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草酸电还原制取乙醛酸的研究 被引量:7
1
作者 田玫 张恒彬 +3 位作者 曹学静 申燕 李克昌 李树家 《分子科学学报》 CAS CSCD 2002年第1期19-24,共6页
研究了由草酸电解还原制备乙醛酸时 ,温度、草酸纯度、电解时间、电极状态和电解产物对电流效率和产率的影响 .实验发现 ,除温度和原料纯度是重要的影响因素外 ,电极表面的有机物吸附和电解产物
关键词 草酸 电还原 乙醛酸 制备 电流效率 产率
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乙醛酸水溶液的高效液相色谱分析 被引量:12
2
作者 刘庆彬 薄海静 +1 位作者 郭秀斌 张福军 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第1期119-119,共1页
关键词 乙酸酸水溶液 HPLC 反相
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N,N-二(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺的合成 被引量:3
3
作者 张晓云 杨海琴 +2 位作者 吴伟 李再峰 夏道宏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期508-510,共3页
将二乙烯三胺与乙酸乙酯回流,二乙烯三胺的伯氨基被酰基保护后,仲胺基与丙烯腈进行加成,然后用RaneyNi催化水合肼还原腈基,水解脱酰基,得N,N-二(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺。TLC检测每一步反应,总收率67.4%。对中间体和目标产物进行了1H NM... 将二乙烯三胺与乙酸乙酯回流,二乙烯三胺的伯氨基被酰基保护后,仲胺基与丙烯腈进行加成,然后用RaneyNi催化水合肼还原腈基,水解脱酰基,得N,N-二(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺。TLC检测每一步反应,总收率67.4%。对中间体和目标产物进行了1H NMR和元素分析表征。 展开更多
关键词 二乙烯三胺 N N-(2-氨基乙基)-1 3-丙二胺 丙烯腈 精细化工中间体
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氧气氧化乙二醛合成乙醛酸 被引量:14
4
作者 张友恭 程芳玲 +1 位作者 孙惠久 章川波 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第12期711-713,共3页
在酸性介质中 ,用氧气氧化乙二醛溶液 ,可快速合成乙醛酸。乙二醛转化率 98% ,乙醛酸产率 82 % ,对乙醛酸选择性 83 %。优化合成条件是 :n(氧 )∶n(乙二醛 ) =0 5 5∶1 0 0 ,氧气压力为0 12MPa ,介质pH <1,反应温度 45~ 6 0℃ ,... 在酸性介质中 ,用氧气氧化乙二醛溶液 ,可快速合成乙醛酸。乙二醛转化率 98% ,乙醛酸产率 82 % ,对乙醛酸选择性 83 %。优化合成条件是 :n(氧 )∶n(乙二醛 ) =0 5 5∶1 0 0 ,氧气压力为0 12MPa ,介质pH <1,反应温度 45~ 6 0℃ ,反应时间 3h。 展开更多
关键词 乙醛酸 乙二醛 氧气 氧化 合成 酸性介质
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2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺的合成 被引量:4
5
作者 张晓云 吴伟 夏道宏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期509-511,共3页
该文用大宗化工原料合成了2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺。首先,乙二胺与乙酸乙酯反应生成N-乙酰基乙二胺,最佳反应条件为:n(乙二胺)/n(乙酸乙酯)=4,回流反应24 h,收率80.8%;然后在70℃,少量水作用下,N-乙酰基乙二胺与两分子丙烯腈加成;... 该文用大宗化工原料合成了2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺。首先,乙二胺与乙酸乙酯反应生成N-乙酰基乙二胺,最佳反应条件为:n(乙二胺)/n(乙酸乙酯)=4,回流反应24 h,收率80.8%;然后在70℃,少量水作用下,N-乙酰基乙二胺与两分子丙烯腈加成;最后Raney Ni催化水合肼还原腈基,水解脱酰基,得到2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺。TLC检测每一步反应,综合收率60%。对中间体和目标产物进行了核磁共振和元素分析表征。 展开更多
关键词 2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺 乙二胺 丙烯腈 精细化工中间体
