基于Ugi多组分反应的海藻酸酰胺衍生物改性二氧化硅纳米粒子的制备 被引量：5

1

作者 颜慧琼 陈秀琼 +5 位作者 李嘉诚 冯玉红 伍剑博 林强 史载峰 王向辉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期1018-1024,共7页

采用海藻酸酰胺衍生物通过Ugi多组分反应制备了新颖的聚合物-二氧化硅（Oct-Alg-Si O_2）纳米粒子.通过氢核磁共振波谱（1H NMR）和X射线光电子能谱（XPS）对Oct-Alg-Si O_2的结构和表面元素组分进行了表征.采用透射电子显微镜（TEM）、... 采用海藻酸酰胺衍生物通过Ugi多组分反应制备了新颖的聚合物-二氧化硅（Oct-Alg-Si O_2）纳米粒子.通过氢核磁共振波谱（1H NMR）和X射线光电子能谱（XPS）对Oct-Alg-Si O_2的结构和表面元素组分进行了表征.采用透射电子显微镜（TEM）、Zeta电位和激光粒度分析仪对Oct-Alg-Si O_2的形貌、粒径和胶体性能进行了探索.结果表明,海藻酸酰胺衍生物共价接枝到氨基二氧化硅（Si O_2-NH_2）纳米粒子的表面,提高了其平均直径,调控了其Zeta电位,在水介质中能够表现出良好的分散稳定性.以10%的液体石蜡为油相,采用Oct-Alg-Si O_2制备了Pickering乳液.在油水界面能够形成液滴粒径为5.7μm的稳定Pickering乳液.随着水相p H值的增大,乳液体积分数增大,稳定性增强.细胞相容性实验结果表明,Oct-Alg-Si O_2纳米粒子具有极好的生物相容性. 展开更多

关键词 Ugi多组分反应 二氧化硅纳米粒子 两亲性 Pickering乳液 海藻酸酰胺衍生物

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环己酮肟液相重排反应机理及动力学研究 被引量：11

2

作者 吴素芳 刘建青 +1 位作者 徐有田 王樟茂 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期284-288,共5页

研究了环己酮肟重排反应生成己内酰胺的机理及反应动力学方程.在建立用分光光度法测定环己酮肟浓度方法的基础上,实验研究了反应温度为20～45℃范围内的液相重排反应动力学.提出了此反应的化学反应动力学速率方程式: (r肟= k0exp (-E/RT... 研究了环己酮肟重排反应生成己内酰胺的机理及反应动力学方程.在建立用分光光度法测定环己酮肟浓度方法的基础上,实验研究了反应温度为20～45℃范围内的液相重排反应动力学.提出了此反应的化学反应动力学速率方程式: (r肟= k0exp (-E/RT)Ca肟Cb硫酸,其中环己酮肟反应级数a为2,硫酸反应级数b为1,活化能为(E/R = (19.86 kJ·mol-1, 频率因子k0为1.35×1027.通过实验研究证实了作为催化剂的硫酸参与重排反应的机理,认为重排反应过程中游离SO3不参与反应,仅作为水的吸收剂,此结论对环己酮肟液相重排反应的生产技术改造提供了有力依据,并在生产中得到了应用. 展开更多

关键词 重排反应 环己酮肟 动力学 己内酰胺

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1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮合成新工艺的研究 被引量：2

3

作者 胡仙超 吴伟军 +3 位作者 孙楠 莫卫民 陈国升 冯青 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第1期19-21,共3页

以N-甲基苯胺为原料,采用硝化生成N-亚硝基-N-甲基苯胺,再还原生成α-甲基-α-苯肼(PH),最后在HMCM-41分子筛的催化下与1,3-环己二酮(CH)环合,得到目标产物1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮(CAR).重点对环合反应的反应温度、催化剂浓... 以N-甲基苯胺为原料,采用硝化生成N-亚硝基-N-甲基苯胺,再还原生成α-甲基-α-苯肼(PH),最后在HMCM-41分子筛的催化下与1,3-环己二酮(CH)环合,得到目标产物1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮(CAR).重点对环合反应的反应温度、催化剂浓度、投料比和反应溶剂进行了考察,得到了环合反应温度为60℃,催化剂浓度(PH/catalyst)为0.3,投料比(CH/PH)为1.2,溶剂为甲醇的较优工艺条件,环合反应的收率为65.3%.反应后的产品用适量的丙酮-水重结晶得到无色针状的产物CAR,含量≥99.0%(HPLC). 展开更多

