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乙二醛阳极氧化制乙醛酸过程的化学分析方法 被引量:29
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作者 胡军 张新胜 +1 位作者 吴明东 戴迎春 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期34-37,共4页
乙二醛阳极氧化制乙醛酸的电解液可用简便的化学分析法测定 ,其中草酸的定量可用钙盐沉淀后用高锰酸钾法测定 ;乙二醛的定量用坎尼查罗反应后用标准酸测定 ;醛总量用亚硫酸钠法测定 ,乙醛酸的定量用醛总量减乙二醛的量。
关键词 阳极氧化法 化学分析法 草酸 乙醛酸 乙二醛
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食品及生物样品中痕量草酸的荧光动力学法测定 被引量:7
2
作者 冯素玲 李彬 +2 位作者 樊静 张桂恩 魏新军 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第11期1274-1277,共4页
拟定了一个荧光动力学测定痕量草酸根的新方法.在硫酸介质中,草酸催化重铬酸钾氧化罗丹明 6G使其荧光猝灭,方法线性范围为0.8~14.0 mg/L,直接用于菠菜、人尿中草酸根的测定,获得满意结果。
关键词 荧光动力学法 草酸 罗丹明6G 食品 生物样品
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清洁催化氧化环己醇合成己二酸 被引量:20
3
作者 王艳丹 姜恒 +1 位作者 宫红 苏婷婷 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第9期484-486,共3页
以浓度为 30 % (质量分数 )过氧化氢为氧源 ,研究 Na2 WO4· 2 H2 O催化氧化环己醇制备己二酸反应中的配体效应。在大多数情况下配体的酸性越强 ,己二酸的分离产率越高。尽管一些酚类配体酸性较弱 ,但己二酸的分离产率仍有所提高 ,... 以浓度为 30 % (质量分数 )过氧化氢为氧源 ,研究 Na2 WO4· 2 H2 O催化氧化环己醇制备己二酸反应中的配体效应。在大多数情况下配体的酸性越强 ,己二酸的分离产率越高。尽管一些酚类配体酸性较弱 ,但己二酸的分离产率仍有所提高 ,表明除了配体的酸效应外 ,还存在配体的配位效应。从邻苯二酚和对苯二酚的实验结果来看 ,反应可能是通过络合催化反应机理完成的。 展开更多
关键词 合成 己二酸 环己醇 催化氧化 酸性配体
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锆(Ⅳ)-偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定茶叶和尿样中的草酸 被引量:6
4
作者 李瑛 郭启华 +2 位作者 谷学新 邹洪 邰超 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期163-165,共3页
建立了一种快速、简便及选择性好的测定茶叶和尿样中草酸的方法。该法基于在1.3mol/L的HCl介质中,锆(Ⅳ)与偶氮胂Ⅲ形成配比为1∶1的蓝绿色络合物,草酸的加入使溶液的吸光度降低,在一定的范围内,草酸的浓度与吸光度的降低成正比。草酸... 建立了一种快速、简便及选择性好的测定茶叶和尿样中草酸的方法。该法基于在1.3mol/L的HCl介质中,锆(Ⅳ)与偶氮胂Ⅲ形成配比为1∶1的蓝绿色络合物,草酸的加入使溶液的吸光度降低,在一定的范围内,草酸的浓度与吸光度的降低成正比。草酸浓度在5.5×10-6~1.1×10-4mol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997,检出限(S/N=3)为2.30×10-6mol/L。方法用于一些生物样品中草酸含量的测定,结果满意。本法简便、快速,易被一般实验室采用。 展开更多
关键词 茶叶 尿样 草酸 含量测定 锆(Ⅳ) 偶氮胂Ⅲ 褪色光度法 尿结石
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电解合成丁二酸的研究进展 被引量:14
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作者 沈海平 赵峰鸣 +1 位作者 徐颖华 马淳安 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期86-92,共7页
综述了国内外电解合成丁二酸的方法,详细介绍了电解反应过程中阴极材料、阳极材料、电解槽结构和隔膜材料的发展趋势。分析结果表明铅及铅合金阴极凭借其自身的优势,仍然是工业生产所采用的最主要的阴极材料;最适合的阳极材料是钛基氧... 综述了国内外电解合成丁二酸的方法,详细介绍了电解反应过程中阴极材料、阳极材料、电解槽结构和隔膜材料的发展趋势。分析结果表明铅及铅合金阴极凭借其自身的优势,仍然是工业生产所采用的最主要的阴极材料;最适合的阳极材料是钛基氧化钌、铱或钽铱钛合金;而且无需使用任何形式的隔膜;未来最具有应用前景的研究方向是Ti或Ti/TiO2阴极。 展开更多
