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基于共价有机骨架的水凝胶固相萃取在农药检测中的应用
1
作者 孙蕾 刘凌志 +1 位作者 刘玉碟 沈晓芳 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期145-154,共10页
食品中农药残留超标对生物多样性以及人类健康造成潜在威胁。固相萃取技术广泛应用于农药的萃取,该方法的核心是吸附材料的选择。共价有机骨架(COFs)材料因其独特的优点在样品预处理中得到广泛的关注,而COFs的结构决定了材料的吸附性能... 食品中农药残留超标对生物多样性以及人类健康造成潜在威胁。固相萃取技术广泛应用于农药的萃取,该方法的核心是吸附材料的选择。共价有机骨架(COFs)材料因其独特的优点在样品预处理中得到广泛的关注,而COFs的结构决定了材料的吸附性能,这对提高农药的萃取效果有重要作用。该研究制备了6种不同结构与性质的COFs(同一母体接枝不同官能团、具有不同带电性质、具有不同共轭结构),在不改变COFs结构的情况下,将其制备为COFs-海藻酸钠水凝胶(CACPs),建立了CACPs-分散固相萃取(CACPs-dSPE)方法,比较不同CACPs对氨基甲酸酯类、三唑类以及三嗪类农药的萃取效果。利用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线晶体衍射等方法对系列COFs以及系列CACPs的形貌、结构与性质进行表征。CACPs-dSPE结合高效液相色谱(HPLC)或紫外-可见分光光度法(UV-Vis)探究萃取效果,并结合理论计算模拟COFs与待测物的结合情况,探讨了不同CACPs对氨基甲酸酯类、三唑类以及三嗪类农药的吸附机理。结果表明:CACPs对不同类型农药的吸附性能是由其多孔结构性质(比表面积、孔径大小)和所负载COFs的固有结构协调决定,大的共轭结构、接枝羟基基团的COFs所制备的CACPs最有利吸附三类农药,其中Dt-TAPB-CACPs的萃取效果最佳。这为萃取农药过程中吸附材料的选择和设计提供了理论指导。 展开更多
关键词 农药残留 共价有机骨架 COFs-海藻酸钠水凝胶 分散固相萃取(dSPE) 吸附机理
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我国小麦田登记的颗粒剂农药产品情况简析
2
作者 张雪冰 《湖北植保》 2025年第1期76-78,共3页
本文对在我国小麦田登记的颗粒剂农药产品有效成分、防治对象、毒性、登记时间、地区分布等情况进行了分析,发现当前登记颗粒剂中部分产品面临政策性淘汰,部分产品防治对象过于单一,尚无兼具杀虫杀菌功效的产品,尚无防治线虫、蜗牛的产... 本文对在我国小麦田登记的颗粒剂农药产品有效成分、防治对象、毒性、登记时间、地区分布等情况进行了分析,发现当前登记颗粒剂中部分产品面临政策性淘汰,部分产品防治对象过于单一,尚无兼具杀虫杀菌功效的产品,尚无防治线虫、蜗牛的产品,部分产品属于高风险农药;建议按照国家要求及时做好登记变更,扩大防治对象范围,研发兼具杀虫杀菌功效的产品,登记防治线虫、蜗牛等病虫害的产品,筛选替代高风险农药产品,以更好地服务小麦绿色生产。 展开更多
关键词 小麦 颗粒剂 有效成分 地下害虫 土传病害 农药登记
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惠众市场蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的调查与分析 被引量：2
3
作者 张崇志 《清远职业技术学院学报》 2024年第1期73-77,共5页
为了了解惠众市场蔬菜的有机磷和氨基甲酸酯等杀虫剂的残留水平,便于指导市民合理选购蔬菜,并为蔬菜质量安全监督提供参考依据,采用酶抑制分光光度法抽检了6类32种蔬菜,样品的抑制效果平均值为10.9%。针对有机磷和氨基甲酸酯等杀虫剂的... 为了了解惠众市场蔬菜的有机磷和氨基甲酸酯等杀虫剂的残留水平,便于指导市民合理选购蔬菜,并为蔬菜质量安全监督提供参考依据,采用酶抑制分光光度法抽检了6类32种蔬菜,样品的抑制效果平均值为10.9%。针对有机磷和氨基甲酸酯等杀虫剂的残留问题,提出了蔬菜商品的消费建议,给出了强化农药监管等对策。 展开更多
关键词 农药残留 快速检测 蔬菜 酶抑制分光光度法
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高效液相色谱-串联质谱法在农药检测中的应用 被引量：2
4
作者 刘小丽 李青 张艳丽 《质量安全与检验检测》 2024年第6期30-33,共4页
用GB 23200.121—2021《食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》中方法,绘制标准工作曲线,得到的部分农药相关系数R值达不到0.995。通过实验发现,选择合适的浓度点、正确的离子对和电压... 用GB 23200.121—2021《食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》中方法,绘制标准工作曲线,得到的部分农药相关系数R值达不到0.995。通过实验发现,选择合适的浓度点、正确的离子对和电压值可以使标准工作曲线的相关系数R值达到0.9999或更高。 展开更多