关键词 1 2 3 9-四氢-9-甲基-1H-咔唑-4-酮 环合 HMCM-41

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Maillard反应体系中亚硫酸根对2-氨基-2-脱氧葡萄糖降解的影响 被引量：2

4

作者 于淑娟 马菲 徐献兵 《华南理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期34-39,46,共7页

以果糖与铵盐在Maillard初级反应阶段产生的一种典型的海恩氏(Heyns)重排产物——2-氨基-2-脱氧葡萄糖为初始美拉德反应物,分别加入不同量的亚硫酸钠,在110℃下反应0.5、1.0、2.0、3.0和4.0h;通过紫外-可见分光光度法分析了亚硫酸根对... 以果糖与铵盐在Maillard初级反应阶段产生的一种典型的海恩氏(Heyns)重排产物——2-氨基-2-脱氧葡萄糖为初始美拉德反应物,分别加入不同量的亚硫酸钠,在110℃下反应0.5、1.0、2.0、3.0和4.0h;通过紫外-可见分光光度法分析了亚硫酸根对体系褐变程度的影响,通过高效液相色谱和阴离子交换色谱分别了亚硫酸根对体系中丙酮醛及2-氨基-2-脱氧葡萄糖等还原糖含量的影响.结果表明:亚硫酸根可显著抑制反应体系的褐变,促进裂解产物丙酮醛的产生;亚硫酸根对2-氨基-2-脱氧葡萄糖的降解没有抑制作用;体系中少量亚硫酸根的存在有利于葡萄糖的生成,过量亚硫酸根可促进体系中葡萄糖的消耗;亚硫酸根对体系中果糖含量的影响规律与对葡萄糖的基本一致. 展开更多

关键词 美拉德反应 亚硫酸钠 2-氨基-2-脱氧葡萄糖 Heyns重排产物 降解 丙酮醛

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功能化离子液体支载脯氨酸催化的Knoevenagel缩合反应 被引量：2

5

作者 胡长刚 陈卓 +1 位作者 董娴 吴建伟 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期889-892,共4页

将L-脯氨酸支载在功能化离子液体四氟硼酸1-（2-羟乙基）-3-甲基咪唑鎓盐上合成了一种功能化的离子液体支载脯氨酸催化剂（[Promim]CF3COO）,该催化剂可在温和条件下顺利地催化丙二腈和一系列芳香醛进行的Knoevenagel缩合反应,目标产物... 将L-脯氨酸支载在功能化离子液体四氟硼酸1-（2-羟乙基）-3-甲基咪唑鎓盐上合成了一种功能化的离子液体支载脯氨酸催化剂（[Promim]CF3COO）,该催化剂可在温和条件下顺利地催化丙二腈和一系列芳香醛进行的Knoevenagel缩合反应,目标产物的产率达到80%~98%,选择性为99%以上.反应操作和后处理简单方便,离子液体支载脯氨酸催化剂通过简单的处理即可实现循环利用,以对-氯苯甲醛和丙二腈为反应底物的模板反应,该催化剂可以较稳定地循环使用,到第4次时产率为86%. 展开更多

关键词 离子液体支载脯氨酸 KNOEVENAGEL缩合反应 催化

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不对称Reformatsky反应研究进展 被引量：3

6

作者 曹映玉 杨润升 +4 位作者 白冬花 何松林 赵妍 杨恩翠 郝金库 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期79-82,共4页

介绍了近年来国内外不对称Reformatsky反应在有机合成中的应用。

关键词 不对称Reformatsky反应 有机合成

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TMSCl催化下芳香醛与α-溴代苯乙酮的Darzens缩合反应 被引量：1

7

作者 王进贤 文小刘 +1 位作者 李顺喜 周文俊 《西北师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2011年第3期60-64,共5页

报道了镁粉和乙醇体系中TMSCl催化的Darzens缩合反应.以醛、溴苯乙酮为原料合成了一系列环氧衍生物.化合物的结构通过IR,1HNMR,13CNMR等进行了表征.该方法操作简单,反应条件温和,使用环境友好的乙醇为溶剂,符合绿色化学发展的要求.

