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含季戊四醇磷酸酯阻燃剂的合成与表征 被引量：9
1
作者 钟柳 苏海晓 +2 位作者 刘明 侯旭峰 刘治国 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期127-132,共6页
采用1-氧代-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)、三氯氧磷、双酚A和双酚S为反应物,合成了两个新型添加型阻燃剂:双酚A双[二(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环辛烷-4-亚甲基)]磷酸酯(BAPP)和双酚S双[二(1-氧代-1-磷杂-2,... 采用1-氧代-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)、三氯氧磷、双酚A和双酚S为反应物,合成了两个新型添加型阻燃剂:双酚A双[二(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环辛烷-4-亚甲基)]磷酸酯(BAPP)和双酚S双[二(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环辛烷-4-亚甲基)]磷酸酯(BSPP),通过元素分析、FT-IR和1H NMR等表征了标题化合物的结构,结果表明,所合成的标题化合物的结构与预期一致。热失重分析结果证明,BAPP和BSPP质量损失5%(wt)时的温度分别为343.6℃和352.3℃,600℃残余量分别达46.6%和55.5%,具有较高的热稳定性和结炭性能。阻燃性能实验证明,E-51环氧树脂中分别添加质量分数为18.2%(wt)的BAPP和BSPP时,极限氧指数分别为32.2%和31.8%,均能达到UL 94 V-0级。 展开更多
关键词 磷系阻燃剂 热稳定性 结炭功能 阻燃环氧树脂
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固体超强酸TiO_2/SO_4^(2-)催化合成乳酸正丁酯 被引量：60
2
作者 王存德 牛岫琴 于世龙 《化学世界》 CAS CSCD 1993年第7期311-313,共3页
本文研究了固体超强酸TiO_2/SO_4^(2-)催化乳酸与正丁醇的酯化反应,探讨了催化反应条件,发现固体超强酸TiO_2/SO_4^(2-)具有较高的催化活性,并使后处理简化。
关键词 乳酸正丁酯 催化合成 固体超强酸
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改性介孔分子筛催化合成十一碳烯酸异丙酯 被引量：9
3
作者 韩庆玮 杨丽娜 +2 位作者 沈健 亓玉台 袁兴东 《工业催化》 CAS 2005年第7期21-23,共3页
采用溶胶-凝胶法合成了磷钨酸改性介孔分子筛催化剂HPWA-SBA-15。XRD结果表明,磷钨酸在SBA-15分子筛上实现均匀分散。将该催化剂用于催化以十一碳烯酸与异丙醇为原料合成十一碳烯酸异丙酯,进行了不同催化剂的对比实验以及催化剂组成和... 采用溶胶-凝胶法合成了磷钨酸改性介孔分子筛催化剂HPWA-SBA-15。XRD结果表明,磷钨酸在SBA-15分子筛上实现均匀分散。将该催化剂用于催化以十一碳烯酸与异丙醇为原料合成十一碳烯酸异丙酯,进行了不同催化剂的对比实验以及催化剂组成和重复使用性的考察。结果表明,当磷钨酸负载量为30%时催化剂性能最佳。重复实验证明,HPWA-SBA-15催化剂有良好的稳定性。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶法 磷钨酸 SBA-15 十一烯酸异丙酯
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化学法合成不饱和脂肪酸植物甾烷醇酯工艺研究
4
作者 王秀华 杨瑞楠 +2 位作者 刘君 梁少华 刘伟 《中国油脂》 北大核心 2025年第9期61-67,82,共8页
