毛细管电泳同时分离测定阿魏酸、异阿魏酸的研究 被引量：9

1

作者 李利军 冯军 +4 位作者 陈其锋 吴峰敏 钟招亨 孔红星 吴健玲 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期46-49,共4页

建立了同时分离测定阿魏酸、异阿魏酸的毛细管电泳（CZE）新方法。以20mmol／L硼砂为背景电解质，体积分数15％异丙醇为有机改性剂，分离电压为20kV，在219nm波长下紫外检测。对硼砂浓度、有机溶剂体积分数、分离电压等因素对分离的影... 建立了同时分离测定阿魏酸、异阿魏酸的毛细管电泳（CZE）新方法。以20mmol／L硼砂为背景电解质，体积分数15％异丙醇为有机改性剂，分离电压为20kV，在219nm波长下紫外检测。对硼砂浓度、有机溶剂体积分数、分离电压等因素对分离的影响做了系统的研究，最后确立了阿魏酸、异阿魏酸的最佳分离条件。阿魏酸、异阿魏酸分别在2．40-24．0μg／mL、1．80～18．0μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9995和r=0．9991），回收率分别为96．61％～101．9％，98．80％～101．8％。方法已用于升麻中阿魏酸、异阿魏酸的测定。 展开更多

关键词 毛细管电泳 阿魏酸 异阿魏酸 升麻

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毛细管电泳高频电导法测定粉防己药材中的生物碱 被引量：8

2

作者 王峻梅 翟海云 +1 位作者 陈缵光 莫金垣 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2004年第12期62-66,共5页

建立了千金藤属植物粉防己中生物碱测定的毛细管电泳高频电导法,以融硅毛细管(150μm×60cm)为分离柱,1mmol LHAc+2mmol LNH4Ac+10mmol Lβ CD+2mmol LSDS缓冲液为电泳介质,分离电压14.0kV,用高频电导法检测,粉防己药材中粉防己碱... 建立了千金藤属植物粉防己中生物碱测定的毛细管电泳高频电导法,以融硅毛细管(150μm×60cm)为分离柱,1mmol LHAc+2mmol LNH4Ac+10mmol Lβ CD+2mmol LSDS缓冲液为电泳介质,分离电压14.0kV,用高频电导法检测,粉防己药材中粉防己碱和去甲粉防己碱可实现定量分离和检测。探讨了缓冲液的种类、浓度、添加剂、分离电压和进样量对分离和检测的影响;在优化条件下的线性范围分别为:粉防己碱12 5～900μg mL,去甲粉防己碱25 0～900μg mL;检出限分别为:粉防己碱6 25μg mL,去甲粉防己碱12.5μg mL;样品加标回收率分别为92.7%～98.9%和95.9%～101%。 展开更多

关键词 毛细管电泳 高频电导检测 非接触式电导检测 粉防己碱 去甲粉防己碱 粉防己

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毛细管电泳法分析唐古特白刺种子中两种生物碱 被引量：7

3

作者 王洪伦 明永飞 +2 位作者 李玉林 丁晨旭 索有瑞 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期9-11,共3页

利用毛细管电泳法分离测定唐古特白刺种子中的尿囊素和吲哚生物碱1-methyl-1，2，3，4-tetrahydro-β-earboline-3-carboxylic acid（MTCCA），所用毛细管规格为48，5cm×50μm i．d．，DAD检测波长220nm，最佳分离条件：电压19kV... 利用毛细管电泳法分离测定唐古特白刺种子中的尿囊素和吲哚生物碱1-methyl-1，2，3，4-tetrahydro-β-earboline-3-carboxylic acid（MTCCA），所用毛细管规格为48，5cm×50μm i．d．，DAD检测波长220nm，最佳分离条件：电压19kV，分离温度25℃，背景电解质为含有32mmol／LSDS，体积分数10．0％乙腈的32mmol／L硼酸溶液，pH10．0。MTCCA与尿囊素分别在350．0～11.0μg／mL和112．5～3．5μg／mL质量浓度范围内与电泳峰面积呈现良好线性关系，检出限分别为5．0μg/mL和2.5μg／mL。对标准品进行6次测定，迁移时间的RSD为1.1％和1．4％，峰面积的RSD为2.3％和0.82％。 展开更多