关键词 有机电合戍 丁二酸 电解技术 工业化
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钨酸催化氧化环己酮合成己二酸 被引量:10
6
作者 曹发斌 孙盈建 +2 位作者 姜恒 刘云义 张翔 《中国钨业》 CAS 北大核心 2005年第6期18-22,共5页
以钨酸-有机酸性添加剂为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化30%过氧化氢氧化环己酮合成己二酸。当钨酸∶有机酸性添加剂∶环己酮∶过氧化氢=11∶4∶01∶76(摩尔比,钨酸用量为2.5mmol)时,使用有机酸性添加剂来调节钨酸催化活... 以钨酸-有机酸性添加剂为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化30%过氧化氢氧化环己酮合成己二酸。当钨酸∶有机酸性添加剂∶环己酮∶过氧化氢=11∶4∶01∶76(摩尔比,钨酸用量为2.5mmol)时,使用有机酸性添加剂来调节钨酸催化活性,结果表明以钨酸-磺酸水杨酸氧化环己酮效果最优,反应8h时己二酸分离产率达86.8%、纯度为99.9%;以间苯二酚或邻苯二酚为添加剂时,己二酸分离产率分别达到85.9%和84.5%,纯度约为100%;而不使用任何添加剂时,己二酸分离产率只有68.1%、纯度为95.2%。当使用磺酸水杨酸、草酸等为有机酸性添加剂时,随反应时间的延长,己二酸分离产率均升高。当磺酸水杨酸用量为2.5mmol时,己二酸分离产率和纯度均较高。钨酸-磺酸水杨酸和钨酸-草酸催化体系重复使用5次后,己二酸分离产率仍分别可达80.2%和80.9%。 展开更多
关键词 环己酮 催化氧化 过氧化氢 钨酸 己二酸 有机酸性添加剂
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不同载体对负载型氧化钨催化剂在己二酸合成反应中的结构及性能影响 被引量:6
7
作者 张召艳 祝全敬 +2 位作者 丁靖 戴维林 宗保宁 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1527-1534,共8页
以SBA-15、六角介孔二氧化硅(HMS)和SnO2为载体,通过浸渍法合成了含钨负载型催化剂,并考察了三种催化剂在环氧环己烷选择氧化制备己二酸反应中的催化性能.通过X射线衍射(XRD),透射电镜/场发射透射电镜(TEM/FETEM),紫外-可见漫反射光谱(U... 以SBA-15、六角介孔二氧化硅(HMS)和SnO2为载体,通过浸渍法合成了含钨负载型催化剂,并考察了三种催化剂在环氧环己烷选择氧化制备己二酸反应中的催化性能.通过X射线衍射(XRD),透射电镜/场发射透射电镜(TEM/FETEM),紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS),拉曼(Raman)光谱,X射线光电子能谱(XPS)以及傅里叶变换红外(FTIR)光谱等手段对各种催化剂的结构进行表征.结果表明,载体与催化剂的性能有密切的关系.以SnO2为载体的WO3/SnO2催化剂活性最高,其次是WO3/HMS催化剂,WO3/SBA-15催化剂的活性最差.XRD分析显示WO3/SnO2催化剂中氧化钨物种的晶化程度最低,TEM和XPS结果表明氧化钨物种在WO3/SnO2催化剂表面高度分散并且粒径尺寸很小(约2 nm),UV-Vis DRS结果表明在WO3/SnO2催化剂中存在孤立[WO4]四面体和低聚态的钨物种,这些物种的存在可能是WO3/SnO2催化剂具有高活性的主要原因.此外,WO3/SnO2催化剂可以重复使用多次,6次反应后己二酸(AA)得率仍然保持在80%以上,说明氧化钨物种与SnO2载体间存在强烈的相互作用,从而提高了催化剂的稳定性. 展开更多
关键词 三氧化钨 SBA-15 HMS 二氧化锡 己二酸 高分散性
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磷钨酸季铵盐催化氧化环己烯制备己二酸 被引量:9
8
作者 陈志敏 张翠红 +1 位作者 李江 朱秋芳 《中北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2014年第1期68-71,共4页
制备表面活性剂型催化剂三甲基十六烷基磷钨酸铵,并将其用于催化过氧化氢氧化环己烯制备己二酸.用红外光谱对三甲基十六烷基磷钨酸铵和己二酸的结构进行了表征,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、过氧化氢与环己烯的物质的量之比... 制备表面活性剂型催化剂三甲基十六烷基磷钨酸铵,并将其用于催化过氧化氢氧化环己烯制备己二酸.用红外光谱对三甲基十六烷基磷钨酸铵和己二酸的结构进行了表征,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、过氧化氢与环己烯的物质的量之比对己二酸产率的影响.结果表明:当过氧化氢与环己烯的物质的量之比为5∶1,催化剂用量为环己烯质量的5%,反应温度为95℃,反应时间为5h时,己二酸的分离产率可达73.25%. 展开更多
