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ICP-OES测量农用地土壤中5种元素分析方法优化
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作者 陈杨 陈燕平 任昀 《广州化工》 2025年第11期111-115,共5页
为完成农用地土壤重金属质控样品中铜、锌、铅、铬、镍五种元素的均匀性检验,减小和消除土壤样品消解和测定过程可能导致结果不稳定的因素,对酸体系以及消解程序进行了优化,确定了四酸微波消解和赶酸消解协同处理农用地土壤的程序,实现... 为完成农用地土壤重金属质控样品中铜、锌、铅、铬、镍五种元素的均匀性检验,减小和消除土壤样品消解和测定过程可能导致结果不稳定的因素,对酸体系以及消解程序进行了优化,确定了四酸微波消解和赶酸消解协同处理农用地土壤的程序,实现了农用地土壤在160℃下稳定、彻底消解,在此消解程序下铜等5种元素样品空白加标回收率为96.8%~102.4%,批次处理样品的复现性为1.1%~1.6%;同时针对影响ICP-OES分析性能的分析谱线选择等7个参数进行了优化。在优化条件下,铜等5种元素的分析性能得到了较大的提高,用GBW07923、GBW07922、GBW07937农用地土壤标准物质验证,均在不确定度范围内,且检出限为0.18~1.3 mg.kg^(-1),精密度为0.5%~1.7%。方法具有消解稳定、测定准确性高等优点,满足农用地土壤重金属质控样品均匀性检验的要求。 展开更多
关键词 农用地土壤 重金属元素 方法优化
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无溶剂下NaHSO_4催化环酮和芳香醛的Cross-Aldol缩合 被引量:1
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作者 郭晓稚 姜文清 贾定先 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2014年第1期33-37,共5页
无溶剂下,无水NaHSO4催化环己酮(或环戊酮)和芳香醛的Cross-Aldol缩合,合成了14个相应的α,α'-双亚苄基环酮.探讨了醛酮物质的量比、反应温度和催化剂的量对反应的影响,利用薄板层析(TLC)确定了反应时间.该反应的优化条件为:n(... 无溶剂下,无水NaHSO4催化环己酮(或环戊酮)和芳香醛的Cross-Aldol缩合,合成了14个相应的α,α'-双亚苄基环酮.探讨了醛酮物质的量比、反应温度和催化剂的量对反应的影响,利用薄板层析(TLC)确定了反应时间.该反应的优化条件为:n(芳醛,4.1 mmol)∶n(环酮)=4.1∶2.0,反应温度60 ~ 65℃,催化剂0.5mmol,反应时间2.0~4.0 h,产率可达81% ~93%.产物经熔点、红外光谱和核磁共振波谱分析确证.结果表明,该方法具有反应条件温和、操作和后处理简单、产率高、污染少等特点. 展开更多
关键词 Cross-Aldol缩合 α α’-双亚苄基环酮 无溶剂 硫酸氢钠 微量化 化学实验绿色化
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Fe^(3+)/W^(6+)共掺杂纳米TiO_2的光催化性能研究 被引量:1
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作者 周泽广 黄在银 《广西民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第3期118-123,共6页
采用溶胶凝胶法制备了Fe3+/W6+共掺杂纳米TiO2光催化剂,利用XRD、SEM、FT-IR以及荧光光谱(PL)等对样品进行表征,结果表明:共掺杂纳米TiO2的形状以球形为主,粒径约为20~30nm,晶型为锐钛矿型;粒子表面吸附了大量的水分子和羟基;共掺杂TiO... 采用溶胶凝胶法制备了Fe3+/W6+共掺杂纳米TiO2光催化剂,利用XRD、SEM、FT-IR以及荧光光谱(PL)等对样品进行表征,结果表明:共掺杂纳米TiO2的形状以球形为主,粒径约为20~30nm,晶型为锐钛矿型;粒子表面吸附了大量的水分子和羟基;共掺杂TiO2纳米粒子并没有引起新的荧光现象,Fe3+和W6+产生了协同作用,有效抑制了光生电子和空穴的复合.以甲基橙为目标污染物研究了共掺杂纳米TiO2的光催化性能,结果表明:Fe3+/W6+共掺杂纳米TiO2的光催化活性比未掺杂或单一掺杂0.05%Fe3+纳米TiO2的光催化活性都高,当Fe3+/W6+掺杂浓度分别为0.05%和0.04%时,甲基橙的降解率达到最高,达到94.6%. 展开更多
关键词 纳米TIO2 Fe^3+/W6+共掺杂 光催化性能
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Fe/硅藻土、Fe/ZSM-5非均相Fenton处理垃圾渗滤液的研究