关键词 三甲基氯硅烷 Darzens缩合反应 催化 合成

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Wittig反应研究进展 被引量：9

8

作者 刘海军 杨金会 《山西化工》 2006年第5期24-28,共5页

Wittig反应是合成烯烃最为普遍的反应,该反应产率较高,条件温和,具有高度的位置选择性。综述了Wittig反应的机理、立体化学选择性以及在有机化学中的应用。

关键词 WITTIG反应 机理 立体选择性 有机化学 应用

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莪术油-β-环糊精包合物的初步稳定性考察 被引量：8

9

作者 张志国 王威 《黑龙江医药科学》 2005年第5期37-38,共2页

目的:考察莪术油-β环糊精包合物的稳定性。方法:采用高温,高湿,光照和室温储存的方法。结果:包合物在高温,高湿,光照条件下开口放置10d,性状和含量均有不同程度变化,室温储存8个月性状和含量未发生显著性变化。结论:本产品应在室温,干... 目的:考察莪术油-β环糊精包合物的稳定性。方法:采用高温,高湿,光照和室温储存的方法。结果:包合物在高温,高湿,光照条件下开口放置10d,性状和含量均有不同程度变化,室温储存8个月性状和含量未发生显著性变化。结论:本产品应在室温,干燥,避光的密闭容器中储存,有效期可以暂定为2年。 展开更多

关键词 莪术油 莪术油-β环糊精包合物 稳定性考察

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钯催化Suzuki偶联高效合成2-烷基取代碳青霉烯类衍生物 被引量：1

10

作者 程金生 韦国锋 黄徽 《右江民族医学院学报》 2008年第2期171-173,共3页

目的高效合成多个2-烷基取代碳青霉烯类化合物。方法通过钯催化下三氟甲磺酰碳青霉烯与烷基硼经由Suzuki偶联高效合成2-烷基取代碳青霉烯化合物。结果反应合成得到多个目标产物,反应条件温和,收率理想。结论在合成2-烷基取代碳青霉烯化... 目的高效合成多个2-烷基取代碳青霉烯类化合物。方法通过钯催化下三氟甲磺酰碳青霉烯与烷基硼经由Suzuki偶联高效合成2-烷基取代碳青霉烯化合物。结果反应合成得到多个目标产物,反应条件温和,收率理想。结论在合成2-烷基取代碳青霉烯化合物的简便方法中,由于在C-2位引入了烷基链,由此可制备一系列具有临床应用价值的2-烷基取代碳青霉烯类化合物。 展开更多

关键词 钯 碳青霉烯类 SUZUKI偶联

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对N-杂环卡宾催化的Staudinger反应的研究

11

作者 吴旭 张艳荣 董国君 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第7期794-798,共5页

以N-杂环卡宾催化剂1催化亚胺与烯酮之间的Staudinger反应,得到相应的β-内酰胺。室温下,在四氢呋喃溶剂中进行的反应,可得到95%的产率,反式∶顺式=5∶1的非对映选择性。实验结果表明,亚胺的保护基团吸电子能力越强,越有利于顺式产物的... 以N-杂环卡宾催化剂1催化亚胺与烯酮之间的Staudinger反应,得到相应的β-内酰胺。室温下,在四氢呋喃溶剂中进行的反应,可得到95%的产率,反式∶顺式=5∶1的非对映选择性。实验结果表明,亚胺的保护基团吸电子能力越强,越有利于顺式产物的生成。对甲苯磺酰基(TS)保护的取代基为2,4-二甲氧苯基的亚胺参与的该反应可得到68%的产率,反式∶顺式=99∶1的非对映选择性。底物拓展过程中发现Staudinger反应适用于多种不同的亚胺与烯酮。苯基乙基烯酮和环庚基的烯酮活性都很强,可以和从强缺电子结构到弱缺电子结构的芳基亚胺,以及带给电子基团的或杂芳环的芳基亚胺顺利的反应。两个苯基的烯酮活性较低,只能与活性较高的缺电子结构的芳基亚胺反应。值得注意的是,在相同条件下,烷基亚胺参与的该反应都没能得到相应的β-内酰胺。 展开更多

关键词 N-杂环卡宾 Β-内酰胺 Staudinger反应

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氮杂Baylis-Hillman反应催化剂的研究进展

12

作者 李伟 牛建兵 徐启杰 《天中学刊》 2008年第2期27-28,43,共3页

氮杂-Baylis-Hillman反应在有机化学的有机合成中有着广泛的应用,具有很重要的地位,用途很广.综述了氮杂-Baylis-Hillman反应及其反应机理,氮杂-Baylis-Hillman反应催化剂的研究进展.