关键词 三甲基十六烷基磷钨酸铵 过氧化氢 环己烯 己二酸 催化氧化
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成对电解同时合成丁二酸和乙醛酸 被引量:18
9
作者 张宏坤 张雪英 顾登平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第5期56-57,共2页
研究了成对电解新工艺,即在阳极室乙二醛电氧化合成乙醛酸,收率超过70%;在阴极室顺丁烯二酸电还原合成丁二酸,收率可达85%。同一电解槽同时获得二种高附加值的产品,并且比旧工艺节约了40%的电能。该工艺具有投资少,工艺... 研究了成对电解新工艺,即在阳极室乙二醛电氧化合成乙醛酸,收率超过70%;在阴极室顺丁烯二酸电还原合成丁二酸,收率可达85%。同一电解槽同时获得二种高附加值的产品,并且比旧工艺节约了40%的电能。该工艺具有投资少,工艺简单。 展开更多
关键词 成对电解 电有机合成 乙醛酸和丁二酸
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GC-FTIR联用技术在催化氧化环己酮制己二酸反应机理研究中的应用 被引量:6
10
作者 张世刚 姜恒 +1 位作者 孙兆林 张晓彤 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期229-230,共2页
Using 30 percent hydrogen peroxide as the oxidant,the oxidation reaction of cyclohexanone to adipic acid catalyzed by Na2WO4·2H2O in the presence of acid ligands was investigated.The reaction follows the coordina... Using 30 percent hydrogen peroxide as the oxidant,the oxidation reaction of cyclohexanone to adipic acid catalyzed by Na2WO4·2H2O in the presence of acid ligands was investigated.The reaction follows the coordination catalysis mechanism.Both the acidity and the structure of the acid ligand had a notable effect on the catalytic ability of the catalytic system.By using sulfosalicylic acid as acidic ligand and the mole ratio of sulfosalicylic acid to Na2WSO4·2H2O was 1/1,the intermediate products of the catalytic oxidation reaction were analyzed by the GC-FTIR technique.the result showed that ε-caprolactone was the important stable intermediate product of the reaction.The possible mechanism was proposed.The cyclohexanone was oxidized by hydrogen peroxide to ε-caprolactone in the first step based on the Baeyer-Villiger oxidation mechanism,then the product from the rapid hydrolization of ε-caprolactone is oxidized to adipic acid. 展开更多
关键词 环己酮 己二酸 反应机理 催化氧化 气相色谱-红外光谱联用技术 双氧水 Ε-己内酯
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微波照射下H_2O_2氧化1,2-环己二醇合成己二酸(英文) 被引量:9
11
作者 周民锋 纪顺俊 黄晓英 《合成化学》 CAS CSCD 2004年第1期9-11,共3页
以钨酸钠为催化剂在微波照射条件下 ,用 3 0 %H2 O2 使 1 ,2 己二醇氧化开环合成己二酸。考察了照射时间、溶液pH值、不同催化剂及催化剂循环使用等对反应的影响 ,找出了反应的最佳条件。
关键词 己二酸 1 2-环己二醇 过氧化氢 微波照射 H2O2 氧化 合成