旨在为植物甾烷醇酯的开发和应用提供技术支撑,以植物甾烷醇和酰基供体为原料,合成不饱和脂肪酸植物甾烷醇酯,并通过溶剂萃取、柱层析等对产物进行分离纯化。通过单因素实验考察了酰基供体类型(不饱和脂肪酸、油酸甲酯、三油酸甘油酯)... 旨在为植物甾烷醇酯的开发和应用提供技术支撑,以植物甾烷醇和酰基供体为原料,合成不饱和脂肪酸植物甾烷醇酯,并通过溶剂萃取、柱层析等对产物进行分离纯化。通过单因素实验考察了酰基供体类型(不饱和脂肪酸、油酸甲酯、三油酸甘油酯)、催化剂种类、反应温度、催化剂用量、底物物质的量比、反应时间等因素对植物甾烷醇转化率的影响。测定了不饱和脂肪酸植物甾烷醇酯产品的纯度、反式脂肪酸含量,通过核磁共振波谱和傅里叶变换红外光谱对产品的结构进行了鉴定。结果表明:以不饱和脂肪酸为酰基供体时,植物甾烷醇的转化率高;以4-十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,在DBSA用量10%(以植物甾烷醇物质的量计)、酸醇物质的量比3∶1、反应时间12 h、氮气作保护气的条件下,分别在反应温度60℃和90℃下合成植物甾烷醇油酸酯和植物甾烷醇亚油酸酯,植物甾烷醇转化率分别为95.45%和93.60%;植物甾烷醇油酸酯和植物甾烷醇亚油酸酯产品纯度分别达97.43%和94.98%,且不含反式脂肪酸;核磁共振波谱和傅里叶变换红外光谱确证了目标产物的合成。综上,在无溶剂和较低温度(≤90℃)下实现了不饱和脂肪酸植物甾烷醇酯的高效合成。 展开更多
关键词 植物甾烷醇 不饱和脂肪酸 化学法 植物甾烷醇酯
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固体酸SO_4^(2-)/TiO_2-Al_2O_3-SnO_2催化合成氯乙酸四甘醇双酯 被引量：3
5
作者 牛梅菊 窦建民 贺媛 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期798-800,共3页
以固体酸SO2-4/TiO2 Al2O3 SnO2为催化剂,氯乙酸和四甘醇为原料催化合成了氯乙酸四甘醇双酯。经实验确定的最佳反应条件为:n(氯乙酸).Mn(四甘醇)=2 5,催化剂和带水剂用量分别为反应物总质量的5%和10%,反应时间2 5h,醇的转化率达97 02%,... 以固体酸SO2-4/TiO2 Al2O3 SnO2为催化剂,氯乙酸和四甘醇为原料催化合成了氯乙酸四甘醇双酯。经实验确定的最佳反应条件为:n(氯乙酸).Mn(四甘醇)=2 5,催化剂和带水剂用量分别为反应物总质量的5%和10%,反应时间2 5h,醇的转化率达97 02%,产品收率为81 87%,产品质量分数>97%,催化剂重复使用10次,催化活性基本不变。 展开更多
关键词 固体超强酸SO4^2-/TiO2-Al2O3-SnO2 氯乙酸四甘醇双酯 酯化反应
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脂肪醇聚氧乙烯醚系列磷酸酯的制备及其表面活性 被引量：9
6
作者 强西怀 王加里 +2 位作者 闫哲 宋鹏 许伟 《陕西科技大学学报（自然科学版）》 2014年第6期67-71,共5页
以C16-18脂肪醇聚氧乙烯醚(O-3、O-5、O-7、O-10)、五氧化二磷等为原料,制备出了4种脂肪醇醚系列磷酸盐产物(O-3P、O-5P、O-7P、O-10P)等.并以体系中磷酸单酯和双酯含量为指标,探索了系列产物的制备工艺技术条件,以及研究了产物的表面活... 以C16-18脂肪醇聚氧乙烯醚(O-3、O-5、O-7、O-10)、五氧化二磷等为原料,制备出了4种脂肪醇醚系列磷酸盐产物(O-3P、O-5P、O-7P、O-10P)等.并以体系中磷酸单酯和双酯含量为指标,探索了系列产物的制备工艺技术条件,以及研究了产物的表面活性.结果表明,最佳制备工艺技术条件是:物料配比为n(OH)∶n(P2O5)∶n(H2O)=2.5∶1∶1,醇解反应65℃和2.5h,水解反应70℃和40min.其中,O-3P磷酸酯产物中磷酸单酯率最高可达69.8%;随脂肪醇聚氧乙烯醚中EO的加合数的增加,产物中磷酸含量逐渐增多,表面活性逐步提高,产物相应临界胶束浓度值分别为:CMCO-3P值为0.094g/L,CMCO-5P值为0.088g/L,CMCO-7P值为0.072g/L,CMCO-10P值为0.069g/L. 展开更多