关键词 氮杂-Baylis-Hillman反应 光学选择性 催化剂 偶联 亲核试剂

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环己酮肟低温溶剂重排反应动力学研究 被引量：3

13

作者 朱亚玲 吴剑 罗和安 《化学反应工程与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期439-444,共6页

实验考察了以环己烷为溶剂,环己酮肟在发烟硫酸催化下的Beckmann重排反应。结果发现,该反应能够在较低的温度下进行。在80℃、酸肟摩尔比为1.15的条件下,己内酰胺收率达到了98.68%。通过动力学实验,提出了能够预测新工艺在不同酸肟比、... 实验考察了以环己烷为溶剂,环己酮肟在发烟硫酸催化下的Beckmann重排反应。结果发现,该反应能够在较低的温度下进行。在80℃、酸肟摩尔比为1.15的条件下,己内酰胺收率达到了98.68%。通过动力学实验,提出了能够预测新工艺在不同酸肟比、烟酸浓度及不同温度下的收率与时间关系的动力学模型,并借助遗传算法确定了反应动力学参数。模型预测检验及统计检验表明该动力学模型是可信的,而且模型预测值和实验结果较好地吻合。 展开更多

关键词 环己酮肟 BECKMANN重排 动力学 溶剂 己内酰胺

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三氟甲磺酸盐在(E)-6-(3-甲基-4-苯磺酰基-2-丁烯基)-2,3,4,5-四甲氧基甲苯合成中的应用 被引量：1

14

作者 林京都 郑云峰 李景华 《浙江工业大学学报》 CAS 2007年第2期190-193,共4页

目前,三氟甲磺酸盐催化的四甲氧基甲苯(Ⅱ)与烯丙基衍生物(Ⅲ)的反应,可在比较温和的条件下进行,并能取得较好的收率.通过对各种三氟甲磺酸盐的选择比较,筛选出Yb(OTf)3作为催化剂,并考察了催化剂用量、反应时间的影响,以及催化剂的回... 目前,三氟甲磺酸盐催化的四甲氧基甲苯(Ⅱ)与烯丙基衍生物(Ⅲ)的反应,可在比较温和的条件下进行,并能取得较好的收率.通过对各种三氟甲磺酸盐的选择比较,筛选出Yb(OTf)3作为催化剂,并考察了催化剂用量、反应时间的影响,以及催化剂的回收再利用.确定了制备辅酶Q关键中间体(E)-6-(3-甲基-4-苯磺酰基-2-丁烯基)-2,3,4,5-四甲氧基甲苯(Ⅰ)的较佳工艺路线. 展开更多

关键词 2 3 4 5-四甲氧基甲苯 三氟甲磺酸盐 辅酶Q中间体

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基于VBA与Access的有机化学人名反应查询系统的开发与设计

15

作者 刘建平 杨小敏 《化学教育》 CAS 北大核心 2016年第18期64-67,共4页

人名反应是有机化学的重要组成部分，采用计算机来高效地分类、检索这些人名反应，可以大力促进有机化学的学习和科研工作。基于微软Access数据库和VBA编程语言，开发了有机化学人名反应交互查询系统，实现了有机化学人名反应的名称、... 人名反应是有机化学的重要组成部分，采用计算机来高效地分类、检索这些人名反应，可以大力促进有机化学的学习和科研工作。基于微软Access数据库和VBA编程语言，开发了有机化学人名反应交互查询系统，实现了有机化学人名反应的名称、反应过程、反应机理和实例的查询及编辑。软件能够实现按人名、反应类型、官能团等查询、浏览和打印等操作。软件的用户管理、数据管理等附加功能保证了软件的安全性，实现了软件生命力的延续。 展开更多

关键词 VBA ACCESS数据库 有机化学 人名反应

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分离友好的Mitsunobu反应研究进展

16

作者 戚娜 郭键 贺耘 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2880-2887,共8页

Mitsunobu反应由于反应条件温和、立体选择性好,在有机合成及药物化学研究中被广泛应用.同时,由于氧化膦及肼类等副产物的影响,该反应也是有机合成化学中最难纯化的反应之一.简化分离、提高纯化效率是近年来对Mitsunobu反应改进研究的... Mitsunobu反应由于反应条件温和、立体选择性好,在有机合成及药物化学研究中被广泛应用.同时,由于氧化膦及肼类等副产物的影响,该反应也是有机合成化学中最难纯化的反应之一.简化分离、提高纯化效率是近年来对Mitsunobu反应改进研究的热点方向.综述了近年来各种简化分离的Mitsunobu反应,重点介绍了各种分离策略的原理、优缺点及在Mitsunobu反应中的应用.希望通过对Mitsunobu反应各种分离策略的介绍,加深读者对基于分离策略的有机合成的了解. 展开更多