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作者 李理 宁门翠 +4 位作者 宋煜 谭艳霞 徐孝静 彭莉 吴文彬 《昆明冶金高等专科学校学报》 CAS 2023年第2期75-80,共6页
以硅藻土、ZSM-5分子筛为载体,以Fe(NO_(3))_(3)·9H_(2)O为Fe源,制备了Fe/硅藻土、Fe/ZSM-5两种催化剂,分别与H_(2)O_(2)组成非均相Fenton体系处理垃圾渗滤液。研究了溶液pH值、温度、H_(2)O_(2)用量、催化剂加入量和反应时间对垃... 以硅藻土、ZSM-5分子筛为载体,以Fe(NO_(3))_(3)·9H_(2)O为Fe源,制备了Fe/硅藻土、Fe/ZSM-5两种催化剂,分别与H_(2)O_(2)组成非均相Fenton体系处理垃圾渗滤液。研究了溶液pH值、温度、H_(2)O_(2)用量、催化剂加入量和反应时间对垃圾渗滤液COD去除效果的影响。实验结果表明:利用该非均相Fenton体系处理COD浓度为1110mg/L的垃圾渗滤液,在溶液体系pH值为3.0,反应温度30℃,催化剂投加量折合浓度为1.6 g/L,H_(2)O_(2)加入量折合浓度为0.2 mol/L,反应时间60 min的条件下,Fe/硅藻土、Fe/ZSM-5两种催化剂处理垃圾渗滤液COD去除率可分别达到88.78%和92.58%。 展开更多
关键词 硅藻土 ZSM-5分子筛 非均相FENTON 催化氧化 垃圾渗滤液
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粗食盐提纯中除去CO_3^(2-)需要控制pH值范围 被引量:1
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作者 张太平 《高等函授学报(自然科学版)》 2005年第6期49-50,共2页
基础无机化学实验课往往通过制备、提纯物质来掌握有关化学实验的基本操作和基础理论,本文从粗食盐的提纯来深刻理解其基础化学理论的应用。
关键词 粗食盐 溶度积 化学平衡 化学平衡常数 PH值
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器件结构对蓝光TADF-OLED光电性能的影响
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作者 杨凤 杨宇东 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2021年第3期34-39,44,共7页
采用真空热蒸镀法,以热活化延迟荧光(TADF)材料为主体材料、发光材料为客体材料制备混合薄膜发光层,以提高蓝色荧光材料的OLED发光效率。当OLED器件结构为ITO/HAT-CN(5 nm)/TAPC(30 nm)/TCTA(10 nm)/Blue-Or:DMAC-DPS(30%,30 nm)/DPEPO(... 采用真空热蒸镀法,以热活化延迟荧光(TADF)材料为主体材料、发光材料为客体材料制备混合薄膜发光层,以提高蓝色荧光材料的OLED发光效率。当OLED器件结构为ITO/HAT-CN(5 nm)/TAPC(30 nm)/TCTA(10 nm)/Blue-Or:DMAC-DPS(30%,30 nm)/DPEPO(10 nm)/Bphen(30 nm)/LiF(1 nm)/Al(70 nm)时,器件的光电性能最佳。此蓝光TADF-OLED器件的外量子效率为12.39%,电流效率为21.68 cd/A,功率效率为19.44 lm/W。研究发现改变TADF-OLED的掺杂主体材料和添加空穴注入层均可有效地提高器件的光电特性。实验内容与该领域的前沿科学研究相结合,OLED器件的光电性能稳定、实验现象显著,适于引入本科实验课程。通过该综合实验学生可以夯实实验基础、了解研究热点、掌握最新的科研动态。 展开更多
关键词 热活化延迟荧光材料 TADF-OLED 光电性能 实验教学
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静电纺丝法制备锌镍复合纳米线及[Zn-NiO/(PVDF+BT)]复合材料介电性能研究 被引量:1
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作者 朱丽新 王志文 +2 位作者 袁艳林 关晓辉 鲁敏 《东北电力大学学报》 2010年第1期31-34,共4页
采用静电纺丝法制备了锌镍复合纳米线,用TG、SEM、TEM和XRD等对其进行了分析和表征。利用锌镍复合纳米线、聚偏氟乙烯(PVDF)和钛酸钡(BT)制备[Zn-NiO/(BT+PVDF)]复合材料,并对其介电性能进行了研究。结果表明,锌镍复合纳米线前躯体直径... 采用静电纺丝法制备了锌镍复合纳米线,用TG、SEM、TEM和XRD等对其进行了分析和表征。利用锌镍复合纳米线、聚偏氟乙烯(PVDF)和钛酸钡(BT)制备[Zn-NiO/(BT+PVDF)]复合材料,并对其介电性能进行了研究。结果表明,锌镍复合纳米线前躯体直径约500 nm;通过焙烧得到直径约为250nm的纳米线氧化物;[Zn-NiO/(BT+PVDF)]复合材料的介电性能均优于三相NiO/(BT+PVDF)和两相NiO/PVDF的介电性能。 展开更多