关键词 毛细管区带电泳 唐古特白刺 尿囊素 吲哚生物碱

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电堆积-非水毛细管电泳法同时分离测定虎杖中的有效成分 被引量：5

4

作者 李利军 吴峰敏 +2 位作者 李斯光 喻来波 吴健玲 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期55-58,共4页

建立了电堆积富集-非水毛细管电泳同时分离测定中药虎杖中的大黄素、白藜芦醇和虎杖苷的新方法。对各种影响因素做了系统的研究,确立了中药虎杖中3种有效成分的最佳电堆积和分离条件,以甲醇为非水介质,30mmol/L NaAc-4 mmol/L NaOH-2 mm... 建立了电堆积富集-非水毛细管电泳同时分离测定中药虎杖中的大黄素、白藜芦醇和虎杖苷的新方法。对各种影响因素做了系统的研究,确立了中药虎杖中3种有效成分的最佳电堆积和分离条件,以甲醇为非水介质,30mmol/L NaAc-4 mmol/L NaOH-2 mmol/L CTAB溶液为背景电解质,运行电压为-25 kV,在220 nm波长下紫外检测。该法已应用于中药虎杖中大黄素、白藜芦醇和虎杖苷同时分离测定。 展开更多

关键词 电堆积 非水毛细管电泳 大黄素 白藜芦醇 虎杖苷 虎杖

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毛细管电泳电化学发光法测定盐酸帕罗西汀的研究 被引量：7

5

作者 熊凤梅 唐玉海 +1 位作者 孙四娟 木合塔尔·吐尔洪 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期63-65,共3页

实验发现盐酸帕罗西汀能增强钌联吡啶的电化学发光信号,据此建立了一种盐酸帕罗西汀的毛细管电泳-电化学发光测定新方法。在实验中,分别对毛细管电泳分离条件和电化学发光检测条件进行了优化。在优化的实验条件下,盐酸帕罗西汀检出限为3... 实验发现盐酸帕罗西汀能增强钌联吡啶的电化学发光信号,据此建立了一种盐酸帕罗西汀的毛细管电泳-电化学发光测定新方法。在实验中,分别对毛细管电泳分离条件和电化学发光检测条件进行了优化。在优化的实验条件下,盐酸帕罗西汀检出限为3.45×10^-8g/mL（S/N=3）,线性范围为3.0×10^-7-1.0×10^-4g/mL。通过对1.0×10^-5g/mL的盐酸帕罗西汀进行11次平行测定,峰高的RSD为2.5%。已用于盐酸帕罗西汀片剂的测定。 展开更多

关键词 盐酸帕罗西汀 毛细管电泳 电化学发光 钌联吡啶

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毛细管电泳高频电导法测定尿中MDMA及其代谢物 被引量：4

6

作者 潘爱华 伍新尧 +2 位作者 李全文 王峻梅 陈缵光 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期40-43,共4页

建立了尿样中MDMA及其代谢物MDA的毛细管电泳高频电导法检测分析方法。对电泳分离缓冲介质的种类、浓度、pH值以及分离操作电压和进样时间等实验条件进行了优化。缓冲液为2.5mmol LNH4Ac+0.5mmol LHAc+2mmol LSDS+10mmol LβCD,分离电压... 建立了尿样中MDMA及其代谢物MDA的毛细管电泳高频电导法检测分析方法。对电泳分离缓冲介质的种类、浓度、pH值以及分离操作电压和进样时间等实验条件进行了优化。缓冲液为2.5mmol LNH4Ac+0.5mmol LHAc+2mmol LSDS+10mmol LβCD,分离电压为15kV时,可实现较好的分离与检测。该法在2 5～80μg mL范围内,MDMA和MDA线性相关系数r分别为0 998和0 999,检出限均为1 0μg mL(S N=3)。不同添加浓度水平尿样,日间和日内RSD均小于5%,回收率均在90%以上,适于法医毒物分析和临床药物监测的需要。 展开更多