关键词 液质联用仪标准工作曲线离子对 响应值 基质效应
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气相色谱法在蔬菜农药残留检测中的应用实践 被引量：1
5
作者 曹玉明 《数字农业与智能农机》 2024年第12期81-83,共3页
通过10组蔬菜样品的采集、制备、检测分析,以及数据处理与结果评价实验,阐述了气相色谱法在蔬菜农药残留检测中的应用和实践经验。该10组蔬菜样品中均未检出22种农药残留,表明样品不含目标农药或其含量低于检出限。未发现22种农药残留... 通过10组蔬菜样品的采集、制备、检测分析,以及数据处理与结果评价实验,阐述了气相色谱法在蔬菜农药残留检测中的应用和实践经验。该10组蔬菜样品中均未检出22种农药残留,表明样品不含目标农药或其含量低于检出限。未发现22种农药残留不能排除未使用其他农药。这些未检出的农药可能对人体健康和环境安全构成潜在威胁,仍需引起高度关注。 展开更多
关键词 气相色谱法 蔬菜农药残留 农药残留检测
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农药零增长政策对农药施用总量和强度的影响 被引量：1
6
作者 刘玮琪 钟太洋 《农业资源与环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期964-975,共12页
农药零增长政策实施至今已有8年多,定量分析政策效果,尤其是农药减量效果的异质性及市场价格机制对减量效果影响的研究还很少见。本研究基于2010—2019年我国26个省(自治区)的面板数据,运用静态面板、动态面板及调节效应模型定量评估零... 农药零增长政策实施至今已有8年多,定量分析政策效果,尤其是农药减量效果的异质性及市场价格机制对减量效果影响的研究还很少见。本研究基于2010—2019年我国26个省(自治区)的面板数据,运用静态面板、动态面板及调节效应模型定量评估零增长政策对农药施用的影响及市场价格机制在其中的调节作用。结果表明:零增长政策在全国和区域层面均显著降低了农药施用总量和强度,但其政策效力随时间延长而递减。零增长政策的农药减量效果具有区域异质性,在非粮食主产区的农药减量效果大于在粮食主产区的减量效果。零增长政策对施用总量和强度的减量效果也存在一定的差异,施用总量减量效果略高于施用强度减量效果。市场价格机制对零增长政策的农药减量效果具有显著的调节效应,农产品-农药价格指数比上升在一定程度上削弱了零增长政策的农药减量作用。研究建议:针对区域特点构建绿色防控手段价格补贴机制,加强对单位面积农药投入量的刚性约束,重视零增长政策与涉农市场价格机制联动,以实现最优调控效果。 展开更多
关键词 政策评价 零增长政策 农药减量 绿色发展
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不同水稻品种对农药残留和重金属的吸收与累积特性研究
7
作者 闫悦敏 李元高 《北方水稻》 CAS 2024年第4期94-96,共3页
随着环境污染日益加剧,农药残留和重金属积聚在粮食作物中,对食品安全和人体健康构成了严重威胁。本文对不同水稻品种对农药残留和重金属的吸收与累积特性进行了深度研究,以期为筛选出低污染水稻品种并制定科学的种植策略提供理论依据... 随着环境污染日益加剧,农药残留和重金属积聚在粮食作物中,对食品安全和人体健康构成了严重威胁。本文对不同水稻品种对农药残留和重金属的吸收与累积特性进行了深度研究,以期为筛选出低污染水稻品种并制定科学的种植策略提供理论依据和实践指南。本文设计了多点时间序列的对比试验,并采用土壤-水稻体系,涵盖了18个主要水稻品种。本文发现,水稻品种在农药和重金属的吸收和积聚能力上存在显著差异,其中有些品种对特定污染物具有较低的累积趋势,表现出潜在的安全优势,本文提出了一套优化水稻品种选择和种植管理措施,旨在减少农药残留和重金属在水稻中的积累。 展开更多
关键词 农药残留 重金属积累 水稻品种 原子吸收光谱法
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QuEChERS净化GC/ECD测定茶叶与土壤中噻虫嗪、虫螨腈及高效氯氟氰菊酯残留 被引量：52
8
作者 张芬 张新忠 +4 位作者 罗逢健 陈宗懋 孙威江 刘光明 楼正云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期393-400,共8页