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油酸相转移催化氧化制备壬二酸的研究 被引量:10
12
作者 宋河远 陈静 童进 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期65-67,108,共4页
以 5. 0 %过氧化氢为氧化剂 ,钨化合物为催化剂 ,在三辛基甲基氯化铵 (TOMAC)和双十八烷基二甲基氯化铵 (DOD- MAC)为相转移试剂的条件下 ,考察了油酸氧化制备壬二酸的催化反应活性。探讨了不同含钨催化剂、相转移试剂、以及催化剂用量... 以 5. 0 %过氧化氢为氧化剂 ,钨化合物为催化剂 ,在三辛基甲基氯化铵 (TOMAC)和双十八烷基二甲基氯化铵 (DOD- MAC)为相转移试剂的条件下 ,考察了油酸氧化制备壬二酸的催化反应活性。探讨了不同含钨催化剂、相转移试剂、以及催化剂用量对反应的影响 ,考察了催化剂体系中N与W物质的量比与反应活性的关系。结果表明 ,油酸在磷钨酸 /(5.0 %H2 O2 ) /TOMAC组成的催化体系作用下 ,控制磷钨酸用量为油酸投料质量的 2 . 0 %~ 3 .0 % ,nN∶nW =0. 6∶1,反应温度为 95~ 10 0℃ ,反应时间为 8h时 ,反应转化率为 10. 0 % ,对壬二酸的选择性达到 91 5 %。 展开更多
关键词 壬二酸 油酸 相转移试剂 磷钨酸
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聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集-石墨炉原子吸收法测定酒石酸锑钾的研究 被引量:4
13
作者 金利通 祝慧 +3 位作者 宋伟 徐通敏 姚金玉 谢文兵 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第11期1253-1256,共4页
本文研究了聚乙烯吡啶(PVP)化学修饰电极预富集——石墨炉原子吸收法测定酒石酸锑钾的方法。结果表明,在 pH 为3.5的 HCl 介质中,酒石酸锑钾浓度在5.4×10^(-8)~2.2×10^(-6)g/ml 范围内,与吸光度值呈良好的线性关系。对1.1... 本文研究了聚乙烯吡啶(PVP)化学修饰电极预富集——石墨炉原子吸收法测定酒石酸锑钾的方法。结果表明,在 pH 为3.5的 HCl 介质中,酒石酸锑钾浓度在5.4×10^(-8)~2.2×10^(-6)g/ml 范围内,与吸光度值呈良好的线性关系。对1.1×10^(-6)g/ml 的酒石酸锑钾溶液平行测定9次,相对标准偏差为4.9%,最低检测限为1.6×10^(-8)g/ml。17种异离子及有机物不干扰测定,回收率在97~103%之间,结果令人满意。 展开更多
关键词 酒石酸锑钾 测定 原子吸收法
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催化碱解蓖麻油制备癸二酸的研究 被引量:11
14
作者 周寒枝 刘文明 张宁 《南昌大学学报(理科版)》 CAS 2000年第2期127-130,共4页
以蓖麻油为原料 ,在催化剂作用下碱解裂化制备癸二酸 ,同时得到副产品仲辛醇及甘油 ,探讨了催化剂及稀释剂等对癸二酸产率的影响 ,首次采用SnO2 -V2 O5作为催化剂、液体石蜡为稀释剂 ,消除以前用的催化剂Pb3O4 及稀释剂甲酚有毒的缺陷 。
关键词 蓖麻油 癸二酸 液体石蜡 催化碱解裂化 制备
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伯胺N1923萃取乳酸 被引量:3
15
作者 董岩 印志磊 +2 位作者 钟红梅 于慧 孙思修 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第10期843-845,共3页
The extraction of lactic acid(HA) with primary amine N1923(RNH 2) has been studied by means of a slope method and IR spectrophotometry at (298±1) K. The composition of the extracted complex was found to be RNH 2H... The extraction of lactic acid(HA) with primary amine N1923(RNH 2) has been studied by means of a slope method and IR spectrophotometry at (298±1) K. The composition of the extracted complex was found to be RNH 2HA. The equilibrium constant of extraction was determined as lg K ex = 1 63. The results showed that lower temperature was favorable for the extraction. 展开更多