关键词 毛细管电泳 高频电导检测 非接触式电导检测 3 4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺 3 4-亚甲二氧基苯丙胺

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基于自制聚苯胺顶空固相微萃取涂层快速监测水体和牛奶中的痕量多溴联苯醚 被引量：7

7

作者 张娟 王永花 孙成 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期5-9,共5页

采用电化学沉淀法，成功地制备了多孔、高效聚苯胺固相微萃取涂层，并建立了项空固相微萃取-气相色谱（HS．SPME．GC）快速测定水体和牛奶中的痕量多溴联苯醚的方法。详细研究了萃取模式、萃取温度、萃取时间、项空体积及离子强度对萃... 采用电化学沉淀法，成功地制备了多孔、高效聚苯胺固相微萃取涂层，并建立了项空固相微萃取-气相色谱（HS．SPME．GC）快速测定水体和牛奶中的痕量多溴联苯醚的方法。详细研究了萃取模式、萃取温度、萃取时间、项空体积及离子强度对萃取效率的影响。在优化实验条件下，本法测定的6种多溴联苯醚的线性范围为1～4000ng／L（除BDE-154和BDE-153分别为1—3000ng／L、1～2500ng／L外），相关系数大于0．99，检出限（S／N=3）在0．08～0．20ng／L之间，相对偏差小于8．5％（n=7）。自制聚苯胺涂层对多溴联苯醚的萃取效率优于商品化100μm-PDMS纤维。将本法用于河水和牛奶中痕量多溴联苯醚的测定，实际样品回收率分别在90％和80％以上。 展开更多

关键词 顶空固相微萃取 电化学沉积 聚苯胺 多溴联苯醚 牛奶

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键合石墨化碳黑作为毛细管气相色谱固定相的研究 被引量：4

8

作者 李莉 字敏 +2 位作者 赵丽 李芙蓉 袁黎明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期6-8,共3页

将石墨化碳黑衍生物键合在毛细管柱上,对烷烃、醇、芳香化合物、酮类等物质进行分离考察,其色谱性能较好。键合石墨化碳黑作为毛细管气相色谱固定相使用寿命增加,可做进一步研究。

关键词 衍生石墨化碳黑 固定相 毛细管气固色谱

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高效毛细管电泳电导分离-检测亮氨酸对映体 被引量：3

9

作者 黄宝美 张爱华 +2 位作者 姚程炜 谢天尧 莫金垣 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期51-53,共3页

以未涂层融硅石英毛细管（50cm×75μm）为分离柱，2mmol／L NaAc＋2mmol／L HAc＋0．5mmol／L Cu^2＋（pH4．0）作为电泳运行液，分离电压15kV，建立了亮氨酸对映体的高效毛细管电泳-电导分离检测的方法。对缓冲溶液的种类、浓度... 以未涂层融硅石英毛细管（50cm×75μm）为分离柱，2mmol／L NaAc＋2mmol／L HAc＋0．5mmol／L Cu^2＋（pH4．0）作为电泳运行液，分离电压15kV，建立了亮氨酸对映体的高效毛细管电泳-电导分离检测的方法。对缓冲溶液的种类、浓度、分离电压、有机改性荆等因素对分离的影响进行了讨论。L-亮氨酸和D-亮氨酸的线性回归方程分别为：Y=5．998p＋40．677，Y=3．605p＋42．087。线性范围：L-亮氨酸4．0～160mg／L；D-亮氨酸6．0-160mg／L。检出限分别为：1．5和2．0mg／L。 展开更多

关键词 毛细管电泳 亮氨酸 电导法

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毛细管电泳法研究中草药有效成分对二氢叶酸还原酶的抑制作用 被引量：8