关键词 脂肪醇聚氧乙烯醚 磷酸酯 合成 表面活性
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微波辐射催化合成氯乙酸十六酯的研究 被引量：2
7
作者 黄祖良 何有成 《精细化工中间体》 CAS 2003年第4期18-19,共2页
研究了在无水硫酸铜的催化下,利用微波辐射技术快速合成氯乙酸十六酯的方法及影响反应收率的因素。实验优惠反应条件为:氯乙酸和十六醇的摩尔比为4∶1,催化剂用量2 0g,微波辐射时间5min,微波功率729W。平均收率达83 6%。用IR表征了产物... 研究了在无水硫酸铜的催化下,利用微波辐射技术快速合成氯乙酸十六酯的方法及影响反应收率的因素。实验优惠反应条件为:氯乙酸和十六醇的摩尔比为4∶1,催化剂用量2 0g,微波辐射时间5min,微波功率729W。平均收率达83 6%。用IR表征了产物的结构。 展开更多
关键词 氯乙酸十六酯 催化合成 无水硫酸铜 微波辐射
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水溶性醇酸树脂涂料的研究进展 被引量：11
8
作者 胡乔生 叶家波 +1 位作者 范小林 张熊禄 《赣南师范学院学报》 2005年第6期54-57,共4页
综述了水溶性醇酸树脂涂料原料的选用、水性化途径、涂膜的性能和干燥机理及其催干剂选用,讨论了其改性方法及其在工业领域中的应用,指出了水溶性醇酸树脂的发展趋势.
关键词 涂料 水溶性 醇酸树脂
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相转移催化合成α－三氯代甲基苄原醇乙酸酯 被引量：2
9
作者 汪光武 何 镛 阮福生 《华侨大学学报（自然科学版）》 CAS 1994年第2期168-171,共4页
阐述在合成α－三氯代甲基苄原醇乙酸酯及其主要原料α－三氯代甲基苄原醇中，采用相转移催化的基本原理和方法．考察反应时间、原料配比和催化剂用量对α－三氯代甲基苄原醇乙酸酯的影响．在反应时间为５ｈ，原料α－三氯代甲基苄原醇... 阐述在合成α－三氯代甲基苄原醇乙酸酯及其主要原料α－三氯代甲基苄原醇中，采用相转移催化的基本原理和方法．考察反应时间、原料配比和催化剂用量对α－三氯代甲基苄原醇乙酸酯的影响．在反应时间为５ｈ，原料α－三氯代甲基苄原醇和乙酸酐的摩尔配比为１：１．２，无水醋酸钠催化剂和相转移催化剂（ＰＴＣ４＃）为α－三氯代甲基苄原醇摩尔数１０％时，其α－三氯代甲基苄原醇乙酸酯产率为７６％～８０％． 展开更多
关键词 三氯代甲基 苄原醇 乙酸酯 合成
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HZSM—5沸石催化剂合成乙酸乙酯的研究 被引量：1
10
作者 郭海福 彭革 赵微 《内蒙古工学院学报》 1993年第1期66-70,共5页
以 HZSM—5沸石固相催化剂,应用常压在液相中催化醇酸直接酯化反应合成了乙酸乙酯。考察了催化剂用量,醇酸比和反应时间等对酯产率的影响。结果表明,催化剂用量5克/mol 醇,乙醇/乙酸 1.5∶1,反应时间2小时为适宜的反应条件。所得酯产率... 以 HZSM—5沸石固相催化剂,应用常压在液相中催化醇酸直接酯化反应合成了乙酸乙酯。考察了催化剂用量,醇酸比和反应时间等对酯产率的影响。结果表明,催化剂用量5克/mol 醇,乙醇/乙酸 1.5∶1,反应时间2小时为适宜的反应条件。所得酯产率在78%以上。 展开更多
关键词 乙酸 乙醇 乙酸乙酯 催化剂 沸石
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96^#起泡剂急性毒性评价
11
作者 李雪飞 王帆 曲波 《中国工业医学杂志》 CAS 北大核心 2008年第1期38-38,47,共2页
