目的 建立HPLC-DAD波长切换法,用于测定含化上清片中白花前胡甲素、白花前胡乙素、葛根素和枸橼酸成分含量。方法择取含化上清片样品研细,精密称取1.0 g,置25 m L容量瓶中,加85%甲醇超声提取25 min,放冷,加85%甲醇定容,摇匀,0.45μm滤...目的 建立HPLC-DAD波长切换法,用于测定含化上清片中白花前胡甲素、白花前胡乙素、葛根素和枸橼酸成分含量。方法择取含化上清片样品研细,精密称取1.0 g,置25 m L容量瓶中,加85%甲醇超声提取25 min,放冷,加85%甲醇定容,摇匀,0.45μm滤膜滤过,取续滤液,WatersSpherisorbODS1液相色谱柱分离;检测波长:白花前胡甲素和白花前胡乙素320 nm、葛根素249 nm和枸橼酸212 nm;柱温25℃;进样体积10μL;流速1.0 m L·min-1;流动相A:乙腈,流动相B:p H值3.0缓冲溶液,洗脱程序:0~3min 3%A,3~18 min 3%~45%A,18~27 min 45%~91%A,27~30 min 91%A,30~30.5 min 91%~3%A,30.5~35 min 3%A,二极管阵列检测器定量检测。结果 枸橼酸、葛根素、白花前胡甲素和白花前胡乙素在5~500、0.7632~76.32、0.497~49.7和0.494 5~49.45μg·m L-1内均有良好的线性,重复性RSD(n=6)分别为3.18%、2.76%、2.19%和3.01%,加标回收率为99.02%、98.90%、99.37%和99.13%,仪器精密度良好。结论 实验结果表明,此方法可应用于含化上清片质量控制,为国家标准完善提供技术依据。展开更多
文摘目的 建立HPLC-DAD波长切换法,用于测定含化上清片中白花前胡甲素、白花前胡乙素、葛根素和枸橼酸成分含量。方法择取含化上清片样品研细,精密称取1.0 g,置25 m L容量瓶中,加85%甲醇超声提取25 min,放冷,加85%甲醇定容,摇匀,0.45μm滤膜滤过,取续滤液,WatersSpherisorbODS1液相色谱柱分离;检测波长:白花前胡甲素和白花前胡乙素320 nm、葛根素249 nm和枸橼酸212 nm;柱温25℃;进样体积10μL;流速1.0 m L·min-1;流动相A:乙腈,流动相B:p H值3.0缓冲溶液,洗脱程序:0~3min 3%A,3~18 min 3%~45%A,18~27 min 45%~91%A,27~30 min 91%A,30~30.5 min 91%~3%A,30.5~35 min 3%A,二极管阵列检测器定量检测。结果 枸橼酸、葛根素、白花前胡甲素和白花前胡乙素在5~500、0.7632~76.32、0.497~49.7和0.494 5~49.45μg·m L-1内均有良好的线性,重复性RSD(n=6)分别为3.18%、2.76%、2.19%和3.01%,加标回收率为99.02%、98.90%、99.37%和99.13%,仪器精密度良好。结论 实验结果表明,此方法可应用于含化上清片质量控制,为国家标准完善提供技术依据。