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2-苯基-4,5-二(4′-氨基苯基)咪唑的合成 被引量:1
6
作者 吴伟 张晓云 高艳敏 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期371-374,共4页
以安息香为原料,经过乙酸酐酯化、乙酸铵噁唑环化、混酸硝化、液溴氧化开环合成了4,4′-二硝基苯偶酰(4);4在乙酸铵/冰乙酸体系中环化生成2-苯基-4,5-二(4′-硝基苯基)咪唑酰(5);5在三氯化铁存在下经水合肼还原制得2-苯基-4,5-二(4′-... 以安息香为原料,经过乙酸酐酯化、乙酸铵噁唑环化、混酸硝化、液溴氧化开环合成了4,4′-二硝基苯偶酰(4);4在乙酸铵/冰乙酸体系中环化生成2-苯基-4,5-二(4′-硝基苯基)咪唑酰(5);5在三氯化铁存在下经水合肼还原制得2-苯基-4,5-二(4′-氨基苯基)咪唑,总收率63.2%,其结构经NMR,IR和元素分析表征。 展开更多
关键词 2-苯基-4 5-二(4′-氨基苯基)咪唑 4 4′-二硝基苯偶酰 安息香 合成
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对羟基苯乙酸的合成 被引量:2
7
作者 张友恭 孙丽娟 王效峰 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期360-361,348,共3页
用焦亚硫酸钠与对羟基扁桃酸钠反应,可简便合成对羟基苯乙酸,收率85%,是合成对羟基苯乙酸的经济方法。优化工艺:n(对羟基扁桃酸钠):n(焦亚硫酸钠)=1∶0.55,反应温度为90-120℃,总压为0.1-0.5MPa,时间为4-5h。
关键词 对羟基苯乙酸 合成 对羟基扁桃酸钠
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低压氧法合成乙醛酸的改进 被引量:1
8
作者 张友恭 张昭 +1 位作者 樊国栋 杨林 《精细化工中间体》 CAS 2003年第3期56-57,共2页
用少量复合催化剂SA ,使用低压氧氧化乙二醛 ,合成乙醛酸 ,乙二醛转化率≥98% ,乙醛酸收率≥ 93%。电位滴定监控反应。研究了 pH及乙二醛对合成的影响 ,得到优惠工艺条件 :介质pH <1,反应液中乙二醛含量 (起始 )≥ 16 % ,催化剂SA适... 用少量复合催化剂SA ,使用低压氧氧化乙二醛 ,合成乙醛酸 ,乙二醛转化率≥98% ,乙醛酸收率≥ 93%。电位滴定监控反应。研究了 pH及乙二醛对合成的影响 ,得到优惠工艺条件 :介质pH <1,反应液中乙二醛含量 (起始 )≥ 16 % ,催化剂SA适量 ,氧等气体总压0 12MPa ,反应温度 4 0~ 6 0℃ ,时间 2~ 3h。 展开更多
关键词 乙醛酸 乙二醛 氧气 氧化
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电解还原法制乙醛酸产物分析方法的研究 被引量:4
9
作者 张建华 朱长缨 《广州师院学报(自然科学版)》 1995年第1期50-55,共6页
将分光光度法用于电解还原草酸生产乙醛酸过程中产物系统的跟踪分析,具体作法是以2,4─二硝基苯肼与产物系统中的乙醛酸反应生成乙醛酸腙,然后分析其含量与时间的关系,从而测出电解过程中乙醛酸产物的转化率。乙醛酸的最低检出浓... 将分光光度法用于电解还原草酸生产乙醛酸过程中产物系统的跟踪分析,具体作法是以2,4─二硝基苯肼与产物系统中的乙醛酸反应生成乙醛酸腙,然后分析其含量与时间的关系,从而测出电解过程中乙醛酸产物的转化率。乙醛酸的最低检出浓度为1.0×10-5mol/L,再结合灵活的容量分析方法,结果使电解法生产乙醛酸过程中的产物分析显得完整、快捷、简单、可靠,具有重要的工业价值。 展开更多
关键词 电解产物分析 草酸 乙醛酸 电解还原法 转化率 分光光度法
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草酸在钛阴极上还原为乙醛酸的反应机理探讨 被引量:1
10
作者 田力 刘敏 《贵州大学学报(自然科学版)》 1993年第1期48-52,共5页
继首次报道用金属钛(Ti)作阴极,还原草酸制乙醛酸的电极评价研究之后,本文探讨草酸在钛阴极上电还原为乙醛酸的反应机理。提出一种 EC 模型.又用稳态近似理论建立该机理的可供实验检验的模型数学。经 LSV 极化曲线测试验证,该机理与实... 继首次报道用金属钛(Ti)作阴极,还原草酸制乙醛酸的电极评价研究之后,本文探讨草酸在钛阴极上电还原为乙醛酸的反应机理。提出一种 EC 模型.又用稳态近似理论建立该机理的可供实验检验的模型数学。经 LSV 极化曲线测试验证,该机理与实验结果相吻合。 展开更多
关键词 阴极 草酸 乙醛酸 电极反应
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反相离子对高效液相色谱法分离乙醛酸衍生物机理的探讨 被引量:1
11
作者 周昕 赵志超 +1 位作者 张彦杰 杨振平 《青岛化工学院学报(自然科学版)》 1998年第1期67-69,共3页
采用不同添加剂对高效液相色谱分离乙醛酸衍生物的保留行为的影响进行了考察。结果表明:分子中的各基团均可参与色谱过程的相互作用;色谱过程在一定程度上保持样品分子的离解形态;在同一色谱过程中,可同时存在不同的保留机制。