采用QuEChERS方法净化,建立了GC/ECD法同时检测茶叶和土壤中噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯残留的分析方法。样品经水浸润后,乙腈提取,适量PSA、GCB和Florisil混合填料净化提取液,GC/ECD检测。噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯的响应分... 采用QuEChERS方法净化,建立了GC/ECD法同时检测茶叶和土壤中噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯残留的分析方法。样品经水浸润后,乙腈提取,适量PSA、GCB和Florisil混合填料净化提取液,GC/ECD检测。噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯的响应分别在0.50～400、0.20～100、0.40～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,检出限分别为0.25、0.05、0.10μg/L。茶叶和土壤样品中,噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯的平均加标回收率为62%～108%,相对标准偏差(RSDs)不大于15.8%,方法的定量下限(LOQs)均不大于10μg/kg。方法简便、快速,能够满足茶叶和土壤中上述3种不同极性农药残留同时检测的需要。采用该方法测定了3种农药在茶园茶叶和土壤中的残留量,结果满意。 展开更多
关键词 QUECHERS GC ECD 茶叶 土壤 噻虫嗪 虫螨腈 高效氯氟氰菊酯 残留分析
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QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药的基质效应研究 被引量：77
9
作者 许文娟 王振刚 +2 位作者 丁葵英 孙军 郭礼强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期54-60,共7页
建立了QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯农药残留的方法,研究了该方法下姜、大葱、黄瓜、胡萝卜和白菜对17种农药的基质效应,并探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响。结果表明:不同基质中的17... 建立了QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯农药残留的方法,研究了该方法下姜、大葱、黄瓜、胡萝卜和白菜对17种农药的基质效应,并探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响。结果表明:不同基质中的17种氨基甲酸酯农药在5~100μg/L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为76.5%~111.8%,相对标准偏差(n=6)为2.5%~8.2%。5种常见蔬菜对17种氨基甲酸酯农药均存在不同程度的基质效应,且多数呈基质抑制效应,其中,基质种类、基质浓度和农药浓度均会影响基质效应强度。胡萝卜对硫双威和乙霉威、黄瓜对硫双威的基质效应均在0.8~1.1之间,日常检测中,可根据实际需求忽略其基质效应影响。但对于其他蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检测,必须考虑基质效应的影响。 展开更多
关键词 QUECHERS 基质效应 液相色谱-串联质谱 蔬菜 氨基甲酸酯 农药残留
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QuEChERS提取与超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测果蔬中的230种农药残留 被引量：71
10
作者 徐娟 陈捷 +4 位作者 王岚 孙灵慧 袁震宇 叶弘毅 朱林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期293-301,共9页
采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱在15 min内同时定性定量检测了果蔬中有机磷、氨基甲酸酯及其代谢物、磺酰脲类、酰胺类、吡啶类、苯氧羧酸类等230种农药残留。试样用QuEChERS方式进行前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱... 采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱在15 min内同时定性定量检测了果蔬中有机磷、氨基甲酸酯及其代谢物、磺酰脲类、酰胺类、吡啶类、苯氧羧酸类等230种农药残留。试样用QuEChERS方式进行前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。230种分析物在0～15μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于80%以上的目标物,定量下限可达到1.0μg/kg;5、10、20μg/kg 3个水平的加标回收率为60%～120%,RSD值小于20%。方法引入了一种新的MRM监测模式(S-MRM),突破了传统MRM模式在多目标化合物检测时存在的化合物数据点数少、响应值低的局限。该方法步骤简便、可靠、稳定,目前已广泛应用于果蔬中多种农药残留的快速检测与确证。 展开更多