关键词 静电纺丝 锌镍复合纳米线 复合材料 介电性能
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Capacitive Control of Spontaneously Induced Electrical Charge of Droplet by Electric Field-Assisted Pipetting
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作者 Horim Lee Dongwhi Choi +1 位作者 Dong Sung Kim Geunbae Lim 《Nano-Micro Letters》 SCIE EI CAS 2015年第4期341-346,共6页
The spontaneously generated electrical charge of a droplet dispensed from conventional pipetting is undesirable and unpredictable for most experiments that use pipetting.Hence,a method for controlling and removing the... The spontaneously generated electrical charge of a droplet dispensed from conventional pipetting is undesirable and unpredictable for most experiments that use pipetting.Hence,a method for controlling and removing the electrical charge needs to be developed.In this study,by using the electrode-deposited pipet tip(E-pipet tip),the charge-controlling system is newly developed and the electrical charge of a droplet is precisely controlled.The effect of electrolyte concentration and volume of the transferred solution to the electrical charge of a dispensed droplet is theoretically and experimentally investigated by using the equivalent capacitor model.Furthermore,a proof-of-concept example of the self-alignment and self-assembly of sequentially dispensed multiple droplets is demonstrated as one of the potential applications.Given that the electrical charge of the various aqueous droplets can be precisely and simply controlled,the fabricated E-pipet tip can be broadly utilized not only as a general charge-controlling platform of aqueous droplets but also as a powerful tool to explore fundamental scientific research regarding electrical charge of a droplet,such as the surface oscillation and evaporation of charged droplets. 展开更多
关键词 Pipet tip Capacitive control Electrical charge SELF-ASSEMBLY
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EXPERIMENTAL STUDIES ON A NEW CHEMICAL OSCILLATING REACTION SYSTEM OF PYRUVIC ACID-BrO_3 ̄--H_2SO_4-[CuL] ̄(2+)
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《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1995年第11期991-994,共4页
