定容离心后上机测定,... 建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)同时测定肉制品中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品以乙腈提取,经Phenomenex strata-X-C小柱净化,甲醇-氨水(9∶1)洗脱,氮吹至干,经1 mL乙腈-水(1∶9)定容离心后上机测定,基质曲线内标法定量。结果表明,14种杂环胺在5～250μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.994 0,检出限(S/N=3)为0.59～3.27μg/kg。14种杂环胺在加标水平为10、50、250μg/kg时的回收率分别为69%～107%、67%～106%、76%～113%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.5%～15.6%、1.3%～11.8%、1.8%～9.7%。结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足肉制品中多种杂环胺残留同时检测的要求。 展开更多
关键词 液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS—IT—TOF) 肉制品 杂环胺(HAA)
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多巴胺在电沉积石墨烯修饰碳分子线电极上的电化学测定 被引量：3
15
作者 杨海旭 卢亚平 +3 位作者 施璠 谢海群 孙婆援 孙伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1122-1126,共5页
以分子线二苯乙炔为修饰剂和粘合剂制备了一种新型的碳糊电极-碳分子线电极（CMWE）,并以其为基底电极采用电化学还原法将石墨烯（GR）沉积到CMWE表面得到电沉积石墨烯修饰碳分子线电极（GR/CMWE）。考察了多巴胺（DA）在该修饰电极上... 以分子线二苯乙炔为修饰剂和粘合剂制备了一种新型的碳糊电极-碳分子线电极（CMWE）,并以其为基底电极采用电化学还原法将石墨烯（GR）沉积到CMWE表面得到电沉积石墨烯修饰碳分子线电极（GR/CMWE）。考察了多巴胺（DA）在该修饰电极上的电化学行为。实验结果显示DA在GR/CMWE上出现了1对峰形良好的氧化还原峰,与裸电极相比,该氧化还原峰的电流增大,峰电位差减小,表明修饰电极对DA的电化学反应有催化作用。在最佳实验条件下峰电流与DA浓度在8.0×10-7-2.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限（3σ）为2.55×10-7 mol/L。将该电极用于多巴胺注射液样品的检测,结果满意。 展开更多
关键词 石墨烯 碳分子线电极 多巴胺 电化学 示差脉冲伏安法
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氟、氯和甲基取代丁二酰亚胺的结构、红外光谱和热力学性质的密度泛函理论研究 被引量：7
16
作者 贡雪东 肖鹤鸣 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第6期918-922,共5页
用密度泛函理论（ＤＦＴ）的Ｂ３ＬＹＰ方法（６－３１Ｇ＊基组），计算研究了丁二酰亚胺（ＳＩＭ）的氟、氯和甲基取代物（ＳＩＭＦ，ＳＩＭＣｌ和ＳＩＭＭｅ）的几何构型、电子结构、红外光谱和热力学性质，讨论了取代基效应．结果表... 用密度泛函理论（ＤＦＴ）的Ｂ３ＬＹＰ方法（６－３１Ｇ＊基组），计算研究了丁二酰亚胺（ＳＩＭ）的氟、氯和甲基取代物（ＳＩＭＦ，ＳＩＭＣｌ和ＳＩＭＭｅ）的几何构型、电子结构、红外光谱和热力学性质，讨论了取代基效应．结果表明，ＳＩＭＦ和ＳＩＭＣｌ均为平面构型，ＳＩＭＭｅ接近平面构型．羰基伸缩振动频率（νＣ＝Ｏ）均分裂为两个谱带，低频带出现在１７３４～１７７１ｃｍ－１，高频带出现在１７９２～１８２２ｃｍ－１，且前者强于后者．与ＳＩＭ相比，吸电子基（Ｆ和Ｃｌ）使νＣ＝Ｏ和偶极矩增大，推电子基（ＣＨ３）的影响正相反．由校正频率计算了２９８～８００Ｋ温度范围的热力学性质熵（Ｓ°）和热容（Ｃｐ°）． 展开更多
关键词 密度泛函理论 氟 氯 甲基 丁二酰亚胺 取代物 分子几何构型 红外光谱 热力学函数
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DODMAC/n-C_(10)H_(21)OH/10% n-C_(10)H_(22)/H_2O体系溶致液晶的~2H NMR和SAXS研究 被引量：3
17
作者 郝京诚 李干佐 +1 位作者 汪汉卿 刘维民 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1997年第5期491-497,共7页