关键词 保留机理 高效液相色谱 乙醛酸衍生物 分离 HPLC
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MEH-PPV型单体[2,5-双(4′-溴-2′,5′-二甲氧基苯基乙烯基)-1-甲氧基-4-(2′-乙基己基氧基)苯]的合成及其发光性能
12
作者 吴伟 张晓云 康寿兴 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期222-225,共4页
以对苯二甲醚为原料,经甲酰化和溴代反应合成2,5-二甲氧基-4-溴苯甲醛(2)。以对甲氧基苯酚为原料,经烷基化、氯甲基化和Michaelis-Arbuzov反应合成亚膦酸酯(5);2和5经Horner-Wittig-Emmons反应合成了2,5-双(4′-溴-2′,5′-二甲氧基苯... 以对苯二甲醚为原料,经甲酰化和溴代反应合成2,5-二甲氧基-4-溴苯甲醛(2)。以对甲氧基苯酚为原料,经烷基化、氯甲基化和Michaelis-Arbuzov反应合成亚膦酸酯(5);2和5经Horner-Wittig-Emmons反应合成了2,5-双(4′-溴-2′,5′-二甲氧基苯基乙烯基)-1-甲氧基-4-(2′-乙基己基氧基)苯(6),总收率44.7%,其结构经1HNMR,13C NMR和元素分析表征。UV-Vis和荧光光谱(FL)研究表明,6的UV-Vis和FL的λmax分别位于410 nm和479 nm,497 nm,是一种绿光的MEH-PPV型单体。 展开更多
关键词 二溴单体 MEH-PPV型单体 Horner-Wittig-Emmons反应 合成 发光性能
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用于乙醛酸电合成的高效表面合金电催化剂研究
13
作者 陈声培 夏盛清 《电化学》 CAS CSCD 1998年第2期130-134,共5页
运用电化学方法,研制了三种表面合金(Pb-Sb-Pt/GC,Sb-Pt/GC,Pb-Pt/GC)电催化剂,发现在草酸还原生成乙醛酸的电有机合成中这些表面合金电催化有较高的活性,其起始还原电位分别比在Pb阴极上(-1.... 运用电化学方法,研制了三种表面合金(Pb-Sb-Pt/GC,Sb-Pt/GC,Pb-Pt/GC)电催化剂,发现在草酸还原生成乙醛酸的电有机合成中这些表面合金电催化有较高的活性,其起始还原电位分别比在Pb阴极上(-1.1V)提前了0.48~0.70V,这三种表面合金电催化剂的活性次序为:Pb-Sb-Pt/GC〉Sb-Pt/GC〉Pb-Pt/GC。红外光谱结果表明。 展开更多
关键词 表面合金电极 草酸 乙醛酸 电催化剂 电合成
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成对电解同时合成丁二酸和乙醛酸 被引量:18
14
作者 张宏坤 张雪英 顾登平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第5期56-57,共2页
研究了成对电解新工艺,即在阳极室乙二醛电氧化合成乙醛酸,收率超过70%;在阴极室顺丁烯二酸电还原合成丁二酸,收率可达85%。同一电解槽同时获得二种高附加值的产品,并且比旧工艺节约了40%的电能。该工艺具有投资少,工艺... 研究了成对电解新工艺,即在阳极室乙二醛电氧化合成乙醛酸,收率超过70%;在阴极室顺丁烯二酸电还原合成丁二酸,收率可达85%。同一电解槽同时获得二种高附加值的产品,并且比旧工艺节约了40%的电能。该工艺具有投资少,工艺简单。 展开更多
关键词 成对电解 电有机合成 乙醛酸和丁二酸
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基于离子色谱的有机电合成快速检测分析的新方法 被引量:4
15
作者 陈声培 黄桃 +2 位作者 张麒 黄维雄 孙世刚 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期151-153,共3页
Based on ion chromatography technology, we have developed a new method that combines ion chromatography with a conductivity detector to separate and determine the substances of oxalic acid and glyoxalic acid, which ar... Based on ion chromatography technology, we have developed a new method that combines ion chromatography with a conductivity detector to separate and determine the substances of oxalic acid and glyoxalic acid, which are the main substances in the electrosynthesis of glyoxalic acid. The experimental results demonstrate that the detection sensitivity is ahead of 10 -6 grade, the