固相微萃取-紫外可见光谱联用技术在叶绿素测定中的应用 被引量：5

1

作者 杨红丽 黄汝锦 +1 位作者 王翊如 王小如 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期522-524,共3页

通过固相微萃取与紫外可见光谱联用，以壳聚糖为固化溶剂，实现了对蔬菜叶片中叶绿素a和叶绿素b含量的快速测定．壳聚糖膜对叶绿素具有足够高的富集倍数，并且该膜均匀、透明、机械强度好．实验考察了萃取时间、离子强度、pH及能量供给... 通过固相微萃取与紫外可见光谱联用，以壳聚糖为固化溶剂，实现了对蔬菜叶片中叶绿素a和叶绿素b含量的快速测定．壳聚糖膜对叶绿素具有足够高的富集倍数，并且该膜均匀、透明、机械强度好．实验考察了萃取时间、离子强度、pH及能量供给方式对萃取效率的影响．在优化的实验条件下，叶绿素a和叶绿素b的重现性（RSD）分别为7．1％和8．4％，检出限（3σ）分别为0．155mg／L和0．099mg／L，回收率为92．3％～97．9％．同时，与传统叶绿素分析方法比较，结果令人满意． 展开更多

关键词 固相微萃取 紫外可见吸收光谱 叶绿素 壳聚糖

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高速逆流色谱法制备分离库拉索芦荟中的2’-对香豆酰芦荟宁 被引量：1

2

作者 吴小芳 万金志 +3 位作者 钟佳胜 罗金辉 黎舒怀 张群 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2014年第8期1632-1637,共6页

采用高速逆流色谱法分离纯化库拉索芦荟中的2’-对香豆酰芦荟宁。以正己烷-乙酸乙酯-丙酮-水(1∶5∶1∶5,V/V/V/V)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,线圈转速为860 r/min,流速为2 mL/min,紫外检测波长为300 nm,一次进样85 min内从4... 采用高速逆流色谱法分离纯化库拉索芦荟中的2’-对香豆酰芦荟宁。以正己烷-乙酸乙酯-丙酮-水(1∶5∶1∶5,V/V/V/V)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,线圈转速为860 r/min,流速为2 mL/min,紫外检测波长为300 nm,一次进样85 min内从487.5 mg库拉索芦荟丙酮提取物中分离得到19.5 mg单体组分,经高效液相色谱分析,测定纯度为95.6%(峰面积百分比),通过质谱、红外、紫外和核磁技术进行结构鉴定,确定组分为2’-对香豆酰芦荟宁。该法具有操作简便、速度快、样品制备量大、节省溶剂及回收率高等优点,可为芦荟宁类化合物的分离提供高效、稳定及可靠的方法。 展开更多

关键词 高速逆流色谱 库拉索芦荟 2’-对香豆酰芦荟宁 分离纯化

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敞口消解ICP-MS同时测定北京地区环境尘土样品中痕量铂、铑、钯的研究 被引量：34

3

作者 施燕支 贺闰娟 +1 位作者 王娟 朱若华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期741-746,共6页

研究了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定土样中痕量铂、铑、钯的分析方法。比较几种尘土样品的消解处理方法，采用王水加热回流来消解样品。优化了样品测量条件，并研究了干扰情况和消除干扰的方法。所建立的方法的精密度、线性... 研究了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定土样中痕量铂、铑、钯的分析方法。比较几种尘土样品的消解处理方法，采用王水加热回流来消解样品。优化了样品测量条件，并研究了干扰情况和消除干扰的方法。所建立的方法的精密度、线性关系良好，在优化的实验条件下Pt，Pd，Rh的检出限分别为0．48，4．22和0．42ng·g^-1，样品的加标回收率分别为Pt 87．6％～88%，Pd 85．2％～87．8％和Rh 93％～95％。将建立的方法应用于环境尘土样品的测定，回收率在85％以上，结果令人满意。 展开更多

关键词 铂族元素 ICP MS 环境尘土样品 王水消解

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黄连、附片和茯苓内铜元素激光诱导击穿光谱分析 被引量：16

4

作者 李占锋 王芮雯 +1 位作者 邓琥 尚丽平 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期100-105,共6页