关键词 多种农药残留 果蔬 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 编程的多反应监测模式(S-MRM)
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超高效液相色谱-串联质谱法对比4种净化方式对不同色素含量基质中19种农药残留检测的影响 被引量：57
11
作者 闫震 聂继云 +5 位作者 徐国锋 李海飞 李静 李志霞 毋永龙 匡立学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1000-1009,共10页
采用超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS／MS）对含有不同色素等干扰物的4种基质（韭菜、姜、番茄和苹果）中19种农药残留进行检测，对比了4种净化方式对检测结果的影响，筛选出最佳检测方法。试样采用固相萃取法（SPE）和分散固相萃... 采用超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS／MS）对含有不同色素等干扰物的4种基质（韭菜、姜、番茄和苹果）中19种农药残留进行检测，对比了4种净化方式对检测结果的影响，筛选出最佳检测方法。试样采用固相萃取法（SPE）和分散固相萃取法（QuEChERS）进行前处理净化。固相萃取柱包括3种，TPS柱、PC／NH2柱（石墨化碳黑氨基柱）和NH2柱（氨基柱），分散固相萃取的吸附剂为PSA（N-丙基乙二胺）和C18混合剂，外标法定量。研究表明，19种农药在5～100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99；TPS柱对色素的吸附效果最好，PSA＋C18的吸附效果最差；经TPS柱、NH2柱和PSA＋C18净化过的4种基质中，19种农药的平均加标回收率分别为72％～107％，71％～110％和72％～108％；经PC／NH，柱净化过的韭菜和姜中，多菌灵的回收率很低，番茄和苹果中无回收，其他18种农药的加标回收率为71％～110％；经TPS柱、PC／NH2柱、NH2柱和PSA＋C18净化后，辛硫磷的相对标准偏差（RSD）普遍较高，其他18种农药的RSD值均小于20％，19种农药的检出限分别为0.001～3，0.007～3，0.02～4，0.02～2μg/kg，定量下限分别为0.003～10，0．02～10，0．06～15，0．05～8μg/kg。本研究为准确、高效、经济的检测目标物提供了可靠依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 分散固相萃取 色素 农药残留
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固相萃取-液相色谱测定复杂基质蔬菜中9种烟碱类残留 被引量：54
12
作者 侯如燕 卞红正 +4 位作者 赵秀霞 胡祎芳 苏婷 王孝辉 宛晓春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期58-63,共6页
建立了韭菜、洋葱、大蒜等复杂基质蔬菜样品中呋虫胺、烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉9种烟碱类农药残留的液相色谱检测方法。对比了几种常用溶剂的提取效率以及固相萃取材料对韭菜、洋葱样品... 建立了韭菜、洋葱、大蒜等复杂基质蔬菜样品中呋虫胺、烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉9种烟碱类农药残留的液相色谱检测方法。对比了几种常用溶剂的提取效率以及固相萃取材料对韭菜、洋葱样品中干扰基质的去除效果。研究结果表明，样品经微波处理后，用乙腈提取，Envi—Carb／PSA固相萃取柱净化，乙腈洗脱后，经反相高效液相色谱紫外检测器检测，在0．02～0．5mg／kg加标水平下9种烟碱类农药的回收率为67％～110％，相对标准偏差均小于18．6％。所检测的3种蔬菜样品中除噻虫啉的定量下限为0．05mg/kg外，其他8种农药的定量下限均不大于0．02mg/kg。方法简便、快速，可满足复杂基质蔬菜中烟碱类农药多残留分析的要求。 展开更多
关键词 烟碱类残留 杀虫剂 高效液相色谱 固相萃取 蔬菜
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QuEChERS提取与高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中的19种农药残留 被引量：74
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作者 徐娟 陈捷 +3 位作者 叶弘毅 王岚 孙灵慧 赖子峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期990-995,共6页