关键词 萃取 伯胺N1923 乳酸 萃取剂 萃取平衡
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荧光动力学法测定痕量草酸 被引量:4
16
作者 冯素玲 樊静 +1 位作者 魏新军 张桂恩 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第1期113-114,共2页
本文基于在盐酸介质中 ,草酸可以加速重铬酸钾氧化丁基罗丹明B的反应 ,使体系荧光猝灭 ,建立了荧光动力学法测定草酸含量的新方法。方法的线性范围为 1 2 0~ 10 0 μg·mL-1,将方法用于菠菜中草酸含量的测定 ,结果满意。
关键词 荧光动力学法 草酸 丁基罗丹明B
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催化荧光法测定痕量草酸 被引量:7
17
作者 陈兰化 赵丹华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期203-204,共2页
在硫酸介质中 ,草酸能催化重铬酸钾氧化罗丹明B褪色 ,使体系荧光猝灭 ,建立了催化荧光法测定草酸的新方法。催化反应在 50℃水浴中进行 1 0min ,为假零级反应。测定草酸的线性范围为 0 4~ 1 2 0mg·L- 1 ,其回归方程为ΔF =8 42c... 在硫酸介质中 ,草酸能催化重铬酸钾氧化罗丹明B褪色 ,使体系荧光猝灭 ,建立了催化荧光法测定草酸的新方法。催化反应在 50℃水浴中进行 1 0min ,为假零级反应。测定草酸的线性范围为 0 4~ 1 2 0mg·L- 1 ,其回归方程为ΔF =8 42c(mg·L- 1 ) +3 81 ,r=0 9983 ,检出限为 0 1 6mg·L- 1 。试验了 30种共存物质的干扰情况。此法用于生物样品中草酸含量的测定 ,结果满意。 展开更多
关键词 罗丹明B 催化荧光法 测定 草酸 痕量分析
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电容级壬二酸的研制 被引量:11
18
作者 钱为群 黄祖佑 朱乃京 《精细化工》 CAS CSCD 1994年第1期56-58,共3页
本文介绍了以油酸为原料,经臭氧处理再进一步氧化,同时得到壬二酸和壬酸的工艺。壬二酸经精制得到适用于电容器赋能箔生产的电容级壬二酸。
关键词 电容级 壬二酸 氧化 油酸 壬酸
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指数程序薄涂色谱柱的性能及用于己二酸的分析 被引量:4
19
作者 陈贻文 张志华 余倩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1992年第2期96-98,共3页
在气相色谱分析中,有关程序涂渍色谱柱的研究已有报道,这种色谱柱较适合于厚涂柱的分析。本文所研制的指数程序薄涂色谱柱及分析应用,尚未见报道。该色谱柱是将一根色谱柱分成几段,将每段的固定液涂渍量按指数函数y=m^i(i=1,2,3)变化,... 在气相色谱分析中,有关程序涂渍色谱柱的研究已有报道,这种色谱柱较适合于厚涂柱的分析。本文所研制的指数程序薄涂色谱柱及分析应用,尚未见报道。该色谱柱是将一根色谱柱分成几段,将每段的固定液涂渍量按指数函数y=m^i(i=1,2,3)变化,而每段固定液量都不超过1%,色谱柱选定为1m。由于固定液量少,且采用指数程序涂渍,因此,色谱操作柱温可较低,分离效能较高,组分的保留时间短,很适合较高沸点、易分解化合物的直接快速分析。 此色谱柱应用于实际样品中己二酸(沸点为330℃,近沸点时分解)的分析,己二酸于160℃下出峰快,保留时间短,峰形较对称,容易定量。其最小检测量为0.80μg,回收率为101.5%,相对标准偏差为±5.9%。 实验部分 (一)主要仪器与色谱条件 1.仪器 上海103气相色谱仪,热导池检测器,岛津C-R3A数据处理机。 2.色谱条件 色谱柱为1m×0.3mm不锈钢柱;固定液为QF-1按0.34%、0.49%、0.7%涂渍;载体为硅烷化玻璃微球(80~100目);载气(H_2)流速40ml/min;桥流150mA;汽化温度172℃;柱温160℃;检测温度170℃。 (二) 展开更多
关键词 指数程序涂渍 色谱柱 己二酸
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壬二酸研究的进展 被引量:5
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作者 陈烨璞 史春薇 陈欣 《临床和实验医学杂志》 2006年第1期48-49,共2页
关键词 壬二酸 相对分子质量 制备方法 使用寿命 供不应求 国内市场 皮肤病 杜鹃花 分子式 增塑剂
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