In this paper a new chemical oscillating reaction in the pyruvic acid-BrO-H2SO4 - [CuL](ClO4)2 system, where L is 5, 7, 12, 14-tetraethyl-7, 14-dimethyl-1, 4, 8, 11 -tetraazacyclotetradeca-4, 11-diene, is reported. Th... In this paper a new chemical oscillating reaction in the pyruvic acid-BrO-H2SO4 - [CuL](ClO4)2 system, where L is 5, 7, 12, 14-tetraethyl-7, 14-dimethyl-1, 4, 8, 11 -tetraazacyclotetradeca-4, 11-diene, is reported. The features of the oscillations are studied in detail. The effects of Ag+,Hg2+,CCl4, Vc, H2O2, acrylonitrile, and temperature on the oscillation system are also discussed. 展开更多
关键词 ACID PYRUVIC SO BrO3
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火焰喷雾热解合成Cu-Mn/TiO2纳米催化剂的CO催化燃烧研究 被引量:1
10
作者 卿梦磊 赵海波 《能源与环境》 2020年第3期2-4,共3页
采用火焰喷雾热解法一步合成TiO2负载Cu-Mn纳米催化剂并研究其对CO的催化燃烧性能。通过Brunauer-Emmett-Teller方法(BET)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)等表征手段测试了催化剂的物理化学特性,研究了不同Cu-Mn摩尔比对该催化... 采用火焰喷雾热解法一步合成TiO2负载Cu-Mn纳米催化剂并研究其对CO的催化燃烧性能。通过Brunauer-Emmett-Teller方法(BET)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)等表征手段测试了催化剂的物理化学特性,研究了不同Cu-Mn摩尔比对该催化剂的结构、形貌和化学性能的影响,并讨论了Cu与Mn之间的协同作用;还研究了TiO2中Cu、Mn金属离子对锐钛矿与金红石晶相转变的作用以及通过这些相互作用所产生的化学吸附氧,进而得出了催化剂表面特征对CO催化燃烧性能的影响。 展开更多
关键词 火焰喷雾热解 Cu-Mn/TiO2催化剂 CO 催化燃烧
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响应面法优化考马斯亮蓝G-250溶液的配制 被引量:12
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作者 王永刚 马建忠 +2 位作者 马雪青 王玉丽 苏移 《药物生物技术》 CAS 2013年第1期57-62,共6页
试验研究了各组分磷酸、乙醇、考马斯亮蓝G-250在考马斯亮蓝G-250溶液中的作用及其对测定蛋白质浓度灵敏度和准确度的影响,结合全波长扫描光谱法分析了溶液配制过程中的变色机理。在此基础上,以一系列牛血清白蛋白溶液标准浓度和测定值... 试验研究了各组分磷酸、乙醇、考马斯亮蓝G-250在考马斯亮蓝G-250溶液中的作用及其对测定蛋白质浓度灵敏度和准确度的影响,结合全波长扫描光谱法分析了溶液配制过程中的变色机理。在此基础上,以一系列牛血清白蛋白溶液标准浓度和测定值之间的差值平方和的均方(S值)为响应值,采用单因素试验和响应面分析法优化考马斯亮蓝G-250溶液的配制条件。结果表明,乙醇是用来降低水溶液的极性环境,促进考马斯亮蓝G-250的溶解;磷酸是为考马斯亮蓝G-250表面电荷发生变化的促进剂;两者构成了影响变色灵敏度的主要因素,考马斯亮蓝G-250分子在溶液中不同的存在形式使反应体系呈现出从蓝色→绿色→棕红色等颜色变化;响应面优化配制条件为:60 mg/L考马斯亮蓝G-250、50 mL/L 95%乙醇、130 mL/L 85%磷酸时,S值最小值为2.07,即在此配制条件下的牛血清白蛋白测定值与标准值最接近。同时以不同标准蛋白质为试样对所配制的溶液进行准确度和灵敏度试验,结果表明对牛血红蛋白、γ-球蛋白测定准确度和灵敏度较好,对胰蛋白酶、胃蛋白酶灵敏度较差,主要原因是由于蛋白质组成差异所引起的。 展开更多
关键词 考马斯亮蓝G-250 磷酸 乙醇 响应面 优化
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C_(30)-HPLC-PDA分离与鉴定虾青素类化合物初探 被引量:10
12
作者 裴凌鹏 惠伯棣 +1 位作者 刘蕊 李京 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期323-326,共4页