对新型选矿产品96^#起泡剂进行了急性毒性评价。96^#起泡剂急性经口毒性属中等毒性,对眼睛及皮肤有轻度刺激作用,所致损伤一般在3-4 d后可完全恢复。
关键词 96^#起泡剂 急性毒性 评价
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聚氯乙烯-三氯化铁催化合成乙二醇二甲基丙烯酸酯 被引量：6
12
作者 龙永福 李银奎 +1 位作者 姜锋 俞善信 《现代化工》 CAS CSCD 1998年第2期29-30,共2页
研究了用高分子催化剂聚氯乙烯－三氯化铁催化合成乙二醇二甲基丙烯酸酯，结果表明，该催化剂催化性能高，收率达８４％～８５％，易从反应体系中分离出来且可重复使用。
关键词 聚合 催化剂 乙二醇 二甲基丙烯酸酯 催化
全文增补中
双官能团化合物—乙醇胺及其类似物的选择磷(膦)酰化反应
13
作者 李玉桂 包容 朱雪峰 《化学工业与工程》 CAS 1993年第1期28-41,共14页
本文主要评述了双官能团化合物——乙醇胺及其类似物的选择磷(膦)酰化反应和反应机理,并详细讨论了磷(膦,次膦)酰化产物的合成、物理化学性质和波谱特征。
关键词 乙醇胺 选择性磷酰化
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六次甲基双脱水甘油酸酯的不对称合成
14
作者 尤启冬 《合成化学》 CAS CSCD 1997年第A10期563-563,共1页
关键词 六次甲基 双脱水 甘油酸酯 脱水甘油酸
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甲基磺酸钙催化酯化反应性能的研究 被引量：13
15
作者 王敏 姜恒 +2 位作者 宫红 苏婷婷 刘立军 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期201-203,236,共4页
合成了甲基磺酸钙,并用热重和EDTA络合滴定法对其进行了分析。研究了以甲基磺酸钙为催化剂催化氯乙酸与异丙醇的酯化反应中各种因素对酯化率的影响,当醇酸物质的量比12∶1,催化剂用量10%(以酸的物质的量计),反应时间25h,反应温度80～85... 合成了甲基磺酸钙,并用热重和EDTA络合滴定法对其进行了分析。研究了以甲基磺酸钙为催化剂催化氯乙酸与异丙醇的酯化反应中各种因素对酯化率的影响,当醇酸物质的量比12∶1,催化剂用量10%(以酸的物质的量计),反应时间25h,反应温度80～85℃,环己烷作为带水剂时,酯化率可达981%。用甲基磺酸钙作催化剂合成其他氯乙酸酯,酯化率均在950%以上。催化剂甲基磺酸钙可重复使用。 展开更多
关键词 甲基磺酸钙 酯化反应 催化性能 氯乙酸 异丙醇 绿色合成化学
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PPY催化合成乙酸沉香酯
16
作者 魏荣宝 任铁真 储延昶 《化学研究》 CAS 2000年第1期53-54,共2页
利用吡啶与二氯亚砜反应 ,制成双吡啶盐 ,进而与四氢吡咯反应 ,一步法合成 4 ( 1 四氢吡咯 )吡啶(PPY)。利用PPY为催化剂进行沉香醇的酰化反应 ,并对影响反应的诸因素进行了讨论 ,醇的转化率为 99% ,酯的收率为 88.2 %。
关键词 乙酸沉香酯 酰化反应 PPY 催化合成 沉香醇
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聚苯乙烯支载N-苄基-N-甲基氨基吡啶催化合成乙酸芳樟酯的研究 被引量：20
17
作者 魏荣宝 梁娅 +2 位作者 吴锦国 张新华 车荣睿 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第1期42-47,共6页
