目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定注射用亚锡甲氧异腈中元素杂质的含量。方法 样品溶解后,采用ICP-MS半定量测定模式对注射用亚锡甲氧异腈中元素杂质进行初步筛查,结合国际...目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定注射用亚锡甲氧异腈中元素杂质的含量。方法 样品溶解后,采用ICP-MS半定量测定模式对注射用亚锡甲氧异腈中元素杂质进行初步筛查,结合国际人用药品注册技术协调会(International Council for Harmonisation of Technical Requirements for Pharmaceuticals for Human Use,ICH)Q3D元素杂质指导原则的要求,确定16种元素:锂(Li)、镁(Mg)、铝(Al)、硅(Si)、钾(K)、钒(V)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、锌(Zn)、砷(As)、镉(Cd)、铟(In)、锑(Sb)、汞(Hg)和铅(Pb)作为定量考察和控制的元素杂质研究对象。ICP-MS采集模式选择动能歧视模式进行定量方法研究,分别以钪(Sc)、锗(Ge)、钇(Y)、铋(Bi)作为内标,测定16种元素杂质的含量。结果 16种元素杂质在各自线性范围内响应与浓度相关性良好(r≥0.999 3);方法精密度(RSD≤3.53%)和重复性(RSD≤3.69%)均较好;各元素平均回收率为95.86%~105.64%(RSD≤5.06%,n=9),方法准确性良好。注射用亚锡甲氧异腈样品中16种元素均未超出限度,Mg、K、Zn 3种元素含量相对较高。结论 金属盐类制剂产品可能引入ICH Q3D原则要求以外的元素杂质。本研究建立的ICP-MS定量方法简便、快速,可用于注射用亚锡甲氧异腈中元素杂质的筛查、检测和风险评估。展开更多
液压集成块内部流道是液压系统承载压力、传递动力的重要载体,然而其受限于减材制造,导致体积重量大、工艺孔多、压力损失较大等问题,严重影响移动装备液压系统功重比。针对上述问题,提出基于快速扩展随机树(Rapidexploration random tr...液压集成块内部流道是液压系统承载压力、传递动力的重要载体,然而其受限于减材制造,导致体积重量大、工艺孔多、压力损失较大等问题,严重影响移动装备液压系统功重比。针对上述问题,提出基于快速扩展随机树(Rapidexploration random tree,RRT)算法与贪心算法的面向增材制造成型的多向异形连接区域最短流道路径设计方法,然后采用伴随优化方法对最短路径流道进行基于压力损失的形状敏感度优化,最后使用选区激光熔融技术成形低压损最短路径流道,并搭建压力损失测试试验台进行试验研究。结果发现伴随优化后的某电静液驱动执行器(Electro-hydrostatic actuator,EHA)集成块流道轴线路径缩短了49.6%,且油液流动顺畅,流道内部涡结构范围与强度较小;同时,试验表明伴随优化后的流道在不同通流状态下,平均压损降低了75.04%。研究成果将为增材制造成形的液压集成块流道优化设计提供新思路。展开更多
文摘目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定注射用亚锡甲氧异腈中元素杂质的含量。方法 样品溶解后,采用ICP-MS半定量测定模式对注射用亚锡甲氧异腈中元素杂质进行初步筛查,结合国际人用药品注册技术协调会(International Council for Harmonisation of Technical Requirements for Pharmaceuticals for Human Use,ICH)Q3D元素杂质指导原则的要求,确定16种元素:锂(Li)、镁(Mg)、铝(Al)、硅(Si)、钾(K)、钒(V)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、锌(Zn)、砷(As)、镉(Cd)、铟(In)、锑(Sb)、汞(Hg)和铅(Pb)作为定量考察和控制的元素杂质研究对象。ICP-MS采集模式选择动能歧视模式进行定量方法研究,分别以钪(Sc)、锗(Ge)、钇(Y)、铋(Bi)作为内标,测定16种元素杂质的含量。结果 16种元素杂质在各自线性范围内响应与浓度相关性良好(r≥0.999 3);方法精密度(RSD≤3.53%)和重复性(RSD≤3.69%)均较好;各元素平均回收率为95.86%~105.64%(RSD≤5.06%,n=9),方法准确性良好。注射用亚锡甲氧异腈样品中16种元素均未超出限度,Mg、K、Zn 3种元素含量相对较高。结论 金属盐类制剂产品可能引入ICH Q3D原则要求以外的元素杂质。本研究建立的ICP-MS定量方法简便、快速,可用于注射用亚锡甲氧异腈中元素杂质的筛查、检测和风险评估。
文摘液压集成块内部流道是液压系统承载压力、传递动力的重要载体,然而其受限于减材制造,导致体积重量大、工艺孔多、压力损失较大等问题,严重影响移动装备液压系统功重比。针对上述问题,提出基于快速扩展随机树(Rapidexploration random tree,RRT)算法与贪心算法的面向增材制造成型的多向异形连接区域最短流道路径设计方法,然后采用伴随优化方法对最短路径流道进行基于压力损失的形状敏感度优化,最后使用选区激光熔融技术成形低压损最短路径流道,并搭建压力损失测试试验台进行试验研究。结果发现伴随优化后的某电静液驱动执行器(Electro-hydrostatic actuator,EHA)集成块流道轴线路径缩短了49.6%,且油液流动顺畅,流道内部涡结构范围与强度较小;同时,试验表明伴随优化后的流道在不同通流状态下,平均压损降低了75.04%。研究成果将为增材制造成形的液压集成块流道优化设计提供新思路。