虾青素是一种在食品和药品领域应用广泛的具有预防和治疗疾病的功能因子。由于它在RP-HPLC色谱上难以形成良好的色谱峰形,虾青素及其相关化合物的分离和检测成为一项有难度的工作。本项研究中,应用C30-HPLC-PDA做了一系列工作来分离虾... 虾青素是一种在食品和药品领域应用广泛的具有预防和治疗疾病的功能因子。由于它在RP-HPLC色谱上难以形成良好的色谱峰形,虾青素及其相关化合物的分离和检测成为一项有难度的工作。本项研究中,应用C30-HPLC-PDA做了一系列工作来分离虾青素类化合物,主要包括:虾青素与其双酯的分离、虾青素几何异构体以及降解产物的分离。实验结果表明:在酸性乙腈-水(流动相A)和MTBE(流动相B)的流动相中,可以获得良好的分离效果。这一结果使应用C30-HPLC-PDA定量分析虾青素类化合物成为可能。 展开更多
关键词 虾青素 C30柱 HPLC
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对N_2O_4-NO_2平衡球实验不易成功的几点分析
13
作者 赵建国 《科技创新导报》 2008年第35期169-169,171,共2页
N2O4-NO2平衡球实验用来验证温度对化学平衡的影响,实验现象比较明显,能较好的说明问题,验证理论,训练学生的操作技能。但在教学过程中,做此实验时往往不成功,本文简要分析了其中的原因,与同行共同探讨。
关键词 化学平衡 平衡球 吸热 放热
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ICP-AES应用进展及展望 被引量:9
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作者 隋欣 吴海铭 +1 位作者 王宝辉 姜伟 《牡丹江师范学院学报(自然科学版)》 2014年第1期25-27,共3页
介绍电感耦合等离子体原子发射光谱法,综述近十年来电感耦合等离子体发射光谱分析技术的应用现状,指出该方法存在干扰较为严重、光谱信息容易丢失等问题,并对其在油田水分析以及药品质量控制等方面的应用前景进行展望.
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 特点 前景展望
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微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米中的痕量钒 被引量:2
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作者 周玮 范菲菲 +1 位作者 朱大雁 朱淮武 《贵州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2013年第4期71-73,103,共4页
用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米样品中痕量钒。研究了不同微波消化体系对大米钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-HCl-H2O2(3∶1∶1)为消解液、EDT... 用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米样品中痕量钒。研究了不同微波消化体系对大米钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-HCl-H2O2(3∶1∶1)为消解液、EDTA为基体改进剂,进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0.63μg/L,线性范围0~300μg/L,相关系数R=0.997 8。该法简便快速,具有较高的灵敏度和准确度,用于大米样中钒的测定,回收率在101.2%~105.8%,标准试样结果平均相对偏差在10%以内。 展开更多
关键词 微波消解 石墨炉原子吸收光谱 大米
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基础化学实验“蒽与马来酸酐之Diels-Alder反应”的创新与绿色化开设 被引量:1
16
作者 赵华绒 秦敏锐 +2 位作者 邵东贝 蔡黄菊 余利明 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2016年第10期204-208,共5页
融合绿色化学理念,创新基础化学实验蒽与马来酸酐Diels-Alder的反应与重结晶条件,设计采用无毒、水溶性、高沸点的二甘醇二甲醚作为蒽与马来酸酐Diels-Alder反应的溶剂,重结晶体系为二甘醇二甲醚—石油醚混合溶剂。产物经熔点、红外(IR... 融合绿色化学理念,创新基础化学实验蒽与马来酸酐Diels-Alder的反应与重结晶条件,设计采用无毒、水溶性、高沸点的二甘醇二甲醚作为蒽与马来酸酐Diels-Alder反应的溶剂,重结晶体系为二甘醇二甲醚—石油醚混合溶剂。产物经熔点、红外(IR)光谱和核磁共振氢谱(1 H NMR)分析表征。采用气相扩散方法培养单晶,产物的晶体结构经X-射线单晶衍射分析。实验方法具有绿色、环保、反应条件温和、后处理简便、收率高等特点,整个实验体系综合性强。 展开更多