以大孔聚苯乙烯氯球为原料，在氮气保护及氢化钠存在下，将其与４氨基吡啶及硫酸二甲酯反应，制成聚苯乙烯支载Ｎ苄基Ｎ甲基氨基吡啶（ＢＭＡＰ）催化剂．与文献相比，该法具有反应时间短，价格低，制备的ＢＭＡＰ活性高等特点... 以大孔聚苯乙烯氯球为原料，在氮气保护及氢化钠存在下，将其与４氨基吡啶及硫酸二甲酯反应，制成聚苯乙烯支载Ｎ苄基Ｎ甲基氨基吡啶（ＢＭＡＰ）催化剂．与文献相比，该法具有反应时间短，价格低，制备的ＢＭＡＰ活性高等特点．经过元素分析、ＦＴＩＲ及ＭＡＳ１ＨＮＭＲ对其结构进行表征．利用该催化剂进行了芳樟醇的乙酰化反应，对影响反应的诸因素如反应物料比，反应时间，反应温度等进行了讨论，芳樟醇的转化率为９９％以上，总酯率为９５％左右，其中芳樟酯的产率为６０％以上（目前工业上使用Ｈ３ＰＯ４催化剂芳樟酯产率为５０％左右）．催化剂通过再生连续使用五次，活性无明显下降． 展开更多
关键词 二甲氨基吡啶 乙酰化 催化剂 乙酸芳樟酯
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季戊四醇四油酸酯的合成与抗磨性能分析 被引量：15
18
作者 赵闻迪 胡震 +2 位作者 张志斌 张利 李玉宝 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期965-969,共5页
用甲苯作带水剂,季戊四醇和油酸在对甲苯磺酸催化下反应合成了季戊四醇四油酸酯,采用层析柱对其进行提纯,采用红外光谱和质谱对其进行了定性分析。通过单因素考察,优化了目标产物的合成工艺条件。采用高频往复摩擦试验机评价其抗磨效果... 用甲苯作带水剂,季戊四醇和油酸在对甲苯磺酸催化下反应合成了季戊四醇四油酸酯,采用层析柱对其进行提纯,采用红外光谱和质谱对其进行了定性分析。通过单因素考察,优化了目标产物的合成工艺条件。采用高频往复摩擦试验机评价其抗磨效果。结果表明:合成季戊四醇四油酸酯的工艺条件为:反应时间为1.5 h,反应温度为170℃,油酸、季戊四醇摩尔比为4.3∶1,催化剂用量为酸醇总质量的1.5%,在该工艺条件下季戊四醇四油酸酯的酯化率达到97.8%;合成的季戊四醇四油酸酯具有较高的运动粘度,粘度指数为219,酸值为0.37 mg KOH/g;季戊四醇四油酸酯大幅提高了柴油的抗磨性。 展开更多
关键词 季戊四醇四油酸酯 合成 柴油抗磨剂 抗磨性能
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一缩二乙二醇双（对甲苯磺酸酯）的合成及其IR、NMR（~1H，^（13）C）、MS波谱表征 被引量：5
19
作者 刘庆俭 石明理 +2 位作者 邹志琛 刘琛 郑立立 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1995年第1期19-21,共3页
报道了一缩二乙二醇双（对甲苯磺酸酯）的合成及其ＩＲ、ＮＭＲ（１Ｈ，１３Ｃ）、ＭＳ波谱表征。
关键词 一缩二乙二醇 甲苯磺酸酯 合成 波谱 表征
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光引发的甘油三乙酯反应的振荡 被引量：4
20
作者 贺占博 祁刚 张凤才 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第3期316-320,共5页
在(30±0.1)℃条件下，以1对5W节能灯(电子荧光灯)为光源，设计出以甘油三乙酯为底物，环己烷水混合体系的Beluosov-Zhabotinskii振荡反应，并研究了改变光源、有机溶剂、各组分浓度以及加入各类表面活性剂形成O/W型乳液后，各种因... 在(30±0.1)℃条件下，以1对5W节能灯(电子荧光灯)为光源，设计出以甘油三乙酯为底物，环己烷水混合体系的Beluosov-Zhabotinskii振荡反应，并研究了改变光源、有机溶剂、各组分浓度以及加入各类表面活性剂形成O/W型乳液后，各种因素对此类光引发振荡反应的影响.实验表明，能够引发反应产生振荡的光源范围是较大的.通过光谱实验，分解实验和元素分析说明了环己烷在此反应中基本是惰性的，并通过机理模型的计算，初步讨论了光照使原单调反应产生振荡的原因. 展开更多
关键词 Beluosov-Zhabotinskii反应 甘油三乙酯 环已烷 表面活性剂 振荡反应 光引发
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