为了验证激光诱导击穿光谱技术对中药内重金属铜元素检测的可行性,以黄连、附片、茯苓作为检测对象,分别为其配制了一系列浓度不同的含铜样品。采用1 064 nm的纳秒脉冲激光器作为激发光源,八通道光谱仪进行光谱采集。选用Cu 324.7 nm作... 为了验证激光诱导击穿光谱技术对中药内重金属铜元素检测的可行性,以黄连、附片、茯苓作为检测对象,分别为其配制了一系列浓度不同的含铜样品。采用1 064 nm的纳秒脉冲激光器作为激发光源,八通道光谱仪进行光谱采集。选用Cu 324.7 nm作为特征谱线进行分析,实验确定最佳延迟时间为0.5μs。根据黄连、附片、茯苓的不同基体情况分别选取适当内标参量进行定量分析,所得线性拟合度分别为0.986,0.931,0.975,并与直接定标所得结果进行了对比。实验结果表明,内标法可提升拟合精度,激光诱导击穿光谱技术可用于中药重金属铜元素污染的快速检测。 展开更多

关键词 激光诱导击穿光谱技术 中药 重金属 内标法 定标曲线

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同位素稀释质谱法在痕量有机物测量国际比对中的应用 被引量：10

5

作者 徐锐锋 方向 +5 位作者 徐蓓 邵明武 陈大舟 孙守威 赵墨田 赵敏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2000年第3期167-168,共2页

This paper briefly describes the method and applications of isotope dilution mass spectrometry (IDMS) in international comparisons organized by Consultative Committee for Amount of Substance (CCQM).

关键词 痕量有机物测量 国际比对 同位素稀释质谱法

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湿法消解-原子荧光光谱法测定赣南脐橙果皮和果肉中的砷含量 被引量：8

6

作者 徐媛 姚明印 +1 位作者 刘木华 雷泽剑 《江西农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期183-186,共4页

以检测水果中有害元素(以As为例)含量为目的,实验选用赣南脐橙作为样品,采用湿法消解-原子荧光光谱法测定其果皮和果肉中有害元素砷的含量。实验先用湿法消解的方法预处理赣南脐橙的果皮和果肉,制备好样品,再用原子荧光光谱仪测定样品... 以检测水果中有害元素(以As为例)含量为目的,实验选用赣南脐橙作为样品,采用湿法消解-原子荧光光谱法测定其果皮和果肉中有害元素砷的含量。实验先用湿法消解的方法预处理赣南脐橙的果皮和果肉,制备好样品,再用原子荧光光谱仪测定样品中痕量砷的含量。结果表明,脐橙果皮和果肉中含有微量砷元素,所检测的脐橙中平均含砷量为0.096 mg/kg(果皮)、0.020 mg/kg(果肉),脐橙样品中元素砷主要累积在果皮。 展开更多

关键词 湿法消解 原子荧光光谱法 砷元素 赣南脐橙

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羧基化多壁碳纳米管净化-气相色谱/质谱联用技术测定土壤中18种多氯联苯 被引量：5

7

作者 刘腾飞 杨代凤 +3 位作者 范君 毛健 孙灵湘 董明辉 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期467-473,共7页

建立了测定土壤中18种多氯联苯的气相色谱/质谱分析方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,V/V)超声提取,通过甲苯置换后,以羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)为吸附剂,用分散固相萃取净化,采用气相色谱/质谱法,在选择离子监测模式下检测,以保留... 建立了测定土壤中18种多氯联苯的气相色谱/质谱分析方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,V/V)超声提取,通过甲苯置换后,以羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)为吸附剂,用分散固相萃取净化,采用气相色谱/质谱法,在选择离子监测模式下检测,以保留时间和特征离子丰度比定性,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,MWCNTs-COOH用于土壤样品净化效果好,0.02gMWCNTs-COOH能够有效除去基质中杂质对测定结果的影响。18种待测物在5~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数不低于0.9998;方法的加标回收率为90.1%~111.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~15.3%,检出限为0.5~1.4μg/kg,定量限为1.6~4.4μg/kg。该方法操作简便、准确度好、溶剂用量少、净化效果好,可以用于土壤中18种多氯联苯的同时测定。 展开更多

关键词 多氯联苯 土壤 羧基化多壁碳纳米管 分散固相萃取 气相色谱/质谱

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ICP-AES法测定氧化铁粉中的硅、铝、钙、锰和硫 被引量：8