建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中阿维菌素、啶虫脒、涕灭威、甲萘威、克百威、萎锈灵、除虫脲、烯酰吗啉、唑螨酯、吡虫啉、茚虫威、甲霜灵、灭多威、腈菌唑、咪酰胺、丙环唑、鱼藤酮、西玛津、戊唑醇19种农药残... 建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中阿维菌素、啶虫脒、涕灭威、甲萘威、克百威、萎锈灵、除虫脲、烯酰吗啉、唑螨酯、吡虫啉、茚虫威、甲霜灵、灭多威、腈菌唑、咪酰胺、丙环唑、鱼藤酮、西玛津、戊唑醇19种农药残留的方法。试样经QuEChERS方法进行前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。除虫脲的质量浓度在5～75μg/L范围内线性关系良好,定量下限为50μg/kg,其余18种分析物的质量浓度均在1～15μg/L范围内线性关系良好,定量下限均为10μg.kg-1,相关系数均大于0.996,平均加标回收率为68%～105%,相对标准偏差为0.81%～15%。该方法简便、可靠、稳定,可用于茶叶中多种农药残留的快速检测与确证。 展开更多
关键词 茶叶 多种农药残留 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱
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分散固相萃取净化超高效液相色谱串联质谱法研究茶叶与茶汤中茚虫威残留降解规律 被引量：29
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作者 张新忠 罗逢健 +2 位作者 陈宗懋 刘光明 楼正云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期1-8,共8页
利用分散固相萃取净化茶叶、固相萃取富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,建立了茶叶和茶汤中茚虫威残留的分析方法,并研究了150 g/L茚虫威乳油在茶园茶叶中的残留降解规律,对茚虫威在茶叶-茶汤过程中的浸出率和饮用安全性进行... 利用分散固相萃取净化茶叶、固相萃取富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,建立了茶叶和茶汤中茚虫威残留的分析方法,并研究了150 g/L茚虫威乳油在茶园茶叶中的残留降解规律,对茚虫威在茶叶-茶汤过程中的浸出率和饮用安全性进行风险评估。结果表明:茚虫威在0.01～20.0 mg/L浓度范围内呈线性,其相关系数(r)为0.993 7,仪器检出限(LOD)为0.025 ng,在高、中、低3种水平下的平均加标回收率为96%～107%,RSD(n=6)为1.3%～7.8%,茚虫威在茶鲜叶、成茶中的定量下限(S/N=10)为5μg/kg,茶汤中的定量下限为0.10μg/L;150 g/L茚虫威乳油在茶园鲜叶上的半衰期为1.42～2.47 d;茚虫威在成茶-茶汤过程中的3次总浸出率小于10%,茶汤中茚虫威残留量及浸出率随冲泡次数的增加逐渐下降,按照风险评估制定茶叶中茚虫威残留量MRL值为3 mg/kg是安全的,人体摄入的茚虫威残留量仅占每日允许摄入量(ADI)的0.619%。 展开更多
关键词 茚虫威 茶叶 茶汤 分散固相萃取净化 超高效液相色谱串联质谱 残留降解规律
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QuEChERS样品前处理方法联合在线GPC/GC-MS测定水果中15种三唑类农药残留量方法评估 被引量：33
15
作者 李海飞 聂继云 +5 位作者 徐国锋 李静 闫震 李志霞 毋永龙 匡立学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1331-1338,共8页
比较了3种QuEChERS方法（未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法）提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C_（18）吸附剂的净化效果,以提取后添加... 比较了3种QuEChERS方法（未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法）提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C_（18）吸附剂的净化效果,以提取后添加法评估了苹果、梨、桃、葡萄、樱桃、香蕉及橙子中各目标化合物的基质效应。结果表明,3种QuEChERS方法的回收率无明显差异,但原创QuEChERS方法操作简单、成本较低,且有较好的回收率和较低的基质效应。联合使用PSA和C_（18）吸附剂的净化效果优于单独使用PSA或C_（18）的净化效果。15种三唑类农药在7种基质中均存在基质增强效应。采用原创QuEChERS方法结合在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱（GPC/GC-MS）,实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间,弥补了原创QuEChERS方法去除干扰不彻底的缺陷,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。15种农药在7种基质3个加标水平（20,50,100μg/kg）下的平均回收率为85.7%～120.1%,相对标准偏差（RSD）为0.2%～11.5%,在10～400μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.998;检出限为0.9～9.5μg/kg。该方法简便快速、准确可靠、经济环保,适用于水果中三唑类农药多残留的快速检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱 三唑类农药残留 基质效应 水果