５０℃下，测定了双十八烷基二甲基氯化铵（ＤＯＤＭＡＣ）／ｎ－Ｃ１０Ｈ２１ＯＨ／１０％ｎ－Ｃ１０Ｈ２２／Ｈ２Ｏ四元体系相图，确定了液晶区域范围，用＾２Ｈ ＮＭＲ方法，并辅以偏光显微镜照片，确定了液晶为反相六角状，用ＳＡ... ５０℃下，测定了双十八烷基二甲基氯化铵（ＤＯＤＭＡＣ）／ｎ－Ｃ１０Ｈ２１ＯＨ／１０％ｎ－Ｃ１０Ｈ２２／Ｈ２Ｏ四元体系相图，确定了液晶区域范围，用＾２Ｈ ＮＭＲ方法，并辅以偏光显微镜照片，确定了液晶为反相六角状，用ＳＡＸＳ求出了液晶晶面间距，确定了晶面间距ｄ１与含水量ｆｗ／（１－ｆｗ）之间的线性关系，并求得圆柱形聚集体的直径ｄｓ＝４．０３５ｎｍ。 展开更多
关键词 DODMAC 溶致液晶 NMR SAXS 表面活性剂
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高效液相色谱/间接紫外检测法分离测定脂肪胺 被引量：6
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作者 卜文 马亚杰 于泓 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期203-207,共5页
建立了无紫外光吸收的脂肪胺的高效液相色谱/间接紫外检测分析方法.采用反相C18色谱柱,以对氨基苯酚盐酸盐-有机溶剂为流动相分离测定脂肪胺.研究了背景紫外吸收试剂、有机溶剂、对氨基苯酚盐酸盐对分离和测定的影响,并探讨了保留规律.... 建立了无紫外光吸收的脂肪胺的高效液相色谱/间接紫外检测分析方法.采用反相C18色谱柱,以对氨基苯酚盐酸盐-有机溶剂为流动相分离测定脂肪胺.研究了背景紫外吸收试剂、有机溶剂、对氨基苯酚盐酸盐对分离和测定的影响,并探讨了保留规律.结果表明,以0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐水溶液（pH4.0）-甲醇（80∶20）作为流动相,在柱温30℃、流速1.0 mL/min时,甲胺、乙胺和丙胺3种化合物在14min内完全分离,检出限分别为0.38、0.59、0.81 mg/L.将方法应用于环境水样的测定,加标回收率为97.8％ ～99.1％,相对标准偏差均不大于1.8％. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 脂肪胺 间接紫外检测 对氨基苯酚盐酸盐
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以度米芬为相转移催化剂合成苯甲酸 被引量：4
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作者 庄雪梅 张玲 +3 位作者 赖冉 贾根光 尹翠 刘毅 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第22期11689-11690,共2页
[目的]采用高锰酸钾氧化法,研究季铵盐类化合物度米芬作为一种相转移催化剂合成苯甲酸的催化性能。[方法]分析比较反应温度、催化剂用量、高锰酸钾与甲苯的用量,对相转移催化剂度米芬和苄基三乙基氯化铵(TEBA)制备苯甲酸的催化性能的影... [目的]采用高锰酸钾氧化法,研究季铵盐类化合物度米芬作为一种相转移催化剂合成苯甲酸的催化性能。[方法]分析比较反应温度、催化剂用量、高锰酸钾与甲苯的用量,对相转移催化剂度米芬和苄基三乙基氯化铵(TEBA)制备苯甲酸的催化性能的影响。[结果]确定以度米芬作为相转移催化剂合成苯甲酸的最佳工艺条件为:高锰酸钾与甲苯的摩尔用量比为2.5:1.0,反应温度为90℃,反应时间可缩短至5h,收率达67.20%。[结论]通过对度米芬在苯甲酸合成中催化性能的研究,表明度米芬是一种新型的环境友好型相转移催化剂。 展开更多
关键词 度米芬 相转移催化剂 苯甲酸 合成 TEBA
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2,3-二甲基-4-氯吡啶-N-氧化物的合成工艺改进 被引量：4
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作者 冯晓亮 吕延文 吾国强 《合成化学》 CAS CSCD 2006年第6期637-639,共3页
对2,3-二甲基-4-氯吡啶-N-氧化物(4)的合成工艺进行了改进。以2,3-二甲基吡啶为原料,经氧化(钨酸钠为催化剂,双氧水为氧化剂,收率96.5%),硝化(65%的浓硝酸为硝化剂,收率86.3%,纯度99.0%)及氯化(乙酰氯为氯化剂,收率86.8%,纯度98.6%)合成... 对2,3-二甲基-4-氯吡啶-N-氧化物(4)的合成工艺进行了改进。以2,3-二甲基吡啶为原料,经氧化(钨酸钠为催化剂,双氧水为氧化剂,收率96.5%),硝化(65%的浓硝酸为硝化剂,收率86.3%,纯度99.0%)及氯化(乙酰氯为氯化剂,收率86.8%,纯度98.6%)合成了4,总收率72.2%,4的结构经1H NMR表征。 展开更多
关键词 甲基吡啶 N-氧化物 合成 工艺改进
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