10

作者 张馨月 朱若华 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期91-95,共5页

利用已建立的二氢叶酸还原酶抑制剂的毛细管电泳法筛选模型,研究了10种中草药有效成分对二氢叶酸还原酶的抑制作用。经实验测定发现木樨草素、表儿茶素、紫杉醇和槲皮素对二氢叶酸还原酶(DHFR)有抑制作用,且抑制效果为木樨草素>紫杉... 利用已建立的二氢叶酸还原酶抑制剂的毛细管电泳法筛选模型,研究了10种中草药有效成分对二氢叶酸还原酶的抑制作用。经实验测定发现木樨草素、表儿茶素、紫杉醇和槲皮素对二氢叶酸还原酶(DHFR)有抑制作用,且抑制效果为木樨草素>紫杉醇>表儿茶素>槲皮素。通过对产物NADP(氧化型辅酶Ⅱ)峰面积的定量测定,计算了4种抑制剂的抑制率。 展开更多

关键词 毛细管电泳 二氢叶酸还原酶 抑制剂 中草药有效成分

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毛细管色谱法测定芳香异羟肟酸二丁基锡中有机溶剂残留量 被引量：2

11

作者 李云兰 赵晶晶 +3 位作者 杨莉 林志华 王晓剑 李青山 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期27-30,共4页

建立了毛细管气相色谱法测定芳香异羟肟酸二丁基锡中的有机溶剂残留量。采用HP-5（5％苯基甲基聚硅氧烷）毛细管色谱柱，FID检测器。载气为N2，柱温为45℃，检测器温度为160℃，流速为1．2mL／min，分流比为20：1，四氢呋喃为内标进行... 建立了毛细管气相色谱法测定芳香异羟肟酸二丁基锡中的有机溶剂残留量。采用HP-5（5％苯基甲基聚硅氧烷）毛细管色谱柱，FID检测器。载气为N2，柱温为45℃，检测器温度为160℃，流速为1．2mL／min，分流比为20：1，四氢呋喃为内标进行测定。结果表明：甲醇、无水乙醇、三氯甲烷、正己烷、苯的线性范围分别为：7．9～63．2μg／mL（r=0．9991），8．69～69．52μg/mL（r=0．9999），19．77～158．16μg／mL（r=0．9990），295．6～2364．8μg／mL（r=0．9996），8．74～69．92μg／mL（r=0．9996），平均回收率分别为104．2％、98．8％、97．9％、103．1％和102．0％，RSD分别为1．6％、2．3％、2．1％、3．8％和1．9％（n=9）；检出限分别为3．16、3．47、23．90、1．97和0．87ng。方法可用于有机溶剂残留量的测定。 展开更多

关键词 芳香异羟肟酸二丁基锡 毛细管气相色谱法 有机溶剂残留量

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羟丙基-β-环糊精修饰毛细管胶束电动色谱法测定夏枯草中的齐墩果酸和熊果酸 被引量：1

12

作者 杜晖 陈晓青 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期62-64,共3页

建立了羟丙基-β-环糊精修饰毛细管胶束电动色谱同时分离测定夏枯草中的齐墩果酸和熊果酸的方法。以pH 9.0的10 mmol/L Na2B4O7、10 mmol/LNaH2PO4、50 mmol/L十二烷基硫酸钠（SDS）、15 mmol/L羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）、体积分数6... 建立了羟丙基-β-环糊精修饰毛细管胶束电动色谱同时分离测定夏枯草中的齐墩果酸和熊果酸的方法。以pH 9.0的10 mmol/L Na2B4O7、10 mmol/LNaH2PO4、50 mmol/L十二烷基硫酸钠（SDS）、15 mmol/L羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）、体积分数6%甲醇作为背景电解质溶液,15 min内实现了两种待测组分的基线分离。齐墩果酸和熊果酸分别在22.5-360 mg/L、48.8-780 mg/L范围内线性关系良好,检出限分别为3.2 mg/L和3.8 mg/L。两者的峰面积和迁移时间的相对标准偏差分别为2.2%、0.5%和2.6%、0.6%,回收率分别在93.8%-102.1%和96.7%-105.2%之间。 展开更多

关键词 羟丙基-Β-环糊精 毛细管胶束电动色谱 夏枯草 齐墩果酸 熊果酸

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