8

作者 闻向东 曹宏燕 杨芸 《钢铁研究》 CAS 2008年第4期45-47,共3页

研究了ICP-AES法测定氧化铁粉中硅、铝、钙、锰和硫的实验条件。用浓盐酸直接分解氧化铁粉样品，溶解速度快，空白低。以高纯Fe2O3打底作工作曲线，相关系数r达0．9999。硅、铝、钙、锰氧化物的检测限可达0．0004％～0．001％，硫酸根... 研究了ICP-AES法测定氧化铁粉中硅、铝、钙、锰和硫的实验条件。用浓盐酸直接分解氧化铁粉样品，溶解速度快，空白低。以高纯Fe2O3打底作工作曲线，相关系数r达0．9999。硅、铝、钙、锰氧化物的检测限可达0．0004％～0．001％，硫酸根的检测限为0．004％。采用所拟订的方法测定氧化铁粉中痕量硅、铝、钙、锰和硫，具有较高的准确度和精密度。 展开更多

关键词 ICP-AES氧化铁粉 硅 铝 钙 锰 硫

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异硫氰酸苯酯柱前衍生法测定奶粉中的牛磺酸 被引量：4

9

作者 李赛钰 王晓 +1 位作者 周延生 马广存 《山东科学》 CAS 2006年第2期91-93,共3页

采用异硫氰酸苯酯为衍生剂,反相液相色谱法测定牛磺酸的含量.使用VP-ODS柱,以醋酸钠缓冲液-乙腈体系为流动相,流速为1.0mL/min,在254nm波长处紫外检测.牛磺酸在5～100μg/mL范围与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9993,平均回收率为99... 采用异硫氰酸苯酯为衍生剂,反相液相色谱法测定牛磺酸的含量.使用VP-ODS柱,以醋酸钠缓冲液-乙腈体系为流动相,流速为1.0mL/min,在254nm波长处紫外检测.牛磺酸在5～100μg/mL范围与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9993,平均回收率为99.2,RSD=1.32%（n=6）.该方法结果准确,重现性好. 展开更多

关键词 异硫氰酸苯酯 柱前衍生 奶粉 牛磺酸 HPLC

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Fe3O4@YVO4:Eu纳米荧光磁流体显现粘性表面上印痕的研究 被引量：5

10

作者 于遨洋 王猛 李明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期365-370,共6页

利用共沉淀法合成聚乙二醇修饰的磁性Fe3O4纳米材料,随后使用柠檬酸对其进行表面改性,采用水热法在纳米Fe3O4上包覆YVO4∶Eu纳米颗粒,最终制成纳米Fe3O4@YVO4∶Eu磁流体。利用XRD、TEM和FS表征纳米材料的微观形貌、结构和荧光光谱,利用... 利用共沉淀法合成聚乙二醇修饰的磁性Fe3O4纳米材料,随后使用柠檬酸对其进行表面改性,采用水热法在纳米Fe3O4上包覆YVO4∶Eu纳米颗粒,最终制成纳米Fe3O4@YVO4∶Eu磁流体。利用XRD、TEM和FS表征纳米材料的微观形貌、结构和荧光光谱,利用痕迹检验学的分析方法对印痕的显现效果进行评价。实验结果表明,制备的Fe3O4@YVO4∶Eu平均粒径为40nm,在波长为254nm的激发光下,Fe3O4@YVO4∶Eu纳米材料的发射光谱中出现Eu3+离子的特征发射峰。磁流体中的纳米Fe3 O4@YVO4∶Eu可在外加磁场下聚集,并对粘性表面上的印痕进行靶向吸附,因此,采用Fe3O4@YVO4∶Eu纳米荧光磁流体大幅提升了粘性表面潜在印痕的显现效果,克服了传统方法显现清晰度不高、反差不强的缺点,清晰显现了粘性表面上的印痕,在公安技术领域具有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 纳米材料 粘性表面 磁流体 荧光

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浅谈标准物质量值的溯源性 被引量：6

11

作者 李洁 张穗忠 徐汾兰 《钢铁研究》 CAS 2004年第6期53-55,共3页

评述标准物质量值的溯源性 ,重点讨论标准物质的溯源链及保证其溯源性的检测手段。

关键词 标准物质 量值 溯源性

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β-环糊精修饰有机聚合物整体材料的制备及其在室温磷光分析中的应用 被引量：4