关键词 MITSUNOBU反应 分离策略 简化分离

原文传递

丙烯酸叔丁酯与对硝基苯甲醛的亲核加成

17

作者 张东华 黄焰根 程若男 《广州化工》 CAS 2016年第10期194-196,共3页

Morita-Baylis-Hillman(MBH)反应是一个重要的有机人名反应,通过对反应催化剂、溶剂和反应温度的优化,设计了可以由本科生独立完成的MBH反应实验,即以甲醇和水为混合溶剂,1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷为催化剂实现丙烯酸叔丁酯与对硝基苯... Morita-Baylis-Hillman(MBH)反应是一个重要的有机人名反应,通过对反应催化剂、溶剂和反应温度的优化,设计了可以由本科生独立完成的MBH反应实验,即以甲醇和水为混合溶剂,1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷为催化剂实现丙烯酸叔丁酯与对硝基苯甲醛的亲核加成反应。实验涉及有机合成基本操作和结构表征,可了解有关催化机理、选择性和产率等基本概念,提高学生在文献查阅、实验设计及化合物表征等方面的综合能力。 展开更多

关键词 Morita-Baylis-Hillman反应 催化 加成 综合实验

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铟试剂促进的Reformatsky反应在有机合成中的应用 被引量：2

18

作者 周峰岩 《山东师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2002年第3期65-69,共5页

综述了近年来铟试剂作用下的Reformatsky反应在有机合成中的应用 .参考文献 2

关键词 铟试剂 Reformatsky反应 有机合成 醛 酮 α-卤代酸酯 α β-不饱和羟本酯 β-羟基酸酯

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(1R,2R)-2-(3,4-二氟苯基)环丙烷甲酸的立体选择性合成

19

作者 马庆文 王增学 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1125-1127,共3页

3,4-二氟苯甲醛与丙二酸经缩合得(E)-3-(3,4-二氟苯基)丙烯酸,通过还原羧基、Simmons-Smith不对称环丙烷化,制得[(1R,2R)-2-(3,4-二氟苯基)环丙基]甲醇,在高碘酸和三氧化铬存在下氧化得(1R,2R)-2-(3,4-二氟苯基)环丙烷甲酸,收率可达80%... 3,4-二氟苯甲醛与丙二酸经缩合得(E)-3-(3,4-二氟苯基)丙烯酸,通过还原羧基、Simmons-Smith不对称环丙烷化,制得[(1R,2R)-2-(3,4-二氟苯基)环丙基]甲醇,在高碘酸和三氧化铬存在下氧化得(1R,2R)-2-(3,4-二氟苯基)环丙烷甲酸,收率可达80%以上(以3,4-二氟苯甲醛计)。 展开更多

关键词 替卡格雷 (1R 2R)-2-(3 4-二氟苯基)环丙烷甲酸 中间体 合成

原文传递

镍催化Heck反应的研究进展

20

作者 刘乙霖 《辽宁化工》 CAS 2021年第6期845-847,共3页

镍催化剂种类丰富、价格低廉并且对环境友好,使得它们更适用于合成应用的不同领域。镍在已知的不同类型的Heck反应中起关键作用,例如分子内、分子间、还原Heck反应,环化反应和合成具有生物学意义的杂环。通过还原Heck环化形成了碳环或... 镍催化剂种类丰富、价格低廉并且对环境友好,使得它们更适用于合成应用的不同领域。镍在已知的不同类型的Heck反应中起关键作用,例如分子内、分子间、还原Heck反应,环化反应和合成具有生物学意义的杂环。通过还原Heck环化形成了碳环或杂环体系的大元环,合成了药物和生物活性分子的关键结构。据报道,甚至未活化的烯烃,不对称的Heck反应也能进行,从而以区域和对映选择性的方式得到具有季碳手性中心的分子。 展开更多

关键词 镍催化剂 HECK反应 还原Heck反应 杂环

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