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分散固相萃取-分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留 被引量：32
16
作者 周蓉 曹赵云 +2 位作者 赵肖华 林晓燕 牟仁祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期67-72,共6页
采用分散固相萃取和分散液液微萃取联用方法,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定蔬菜中19种有机磷农药残留量的分析方法。分散固相萃取方法以乙腈为萃取液,以N-丙基-乙二胺(PSA)和C18为吸附剂。对影响分散液液微萃取效率的因... 采用分散固相萃取和分散液液微萃取联用方法,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定蔬菜中19种有机磷农药残留量的分析方法。分散固相萃取方法以乙腈为萃取液,以N-丙基-乙二胺(PSA)和C18为吸附剂。对影响分散液液微萃取效率的因素(萃取溶剂种类及体积、分散剂体积等)进行优化,同时分析了实验过程中添加掩蔽试剂L-古洛糖酸γ-内酯(AP)对基质效应补偿作用的影响。在最佳实验条件下,19种有机磷在辣椒和大葱中3个添加水平(0.05,0.1,0.5 mg/kg)的回收率为76.9%~126.8%,相对标准偏差为0.6%~7.3%,检出限(S/N=3)为0.10~0.50μg/kg。该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高,可用于蔬菜中有机磷农药的快速检测。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 分散固相萃取 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 有机磷 蔬菜
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分散液液微萃取-气相色谱法快速测定水中23种有机磷农药 被引量：42
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作者 李晓晶 陈安 +2 位作者 黄聪 施洁 于鸿 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期326-329,共4页
建立了分散液液微萃取（DLLME）的新型样品前处理方法，并采用气相色谱／火焰光度检测器对饮用水中的治螟磷、甲拌磷、二嗪农、乙拌磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、皮蝇磷、杀螟松、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、溴硫磷、嘧啶磷、... 建立了分散液液微萃取（DLLME）的新型样品前处理方法，并采用气相色谱／火焰光度检测器对饮用水中的治螟磷、甲拌磷、二嗪农、乙拌磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、皮蝇磷、杀螟松、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、溴硫磷、嘧啶磷、甲基异硫磷、稻丰散、杀扑磷、丙溴磷、乙硫磷、三唑磷、三硫磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷23种痕量有机磷农药残留进行测定。对萃取溶剂及其体积、分散剂及其体积、萃取时间等条件进行了优化。在最佳实验条件下，23种有机磷农药的线性范围为0．04～4．0μg／L（r≥0．998），检出限为0．002—0．016g/L，方法的加标回收率为75％～109％，相对标准偏差为1．5％～13．3％。分散液液微萃取技术具有操作简单、快捷、富集效果好、回收率高等优点。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 气相色谱 有机磷农药 饮用水
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加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用测定土壤中15种有机氯农药残留的方法研究 被引量：30