关键词 蒽与马来酸酐 DIELS-ALDER反应 绿色化学
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硫掺杂g-C_(3)N_(4)制备及其光催化产氢综合实验设计
17
作者 王海涛 廖国东 +2 位作者 陈伟 江吉周 余军霞 《实验室科学》 2025年第2期38-42,48,共6页
在“双碳”国家战略背景下,氢能的开发备受关注。为此,针对化学学科中光电化学和催化化学的研究热点,设计了硫掺杂石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4))制备及光催化产氢性能测试综合教学实验。以廉价易得的尿素和硫粉为前驱体,通过简单的一步热... 在“双碳”国家战略背景下,氢能的开发备受关注。为此,针对化学学科中光电化学和催化化学的研究热点,设计了硫掺杂石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4))制备及光催化产氢性能测试综合教学实验。以廉价易得的尿素和硫粉为前驱体,通过简单的一步热解法制备硫掺杂g-C_(3)N_(4)二维纳米材料,并着重探讨硫掺杂对g-C_(3)N_(4)物相、形貌、结构和光催化产氢性能的影响,不仅重复性高、可操作性强,而且涵盖了“实验设计-材料制备-结构表征-分析应用-报告撰写”多个环节。通过该实验的开展,既能拓宽学生的科研视野,又能激发其科学研究兴趣,从而全面提升本科生的综合实验技能和自主创新能力。 展开更多
关键词 g-C_(3)N_(4) 硫掺杂 光催化产氢 综合实验
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HPLC-DAD法测定复方氨酚烷胺片中的咖啡因 被引量:2
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作者 杨小萍 谢跃勤 丁茹 《合肥师范学院学报》 2011年第3期77-79,共3页
建立了高效液相色谱(HPLC)测定复方氨酚烷胺片中咖啡因的方法。在流动相为甲醇-水(体积比为70:30)、检测波长为270 nm、流速为1.0mL/min、柱温为30℃、进样量为20μL的色谱条件下对药品中的咖啡因含量进行测定。实验测得咖啡因浓度... 建立了高效液相色谱(HPLC)测定复方氨酚烷胺片中咖啡因的方法。在流动相为甲醇-水(体积比为70:30)、检测波长为270 nm、流速为1.0mL/min、柱温为30℃、进样量为20μL的色谱条件下对药品中的咖啡因含量进行测定。实验测得咖啡因浓度在12~240μg/mL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加标回收率为100.61%,相对标准偏差RSD小于1%。用该方法测定复方氨酚烷胺片中的咖啡因,操作简单、快速、准确,结果令人满意。 展开更多
关键词 HPLC 咖啡因 复方氨酚烷胺片
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问题-研究型教学模式在综合化学实验课程中的探索与实践 被引量:5
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作者 杨一思 张 《大学化学》 CAS 2013年第1期13-15,共3页
在综合化学实验课程中实施问题-研究型教学模式,其特点是教师组织和引导学生积极思考,勤于发现,对实验准备、实验步骤、实验现象和论文撰写中出现的各种疑难问题进行主动研究,从而培养学生综合分析与解决问题的能力。
关键词 综合化学实验 问题-研究 探索
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高温分解两酸溶解ICP-AES测试高纯人造金刚石中的微量成分 被引量:2
20
作者 陶丽萍 刘氘 石华 《中国非金属矿工业导刊》 2014年第1期32-33,共2页
本文提出了纳米级金刚石在高温分解后,经HF+H2SO4溶解,用1+1HCl提取ICP-AES测试金刚石中9种成分的分析方法.样品在105℃烘干,放置在铂金坩埚中750℃分解,再经过HF+H2SO4分解后经过高温马弗炉950℃灼烧,剩余物经过1+1HCl提取,ICP-AE... 本文提出了纳米级金刚石在高温分解后,经HF+H2SO4溶解,用1+1HCl提取ICP-AES测试金刚石中9种成分的分析方法.样品在105℃烘干,放置在铂金坩埚中750℃分解,再经过HF+H2SO4分解后经过高温马弗炉950℃灼烧,剩余物经过1+1HCl提取,ICP-AES测试Cu、Mn、Ca、Mg、Ti、Li、Be、Co、Ni元素.ICP测试些元素的检出限在0.2~20μg/L加标回收在90%~ 108%.本方法适应于高纯度金刚石的分析. 展开更多
关键词 纳米级金刚石 电感耦合等离子光谱仪 检出限
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