12

作者 徐文婷 朱若华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期201-205,共5页

以甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，正丙醇、1，4-丁二醇为致孔剂，制备了有机聚合整体材料膜片。合成的膜片经β-环糊精化学修饰后可同时用作固相萃取膜以及室温磷光测量的新型固体... 以甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，正丙醇、1，4-丁二醇为致孔剂，制备了有机聚合整体材料膜片。合成的膜片经β-环糊精化学修饰后可同时用作固相萃取膜以及室温磷光测量的新型固体基质。考察了14种有机物在β-环糊精修饰膜片上的室温磷光行为，发现3-吲哚乙酸、1-萘乙酸、菲、7，8-苯并喹啉、咔唑和芴有较强的磷光信号，检出限为1．15～13．7ng／spot。实验发现，膜片可以选择性萃取和富集水样中的菲、7，8．苯并喹啉、咔唑和芴，检出限可降低至0．72～10．7μg／L。建立的方法用于水样中7，8-苯并喹啉和芴的测定，回收率分别为80．2％～111．6％和86．0％～101．7％，结果满意。 展开更多

关键词 有机聚合整体材料 室温磷光 Β-环糊精 固相微萃取 多环芳烃

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一体化平台石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中顺铂 被引量：4

13

作者 张燕子 舒永红 +2 位作者 陈建平 区红 司徒伟强 《广东微量元素科学》 CAS 2003年第11期51-54,共4页

用 φ(HNO3) =0 5 %的硝酸稀释样品 ,一体化平台石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中顺铂 ,无须进行基体匹配 ,Pt的特征质量m =5 9pg ,检出限为 3 2pg ( 3σ) ,相对标准偏差 (RSD ,n =7)小于 5 % ,样品加标回收率在 95 %～ 1 0 5 %之间。

关键词 石墨炉原子吸收光谱 一体化平台 全血 顺铂

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酸度、温度对液压油和润滑油荧光特性的影响 被引量：1

14

作者 邓琥 周逊 +2 位作者 尚丽平 张泽林 王顺利 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期3288-3291,共4页

通过分析HyJet V磷酸酯液压油的环境(润滑油等)及干扰因素(酸度和温度等)的影响,研究荧光法检测飞机用液压油泄漏的可行性。利用荧光分光光度计,获得不同酸度和温度时HyJet V磷酸酯液压油、Jet Oil Ⅱ润滑油、2197润滑油的荧光特性,实... 通过分析HyJet V磷酸酯液压油的环境(润滑油等)及干扰因素(酸度和温度等)的影响,研究荧光法检测飞机用液压油泄漏的可行性。利用荧光分光光度计,获得不同酸度和温度时HyJet V磷酸酯液压油、Jet Oil Ⅱ润滑油、2197润滑油的荧光特性,实验结果:HyJet V磷酸酯液压油、Jet Oil Ⅱ润滑油、2197润滑油的荧光峰分别在362,405和456nm。温度对HyJet V磷酸酯液压油影响较小;Jet Oil Ⅱ润滑油、2197润滑油荧光强度随温度升高逐渐减小。酸度增加时,HyJet V磷酸酯液压油荧光峰从370nm渐变为362nm,荧光强度逐渐减小;Jet Oil Ⅱ润滑油荧光峰保持405nm不变,荧光强度逐渐减小;2197润滑油荧光峰由456nm处红移至523nm,出现双荧光峰,直至荧光特性消失。结果表明:在环境及干扰因素的影响下,HyJet V磷酸酯液压油的荧光特性基本保持不变,并且区别于Jet Oil Ⅱ润滑油、2197润滑油。因此,实验证明利用荧光法检测HyJet V磷酸酯液压油泄漏是可行的。 展开更多

关键词 温度 酸度 液压油 荧光特性

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17种酞酸酯类环境激素GC-EI-MS分析方法的建立 被引量：3

15

作者 谭君 林竹光 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期5-9,共5页

以17种酞酸酯类(Phthalic Acid Esters,PAEs)环境激素为目标物,选择苯甲酸苄基酯为内标物,优化了气相色谱的升温程序和质谱的离子化方式等分析条件,初步解析了PAEs和内标物的电子轰击离子源-质谱谱图,并确定了选择离子检测方式的特征碎... 以17种酞酸酯类(Phthalic Acid Esters,PAEs)环境激素为目标物,选择苯甲酸苄基酯为内标物,优化了气相色谱的升温程序和质谱的离子化方式等分析条件,初步解析了PAEs和内标物的电子轰击离子源-质谱谱图,并确定了选择离子检测方式的特征碎片离子,建立了同时分析17种PAEs环境激素的GC-EI-MS SIM分析方法,并应用于水生植物海白菜样品的分析。 展开更多