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作者 陈啟荣 郎爽 +3 位作者 魏岩 刘欣垚 李疆 范筱京 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期473-477,共5页
建立了加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用同时测定土壤中15种有机氯农药的分析方法。优化了凝胶色谱（GPC）净化的条件,比较了凝胶色谱净化及浓硫酸净化法对15种有机氯回收率的影响。结果表明,采用GPC净化能够有效避免浓硫酸净化对氯... 建立了加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用同时测定土壤中15种有机氯农药的分析方法。优化了凝胶色谱（GPC）净化的条件,比较了凝胶色谱净化及浓硫酸净化法对15种有机氯回收率的影响。结果表明,采用GPC净化能够有效避免浓硫酸净化对氯丹、异狄氏剂、硫丹、甲氧滴滴涕等农药回收率的影响,GPC净化的最佳收集时间为10-15 min,15种有机氯农药的回收率为56%-122%。15种有机氯农药在0.03-6.0 mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.999以上,方法的检出限为0.1-5.0μg/kg,定量下限为0.4-16.0μg/kg。采用该方法对实际样品进行加标回收率实验,土壤样品的加标回收率为68%-122%,相对标准偏差为1.2%-5.9%。该方法简单、快捷、灵敏度高,已用于实际土壤样品的检测。 展开更多
关键词 有机氯农药 凝胶色谱 加速溶剂萃取 土壤 气相色谱质谱联用
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茶叶中9种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的前处理方法研究 被引量：30
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作者 冯洁 汤桦 +4 位作者 陈大舟 吴雪 孙正君 李红梅 李蕾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1041-1047,共7页
建立了一种简便准确的前处理方法用于茶叶中5种有机氯农药和4种拟除虫菊酯类农药的测定。对索氏提取、超声提取、加速溶剂萃取和振荡提取4种提取方法的参数条件进行优化和对比,并对前处理的净化条件进行优化,建立了丙酮-正己烷(7∶3,体... 建立了一种简便准确的前处理方法用于茶叶中5种有机氯农药和4种拟除虫菊酯类农药的测定。对索氏提取、超声提取、加速溶剂萃取和振荡提取4种提取方法的参数条件进行优化和对比,并对前处理的净化条件进行优化,建立了丙酮-正己烷(7∶3,体积比)溶液振荡提取串联Envi-Carb和LC-AliminaN小柱净化后,经丙酮-正己烷(1∶9)溶液洗脱,浓缩后用GC-MS法测定。茶叶样品中9种农药的加标回收率(n=6)为82%～108%,相对标准偏差为1.2%～4.5%,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.46～12.13ng/g。 展开更多
关键词 前处理方法 有机氯 拟除虫菊酯 GC-MS 茶叶
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液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果中80种农药残留 被引量：40
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作者 曹赵云 牟仁祥 +2 位作者 应兴华 林晓燕 陈铭学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1030-1035,共6页
建立了同时测定蔬菜、水果中有机磷类、酰胺类、氨基甲酸酯类等80种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18填料分散固相萃取净化,C18柱分离后,在电喷雾正离子化模式下,于三重四极杆质... 建立了同时测定蔬菜、水果中有机磷类、酰胺类、氨基甲酸酯类等80种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18填料分散固相萃取净化,C18柱分离后,在电喷雾正离子化模式下,于三重四极杆质谱仪,动态多反应监测方式测定。结果表明:80种农药的线性范围均超过3个数量级,且r≥0.99;对6种蔬菜、水果样品分别进行0.01、0.05mg/kg2个水平的加标回收实验(n=5),其平均回收率分别为64%～118%和72～108%;RSD分别为3.7%～29.1%和3.4%～27.9%;80种农药的方法检出限(S/N=3)为0.02～3μg/kg。方法快速、准确、灵敏,适用于蔬菜、水果中该80种农药的同时分析。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 多农药残留 蔬菜 水果
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