cofficient of variation of retention time, the height of peak and the area of peak outperform 1%. All the recoveries of the detected substances are ranged between 98% and 102%. The method exhibits advantages of high selectivity, sensitivity, speediness and simple equipment. Furthermore, simultaneous determination of a mixture of several substances can be carried out by the method. We have demonstrated in the current paper that the ion chromatography is a speedy, effective, new detection method, which may be used to determine the substances existing in the electrosynthesis process of glyoxalic acid. 展开更多
关键词 离子色谱 有机电合成 检测分析 电导检测法 乙醛酸 草酸
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配对电解合成乙醛酸的研究 被引量:8
16
作者 徐刚 方云如 徐科 《石油化工高等学校学报》 EI CAS 1999年第2期46-50,共5页
以乙醛酸为模型产物,对配对电解合成技术进行了研究。草酸和乙二醛分别在阴、阳两极室内进行配对电解,使两极室中电解产物均为乙醛酸,产率各为28.2%和21.5%。若采用大面积的多极式电极,则产率可大幅提高。配对电解可使电... 以乙醛酸为模型产物,对配对电解合成技术进行了研究。草酸和乙二醛分别在阴、阳两极室内进行配对电解,使两极室中电解产物均为乙醛酸,产率各为28.2%和21.5%。若采用大面积的多极式电极,则产率可大幅提高。配对电解可使电耗降低一半,是有应用前景的合成技术。 展开更多
关键词 配对电解合成 乙醛酸 有机电解 合成
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乙醛酸酯的烯反应及其在有机合成中的应用
17
作者 赵宗保 俞善信 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1995年第1期29-34,共6页
乙醛酸酯的烯反应是有机合成中很重要的新反应。本文综述了该反应的区位选择性,不对称诱导及其在天然产物不对称合成中的应用。
关键词 烯反应 乙醛酸酯 区位选择 不对称诱导 合成
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草酸电解过程的连续操作与控制
18
作者 于振兴 《大庆高等专科学校学报》 1997年第4期57-59,共3页
本文总结了草酸电还原制乙醛酸过程中连续操作中存在的问题,提出了相应的解决办法,并在实验中取得了较好的效果。
关键词 草酸 乙醛酸 电还原 连续操作 电解
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可光固化单体2,7-二溴-9,9-双[4'-(3″-乙基-3″-氧杂环丁烷甲氧基己基氧基)苯基]芴的合成
19
作者 张晓云 赵蓓 吴伟 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期336-338,341,共4页
以芴为原料,经溴代和氧化反应制得2,7-二溴芴酮(3);3与苯酚反应合成2,7-二溴-9,9-双(4'-羟基苯基)芴(4);4与3-(6'-溴己氧基甲基)-3-乙基氧杂环丁烷经醚化反应合成了可光固化单体2,7-二溴-9,9-双[4'-(3″-乙基-3″-氧杂环丁... 以芴为原料,经溴代和氧化反应制得2,7-二溴芴酮(3);3与苯酚反应合成2,7-二溴-9,9-双(4'-羟基苯基)芴(4);4与3-(6'-溴己氧基甲基)-3-乙基氧杂环丁烷经醚化反应合成了可光固化单体2,7-二溴-9,9-双[4'-(3″-乙基-3″-氧杂环丁烷甲氧基己基氧基)苯基]芴,总收率67%,其结构经1H NMR,13C NMR和元素分析表征。 展开更多
关键词 氧杂环丁烷 二溴单体 合成
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Experimental Study of Antispasmodic Activity of 2-Oksoindolin-3-Glyoxylic Acid Derivatives
20
作者 Lutsenko Ruslan Volodymyrovych Sydorenko Antonina Hryhorivna 《材料科学与工程(中英文B版)》 2014年第6期171-177,共7页
关键词 乙醛酸衍生物 实验 抗惊厥作用 WISTAR 临床表现 乙酰胺 综合征 精神障碍
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