关键词 气相色谱-电子轰击离子源-质谱 酞酸酯 谱图解析

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微波消解/ICP-AES法测定钢中的全铝 被引量：2

16

作者 李洁 张穗忠 程运娥 《钢铁研究》 CAS 2007年第5期32-34,共3页

试验了微波消解/ICP-AES法测定钢中全铝的主要条件及效果,提出了采用磷酸和盐酸-硝酸混合酸溶解试料,以ICP-AES法在合适的条件下进行测定,获得了较好的效果。该方法与传统的残渣回收测量全铝的方法进行了比较,不仅分析数据具有很好的一... 试验了微波消解/ICP-AES法测定钢中全铝的主要条件及效果,提出了采用磷酸和盐酸-硝酸混合酸溶解试料,以ICP-AES法在合适的条件下进行测定,获得了较好的效果。该方法与传统的残渣回收测量全铝的方法进行了比较,不仅分析数据具有很好的一致性,而且该方法具有快速、高效等优点,完全能满足钢中全铝的测定要求。 展开更多

关键词 微波消解 钢 磷酸 盐酸-硝酸混合酸 全铝

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大米中砷和硒同时测定的方法研究 被引量：1

17

作者 邓源喜 许晖 +3 位作者 汪张贵 柯春林 马龙 李妍 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期97-101,共5页

应用氢化物发生-原子荧光光谱法对大米样品中砷、硒2种元素同时进行测定,研究仪器条件,主要包括负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量等对测定结果的影响,在0～10μg/L范围内砷(As)、硒(Se)的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.99... 应用氢化物发生-原子荧光光谱法对大米样品中砷、硒2种元素同时进行测定,研究仪器条件,主要包括负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量等对测定结果的影响,在0～10μg/L范围内砷(As)、硒(Se)的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.999 6和0.999 8,加标回收率分别为96.2%～100.8%和98.1%～107.6%,RSD分别≤7.4%和≤5.5%,并同单独对样品中砷、硒测定进行比较,验证方法的可行性。 展开更多

关键词 砷 硒 原子荧光法

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电感耦合等离子体发射光谱法测定记号笔笔芯和墨水中铜和铬 被引量：3

18

作者 段旭川 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期1342-1344,共3页

报道了使用ICP-AES测定记号笔芯和墨水中的铜和铬的方法。主要关注了不同的样品前处理方法的研究。结果表明:对标记用的油性记号笔笔芯和含有高分子树脂的墨水,采用550℃灰化,混合酸(VHNO3∶VHClO4=3∶1)溶解的方法处理样品,是该类样品... 报道了使用ICP-AES测定记号笔芯和墨水中的铜和铬的方法。主要关注了不同的样品前处理方法的研究。结果表明:对标记用的油性记号笔笔芯和含有高分子树脂的墨水,采用550℃灰化,混合酸(VHNO3∶VHClO4=3∶1)溶解的方法处理样品,是该类样品比较好的处理方法;而对不含有高分子树脂的墨水,采用直接用混合酸(VHNO3∶VHClO4=3∶1)的消解即可。消解后的样品经稀酸酸化后,采用ICP-AES测定铜和铬,结果准确、稳定。该方法适合记号笔或墨水中元素的测定。 展开更多

关键词 油性记号笔 墨水 铜 铬 样品前处理 电感耦合等离子原子发射光谱

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苣荬菜无机元素的分析 被引量：3

19

作者 李省 汤昆 《河南大学学报（医学版）》 CAS 2006年第1期32-33,共2页

目的:分析苣荬菜中的无机元素。方法:采用美国Varian Spectra A30型原子吸收分光光度计测定。结果:表明苣荬菜中含有丰富的人体必需的无机元素。结论:苣荬菜有较高的开发利用价值。

关键词 苣荬菜 无机元素 分析

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微波消解/ICP-AES法测定钢中全硼 被引量：4

20

作者 李洁 《钢铁研究》 CAS 2008年第2期56-58,共3页

试验了微波消解/ICP-AES法测定钢中全硼的主要测量条件,提出采用盐酸-硝酸混合酸、硫酸、磷酸溶解样品,以ICP-AES法在合适的条件下进行测定的分析方法,可获得较好的测量结果。通过对不同标准样品进行测量,其测量结果与标准值相符,均在... 试验了微波消解/ICP-AES法测定钢中全硼的主要测量条件,提出采用盐酸-硝酸混合酸、硫酸、磷酸溶解样品,以ICP-AES法在合适的条件下进行测定的分析方法,可获得较好的测量结果。通过对不同标准样品进行测量,其测量结果与标准值相符,均在国家标准允许误差范围内。该方法具有快速、高效等优点,能满足科研及生产中全硼的测量要求。 展开更多

关键词 微波消解 钢 盐酸 硝酸 硫酸 磷酸 全硼

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